JP2007045071A - 光学フィルムの製造方法、光学フィルム、及びそれを用いた偏光板 - Google Patents
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Abstract
【課題】 液晶表示装置(LCD)に用いられる偏光板用保護フィルム、位相差フィルムなどの各種機能フィルム等に利用することができる光学フィルムについて、薄膜での品質向上、すなわち押され故障防止を果たす。高速製膜を行なっても押され故障防止効果があり、生産性向上に寄与することができる光学フィルムの製造方法を提供する。該方法によって製造されかつLCDの視認性の劣化を生じさせない光学フィルムを提供する。さらには、この光学フィルムを用いて優れた光学特性を有する偏光板を提供する。
【解決手段】 溶液流延製膜法による厚さ60μm以下の光学フィルムを製造する方法であって、剥離後のウェブの搬送において、表面エネルギーが25mN/m以上、65mN/m以下であるロールを使用する。
【選択図】 なし
【解決手段】 溶液流延製膜法による厚さ60μm以下の光学フィルムを製造する方法であって、剥離後のウェブの搬送において、表面エネルギーが25mN/m以上、65mN/m以下であるロールを使用する。
【選択図】 なし
Description
本発明は、液晶表示装置(LCD)に用いられる偏光板用保護フィルム、位相差フィルム、視野角拡大フィルム、プラズマディスプレイに用いられる反射防止フィルムなどの各種機能フィルム等にも利用することができる光学フィルム、光学フィルムの製造方法、さらには、光学フィルムを用いた偏光板に関するものである。
一般に、液晶表示装置(LCD)は、低電圧かつ低消費電力でIC回路への直結が可能であり、しかも薄型化が可能であるから、ワードプロセッサーやパーソナルコンピュータ等の表示装置として広く使用されている。ところで、このLCDの基本的な構成は、液晶セルの両側に偏光板を設けたものである。偏光板は、一定方向の偏波面の光だけを通すので、LCDにおいては、電界による液晶の配向の変化を可視化させる重要な役割を担っており、偏光板の性能によってLCDの性能が大きく左右される。偏光板は、偏光子と、偏光子の両面に積層された保護フィルムとよりなる。
近年、液晶表示装置(LCD)の薄型軽量化、大型画面化、高精細化の開発が進んでいる。それに伴って、偏光板用の保護フィルムもますます薄膜化、高品質化の要求が強くなり、液晶表示装置の高画質化に伴って光学フィルムの品質の要求レベルも厳しくなってきている。加えて、昨今のLCDの薄型化、使用量の増大により、その部材としての保護フィルムも、薄膜化、生産量の増大が要望されている。
偏光板用保護フィルムには、一般的にセルロースエステルフィルムが広く使用されているが、最近の大画面化に伴って、長い巻長のフィルム原反が要望されている。このようなセルロースエステルフィルムよりなる光学フィルムのLCDへの適用には、LCDの視認性に影響する光学フィルムの品質が、より重要になってくる。
従来から溶液流延製膜法によるセルロースエステルフィルムの製造方法において、何らかの原因物による剥離直後のウェブのロールから受けるダメージ(押され故障)が問題となっていた。この押され故障が発生したフィルムを偏光板化すると重大な欠陥になることが判っている。
膜が柔らかいセルロースアセテートプロピオネートのフィルムでは、この押され故障が発生しやすいために、特に重要な課題となっていた。
このような溶液流延製膜法におけるロール関連の先行特許文献には、従来、つぎのようなものがある。
特開2002−86474号公報 特許文献1には、溶液流延製膜装置を用いてセルロースエステルフィルムを製造する方法であって、剥離後のウェブを、表面粗さRyが0.6μm以下、かつ20℃における表面エネルギーが70〜100mN/mのロールに接触させながら搬送するセルロースエステルフィルムの製造方法が開示されている。
特開2002−292658号公報 特許文献2には、溶液流延製膜法によりセルロースエステルフィルムを製造する方法であって、剥離ロール及び剥離ロールから乾燥装置までの移送ロールのビッカース硬度を規定するとともに、剥離ロール及び移送ロールのうち少なくとも剥離ロールの表面粗さを規定したセルロースエステルフィルムの製造方法が開示されている。
特開平5−185443号公報 特許文献3には、溶液流延製膜方法による光学用フィルムの製造方法であって、金属支持体から剥離されたフィルム中の有機溶剤の含有量を規定し、剥離点からの搬送時間と乾燥風温度を規定した光学用フィルムの製造方法が開示されている。
特開2003−175521号公報 特許文献4には、溶液流延製膜方法による光学フィルムの製造方法であって、剥離後のフィルムの溶媒含有率を規定し、剥離後の所定時間以内に、少なくとも無端支持体に接触していたフィルム面側に、溶媒ガス濃度30体積%以下の給気を行なう光学用フィルムの製造方法が開示されている。
特開2004−98302号公報 特許文献5には、溶液流延製膜方法によるポリマーフィルムの製造方法であって、剥離またはこれを搬送するローラの表面粗さを規定し、剥離または搬送時のポリマーフィルムの溶媒含有率を規定し、さらに、所定の幅及び深さを有する溝を、所定の割合でその表面に施したローラにより、ポリマーフィルムを支持体より剥離または搬送するポリマーフィルムの製造方法が開示されている。
