JP2007103313A - Method of bonding cnt employed for electron emission source of field emission light - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、電界放出型ライトの電子放出源に使用するＣＮＴをカソードに接着する方法に関する。 The present invention relates to a method for adhering a CNT used for an electron emission source of a field emission light to a cathode.
従来、テレビやパソコン等の表示装置としてブラウン管ディスプレイ（ＣＲＴ）が用いられてきたが、薄型大画面用の表示装置に採用するには、重量や消費電力等に問題があるためプラズマディスプレイ（ＰＤＰ）や液晶ディスプレイ（ＬＣＤ）に移行しつつあるが、高輝度および低消費電力の点から電界放出型ディスプレイ（ＦＥＤ）の開発が活発になってきている。近年、ＦＥＤやＦＥＤと同じ原理を用いた光源である電界放出型ライトに利用される電子放出源の材料としてカーボンナノチューブ（以下、ＣＮＴという）が期待されている。 Conventionally, a cathode ray tube display (CRT) has been used as a display device such as a television or a personal computer. However, there are problems in weight, power consumption, etc. in adopting a thin display device for a large screen, a plasma display (PDP). The field emission display (FED) has been actively developed from the viewpoint of high brightness and low power consumption. In recent years, carbon nanotubes (hereinafter referred to as CNT) have been expected as materials for electron emission sources used in field emission lights which are light sources using the same principle as FEDs and FEDs.
ＣＮＴを電子放出源として利用する電界放出型ライトは、電子放出源であるＣＮＴを固定させたカソードと、蛍光体を固着したアノードと、カソードおよびアノードを覆う真空容器とで構成されている。 A field emission light that uses CNT as an electron emission source includes a cathode to which CNT as an electron emission source is fixed, an anode to which a phosphor is fixed, and a vacuum vessel that covers the cathode and the anode.
カソードとＣＮＴの接着方法として、ＣＮＴを化学的気相成長法（ＣＶＤ：Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）に基づきカソード上に成長させる方法が知られている。
しかしながら、ＣＶＤ法では、ＣＮＴを接着するための温度が高温であり、基板としてガラス基板を使用することができない場合があるといった問題があった。 However, the CVD method has a problem that the temperature for bonding CNTs is high, and a glass substrate may not be used as a substrate.
このような問題を解決するために、例えば、特許文献１および特許文献２では、ＣＮＴ、有機バインダーおよびガラスフリットを混合させたペーストを作成し、このペーストを基板に塗布し、ペーストを塗布された基板をベーキング処理し、冷却することにより電界放出型ライトを製造する方法を提案している。
In order to solve such a problem, for example, in Patent Document 1 and
しかしながら、ガラスフリットを混合させたペーストを基板上に塗布すると、図１に示したようにＣＮＴ電子放出部にガラス塊が覆い被さり、覆われた部分の電子放出が妨げられる。そのため、基板上のＣＮＴ塗布部からの電子放出が不均一となり、輝度にムラがでるといった問題があった。 However, when a paste mixed with glass frit is applied on the substrate, the glass block is covered with the CNT electron emission portion as shown in FIG. 1, and the electron emission of the covered portion is prevented. For this reason, there has been a problem that the emission of electrons from the CNT-coated portion on the substrate becomes non-uniform and the luminance becomes uneven.
本発明の発明者は、上述した問題を解決するために導電性基板上に、先にガラスペースト層を形成させ、導電性基板上にＣＮＴペースト層を形成させることによりカソード表面のガラスの存在を防止できると考察したが、比重がガラスフリットよりも小さいＣＮＴがガラス層の間に分け入って導電性基板と電気的に接触し、必要とする導通が得られるか否か不安であった。しかしながら、発明者の鋭意研究の成果により、導通があることを見出し、本発明をするに至った。 In order to solve the above-mentioned problem, the inventor of the present invention forms the glass paste layer on the conductive substrate first, and forms the CNT paste layer on the conductive substrate, thereby confirming the presence of the glass on the cathode surface. Although it was considered that it can be prevented, CNTs having a specific gravity smaller than that of the glass frit were divided between the glass layers and brought into electrical contact with the conductive substrate, and it was uneasy whether or not the required conduction could be obtained. However, as a result of inventor's earnest research, it was found that there is conduction, and the present invention has been achieved.
そこで、本発明は、電界放出型ライトの電子放出源に使用するＣＮＴをカソードに接着する方法を提供することを目的とする。 Accordingly, an object of the present invention is to provide a method for adhering CNT used for an electron emission source of a field emission light to a cathode.
