JP2007262242A - Adhesive putty material - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、シリコンコンパウンドからなる接着性パテ材に関し、詳しくは、例えば被着体にパテ材が残らないように糊残りなく簡単に剥がせる接着性パテ材に関する。 The present invention relates to an adhesive putty material made of a silicon compound, and in particular, to an adhesive putty material that can be easily peeled off without any adhesive residue so that the putty material does not remain on an adherend.
従来、パテ材は、電線、ケーブルを貫通させた後の充填材として用いられている。また、地震、衝撃、振動などによる物品の倒壊防止用材料としての用途も広がってきた。このような用途として、特許文献１のような自己粘着性を有するシートが提案されている。
また、特許文献２に示すように、地震、衝撃、振動などによる物品の倒壊防止用材料としてシリコンガムが提案されている。
Moreover, as shown in Patent Document 2, silicon gum has been proposed as a material for preventing the collapse of articles due to earthquakes, impacts, vibrations, and the like.
しかし、特許文献１の自己粘着性を有するシートは、被着体にパテ材が残るという問題があり、一方、特許文献２のシリコンガムは、使用時にパテ状の接着材として取扱ができる利便性や使用後に簡単に剥がせ糊のあと残りもないという利点を有するが、接着強さや引張接着強さが弱く、剥離方向に力が作用する斜面等での接着性（引張りせん断接着強さ）において信頼性に欠けるという問題点を有する。
また、特許文献２のシリコンガムは、本質的に液状物質であるため、流動性があり被着体に固定できず、被着体を水平にしなければならないという問題点を有する。
However, the self-adhesive sheet of Patent Document 1 has a problem that the putty material remains on the adherend, while the silicon gum of Patent Document 2 is convenient because it can be handled as a putty-like adhesive when used. It has the advantage that it can be easily peeled off after use and there is no residue after the glue, but the adhesive strength and tensile adhesive strength are weak, and the adhesiveness on the slope where the force acts in the peeling direction (tensile shear adhesive strength) There is a problem of lack of reliability.
Further, since the silicon gum of Patent Document 2 is essentially a liquid substance, it has a problem that it has fluidity and cannot be fixed to the adherend, and the adherend must be leveled.
本発明は、従来のパテ材やシリコンガムの問題点を克服すべく、被着体に圧力を加えて接着させれば所定値以上の引張りせん断接着強さを有し、一方、接着材としての使用が済んだ後は、被着体より簡単に糊残りなく取り外すことができる接着性パテ材を提供することを目的とする。
また、所定の硬さがあって、手でさわってもべとつかず丸めて扱うことができる接着性パテ材を提供することを目的とする。
In order to overcome the problems of conventional putty materials and silicone gums, the present invention has a tensile shear adhesive strength of a predetermined value or more if pressure is applied to the adherend, and on the other hand, as an adhesive material An object of the present invention is to provide an adhesive putty material that can be easily removed from the adherend without any adhesive residue after use.
It is another object of the present invention to provide an adhesive putty material that has a predetermined hardness and can be handled without being sticky even when touched by hand.
本発明者は、上記課題を解決するために種々の研究を重ねた結果、特定の粘度を有するシリコンオイルと特定の粒径の無機粉体を、所定の割合で配合された組成物が所望の接着性パテ材になり得ることを見い出した。本発明は、斯かる知見に基づき完成されたものである。 The inventor has conducted various studies in order to solve the above problems, and as a result, a composition in which silicon oil having a specific viscosity and an inorganic powder having a specific particle diameter are blended at a predetermined ratio is desired. It has been found that it can be an adhesive putty material. The present invention has been completed based on such findings.
すなわち、本発明の請求項１に記載の接着性パテ材は、シリコンオイル１００重量部に対して無機粉体を２２〜４８重量部を混練りして得られた接着性パテ材であって、無機粉体の平均粒子径が１μｍ〜３０μｍであり、かつ、シリコンオイルの粘度Ｘが３０万〜１００万ｃＳｔの範囲にあることを特徴とする。
請求項２に記載の接着性パテ材は、シリコンオイル１００重量部に対して無機粉体を２２〜４８重量部を混練りして得られた接着性パテ材であって、無機粉体の平均粒子径が１μｍ〜３０μｍであり、
粘度Ｘ（ｃＳｔ）のシリコンオイルに配合する無機粉体をＹ重量部とすると、
Ｙ＝（−８／７０）Ｘ＋（２２０／７）・・・（１）式
より上で、
Ｙ＝（１３／７０）Ｘ＋（１５７／７）・・・（２）式
より下で、
かつ、シリコンオイルの粘度Ｘが３０万〜１００万ｃＳｔの範囲に囲まれた領域にあることを特徴とする。
That is, the adhesive putty material according to claim 1 of the present invention is an adhesive putty material obtained by kneading 22 to 48 parts by weight of inorganic powder with respect to 100 parts by weight of silicon oil, The average particle diameter of the inorganic powder is 1 μm to 30 μm, and the viscosity X of the silicone oil is in the range of 300,000 to 1,000,000 cSt.