特開2005−96218号公報 特許文献6には、溶液流延製膜方法によるポリマーフィルムの製造方法であって、ポリマーフィルムの支持体からの剥離面に接触するローラを剥離面側ローラとし、ポリマーフィルムの反剥離面に接触するローラを反剥離面側ローラとするとき、剥離面側ローラの数を、反剥離面側ローラの数よりも多くすること、これら剥離面側ローラと反剥離面側ローラとは、吸引制御手段により、開孔から空気を吸引することによりフィルムを吸着すること、剥離面側ローラまたは反剥離面側ローラと接触する際のフィルムの溶媒含有率を規定することを特徴とする、ポリマーフィルムの製造方法が開示されている。
しかしながら、昨今のLCDの薄型化、使用量の増大により、その部材としての偏光板用保護フィルムも、薄膜化、生産量の増大が要望されている。このような背景の下、セルロースエステルフィルムを、薄膜で、その生産速度を上げた場合には、上記特許文献1及び2に記載の手段を取っても、押され故障に対しては効果が不充分であるという問題があった。
また、上記特許文献3〜6の発明は、ロール汚れ、フィルム故障の防止のための発明であるが、何れもセルロースエステルフィルムの生産条件に関わるものであり、セルロースエステルフィルムを、薄膜で、その生産速度を上げた場合には、上記特許文献3〜6に記載の手段では、押され故障に対しては、効果が不充分であるという問題があった。
本発明の目的は、上記の従来技術の問題を解決し、液晶表示装置(LCD)に用いられる偏光板用保護フィルム、位相差フィルム、視野角拡大フィルム、プラズマディスプレイに用いられる反射防止フィルムなどの各種機能フィルム等にも利用することができる光学フィルムについて、薄膜での品質向上、すなわち押され故障防止を果たすことができるとともに、高速製膜を行なっても押され故障防止効果があり、生産性向上に寄与することができる光学フィルムの製造方法を提供すること、該方法によって製造されかつLCDの視認性の劣化を生じさせない光学フィルムを提供すること、さらには、この光学フィルムを用いて、優れた光学特性を有する偏光板を提供することにある。
本発明者は、上記の点に鑑み鋭意研究を重ねた結果、溶液流延製膜法によるセルロースエステルフィルムの製造方法において、フィルムの押され故障は、フィルム(ウェブ)が微小な力を受けて変形した微小な故障であり、このような押され故障の発生がないことが必要であるが、製膜工程において、フィルム(ウェブ)に汚れ、異物等が付着して、それがフィルム搬送時にフィルムを「押す」ことで押され故障になることを見い出した。そして、剥離後のウェブの搬送において、表面エネルギーができるだけ小さいロールを使用することにより、ロールに汚れが付きにくく、付いても取れやすいために、フィルムの押され故障が起きにくくなることを見い出し、本発明を完成するに至った。
上記の目的を達成するために、請求項1に記載の光学フィルム製造方法の発明は、溶液流延製膜法により高分子化合物の溶液を無限移行する無端の支持体上に流延ダイから流延し、支持体上で溶媒を蒸発させ、ドープ膜(以下、ウェブとも呼ぶ)を形成した後、これを剥離ロールで剥離し、これを搬送ロールで搬送し、さらに乾燥させ、高分子化合物を主成分とする厚さ60μm以下の光学フィルムを製造する方法であって、剥離後のウェブの搬送において、表面エネルギーが25mN/m以上、65mN/m以下であるロールを使用することを特徴としている。
ここで、剥離後のウェブの搬送において、表面エネルギーが25mN/m以上、65mN/m以下であるロールを、前記剥離ロールの後に配置された搬送ロールのうちの少なくとも1つの搬送ロールとして使用することが、好ましい。
また、剥離ロールの後に少なくとも20箇の搬送ロールが配置され、表面エネルギーが25mN/m以上、65mN/m以下であるロールを、これらの搬送ロールのうち1箇所目から20箇所目までの中から選ばれる少なくとも1箇所の搬送ロールとして使用することが、望ましい。
つぎに、請求項2の発明は、上記請求項1に記載の光学フィルム製造方法であって、剥離後のウェブの搬送において、搬送ロールとウェブの間の剥離帯電量が0.2kV以上、10kV以下である過程を経ることを特徴としている。
また、請求項3に記載の光学フィルムの発明は、上記請求項1または2に記載の光学フィルムの製造方法で製造されたことを特徴としている。
請求項4に記載の偏光板の発明は、請求項3に記載の光学フィルムが、偏光フィルムの両側に配置された2枚の偏光板保護フィルムのうちの少なくともいずれか一方を構成するものであることを特徴としている。
請求項1に記載の光学フィルム製造方法の発明は、溶液流延製膜法により厚さ60μm以下の光学フィルムを製造する方法であって、剥離後のウェブの搬送において、表面エネルギーが25mN/m以上、65mN/m以下であるロールを使用するものであるから、ロールに汚れが付きにくく、付いても取れやすいために、フィルムの押され故障が起きにくくなり、これによって薄膜フィルムでも、押され故障の発生を防止することができ、しかも生産性向上のために生産速度を上げても、フィルムの押され故障発生防止の効果がなくならず、さらにはフィルムの広幅製膜を行なっても、高速搬送性が優れていて、生産性向上に寄与し得るという効果を奏する。
