JP2007204784A - Particle coating method and particle coating apparatus - Google Patents

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Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a method for uniformly covering a particle surface with a thin film by using a sputtering or vapor deposition technique, and to provide an apparatus to be used therefor. <P>SOLUTION: The method for covering the particle surface with the thin film of a covering material by using the sputtering or vapor-depositing technique includes the steps of: accommodating the particles in a particle container with a shape of a bottomed cylinder; tilting a rotation axis of the cylinder of the particle container at a predetermined angle against a horizontal direction; and rotating the particle container around the axis of the cylinder to agitate the particles. <P>COPYRIGHT: (C)2007,JPO&INPIT

Description

本発明は、粒子表面に薄膜をコーティングする方法及び装置に関する。   The present invention relates to a method and apparatus for coating a particle surface with a thin film.

種々のスパッタリングや蒸着等のドライ成膜法によって粒子表面に均一に薄膜をコーティングするには、粒体や粉体を十分に攪拌しながら成膜する必要がある。しかしながら、通常真空下や減圧下で行われるドライ成膜装置中で粒体や粉体を効率的に攪拌して薄膜をコーティングすることはこれまで困難であった。   In order to uniformly coat a thin film on the particle surface by various dry film forming methods such as sputtering and vapor deposition, it is necessary to form a film while sufficiently stirring particles and powder. However, it has been difficult to coat a thin film by efficiently stirring particles and powder in a dry film forming apparatus usually performed under vacuum or reduced pressure.

ドライ成膜において粒子を攪拌するための攪拌機としては、例えば、図4に示されるようなシーソー型の攪拌具があり、これは図示しない駆動源により両端が交互に上下して揺動する傾斜板a上に、底面下部に支軸dを有する粒子収容トレイcが載置されたものであり、支軸dは傾斜板a上に設けられた軸受けbにより支持されている。この攪拌具は、図5(A)〜(D)に示されるように、傾斜板aが一方に傾斜した状態で粒子収容トレイcの一端部が傾斜板aに接し、この状態から傾斜板aが水平状態を経て他方に一定以上傾斜すると、粒子収容トレイcの一端部が傾斜板aから離れ、他端部が傾斜板aに接するように瞬時に移行するものであり、粒子収容トレイcの間歇的な揺動と、それに伴う傾斜板aと粒子収容トレイcの端部との衝突により生じる振動とによって粒子pを攪拌するものであるが、個々の粒子を十分に回転させることができず、また、積層状態の粒子の下層を上層へと移動させることも難しく、そのため薄膜を均一にコーティングすることが困難である。   As a stirrer for stirring particles in dry film formation, for example, there is a seesaw-type stirrer as shown in FIG. 4, which is an inclined plate that swings up and down alternately by a drive source (not shown). A particle storage tray c having a support shaft d at the bottom bottom is placed on a, and the support shaft d is supported by a bearing b provided on the inclined plate a. As shown in FIGS. 5A to 5D, the stirrer has one end of the particle storage tray c in contact with the inclined plate a in a state where the inclined plate a is inclined in one direction, and the inclined plate a Is inclined more than a certain level through the horizontal state, one end of the particle storage tray c is moved away from the inclined plate a, and the other end is moved instantaneously so as to contact the inclined plate a. The particles p are agitated by intermittent rocking and vibrations caused by the collision between the inclined plate a and the end of the particle containing tray c, but the individual particles cannot be sufficiently rotated. In addition, it is difficult to move the lower layer of the particles in the laminated state to the upper layer, and thus it is difficult to uniformly coat the thin film.

特に、従来の攪拌具は、多量の粒子を効率よく攪拌することができないため、コーティング装置の大型化ができず、生産性に乏しいものであった。   In particular, the conventional stirrer cannot efficiently stir a large amount of particles, so that the size of the coating apparatus cannot be increased and the productivity is poor.

なお、この発明に関する先行技術文献情報としては以下のものがある。   The prior art document information relating to the present invention includes the following.

特開2004−250771号公報JP 2004-250771 A 特開2005−264297号公報JP 2005-264297 A 特開2006−7106号公報JP 2006-7106 A 特許第3620842号公報Japanese Patent No. 3620842

本発明は、上記事情に鑑みなされたものであり、スパッタリング又は蒸着により粒子表面に薄膜を均一にコーティングすることができる方法及びこの方法に用いる装置を提供することを目的とする。   This invention is made | formed in view of the said situation, and it aims at providing the method which can coat a thin film uniformly on the particle | grain surface by sputtering or vapor deposition, and the apparatus used for this method.

