JP2007112974A - 半導体発光デバイス用部材及びその製造方法、並びにそれを用いた半導体発光デバイス - Google Patents
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Abstract
【解決手段】Mm+XnY1 m-nで表わされる化合物を加水分解・重縮合して得られる重縮合物を乾燥して、固体Si−NMRにおいて、全ケイ素に対する、Dn化合物のケイ素のモル比が30%以上であり、3量体及び4量体のD2環状物の合計モル比が0.1%以上15%以下であり、ケイ素含有率が20重量%以上である半導体発光デバイス用部材を作製する。
(ただし、Mはケイ素、アルミニウム、ジルコニウム、チタンを表わし、Xは加水分解性基を表わし、Y1は1価の有機基を表わし、mはMの価数を表わす1以上の整数を表わし、nはX基の数を表わす1以上の整数を表わす。但し、m≧n。)
【選択図】なし
Description
また、ゾルゲル法により製造されるガラスでは、半導体発光デバイス用部材として成形する際の硬化収縮によるクラックの発生及び剥離の課題があり、長期に亘り厚膜状態で安定したものは未だ得られていなかった。
また、上記の半導体発光デバイス用部材は、無機酸化物粒子を更に含んでなることが好ましい(請求項3)。
また、上記の製造方法においては、加水分解・重縮合を溶媒の存在下で行なうとともに、得られる重縮合物を乾燥する工程が、該溶媒の沸点未満の温度にて溶媒を実質的に除去する第1の乾燥工程と、溶媒の沸点以上の温度にて乾燥する第2の乾燥工程とを有することが好ましい(請求項6)。
さらに、上記の製造方法においては、加水分解・重縮合を有機金属化合物触媒の存在下で行なうことも好ましい(請求項7)。
本発明の半導体発光デバイス用部材は、所定の製造工程を経て製造されたものであり、さらに、以下の〔1〕〜〔3〕の特徴を有する。
〔1〕固体Si−核磁気共鳴スペクトルにおいて、全ケイ素に対する、Dn化合物に該当するケイ素のモル比が30%以上である。
〔2〕固体Si−核磁気共鳴スペクトルにおいて、全ケイ素に対する、3量体及び4量体のD2環状物に該当するケイ素の合計モル比が、0.1%以上15%以下である。
〔3〕ケイ素含有率が20重量%以上である。
以下、まずこれらの特徴〔1〕〜〔3〕から説明する。
本発明の半導体発光デバイス用部材は、固体Si−NMRスペクトルにおいて、全ケイ素に対する、Dn化合物に由来するケイ素のモル比が30%以上である。
称される。Dサイトに由来するピークも、QサイトやTサイトに由来するピーク群と同様に、D0〜Dnの各ピーク(Dnピーク群)として観測され、QnやTnのピーク群より更に、高磁場側の領域(通常ケミカルシフト−3〜−40ppmの領域)に、多峰性のピークとして観測される。
これらのMn、Dn、Tn、Qnの各ピーク群の面積の比は、各ピーク群に対応する環境におかれたケイ素原子のモル比と夫々等しいので、全ピークの面積を全ケイ素原子のモル量とすれば、Qnピーク群、Mnピーク群、Dnピーク群及びTnピーク群の合計面積は通常これらに対応する炭素原子と直接結合した全ケイ素のモル量と対応することになる。
本発明の半導体発光デバイス用部材は、固体Si−NMRスペクトルにおいて、全ケイ素に対する、3量体及び4量体のD2環状物に該当するケイ素の合計モル比が、0.1%以上15%以下である。
本発明の半導体発光デバイス用部材は、ケイ素含有率が20重量%以上でなければならない。従来の半導体発光デバイス用部材の基本骨格は炭素−炭素及び炭素−酸素結合を基本骨格としたエポキシ樹脂等の有機樹脂である。これに対し本発明の半導体発光デバイス用部材の基本骨格はガラス(ケイ酸塩ガラス)などと同じ無機質のシロキサン結合である。このシロキサン結合は、下記表1の化学結合の比較表からも明らかなように、半導体発光デバイス用部材として優れた以下の特徴がある。
(II)電気的に若干分極している。
(III)鎖状構造の自由度は大きく、フレキシブル性に富む構造が可能であり、シロキサ
ン鎖中心に自由回転可能である。
(IV)酸化度が大きく、これ以上酸化されない。
(V)電気絶縁性に富む。
本発明の半導体発光デバイス用部材は、上述の〔1〕〜〔3〕の特徴を備えることにより、厚膜部分でもクラックを生じず緻密に硬化し、ケースとの密着性・チップの封止特性に優れ、硬化後の光・熱に対する耐久性に優れる硬化物を得ることができる。この理由は定かではないが、次のように推測される。
可撓性が高くクラックが発生しにくいガラス体を形成するために、2官能や3官能のカップリング剤を同時に加水分解して有機基を導入し架橋度を調整する場合においては、全ての原料が均一に重合しネットワークを形成すると、ミクロな環境において均一で耐熱性高いガラス体となる。しかし、多くの場合、重合反応は原料の反応性に従い不均一となり、反応性の高いカップリング剤が先に重合し、反応性低いカップリング剤は遅れて重合する。したがって、原料にDnピークを与える2官能シランカップリング剤が含まれていた場合には、反応条件によってはガラス体のネットワークに含まれない自己縮合によるD2環状物が生成し、得られる半導体発光デバイス用部材は液体を包含する固液2相構造になって、耐熱性や塗布物性に大きな影響を与える虞がある。
これらのことから、本発明の半導体発光デバイス用部材には、D2環状物の濃度を低減したものが有用である。したがって、特徴〔2〕で説明したように、3量体及び4量体のD2環状物に該当するケイ素の合計割合が、所定の範囲に収まるようにすることを要するのである。
〔1〕固体Si−NMRスペクトルにおいて、全ケイ素に対する、Dn化合物に該当するケイ素のモル比が30%以上であり、且つ、
〔2〕固体Si−NMRスペクトルにおいて、全ケイ素に対する、3量体及び4量体のD2環状物に該当するケイ素の合計モル比が、0.1%以上15%以下
であったとしても、本発明に規定する良好な耐熱・耐光性及び塗布性能は得ることができない。したがって、上記特徴〔3〕のように、ケイ素含有率が所定値(20重量%)以上であることが求められるのである。なお、本発明の規定によるケイ素含有率20重量%以上の半導体発光デバイス用部材は、シリカ(SiO2)換算で43重量%以上のSiO2を含有する。
本発明の半導体発光デバイス用部材は、膜厚0.5mmでの半導体発光デバイスの発光波長における光透過率が、通常80%以上、中でも85%以上、更には90%以上であることが好ましい。半導体発光デバイスは各種の技術によりその光取り出し効率が高められているが、チップを封止したり蛍光体を保持するための透光性部材の透明度が低いと、これを用いた半導体発光デバイスの輝度が低減するため、高輝度な半導体発光デバイス製品を得ることが困難になる。
本発明の半導体発光デバイス用部材は、上記の特性のほか、適宜、以下に説明する特性を備えていることが好ましい。
〔i〕ピークの半値幅に関する特性:
従来、2官能、或いは3官能の原料を主成分として厚膜化する方法としては、例えばメガネ等のハードコート膜の技術が知られているが、その膜厚は数μm以下である。これらハードコート膜では膜厚が薄いために溶媒の揮発が容易で均一な硬化が可能であり、基材との密着性及び線膨張係数の違いがクラックの主原因とされていた。これに対して本発明の半導体発光デバイス用部材では、膜厚が塗料並みに大きいために、膜自身にある程度の強度があり、多少の線膨張係数の違いは吸収可能となるが、溶剤乾燥による体積減のために薄膜の場合とは異なる内部応力発生が新たな課題となる。
なお、ピークトップの位置が−3ppm以上0ppm以下に観測されるMnピーク群は、通常、シロキサン鎖の末端であるため、分子運動の拘束が非常に小さく、ひずみの大小による半値幅の変動範囲はごく狭い。