The adhesive putty material according to claim 2 is an adhesive putty material obtained by kneading 22 to 48 parts by weight of an inorganic powder with 100 parts by weight of silicon oil, and is an average of the inorganic powder. The particle diameter is 1 μm to 30 μm,
When the inorganic powder blended in the silicone oil having a viscosity X (cSt) is Y parts by weight,
Y = (− 8/70) X + (220/7) (above equation (1))
Y = (13/70) X + (157/7) ... Below the formula (2),
And the viscosity X of silicone oil exists in the area | region enclosed in the range of 300,000-1 million cSt.
本発明の接着性パテ材は、被着体に圧力を加えて接着させれば所定値以上の引張りせん断接着強さを有し、一方、接着材としての使用が済んだ後は、被着体より簡単に糊残りなく取り外すことができる接着性パテ材である。
また、所定の硬さがあって、手でさわってもべとつかず丸めて扱うことができる。
The adhesive putty material of the present invention has a tensile shear adhesive strength of a predetermined value or more if pressure is applied to the adherend, and on the other hand, after the use as an adhesive is completed, the adherend It is an adhesive putty material that can be removed more easily without adhesive residue.
In addition, it has a predetermined hardness and can be handled without being sticky even when touched by hand.
本発明の接着性パテ材料は、シリコンオイル及び無機粉体を含有するものである。シリコンオイルは、従来公知のものを広く使用でき、例えば通常粘度が３０万〜１００万ｃＳｔ（センチストークス）、好ましくは５０万〜１００万ｃＳｔのものがよい。シリコンオイルの粘度が低いと流動性があり一定の形状を保ちにくい。一方、シリコンオイルの粘度が高いと流動性が失われ一定の形状を保ちやすいが、所定値を超えると、無機粉体と混合した時に硬くなりそのとり扱いが困難になる。すなわち、手で丸めたり、押し付けて被着体に感圧接着させにくくなる。 The adhesive putty material of the present invention contains silicon oil and inorganic powder. Conventionally known silicone oils can be widely used. For example, those having a viscosity of usually 300,000 to 1,000,000 cSt (centistokes), preferably 500,000 to 1,000,000 cSt are preferable. If the viscosity of silicone oil is low, it will be fluid and difficult to maintain a certain shape. On the other hand, if the viscosity of the silicone oil is high, the fluidity is lost and it is easy to maintain a certain shape, but if it exceeds a predetermined value, it becomes hard when mixed with the inorganic powder, and its handling becomes difficult. That is, it becomes difficult to roll or press it by hand to make it adhere pressure-sensitively to the adherend.
シリコンオイルとしては、従来公知のものを広く使用でき、例えばストレートシリコーンオイル、変性シリコーンオイル等を挙げることができる。
ストレートシリコーンオイルとしては、具体的にはジメチルシリコーンオイル、メチルフェニルシリコーンオイルシリコーンオイル、メチル水素シリコーンオイル、環状ポリジメチルシロキサン等を例示できる。また、変性シリコーンオイルとしては、具体的にはアルキル変性シリコーンオイル、アミノ変性シリコーンオイル、脂肪酸変性シリコーンオイル、エポキシ変性シリコーンオイル、フロロ変性シリコーンオイル等を例示できる。これらシリコンオイルの中でも、ジメチルシリコーンオイルが特に好適である。
また、上記シリコンオイルは、１種単独で又は２種以上混合して使用することもできる。
Conventionally known silicone oil can be widely used, and examples thereof include straight silicone oil and modified silicone oil.
Specific examples of the straight silicone oil include dimethyl silicone oil, methylphenyl silicone oil silicone oil, methyl hydrogen silicone oil, and cyclic polydimethylsiloxane. Specific examples of the modified silicone oil include alkyl-modified silicone oil, amino-modified silicone oil, fatty acid-modified silicone oil, epoxy-modified silicone oil, and fluoro-modified silicone oil. Of these silicone oils, dimethyl silicone oil is particularly suitable.
Moreover, the said silicone oil can also be used individually by 1 type or in mixture of 2 or more types.
本発明で用いられる無機粉体としては、従来公知のものを広く使用できるが、中でもシリカ粉末が好ましく適用される。
また、無機粉体には他の無機粉体を混合することもできる。例えば、クレー、カオリナイト、ベントナイト、ハロイサイト、タルク、炭酸カルシウム、硫酸バリウム、珪藻土、ゼオライト等が挙げられ、これらの中では、クレー、タルク及び炭酸カルシウムが好ましい。また、無機粉体は、１種単独で又は２種以上をシリカ粉体に混合して使用することもでいる。
As the inorganic powder used in the present invention, conventionally known inorganic powders can be widely used. Among them, silica powder is preferably applied.
Moreover, other inorganic powders can be mixed with the inorganic powder. Examples thereof include clay, kaolinite, bentonite, halloysite, talc, calcium carbonate, barium sulfate, diatomaceous earth, zeolite, and the like. Among these, clay, talc and calcium carbonate are preferable. Moreover, inorganic powder can also be used individually by 1 type or in mixture of 2 or more types in a silica powder.