つぎに、請求項2の発明は、上記請求項1に記載の光学フィルム製造方法であって、剥離後のウェブの搬送において、搬送ロールとウェブの間の剥離帯電量が0.2kV以上、10kV以下である過程を経るもので、このように、搬送ロールとウェブの間の剥離帯電量が低いと、搬送性が安定化して、フィルムの押され故障が起きにくくなり、これによって薄膜フィルムでも、押され故障の発生を防止することができ、しかも生産性向上のために生産速度を上げても、フィルムの押され故障発生防止の効果がなくならず、さらにはフィルムの広幅製膜を行なっても、高速搬送性が優れていて、生産性向上に寄与し得るという効果を奏する。
また、請求項3に記載の光学フィルムの発明は、上記請求項1または2に記載の光学フィルムの製造方法で製造されたものであるから、薄膜フィルムでも、押され故障の発生を防止することができ、しかも生産性向上のために生産速度を上げても、フィルムの押され故障発生防止の効果がなくならないので、LCDの視認性の劣化を生じさせない光学フィルムを提供することができるという効果を奏する。
請求項4に記載の偏光板の発明は、請求項3に記載の光学フィルムが、偏光フィルムの両側に配置された2枚の偏光板保護フィルムのうちの少なくともいずれか一方を構成するものであるから、本発明による偏光板は、優れた光学特性を有しており、液晶表示装置(LCD)の薄型軽量化、大型画面化、高精細化、及び高画質化に寄与し得るとともに、LCDの視認性の劣化を生じにくいという効果を奏する。
つぎに、本発明の実施の形態を詳しく説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
本発明による光学フィルム製造方法は、溶液流延製膜法により高分子化合物の溶液を無限移行する無端の支持体上に流延ダイから流延し、支持体上で溶媒を蒸発させ、ドープ膜(ウェブ)を形成した後、これを剥離ロールで剥離し、これを搬送ロールで搬送し、さらに乾燥させ、高分子化合物を主成分とする厚さ60μm以下の光学フィルムを製造する方法である。
本発明の特徴は、剥離後のウェブの搬送において、表面エネルギーが25mN/m以上、65mN/m以下であるロールを使用することにある。
ここで、剥離後のウェブの搬送において、表面エネルギーが25mN/m以上、65mN/m以下であるロールを、前記剥離ロールの後に配置された搬送ロールのうちの少なくとも1つの搬送ロールとして使用することが、好ましい。
また、剥離ロールの後に少なくとも20箇の搬送ロールが配置され、表面エネルギーが25mN/m以上、65mN/m以下であるロールを、これらの搬送ロールのうち1箇所目から20箇所目までの中から選ばれる少なくとも1箇所の搬送ロールとして使用することが、望ましい。
また、本発明のいま1つの特徴は、剥離後のウェブの搬送において、搬送ロールとウェブの間の剥離帯電量が0.2kV以上、10kV以下である過程を経ることにある。
以下、本発明について、詳述する。
本発明による光学フィルムは、フィルム基材(高分子化合物)が、セルロースエステル系樹脂、ノルボルネン樹脂、シクロオレフィン系樹脂、及びオレフィン系樹脂よりなる群の中から選ばれた樹脂であるのが、好ましい。
ここで、セルロースエステルフィルムの主原料であるセルロースエステルは、セルロース由来の水酸基がアシル基などで置換されたセルロースエステルである。例えばセルロースエステルとしては、セルローストリアセテート(TAC)、セルロースジアセテート、セルロースアセテートプロピオネート(CAP)、セルロースアセテートブチレート、セルロースアセテートプロピオネートブチレートなどのセルロースアシレートや、脂肪族ポリエステルグラフト側鎖を有するセルロースアセテートなどが挙げられる。中でも、セルロースアセテートプロピオネート、脂肪族ポリエステルグラフト側鎖を有するセルロースアセテートが好ましい。本発明の効果を阻害しない範囲であれば、その他の置換基が含まれていてもよい。
セルロースアセテートプロピオネートの例としては、アシル基の置換度が、2.0以上3.0以下、アセチル基の置換度が1.4以上2.4以下であることが好ましい。さらに、アシル基の置換度が、2.5以上2.8以下、アセチル基の置換度が1.5以上2.0以下であることが好ましい。
プロピオニル基を置換基として導入すると、セルロースエステルの可塑性が向上し、成形性が向上するのである。
本発明に用いられるセルロースエステルの原料のセルロースとしては、特に限定はないが、綿花リンター、木材パルプ、ケナフなどを挙げることができる。また、それらから得られたセルロースエステルは、それぞれ任意の割合で混合使用することができる。
本発明において、セルロースエステルの数平均分子量は、60000〜300000の範囲が、得られるフィルムの機械的強度が強く好ましい。さらに70000〜200000が好ましい。
溶液流延製膜法による場合、駆動回転ステンレス鋼製エンドレスベルト(または駆動回転ステンレス鋼製ドラム)よりなる支持体上からの剥離性が良い綿花リンターから合成されたセルローストリアセテートを多く使用した方が、生産性効率が高く好ましい。
