JP2007152540A - Manufacturing method of carbon nanotube element - Google Patents
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本発明は、カーボンナノチューブ素子の製造方法に関する。 The present invention relates to a method for manufacturing a carbon nanotube element.
カーボンナノチューブ(Carbon Nanotube, CNT)は新型のカーボン材料であり、日本の研究員Iijimaによって1991年に発見された後、大面積のカーボンナノチューブのマトリックスの合成やカーボンナノチューブが一定方向への成長についての研究が進んでいる。非特許文献1を参照して、整列したカーボンナノチューブのマトリックスからカーボンナノチューブの束を引き出すと、複数のカーボンナノチューブの束の端から端まで接続されて連続的なカーボンナノチューブ糸(Carbon Nanotube Yarn)が形成される。 Carbon Nanotube (CNT) is a new type of carbon material, discovered in 1991 by Japanese researcher Iijima, and then researches on synthesis of large-area carbon nanotube matrix and growth of carbon nanotube in a certain direction. Is progressing. Referring to Non-Patent Document 1, when a bundle of carbon nanotubes is pulled out from an aligned matrix of carbon nanotubes, a continuous carbon nanotube yarn (Carbon Nanotube Yarn) is connected to the ends of a plurality of carbon nanotube bundles. It is formed.
カーボンナノチューブは良好な光学性能、電気性能、機械性能を有するので、フィールドエミッタの電子源や照明装置などに広く利用されることが注目されている。前記カーボンナノチューブ糸をフィールドエミッタディスプレイの陰極の支持部に設置することにより、前記カーボンナノチューブ糸をエミッタの電子源として利用することができる。前記複数のカーボンナノチューブ糸を配列して形成する偏光シートは紫外線の環境で利用される。前記カーボンナノチューブ糸を白熱ランプのフィラメントとして利用する場合、電気消費が低くなる。 Since carbon nanotubes have good optical performance, electrical performance, and mechanical performance, they are attracting attention for being widely used in field emitter electron sources, lighting devices, and the like. The carbon nanotube yarn can be used as an electron source of the emitter by installing the carbon nanotube yarn on the support portion of the cathode of the field emitter display. The polarizing sheet formed by arranging the plurality of carbon nanotube yarns is used in an ultraviolet environment. When the carbon nanotube yarn is used as a filament for an incandescent lamp, electricity consumption is reduced.
しかし、異なる応用領域に対応して、異なる形状のカーボンナノチューブ糸が要求されるので、前記方法によっては前記要求を満足することができないという課題がある。
前記課題を解決するために、本発明は所定の形状によってカーボンナノチューブ素子を製造する方法を提供する。 In order to solve the above problems, the present invention provides a method of manufacturing a carbon nanotube device with a predetermined shape.
本発明に係るカーボンナノチューブ素子の製造方法は、カーボンナノチューブ糸を準備する段階と、前記カーボンナノチューブ糸を揮発性有機溶剤に浸入して表面処理を行う段階と、加工装置を利用して前記カーボンナノチューブ糸を所定の形状によって加工して、カーボンナノチューブ素子の予備成形物(preform)を形成する段階と、前記カーボンナノチューブ素子の予備成形物を所定の温度まで加熱して所定の形状に固定させて、カーボンナノチューブ素子を形成する段階と、を含む。ここで、予備成形物とは、カーボンナノチューブ素子を作成する間の、カーボンナノチューブの半製品(semi-product)である。 The method of manufacturing a carbon nanotube element according to the present invention includes a step of preparing a carbon nanotube yarn, a step of infiltrating the carbon nanotube yarn into a volatile organic solvent to perform a surface treatment, and a carbon nanotube using a processing apparatus. Processing the yarn into a predetermined shape to form a preform of the carbon nanotube element, and heating the carbon nanotube element preform to a predetermined temperature to fix it in a predetermined shape; Forming a carbon nanotube device. Here, the preform is a semi-product of carbon nanotubes during the production of the carbon nanotube element.
従来技術と比べて、本発明に係るカーボンナノチューブ素子の製造方法により、加工装置を利用して、カーボンナノチューブ糸を所定の形状によって直接形成することができる。 Compared with the prior art, the carbon nanotube yarn can be directly formed in a predetermined shape by using the processing apparatus by the carbon nanotube element manufacturing method according to the present invention.
以下、図面を参照して本発明の実施例について詳しく説明する。 Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the drawings.
(実施例1)
本実施例に係るカーボンナノチューブ素子の製造方法は、次の段階を含む。
Example 1
The method for manufacturing a carbon nanotube device according to this example includes the following steps.
