JP2007262322A - 両面粘着シートもしくはテープ - Google Patents
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Abstract
【解決手段】シート状もしくはテープ状フォーム1からなる支持体5またはシート状もしくはテープ状フォームの少なくとも片面に硬質樹脂フィルム4を積層してなる支持体5と、この支持体5の両面に形成された粘着剤層2と、この粘着剤層2の支持体5とは反対の面の少なくとも一方に貼付された剥離層1とを備えた両面粘着シートもしくはテープにおいて、粘着剤層2が、ポリオールとポリイソシアネート化合物とをイソシアネート基過剰の割合で反応させて得られたイソシアネート基末端プレポリマーに、鎖延長剤を反応させて得られたウレタン樹脂または当該ウレタン樹脂にさらに末端停止剤を反応させて得られたウレタン樹脂で形成される。
【選択図】図1
Description
前記粘着剤層が、ポリオールとポリイソシアネート化合物とをイソシアネート基過剰の割合で反応させて得られたイソシアネート基末端プレポリマーに、鎖延長剤を反応させて得られたウレタン樹脂、または当該ウレタン樹脂にさらに末端停止剤を反応させて得られたウレタン樹脂で形成されていることを特徴とする。
(a)イソシアネート基と反応可能な官能基を3つ以上有し、これら官能基のうちの2つが、1級アミノ基、2級アミノ基および1級水酸基から選ばれた1種または2種の官能基であり、残りの官能基が、2級水酸基、3級水酸基およびカルボキシル基から選ばれた1種以上の官能基である化合物。
(b)イソシアネート基と反応可能な官能基を3つ以上有し、それら官能基のうちの2つが、1級アミノ基および2級アミノ基から選ばれた1種または2種の官能基であり、残りの官能基が1級水酸基である化合物。
本発明において、フォームとしては、ポリアクリルフォーム、ポリエチレンフォーム、ポリウレタンフォームからなることが好ましい。ポリウレタンフォームが特に好ましい。
本発明の粘着シートもしくはテープにおいて、粘着剤層は、ポリオールとポリイソシアネート化合物とをイソシアネート基過剰の割合で反応させて得られたイソシアネート基末端プレポリマーに、鎖延長剤を反応させて得られたもの、またはさらに末端停止剤を反応させて得られたものを主体とするウレタン樹脂からなる粘着剤で形成されており、該ウレタン樹脂に、さらにポリイソシアネート化合物を反応させて得られる架橋ポリウレタン樹脂を主体とする粘着剤で形成されることが好ましい。
上記イソシアネート基末端プレポリマーの原料となるポリオールとしては、たとえば、ポリオキシアルキレンポリオール、ポリエステルポリオールが好ましく、ポリオキシアルキレンポリオールが特に好ましい。
上記イソシアネート基末端プレポリマーの原料となるポリイソシアネート化合物としては、公知の芳香族ポリイソシアネート、脂肪族ポリイソシアネート、脂環族ポリイソシアネート等を用いることができる。
上記ポリオールとポリイソシアネート化合物とを反応させて、イソシアネート基末端プレポリマーを得る。このイソシアネート基末端プレポリマーの生成反応は、特に制限されず、たとえば、ポリオールとポリイソシアネート化合物と必要に応じてウレタン化触媒と溶剤とを反応器に仕込んで行う方法等が挙げられる。
上記鎖延長剤の少なくとも一部は、下記(a)および(b)から選ばれる化合物であることが好ましい。
(a)イソシアネート基と反応可能な官能基を3つ以上有し、これら官能基のうちの2つが、1級アミノ基、2級アミノ基および1級水酸基から選ばれた1種または2種の官能基であり、残りの官能基が、2級水酸基、3級水酸基およびカルボキシル基から選ばれた1種以上の官能基である化合物。