本発明の半導体発光デバイス用部材は、シラノール含有率が、通常0.1重量%以上、中でも0.3重量%以上、また、通常10重量%以下、中でも8重量%以下、更には5重量%以下の範囲であることが好ましい。
さらに、本発明の半導体発光デバイス用部材は、適当な触媒の存在下で加熱することにより、デバイス表面の水酸基との間に脱水縮合による共有結合を形成し、さらに強固な密着性を発現することができる。
一方、シラノールが多すぎると、系内が増粘して塗布が困難になったり、活性が高くなり加熱により軽沸分が揮発する前に固化したりすることによって、発泡や内部応力の増大が生じ、クラックなどを誘起する虞がある。
本発明の半導体発光デバイス用部材は厚膜状に塗布可能であり、透明性に優れるとともに、封止性、耐熱性、耐紫外線性などにも優れるため、様々な形状の半導体発光デバイス用部材として適用することができる。特に、発光波長が青〜紫外域にある半導体発光デバイスにおいて、劣化の少ない有用な部材として使用することができる。
本発明の半導体発光デバイス用部材を製造する方法(これを適宜「本発明の半導体発光デバイス用部材の製造方法」という。)は、後述の一般式(1)や一般式(2)で表わされる化合物及び/又はそれらのオリゴマーを加水分解・重縮合し、重縮合物を乾燥する工程を有する。以下、この製造方法について詳しく説明する。
nは、X基の数を表わし、1以上、4以下の整数である。但し、m≧nである。
Y0:脂肪族化合物、脂環式化合物、芳香族化合物、脂肪芳香族化合物より誘導される1価以上の有機基である。
また、群Y0に属する有機基の炭素数は、通常1以上、また、通常1000以下、好ましくは500以下、より好ましくは100以下、さらに好ましくは50以下である。
また、群Y0に属する有機基は、その中に連結基としてO、N、又はS等の各種の原子または原子団を有するものであっても良い。
また、一般式(2)において、sは、Mの価数を表わし、2以上、4以下の整数である。また、「s+」は、それが正の整数であることを表わす。
さらに、一般式(2)において、Y2は、u価の有機基を表わす。ただし、uは2以上の整数を表わす。したがって、一般式(2)中、Y2は、いわゆるシランカップリング剤の有機基として公知のもののうち2価以上のものを、任意に選択して使用することができる。
また、一般式(2)において、tは、1以上、s−1以下の整数を表わす。但し、t≦sである。
・ビス(トリエトキシシリルプロピル)テトラスルフィド
(信越化学製、KBE−846)
・2−ジエトキシメチルエチルシリルジメチル−2−フラニルシラン
(信越化学製、LS−7740)
・N,N’−ビス[3−(トリメトキシシリル)プロピル]エチレンジアミン
(チッソ製、サイラエースXS1003)
・N−グリシジル−N,N−ビス[3−(メチルジメトキシシリル)プロピル]アミン
(東芝シリコーン製、TSL8227)
・N−グリシジル−N,N−ビス[3−(トリメトキシシリル)プロピル]アミン
(東芝シリコーン製、TSL8228)
・N,N−ビス[(メチルジメトキシシリル)プロピル]アミン
(東芝シリコーン製、TSL8206)
・N,N−ビス[3−(メチルジメトキシシリル)プロピル]エチレンジアミン
(東芝シリコーン製、TSL8212)
・N,N−ビス[(メチルジメトキシシリル)プロピル]メタクリルアミド
(東芝シリコーン製、TSL8213)
・N,N−ビス[3−(トリメトキシシリル)プロピル]アミン
(東芝シリコーン製、TSL8208)
・N,N−ビス[3−(トリメトキシシリル)プロピル]エチレンジアミン
(東芝シリコーン製、TSL8214)
・N,N−ビス[3−(トリメトキシシリル)プロピル]メタクリルアミド
(東芝シリコーン製、TSL8215)
・N,N’,N”−トリス[3−(トリメトキシシリル)プロピル]イソシアヌレート
(ヒドラス化学製、12267−1)
・1,4−ビスヒドロキシジメチルシリルベンゼン
(信越化学製、LS−7325)
本発明ではまず、上述の化合物(1)及び化合物(2)及び/又はそれらのオリゴマーの少なくともいずれかを加水分解・重縮合反応させる(加水分解・重縮合工程)。この加水分解・重縮合反応は、公知の方法によって行なうことができる。なお、以下適宜、化合物(1)及び化合物(2)並びにそのオリゴマーを区別せずに指す場合、「原料化合物」という。
上述の加水分解・重縮合反応により得られた加水分解・重縮合物を乾燥する(乾燥工程)ことにより、本発明の半導体発光デバイス用部材を得ることができる。この加水分解・重縮合物は上述のように通常は液状であるが、これを目的とする形状の型に入れた状態で乾燥を行なうことにより、目的とする形状を有する本発明の半導体発光デバイス用部材を形成することが可能となる。また、この加水分解・重縮合物を目的とする部位に塗布した状態で乾燥を行なうことにより、目的とする部位に直接、本発明の半導体発光デバイス用部材を形成することが可能となる。なお、この液状の加水分解・重縮合物を、本明細書では適宜「加水分解・重縮合液」又は「半導体発光デバイス用部材形成液」というものとする。
本発明の半導体発光デバイス用部材の製造方法では、上記の加水分解・重縮合工程及び乾燥工程に加え、通常は、D2環状物の低減を行なう。なお、D2環状物の低減は、適宜、上記の加水分解・重縮合工程や乾燥工程の前後に別の工程を設けて行なってもよく、加水分解・重縮合工程や乾燥工程の工程中に何らかの操作を行なって低減を行なうようにしても良い。
1)D2環状物を含まないシロキサン重合物で希釈する方法、
2)加水分解反応の制御による方法、
3)加水分解反応後に除去する方法、
など様々な方法が挙げられる。中でも、上記の方法1)及び方法2)は、実施しやすく効果が大きい。また、方法3)は、適用できる系が限られるが、D2環状物濃度を非常に低くすることができる。
1)D2環状物を含まないシロキサン重合物で希釈する方法:
D2環状物を含まないシロキサン重合物について制限は無く、本発明の効果を著しく損なわない限り任意のものを用いることができるが、有用なものとしては、例えば、ナノサイズのシリカ粒子、シルセスオキサン化合物をはじめとするかご型ポリマーや多面体クラスター;1官能及び/又は3官能及び/又は4官能のシランカップリング剤より誘導されるSi原子5量体以上のオリゴマー;などが挙げられる。なお、D2環状物を含まないシロキサン重合物は、1種を単独で用いても良く、2種以上を任意の組み合わせ及び比率で併用しても良い。
加水分解反応制御によりD2環状物を低減させる場合は、例えば、触媒の種類が酸ではなく、有機金属化合物触媒であることが好ましい。酸性の触媒は、2官能のシランカップリング剤を含む複数のシランカップリング剤を同時に加水分解させた場合に、系内の不均一な反応を助長しやすく、系内と相溶性の悪い環状物や直鎖状物などの単独重合物を多く生成し、極端な場合には加水分解液が分液することもある。
加水分解反応後の除去による方法では、例えば、加水分解液に少量の高沸溶媒を混合し、減圧蒸留などで高沸溶媒と共に低分子量の環状体を留去し、必要に応じて再度高沸溶媒等で希釈する方法などが挙げられる。なお、ここでいう高沸溶媒は、環状物の沸点を上回る沸点を有する溶媒を指す。また、溶媒を除いても安定な系ならば、高沸溶媒を混合せず、直接低沸環状物を低沸溶媒と共に留去することができる。
上述の乾燥工程の後、得られた半導体発光デバイス用部材に対し、必要に応じて各種の後処理を施しても良い。後処理の種類としては、モールド部との密着性の改善のための表面処理、反射防止膜の作製、光取り出し効率向上のための微細凹凸面の作製等が挙げられる。