本発明は、ＣＮＴを導電性基板上に塗布する前にガラスフリットを塗布することにより、電子放出を均一にし、輝度のムラを改善する電界放出型ライトの電子放出源に使用するＣＮＴ接着方法を提供することを目的とし、本発明の上記目的は、導電性基板に結晶質のガラスフリットと、第１溶剤とを含有するガラスペーストを導電性基板上に塗布し、ガラスペースト層を形成させ、ＣＮＴと第２溶剤とを含有するＣＮＴペーストを塗布し、ＣＮＴペースト層を形成させるステップと、該ステップ終了後、加熱処理をすることにより、ガラスペースト層を融解もしくは軟化させ、冷却するステップと、を備えたことによって効果的に達成される。 The present invention relates to a CNT bonding method for use in an electron emission source of a field emission light, in which electron emission is made uniform and luminance unevenness is improved by applying glass frit before applying CNT onto a conductive substrate. The object of the present invention is to provide a glass paste layer containing a crystalline glass frit and a first solvent applied to a conductive substrate, and form a glass paste layer. Applying a CNT paste containing CNT and a second solvent, forming a CNT paste layer, and after completing the step, heat-treating to melt or soften the glass paste layer and cooling; It is effectively achieved by having.
また、本発明の上記目的は、導電性基板に非結晶質のガラスフリットと、第１溶剤とを含有するガラスペーストを導電性基板上に塗布し、ガラスペースト層を形成させ、ＣＮＴと第２溶剤とを含有するＣＮＴペーストを塗布し、ＣＮＴペースト層を形成させるステップと、該ステップ終了後、加熱処理をすることにより、ガラスペースト層を融解もしくは軟化させ、冷却するステップと、を備えたことによっても効果的に達成される。 Further, the above object of the present invention is to apply a glass paste containing an amorphous glass frit and a first solvent on a conductive substrate, to form a glass paste layer, and to form CNT and second A step of applying a CNT paste containing a solvent to form a CNT paste layer, and a step of melting or softening and cooling the glass paste layer by heat treatment after the completion of the step. Can also be achieved effectively.
さらに、本発明の上記目的は、ガラスペーストにおいて、さらに有機バインダーを含有させることによって、或は非結晶質のガラスフリットを含有させたガラスペースト層を導電性基板に塗布した後、導電性基板を前加熱し、融解もしくは軟化させてからＣＮＴペーストを塗布し、加熱処理をすることによって、或はガラスペーストは、ガラスフリットの含有量が２〜８６％となるように作成することによって、或はガラスペースト層の厚さが１００μｍ以下となるように導電性基板上にガラスペーストを塗布することによって、或はガラスペーストをドットパターンまたは薄膜ベタパターンで塗布することにガラスペースト層を形成することによって、或は加熱処理は、ベーキング処理、レーザー照射またはプラズマ照射により行なうことによって、より効果的に達成される。 Furthermore, the above object of the present invention is to add a glass paste layer containing an organic binder or a glass paste layer containing an amorphous glass frit to the conductive substrate, and then apply the conductive substrate to the glass paste. By preheating, melting or softening and then applying the CNT paste and heat treatment, or by making the glass paste to have a glass frit content of 2 to 86%, or By applying the glass paste on the conductive substrate so that the thickness of the glass paste layer is 100 μm or less, or by forming the glass paste layer by applying the glass paste in a dot pattern or a thin film solid pattern Or heat treatment should be done by baking, laser irradiation or plasma irradiation. Therefore, it is more effectively achieved.
本発明の電界放出型ライトの電子放出源に使用するＣＮＴの接着方法によれば、ＣＮＴを導電性基板上に塗布する前にガラスフリットを先に塗布することにより、従来、電子放出源であるＣＮＴを覆っていたガラスを除去することができるようになった。これにより、電子放出が均一となり、輝度のムラが改善され、輝度が向上するようになった。 According to the method for adhering CNT used for the electron emission source of the field emission light of the present invention, it is a conventional electron emission source by applying glass frit first before applying CNT on the conductive substrate. The glass that covered the CNTs can now be removed. As a result, electron emission becomes uniform, luminance unevenness is improved, and luminance is improved.
また、本発明の電界放出型ライトの電子放出源に使用するＣＮＴの接着方法を用いてＣＮＴをカソードに接着した電界放出型ライトは、従来品に比べて電子放出が均一となり、輝度のムラが改善され、輝度が向上するようになった。 In addition, the field emission light in which the CNT is bonded to the cathode using the CNT bonding method used for the electron emission source of the field emission light of the present invention has a more uniform electron emission and uneven brightness than the conventional product. Improved, brightness is improved.