(b)イソシアネート基と反応可能な官能基を3つ以上有し、それら官能基のうちの2つが、1級アミノ基および2級アミノ基から選ばれた1種または2種の官能基であり、残りの官能基が1級水酸基である化合物。
(2)1つの2級アミノ基と1つの1級水酸基と少なくとも1つの2級水酸基とを有する化合物。
(3)2つの1級水酸基と少なくとも1つの2級水酸基または3級水酸基とを有する化合物。
(4)2つのアミノ基と少なくとも1つの水酸基とを有する化合物。
(5)2つの1級水酸基と少なくとも1つのカルボキシル基とを有する化合物。
(6)2つのアミノ基と少なくとも1つのカルボキシル基とを有する化合物。
上記化合物は、いずれも入手容易なものであり、低コストである。
本発明では、上記化合物以外の他の鎖延長剤を併用することができる。他の鎖延長剤としては、イソシアネート基と反応可能な官能基を2つ有する分子量500以下の化合物が好ましい。他の鎖延長剤の具体例としては、たとえば、イソホロンジアミン、エチレンジアミン、トリレンジアミン等のジアミン化合物、1,4−ブタンジール、1,6−ヘキサンジオール、エチレングリコール等のジオール化合物、モノエタノールアミン等のアルカノールアミン類が挙げられる。また、少量の前記した化合物以外のトリオール化合物を併用してもよい。他の鎖延長剤を使用する場合は、鎖延長剤の全使用量の50モル%以下が好ましい。
上記イソシアネート基末端プレポリマーと鎖延長剤とを鎖延長反応させて、ウレタン樹脂を得る。この鎖延長反応としては、特に制限されず、たとえば、以下の(A)〜(C)の方法が挙げられ、イソシアネート基が徐々に減少するため均一な樹脂を得やすいことから、(A)または(C)の方法が好ましい。
(B)鎖延長剤をフラスコに仕込み、イソシアネート基末端プレポリマー溶液を滴下して反応させる方法。
(C)イソシアネート基末端プレポリマー溶液を溶剤で希釈した後、そのフラスコに鎖延長剤を所定量一括投入して反応させる方法。
上記ウレタン樹脂は、それ自体で粘着性能を有しているので、そのまま粘着剤層として使用できる。しかしながら、該ウレタン樹脂中に残存する官能基を、さらに架橋剤としての第2のポリイソシアネート化合物と反応させることにより、ウレタン樹脂中に残存する官能基を介して架橋し、粘着性能と強度のバランスが良好となる。また、上述したウレタン樹脂を用いたものであるため、低コストである。しかも、このウレタン樹脂および上記架橋ポリウレタン樹脂は、アクリル系化合物を含まないので、被着体への移行性、皮膚刺激性が低いと考えられる。さらには、この架橋ポリウレタン樹脂は分子量が大きく、低温時に固くなりにくいため、粘着力の温度依存性が低いと考えられる。そして、ゴム系粘着剤のように低分子量化合物が表面に移行することもないと思われる。
本発明の粘着シートもしくはテープにおいては、使用時まで、粘着剤層の粘着面を保護するための剥離層を粘着剤層の少なくとも一方の面に有している。たとえば、両面粘着テープがシート状である場合は、粘着剤層の前記支持体とは反対の面の両方の面に有していることが好ましい。また、両面粘着テープがロール状である場合は、粘着剤層の前記支持体とは反対の面の片方の面に有していることが好ましい。
本発明の粘着シートもしくはテープは、たとえば、以下のようにして製造することができる。
すなわち、剥離用ライナーフィルムの離型処理層を設けた面に、ウレタン樹脂溶液、またはウレタン樹脂溶液と架橋剤の混合物を供給するとともに薄く延ばし、乾燥させることによって粘着剤層を形成する。次いで、この粘着剤層の上に、支持体を積層し、粘着剤層を支持体に形成させる。また、他方の面についても同様の操作を行い支持体の両面に粘着剤層を形成させる。