本発明は、上記課題を達成するため、粒子に被覆材料をスパッタすることにより粒子表面に薄膜をコーティングする方法であって、有底円筒形状の粒子容器に粒子を収容し、上記粒子容器をその円筒の軸を回転軸として該回転軸を水平方向に対して所定角度傾斜させて回転させることにより粒子を攪拌しながら該粒子に被覆材料をスパッタすることを特徴とする粒子コーティング方法、及び
粒子に被覆材料を蒸着させることにより粒子表面に薄膜をコーティングする方法であって、有底円筒形状の粒子容器に粒子を収容し、上記粒子容器をその円筒の軸を回転軸として該回転軸を水平方向に対して所定角度傾斜させて回転させることにより粒子を攪拌しながら該粒子に被覆材料を蒸着させることを特徴とする粒子コーティング方法を提供する。
In order to achieve the above object, the present invention is a method of coating a particle with a thin film by sputtering a coating material on the particle, the particle being housed in a bottomed cylindrical particle container, and the particle container being A particle coating method characterized in that a coating material is sputtered onto particles while stirring the particles by rotating the rotation axis at a predetermined angle with respect to the horizontal direction with the axis of the cylinder as a rotation axis, and to the particles A method of coating a thin film on a particle surface by vapor-depositing a coating material, wherein particles are accommodated in a cylindrical particle container having a bottom, and the axis of rotation of the particle container is a horizontal axis. A particle coating method is characterized by depositing a coating material on particles while stirring the particles by rotating at a predetermined angle relative to the particle

即ち、本発明の方法では、有底円筒形状の粒子容器に粒子を収容し、粒子容器をその円筒の軸を回転軸として回転軸を水平方向に対して所定角度傾斜させて回転させる。この際、粒子容器に収容された粒子は粒子容器の回転と共に粒子容器の底面周縁部及び周面を反回転方向に転がるように移動し、また粒子容器の回転と共に上昇した粒子が順次落下し、これらの動作が繰り返されることによって粒子が攪拌される。そして、この攪拌されている粒子に対して被覆材料をスパッタする又は蒸着させることにより、一度に多量の粒子の表面に効率よく薄膜をコーティングすることができる。   That is, in the method of the present invention, particles are accommodated in a cylindrical particle container having a bottom, and the particle container is rotated with the axis of the cylinder as a rotation axis and the rotation axis inclined at a predetermined angle with respect to the horizontal direction. At this time, the particles contained in the particle container move so as to roll in the anti-rotation direction on the bottom peripheral edge and the peripheral surface of the particle container with the rotation of the particle container, and the particles that have risen with the rotation of the particle container sequentially fall, The particles are agitated by repeating these operations. Then, a thin film can be efficiently coated on the surface of a large number of particles at a time by sputtering or vapor-depositing a coating material on the stirred particles.

また、本発明は、上記薄膜コーティング方法を適用した薄膜コーティング装置として、粒子に被覆材料をスパッタすることにより粒子表面に薄膜をコーティングする装置であって、被覆材料をスパッタするスパッタユニットと、有底円筒形状の粒子容器と、該粒子容器をその円筒の軸を回転軸として回転させる回転機と、上記スパッタユニット、粒子容器及び回転機を収容するチャンバーとを備え、上記粒子容器がその回転軸が水平方向に対して所定角度傾斜して配設され、上記粒子容器に収容された粒子を粒子容器を回転させることにより攪拌しながら、上記粒子に上記スパッタユニットから被覆材料をスパッタするように構成したことを特徴とする粒子コーティング装置、及び
粒子に被覆材料を蒸着させることにより粒子表面に薄膜をコーティングする装置であって、被覆材料を蒸発させる蒸発ユニットと、有底円筒形状の粒子容器と、該粒子容器をその円筒の軸を回転軸として回転させる回転機と、上記蒸発ユニット、粒子容器及び回転機を収容するチャンバーとを備え、上記粒子容器がその回転軸が水平方向に対して所定角度傾斜して配設され、上記粒子容器に収容された粒子を粒子容器を回転させることにより攪拌しながら、上記粒子に上記蒸発ユニットから被覆材料を蒸着させるように構成したことを特徴とする粒子コーティング装置を提供する。
The present invention also provides an apparatus for coating a thin film on a particle surface by sputtering a coating material onto the particle as a thin film coating apparatus to which the thin film coating method is applied, and a sputtering unit for sputtering the coating material, A cylindrical particle container; a rotating machine that rotates the particle container around the axis of the cylinder; and a chamber that houses the sputter unit, the particle container, and the rotating machine. It is arranged to be inclined at a predetermined angle with respect to the horizontal direction and configured to sputter the coating material from the sputter unit onto the particles while stirring the particles contained in the particle container by rotating the particle container. And a thin film coating on the particle surface by depositing a coating material on the particle. An evaporation unit that evaporates the coating material, a bottomed cylindrical particle container, a rotating machine that rotates the particle container around the axis of the cylinder, the evaporation unit, the particle container, and A chamber for storing a rotating machine, the particle container is disposed with its rotation axis inclined at a predetermined angle with respect to a horizontal direction, and the particles stored in the particle container are agitated by rotating the particle container. However, the present invention provides a particle coating apparatus configured to deposit a coating material on the particles from the evaporation unit.

