JP2007056226A - カレンダー成形用アクリル系樹脂組成物およびフィルム、シート - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 25〜75重量%のアクリル樹脂と75〜25重量%のアクリル系ゴム状粒子とからなり、190℃で測定したせん断粘度が1000Pa・s以下、溶融張力が100mN以下であるカレンダー成形用アクリル系樹脂組成物とした。また、該組成物からフィルムおよびシートを作製し、さらに、その少なくとも片面のぬれ張力を45mN/m以上とした。
【選択図】 なし
Description
そこで、軟質アクリル系樹脂組成物やフィルム(例えば、特許文献1〜3参照。)などが提案されている。しかし、これらの樹脂組成物やフィルムは、カレンダー成形性、透明性、耐ブリードアウト性等に問題があった。
即ち、カレンダー成形用アクリル系樹脂組成物としては25〜75重量%のアクリル樹脂と75〜25重量%のアクリル系ゴム状粒子とからなり、該組成物の190℃で測定したせん断粘度が1000Pa・s以下、溶融張力が100mN以下である事を特徴とし(請求項1)、また、本発明のフィルムおよびシートが前記カレンダー成形用アクリル系樹脂組成物より形成されることを特徴とし(請求項2)、さらに、その少なくとも片面のぬれ張力が45mN/m以上であることを特徴とするフィルムおよびシートである(請求項3)。
また、本発明のフィルムやシートは、上記カレンダー成形用アクリル系樹脂組成物から形成されるため、透明性、耐候性、柔軟性、耐ブロッキング性、耐ブリードアウト性に優れる。
さらに、本発明のフィルムやシートは、表面のぬれ張力を45mN/m以上にすることで、各種印刷インキ、粘着剤との密着性が良好となる。
本発明に係るカレンダー成形用アクリル系樹脂組成物は、25〜75重量%のアクリル樹脂と75〜25重量%のアクリル系ゴム状粒子とからなり、該組成物の190℃で測定したせん断粘度が1000Pa・s以下、溶融張力が100mN以下である事が必要である。
アクリル樹脂が25重量%未満であると、フィルム及びシートの耐ブロッキング性が劣り、アクリル樹脂が75重量%より多いとフィルム及びシートの柔軟性、伸びが劣る。
また、アクリル系グラフト共重合体を使用する場合でも、更に、他のアクリル系グラフト共重合体やアクリル樹脂を添加することも可能である。
せん断粘度が1000Pa・sより大であると、カレンダー成形時の圧延ロールの駆動動力に対する負荷が著しく高くなり、容易に成形できない。せん断粘度の下限については必ずしも厳密な制限は無いが、圧延ロール間のバンク中の気泡の抜けやすさの観点から150Pa・s以上である事が好ましい。
溶融張力が100mNより大であると、カレンダー成形時の圧延ロール間のバンクの回転が乱れ、フィルム外観にフローマークなどの不良を生じる。更に溶融張力が大きくなると薄膜成形性が悪化し、薄いフィルムを得る事が困難となる。溶融張力の下限については必ずしも厳密な制限は無いが、圧延ロールからの溶融樹脂の剥離性の観点から10mN以上である事が好ましい。
ここで示した様な特定の限られた範囲のせん断粘度及び溶融張力を示す樹脂組成物でのみ、良好なカレンダー成形性が達成でき、これらの範囲のせん断粘度及び溶融張力を示す樹脂組成物であれば、圧延ロールの温度を160℃〜220℃の範囲に調整する事で、従来のカレンダー設備を用いて、容易に良好な性能のフィルムおよびシートを得ることができる。
ぬれ張力を45mN/m以上にする方法としては、コロナ放電処理、フレーム処理、プラズマ処理等の公知の技術を用いる事ができるが、低コストで容易な方法としてコロナ放電処理が好ましい。