本発明の半導体発光デバイス用部材の用途は特に制限されず、半導体発光素子等を封止するための部材(封止剤)に代表される各種の用途に使用することができる。中でも、後述の蛍光体粒子及び/又は無機酸化物粒子を併用することによって、特定の用途により好適に使用することが可能となる。以下、これらの蛍光体粒子及び無機酸化物粒子の併用について説明する。
本発明の半導体発光デバイス用部材は、例えば、半導体発光デバイス用部材中に蛍光体を分散させて、半導体発光デバイスのカップ内にモールドしたり、適当な透明支持体上に薄層状に塗布することにより、波長変換用部材として使用することができる。なお、蛍光体は1種類を単独で用いてもよく、2種類以上を任意の組み合わせ及び比率で併用しても良い。
蛍光体の組成には特に制限はないが、結晶母体であるY2O3、Zn2SiO4等に代表される金属酸化物、Ca5(PO4)3Cl等に代表されるリン酸塩及びZnS、SrS、CaS等に代表される硫化物に、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb等の希土類金属のイオンやAg、Cu、Au、Al、Mn、Sb等の金属のイオンを付活剤または共付活剤として組み合わせたものが好ましい。
赤色の蛍光を発する蛍光体(以下適宜、「赤色蛍光体」という)が発する蛍光の具体的な波長の範囲を例示すると、ピーク波長が、通常570nm以上、好ましくは580nm以上、また、通常700nm以下、好ましくは680nm以下が望ましい。
緑色の蛍光を発する蛍光体(以下適宜、「緑色蛍光体」という)が発する蛍光の具体的な波長の範囲を例示すると、ピーク波長が、通常490nm以上、好ましくは500nm以上、また、通常570nm以下、好ましくは550nm以下が望ましい。
青色の蛍光を発する蛍光体(以下適宜、「青色蛍光体」という)が発する蛍光の具体的な波長の範囲を例示すると、ピーク波長が、通常420nm以上、好ましくは440nm以上、また、通常480nm以下、好ましくは470nm以下が望ましい。
なお、蛍光体は1種類を単独で用いてもよく、2種類以上を任意の組み合わせ及び比率で併用しても良い。
また、本発明の半導体発光デバイス用部材には、光学的特性や作業性を向上させるため、また、以下の<1>〜<5>の何れかの効果を得ることを目的として、更に無機酸化物粒子を含有させても良い。
<2>半導体発光デバイス用部材に結合剤として無機酸化物粒子を配合することにより、クラックの発生を防止する。
<3>半導体発光デバイス用部材形成液に、粘度調整剤として無機酸化物粒子を配合することにより、当該形成液の粘度を高くする。
<4>半導体発光デバイス用部材に無機酸化物粒子を配合することにより、その収縮を低減する。
<5>半導体発光デバイス用部材に無機酸化物粒子を配合することにより、その屈折率を調整して、光取り出し効率を向上させる。
以下、本発明の半導体発光デバイス用部材を用いた半導体発光デバイス(本発明の半導体発光デバイス)について、実施形態を挙げて説明する。なお、以下の各実施形態では、半導体発光デバイスを適宜「発光装置」と略称するものとする。また、どの部位に本発明の半導体発光デバイス用部材を用いるかについては、全ての実施形態の説明の後にまとめて説明する。但し、これらの実施形態はあくまでも説明の便宜のために用いるものであって、本発明の半導体発光デバイス部材を適用した発光装置(半導体発光デバイス)の例は、これらの実施形態に限られるものではない。
本発明の半導体発光デバイス用部材を用いた半導体発光デバイスは、例えば、以下のA)、B)の適用例がある。本発明の半導体発光デバイス用部材は、何れの適用例においても、従来の半導体発光デバイス用部材と比較して、優れた光耐久性及び熱耐久性を示し、クラックや剥離が起きにくく、輝度の低下が少ない。したがって、本発明の半導体発光デバイス用部材によれば、長期にわたって信頼性の高い部材を提供することができる。
A)発光素子の発光色をそのまま利用する半導体発光デバイス。
B)発光素子の近傍に蛍光体部を配設し、発光素子からの光により蛍光体部中の蛍光体や蛍光体成分を励起こさせ、蛍光を利用して所望の波長の光を発光する半導体発光デバイス。
〔実施形態A−1〕
本実施形態の発光装置1Aは、図1に示すように、プリント配線17が施された絶縁基板16上に発光素子2が表面実装されている。この発光素子2は発光層部21のp形半導体層(図示せず)及びn形半導体層(図示せず)それぞれが、導電ワイヤ15,15を介してプリント配線17,17に電気的に接続されている。なお、導電ワイヤ15,15は、発光素子2から放射される光を妨げないように、断面積の小さいものが用いられている。
本実施形態の発光装置1Aは、図2に示すように、発光素子2の前面を透明部材3Aが覆っており、また、その透明部材3A上に、透明部材3Aとは異なる材料で封止部19が形成された他は、上記の実施形態A−1と同様に構成されている。また、発光素子2表面の透明部材3Aは、光取出し膜、封止膜として機能する透明の薄膜であり、例えば、発光素子2のチップ形成時に上記の半導体発光デバイス用部材形成液をスピンコーティング等で塗布することにより形成できる。なお、実施形態A−1と同様の構成要素には同一の符号を付して説明を省略する。
さらに、実施形態A−1と同様の利点を得ることも可能である。
〔実施形態B−1〕
本実施形態の発光装置1Bは、図3(a)に示すように、LEDチップからなる発光素子2と、透光性の透明な材料を砲弾形に成形したモールド部11とを備えている。モールド部11は発光素子2を覆っており、発光素子2は導電性材料により形成したリード端子12,13に電気的に接続されている。リード端子12,13はリードフレームにより形成されている。
本実施形態の発光装置1Bは、図4に示すように、プリント配線17が施された絶縁基板16上に発光素子2が表面実装されている。ここにおいて、発光素子2は、実施形態B−1と同様の構成であって、窒化ガリウム系半導体からなる発光層部21が蛍光体部3B上に形成され、蛍光体部3Bの後面に反射層23が形成されている。また、発光素子2は発光層部21のp形半導体層(図示せず)及びn形半導体層(図示せず)それぞれが、導電ワイヤ15,15を介してプリント配線17,17に電気的に接続されている。
本実施形態の発光装置1Bの基本構成は実施形態B−2と略同じであって、実施形態B−2で説明した枠材18(図4参照)を用いておらず、図5に示すように、封止部19の形状が異なる。なお、実施形態B−2と同様の構成要素には同一の符号を付して説明を省略する。
本実施形態の発光装置1Bの基本構成は実施形態B−2と略同じであって、図6に示すように、絶縁基板16の一面(図6における上面)に発光素子2を収納する凹所16aが設けられており、凹所16aの底部に発光素子2が実装され、凹所16a内に封止部19を設けている点に特徴がある。ここにおいて、絶縁基板16に形成されたプリント配線17,17は凹所16aの底部まで延長され、導電ワイヤ15,15を介して発光素子2の窒化ガリウム系半導体からなる発光層部21に電気的に接続されている。なお、実施形態B−2と同様の構成要素には同一の符号を付して説明を省略する。
本実施形態の発光装置1Bの基本構成は実施形態B−4と略同じであって、図7に示すように、発光素子2が絶縁基板16に所謂フリップチップ実装されている点に特徴がある。すなわち、発光素子2は、発光層部21のp形半導体層(図示せず)及びn形半導体層(図示せず)それぞれの表面側に導電性材料からなるバンプ24,24が設けられており、発光層部21がフェースダウンでバンプ24,24を介して絶縁基板16のプリント配線17,17と電気的に接続されている。したがって、本実施形態における発光素子2は、絶縁基板16に最も近い側に発光層部21が配設され、絶縁基板16から最も遠い側に反射層23が配設され、発光層部21と反射層23との間に蛍光体部3Bが介在することになる。なお、実施形態B−4と同様の構成要素には同一の符号を付して説明を省略する。