（無機粉体の配合割合）
本発明の接着性パテ材に配合されるシリコンオイル及び無機粉体の割合は、シリコンオイル１００重量部に対して、無機粉体が２２〜４８重量部である。上記各成分をこの範囲内で配合することにより、所望の特性を有する接着性パテ材を得ることができる。すなわち、シリコンオイル１００重量部に対して配合する無機粉体が２２重量部未満の場合は、引張りせん断接着強さが低く、接着性パテ材の硬さも低く、手で丸めての取扱いが困難であり、接着性パテ材としての特性を有さない。
また、後述するように、無機粉体の配合割合が２２重量部未満の場合は、接着パテ材が被着体から剥離する剥離形態が、「界面剥離」から「材料凝集破壊」に移行し、被着体に糊のこりが生ずる現象が発生しやすい。
一方、無機粉体の配合割合が４８重量部未満を超える場合は、引張り接着強さが低くなり、また、接着性パテ材の硬さが高くなりすぎ、手で丸めての取扱いが困難になるという問題も生ずる。よって、本発明のパテ材においては、無機粉体の配合割合を２２〜４８重量部とした。
(Mixing ratio of inorganic powder)
The ratio of the silicone oil and the inorganic powder blended in the adhesive putty material of the present invention is 22 to 48 parts by weight of the inorganic powder with respect to 100 parts by weight of the silicone oil. By blending the above components within this range, an adhesive putty material having desired characteristics can be obtained. That is, when the inorganic powder to be blended is less than 22 parts by weight with respect to 100 parts by weight of silicon oil, the tensile shear adhesive strength is low, the hardness of the adhesive putty material is low, and handling by rounding by hand is difficult. Yes, it has no properties as an adhesive putty material.
Further, as will be described later, when the blending ratio of the inorganic powder is less than 22 parts by weight, the peeling form in which the adhesive putty material peels from the adherend shifts from “interface peeling” to “material cohesive failure” A phenomenon in which glue stickiness occurs on the adherend tends to occur.
On the other hand, when the blending ratio of the inorganic powder exceeds less than 48 parts by weight, the tensile bond strength is low, and the adhesive putty material is too hard to handle by hand. The problem also arises. Therefore, in the putty material of the present invention, the blending ratio of the inorganic powder is set to 22 to 48 parts by weight.
（硬度）
本発明の感圧接着性パテ材の素材となる無機粉体の役割は、液体であるシリコンオイルの流動性を無くすることと、感圧接着性パテ材の硬度を与えることである。シリコンオイルの流動性を止める、即ち流動性のないパテ材とするには、シリコンオイルに特定割合以上の無機粉体を混合することが必要である。流動性をなくせる硬度は、シリコンオイルの粘度とも関連するが、シリコンオイルの粘度が低いＸ＝３０万ｃＳｔの場合は、アスカー硬度でＣ３以上が必要である。
また無機粉体配合量が多いほど、流動性を消滅させることが出来るとともに接着性パテ材としての硬度を高くすることが出来、パテ材の粘着性を減少させて手で丸めることができるようになり、接着性パテ材の取扱い性が向上する。本発明においては、手で丸めることができる程度の硬度とは、例えばアスカー硬度でＣ１９以上をいう。
(hardness)
The role of the inorganic powder as the material of the pressure-sensitive adhesive putty material of the present invention is to eliminate the fluidity of the liquid silicone oil and to give the pressure-sensitive adhesive putty material hardness. In order to stop the fluidity of silicon oil, that is, to make a putty material having no fluidity, it is necessary to mix inorganic powder in a specific ratio or more with silicone oil. The hardness that can eliminate fluidity is also related to the viscosity of silicon oil, but when the viscosity of silicon oil is low X = 300,000 cSt, the Asker hardness of C3 or more is required.
In addition, the greater the amount of inorganic powder blended, the more fluidity can be eliminated and the hardness of the adhesive putty material can be increased, and the stickiness of the putty material can be reduced so that it can be rounded by hand. Thus, the handleability of the adhesive putty material is improved. In the present invention, the hardness that can be rounded by hand means, for example, an Asker hardness of C19 or higher.
（無機粉体の平均粒子径）
混合する無機粉体の大きさとしては、特にその製法に限定されることはないが、平均粒子径が１μｍ〜３０μｍのものが好ましい。この平均粒子径が１μｍ未満の場合は、その比表面積が大きいため、シリコンオイルと無機粉体との混練り作業が粘度の上昇が大きくて難しくなり製法上困難となるからである。
また、混練り制限内での無機粉体の使用量では、流動性があり被着体に固定できず、被着体を水平にしなければならないという問題点を有する。
また、パテ性を与えるための無機粉体の配合量が増加し引張りせん断接着強さが低くなるという問題点も有する。
一方、３０μｍを超えるとその比表面積は小さくなるが、引張りせん断接着強さへの無機粉体量依存性は大きくなるので、少しの配合割合の変更が引張りせん断接着強さに影響する。すなわち、無機粉体の大きさは、平均粒子径が小さい場合は混練り制限内でパテ性を維持させることが困難であり、平均粒子径が大きい場合はパテ性を与えるのに無機粉体の配合量を増加させなければならず、引張りせん断接着強さが低くなる。よって、本発明では、無機粉体の大きさを１μｍ〜３０μｍとした。
(Average particle size of inorganic powder)
The size of the inorganic powder to be mixed is not particularly limited to the production method, but those having an average particle diameter of 1 μm to 30 μm are preferable. When the average particle diameter is less than 1 μm, the specific surface area is large, and therefore, the kneading operation between the silicon oil and the inorganic powder becomes difficult due to a large increase in viscosity, which makes it difficult to manufacture.