例えば、白色系として酸化チタン、硫酸バリウム、黒色系として鉄黒、カーボンブラック、アニリンブラック、黄色系としてカドミエロー、オイルエロー2G、橙色系としてクロムバーミリオン、カドミオレンジ、赤色系としてカドミレッド、パーマネントレッド4R、オイルレッド、紫色系としてコバルトバイオレッド、アンスラキノンバイロレット、青色系として群青、紺青、コバルトブルー、緑色系としてフタロシアニングリーン、クロムグリーンなどの各種顔料、染料を使用できる。
なお、前記架橋剤には、例えば、ポリイソシアネート化合物、メラミン樹脂、尿素樹脂、ポリアミン、カルボキシル基含有ポリマーなどが含まれる。
積層方法(ラミネート方法)としては、特に制限は無く、従来より知られる各種の積層方法が採用できる。
[カレンダー成形性の評価:外観]
カレンダー成形において、圧延ロール間のバンク回転状態と、仕上がったフィルムまたはシートの外観の良否を下記の基準にて目視により評価した。
評価基準
○:バンク回転が均一で、フィルムまたはシートにフローマーク不良等が無い
×:バンク回転が不均一で、フィルムまたはシートにフローマーク不良等が有る
[カレンダー成形性の評価:圧延負荷]
カレンダー成形において、従来のPVC配合の中で、比較的圧延負荷が高い配合系(重合度1000のPVC樹脂100重量部に可塑剤としてジ(2−エチルヘキシル)フタレートを5重量部配合したもの)と同等以下の圧延負荷である場合を「○」、それ以外の場合を「×」とした。
[カレンダー成形性の評価:薄膜成形性]
カレンダー成形において、最終圧延ロールでのシート厚み(V1)と得られたフィルムまたはシートの厚み(V2)の比率(V1/V2)が1.5以上である場合を「○」、1.5未満である場合を「×」とした。
[耐ブロッキング性の評価]
カレンダー成形により得られたフィルムまたはシートの巻物を繰り出した際、無理無く繰り出せる場合を「○」、ブロッキングにより繰り出しができない、または不均一な繰り出しである場合を「×」とした。
[耐ブリードアウト性の評価]
カレンダー成形により得られたフィルムまたはシートを、60℃−90%RHの条件下で3週間エージングし、ブリードアウトの有無を目視により評価した。
評価基準
○:ブリードアウトが無い
×:ブリードアウトが有る
[柔軟性の評価]
カレンダー成形により得られたフィルムまたはシートの流れ方向(MD)に幅19mm、長さ120mmの試験片を切出し、引張試験機により引張初期弾性率の測定を行った。引張条件はチャック間距離50mm、引張速度5mm/minで行い、応力−歪曲線(S−Sカーブ)の初期歪の接線より引張初期弾性率を算出した。算出した引張初期弾性率の値を柔軟性の指標とし、下記の基準にて評価した。
評価基準
◎:引張初期弾性率が500MPa未満
○:引張初期弾性率が500MPa以上1000MPa未満
×:引張初期弾性率が1000MPa以上
[粘着剤の密着性の評価]
離型処理したPETフィルム上に形成したアクリル系粘着剤層を、カレンダー成形により得られたフィルムまたはシートに転写し、PETフィルムを剥離して粘着フィルムまたは粘着シートを作製。得られた粘着フィルムまたは粘着シートをステンレス板に貼り付け、24時間後に剥離した際のステンレス板へのアクリル系粘着剤の移行性(糊残り)を下記の基準にて評価した。
評価基準
◎:糊残りがない
○:糊残りが一部にある
×:糊残りがほぼ全面である
[印刷インキの密着性の評価]
カレンダー成形により得られたフィルムまたはシートにインクジェットプリンターを使用して水性インクで印刷を行い、印刷面にセロハンテープを貼り、セロハンテープを剥離したときのインクの剥離性(残存塗膜面積)を下記の基準にて評価した。
評価基準
◎:残存塗膜面積が90%以上
○:残存塗膜面積が30%以上90%未満
×:残存塗膜面積が30%未満
