JP2007119520A - カーボンブラック水性分散体及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】カーボンブラック粒子表面の酸性水素基が2価以上のカチオンおよび1価のカチオンで中和され、酸性基中の水素基の50〜95%が2価のカチオンで、残りの水素基が1価のカチオンで置換されたカーボンブラックが、水性媒体中に分散したカーボンブラック水性分散体。その製造方法は カーボンブラックを酸化剤水溶液に混合して液相酸化した後、スラリー中の還元塩を除去し、次いで、スラリー中に2価以上のカチオンおよび1価のカチオンを添加して中和し、酸性基中の水素基の50〜95%を2価のカチオンで置換し、残りの水素基を1価のカチオンで置換して、精製することを特徴とする。
【選択図】なし
Description
(1)カルボキシル基量の測定;
濃度0.976Nの炭酸水素ナトリウム水溶液に酸化カーボンブラックを約2〜5g添加して6時間程振とうした後、濾別し、濾液の滴定試験を行って測定する。
(2)ヒドロキシル基量の測定;
2、2′−Diphenyl−1−picrylhydrazyl(DPPH)を四塩化炭素中にて溶解し、5×10−4mol/l溶液を作製する。該溶液に酸化カーボンブラックを0.1〜0.6g添加し、60℃の恒温槽中にて6時間攪拌した後、濾別し、濾液を紫外線吸光光度計で測定して吸光度から算出する。
カーボンブラック(東海カーボン社製、商品名シースト9)150gを過硫酸アンモニウム水溶液(濃度2.0N)3000ml中に添加して、温度60℃、回転速度300rpmで攪拌しながら10時間液相酸化処理をした。次いで、スラリー中の還元塩を限外濾過膜(旭化成社製、AHP−1010、分画分子量50000)で除去した後、濾別して酸化カーボンブラックを得た。この酸化カーボンブラックの酸性水素基としてカルボキシル基量およびヒドロキシル基量を測定した結果は、カルボキシル基量は400μmol/g、ヒドロキシル基量は200μmol/gであった。
サンプルを密閉容器に入れ、70℃の温度に保持して1〜4週間の粘度変化を回転振動式粘度計〔山一電機(株)製、VM−100−L〕により測定して、粘度変化から加温時の分散安定性を評価した。
上記の粘度を測定した各サンプルについて、カーボンブラック濃度を0.1〜0.5kg/cm3に調整して、ヘテロダインレーザドップラー方式粒度分布測定装置(マイクロトラック社製、UPA model 9340)を用いてカーボンブラック粒子凝集体の粒径を測定して累積度数分布曲線を作成し、この累積度数分布曲線から99%累積度数の値をカーボンブラック粒子凝集体の最大粒径(Dupa99%)とし、50%累積度数の値をカーボンブラック粒子凝集体の平均粒径(Dupa50%)として測定し、カーボンブラック粒子凝集体の粒径の経時変化を求めた。
表2に示した処方箋により調整したインキを孔径0.8μmのメンブランフィルターで濾過し、インクジェットプリンター「IP3100」(キヤノン(株)製)のインクカートリッジに充填し、普通紙(Xerox4024紙)に英数文字を印字した。印字後1時間以上放置した後、マクベス濃度計(コルモーゲン社製、RD−927)を用い反射光学濃度を測定して印字濃度とした。
水性インキをインクジェットプリンター「IP3100」(キヤノン(株)製)のインクカートリッジに充填して、普通紙(Xerox4024紙)に英数文字を印字して、印字後1時間以上放置した後、文字のシャープさ、および文字から発生しているフェザリングについて顕微鏡および目視により観察し、画像に与える影響を以下の基準で評価した。
◎;文字がシャープで、フェザリングがほとんどない。
○;文字がシャープでフェザリングは若干あるが、目立たない。
△;文字がシャープでなく、フェザリングがやや目立ち、実用上問題あり。
×;文字がシャープでなく、フェザリングが明らかに目立ち、実用に向かない。
水性インキをインクジェットプリンター「IP3100」(キヤノン(株)製)のインクカートリッジに充填して、普通紙(Xerox4024紙)に英数文字を印字して、一定時間放置後、印字物の上に白色の同じ紙を重ね、100gの平滑な錘を置き、素早く印字物を抜き取った。抜き取った後の印字物の印字部の汚れがなくなるのに必要な上記放置時間を測定し、以下の基準で評価した。
○;15秒以内
△;16秒以上
水性インキをインクジェットプリンター「S600」(キヤノン(株)製)のインクカートリッジに充填して、普通紙(Xerox4024紙)に英数文字を印字して、吐出安定性確認および吐出応答性確認を行った。吐出安定性確認は5℃、20℃、40℃の各雰囲気温度で、それぞれ24時間の連続吐出を行い、吐出応答性確認は1分間の間欠吐出を100回行い、任意の吐出後2ヶ月放置し、再度吐出が行われるかどうかの確認をした。この吐出安定性確認と吐出応答性確認ともに噴射が良好であり、インクジェットヘッドの先端部で目詰まりすることなく、印刷できた場合を○、それ以外を×とした。
インク供給経路内の金属部材の原料に用いられる鉄・ニッケル合金片を、インクに浸漬して60℃で2時間放置した。放置前後で合金片の表面を目視観察して、腐食進行度を評価した。
○;合金片表面に腐食の発生なし、または、若干の変色のみ発生あり。
×;合金片表面に腐食の発生あり。
Claims (3)
- カーボンブラック粒子表面の酸性水素基が2価以上のカチオンおよび1価のカチオンで中和され、酸性基中の水素基の50〜95%が2価のカチオンで置換され、残りの水素基が1価のカチオンで置換されたカーボンブラックが、水性媒体中に分散してなることを特徴とするカーボンブラック水性分散体。
- カーボンブラック粒子表面の酸性水素基がカルボキシル基及び/又はヒドロキシル基である、請求項1記載のカーボンブラック水性分散体。
- カーボンブラックを酸化剤水溶液に混合して液相酸化した後、スラリー中の還元塩を除去し、次いで、スラリー中に2価以上のカチオンおよび1価のカチオンを添加して中和し、酸性基中の水素基の50〜95%を2価のカチオンで置換し、残りの水素基を1価のカチオンで置換して、精製することを特徴とするカーボンブラック水性分散体の製造方法。
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