Further, the amount of the inorganic powder used within the kneading limit has a problem that it is fluid and cannot be fixed to the adherend, and the adherend must be horizontal.
In addition, there is a problem that the blending amount of the inorganic powder for imparting putty is increased and the tensile shear bond strength is lowered.
On the other hand, when the thickness exceeds 30 μm, the specific surface area becomes small, but the dependency of the amount of inorganic powder on the tensile shear bond strength increases, so that a slight change in the blending ratio affects the tensile shear bond strength. That is, the size of the inorganic powder is difficult to maintain putty within the kneading limit when the average particle size is small, and when the average particle size is large, The blending amount must be increased and the tensile shear bond strength is lowered. Therefore, in this invention, the magnitude | size of the inorganic powder was 1 micrometer-30 micrometers.
なお、本発明の接着性パテ材には、その他の特性を併せ持たせることを目的として、低粘度シリコンオイル、可塑剤、着色用の顔料や染料、香料、消泡剤、難燃剤、表面改質材、分散剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤等を適宜添加することもできる。
さらに、本発明において、各種の有機及び無機の充填剤を必要に応じて添加することができる。無機物充填剤としては、例えば炭酸カルシウム、タルク、クレー、マイカ、グラファイト、水酸化アルミニウム、水酸化カルシウム、水酸化マグネシウム、硫酸カルシウム、酸化亜鉛、酸化アルミニウム、酸化チタン、酸化鉄、無水珪酸、ガラスフレーク、カーボンブラック、珪石などが挙げられる。
これらの無機物充填剤の形状としては、粉状、鱗片状、紡錘状のものが挙げられ、そのまま使用することもできるが、予めその表面にチタン処理、シリコン処理などを施したものを用いてもよい。
また、有機物充填剤としては、れき青物、動植物繊維、合成繊維などが挙げられる。
さらに、感圧接着強さを増加させる目的をもって、各種の粘着付与剤を添加することができる。例えば、松脂、タッキファイアーとしてのロジン系エステル（エステルガム、スーパーエステル、ペンセル、ハイペール：荒川化学工業製、テスポール：日立化成ポリマー製）等を挙げることができる。
The adhesive putty material of the present invention has a low viscosity silicone oil, a plasticizer, a coloring pigment or dye, a fragrance, an antifoaming agent, a flame retardant, a surface modification agent for the purpose of having other characteristics. A material, a dispersant, an antioxidant, an ultraviolet absorber, and the like can be appropriately added.
Furthermore, in the present invention, various organic and inorganic fillers can be added as necessary. Examples of inorganic fillers include calcium carbonate, talc, clay, mica, graphite, aluminum hydroxide, calcium hydroxide, magnesium hydroxide, calcium sulfate, zinc oxide, aluminum oxide, titanium oxide, iron oxide, anhydrous silicic acid, and glass flakes. , Carbon black and silica stone.
Examples of the shape of these inorganic fillers include powders, scales, and spindles, which can be used as they are, but those whose surfaces are previously subjected to titanium treatment, silicon treatment, etc. can be used. Good.
Examples of organic fillers include bitumen, animal and plant fibers, and synthetic fibers.
Furthermore, various tackifiers can be added for the purpose of increasing the pressure-sensitive adhesive strength. For example, rosin ester as ester resin (ester gum, super ester, pencel, high pail: manufactured by Arakawa Chemical Industries, Tespol: manufactured by Hitachi Chemical Co., Ltd.) and the like can be used.
（製造方法）
本発明の接着性パテ材は、上記各成分を所定割合で配合し、混合することにより容易に調製される。例えば上記各成分を所定割合で配合し、ニーダー等を用いて混合すればよい。得られた各パテ材について下記のようにして特性を評価を行った。
(Production method)
The adhesive putty material of the present invention is easily prepared by blending the above components at a predetermined ratio and mixing them. For example, the above components may be blended at a predetermined ratio and mixed using a kneader or the like. The characteristics of the obtained putty materials were evaluated as follows.
上記方法にて、各種粘度（粘度ＸｃＳｔ）のシリコンオイル１００重量部と各種平均粒子径の無機粉体の配合割合（Ｙ重量部）から得られたシリコンコンパウンドを用いて引張りせん断接着強さ（ｋｇ／ｃｍ２）を測定し、その結果を図１に示した。 Tensile shear bond strength (kg) using the silicon compound obtained from the blending ratio (Y part by weight) of 100 parts by weight of silicon oil having various viscosities (viscosity XcSt) and inorganic powder having various average particle diameters by the above method. / Cm 2 ) was measured, and the results are shown in FIG.