アクリル樹脂としてとして住友化学社製スミペックスLG35(以下これを〔A−1〕と記す。)を、20重量%のアクリル樹脂と80重量%のアクリル系ゴム状粒子とからなるアクリル系グラフト共重合体としてクラレ社製パラペットSA−1000−FP(以下、これを〔B−1〕と記す。)を選定し、〔A−1〕と〔B−1〕の混合比率を重量分率で40:60とし、さらに酸化防止剤として旭電化社製AO−60を0.1重量部、滑剤としてクラリアントジャパン社製リコワックスEを0.3重量部を配合してカレンダー成形用アクリル系樹脂組成物を作成した。得られたカレンダー成形用アクリル系樹脂組成物は52重量%のアクリル樹脂と48重量%のアクリル系ゴム状粒子とからなり、せん断粘度650Pa.s、溶融張力44mNであった。
一般的なカレンダー成形設備を用い、上記の樹脂組成物をヘンシェルミキサーで均一に混合し、バンバリーミキサーで樹脂温度が165℃になるまで混練して樹脂組成物を調製した。これを、逆L型形の4本圧延ロールを有するカレンダー成形機を用いて、圧延ロールを180℃に調整して圧延し、引き取り、冷却工程を経て、厚さ100μm、幅1300mmのフィルムを作製した。フィルムの表面は、片面を艶面に、他方の片面を梨地面に仕上げた。
実施例2は、実施例1における〔A−1〕に代えて、アクリル樹脂としてとしてクラレ社製パラペットEH(以下これを〔A−2〕と記す。)を用いた。また、〔A−2〕と〔B−1〕の混合比率を重量分率で10:90とし、28重量%のアクリル樹脂と72重量%のアクリル系ゴム状粒子とからなる、せん断粘度613Pa.s、溶融張力58mNであるカレンダー成形用アクリル系樹脂組成物を作成した。はそれ以外は実施例1と同じである。
実施例3は、実施例1における〔A−1〕に代えて、50重量%のアクリル樹脂と50重量%のアクリル系ゴム状粒子とからなるアクリル系グラフト共重合体としてクラレ社製パラペットGR−F−1000−P(以下、これを〔B−2〕と記す。)を用いた。また、〔B−2〕と〔B−1〕の混合比率を重量分率で60:40とし、38重量%のアクリル樹脂と62重量%のアクリル系ゴム状粒子とからなる、せん断粘度963Pa.s、溶融張力61mNであるカレンダー成形用アクリル系樹脂組成物を作成した。AO−60を0.2重量部とし、カレンダー成形は圧延ロールを200℃に調整して圧延した。それ以外は実施例1と同じである。
実施例4は、実施例3における〔B−2〕に代えて、60重量%のアクリル樹脂と40重量%のアクリル系ゴム状粒子とからなるアクリル系グラフト共重合体として三菱レイヨン社製メタブレンW341(以下、これを〔B−3〕と記す。)を用いた。また、〔B−3〕と〔B−1〕の混合比率を重量分率で60:40とし、44重量%のアクリル樹脂と56重量%のアクリル系ゴム状粒子とからなる、せん断粘度950Pa.s、溶融張力55mNであるカレンダー成形用アクリル系樹脂組成物を作成した。それ以外は実施例3と同じである。
実施例5は、実施例1で用いたに〔A−1〕及び〔B−1〕に加えて〔B−3〕を用いた。また、〔A−1〕と〔B−1〕と〔B−3〕の混合比率を重量分率で30:40:30とし、56重量%のアクリル樹脂と44重量%のアクリル系ゴム状粒子とからなる、せん断粘度920Pa.s、溶融張力60mNであるカレンダー成形用アクリル系樹脂組成物を作成した。AO−60を0.2重量部とし、カレンダー成形は圧延ロールを200℃に調整して圧延した。それ以外は実施例1と同じである。
実施例6は、実施例2で作製したフィルムの梨地面にコロナ処理を施した。コロナ処理は、ぬれ張力が50mN/mになるように条件を設定した。それ以外は実施例1と同じである。コロナ処理面を用いて密着性の評価を行った。
実施例7は、実施例3で作製したフィルムの梨地面にコロナ処理を施した。コロナ処理は、ぬれ張力が60mN/mになるように条件を設定した。それ以外は実施例1と同じである。コロナ処理面を用いて密着性の評価を行った。
例えば、実施例2、4及び6のフィルムは引張初期弾性率が500MPa未満であり、柔軟性に優れ、引張試験において降伏を示さず、バックグラインド用粘着テープ、ダイシング用粘着テープなどの半導体製造用途に使用することができる。特に実施例6のフィルムは、粘着剤との密着性の観点から本用途に好適である。