セルロースエステルフィルムを製造する場合、綿花リンターから合成されたセルローストリアセテートの比率が60重量%以上で、剥離性の効果が顕著になるため、60重量%以上が好ましく、より好ましくは85重量%以上、さらには、単独で使用することが最も好ましい。
上記のセルロースエステルを溶解する溶剤(溶媒)としては、単独でも併用でもよいが、良溶剤と貧溶剤を混合して使用することが、生産効率の点で好ましい。
ここで、本発明の方法において用いる良溶剤、貧溶剤とは、使用するセルロースエステルを単独で溶解するものを良溶剤、単独で膨潤するか、または溶解しないものを貧溶剤と定義している。そのため、セルロースエステルの結合酢酸量によっては、良溶剤、貧溶剤が変わり、例えばアセトンを溶剤として用いるときには、セルロースエステルの結合酢酸量55%では良溶剤になり、結合酢酸量60%では貧溶剤となってしまう。
セルロースエステルの溶剤としては、例えばメチルアルコール、エチルアルコール、n−プロピルアルコール、イソプロピルアルコール、n−ブチルアルコールなどの低級アルコール類、シクロヘキサン、ジオキサン類、メチレンクロライドのような低級脂肪族塩化炭化水素類などを用いることができる。
ドープを調製する時のセルロースエステルの溶解方法としては、一般的な方法を用いることができるが、好ましい方法としては、セルロースエステルを貧溶剤と混合し、湿潤あるいは膨潤させ、さらに良溶剤と混合する方法があげられる。このとき加圧下で、溶剤の常温での沸点以上でかつ溶剤が沸騰しない範囲の温度で加熱し、撹拌しながら溶解する方法が、「ゲル」や「ママコ」と呼ばれる塊状未溶解物の発生を防止するため、より好ましい。
溶剤比率としては、例えばメチレンクロライド70〜95重量%、その他の溶剤は5〜30重量%が好ましい。またセルロースエステルの濃度は10〜50重量%が好ましい。溶剤を添加しての加熱温度は、使用溶剤の沸点以上で、かつ該溶剤が沸騰しない範囲の温度が好ましく例えば60℃以上、80〜110℃の範囲に設定するのが好適である。また、圧力は設定温度において、溶剤が沸騰しないように定められる。
溶解後、ドープは冷却しながら容器から取り出すか、または容器からポンプ等で抜き出して熱交換器などで冷却し、これを製膜に供する。
本発明による光学フィルムにおいて、ノルボルネン系樹脂フィルムの主原料であるノルボルネン系樹脂は、公知の樹脂であって、例えば特開平3−14882号公報、及び特開平3−122137号公報などに記載されている。
熱可塑性飽和ノルボルネン系樹脂フィルムを構成するモノマーとしては、例えば、ノルボルネン、5−メチル−2−ノルボルネン、5−エチル−2−ノルボルネン、5−ブチル−2−ノルボルネン、5−エチリデン−2−ノルボルネン、5−メトキシカルボニル−2−ノルボルネン、5,5−ジメチル−2−ノルボルネン、5−シアノ−2−ノルボルネン、5−メチル−5−メトキシカルボニル−2−ノルボルネン、5−フェニル−2−ノルボルネン、5−フェニル−5−メチル−2−ノルボルネン等が挙げられる。
熱可塑性飽和ノルボルネン系樹脂は、例えば、(A)ノルボルネン系モノマーの開環重合体若しくは開環共重合体を、必要に応じてマレイン酸付加、シクロペンタジエン付加の如き変性を行なった後に、水素添加した樹脂、(B)ノルボルネン系モノマーを付加重合させた樹脂、(C)ノルボルネン系モノマーとエチレンやα−オレフィンなどのオレフィン系モノマーと付加重合させた樹脂、(D)ノルボルネン系モノマーとシクロペンテン、シクロオクテン、5,6−ジヒドロジシクロペンタジエンなどの環状オレフィン系モノマーと付加重合させた樹脂、並びにこれらの樹脂の変性物等が挙げられ、これらの重合は、常法により行なうことができる。
本発明の光学フィルムには、種々の添加剤を配合することができる。
本発明では、湿熱下での寸法安定性向上のために、いわゆる可塑剤を配合することが好ましい。可塑剤に湿熱下での寸法安定性改良効果があることはこれまで知られていなかった。可塑剤としては、特に相溶性に優れたものが好ましく、例えばリン酸エステルやカルボン酸エステルが好ましい。リン酸エステルとしては、例えばトリフェニルホスフェイト、トリクレジルホスフェート、フェニルジフェニルホスフェート等を挙げることができる。カルボン酸エステルとしては、フタル酸エステル及びクエン酸エステル等、フタル酸エステルとしては、例えばジメチルフタレート、ジエチルフタレート、ジオクチルフタレート及びジエチルヘキシルフタレート等、またクエン酸エステルとしてはクエン酸アセチルトリエチル及びクエン酸アセチルトリブチルを挙げることができる。またその他、オレイン酸ブチル、リシノール酸メチルアセチル、セバチン酸ジブチル、トリアセチン、等も挙げられる。アルキルフタリルアルキルグリコレートもこの目的で好ましく用いられる。アルキルフタリルアルキルグリコレートのアルキルは炭素原子数1〜8のアルキル基である。