図１に、本願発明の範囲内において接着性パテ材を何種類か製造し、引張りせん断接着強さを測定したデータを示す。図１において、Ｘ軸は、シリコンオイルの粘度Ｘ（万ｃＳｔ）であり、Ｙ軸は、シリコンオイル１００重量部に対する無機粉体配合割合（重量部）であり、各種の配合割合における引張りせん断接着強さ（ｋｇ／ｃｍ２）を、該当場所に以下の記号で記したものである。 FIG. 1 shows data obtained by manufacturing several kinds of adhesive putty materials within the scope of the present invention and measuring the tensile shear bond strength. In FIG. 1, the X-axis is the viscosity X (10,000 cSt) of silicone oil, and the Y-axis is the inorganic powder blending ratio (parts by weight) with respect to 100 parts by weight of silicone oil. The strength (kg / cm 2 ) is indicated by the following symbol at the corresponding place.
図１中、記号○の中に数字を記入したものは本発明の範囲内のパテ材であり、○の中の数字が、
１のものは、１．０ｋｇ／ｃｍ２以上１．１ｋｇ／ｃｍ２未満の接着強さ、
２のものは、１．１ｋｇ／ｃｍ２以上１．２ｋｇ／ｃｍ２未満の接着強さ、
３のものは、１．２ｋｇ／ｃｍ２以上１．３ｋｇ／ｃｍ２未満の接着強さ、
４のものは、１．３ｋｇ／ｃｍ２以上１．４ｋｇ／ｃｍ２未満の接着強さ、
５のものは、１．４ｋｇ／ｃｍ２以上１．５ｋｇ／ｃｍ２未満の接着強さ、
６のものは、１．５ｋｇ／ｃｍ２以上１．６ｋｇ／ｃｍ２未満の接着強さ、
７のものは、１．６ｋｇ／ｃｍ２以上１．７ｋｇ／ｃｍ２未満の接着強さ、
８のものは、１．７ｋｇ／ｃｍ２以上１．８ｋｇ／ｃｍ２未満の接着強さ、
９のものは、１．８ｋｇ／ｃｍ２以上の接着強さを有するパテ材である。
一方、□のものは、０．９ｋｇ／ｃｍ２以上１．０ｋｇ／ｃｍ２未満の接着強さを有するパテ材であり、△のものは、０．８ｋｇ／ｃｍ２以上０．９ｋｇ／ｃｍ２未満の接着強さを有するパテ材であり、×のものは、０．７ｋｇ／ｃｍ２以上０．８ｋｇ／ｃｍ２未満の接着強さを有するパテ材である。○や□などで示す１つ１つがサンプルである。
In FIG. 1, a number written in a symbol ○ is a putty material within the scope of the present invention, and the number in ○ is
1 has an adhesive strength of 1.0 kg / cm 2 or more and less than 1.1 kg / cm 2 ;
2 has an adhesive strength of 1.1 kg / cm 2 or more and less than 1.2 kg / cm 2 ,
3 has an adhesive strength of 1.2 kg / cm 2 or more and less than 1.3 kg / cm 2 ,
4 has an adhesive strength of 1.3 kg / cm 2 or more and less than 1.4 kg / cm 2 ,
5 has an adhesive strength of 1.4 kg / cm 2 or more and less than 1.5 kg / cm 2 ,
6 has an adhesive strength of 1.5 kg / cm 2 or more and less than 1.6 kg / cm 2 ,
7 has an adhesive strength of 1.6 kg / cm 2 or more and less than 1.7 kg / cm 2 ,
8 has an adhesive strength of 1.7 kg / cm 2 or more and less than 1.8 kg / cm 2 ,
No. 9 is a putty material having an adhesive strength of 1.8 kg / cm 2 or more.
On the other hand, □ is a putty material having an adhesive strength of 0.9 kg / cm 2 or more and less than 1.0 kg / cm 2 , and Δ is 0.8 kg / cm 2 or more and 0.9 kg / cm 2. Is a putty material having an adhesion strength of 0.7 kg / cm 2 or more and less than 0.8 kg / cm 2 . Each one indicated by ○ or □ is a sample.
図１の結果から、引張りせん断接着強さが１ｋｇ／ｃｍ２以上を示す接着性パテ材は、○の中に数値の入っている領域に示したものであり、シリコンオイルの粘度をＸ（ｃＳｔ）、シリコンオイル１００重量部に対する無機粉体の量をＹ（重量部）を用いて特定すると、Ｘ，Ｙが、図１において（１）線と（２）線の間の範囲内にあることが分かった。
この（１）線と（２）線を関係式を示すと、
（１）線の式：Ｙ＝（−８／７０）Ｘ＋（２２０／７）
（２）線の式：Ｙ＝（１３／７０）Ｘ＋（１５７／７）
となる。すなわち、データを取った接着性パテ材で、引張りせん断接着強さが１ｋｇ／ｃｍ２〜１．８ｋｇ／ｃｍ２ の範囲のものは、（１）式より上の領域で、（２）式より下の領域にあることが分かった。
From the result of FIG. 1, the adhesive putty material having a tensile shear adhesive strength of 1 kg / cm 2 or more is shown in the region where the numerical value is included in ○, and the viscosity of the silicone oil is X (cSt ) When the amount of inorganic powder relative to 100 parts by weight of silicon oil is specified using Y (parts by weight), X and Y are within the range between the lines (1) and (2) in FIG. I understood.
The relational expression between the lines (1) and (2) is as follows:
(1) Line formula: Y = (− 8/70) X + (220/7)
(2) Line equation: Y = (13/70) X + (157/7)
It becomes. That is, in adhesive putty took data, the tensile shear strength is in the range of 1kg / cm 2 ~1.8kg / cm 2 , at a region above (1) and (2) I found it in the lower area.