本発明の電界放出型ライトの電子放出源に使用するＣＮＴの接着方法は、ＣＮＴを導電性基板上に塗布する前にガラスフリットを塗布することを特徴とする。以下、図２およびフローチャートを用いて本発明を詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。 The bonding method of CNT used for the electron emission source of the field emission light of the present invention is characterized in that a glass frit is applied before the CNT is applied on the conductive substrate. Hereinafter, the present invention will be described in detail with reference to FIG. 2 and a flowchart, but the present invention is not limited thereto.
図２は、本発明の電界放出型ライトの電子放出源に使用するＣＮＴの接着方法の流れを示したフローチャートである。 FIG. 2 is a flowchart showing a flow of a method for bonding CNTs used in the electron emission source of the field emission light of the present invention.
まず、電子部品の接着や封着に用いられるガラスフリットと第１溶剤とからなるガラスペーストを作成する（ステップ１１）。 First, a glass paste made of glass frit and a first solvent used for bonding and sealing electronic components is created (step 11).
ガラスフリット（粉末ガラス）とは、珪砂、長石、石炭等の天然原料や工業原料を配合し、高温で熔解し、急冷したガラスのかけら（フレークまたは粉末）である。ガラスフリットは、ガラスコーティングのための基礎材料として、ホーロー製品はもとより各種グリース用、ガラスフリットの絶縁特性、耐食性、新素材ヘの対応等の機能に特化した電子材料用品に用いられている。 Glass frit (powder glass) is a piece of glass (flakes or powder) that is blended with natural or industrial raw materials such as silica sand, feldspar, and coal, melted at high temperature, and rapidly cooled. Glass frit is used as a basic material for glass coating, not only for enamel products, but also for electronic materials that specialize in functions such as for various greases, insulating properties, corrosion resistance, and compatibility with new materials.
ステップ１１で使用するガラスフリットは、結晶性と非結晶性の２種類が存在するが、本発明においては、どちらを使用してもよく、両方を混合させて使用してもよい。また、本発明において使用するガラスフリットは、導電性基板が融解もしくは軟化しない温度以下で融解もしくは軟化するガラスフリットを使用することが好ましい。 There are two types of glass frit used in Step 11, crystalline and non-crystalline. In the present invention, either one may be used, or both may be mixed and used. The glass frit used in the present invention is preferably a glass frit that melts or softens at a temperature that does not melt or soften the conductive substrate.
第１溶剤は、導電性基板面全体にガラスペースト層を形成させるために必要であり、第１溶剤は、ガラスフリットの融解もしくは軟化点よりも先に分解するものであれば、種類は特に限定されず、例えば、α−テルピネオール、ブチルキルビトール等のアルコール類、ブチルカルビトールアセテート（ＢＣＡ）等のエステル類、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミド、Ｎ−メチルピロリドン等のケトン類、エーテル類等公知の種々の溶剤を使用することができ、これらは単独で使用してもよいが複数組み合わせて使用してもよい。 The first solvent is necessary for forming a glass paste layer on the entire surface of the conductive substrate. The type of the first solvent is particularly limited as long as it decomposes before the melting or softening point of the glass frit. For example, alcohols such as α-terpineol and butyl carbitol, esters such as butyl carbitol acetate (BCA), ketones such as N, N-dimethylformamide and N-methylpyrrolidone, and ethers are known. Various solvents can be used, and these may be used alone or in combination.
ガラスペーストには、さらに有機バインダーを含有させてもよい。この場合に使用する有機バインダーは、ガラスフリットの融解もしくは軟化点よりも先に燃焼するものであれば、種類は特に限定されず、例えば、フェノール樹脂、エポキシ樹脂、セルロース樹脂、ポリアミド樹脂、ビニル樹脂、ポリエステル樹脂、ポリウレタン樹脂、ゴム形樹脂、光反応性モノマー、感光性樹脂、ポリエステルアクリレート系非感光性ポリマー、アクリル樹脂等公知の種々の有機バインダーを使用することができ、これらは単独で使用してもよいが複数組み合わせて使用してもよい。 The glass paste may further contain an organic binder. The organic binder used in this case is not particularly limited as long as it burns before the melting or softening point of the glass frit. For example, phenol resin, epoxy resin, cellulose resin, polyamide resin, vinyl resin Various known organic binders such as polyester resin, polyurethane resin, rubber-shaped resin, photoreactive monomer, photosensitive resin, polyester acrylate non-photosensitive polymer, acrylic resin, etc. can be used. It may be used in combination.