アルキルフタリルアルキルグリコレートとしてはメチルフタリルメチルグリコレート、エチルフタリルエチルグリコレート、プロピルフタリルプロピルグリコレート、ブチルフタリルブチルグリコレート、オクチルフタリルオクチルグリコレート、メチルフタリルエチルグリコレート、エチルフタリルメチルグリコレート、エチルフタリルプロピルグリコレート、プロピルフタリルエチルグリコレート、メチルフタリルプロピルグリコレート、メチルフタリルブチルグリコレート、エチルフタリルブチルグリコレート、ブチルフタリルメチルグリコレート、ブチルフタリルエチルグリコレート、プロピルフタリルブチルグリコレート、ブチルフタリルプロピルグリコレート、メチルフタリルオクチルグリコレート、エチルフタリルオクチルグリコレート、オクチルフタリルメチルグリコレート、オクチルフタリルエチルグリコレート等を挙げることができ、メチルフタリルメチルグリコレート、エチルフタリルエチルグリコレート、プロピルフタリルプロピルグリコレート、ブチルフタリルブチルグリコレート、オクチルフタリルオクチルグリコレートが好ましく、特にエチルフタリルエチルグリコレートが好ましく用いられる。分子量の大きい可塑剤は、押し出し成形の際の揮発が抑制でき好ましい。これらの例としては、ポリエチレンアジペート、ポリブチレンアジペート、ポリエチレンサクシネート、ポリブチレンサクシネートなどのグリコールと二塩基酸とからなる脂肪族ポリエステル類、ポリ乳酸、ポリグリコール酸などのオキシカルボン酸からなる脂肪族ポリエステル類、ポリカプロラクトン、ポリプロピオラクトン、ポリバレロラクトンなどのラクトンからなる脂肪族ポリエステル類、ポリビニルピロリドンなどのビニルポリマー類などが挙げられる。上記可塑剤は、これらを単独もしくは併用して使用することができる。
上述した可塑剤の含有量は、セルロースエステルに対して1〜30重量%含有させることが好ましい。可塑剤をこの範囲含有させることでセルロースエステルフィルムの湿熱下での寸法安定性を向上することができる。
本発明において、使用し得る紫外線吸収剤としては、例えば、オキシベンゾフェノン系化合物、ベンゾトリアゾール系化合物、サリチル酸エステル系化合物、ベンゾフェノン系化合物、シアノアクリレート系化合物、ニッケル錯塩系化合物等を挙げることができるが、着色の少ないベンゾトリアゾール系化合物が好ましい。また、特開平10−182621号公報、特開平8−337574号公報記載の紫外線吸収剤、特開平6−148430号公報記載の高分子紫外線吸収剤も好ましく用いられる。紫外線吸収剤としては、偏光子や液晶の劣化防止の観点から、波長370nm以下の紫外線の吸収能に優れており、かつ、液晶表示性の観点から、波長400nm以上の可視光の吸収が少ないものが好ましい。
本発明に有用な紫外線吸収剤の具体例として、2−(2′−ヒドロキシ−5′−メチルフェニル)ベンゾトリアゾール、2−(2′−ヒドロキシ−3′,5′−ジ−tert−ブチルフェニル)ベンゾトリアゾール、2−(2′−ヒドロキシ−3′−tert−ブチル−5′−メチルフェニル)ベンゾトリアゾール、2−(2′−ヒドロキシ−3′,5′−ジ−tert−ブチルフェニル)−5−クロロベンゾトリアゾール、2−(2′−ヒドロキシ−3′−(3″,4″,5″,6″−テトラヒドロフタルイミドメチル)−5′−メチルフェニル)ベンゾトリアゾール、2,2−メチレンビス(4−(1,1,3,3−テトラメチルブチル)−6−(2H−ベンゾトリアゾール−2−イル)フェノール)、2−(2′−ヒドロキシ−3′−tert−ブチル−5′−メチルフェニル)−5−クロロベンゾトリアゾール、2−(2H−ベンゾトリアゾール−2−イル)−6−(直鎖及び側鎖ドデシル)−4−メチルフェノール、オクチル−3−〔3−tert−ブチル−4−ヒドロキシ−5−(クロロ−2H−ベンゾトリアゾール−2−イル)フェニル〕プロピオネートと2−エチルヘキシル−3−〔3−tert−ブチル−4−ヒドロキシ−5−(5−クロロ−2H−ベンゾトリアゾール−2−イル)フェニル〕プロピオネートの混合物等を挙げることができるが、これらに限定されない。また、市販品として、チヌビン(TINUVIN)109、チヌビン(TINUVIN)171、チヌビン(TINUVIN)326(何れもチバ・スペシャリティ・ケミカルズ社製)を好ましく使用できる。
ベンゾフェノン系化合物の具体例として、2,4−ジヒドロキシベンゾフェノン、2,2′−ジヒドロキシ−4−メトキシベンゾフェノン、2−ヒドロキシ−4−メトキシ−5−スルホベンゾフェノン、ビス(2−メトキシ−4−ヒドロキシ−5−ベンゾイルフェニルメタン)等を挙げることができるが、これらに限定されない。
これらの紫外線吸収剤の配合量は、セルロースエステルに対して、0.01〜10重量%の範囲が好ましく、さらに0.1〜5重量%が好ましい。使用量が少なすぎると、紫外線吸収効果が不十分の場合があり、多すぎると、フィルムの透明性が劣化する場合がある。紫外線吸収剤は熱安定性の高いものが好ましい。
セルロースエステルのアセチル基の置換度が低いと、耐熱性が低下する場合がある。この場合、酸化防止剤を配合することが有効である。