本実施形態の発光装置1Bの基本構成は実施形態B−5と略同じであって、図8に示すように、実施形態B−5で説明した反射層23を設けていない点が相違する。要するに、本実施形態の発光装置1Bでは、発光層部21で発光した光及び蛍光体部3Bで発光した光が封止部19を透過してそのまま前方へ放射されることになる。なお、実施形態B−5と同様の構成要素には同一の符号を付して説明を省略する。
本実施形態の発光装置1Bの基本構成は実施形態B−1と略同じであって、図9に示すように、発光素子2を覆うモールド部11を備えており、モールド部11を蛍光体部と一体に形成している点に特徴がある。なお、実施形態B−1と同様の構成要素には同一の符号を付して説明を省略する。
本実施形態の発光装置1Bの基本構成は実施形態B−1と略同じであって、図10に示すように、モールド部11の外面に後面が開口されたカップ状の蛍光体部3Bが装着されている点に特徴がある。すなわち、本実施形態では、実施形態B−1のように発光素子2に蛍光体部3Bを設ける代わりに、モールド部11の外周に沿う形状の蛍光体部3Bを設けているのである。なお、実施形態B−1と同様の構成要素には同一の符号を付して説明を省略する。
本実施形態の発光装置1Bの基本構成は、実施形態B−2と略同じであって、図11に示すように、絶縁基板16の一面(図11の上面)側において発光素子2を囲むように配設された枠状の枠材18を備えており、枠材18の内側の封止部19を実施形態B−2で説明した蛍光体部3Bと同様の蛍光体部により形成している点に特徴がある。なお、実施形態B−2と同様の構成要素には同一の符号を付して説明を省略する。
本実施形態の発光装置1Bの基本構成は、実施形態B−2と略同じであって、図12に示すように、絶縁基板16の一面(図12の上面)側において発光素子2を囲むように配設された枠状の枠材18を備えており、枠材18の内側の封止部19を実施形態B−2で説明した蛍光体部3Bと同様の蛍光体部により形成している点に特徴がある。なお、実施形態B−2と同様の構成要素には同一の符号を付して説明を省略する。
本実施形態の発光装置1Bの基本構成は実施形態B−2と略同じであって、図13に示すように、透光性材料よりなる封止部19の上面に、あらかじめレンズ状に成形した蛍光体部33を配設している点に特徴がある。ここにおいて、蛍光体部33は、実施形態B−2で説明した蛍光体部3Bと同様の材質よりなり、発光素子2からの光によって励起され所望の波長の光を発光するものである。なお、実施形態B−2と同様の構成要素には同一の符号を付して説明を省略する。
本実施形態の発光装置1Bの基本構成は実施形態B−2と略同じであって、図14に示すように、透光性材料よりなる封止部19の上面に、あらかじめレンズ状に成形した蛍光体部33を配設している点に特徴がある。ここにおいて、蛍光体部33は、実施形態B−2で説明した蛍光体部3Bと同様と同様の材質よりなり、発光素子2からの光によって励起され所望の波長の光を発光するものである。なお、実施形態B−2と同様の構成要素には同一の符号を付して説明を省略する。
本実施形態の発光装置1Bの基本構成は実施形態B−3と略同じであって、図15に示すように、絶縁基板16の上面側において発光素子2を覆う封止部19を備えており、封止部19が蛍光体部により形成されている点に特徴がある。ここに、封止部19は、実施形態B−3と同様に、発光素子2を封止する円錐台状の封止機能部19aと封止部19の前端部においてレンズとして機能するレンズ状のレンズ機能部19bとで構成されている。なお、実施形態B−3と同様の構成要素には同一の符号を付して説明を省略する。
本実施形態の発光装置1Bの基本構成は実施形態B−3と略同じであって、図16に示すように、絶縁基板16の一面(図16の上面)側において発光素子2を覆う封止部19を備えており、封止部19が蛍光体部3Bにより形成されている点に特徴がある。ここに、封止部19は、実施形態B−3と同様に、発光素子2を封止する円錐台状の封止機能部19aと封止部19の前端部においてレンズとして機能するレンズ状のレンズ機能部19bとで構成されている。なお、実施形態B−3と同様の構成要素には同一の符号を付して説明を省略する。
本実施形態の発光装置1Bの基本構成は実施形態B−3と略同じであって、図17に示すように、絶縁基板16の上面側において発光素子2を覆うドーム状の蛍光体部34を配設し、蛍光体部34の外面側に透光性樹脂からなる封止部19が形成されている点に特徴がある。ここに、封止部19は、実施形態B−3と同様に、発光素子2を封止する封止機能部19aと封止部19の前端部においてレンズとして機能するレンズ状のレンズ機能部19bとで構成されている。なお、実施形態B−3と同様の構成要素には同一の符号を付して説明を省略する。
本実施形態の発光装置1Bの基本構成は実施形態B−3と略同じであって、図18に示すように、絶縁基板16の上面側において発光素子2を覆うドーム状の蛍光体部34を配設し、蛍光体部34の外面側に封止部19が形成されている点に特徴がある。ここに、封止部19は、実施形態B−3と同様に、発光素子2を封止する封止機能部19aと封止部19の前端部においてレンズとして機能するレンズ状のレンズ機能部19bとで構成されている。なお、実施形態B−3と同様の構成要素には同一の符号を付して説明を省略する。
本実施形態の発光装置1Bの基本構成は実施形態B−4と略同じであって、図19に示すように、絶縁基板16の一面(図19における上面)に設けた凹所16aの底部に配設された発光素子2を封止する封止部19を備えており、封止部19が蛍光体部により形成されている点に特徴がある。ここにおいて、蛍光体部は実施形態B−1で説明した蛍光体部3Bと同様に発光素子2からの光によって励起され所望の波長の光を発光するものである。なお、実施形態B−4と同様の構成要素には同一の符号を付して説明を省略する。
本実施形態の発光装置1Bの基本構成は実施形態B−4と略同じであって、図20に示すように、絶縁基板16の一面(図20における上面)に設けた凹所16aの底部に配設された発光素子2を封止する封止部19を備えており、封止部19が蛍光体部3Bにより形成されている点に特徴がある。ここにおいて、蛍光体部3Bは実施形態B−1で説明した蛍光体部3Bと同様に発光素子2からの光によって励起され所望の波長の光を発光するものである。なお、実施形態B−4と同様の構成要素には同一の符号を付して説明を省略する。
本実施形態の発光装置1Bの基本構成は実施形態B−4と略同じであって、図21に示すように、封止部19の上面(光取り出し面)に予めレンズ状に成形した蛍光体部33を配設している点に特徴がある。ここにおいて、蛍光体部33は実施形態B−1で説明した蛍光体部3Bと同様に発光素子2からの光によって励起され所望の波長の光を発光するものである。なお、実施形態B−4と同様の構成要素には同一の符号を付して説明を省略する。
本実施形態の発光装置1Bの基本構成は実施形態B−4と略同じであって、図22に示すように、封止部19の上面(光取り出し面)に予めレンズ状に成形した蛍光体部33を配設している点に特徴がある。ここにおいて、蛍光体部33は実施形態B−1で説明した蛍光体部3Bと同様に発光素子2からの光によって励起され所望の波長の光を発光するものである。なお、実施形態B−4と同様の構成要素には同一の符号を付して説明を省略する。