ここで、本願発明のパテ材が、引張りせん断接着強さ＝１．０ｋｇ／ｃｍ２以上とするのは、以下の理由からである。接着性パテ材を被着体に押しつけて被着体から容易に剥がれ落ちない範囲として、引張りせん断接着強さが少なくとも１．０ｋｇ／ｃｍ２以上必要とされるからである。
また、引張りせん断接着強さ＝１．８ｋｇ／ｃｍ２ を上限とするのは、以下の理由からである。すなわち、引張りせん断接着強さが１．８ｋｇ／ｃｍ２以下であると、接着材としての使用が済んだ後、当該パテ材を被着体より簡単に糊残りなく界面剥離するために手でシートを丸める様にして取り外すことができるようになることができるからである。
引張りせん断接着強さが１．８ｋｇ／ｃｍ２を超えるとと、接着性パテ材が接着材としての使用が済んだ後、当該パテ材を被着体より剥がしたときに界面に糊残りが生ずるからである。よって、引張りせん断接着強さを１．０〜１．８ｋｇ／ｃｍ２とすることが望ましい。
Here, the reason why the putty material of the present invention has a tensile shear bond strength of 1.0 kg / cm 2 or more is as follows. This is because the tensile shear adhesive strength is required to be at least 1.0 kg / cm 2 as a range in which the adhesive putty material is pressed against the adherend and is not easily peeled off from the adherend.
The upper limit of tensile shear bond strength = 1.8 kg / cm 2 is as follows. In other words, when the tensile shear bond strength is 1.8 kg / cm 2 or less, the sheet is manually formed so that the putty material can be easily peeled off from the adherend without any adhesive residue after use as an adhesive. This is because it can be removed by rolling it.
If the tensile shear bond strength exceeds 1.8 kg / cm 2, after the adhesive putty material has been used as an adhesive material, an adhesive residue is generated at the interface when the putty material is peeled off from the adherend. Because. Therefore, it is desirable that the tensile shear bond strength is 1.0 to 1.8 kg / cm 2 .
以下、本発明の接着性パテ材について、実施例及び比較例によってさらに詳細に説明し、その評価を表１，表２に示す。 Hereinafter, the adhesive putty material of the present invention will be described in more detail with reference to Examples and Comparative Examples, and the evaluation is shown in Tables 1 and 2.
（表１，２の説明）
実施例及び比較例において、次のようにして１ｃｍ厚のパテ材を製造した。まず、閉じられた系を持つ混練機（万能混合攪拌機NDMV型：不二パウダル製）の容器（１０Ｌ）に、シリコンオイル３ｋｇと表に示す配合割合のシリカ粉体を仕込み、容器蓋で系を閉じた上で、混合を開始し、室温下で約６０分間混練りを行い、粉状物を大きな粉体形状とし、これを冷ました後に容器より取り出して、表１、表２に示す種々の配合割合の接着性パテ材を得た。
(Explanation of Tables 1 and 2)
In Examples and Comparative Examples, putty materials having a thickness of 1 cm were manufactured as follows. First, in a container (10 L) of a kneader having a closed system (universal mixing stirrer NDMV type: manufactured by Fuji Powder), 3 kg of silicon oil and silica powder with the blending ratio shown in the table are charged, and the system is closed with a container lid After closing, mixing is started, and kneading is performed at room temperature for about 60 minutes to make a powdery material into a large powder shape, which is cooled and taken out from the container. An adhesive putty material with a blending ratio was obtained.
実施例及び比較例に用いたシリコンオイル及び無機粉体は以下のものである。
（１）シリコンオイル
表中番号１−１：シリコンオイルＫＦ９６Ｈ−１００万ｃｓ（信越シリコーン社製）
表中番号１−２：シリコンオイルＫＦ９６Ｈ−５０万ｃｓ（信越シリコーン社製）
表中番号１−３：シリコンオイルＫＦ９６Ｈ−３０万ｃｓ（信越シリコーン社製）
表中番号１−４：シリコンオイルＫＦ９６Ｈ−１０万ｃｓ（信越シリコーン社製）
表中番号１−５：シリコンオイルＫＦ９６Ｈ−６万ｃｓ（信越シリコーン社製）
表中番号１−６：シリコンオイルＫＦ９６Ｈ−３万ｃｓ（信越シリコーン社製）
（２）無機粉体（シリカ粉体を用いた）
表中番号２−１：ニップシルＥ２２０（平均粒子径１μｍｍ：東ソー・シリカ工業社製）
表中番号２−２：サイリシア３５０（平均粒子径３．９μｍｍ：富士シリシア化学社製）
表中番号２−３：サイリシア３８０（平均粒子径９μｍｍ：富士シリシア化学社製）
表中番号２−４：ニップシルＬＰ（平均粒子径９μｍｍ：東ソー・シリカ工業社製）
表中番号２−５：アエロジル３００（平均粒子径０．０１μｍｍ：日本アエロジル社製）
The silicone oil and inorganic powder used in the examples and comparative examples are as follows.