酸化防止剤としては、ヒンダードフェノール系の化合物が好ましく用いられ、2,6−ジ−t−ブチル−p−クレゾール、ペンタエリスリチル−テトラキス〔3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート〕、トリエチレングリコール−ビス〔3−(3−t−ブチル−5−メチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート〕、1,6−ヘキサンジオール−ビス〔3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート〕、2,4−ビス−(n−オクチルチオ)−6−(4−ヒドロキシ−3,5−ジ−t−ブチルアニリノ)−1,3,5−トリアジン、2,2−チオ−ジエチレンビス〔3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート〕、オクタデシル−3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート、N,N′−ヘキサメチレンビス(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシ−ヒドロシンナマミド)、1,3,5−トリメチル−2,4,6−トリス(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシベンジル)ベンゼン、トリス−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシベンジル)−イソシアヌレイト等が挙げられる。特に2,6−ジ−t−ブチル−p−クレゾール、ペンタエリスリチル−テトラキス〔3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート〕、トリエチレングリコール−ビス〔3−(3−t−ブチル−5−メチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート〕が好ましい。また例えば、N,N′−ビス〔3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオニル〕ヒドラジン等のヒドラジン系の金属不活性剤やトリス(2,4−ジ−t−ブチルフェニル)フォスファイト等のリン系加工安定剤を併用してもよい。
本発明におけるセルロース誘導体には、滑り性を付与するために、マット剤等の微粒子を添加するのが好ましい。微粒子としては、無機化合物の微粒子または有機化合物の微粒子が挙げられる。
無機化合物の微粒子の例としては、二酸化ケイ素、二酸化チタン、酸化アルミニウム、酸化ジルコニウム、炭酸カルシウム、炭酸カルシウム、タルク、クレイ、焼成カオリン、焼成ケイ酸カルシウム、水和ケイ酸カルシウム、ケイ酸アルミニウム、ケイ酸マグネシウム及びリン酸カルシウムを挙げることができる。酸化ジルコニウムの微粒子は、例えば、アエロジルR976及びR811(以上日本アエロジル株式会社製)の商品名で市販されており、使用することができる。その中でも、微粒子はケイ素を含むものが濁度が低くなる点で好ましく、特に二酸化ケイ素が好ましい。これらの例としては、アエロジルR972、R972V、R974、R812、200、200V、300、R202、OX50、TT600(以上日本アエロジル株式会社製)の商品名で市販されているものがあり、使用することができる。さらに、二酸化ケイ素微粒子の1次平均粒子径が20nm以下であり、かつ見掛比重が70g/リットル以上の二酸化ケイ素微粒子であることが好ましい。これらを満足する二酸化ケイ素の微粒子としては、例えば、アエロジル200V、アエロジルR972Vがあり、フィルムの濁度を低く保ちながら、摩擦係数をさげる効果が大きいために、特に好ましい。
有機化合物の微粒子の例としては、アクリル樹脂、シリコーン樹脂、フッ素化合物樹脂、ウレタン樹脂等の微粒子が挙げられる。
微粒子の1次粒径は、特に限定されないが、最終的にフィルム中での平均粒径は、0.05〜5.0μm程度が好ましい。さらに好ましくは、0.1〜1.0μmである。
微粒子の平均粒径は、セルロースエステルフィルムを電子顕微鏡や光学顕微鏡で観察した際に、フィルムの観察場所における、粒子の長軸方向の長さの平均値を指す。フィルム中で観察される粒子であれば、1次粒子であっても、1次粒子が凝集した2次粒子であってもよいが、通常観察される多くは2次粒子である。
上記の微粒子の平均粒径が5μmを超えると、ヘイズの劣化等が見られたり、異物として巻状態での故障を発生する原因にもなる。また、微粒子の平均粒径が0.05μm未満の場合は、フィルムに滑り性を付与するのが難しくなる。
上記の微粒子は、セルロースエステルに対して、0.04〜0.5重量%添加して使用される。好ましくは、0.05〜0.3重量%、さらに好ましくは0.05〜0.25重量%添加して使用される。微粒子の添加量が0.04重量%以下では、フィルム表面粗さが平滑になりすぎて、摩擦係数の上昇によりブロッキングを発生する。微粒子の添加量が0.5重量%を超えると、フィルム表面の摩擦係数が下がりすぎて、巻き取り時に巻きズレが発生したり、フィルムの透明度が低く、ヘイズが高くなるため、液晶表示装置用フィルムとしての価値を持たなくなるので、上記の範囲が必須である。
微粒子の分散は、微粒子と溶剤を混合した組成物を高圧分散装置で処理することが好ましい。本発明で用いる高圧分散装置は、微粒子と溶媒を混合した組成物を、細管中に高速通過させることで、高剪断や高圧状態など特殊な条件を作りだす装置である。
高圧分散装置で処理することにより、例えば、管径1〜2000μmの細管中で装置内部の最大圧力条件が980N/cm2以上であることが好ましい。さらに好ましくは、装置内部の最大圧力条件が1960N/cm2以上である。またその際、最高到達速度が100m/sec以上に達するもの、伝熱速度が100kcal/hr以上に達するものが、好ましい。