ガラスペーストを作成する際、ガラスフリットの含有量が２〜８６％となるようにガラスペーストを作成することが好ましく、特に２〜４０％となるようにガラスペーストを作成することが好ましい。ガラスフリットの含有量が２％未満であると、ＣＮＴをカソードに十分に接着させることができない。一方、ガラスフリットの含有量が８６％を超えると、ガラスフリットの量が多くなりすぎ、有機バインダーを除去できなくなる。なお、ガラスペーストには、さらにＣＮＴ等の導電性材料を少量添加してもよい。 When preparing the glass paste, it is preferable to prepare the glass paste so that the glass frit content is 2 to 86%, and it is particularly preferable to prepare the glass paste so as to be 2 to 40%. If the glass frit content is less than 2%, the CNT cannot be sufficiently adhered to the cathode. On the other hand, if the glass frit content exceeds 86%, the amount of glass frit becomes excessive and the organic binder cannot be removed. Note that a small amount of a conductive material such as CNT may be added to the glass paste.
ステップ１１で作成したガラスペーストを予め作成した導電性基盤上に塗布し、ガラスペースト層を形成させる（ステップ１２）。 The glass paste prepared in step 11 is applied on a conductive substrate prepared in advance to form a glass paste layer (step 12).
ガラスペーストを導電性基板上に塗布する方法として、スクリーン印刷でドットパターンまたは薄膜ベタパターンにより導電性基板上にガラスペーストを塗布し、ガラスペースト層を形成する。ガラスペーストを導電性基板上に塗布する方法として、スクリーン印刷でドットパターンおよび薄膜ベタパターンで塗布する以外に、例えば、インクジェット法、スピンコーター、フィルムコーター、スプレー法等公知の種々の方法により塗布することもできる。また、スプレー法およびスピンコーター等を用いて塗布する場合は、ガラスフリットを塗布しやすい粘度に適宜調整してから使用してもよい。 As a method of applying the glass paste onto the conductive substrate, the glass paste is applied on the conductive substrate by screen printing with a dot pattern or a thin film solid pattern to form a glass paste layer. As a method of applying the glass paste on the conductive substrate, in addition to applying the dot pattern and the thin film solid pattern by screen printing, for example, it is applied by various known methods such as an ink jet method, a spin coater, a film coater, and a spray method. You can also. Moreover, when apply | coating using a spray method, a spin coater, etc., you may use, after adjusting suitably the viscosity which is easy to apply | coat glass frit.
導電性基板上に塗布されるガラスペースト層の厚さは、本発明のＣＮＴの接着方法を使用して製造する電界放出型ライトの使用目的、形状等に応じて適宜変更することができ、ＣＮＴの平均長さより厚くしてもよいが、１００μｍ以下であることが好ましく、さらに５０μｍ以下であることが好ましく、特に１〜１０μｍ以下であることが好ましい。ガラスペースト層の厚さを１００μｍ以下にすることにより、次のステップである前加熱において、ガラスペースト層中に含まれるガラスフリットを効率良く融解もしくは軟化することができ、第１溶剤を除去、分解することができる。また、ガラスペースト層中に有機バインダーが含有されている場合は効率良く有機バインダーを除去することができる。 The thickness of the glass paste layer applied on the conductive substrate can be appropriately changed according to the purpose, shape, etc. of the field emission light produced using the CNT bonding method of the present invention. Although it may be thicker than the average length, it is preferably 100 μm or less, more preferably 50 μm or less, and particularly preferably 1 to 10 μm or less. By setting the thickness of the glass paste layer to 100 μm or less, the glass frit contained in the glass paste layer can be efficiently melted or softened in the next step of preheating, and the first solvent is removed and decomposed. can do. Moreover, when an organic binder is contained in the glass paste layer, the organic binder can be efficiently removed.
なお、基板に導電性がない場合、例えば、図３に示すようにガラス基板上にＩＴＯ等の導電性膜を形成させてからガラスペースト層を塗布する。 When the substrate is not conductive, for example, a glass paste layer is applied after forming a conductive film such as ITO on the glass substrate as shown in FIG.
導電性基板上にガラスペースト層を形成した後、前加熱を行なう（ステップ１３）。 After the glass paste layer is formed on the conductive substrate, preheating is performed (step 13).