そして、この剥離用ライナーフィルムと支持体とが粘着剤層を介して一体となったものを、室温で、約1週間養生する。この時、ウレタン樹脂溶液と架橋剤の混合物を供給した場合には、剥離用ライナーフィルム上で、ウレタン樹脂の架橋反応が進行し、架橋ウレタン樹脂が形成される。こうすることで、剥離用ライナーフィルム(剥離層)で保護された両面粘着テープを製造することができる。なお、剥離層は、両面粘着シートもしくはテープの粘着剤層の両面に設けてもよく、片面のみに設けてもよい。また、粘着剤層の片面のみに剥離層を設ける場合においては、両面粘着シートもしくはテープは両面とも剥離性のライナーフィルムを用いてロール状に巻き取られたものであることが好ましい。
このようにして得られる本発明の粘着シートもしくはテープは、粘着剤層がポリウレタン樹脂からなるものであって、アクリル系樹脂を含んでいないため、皮膚刺激性が低い。また、リワーク性に優れており、貼り直しが可能である。そして、引張り剪断接着強度が高く、かつ、引張り接着剪断変位量を小さくできるため、荷重をかけても、被着体をしっかりと固定することができる。
以下の製造例(1〜3)によって、粘着剤を製造した。なお、各製造例で使用したポリオールは、以下に示すポリオール(P1)を使用した。また、鎖延長剤は、以下に示す化合物(C1)〜(C2)を使用した。
ポリオール(P1):プロピレングリコールを開始剤とし、KOH触媒を用いてプロピレンオキシドを反応させて製造した、水酸基価56.1mgKOH/gのポリオキシプロピレンジオール。
[鎖延長剤]
化合物(C1):N−(2−ヒドロキシプロピル)エタノールアミン
化合物(C2):1,4−ブタンジオール
[末端停止剤]
MIPA:モノイソプロパノールアミン
撹拌機、還流冷却管、窒素導入管、温度計、滴下ロートを備えた4口フラスコに215.3gのポリオール(P1)、28.1gの2,4−TDI(日本ポリウレタン工業社製、商品名コロネートT−100)、ウレタン化触媒としてDBTDLをポリオール(P1)、およびTDIの合計量に対して25ppmに相当する量を仕込み、80℃まで徐々に昇温し、反応を2時間行ってイソシアネート基末端プレポリマーを得た(得られたプレポリマーのNCO%を表に示す)。その後、60℃まで冷却し、125gの酢酸エチル、125gのMEKを添加した後、鎖延長剤として5.92gの化合物(C1)を添加して反応させた。60℃で反応を続け、NCO%が0.1質量%以下になった時点で末端停止剤であるMIPA0.7gを添加して反応を終了し、ポリウレタン溶液(ウレタン樹脂A)を得た。
得られたポリウレタン溶液は、無色透明で固形分が50質量%であった。またこのポリウレタン溶液の粘度を測定したところ、4,300mPa・s/25℃であった。また、このポリウレタン溶液中の樹脂の数平均分子量は56,000であった。
なお、ポリウレタン溶液の25℃における粘度は、B型粘度計で測定した。ポリウレタン溶液中の樹脂分の数平均分子量はゲルパーミエーショングラフィー法によりポリスチレン換算で測定した。
次いで、得られたポリウレタン溶液100質量部に対し、架橋剤として、コロネートL(日本ポリウレタン社製、トリメチロールプロパンアダクト型TDI、イソシアネート基含有量;13.5質量%、固形分;75質量%)を2.0質量部添加し、毎分40回転で1分間、撹拌混合して、粘着剤AP(架橋ポリウレタン樹脂)を得た。粘着剤APの上記の測定方法で粘着力を測定した結果を表1に示す。
表1に示す配合量とした以外は製造例1と同様にして、粘着剤BP(製造例2)、粘着剤CP(製造例3)を得た。粘着剤BP〜CPの上記の測定方法で粘着力を測定した結果を表1に示す。