(1) Silicon oil number 1-1 in the table: Silicon oil KF96H-1 million cs (manufactured by Shin-Etsu Silicone)
Number 1-2 in the table: Silicon oil KF96H-500,000 cs (manufactured by Shin-Etsu Silicone)
Number 1-3 in the table: Silicon oil KF96H-300,000 cs (manufactured by Shin-Etsu Silicone)
Number 1-4 in table: Silicon oil KF96H-100,000 cs (manufactured by Shin-Etsu Silicone)
Number 1-5 in the table: Silicon oil KF96H-60,000 cs (manufactured by Shin-Etsu Silicone)
Number 1-6 in the table: Silicon oil KF96H-30,000 cs (manufactured by Shin-Etsu Silicone)
(2) Inorganic powder (using silica powder)
Number 2-1 in the table: Nipsil E220 (average particle size 1 μmm: manufactured by Tosoh Silica Industry Co., Ltd.)
Number 2-2 in the table: Silicia 350 (average particle size 3.9 μmm: manufactured by Fuji Silysia Chemical Ltd.)
Number 2-3 in the table: Silicia 380 (average particle size 9 μm: manufactured by Fuji Silysia Chemical Ltd.)
Number 2-4 in the table: Nipsil LP (average particle size 9 μmm: manufactured by Tosoh Silica Industry Co., Ltd.)
Number 2-5 in Table: Aerosil 300 (average particle diameter 0.01 μm: manufactured by Nippon Aerosil Co., Ltd.)
表１、表２「性能試験値」の欄における評価法は以下のようにして行った。
（接着材の外観の状態の評価）
接着性パテ材を、一辺１５ｍｍの三角錐形状とし、それを垂直に立てたポリエチレン板上に一底辺を圧着させ、常温で２４時間放置後の観測により、試験体三角錐の先端が元の位置より１ｍｍ以上移動があった（垂れ下がった）場合を「流動」と表記し、試験体三角錐の先端が最初の固定位置より動かない（垂れ下がらない）場合を「パテ」と表記した。
本発明の実施例の感圧接着性パテ材は硬度が高いので、固定位置よりの移動がなく、すべてパテ材として用いることができる。
これに対し、表２に示す比較例のものは流動性があり、パテ材として用いることができかった。
なお、「接着材の外観の状態」欄に示す値に「流」としたものは、シリコンコンパウンドが液体特性の流動性があることを示す。
The evaluation methods in the columns of Tables 1 and 2 “Performance Test Values” were performed as follows.
(Evaluation of appearance of adhesive material)
The adhesive putty material has a triangular pyramid shape with a side of 15 mm, and the bottom of the specimen is fixed to a vertically oriented polyethylene plate. The case where the sample moved more than 1 mm (drooped) was expressed as “flow”, and the case where the tip of the test specimen triangular pyramid did not move from the initial fixed position (dripped) was expressed as “putty”.
Since the pressure-sensitive adhesive putty material of the example of the present invention has high hardness, there is no movement from the fixed position, and all can be used as putty materials.
On the other hand, the comparative example shown in Table 2 has fluidity and could not be used as a putty material.
Note that a value “flow” in the “appearance state of the adhesive” column indicates that the silicon compound has fluidity of liquid characteristics.
（接着材の硬さの評価）
ＪＩＳ−Ｋ−６２５３ タイプＡデュロメーター硬度の系列測定法であるアスカーゴム硬度計Ｃ型（高分子計器製）にて、定圧荷重器（ＣＬ−１５０：高分子計器製）を用いて実施例のパテ材及び比較例を測定した。
本発明の実施例のパテ材は、Ｃ１５以上の硬度があり、流動性がないのですべてパテ材として用いることができる。
これに対し、表２に示す比較例のものは一部にＣ２３の値を示すものもあるが、硬度が低く流動状態となるものもあり、パテ材として用いることができないものがあった。
(Evaluation of adhesive hardness)
Putty material of an example using a constant pressure loader (CL-150: manufactured by Kobunshi Keiki Co., Ltd.) with Asker rubber hardness tester C type (manufactured by Kobunshi Keiki Co., Ltd.) which is a series measuring method of JIS-K-6253 type A durometer And the comparative example was measured.
Since the putty materials of the examples of the present invention have a hardness of C15 or higher and do not have fluidity, all can be used as putty materials.
On the other hand, some of the comparative examples shown in Table 2 have a C23 value, but some have low hardness and are in a fluid state, and some cannot be used as putty materials.
（引張りせん断接着強さの評価）
引張りせん断接着強さ試験（ＪＩＳ−Ｋ−６８５０）に準拠し、幅２５ｍｍ厚さ２ｍｍの２枚の鉄板間の、１２．５ｍｍのオーバーラップ部分にパテ材を接着材として挟み込み、所定の圧力で一定時間押さえた後、両鉄板を上下に引っ張って、パテ材が鉄板から剥離されるまでの引張せん断接着強さを測定した。
剥離した時の荷重を接着面積で割って、ｋｇ／ｃｍ２で表示した。このさい荷重速度は毎分２００ｋｇとした。
(Evaluation of tensile shear bond strength)
In accordance with the tensile shear bond strength test (JIS-K-6850), putty material is sandwiched as an adhesive between 12.5mm overlap between two steel plates 25mm wide and 2mm thick. After pressing for a certain time, both iron plates were pulled up and down, and the tensile shear bond strength until the putty material was peeled off from the iron plate was measured.