この場合、特に上記蒸発ユニットが電子ビーム蒸発式又はレーザー蒸発式の蒸発ユニットであることが好ましい。   In this case, it is particularly preferable that the evaporation unit is an electron beam evaporation type or laser evaporation type evaporation unit.

即ち、本発明の装置は、有底円筒形状の粒子容器がその円筒の軸を回転軸として回転機により回転し、この回転軸は水平方向に対して所定角度傾斜して配設されている。そして、粒子容器に収容された粒子は粒子容器の回転と共に粒子容器の底面周縁部及び周面を反回転方向に転がるように移動し、また粒子容器の回転と共に上昇した粒子が順次落下し、これらの動作が繰り返されることによって粒子が攪拌される。そして、この攪拌されている粒子に対して被覆材料をスパッタユニットからスパッタする又は蒸発ユニットから蒸着させることにより、一度に多量の粒子の表面に効率よく薄膜をコーティングすることができる。   That is, in the apparatus of the present invention, a bottomed cylindrical particle container is rotated by a rotating machine with the axis of the cylinder as a rotation axis, and the rotation axis is disposed at a predetermined angle with respect to the horizontal direction. Then, the particles contained in the particle container move so as to roll in the anti-rotation direction on the bottom peripheral edge and the peripheral surface of the particle container with the rotation of the particle container, and the particles that rise with the rotation of the particle container are sequentially dropped. The particles are agitated by repeating the above operation. Then, a thin film can be efficiently coated on the surface of a large number of particles at once by coating a coating material on the agitated particles from a sputtering unit or by vapor deposition from an evaporation unit.

上記装置においては、更に、上記粒子容器の内周面上にブレードを立設し、該ブレードが、上記粒子容器の回転により該粒子容器の下側において上記粒子を保持して上昇し、上記粒子容器の上側において、保持した粒子を上記粒子容器の底面に沿って落下させるように構成することが好適であり、このように構成することにより、粒子は粒子容器内のより高い位置から落下することになり、粒子をより強く攪拌し分散させることができ、薄膜のより均一なコーティングが可能となる。   In the apparatus, a blade is further erected on the inner peripheral surface of the particle container, and the blade moves upward while holding the particles under the particle container by the rotation of the particle container. It is preferable that the retained particles are dropped along the bottom surface of the particle container on the upper side of the container, and by this configuration, the particles are dropped from a higher position in the particle container. Thus, the particles can be more strongly stirred and dispersed, and a more uniform coating of the thin film becomes possible.

また、上記装置においては、更に、上記粒子容器の外周面上に叩打槌をその一端部を揺動軸として上記粒子容器の回転方向前後に揺動可能に取り付け、上記粒子容器の回転により上記叩打槌が上昇して叩打槌の他端部が上記揺動軸の上記回転方向後方の上記外周面に当接して降下し、上記他端部が自重により略半周回動して上記揺動軸の上記回転方向前方の上記外周面を叩打するように構成することも好適であり、このように構成することにより、粒子容器に振動が与えられこの振動により粒子の分散が促進されると共に、粒子容器内面に付着して流動しない粒子を粒子容器内面から離脱させて再び攪拌することができ、薄膜のより均一なコーティングが可能となる。   Further, in the apparatus, a hitting rod is attached to the outer peripheral surface of the particle container so as to be swingable back and forth in the rotation direction of the particle container with one end portion as a swing shaft, and the hitting by the rotation of the particle container. The hook is raised and the other end of the hitting hook is brought into contact with the outer peripheral surface of the swing shaft at the rear in the rotational direction and then lowered. It is also preferable that the outer peripheral surface in front of the rotation direction is hit, and with this configuration, the particle container is vibrated and the dispersion of the particles is promoted by the vibration. Particles that adhere to the inner surface and do not flow can be separated from the inner surface of the particle container and stirred again, enabling a more uniform coating of the thin film.