本実施形態の発光装置1Bの基本構成は実施形態B−5と略同じであって、図23に示すように、絶縁基板16の一面(図23における上面)に設けた凹所16aの底部に配設された発光素子2を封止する封止部19を備えており、封止部19が蛍光体部3Bにより形成されている点に特徴がある。ここにおいて、封止部19は、予め、図24に示すように、外周形状が凹所16aに対応する形状であって発光素子2に対応する部位に発光素子2を収納するための凹部19cを有する形状に加工したものを、発光素子2が実装された絶縁基板16の凹所16aに装着しているので、封止工程を簡便化することができる。また、封止部19を形成する蛍光体部3Bは実施形態B−1で説明した蛍光体部3Bと同様に発光素子2からの光によって励起され所望の波長の光を発光するものである。なお、実施形態B−5と同様の構成要素には同一の符号を付して説明を省略する。
本実施形態の発光装置1Bの基本構成は実施形態B−5と略同じであって、図25に示すように、絶縁基板16の一面(図25における上面)に設けた凹所16aの底部に配設された発光素子2を封止する封止部19を備えており、封止部19が蛍光体部3Bにより形成されている点に特徴がある。ここにおいて、封止部19は、予め、図26に示すように、外周形状が凹所16aに対応する形状であって発光素子2に対応する部位に発光素子2を収納するための凹部19cを有する形状に加工したものを、発光素子2が実装された絶縁基板16の凹所16aに装着しているので、封止工程を簡便化することができる。また、封止部19を形成する蛍光体部3Bは実施形態B−1で説明した蛍光体部3Bと同様に発光素子2からの光によって励起され所望の波長の光を発光するものである。なお、実施形態B−5と同様の構成要素には同一の符号を付して説明を省略する。
本実施形態の発光装置1Bの基本構成は実施形態B−6と略同じであって、図27に示すように、発光素子2の上面に、予めロッド状に加工した蛍光体部3Bを配設している点に特徴がある。ここにおいて、発光素子2及び蛍光体部3Bの周囲には透光性材料からなる封止部19が形成されており、蛍光体部3Bは一端面(図27における下端面)が発光素子2の発光層部21に密着し他端面(図27における上端面)が露出している。なお、実施形態B−6と同様の構成要素には同一の符号を付して説明を省略する。
本実施形態の発光装置1Bの基本構成は実施形態B−23と略同じであって、図29に示すように、絶縁基板16の凹所16a内に設けた封止部19を備え、封止部19が蛍光体部3Bにより形成されている点に特徴がある。ここにおいて、封止部19は、予め、図30に示すように、外周形状が凹所16aに対応する形状であって発光素子2に対応する部位に発光素子2を収納するための貫通孔19dを有する形状に加工したものを、発光素子2が実装された絶縁基板16の凹所16aに装着しているので、封止工程を簡便化することができる。また、封止部19を形成する蛍光体部3Bは実施形態B−1で説明した蛍光体部3Bと同様に発光素子2からの光によって励起され所望の波長の光を発光するものである。なお、実施形態B−23と同様の構成要素には同一の符号を付して説明を省略する。
本実施形態の発光装置1Bの基本構成は実施形態B−2と略同じであって、図32に示すように絶縁基板16の一面(図32における上面)側に配設された枠材18を備え、発光素子2の発光層部21がAlGaN系で近紫外光を発光するものであり、枠材18の内側の封止部19として用いる透光性材料中に蛍光体粉末(例えば、近紫外光により励起されて黄色光を発光するYAG:Ce3+蛍光体の粉末)が分散されている点に特徴がある。また、本実施形態では、蛍光体部3Bとして、フツリン酸塩系ガラス(例えば、近紫外光により励起されて青色光を発光するP2O5・AlF3・MgF・CaF2・SrF2・BaCl2:Eu2+)を用いている。なお、実施形態B−2と同様の構成要素には同一の符号を付して説明を省略する。
本実施形態の発光装置1Bの基本構成は実施形態B−3と略同じであって、図33に示すように、絶縁基板16の一面(図33の上面)側において発光素子2を封止する封止部19を備え、発光素子2の発光層部21がAlGaN系で近紫外光を発光するものであり、封止部19として用いる透光性材料中に蛍光体粉末(例えば、近紫外光により励起されて黄色光を発光するYAG:Ce3+蛍光体の粉末)が分散され、封止部19が蛍光体部として機能している点に特徴がある。また、本実施形態では、蛍光体部3Bの蛍光体粒子として、フツリン酸塩系ガラス(例えば、近紫外光により励起されて青色光を発光するP2
O5・AlF3・MgF・CaF2・SrF2・BaCl2:Eu2+)を用いている。なお、
実施形態B−3と同様の構成要素には同一の符号を付して説明を省略する。
本実施形態の発光装置1Bの基本構成は実施形態B−4と略同じであって、図34に示すように、絶縁基板16の上面に形成された凹所16aに充填されて発光素子2を封止する封止部19を備え、発光素子2の発光層部21がAlGaN系で近紫外光を発光するものであり、封止部19として用いる透光性材料中に蛍光体粉末(例えば、近紫外光により励起されて黄色光を発光するYAG:Ce3+蛍光体の粉末)が分散され、封止部19が蛍光体部として機能している点に特徴がある。また、本実施形態では、蛍光体部3Bの蛍光体粒子として、フツリン酸塩系ガラス(例えば、近紫外光により励起されて青色光を発光するP2O5・AlF3・MgF・CaF2・SrF2・BaCl2:Eu2+)を用いている。なお、実施形態B−4と同様の構成要素には同一の符号を付して説明を省略する。
本実施形態の発光装置1Bの基本構成は実施形態B−5と略同じであって、図35に示すように、絶縁基板16の一面(図35における上面)に形成された凹所16aに充填されて発光素子2を封止する封止部19を備え、発光素子2の発光層部21がAlGaN系で近紫外光を発光するものであり、封止部19として用いる透光性材料中に蛍光体粉末(例えば、近紫外光により励起されて黄色光を発光するYAG:Ce3+蛍光体の粉末)が分散され、封止部19が蛍光体部として機能している点に特徴がある。また、本実施形態では、蛍光体部3Bの蛍光体粒子として、フツリン酸塩系ガラス(例えば、近紫外光により励起されて青色光を発光するP2O5・AlF3・MgF・CaF2・SrF2・BaCl2:Eu2+)を用いている。なお、実施形態B−5と同様の構成要素には同一の符号を付して説明を省略する。
本実施形態の発光装置1Bの基本構成は実施形態B−6と略同じであって、図36に示すように、絶縁基板16の一面(図36における上面)に形成された凹所16aに充填されて発光素子2を封止する封止部19を備え、発光素子2の発光層部21がAlGaN系で近紫外光を発光するものであり、封止部19として用いる透光性材料中に蛍光体粉末(例えば、近紫外光により励起されて黄色光を発光するYAG:Ce3+蛍光体の粉末)が分散され、封止部19が蛍光体部として機能している点に特徴がある。また、本実施形態では、蛍光体部3Bの蛍光体粒子として、フツリン酸塩系ガラス(例えば、近紫外光により励起されて青色光を発光するP2O5・AlF3・MgF・CaF2・SrF2・BaCl2:Eu2+)を用いている。なお、実施形態B−6と同様の構成要素には同一の符号を付して説明を省略する。
本実施形態の発光装置1Bの基本構成は実施形態B−1と略同じであって、図37(a),(b)に示すように、砲弾形のモールド部11を備え、発光素子2の発光層部21がAlGaN系で近紫外光を発光するものであり、モールド部11として用いる透光性材料中に蛍光体粉末(例えば、近紫外光により励起されて黄色光を発光するYAG:Ce3+蛍光体の粉末)が分散され、モールド部11が蛍光体部として機能している点に特徴がある。また、本実施形態では、蛍光体部3Bの蛍光体粒子として、フツリン酸塩系ガラス(例えば、近紫外光により励起されて青色光を発光するP2O5・AlF3・MgF・CaF2・SrF2・BaCl2:Eu2+)を用いている。なお、実施形態B−1と同様の構成要素には同一の符号を付して説明を省略する。