図1(a)に示すように、片面にシリコーン系離型剤の塗布されたポリエチレンテレフタレートフィルムからなる厚さ100μmの離型用ライナーフィルム1(本発明の剥離層に相当)の離型剤が塗布された面に、製造例1で得た粘着剤APを、乾燥後の厚みが35μmとなるように塗工して粘着剤層2を形成した。次いで、粘着剤層2を形成した剥離用ライナーフィルム1を100℃で1分間乾燥し、溶剤を除去した。そして、厚さ0.41mm、密度350kg/m3のウレタンフォーム3の片面に、厚さ38μmのポリエチレンテレフタレートフィルム(本発明の硬質樹脂フィルムに相当)4が貼り付けられたフォーム基材5(日本発条社製 商品名「ニッパレイMCS」厚さ0.45mm、密度580kg/m3)の一方の面に、粘着剤層2を介して上記粘着剤層2を形成した剥離用ライナーフィルム1を貼り合せた。同様にフォーム基材5の他方の面にも粘着剤層2を介して上記粘着剤層2を形成した上記剥離用ライナーフィルム1を貼り合せた。こうして、図1(b)に示すように、フォーム基材5の両面に粘着剤層2を形成した。その後、室温条件で、1週間養生し、粘着剤を硬化させて、実施例1の粘着シートを得た。得られた粘着シートを幅25mmのテープ状に切断して粘着テープを得た。
支持体として、厚さ0.41mm、密度350kg/m3のウレタンフォーム3の片面に、厚さ38μmのポリエチレンテレフタレートフィルム4が貼り付けられたフォーム基材5(日本発条社製 商品名「ニッパレイMCS」厚さ0.45mm、密度580kg/m3)の代わりに、厚さ0.40mm、密度350kg/m3のウレタンフォームを使用した以外は、実施例1と同様にして、粘着シートを得た。得られた粘着シートを幅25mmのテープ状に切断して粘着テープを得た。
粘着剤APの代わりに、製造例2〜3で得た粘着剤BP〜CPを使用した以外は、実施例1と同様にして、粘着シートを得た。得られた粘着シートを幅25mmのテープ状に切断して粘着テープを得た。
実施例1の粘着テープの代わりにアクリルフォームからなる支持体の両面に、アクリル樹脂系の粘着剤層の形成された市販品A(「#4215;商品名 住友スリーエム社製」厚さ0.40mm)を25mm幅に切断したものを用いた。
(引張り剪断接着強度と引張り剪断変位量)
図2に示すように、厚さ1.5mmのステンレス鋼板(SUS304(JIS))の一端に、実施例1、2、比較例1の粘着テープを、剥離用ライナーフィルムを剥がして、25mm×25mmの面積で接触するように貼り合わせ、粘着テープを介して2枚のステンレス鋼板を貼合わせた。次いで、2kgfのハンドローラで、ステンレス鋼板の両面を、それぞれ2往復して圧接した。そして、24時間後、ステンレス鋼板の上下両端を固定し、引張り速度10mm/minの条件で引張り試験を行い、引張り剪断接着強度と引張り剪断変位量を測定した。この結果を表2及び図3に示す。
厚さ1.5mmのステンレス鋼板(SUS304(JIS))に、幅25mmの実施例1、2、比較例1の粘着テープを、一方の面の剥離用ライナーフィルムを剥がして貼り合わせ、他方の面の剥離用ライナーフィルムを剥がして、幅25mmのJIS C 2318に規定するPETフィルム(厚さ25μm)を貼り合わせた。次いで、2kgfのハンドローラで2往復して圧接した。そして、24時間後、引張り速度10mm/minの条件で引張り試験を行い、剥離強度(90度ピール)を測定した。
リワーク性の評価は、剥離後のテープの破断および糊残り性を目視評価した。目視評価では、ステンレス鋼板への糊移行が全くないものを○、部分的にあるものを△、完全に移行しているものまたはテープが破断したものを×として評価した。この結果を表2に示す。