本発明によれば、スパッタリング又は蒸着により粒子表面に薄膜を均一にコーティングすることができ、特に、多量の粒子を効率よく攪拌することができることから、コーティング装置を大型化でき、高い生産性で粒子の薄膜コーティングが可能となる。   According to the present invention, a thin film can be uniformly coated on the particle surface by sputtering or vapor deposition, and in particular, since a large amount of particles can be efficiently stirred, the coating apparatus can be enlarged and the particles can be produced with high productivity. Thin film coating can be achieved.

発明を実施するための最良の形態及び実施例BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION

以下、本発明につき更に詳述する。
本発明の粒子コーティング方法の第1の態様は、粒子に被覆材料をスパッタすることにより粒子表面に薄膜をコーティングする方法であり、有底円筒形状の粒子容器に粒子を収容し、上記粒子容器をその円筒の軸を回転軸として該回転軸を水平方向に対して所定角度傾斜させて回転させることにより粒子を攪拌しながら該粒子に被覆材料をスパッタする方法である。
The present invention will be described in further detail below.
A first aspect of the particle coating method of the present invention is a method for coating a particle with a thin film by sputtering a coating material on the particle. The particle container is accommodated in a bottomed cylindrical particle container. This is a method in which a coating material is sputtered onto particles while stirring the particles by rotating the rotation shaft while tilting the rotation axis at a predetermined angle with respect to the horizontal direction with the axis of the cylinder as the rotation axis.

また、本発明の粒子コーティング方法の第2の態様は、粒子に被覆材料を蒸着させることにより粒子表面に薄膜をコーティングする方法であり、有底円筒形状の粒子容器に粒子を収容し、上記粒子容器をその円筒の軸を回転軸として該回転軸を水平方向に対して所定角度傾斜させて回転させることにより粒子を攪拌しながら該粒子に被覆材料を蒸着させる方法である。   The second aspect of the particle coating method of the present invention is a method of coating a thin film on the particle surface by depositing a coating material on the particle. The particle is contained in a bottomed cylindrical particle container, and the particle In this method, the coating material is deposited on the particles while stirring the particles by rotating the container with the axis of the cylinder as a rotation axis and rotating the rotation axis at a predetermined angle with respect to the horizontal direction.

これらいずれの方法においても、被覆材料をコーティングする粒子を有底円筒形状の粒子容器に収容し、粒子容器をその円筒の軸を回転軸として回転軸を水平方向に対して所定角度傾斜させて回転させる。この際、粒子容器に収容された粒子は粒子容器の回転と共に粒子容器の底面周縁部及び周面を反回転方向に転がるように移動し、また粒子容器の回転と共に上昇した粒子が順次落下し、これらの動作が繰り返されることによって粒子が攪拌される。これによって、一度に多量の粒子を効率よく撹拌して、粒子の表面に効率よく薄膜をコーティングすることができる。   In any of these methods, the particles to be coated with the coating material are accommodated in a bottomed cylindrical particle container, and the particle container is rotated with the axis of the cylinder as the rotation axis and the rotation axis inclined at a predetermined angle with respect to the horizontal direction. Let At this time, the particles contained in the particle container move so as to roll in the anti-rotation direction on the bottom peripheral edge and the peripheral surface of the particle container with the rotation of the particle container, and the particles that have risen with the rotation of the particle container sequentially fall, The particles are agitated by repeating these operations. Thereby, a large amount of particles can be efficiently stirred at a time, and the surface of the particles can be efficiently coated with a thin film.

次に、このような方法を適用した薄膜コーティング装置の具体例を図示して、本発明をさらに詳しく説明する。図1は、本発明のコーティング装置の一例を示し、この装置では、チャンバー1の内部に被覆材料をスパッタするスパッタユニット2と、被覆材料をスパッタする粒子を収容して撹拌する粒子容器3と、この粒子容器を回転させる回転機4とが収容されている。   Next, the present invention will be described in more detail with reference to a specific example of a thin film coating apparatus to which such a method is applied. FIG. 1 shows an example of a coating apparatus according to the present invention. In this apparatus, a sputtering unit 2 that sputters a coating material inside a chamber 1, a particle container 3 that contains and agitates particles for sputtering the coating material, A rotating machine 4 for rotating the particle container is accommodated.