上記のような高圧分散装置としては、例えば、Microfluidics Corporation社製の超高圧ホモジナイザー(商品名マイクロフルイダイザー)あるいはナノマイザー社製ナノマイザーが挙げられ、他にもマントンゴーリン型高圧分散装置、例えばイズミフードマシナリ製ホモゲナイザーなどが挙げられる。
つぎに、本発明の溶液流延製膜法による光学フィルムの製造方法について、詳しく説明する。
まず、樹脂フィルムの原料混合機において、光学フィルムのフィルム基材であるセルロースエステル(高分子化合物)を、良溶媒及び貧溶媒の混合溶媒に溶解し、これに可塑剤や紫外線吸収剤を添加してフィルム基材の溶液(ドープ)を調製し、ドープを鏡面処理された表面を有するエンドレス支持体上に流延ダイから流延(キャスト)してドープ膜(ウェブ)を得る。
流延(キャスト)される側の支持体の表面温度は、10〜55℃、溶液の温度は、25〜60℃、さらに溶液の温度を支持体の温度より0℃を超えて高くするのが好ましく、5℃以上に設定するのがさらに好ましい。溶液温度、支持体温度は、高いほど溶媒の乾燥速度が速くできるので好ましいが、あまり高すぎると発泡したり、平面性が劣化する場合がある。なお、剥離する際の支持体温度を10〜40℃、さらに好ましくは、15〜30℃にすることで、フィルムと支持体との密着力を低減できるので、好ましい。
支持体上において、ウェブの溶媒を蒸発させるには、ウェブ側から風を吹かせる方法、及び/または支持体の裏面から液体により伝熱させる方法、輻射熱により表裏から伝熱する方法等があるが、裏面液体伝熱の方法が乾燥効率が好ましい。またそれらを組み合わせる方法も好ましい。流延後の支持体上のウェブを温度40〜100℃の雰囲気下、支持体上で乾燥させることが好ましい。温度40〜100℃の雰囲気下に維持するには、この温度の温風をウェブ上面に当てるか、赤外線等の手段により加熱することが好ましい。
そして、ウェブがエンドレス支持体の下面に至りほぼ一巡したところで、剥離ロールにより剥離する。支持体の上下の搬送経路の表裏両側に、支持体上に流延されたドープを加熱乾燥してウェブを形成する加熱乾燥装置をそれぞれ配置するのが、好ましい。
そして、剥離後の乾燥工程において、ウェブを千鳥状に配置した搬送ロールに交互に通して搬送する乾燥装置、及びクリップまたはピンでウェブの両端を保持して搬送するテンター装置を用いて幅保持しながら、ウェブを乾燥する。
本発明においては、ウェブを搬送ロールで搬送し、さらに乾燥させ、セルロースエステル(高分子化合物)を主成分とする厚さ60μm以下の光学フィルムを製造するとき、剥離後のウェブの搬送において、20℃における表面エネルギーが表面エネルギーが25mN/m以上、65mN/m以下であるロールを使用するものである。
ここで、剥離後のウェブの搬送において、表面エネルギーが25mN/m以上、65mN/m以下であるロールを、前記剥離ロールの後に配置された搬送ロールのうちの少なくとも1つの搬送ロールとして使用することが、好ましい。
また、剥離ロールの後に少なくとも20箇の搬送ロールが配置され、表面エネルギーが25mN/m以上、65mN/m以下であるロールを、これらの搬送ロールのうち1箇所目から20箇所目までの中から選ばれる少なくとも1箇所の搬送ロールとして使用することが、望ましい。
本発明において、溶液流延製膜におけるフィルムの押され故障は、フィルム(ウェブ)が微小な力を受けて変形した微小な故障であり、製膜工程においてフィルム(ウェブ)に汚れ、異物等が付着して、それがフィルム搬送時にフィルムを「押す」ことで押され故障になることが判明した。そして、剥離後のウェブの搬送において、表面エネルギーができるだけ小さいロールを使用することにより、ロールに汚れが付きにくく、付いても取れやすいために、フィルムの押され故障が起きにくくなることが判明した。
ここで、搬送ロールの表面エネルギーが、25mN/m未満であれば、ウェブとロールの摩擦係数が低下し、ロールが滑り、正常な搬送ができず、ウェブにスリキズ(傷転写)が発生するので、好ましくない。逆に、ロールの表面エネルギーが、65mN/mを超えると、汚れが付着し、押され故障発生の原因となるので、好ましくない。
なお、搬送ロールの表面エネルギーの測定は、常法により行なうことができ、例えば、ジヨウドメタン、ニトロメタン、水での接触角測定によって行なうことができるものである。
また、本発明の光学フィルムの製造方法では、剥離後のウェブの搬送において、搬送ロールとウェブの間の剥離帯電量について検討したところ、搬送ロールとウェブの間の剥離帯電量が0.2kV以上、10kV以下である過程を経ることが望ましいことが判明した。
ここで、搬送ロールとウェブの間の剥離帯電量が0.2kV未満であれば、搬送性が不安定になるので、好ましくない。逆に、搬送ロールとウェブの間の剥離帯電量が10kVを超えると、帯電によるごみ付着、異物付着などが起きやすく、押され故障発生の原因となるので、好ましくない。
なお、搬送ロールとウェブの間の剥離帯電量をこの範囲に抑えるために、除電装置(除電風、除電糸等)の設置を行なってもよい。
また、搬送ロールとウェブの間の剥離帯電量の測定は、一般的な帯電量測定器を使用して測定することができる。