第一段階で、連続的なカーボンナノチューブ糸10を提供する。
In the first stage, a continuous
まず、化学気相堆積法(CVD)で、整列したカーボンナノチューブのマトリックスを成長させる。特許文献1を参照して、本実施例に係る化学気相堆積法で前記のカーボンナノチューブのマトリックスを成長する工程は次の段階を含む。(a)段階で、基材を提供する。該基材は、例えば、p型又はn型のシリコン基材である。(b)段階で、前記基材に触媒を堆積して触媒層を形成する。前記触媒層は、例えば、Fe、Co、Ni又はその合金からなる。(c)段階で、前記触媒層が形成された基材を、例えば保護ガスの雰囲気で300℃〜400℃程度に10時間加工して焼鈍しをする。(d)段階で、前記(c)段階で形成された基材を500℃〜700℃程度まで加熱して、炭素ガス及び保護ガスを導入して、5〜30分間に反応させ、カーボンナノチューブのマトリックスを前記基材に成長させる。ここで、前記炭素ガスの導入速度を制御することにより、前記触媒層の温度と環境温度との差を50℃以上に保持する。前記炭素ガスと前記保護ガスとの導入速度の比率を制御して、前記炭素ガスの分圧は20%以下になるようにする。前記炭素ガスは、例えば、アセチレン、エタンなどの炭化水素であり、アセチレンであることが好ましい。前記保護ガスは、不活性ガス又は窒素である。前記製造方法によって得られたカーボンナノチューブのマトリックスは緊密的に形成され、各カーボンナノチューブの間にファンデルワールス(Van Der Waals)力が強く形成され、各カーボンナノチューブの直径がほぼ同様である。 First, an aligned carbon nanotube matrix is grown by chemical vapor deposition (CVD). Referring to Patent Document 1, the process of growing the carbon nanotube matrix by the chemical vapor deposition method according to the present embodiment includes the following steps. In step (a), a substrate is provided. The substrate is, for example, a p-type or n-type silicon substrate. In step (b), a catalyst is deposited on the substrate to form a catalyst layer. The catalyst layer is made of, for example, Fe, Co, Ni, or an alloy thereof. In step (c), the base material on which the catalyst layer has been formed is processed and annealed, for example, in a protective gas atmosphere at about 300 ° C. to 400 ° C. for 10 hours. In step (d), the base material formed in step (c) is heated to about 500 ° C. to 700 ° C., carbon gas and protective gas are introduced, and reacted for 5 to 30 minutes. A matrix is grown on the substrate. Here, the difference between the temperature of the catalyst layer and the environmental temperature is maintained at 50 ° C. or higher by controlling the introduction rate of the carbon gas. By controlling the ratio of the introduction rate of the carbon gas and the protective gas, the partial pressure of the carbon gas is set to 20% or less. The carbon gas is, for example, a hydrocarbon such as acetylene or ethane, and is preferably acetylene. The protective gas is an inert gas or nitrogen. The matrix of carbon nanotubes obtained by the manufacturing method is formed tightly, van der Waals force is strongly formed between the carbon nanotubes, and the diameters of the carbon nanotubes are almost the same.
次に、前記カーボンナノチューブのマトリックスからカーボンナノチューブ糸10を引出す。即ち、ピンセットなどの工具を利用して前記カーボンナノチューブのマトリックスの一部を取って直線方向に沿って引き出す。各カーボンナノチューブが前記ファンデルワールス力で相互に連接されて連続的なカーボンナノチューブ糸10が形成される。
Next, the carbon nanotube thread |
第二段階で、前記カーボンナノチューブ糸10を揮発性有機溶剤に浸入して表面処理を行う。前記カーボンナノチューブ糸10は表面積が大きい複数のカーボンナノチューブからなるので、粘着性が大きくなる。前記揮発性有機溶剤の表面張力が大きいので、前記カーボンナノチューブ糸10の表面積及び直径は小さくなり、その粘着性が除去され、良好な機械強度及び強靭性が具備される。詳しくは、まず、前記カーボンナノチューブ糸10を完全に前記揮発性有機溶剤に浸入する。次に、前記カーボンナノチューブ糸10を前記揮発性有機溶剤から取り出し、スプールのような工具に巻き付ける。前記揮発性有機溶剤はエタノール、メタノール、アセトン、ジクロロエタン(Di−chloro Ethane)、クロロホルムなどのいずれか一種である。
In the second stage, the