チャンバー1は、スパッタリングにおける真空雰囲気を形成するためのものであり、スパッタリングガスを導入するガス導入口(図示せず)、ガスを排気するための排気口(図示せず)を有している。また。スパッタユニット2は、従来公知のスパッタ装置におけるカソード機構をそのまま適用することができ、ターゲット21に電力を印加することにより、その前方にスパッタリング雰囲気(プラズマ領域)22を形成するようになっている。そして、上記スパッタユニット2はプラズマ領域22が粒子容器3内部に収容された粒子と対向するように配設されている。従って、本発明のスパッタユニットとしては、一般に、デポダウン型、斜め入射型と呼ばれるスパッタユニットが好適である。   The chamber 1 is for forming a vacuum atmosphere in sputtering, and has a gas introduction port (not shown) for introducing a sputtering gas and an exhaust port (not shown) for exhausting the gas. Also. The sputtering unit 2 can apply a cathode mechanism in a conventionally known sputtering apparatus as it is, and by applying power to the target 21, a sputtering atmosphere (plasma region) 22 is formed in front of it. The sputtering unit 2 is disposed so that the plasma region 22 faces the particles accommodated in the particle container 3. Therefore, as the sputtering unit of the present invention, generally, sputtering units called a deposition down type and an oblique incidence type are suitable.

一方、粒子容器3は、有底扁平円筒状のものでその円筒の軸を回転軸として回転機4と接続されて回転するようになっており、その回転軸を水平方向に対して所定角度、通常30〜80°傾斜させて配設されている。また、粒子容器3の外周面上には叩打槌31が取り付けられており、この叩打槌31は、その一端部を揺動軸として粒子容器3の回転方向前後に揺動するようになっている。更に、図2に示されるように、粒子容器3の内周面上には、ブレード32が立設されている。   On the other hand, the particle container 3 has a bottomed flat cylindrical shape and is configured to rotate by being connected to the rotating machine 4 about the axis of the cylinder as a rotation axis. Usually, it is disposed with an inclination of 30 to 80 °. Further, a hitting bar 31 is attached on the outer peripheral surface of the particle container 3, and the hitting bar 31 swings back and forth in the rotation direction of the particle container 3 with one end portion as a swing axis. . Further, as shown in FIG. 2, a blade 32 is erected on the inner peripheral surface of the particle container 3.

この装置では、粒子容器3内部に収容された粒子は、回転機4から与えられる回転により粒子容器3が回転すると共に、粒子容器の底面周縁部及び周面を反回転方向に転がるように移動するが、その際、ブレード32(この場合は6個設けられているがその数は単数でも複数でもよい)上に一部が保持されて粒子容器3の回転と共に上昇し、粒子容器3の上側でブレード32からこぼれ落ちて粒子容器の底面に沿って下方に順次落下するようになっている。このような装置によれば、粒子は粒子容器3内のより高い位置から落下することになり、粒子をより強く攪拌し分散させることができ、薄膜のより均一なコーティングが可能である。   In this apparatus, the particles accommodated in the particle container 3 move so that the particle container 3 is rotated by the rotation given from the rotating machine 4 and the bottom peripheral edge and the peripheral surface of the particle container roll in the anti-rotation direction. However, at this time, a part is held on the blade 32 (in this case, the number of which may be singular or plural), and ascends with the rotation of the particle container 3, and on the upper side of the particle container 3 It spills from the blade 32 and falls downward along the bottom surface of the particle container. According to such an apparatus, the particles fall from a higher position in the particle container 3, and the particles can be stirred and dispersed more strongly, and a more uniform coating of a thin film is possible.