本実施形態の発光装置1Bの基本構成は実施形態B−8と略同じであって、図38に示すように、砲弾形のモールド部11を備え、発光素子2の発光層部21(図38では図示を略している。)がAlGaN系で近紫外光を発光するものであり、モールド部11として用いる透光性材料中に蛍光体粉末(例えば、近紫外光により励起されて黄色光を発光するYAG:Ce3+蛍光体の粉末)が分散され、モールド部11が蛍光体部として機能している点に特徴がある。また、本実施形態では、蛍光体部3Bの蛍光体粒子として、フツリン酸塩系ガラス(例えば、近紫外光により励起されて青色光を発光するP2O5・AlF3・MgF・CaF2・SrF2・BaCl2:Eu2+)を用いている。なお、実施形態B−8と同様の構成要素には同一の符号を付して説明を省略する。
本実施形態の発光装置1Bの基本構成は実施形態B−11と略同じであって、図39に示すように、絶縁基板16の一面(図39の上面)側において発光素子2を封止する封止部19を備え、発光素子2の発光層部21がAlGaN系で近紫外光を発光するものであり、封止部19として用いる透光性材料中に蛍光体粉末(例えば、近紫外光により励起されて黄色光を発光するYAG:Ce3+蛍光体の粉末)が分散され、封止部19が蛍光体部として機能している点に特徴がある。また、本実施形態では、蛍光体部3Bの蛍光体粒子として、フツリン酸塩系ガラス(例えば、近紫外光により励起されて青色光を発光するP2O5・AlF3・MgF・CaF2・SrF2・BaCl2:Eu2+)を用いている。なお、実施形態B−11と同様の構成要素には同一の符号を付して説明を省略する。
本実施形態の発光装置1Bの基本構成は実施形態B−15と略同じであって、図40に示すように、絶縁基板16の一面(図40の上面)側において発光素子2を封止する封止部19を備え、発光素子2の発光層部21がAlGaN系で近紫外光を発光するものであり、封止部19として用いる透光性材料中に蛍光体粉末(例えば、近紫外光により励起されて黄色光を発光するYAG:Ce3+蛍光体の粉末)が分散され、封止部19が蛍光体部として機能している点に特徴がある。また、本実施形態では、蛍光体部3Bの蛍光体粒子として、フツリン酸塩系ガラス(例えば、近紫外光により励起されて青色光を発光するP2O5・AlF3・MgF・CaF2・SrF2・BaCl2:Eu2+)を用いている。なお、実施形態B−15と同様の構成要素には同一の符号を付して説明を省略する。
本実施形態の発光装置1Bの基本構成は実施形態B−19と略同じであって、図41に示すように、絶縁基板16の一面(図41における上面)に形成された凹所16aに充填されて発光素子2を封止する封止部19を備え、発光素子2の発光層部21がAlGaN系で近紫外光を発光するものであり、封止部19として用いる透光性材料中に蛍光体粉末(例えば、近紫外光により励起されて黄色光を発光するYAG:Ce3+蛍光体の粉末)が分散され、封止部19が蛍光体部として機能している点に特徴がある。また、本実施形態では、蛍光体部3Bの蛍光体粒子として、フツリン酸塩系ガラス(例えば、近紫外光により励起されて青色光を発光するP2O5・AlF3・MgF・CaF2・SrF2・BaCl2:Eu2+)を用いている。なお、実施形態B−19と同様の構成要素には同一の符号を付して説明を省略する。
本実施形態の発光装置1Bの基本構成は実施形態B−12,B−22と略同じであって、図42に示すように、絶縁基板16の一面(図42における上面)に形成された凹所16aに充填されて発光素子2を封止する封止部19を備え、発光素子2の発光層部21がAlGaN系で近紫外光を発光するものであり、封止部19として用いる透光性材料中に蛍光体粉末(例えば、近紫外光により励起されて黄色光を発光するYAG:Ce3+蛍光体の粉末)が分散され、封止部19が蛍光体部として機能している点に特徴がある。また、本実施形態では、蛍光体部3Bの蛍光体粒子として、フツリン酸塩系ガラス(例えば、近紫外光により励起されて青色光を発光するP2O5・AlF3・MgF・CaF2・SrF2・BaCl2:Eu2+)を用いている。なお、実施形態B−12,B−22と同様の構成要素には同一の符号を付して説明を省略する。
本実施形態の発光装置1Bの基本構成は実施形態B−12と略同じであって、図43に示すように、絶縁基板16の上面側において発光素子2を封止する封止部19を備え、発光素子2の発光層部21がAlGaN系で近紫外光を発光するものであり、封止部19として用いる透光性材料中に蛍光体粉末(例えば、近紫外光により励起されて黄色光を発光するYAG:Ce3+蛍光体の粉末)が分散され、封止部19が蛍光体部として機能している点に特徴がある。また、本実施形態では、蛍光体部3Bの蛍光体粒子として、フツリン酸塩系ガラス(例えば、近紫外光により励起されて青色光を発光するP2O5・AlF3・MgF・CaF2・SrF2・BaCl2:Eu2+)を用いている。なお、実施形態B−12と同様の構成要素には同一の符号を付して説明を省略する。
本実施形態の発光装置1Bの基本構成は実施形態B−16と略同じであって、図44に示すように、絶縁基板16の一面(図44の上面)側において発光素子2を封止する封止部19を備え、発光素子2の発光層部21がAlGaN系で近紫外光を発光するものであり、封止部19として用いる透光性材料中に蛍光体粉末(例えば、近紫外光により励起されて黄色光を発光するYAG:Ce3+蛍光体の粉末)が分散され、封止部19が蛍光体部として機能している点に特徴がある。また、本実施形態では、蛍光体部3Bの蛍光体粒子として、フツリン酸塩系ガラス(例えば、近紫外光により励起されて青色光を発光するP2O5・AlF3・MgF・CaF2・SrF2・BaCl2:Eu2+)を用いている。なお、実施形態B−16と同様の構成要素には同一の符号を付して説明を省略する。
本実施形態の発光装置1Bの基本構成は実施形態B−20と略同じであって、図45に示すように、絶縁基板16の一面(図45における上面)に形成された凹所16aに充填されて発光素子2を封止する封止部19を備え、発光素子2の発光層部21がAlGaN系で近紫外光を発光するものであり、封止部19として用いる透光性材料中に蛍光体粉末(例えば、近紫外光により励起されて黄色光を発光するYAG:Ce3+蛍光体の粉末)が分散され、封止部19が蛍光体部として機能している点に特徴がある。また、本実施形態では、蛍光体部3Bの蛍光体粒子として、フツリン酸塩系ガラス(例えば、近紫外光により励起されて青色光を発光するP2O5・AlF3・MgF・CaF2・SrF2・BaCl2:Eu2+)を用いている。なお、実施形態B−20と同様の構成要素には同一の符号を付して説明を省略する。
本実施形態の発光装置1Bの基本構成は実施形態B−5,B−12と略同じであって、図46に示すように、絶縁基板16の一面(図46における上面)に形成された凹所16aに充填されて発光素子2を封止する封止部19を備え、発光素子2の発光層部21がAlGaN系で近紫外光を発光するものであり、封止部19として用いる透光性材料中に蛍光体粉末(例えば、近紫外光により励起されて黄色光を発光するYAG:Ce3+蛍光体の粉末)が分散され、封止部19が蛍光体部として機能している点に特徴がある。また、本実施形態では、蛍光体部3Bの蛍光体粒子として、フツリン酸塩系ガラス(例えば、近紫外光により励起されて青色光を発光するP2O5・AlF3・MgF・CaF2・SrF2・BaCl2:Eu2+)を用いている。なお、実施形態B−5,B−12と同様の構成要素には同一の符号を付して説明を省略する。