第三段階で、加工装置を利用して前記カーボンナノチューブ糸10を所定の形状によって加工して、カーボンナノチューブ素子の予備成形物を形成する。例えば、図1を参照すると、カーボンナノチューブのバネを製造する場合、前記表面処理が行って形成されたカーボンナノチューブ糸10を円柱形状のサファイア(Sapphire)体20に巻き、所定の螺旋の形状によって形成される。
In a third step, the
第四段階で、前記カーボンナノチューブ糸10を前記所定の形状に保持するために、前記カーボンナノチューブ素子の予備成形物を所定の温度まで加熱する。前記所定の温度は600℃〜2000℃に設定され、1600℃〜1700℃であることが好ましい。前記加熱処理により、ファンデルワールス力で連続的なカーボンナノチューブ糸の両端が緊密に連接され、前記連続的なカーボンナノチューブ糸10の形状が保持できる。また、前記加熱処理の方法は、電流加熱方法及び高温加熱方法がある。
In a fourth step, the carbon nanotube element preform is heated to a predetermined temperature to hold the
なお、電流加熱方法は、所定の時間に前記カーボンナノチューブ糸10へ所定の加熱電流を導入することである。前記加熱電流の強度は前記カーボンナノチューブ糸10の直径によって、前記カーボンナノチューブ糸10を所定の温度まで加熱する程度に設定される。しかし、電流加熱方法によれば、前記加熱処理の時間は4時間以下にされればよく、4時間より長くなれば、前記カーボンナノチューブ糸10の炭素の損失が生じる課題がある。
The current heating method is to introduce a predetermined heating current to the
なお、高温加熱方法によれば、前記カーボンナノチューブ糸10を加熱容器(例えば、黒鉛の容器)に置いて所定の温度で所定の時間に加熱する。前記加熱時間は加熱温度に関係する。例えば、2000℃の高温で、0.5〜1時間に加熱すればよい。前記電流加熱方法と比べて、高温過熱方法は黒鉛の容器を利用する場合、加熱時間が長くなっても、黒鉛が有する炭素でカーボンナノチューブ糸10の炭素の損失を防止するので、前記加熱時間に対して制限しないという優れた点がある。
According to the high temperature heating method, the
また、前記二種の加熱方法を結合して利用することもできる。この場合、高温の条件で前記カーボンナノチューブ糸10へ電流を導入するように前記カーボンナノチューブ糸10を加熱する。
Further, the two heating methods can be combined for use. In this case, the
本実施例においては、電流加熱方法を利用する。前記サファイア体20に設置された前記カーボンナノチューブ糸10へ電流を導入して1600℃の高温で3〜4時間保持する。その後、前記カーボンナノチューブ糸10を前記サファイア体20から分離させて、カーボンナノチューブのバネが形成される。前記カーボンナノチューブのバネは弾性を有するので、質量が微小なものを測定することができる。
In this embodiment, a current heating method is used. A current is introduced into the
(実施例2)
本実施例において、サファイア体20’がプリズム形状に形成される点は実施例1と異なる。実施例1と同様に、前記サファイア体20’に設置された前記カーボンナノチューブ糸10’へ電流を導入して1600℃の高温で3〜4時間保持する。その後、前記カーボンナノチューブ糸10’を前記サファイア体20’から分離させて、V字型のカーボンナノチューブ素子が形成される。前記カーボンナノチューブ素子は、電子運動量移行分光装置(Electronic Momentum Spectrometry、EMS)の熱電子放出源として利用される。
(Example 2)
The present embodiment is different from the first embodiment in that the
従来技術と比べて、本発明に係るカーボンナノチューブ素子の製造方法によれば、加工装置を利用して、カーボンナノチューブ糸を所定の形状によって形成するので、所定の形状を有するカーボンナノチューブ素子を直接製造することができる。 Compared with the prior art, according to the method of manufacturing a carbon nanotube element according to the present invention, the carbon nanotube yarn is formed in a predetermined shape by using a processing apparatus, so that a carbon nanotube element having a predetermined shape is directly manufactured. can do.
10、10’ カーボンナノチューブ糸
20、20’ サファイア体
10, 10 '
Claims (6)
前記カーボンナノチューブ糸を揮発性有機溶剤に浸入して表面処理を行う段階と、
加工装置を利用して前記カーボンナノチューブ糸を所定の形状によって加工して、カーボンナノチューブ素子の予備成形物を形成する段階と、
前記カーボンナノチューブ素子の予備成形物を所定の温度まで加熱して所定の形状に固定させて、カーボンナノチューブ素子を形成する段階と、を含むことを特徴とするカーボンナノチューブ素子の製造方法。 Preparing a carbon nanotube yarn; and
Performing a surface treatment by infiltrating the carbon nanotube yarn into a volatile organic solvent;
Processing the carbon nanotube yarns into a predetermined shape using a processing apparatus to form a preformed carbon nanotube element;
Heating the carbon nanotube element preform to a predetermined temperature and fixing it to a predetermined shape to form a carbon nanotube element.
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