一方、図3に示されるように、粒子容器3が回転しているとき、粒子容器3の外周面に設けられた叩打槌31(この場合は3個設けられているがその数は単数でも複数でもよい)は、粒子容器3の回転により叩打槌3が上昇して叩打槌3の他端部が揺動軸311の粒子容器3の回転方向後方の粒子容器3の外周面に当接し、その後、最高点を通過して降下した後、他端部が自重により略半周回動して、揺動軸311の粒子容器3の回転方向前方の粒子容器3の外周面を叩打するように動作する。このような装置によれば、粒子容器3に振動が与えられこの振動により粒子の分散が促進されると共に、粒子容器3内面に付着して流動しない粒子を粒子容器3内面から離脱させて再び攪拌することができ、薄膜のより均一なコーティングが可能である。   On the other hand, as shown in FIG. 3, when the particle container 3 is rotating, the hitting rod 31 provided on the outer peripheral surface of the particle container 3 (in this case, three hitting rods are provided, but the number is single or plural. Or the other end of the hitting rod 3 comes into contact with the outer peripheral surface of the particle container 3 at the rear of the swinging shaft 311 in the rotation direction of the particle container 3, and thereafter After passing through the highest point and descending, the other end rotates about half a circumference due to its own weight, and operates so as to strike the outer peripheral surface of the particle container 3 in the rotational direction of the particle container 3 of the swing shaft 311. . According to such an apparatus, the particle container 3 is vibrated, and the dispersion of the particles is promoted by the vibration, and particles that adhere to the inner surface of the particle container 3 and do not flow are separated from the inner surface of the particle container 3 and stirred again. And a more uniform coating of the thin film is possible.

スパッタ方式としては、通常のDCスパッタ法、RFスパッタ法、MF(パルス)スパッタ法に加えて、複数のターゲットを用いたデュアルマグネトロンスパッタ法など各種の方式を適用することができる。また、アルゴンガス等の不活性ガスのみをスパッタガスとして用いる非反応性のスパッタだけでなく、酸素ガス、窒素ガス等の反応性ガスを不活性ガスと共にスパッタガスとして導入する反応性スパッタを適用することもできる。   As a sputtering method, various methods such as a dual magnetron sputtering method using a plurality of targets can be applied in addition to a normal DC sputtering method, an RF sputtering method, and an MF (pulse) sputtering method. Also, not only non-reactive sputtering using only inert gas such as argon gas as sputtering gas, but also reactive sputtering that introduces reactive gas such as oxygen gas and nitrogen gas together with inert gas as sputtering gas is applied. You can also.

更には、発生させたプラズマ近傍に光ファイバーを配設し、発効波長、強度をモニターすることによって、反応性ガスの制御を行い、その反応度(酸素ガスを用いる場合、酸化度)を調整するPEMコントロールを適用することも可能である。これらのスパッタ手法を適用することによって様々な無機薄膜をスパッタリングにより粒子にコーティングすることが可能である。   Furthermore, an optical fiber is installed in the vicinity of the generated plasma, and the reactive wavelength is controlled by monitoring the effective wavelength and intensity, and the reactivity (the degree of oxidation when oxygen gas is used) is adjusted. It is also possible to apply controls. By applying these sputtering techniques, it is possible to coat particles with various inorganic thin films by sputtering.

なお、ここでは、上記薄膜コーティング方法の第1の態様を適用した装置、即ち、スパッタリングにより薄膜をコーティングする装置の例を挙げたが、上記薄膜コーティング方法の第2の態様を適用した蒸着による装置も、スパッタリングにより薄膜をコーティングする装置のスパッタユニットを従来公知の蒸着ユニットに変えることにより構成することができる。この場合、蒸発ユニットとしては、電子ビーム蒸発式、レーザー蒸発式等の方式を好適に採用し得る。   In addition, although the example of the apparatus which applied the 1st aspect of the said thin film coating method, ie, the apparatus which coats a thin film by sputtering, was given here, the apparatus by the vapor deposition which applied the 2nd aspect of the said thin film coating method Alternatively, the sputtering unit of the apparatus for coating a thin film by sputtering can be changed to a conventionally known vapor deposition unit. In this case, a method such as an electron beam evaporation method or a laser evaporation method can be suitably employed as the evaporation unit.

次に、上述した本発明の粒子コーティング装置を用いた粒子の薄膜コーティングの実施例を挙げて本発明を更に具体的に説明するが、本発明の粒子コーティング方法は下記実施例に限定されるものではなく、また、本発明の粒子コーティング装置も上述した具体例に限定されるものではない。   Next, the present invention will be described in more detail by giving examples of thin film coating of particles using the above-described particle coating apparatus of the present invention. However, the particle coating method of the present invention is limited to the following examples. However, the particle coating apparatus of the present invention is not limited to the specific examples described above.