The load at the time of peeling was divided by the adhesion area and expressed in kg / cm 2 . In this case, the load speed was 200 kg per minute.
（剥離場所）ＳかＢか
上記「引張りせん断接着強さ」試験における破断時の破断形態を目視により観察し次のように分類した。すなわち、表１中の「剥離場所」の欄に示す記号の意味は、
Ｓ：界面剥離（非着体に対する糊残りが少ない）
Ｂ：材料凝集破壊（非着体に対する糊残りが多い）
を示すものである。
記号Ｓの場合は、被着体とパテ材との界面で剥離する様相を呈し、パテ材を剥がした後被着体に対する糊残りが少なく、本願発明の目的からすると好ましい状態を示すものである。記号Ｂの場合は、パテ材の引張りせん断接着強さが強すぎて、被着体からパテ材を剥がすとパテ材中での凝集破壊を呈し被着体への糊残りが多く、本願発明の目的からすると好ましい状態を示すものではない。この結果、本発明の実施例の接着性パテ材は、破断箇所がＳ（界面剥離）であり、糊残りが少なく、接着性パテ材として用いることができる。これに対し、比較例のものは、Ｂ（材料凝集破壊）であり糊残りが多く、接着性パテ材として好ましくない。
(Peeling location) S or B? The breaking mode at the time of breaking in the above "tensile shear bond strength" test was observed visually and classified as follows. That is, the meanings of the symbols shown in the “Peeling Location” column in Table 1 are as follows:
S: Interfacial peeling (less adhesive residue on non-adhered body)
B: Material cohesive failure (there is much adhesive residue on the non-adhered body)
Is shown.
In the case of the symbol S, the appearance of peeling at the interface between the adherend and the putty material is exhibited, and there is little adhesive residue on the adherend after the putty material is peeled off, which is preferable for the purpose of the present invention. . In the case of the symbol B, the tensile shear adhesive strength of the putty material is too strong, and when the putty material is peeled off from the adherend, it exhibits cohesive failure in the putty material and a large amount of adhesive remains on the adherend. It does not indicate a preferable state for the purpose. As a result, the adhesive putty material of the example of the present invention has a fractured portion of S (interfacial peeling), has little adhesive residue, and can be used as an adhesive putty material. On the other hand, the comparative example is B (material cohesive failure) and has a large amount of adhesive residue, which is not preferable as an adhesive putty material.
本発明の接着性パテ材は、被着体に圧力を加えて接着させれば所定値範囲の引張りせん断接着強さを有し、一方、接着材としての使用が済んだ後は、被着体より簡単に糊残りなく取り外すことができ、産業上の利用性が高い。
また、所定の硬さがあって、手でさわってもべとつかず丸めて扱うことができ、極めて有用性が高い。
The adhesive putty material of the present invention has a tensile shear adhesive strength within a predetermined range if pressure is applied to the adherend, and on the other hand, after the use as an adhesive is completed, the adherend It can be removed more easily without adhesive residue and is highly industrially useful.
In addition, it has a predetermined hardness and can be handled without being sticky even if it is touched by hand, which is extremely useful.
Claims (2)
無機粉体の平均粒子径が１μｍ〜３０μｍであり、
かつ、シリコンオイルの粘度Ｘが３０万〜１００万ｃＳｔの範囲にあることを特徴とする剥離性に優れた接着性パテ材。 An adhesive putty material obtained by kneading 22 to 48 parts by weight of an inorganic powder with respect to 100 parts by weight of silicon oil,
The average particle size of the inorganic powder is 1 μm to 30 μm,
And the adhesive putty material excellent in peelability characterized by the viscosity X of silicone oil being in the range of 300,000 to 1,000,000 cSt.
無機粉体の平均粒子径が１μｍ〜３０μｍであり、
粘度Ｘ（ｃＳｔ）のシリコンオイルに配合する無機粉体をＹ重量部とすると、
Ｙ＝（−８／７０）Ｘ＋（２２０／７）・・・（１）式
より上で、
Ｙ＝（１３／７０）Ｘ＋（１５７／７）・・・（２）式
より下で、
かつ、シリコンオイルの粘度Ｘが３０万〜１００万ｃＳｔの範囲に囲まれた領域にあることを特徴とする剥離性に優れた接着性パテ材。
An adhesive putty material obtained by kneading 22 to 48 parts by weight of an inorganic powder with respect to 100 parts by weight of silicon oil,
The average particle size of the inorganic powder is 1 μm to 30 μm,
When the inorganic powder blended in the silicone oil having a viscosity X (cSt) is Y parts by weight,
Y = (− 8/70) X + (220/7) (above equation (1))
Y = (13/70) X + (157/7) ... Below the formula (2),
And the adhesive putty material excellent in peelability characterized by being in the area | region enclosed by the viscosity X of the silicone oil in the range of 300,000 to 1,000,000 cSt.
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| JP2010078275A (en) * | 2008-08-29 | 2010-04-08 | Panasonic Corp | High frequency heating apparatus |
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