本実施形態の発光装置1Bの基本構成は実施形態B−20,B−21と略同じであって、図47に示すように、絶縁基板16の一面(図47における上面)に形成された凹所16aに充填されて発光素子2を封止する封止部19を備え、発光素子2の発光層部21がAlGaN系で近紫外光を発光するものであり、封止部19として用いる透光性材料中に蛍光体粉末(例えば、近紫外光により励起されて黄色光を発光するYAG:Ce3+蛍光体の粉末)が分散され、封止部19が蛍光体部として機能している点に特徴がある。また、本実施形態では、蛍光体部3Bの蛍光体粒子として、フツリン酸塩系ガラス(例えば、近紫外光により励起されて青色光を発光するP2O5・AlF3・MgF・CaF2・SrF2・BaCl2:Eu2+)を用いている。なお、実施形態B−20,B−21と同様の構成要素には同一の符号を付して説明を省略する。
以上説明した各実施形態A−1,A−2,B−1〜B−40の発光装置(半導体発光デバイス)1A,1Bにおいて、本発明の半導体発光デバイス部材を適用する箇所は特に制限されない。上記の各実施形態においては、透明部材3Aや蛍光体部3B,33,34などを形成する部材として本発明の半導体発光デバイス部材を適用した例を示したが、これ以外にも、例えば上述のモールド部11、枠材18、封止部19等を形成する部材として好適に用いることができる。これらの部材として本発明の半導体発光デバイス部材を用いることにより、上述した優れた封止性、透明性、耐光性、耐熱性、長期間使用に伴うクラックや剥離の抑制等の各種の効果を得ることが可能となる。
また、先述した無機酸化物粒子を本発明の半導体発光デバイス用部材に混合して用いれば、上に挙げた各種効果に加え、無機酸化物粒子の併用の説明において先述した効果を得ることが可能となる。特に、無機酸化物粒子を併用することにより、発光素子の屈折率と近い屈折率となるように調整したものは、好適な光取り出し膜として作用する。
半導体発光デバイスは、例えば、発光装置に用いることができる。半導体発光デバイスを発光装置に用いる場合、当該発光装置は、赤色蛍光体、青色蛍光体及び緑色蛍光体の混合物を含む蛍光体含有層を、光源上に配置すればよい。この場合、赤色蛍光体は、青色蛍光体、緑色蛍光体とは必ずしも同一の層中に混合されなくてもよく、例えば、青色蛍光体と緑色蛍光体を含有する層の上に赤色蛍光体を含有する層が積層されていてもよい。
後述する各実施例及び各比較例の半導体発光デバイス用部材について、以下の手順で分析を行なった。
各実施例及び各比較例の半導体発光デバイス用部材について、以下の条件で固体Si−NMRスペクトル測定及び波形分離解析を行なった。得られた波形データから、各実施例及び各比較例の半導体発光デバイス用部材について、全ピーク面積に対するDnピーク群の面積の比より、全ケイ素原子に対する、Dn化合物に該当するケイ素原子のモル比(%)を求めた。また、同様に、得られた波形データから、全ピーク面積に対する、3量体及び4量体であるD2環状物由来のピーク面積の比率より、3量体及び4量体のD2環状物に該当するケイ素原子のモル比の合計比率(%)を求めた。
装置:Chemagnetics社 Infinity CMX−400 核磁気共鳴分光装置
29Si共鳴周波数:79.436MHz
プローブ:7.5mmφCP/MAS用プローブ
測定温度:室温
試料回転数:4kHz
測定法:シングルパルス法
1Hデカップリング周波数:50kHz
29Siフリップ角:90゜
29Si90゜パルス幅:5.0μs
くり返し時間:600s
積算回数:128回
観測幅:30kHz
ブロードニングファクター:20Hz
実施例1〜3及び比較例1〜3,5の半導体発光デバイス用部材については、512ポイントを測定データとして取り込み、8192ポイントにゼロフィリングしてフーリエ変換した。一方、シリコーン樹脂からなる比較例4の半導体発光デバイス用部材については、ピークが非常にシャープであったので、2048ポイントを測定データとして取り込み、8192ポイントにゼロフィリングしてフーリエ変換した。
フーリエ変換後のスペクトルの各ピークについてローレンツ波形及びガウス波形或いは両者の混合により作成したピーク形状の中心位置、高さ、半値幅を可変パラメータとして、非線形最小二乗法により最適化計算を行なった。
各実施例及び各比較例の半導体発光デバイス用部材の単独硬化物を100μm程度に粉砕し、白金るつぼ中にて大気中、450℃で1時間、ついで750℃で1時間、950℃で1.5時間保持して焼成し、炭素成分を除去した後、得られた残渣少量に10倍量以上の炭酸ナトリウムを加えてバーナー加熱し溶融させ、これを冷却して脱塩水を加え、更に塩酸にてpHを中性程度に調整しつつケイ素として数ppm程度になるよう定容し、ICP分析を行なった。
各実施例及び各比較例の半導体発光デバイス用部材の、傷や凹凸による散乱の無い厚さ約0.5mmの平滑な表面の単独硬化物膜を用いて、紫外分光光度計(島津製作所製 UV−3100)を使用し、波長200nm〜800nmにおいて透過度測定を行なった。
各実施例及び各比較例の半導体発光デバイス用部材について、テフロン(登録商標)シャーレを用いて作製した直径5cm、膜厚約1mmのサンプルを用い、下記条件にて紫外光を照射し、照射前後の膜の様子を比較した。
照射波長:255nmからそれ以降。主波長は300nm〜450nm(480nm〜580nmに輝線有り)
照射時間:72時間
各実施例及び各比較例の半導体発光デバイス用部材について、それぞれのサンプルB(後述)の1cm角程度の破砕片を白金るつぼに入れ、400℃に熱した電気炉に投入し、1時間加熱した後取り出して冷却し、加熱前後の重量変化及び目視による外観変化を調べた。
[実施例1]
メチルトリメトキシシラン9.7gと、ジメチルジメトキシシラン8.5gと、水3.8gと、D2環状物を含まないシロキサン重合物として日産化学製メタノールシリカゾル14.3gと、触媒として5%アセチルアセトンアルミニウム塩メタノール溶液3.6gとを、密閉できる容器に入れて混合し、密栓してスターラーで撹拌しながら50℃の温水バスにて8時間加熱した後、室温に戻し、加水分解・重縮合液を調液した。この液の加水分解率は120%である。
メチルトリメトキシシラン15.1g、ジメチルジメトキシシラン13.3g、水6.0g、触媒として5%アセチルアセトンアルミニウム塩メタノール溶液5.7gを、密閉できる容器に入れて混合し、密栓してスターラーで撹拌しながら50℃の温水バスにて8時間加熱した後、室温に戻し、加水分解・重縮合液を調液した。この液の加水分解率は120%である。
この攪拌後の加水分解・重縮合液を用いて、以下のようにして、サンプルA、サンプルB、及びサンプルCを作製し、評価を行なった。
また、加水分解・重縮合液の使用量を7.9mLとした他は実施例1と同様にして、サンプルBを作製し、〔I−4.紫外耐光性試験〕に供した。
さらに、加水分解・重縮合液の使用量を3.8mLとした他は実施例1と同様にして、サンプルCを作製し、〔I−3.透過度の測定〕に供した。また、上述の〔I−1.固体Si−NMRスペクトル測定〕〔I−2.ケイ素含有率の測定〕は、このサンプルCをフリーザーミルを用いて粉砕したものを用いて行なった。
東芝シリコーン社製 両末端シラノールジメチルシリコーンオイル(XC96−723) 50g、メチルトリメトキシシラン5g、触媒として5%アルミニウムアセチルアセトン塩メタノール溶液11g、及び、水1.90gを、撹拌翼とコンデンサを取り付けた三つ口コルベン中に計量し、室温にて大気圧下15分撹拌し、初期加水分解を行なった後に約80℃にて4時間撹拌しつつ還流させた。