前加熱を行なうことにより、ガラスペースト層中に含まれる第１溶剤を除去し、ガラスペースト層中に含まれるガラスフリットを融解もしくは軟化させる。ステップ１３で行なう前加熱は、ベーキング処理、例えば、感光性樹脂の場合にはレーザー照射、プラズマ照射等で行なうことが好ましい。ベーキング処理の温度は、使用目的等必要に応じて適宜変更されるが、３〜４時間かけて３００〜４００℃でベーキング処理を行なうことが好ましい。ステップ１３でのベーキング処理は、酸化雰囲気化で行なうことが好ましいが、必要に応じて空気雰囲気化等で行なうこともできる。 By performing preheating, the first solvent contained in the glass paste layer is removed, and the glass frit contained in the glass paste layer is melted or softened. The preheating performed in step 13 is preferably performed by baking, for example, laser irradiation or plasma irradiation in the case of a photosensitive resin. The temperature of the baking treatment is appropriately changed according to necessity such as the purpose of use, but it is preferable to perform the baking treatment at 300 to 400 ° C. over 3 to 4 hours. The baking process in step 13 is preferably performed in an oxidizing atmosphere, but may be performed in an air atmosphere or the like as necessary.
ステップ１３の前加熱により、ガラスペースト層中に含まれるガラスフリットを融解もしくは軟化させ、第１溶剤を除去、分解した後、導電性基板全体を冷却する（ステップ１４）。なお、ガラスペースト中に有機バインダーが含有されている場合は、前加熱により有機バインダーを除去する。 By preheating in step 13, the glass frit contained in the glass paste layer is melted or softened, the first solvent is removed and decomposed, and then the entire conductive substrate is cooled (step 14). In addition, when an organic binder is contained in the glass paste, the organic binder is removed by preheating.
ステップ１３およびステップ１４は、ガラスペーストに含有しているガラスフリットが非晶質性の場合に必要なステップであり、ガラスフリットが結晶性の場合には、ステップ１３およびステップ１４を必要に応じて省略することもできる。 Steps 13 and 14 are necessary when the glass frit contained in the glass paste is amorphous. If the glass frit is crystalline, step 13 and step 14 are performed as necessary. It can be omitted.
冷却処理は、導電性基板がガラスで構成されている場合、急冷すると導電性基板が破損するおそれがあるので、徐々に常温に戻す方法が好ましい。 In the case where the conductive substrate is made of glass, the cooling treatment is preferably a method in which the conductive substrate is gradually returned to room temperature because the conductive substrate may be damaged when rapidly cooled.
ステップ１３およびステップ１４を行なうことにより、導電性基板上にガラスフリットのみが残存する。 By performing Step 13 and Step 14, only the glass frit remains on the conductive substrate.
次に、ＣＮＴと第２溶剤とからなるＣＮＴペーストを作成する（ステップ１５）。なお、ＣＮＴペーストの作成は、ステップ１４の冷却の終了後に行なう必要はなく、予め作成したＣＮＴペーストを使用することもできる。そのため、必要に応じてステップ１５を省略することができる。 Next, a CNT paste made of CNT and the second solvent is prepared (step 15). Note that the CNT paste need not be created after completion of the cooling in step 14, and a CNT paste prepared in advance can be used. Therefore, step 15 can be omitted as necessary.
ＣＮＴペーストを作成する際に使用する第２溶剤は、上述したステップ１１で使用した第１溶剤と同様の種類の溶剤を使用することもでき、また、ステップ１１で使用したガラスフリットの融解もしくは軟化点よりも先に分解するものであれば、種類は特に限定されず、例えば、α−テルピネオール、ブチルキルビトール等のアルコール類、ブチルカルビトールアセテート（ＢＣＡ）等のエステル類、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミド、Ｎ−メチルピロリドン等のケトン類、エーテル類等公知の種々の溶剤を使用することができ、これらは単独で使用してもよいが複数組み合わせて使用してもよい。 As the second solvent used in preparing the CNT paste, the same type of solvent as the first solvent used in Step 11 described above can be used, and the glass frit used in Step 11 can be melted or softened. The type is not particularly limited as long as it decomposes before the point, for example, alcohols such as α-terpineol and butyl kirbitol, esters such as butyl carbitol acetate (BCA), N, N-dimethyl Various known solvents such as ketones and ethers such as formamide and N-methylpyrrolidone can be used, and these may be used alone or in combination.