[実施例]
図1に示される粒子コーティング装置を用い、粒径が約100μmのアクリル樹脂粒子の表面にDC反応性スパッタ法によりZnOをコーティングした。粒子容器としてステンレス製の径約120mmφ、深さ40mmのものを用い、回転軸の傾斜角度を水平に対して60°、回転速度8rpmとし、約30g(約容積100ml)の試料を粒子容器に収容して処理した。スパッタ条件は以下のとおりである。
[Example]
Using the particle coating apparatus shown in FIG. 1, the surface of acrylic resin particles having a particle size of about 100 μm was coated with ZnO by DC reactive sputtering. A particle container made of stainless steel with a diameter of about 120 mmφ and a depth of 40 mm is used. The angle of rotation of the rotating shaft is 60 ° with respect to the horizontal and the rotation speed is 8 rpm. And processed. The sputtering conditions are as follows.

ターゲット Zn(4N),75mmφ
DC印加電力 150W
スパッタガス Ar(80sccm),O2(20sccm)
ガス供給全圧 0.5Pa
スパッタ圧力(背圧) 0.5×10-3Pa
成膜時間 300分
Target Zn (4N), 75mmφ
DC applied power 150W
Sputtering gas Ar (80 sccm), O 2 (20 sccm)
Gas supply total pressure 0.5Pa
Sputtering pressure (back pressure) 0.5 × 10 −3 Pa
Deposition time 300 minutes

その結果、スパッタリング中、チャンバーに設けられたビューポートから攪拌状態を確認したところ、真空中で十分攪拌されていることが確認できた。また、得られた粒子をX線回折(XRD)により分析したところ、ZnOに由来する回折ピークが検出された。得られた粒子を透過型電子顕微鏡(TEM)により粒子の断面を観察したところ、アクリル樹脂粒子の表面に約10nm程度のZnO層が確認され、ZnO薄膜が均一にコーティングされていることも確認された。   As a result, when the stirring state was confirmed from the view port provided in the chamber during sputtering, it was confirmed that the stirring was sufficiently performed in vacuum. Further, when the obtained particles were analyzed by X-ray diffraction (XRD), a diffraction peak derived from ZnO was detected. When the cross section of the obtained particle was observed with a transmission electron microscope (TEM), a ZnO layer of about 10 nm was confirmed on the surface of the acrylic resin particle, and it was also confirmed that the ZnO thin film was uniformly coated. It was.

本発明の薄膜コーティング装置の一例を示す概略図である。It is the schematic which shows an example of the thin film coating apparatus of this invention. 同薄膜コーティング装置の粒子容器を示す斜視図である。It is a perspective view which shows the particle container of the thin film coating apparatus. 同粒子容器の側面図である。It is a side view of the particle container. 従来の攪拌具を示す断面図である。It is sectional drawing which shows the conventional stirring tool. 同攪拌具の動作を示す断面図である。It is sectional drawing which shows operation | movement of the stirring tool.

符号の説明Explanation of symbols

1 チャンバー
2 スパッタユニット
21 ターゲット
22 プラズマ領域
3 粒子容器
31 叩打槌
311 揺動軸
32 ブレード
4 回転機
a 傾斜板
b 軸受け
c 粒子収容トレイ
d 支軸
p 粒子
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Chamber 2 Sputtering unit 21 Target 22 Plasma region 3 Particle container 31 Striking rod 311 Oscillating shaft 32 Blade 4 Rotating machine a Inclined plate b Bearing c Particle storage tray d Support shaft p Particle

Claims (7)