一方、比較例1の粘着テープは、引張り剪断接着強度は比較的高いものの、引張り剪断変位量が大きく、実用性の劣るものであった。また、リワーク性にやや劣るものであった。
2:粘着剤層
3:ウレタンフォーム(フォーム)
4:ポリエチレンテレフタレートフィルム(硬質樹脂フィルム)
5:フォーム基材(支持体)
Claims (10)
- シート状もしくはテープ状フォームからなる支持体またはシート状もしくはテープ状フォームの少なくとも片面に硬質樹脂フィルムを積層してなる支持体と、この支持体の両面に形成された粘着剤層と、この粘着剤層の前記支持体とは反対の面の少なくとも一方に貼付された剥離層とを備えた両面粘着シートもしくはテープにおいて、
前記粘着剤層が、ポリオールとポリイソシアネート化合物とをイソシアネート基過剰の割合で反応させて得られたイソシアネート基末端プレポリマーに、鎖延長剤を反応させて得られたウレタン樹脂または当該ウレタン樹脂にさらに末端停止剤を反応させて得られたウレタン樹脂で形成されることを特徴とする両面粘着シートもしくはテープ。 - 前記粘着剤層は、前記ウレタン樹脂に、さらに架橋剤として第2のポリイソシアネート化合物を反応させて得られる架橋ポリウレタン樹脂で形成される、請求項1に記載の両面粘着シートもしくはテープ。
- 前記鎖延長剤の少なくとも一部が、下記(a)および(b)から選ばれる化合物である請求項1又は2に記載の両面粘着シートもしくはテープ。
(a)イソシアネート基と反応可能な官能基を3つ以上有し、これら官能基のうちの2つが、1級アミノ基、2級アミノ基および1級水酸基から選ばれた1種または2種の官能基であり、残りの官能基が、2級水酸基、3級水酸基およびカルボキシル基から選ばれた1種以上の官能基である化合物。
(b)イソシアネート基と反応可能な官能基を3つ以上有し、それら官能基のうちの2つが、1級アミノ基および2級アミノ基から選ばれた1種または2種の官能基であり、残りの官能基が1級水酸基である化合物。 - 前記鎖延長剤の少なくとも一部が、(1)1つの1級アミノ基と1つの1級水酸基と少なくとも1つの2級水酸基を有する化合物、(2)1つの2級アミノ基と1つの1級水酸基と少なくとも1つの2級水酸基とを有する化合物、または、(3)2つの1級水酸基と少なくとも1つの2級水酸基または3級水酸基とを有する化合物、である請求項3に記載の両面粘着シートもしくはテープ。
- 前記ポリオールが、平均水酸基価が2以上で、水酸基価が5.6〜600mgKOH/mのポリオキシアルキレンポリオールである請求項1〜4のいずれか1つに記載の両面粘着シートもしくはテープ。
- 前記シート状もしくはテープ状フォームが、ポリウレタンフォームからなる請求項1〜5のいずれか1つに記載の両面粘着シートもしくはテープ。
- 前記シート状もしくはテープ状フォームが、厚さが0.05〜3.0mmであり、密度が100〜800kg/m3である、請求項1〜6のいずれか1つに記載の両面粘着シートもしくはテープ。
- 前記硬質樹脂フィルムが、厚さ10〜50μmであり、ポリプロピレンまたはポリエチレンテレフタレートからなる、請求項1〜7のいずれか1つに記載の両面粘着シートもしくはテープ。
- 前記支持体が、厚さ0.05〜3.0mmであり、密度100〜800kg/mのポリウレタンフォームからなる、請求項1〜7のいずれか1つに記載の両面粘着シートもしくはテープ。
- 前記支持体が、厚さ0.05〜3.0mmであり、密度100〜800kg/m3のポリウレタンフォームと硬質樹脂フィルムとを積層させてなる、請求項1〜8のいずれか1つに記載の両面粘着シートもしくはテープ。
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