ＣＮＴペーストには、さらに有機バインダーを含有させてもよい。この場合に使用する有機バインダーは、上述したステップ１１で使用した有機バインダーと同様の有機バインダーを使用することもでき、また、ステップ１１で使用したガラスフリットの融解もしくは軟化点よりも先に燃焼するものであれば、種類は特に限定されず、例えば、フェノール樹脂、エポキシ樹脂、セルロース樹脂、ポリアミド樹脂、ビニル樹脂、ポリエステル樹脂、ポリウレタン樹脂、ゴム形樹脂、光反応性モノマー、感光性樹脂、ポリエステルアクリレート系非感光性ポリマー、アクリル樹脂等公知の種々の有機バインダーを使用することができ、これらは単独で使用してもよいが複数組み合わせて使用してもよい。また、ステップ１１で使用した有機バインダーと異なる有機バインダーを使用してもよい。 The CNT paste may further contain an organic binder. The organic binder used in this case can be the same organic binder used in Step 11 described above, and burns before the melting or softening point of the glass frit used in Step 11. If it is a thing, a kind will not be specifically limited, For example, a phenol resin, an epoxy resin, a cellulose resin, a polyamide resin, a vinyl resin, a polyester resin, a polyurethane resin, a rubber-shaped resin, a photoreactive monomer, a photosensitive resin, a polyester acrylate Various known organic binders such as non-photosensitive polymers and acrylic resins can be used, and these may be used alone or in combination. Further, an organic binder different from the organic binder used in Step 11 may be used.
ガラスフリットが残存している導電性基板上にＣＮＴペーストを塗布し、ＣＮＴペースト層を導電性基板上に形成させる（ステップ１６）。 A CNT paste is applied on the conductive substrate where the glass frit remains, and a CNT paste layer is formed on the conductive substrate (step 16).
ＣＮＴペーストを導電性基板上に塗布する方法として、スクリーン印刷でドットパターンまたは薄膜ベタパターンにより導電性基板上にＣＮＴペーストを塗布し、ＣＮＴペースト層を形成させる。ＣＮＴペーストを導電性基板上に塗布する方法として、スクリーン印刷でドットパターンおよび薄膜ベタパターンで塗布する以外に、例えば、インクジェット法、スピンコーター、フィルムコーター、スプレー法等公知の種々の方法により塗布することもできる。また、スプレー法およびスピンコーター等を用いて塗布する場合は、ＣＮＴフリットを塗布しやすい粘度に適宜調整してから使用してもよい。 As a method of applying the CNT paste on the conductive substrate, the CNT paste is applied on the conductive substrate by screen printing with a dot pattern or a thin film solid pattern to form a CNT paste layer. As a method of applying the CNT paste on the conductive substrate, in addition to applying the dot pattern and the thin film solid pattern by screen printing, for example, it is applied by various known methods such as an ink jet method, a spin coater, a film coater, and a spray method. You can also. Moreover, when apply | coating using a spray method, a spin coater, etc., you may use, after adjusting suitably the viscosity which is easy to apply | coat CNT frit.
導電性基板上にＣＮＴペースト層を形成した後、加熱処理を行なう（ステップ１７）。 After the CNT paste layer is formed on the conductive substrate, heat treatment is performed (step 17).
加熱処理を行なうことにより、ＣＮＴペースト層中に含まれる第２溶剤を除去、分解し、有機バインダーが含有している場合は有機バインダーを除去し、ガラスペースト層中に含まれていたガラスフリットを再融解もしくは再軟化させる。なお、ステップ１３およびステップ１４を省略した場合は、第１溶剤も併せて除去、分解する。 By performing the heat treatment, the second solvent contained in the CNT paste layer is removed and decomposed. When the organic binder is contained, the organic binder is removed, and the glass frit contained in the glass paste layer is removed. Remelt or resoften. In addition, when Step 13 and Step 14 are omitted, the first solvent is also removed and decomposed together.
加熱処理する方法は、本発明のＣＮＴの接着方法を使用して製造する電界放出型ライトの使用目的、形状等に応じて適宜変更することができるが、ベーキング処理、レーザー照射、プラズマ照射等にて加熱処理することが好ましい。ベーキング処理の温度は、使用目的等に応じて適宜変更されるが、３〜４時間かけて３００〜４００℃でベーキング処理を行なうことが好ましい。また、酸化雰囲気化で行なうことが好ましいが、必要に応じて空気雰囲気化等で行なうこともできる。なお、ステップ１７では、電場をかけてＣＮＴを垂直配向させた状態でベーキング処理等を行なうようにしてもよい。 The heat treatment method can be appropriately changed according to the purpose of use, shape, etc. of the field emission light produced using the CNT bonding method of the present invention, but for baking treatment, laser irradiation, plasma irradiation, etc. It is preferable to heat-treat. Although the temperature of baking processing is suitably changed according to a use purpose etc., it is preferable to perform baking processing at 300-400 degreeC over 3 to 4 hours. Moreover, although it is preferable to perform by oxidizing atmosphere, it can also be performed by air atmosphere etc. as needed. In step 17, a baking process or the like may be performed in a state where the CNTs are vertically aligned by applying an electric field.