この円形透明エラストマー状膜は、上述の〔I−3.透過度の測定〕及び〔I−4.紫外耐光性試験〕に供した。また、この円形透明エラストマー状膜をハサミで小片化したものを、上述の〔I−1.固体Si−NMRスペクトル測定〕〔I−2.ケイ素含有率の測定〕に供した。
メチルシリケート(三菱化学社製 MKCシリケートMS51)30.80gと、メタノール56.53gと、水6.51gと、触媒として5%アセチルアセトンアルミニウム塩メタノール溶液6.16gとを、密閉できる容器に入れて混合し、密栓してスターラーで撹拌しながら50度の温水バスにて8時間加熱したのち室温に戻し、加水分解・重縮合液を調液した。この液の加水分解率は113%である。
メチルトリメトキシシラン31.79gと、ジメチルジメトキシシラン28.05gと、水15.50gと、触媒として0.01モル/lの塩酸水4.67gとを、密閉できる容器に入れて混合し、密栓してスターラーで撹拌しながら50℃の温水バスにて8時間加熱した後、室温に戻し、加水分解・重縮合液を調液した。この液の加水分解率は120%である。
実施例2の加水分解・重縮合液9.0gに、D2環状体であるオクタメチルシクロテト
ラシロキサン1.0gを追加して、均一になるまで3分間、室温で撹拌し、実施例2と同様にサンプルA、サンプルB、及びサンプルCを作製し、評価を行なった。
半導体発光デバイス用モールド剤として使用されている市販のシリコーン樹脂(東レダウコーニング社製 JCR6101UP)をマイクロピペットにて405nmの発光波長を持つGaN系の半導体発光デバイス上に各々滴下し、150℃で2時間加熱して硬化させたところ、エラストマー状の封止部材(半導体発光デバイス用部材:サンプルA)となった。得られた半導体発光デバイスに20mAの通電を行ない、輝度の測定を行なった。
半導体発光デバイス用モールド剤として使用されている市販の2液硬化型芳香族エポキシ樹脂をマイクロピペットにて405nmの発光波長を持つGaN系の半導体発光デバイス上に各々滴下し、120℃で4時間加熱して硬化させたところ、硬く透明な封止部材(半導体発光デバイス用部材)となった。得られた半導体発光デバイスに20mAの通電を行ない、輝度の測定を行なった。
上記[II.半導体発光デバイス用部材の製造]の手順により得られた各実施例及び各比較例の半導体発光デバイス及び半導体発光デバイス用部材について、上記[I.分析方法]の手順により分析を行なった。その結果を下記表2に示す。なお、表2において、耐熱性試験の行のカッコ内の記載は、外観の変化を表わすものである。
を含む比較例2及び比較例3、並びに、市販の半導体発光デバイス用部材である比較例4及び比較例5の半導体発光デバイス用部材よりも、急速加熱時に重量減が少なく、クラック等が発生しにくく、かつ、含有される環状物の輝散量も小さかった。したがって、本発明によれば、耐熱性高く、紫外耐光性に優れ、電気接点を有する素子と共に実装した場合にも接点不良を起こしにくく信頼性ある半導体発光デバイス用部材を提供することが出来る。
2 発光素子
3A 透明部材(半導体デバイス用部材)
3B 蛍光体部(半導体デバイス用部材)
4a,4b 発光素子から放射された光の一部
5 蛍光体部に含有される蛍光体粒子、蛍光イオン、蛍光染料などの蛍光成分特有の波長の光
11 モールド部
12,13 リード端子
14 ミラー(カップ部)
15 導電ワイヤ
16 絶縁基板
16a 凹所
17 プリント配線
18 枠材
19 封止部
19a 封止機能部
19b レンズ機能部
19c 凹部
19d 貫通孔
21 発光層部
23 反射層
24 バンプ
33,34 蛍光体部
35 固体媒質
Claims (8)
- 下記式(1)及び下記式(2)の少なくともいずれか一方で表わされる化合物及び/又はそのオリゴマーを加水分解・重縮合して得られる重縮合物を乾燥する工程を経て得られる半導体発光デバイス用部材であって、
〔1〕固体Si−核磁気共鳴スペクトルにおいて、全ケイ素に対する、Dn化合物に該当するケイ素のモル比が30%以上であり、
〔2〕固体Si−核磁気共鳴スペクトルにおいて、全ケイ素に対する、3量体及び4量体のD2環状物に該当するケイ素の合計モル比が、0.1%以上15%以下であり、
〔3〕ケイ素含有率が20重量%以上である
とを特徴とする、半導体発光デバイス用部材。
Mは、ケイ素、アルミニウム、ジルコニウム、及びチタンより選択される少なくとも1種の元素を表わし、
Xは、加水分解性基を表わし、
Y1は、1価の有機基を表わし、
mは、Mの価数を表わす1以上の整数を表わし、
nは、X基の数を表わす1以上の整数を表わす。但し、m≧nである。)
Mは、ケイ素、アルミニウム、ジルコニウム、及びチタンより選択される少なくとも1種の元素を表わし、
Xは、加水分解性基を表わし、
Y1は、1価の有機基を表わし、
Y2は、u価の有機基を表わし、
sは、Mの価数を表わす2以上の整数を表わし、
tは、1以上、s−1以下の整数を表わし、
uは、2以上の整数を表わす。) - 膜厚0.5mmでの半導体発光デバイスの発光波長における光透過率が80%以上である
ことを特徴とする、請求項1記載の半導体発光デバイス用部材。 - 無機酸化物粒子を更に含んでなる
ことを特徴とする、請求項1又は請求項2に記載の半導体発光デバイス用部材。 - 〔1〕固体Si−核磁気共鳴スペクトルにおいて、全ケイ素に対する、Dn化合物に該当するケイ素のモル比が30%以上であり、
〔2〕固体Si−核磁気共鳴スペクトルにおいて、全ケイ素に対する、3量体及び4量体のD2環状物に該当するケイ素の合計モル比が、0.1%以上15%以下であり、
〔3〕ケイ素含有率が20重量%以上
である半導体発光デバイス用部材の製造方法であって、
下記式(1)及び下記式(2)の少なくともいずれか一方で表わされる化合物及び/又はそのオリゴマーを加水分解・重縮合して得られる重縮合物を乾燥する工程を有する
ことを特徴とする、半導体発光デバイス用部材の製造方法。
Mは、ケイ素、アルミニウム、ジルコニウム、及びチタンより選択される少なくとも1種の元素を表わし、
Xは、加水分解性基を表わし、
Y1は、1価の有機基を表わし、
mは、Mの価数を表わす1以上の整数を表わし、
nは、X基の数を表わす1以上の整数を表わす。但し、m≧nである。)
Mは、ケイ素、アルミニウム、ジルコニウム、及びチタンより選択される少なくとも1種の元素を表わし、
Xは、加水分解性基を表わし、
Y1は、1価の有機基を表わし、
Y2は、u価の有機基を表わし、
sは、Mの価数を表わす2以上の整数を表わし、
tは、1以上、s−1以下の整数を表わし、
uは、2以上の整数を表わす。) - 加水分解率が80%以上、500%以下である
ことを特徴とする、請求項4記載の半導体発光デバイス用部材の製造方法。 - 加水分解・重縮合を溶媒の存在下で行なうとともに、
得られる重縮合物を乾燥する工程が、該溶媒の沸点未満の温度にて溶媒を実質的に除去する第1の乾燥工程と、溶媒の沸点以上の温度にて乾燥する第2の乾燥工程とを有する
ことを特徴とする、請求項4又は請求項5に記載の半導体発光デバイス用部材の製造方法。 - 加水分解・重縮合を有機金属化合物触媒の存在下で行なう
ことを特徴とする、請求項4〜6のいずれか1項に記載の半導体発光デバイス用部材の製造方法。 - 請求項1〜3の何れか一項に記載の半導体発光デバイス用部材を少なくとも備えてなることを特徴とする、半導体発光デバイス。
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