粒子に被覆材料をスパッタすることにより粒子表面に薄膜をコーティングする方法であって、
有底円筒形状の粒子容器に粒子を収容し、上記粒子容器をその円筒の軸を回転軸として該回転軸を水平方向に対して所定角度傾斜させて回転させることにより粒子を攪拌しながら該粒子に被覆材料をスパッタすることを特徴とする粒子コーティング方法。
A method of coating a thin film on a particle surface by sputtering a coating material on the particle,
The particles are contained in a cylindrical container having a bottomed cylindrical shape, and the particles are stirred while the particles are agitated by rotating the rotation axis while tilting the rotation axis at a predetermined angle with respect to the horizontal direction. A particle coating method characterized by sputtering a coating material on the surface.
粒子に被覆材料を蒸着させることにより粒子表面に薄膜をコーティングする方法であって、
有底円筒形状の粒子容器に粒子を収容し、上記粒子容器をその円筒の軸を回転軸として該回転軸を水平方向に対して所定角度傾斜させて回転させることにより粒子を攪拌しながら該粒子に被覆材料を蒸着させることを特徴とする粒子コーティング方法。
A method of coating a thin film on a particle surface by depositing a coating material on the particle,
The particles are contained in a cylindrical container having a bottomed cylindrical shape, and the particles are stirred while the particles are agitated by rotating the rotation axis while tilting the rotation axis at a predetermined angle with respect to the horizontal direction. A particle coating method, characterized in that a coating material is deposited on the substrate.
粒子に被覆材料をスパッタすることにより粒子表面に薄膜をコーティングする装置であって、
被覆材料をスパッタするスパッタユニットと、有底円筒形状の粒子容器と、該粒子容器をその円筒の軸を回転軸として回転させる回転機と、上記スパッタユニット、粒子容器及び回転機を収容するチャンバーとを備え、
上記粒子容器がその回転軸が水平方向に対して所定角度傾斜して配設され、上記粒子容器に収容された粒子を粒子容器を回転させることにより攪拌しながら、上記粒子に上記スパッタユニットから被覆材料をスパッタするように構成したことを特徴とする粒子コーティング装置。
An apparatus for coating a thin film on a particle surface by sputtering a coating material on the particle,
Sputtering unit for sputtering the coating material, bottomed cylindrical particle container, rotating machine for rotating the particle container about the axis of the cylinder, and chamber for housing the sputtering unit, particle container and rotating machine With
The particle container is disposed with its rotation axis inclined at a predetermined angle with respect to the horizontal direction, and the particles are coated from the sputter unit while stirring the particles contained in the particle container by rotating the particle container. A particle coating apparatus configured to sputter a material.
粒子に被覆材料を蒸着させることにより粒子表面に薄膜をコーティングする装置であって、
被覆材料を蒸発させる蒸発ユニットと、有底円筒形状の粒子容器と、該粒子容器をその円筒の軸を回転軸として回転させる回転機と、上記蒸発ユニット、粒子容器及び回転機を収容するチャンバーとを備え、
上記粒子容器がその回転軸が水平方向に対して所定角度傾斜して配設され、上記粒子容器に収容された粒子を粒子容器を回転させることにより攪拌しながら、上記粒子に上記蒸発ユニットから被覆材料を蒸着させるように構成したことを特徴とする粒子コーティング装置。
An apparatus for coating a thin film on a particle surface by depositing a coating material on the particle,
An evaporation unit for evaporating the coating material, a bottomed cylindrical particle container, a rotating machine that rotates the particle container about the axis of the cylinder, and a chamber that houses the evaporation unit, the particle container, and the rotating machine With
The particle container is disposed with its rotation axis inclined at a predetermined angle with respect to the horizontal direction, and the particles are coated from the evaporation unit while stirring the particles contained in the particle container by rotating the particle container. A particle coating apparatus configured to deposit a material.
上記蒸発ユニットが電子ビーム蒸発式又はレーザー蒸発式の蒸発ユニットであることを特徴とする請求項4記載の粒子コーティング装置。   5. The particle coating apparatus according to claim 4, wherein the evaporation unit is an electron beam evaporation type or laser evaporation type evaporation unit. 上記粒子容器の内周面上にブレードが立設されており、該ブレードが、上記粒子容器の回転により該粒子容器の下側において上記粒子を保持して上昇し、上記粒子容器の上側において、保持した粒子を上記粒子容器の底面に沿って落下させるように構成したことを特徴とする請求項3乃至5のいずれか1項記載の粒子コーティング装置。   A blade is erected on the inner peripheral surface of the particle container, and the blade rises while holding the particles on the lower side of the particle container by the rotation of the particle container, and on the upper side of the particle container, The particle coating apparatus according to any one of claims 3 to 5, wherein the held particles are configured to fall along the bottom surface of the particle container. 上記粒子容器の外周面上に叩打槌がその一端部を揺動軸として上記粒子容器の回転方向前後に揺動可能に取り付けられており、上記粒子容器の回転により上記叩打槌が上昇して叩打槌の他端部が上記揺動軸の上記回転方向後方の上記外周面に当接して降下し、上記他端部が自重により略半周回動して上記揺動軸の上記回転方向前方の上記外周面を叩打するように構成したことを特徴とする請求項3乃至6のいずれか1項記載の粒子コーティング装置。
A hitting rod is mounted on the outer peripheral surface of the particle container so that the hitting rod can swing back and forth in the rotation direction of the particle container with one end portion as a swing axis. The other end of the flange comes into contact with the outer peripheral surface at the rear of the swing shaft in the rotational direction and descends. The particle coating apparatus according to any one of claims 3 to 6, wherein the particle coating apparatus is configured to strike an outer peripheral surface.
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