ステップ１７の加熱処理により、ＣＮＴペースト層中に含まれる第２溶剤を分解、除去し、必要に応じて有機バインダーを除去し、導電性基板上に残存していたガラスフリットを再融解もしくは再軟化させた後、導電性基板全体を冷却する（ステップ１８）。 By the heat treatment of step 17, the second solvent contained in the CNT paste layer is decomposed and removed, the organic binder is removed as necessary, and the glass frit remaining on the conductive substrate is remelted or resoftened. Then, the entire conductive substrate is cooled (step 18).
冷却処理は、導電性基板がガラスで構成されている場合、急冷すると導電性基板が破損するおそれがあるので、徐々に常温に戻す方法が好ましい。 In the case where the conductive substrate is made of glass, the cooling treatment is preferably a method in which the conductive substrate is gradually returned to room temperature because the conductive substrate may be damaged when rapidly cooled.
図３は、本発明のＣＮＴの接着方法を使用して得られた電界放出型ライトを示す概略断面図である。図１の従来の電界放出型ライトと比較すると、本発明のＣＮＴの接着方法では、ガラスフリットとＣＮＴを含むペーストではなく、ガラスフリットを含むガラスペーストを先に塗布してからＣＮＴを含むＣＮＴペーストを塗布することにより、電子放出源であるＣＮＴを覆い被さるガラス塊を除去することができるようになった。このため、本発明によるＣＮＴの接着方法を使用して得られた電界放出型ライトは、電子放出が均一となり、輝度のムラ、輝度が向上するようになった。 FIG. 3 is a schematic cross-sectional view showing a field emission light obtained by using the CNT bonding method of the present invention. Compared with the conventional field emission light of FIG. 1, in the CNT adhering method of the present invention, instead of the glass frit and the paste containing CNT, the glass paste containing the glass frit is first applied and then the CNT paste containing CNT. The glass lump that covers the CNTs as the electron emission source can be removed by applying. For this reason, the field emission type light obtained by using the CNT bonding method according to the present invention has uniform electron emission, and brightness unevenness and brightness are improved.
以下、実施例を用いて、本発明の電界放出型ライトの電子放出源に使用するＣＮＴの接着方法等について詳細に説明するが、本発明は、これらに限定されるものではない。 Hereinafter, although the CNT adhesion method used for the electron emission source of the field emission light of the present invention will be described in detail using examples, the present invention is not limited to these.
本発明の電界放出型ライトの電子放出源に使用するＣＮＴの接着方法により、電界放出型ライトを製造した。 A field emission light was manufactured by the bonding method of CNT used for the electron emission source of the field emission light of the present invention.
ガラスフリットと、エチルセルロースおよびブチルカルビトールアセテートを混合させた有機バインダーとから、ガラスフリットの含有量が８６％となるようにガラスペーストを作成した。なお、有機バインダーの含有量は１４％であった。 A glass paste was prepared from glass frit and an organic binder in which ethyl cellulose and butyl carbitol acetate were mixed so that the glass frit content was 86%. The content of the organic binder was 14%.
予めＩＴＯ膜を形成させたガラス基板上に、ガラスペーストをスクリーン印刷にて膜厚が１０μｍとなるように薄膜ベタパターンで塗布し、ガラスペースト層を形成させた。 On a glass substrate on which an ITO film had been formed in advance, a glass paste was applied by screen printing with a thin solid pattern so as to have a film thickness of 10 μm, thereby forming a glass paste layer.
ガラスフリット層を形成させたガラス基板を大気雰囲気中、３５０℃でベーキング処理を行なうことにより、有機バインダーを加熱除去し、ガラスフリットを融解もしくは軟化させ、その後、冷却した。 The glass substrate on which the glass frit layer was formed was baked at 350 ° C. in an air atmosphere, whereby the organic binder was removed by heating to melt or soften the glass frit, and then cooled.
次に、ＣＮＴと、エチルセルロースおよびブチルカルビトールアセテートを混合させた有機バインダーとから、ＣＮＴの含有量が２０．４％となるようにＣＮＴフリットを作成した。なお、有機バインダーの含有量は、７９．６％であった。 Next, a CNT frit was prepared from CNT and an organic binder in which ethyl cellulose and butyl carbitol acetate were mixed so that the CNT content was 20.4%. The content of the organic binder was 79.6%.