また、実施例1、3、5及び7のフィルムは適度な柔軟性(取り扱いが容易な硬さと、被着体へ貼り付ける際の良好な曲面追従性)を示し、マスキングテープ、マーキングフィルムやラベル、保護フィルム、印刷フィルムなどの基材フィルムとして使用する事ができる。特に実施例7のフィルムは、印刷インキとの密着性の観点から印刷フィルムの基材として好適であり、酸化チタンなどの白色顔料を高濃度配合し光線隠蔽性を付与する事で、マーキングフィルムやラベル、インクジェット印刷用などの基材フィルムとしても使用できる。
比較例1は、実施例1〜7で用いた〔B−1〕のみを使用した。20重量%のアクリル樹脂と80重量%のアクリル系ゴム状粒子とからなり、せん断粘度491Pa.s、溶融張力38mNであった。それ以外は実施例1と同じである。
比較例2は、実施例3及び7で用いた〔B−2〕のみを使用した。50重量%のアクリル樹脂と50重量%のアクリル系ゴム状粒子とからなり、せん断粘度1877Pa.s、溶融張力105mNであった。AO−60を0.2重量部とし、カレンダー成形は圧延ロールを200℃に調整して圧延した。それ以外は実施例1と同じである。
比較例3は、実施例4及び5で用いた〔B−3〕のみを使用した。60重量%のアクリル樹脂と40重量%のアクリル系ゴム状粒子とからなり、せん断粘度1837Pa.sであった。溶融張力は測定条件下ではストランドが破断したために測定不能であった。AO−60を0.2重量部とし、カレンダー成形は圧延ロールを200℃に調整して圧延した。それ以外は実施例1と同じである。
比較例4は、実施例4における〔B−1〕に代えて〔A−1〕を用いた。76重量%のアクリル樹脂と24重量%のアクリル系ゴム状粒子とからなる、せん断粘度1229Pa.s、溶融張力73mNであるカレンダー成形用アクリル系樹脂組成物を作成した。AO−60を0.2重量部とし、カレンダー成形は圧延ロールを200℃に調整して圧延した。それ以外は実施例1と同じである。
比較例5は、実施例2における〔A−2〕と〔B−1〕の混合比率を重量分率を40:60とし、52重量%のアクリル樹脂と48重量%のアクリル系ゴム状粒子とからなる、せん断粘度996Pa.s、溶融張力142mNであるカレンダー成形用アクリル系樹脂組成物を作成した。AO−60を0.2重量部とし、カレンダー成形は圧延ロールを200℃に調整して圧延した。それ以外は実施例1と同じである。
比較例6は、比較例4における〔A−1〕と〔B−3〕の混合比率を重量分率を80:20とし、92重量%のアクリル樹脂と8重量%のアクリル系ゴム状粒子とからなる、せん断粘度915Pa.s、溶融張力65mNであるカレンダー成形用アクリル系樹脂組成物を作成した。リコワックスEは1.0重量部配合した。それ以外は実施例1と同じである。
比較例3及び5は薄膜成形性が不良であり、フィルムが得られなかった。実施例2〜4は圧延負荷が不良であり、通常のカレンダー設備での定常生産ができない。実施例1は耐ブロッキング性が、実施例4及び6は柔軟性が不良であった。
また、本発明のフィルムやシートは、透明性、耐候性、柔軟性、耐ブロッキング性、耐ブリードアウト性、密着性に優れるため、フィルムおよびシート分野に広く利用することができる。
Claims (3)
- 25〜75重量%のアクリル樹脂と75〜25重量%のアクリル系ゴム状粒子とからなり、190℃で測定したせん断粘度が1000Pa・s以下、溶融張力が100mN以下である事を特徴とするカレンダー成形用アクリル系樹脂組成物。
- 請求項1に記載のカレンダー成形用アクリル系樹脂組成物を成形して得られるフィルムおよびシート。
- 請求項2において、その少なくとも片面のぬれ張力が45mN/m以上であることを特徴とするフィルムおよびシート。
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