ガラスフリットを融解もしくは軟化させた基板上に、ＣＮＴペーストをスクリーン印刷にて膜厚が１０μｍとなるように薄膜ベタパターンで塗布し、ＣＮＴペースト層を形成させた。 On the substrate on which the glass frit was melted or softened, the CNT paste was applied by screen printing in a thin solid pattern so as to have a film thickness of 10 μm to form a CNT paste layer.
ＣＮＴペースト層を形成させたガラス基板を大気雰囲気中、３５０℃でベーキング処理を行ない、有機バインダーを加熱除去し、ガラスフリットを再融解もしくは再軟化させて冷却することにより、電界放出型ライトを製造した。以下、この電界放出型ライトを試料という。 The glass substrate on which the CNT paste layer is formed is baked at 350 ° C in the air atmosphere, the organic binder is removed by heating, and the glass frit is remelted or resoftened and cooled to produce a field emission light. did. Hereinafter, this field emission light is referred to as a sample.
比較例として、従来法を用いて電界放出型ライトを以下のように製造した。 As a comparative example, a field emission type light was manufactured as follows using a conventional method.
ＣＮＴと、ガラスフリットと、エチルセルロースおよびブチルカルビトールアセテートを混合させた有機バインダーとから、ＣＮＴの含有量が２０％、ガラスフリットの含有量が２％、および有機バインダーの含有量が７８％となるようにペーストを作成した。 From CNT, glass frit, and organic binder in which ethyl cellulose and butyl carbitol acetate are mixed, the content of CNT is 20%, the content of glass frit is 2%, and the content of organic binder is 78%. So created a paste.
予めＩＴＯ膜を形成させたガラス基板上に、ペーストをスクリーン印刷にて膜厚が１０μｍとなるように薄膜ベタパターンで塗布した。その後、大気雰囲気中、３５０℃でベーキング処理を行ない、有機バインダーを加熱除去し、ガラスフリットを融解もしくは軟化させることにより、従来法により製造された電界放出型ライトを得た。以下、従来法で得た電界放出型ライトを比較試料という。 On a glass substrate on which an ITO film had been formed in advance, the paste was applied by screen printing in a thin film solid pattern so as to have a film thickness of 10 μm. Thereafter, a baking process was performed at 350 ° C. in an air atmosphere, the organic binder was removed by heating, and the glass frit was melted or softened to obtain a field emission light manufactured by a conventional method. Hereinafter, the field emission light obtained by the conventional method is referred to as a comparative sample.
次に、試料と比較試料の性能を比較するために、輝度計を用いて輝度、輝度ムラを算出した。 Next, in order to compare the performance of the sample and the comparative sample, luminance and luminance unevenness were calculated using a luminance meter.
試料と比較試料をそれぞれ輝度計で３×３の９点（１点は、直径１ｍｍの円）を測定し、その平均値を測定したところ、比較試料の輝度は３００００ｃｄ／ｍ２であったのに対し、試料は５００００ｃｄ／ｍ２であった。また、数１で表される輝度ムラ算出式により輝度ムラを算出したところ、比較試料は、５０％であったのに対し、試料は９８％であった。このことから、本発明の電界放出型ライトの電子放出源に使用するＣＮＴの接着方法により製造された電界放出型ライトは、従来品に比べ電子放出が均一となり、輝度が従来品に比べ向上し、輝度ムラが従来品に比べ改善されていることがわかる。
（数１）
（輝度ｍｉｎ／輝度ｍａｘ）×１００
The sample and the comparative sample were each measured for 3 × 3 9 points (1 point is a circle with a diameter of 1 mm) with a luminance meter, and when the average value was measured, the luminance of the comparative sample was 30000 cd / m 2 . On the other hand, the sample was 50000 cd / m 2 . Further, when the brightness unevenness was calculated by the brightness unevenness calculation formula expressed by Equation 1, the comparative sample was 50%, whereas the sample was 98%. Therefore, the field emission light manufactured by the CNT bonding method used for the electron emission source of the field emission light of the present invention has a more uniform electron emission than the conventional product, and the brightness is improved compared to the conventional product. It can be seen that the luminance unevenness is improved as compared with the conventional product.
(Equation 1)
(Luminance min / luminance max) × 100
１ （ガラス）基板
２ 導電性膜
３ ＣＮＴ
４ ガラス塊
５ 電子
1 (Glass)
4
Claims (8)
8. The method of adhering CNTs used for an electron emission source of a field emission light according to claim 1, wherein the heat treatment is performed by baking, laser irradiation or plasma irradiation.
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008124013A (en) * | 2006-11-15 | 2008-05-29 | Kofukin Seimitsu Kogyo (Shenzhen) Yugenkoshi | Manufacturing method of electron emission element |
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