本発明において、搬送ロールとしては、表面材質を、例えばステンレス(SUS)、またはニッケルクロムメッキとし、これらの鏡面を持つロールを用いることが好ましい。
また、搬送ロールの材質は、ステンレス(SUS)基材の表面に、ハードクロムメッキが施されていてもよい。ただし、上記の表面形状及び表面硬さを施すには、この材質に限定されるものではなく、その他の金属やセラミックス、あるいは無機材料と有機材料の複合材料等、様々な材料を適宜選定することができる。このような材質及び構造は、温度制御が可能であって、駆動能力を有していることが特に好ましい。
さらに、搬送ロールは、その表面材質に、例えばポリ四フッ化エチレン(PTFE)、ポリ三フッ化エチレン、ポリ二フッ化エチレンなどのフッ素系ポリマーを用いることができる。また、搬送ロールの材質は、金属に上記フッ素系ポリマーの粒子を分散させた層を表面被膜としたり、ローラの金属メッキ、とくにNi−P、Ni−Bなどの合金をベースにした金属メッキに施した溝の中に、ポリ四フッ化エチレン(PTFE)などの上記フッ素系ポリマーを埋め込んだ場合には、フッ素系ポリマー単一とするより硬さにおいては優れ、かつ単一の金属の平滑面と比べると、汚れの防止効果については優れているので、好ましい。
なお、乾燥工程における搬送張力は、可能な範囲で低めに維持することが好ましく、190N/m以下であることが好ましい。さらに170N/m以下であることが好ましく、さらに140N/m以下であることが好ましく、100〜130N/mであることが特に好ましい。特に、フィルム中の残留溶媒量が少なくとも5重量%以下となるまで、上記搬送張力以下に維持することが効果的である。
乾燥の手段はウェブの両面に熱風を吹かせるのが一般的であるが、風の代わりにマイクロウェーブを当てて加熱する手段もある。あまり急激な乾燥はでき上がりのフィルムの平面性を損ねやすい。高温による乾燥は残留溶媒が8重量%以下くらいから行なうのがよい。全体を通し、乾燥温度は概ね40〜250℃で行なわれる。特に40〜160℃で乾燥させることが好ましい。
流延用支持体面から剥離した後の乾燥工程では、溶媒の蒸発によってウェブは幅方向に収縮しようとする。高温度で急激に乾燥するほど、収縮が大きくなる。この収縮を可能な限り抑制しながら乾燥することが、でき上がったフィルムの平面性を良好にする上で好ましい。
このとき幅手方向の延伸倍率は0〜100%であることが好ましく、偏光板用保護フィルムとして用いる場合は5〜20%がさらに好ましく、8〜15%が最も好ましく、位相差フィルムとして用いる場合は10〜40%がさらに好ましく、20〜30%が最も好ましい。延伸倍率によってリタデーション値Roをコントロールすることが可能で、延伸倍率が高い方ができ上がったフィルムの平面性に優れるため、好ましい。
テンターを行なう場合の乾燥温度は、30〜150℃が好ましく、50〜120℃がさらに好ましく、70〜100℃が最も好ましい。乾燥温度の低い方が紫外線吸収剤、可塑剤などの蒸散が少なく、工程汚染に優れ、乾燥温度の高い方がフィルムの平面性に優れる。なお、乾燥温度が高い場合でも蒸散しにくい紫外線吸収剤を使用することにより、テンター乾燥温度が高く、延伸倍率の高い製造条件のときに、その効果が顕著に発揮される。
テンターを行なう場合のウェブの残留溶媒量は、テンター開始時に20〜100重量%であるのが好ましく、かつ、ウェブの残留溶媒量が10重量%以下になるまでテンターをかけながら乾燥を行なうことが好ましく、さらに好ましくは5重量%以下である。
ここで、溶液流延製膜法によりセルロースエステルフィルムの製造において、残留溶媒量は、下記の式で表わせる。
残留溶媒量(重量%)={(M−N)/N}×100
ここで、Mはウェブの任意時点での重量、Nは重量Mのものを110℃で3時間乾燥させたときの重量である。
ここで、Mはウェブの任意時点での重量、Nは重量Mのものを110℃で3時間乾燥させたときの重量である。
ウェブ乾燥工程では、一般にロール懸垂方式でウェブを搬送しながら乾燥する方式が採られる。すなわち、セルロースエステルのウェブは、側面から見て千鳥配置せられた複数の搬送ロールで搬送して乾燥装置に導入する。乾燥装置内では上下に交互に配置せられた複数の乾燥用ロールによってウェブが蛇行させられ、その間にウェブを搬送しながら乾燥する方式が採られる。ウェブを乾燥させる手段は特に制限なく、一般的に熱風、赤外線、加熱ロール、マイクロ波等で行なう。簡便さの点で熱風で行なうのが好ましい。乾燥温度は40〜150℃の範囲で3〜5段階の温度に分けて、段々高くしていくことが好ましく、80〜140℃の範囲で行なうことが寸法安定性を良くするため、さらに好ましい。
溶液流延製膜装置を通しての流延直後から乾燥までの工程において、乾燥装置内の雰囲気を、空気とするのもよいが、窒素ガスや炭酸ガス、アルゴン等の不活性ガス雰囲気で行なってもよい。
ただ、乾燥雰囲気中の蒸発溶媒の爆発限界の危険性は常に考慮されなければならないことは勿論のことである。
巻き取り工程では、ウェブ中の残留溶媒量が2重量%以下となってからセルロースエステルフィルムとして巻き取る工程であり、残留溶媒量を0.4重量%以下にすることにより寸法安定性の良好なフィルムを得ることができる。
巻き取り方法は、一般に使用されているものを用いればよく、定トルク法、定テンション法、テーパーテンション法、内部応力一定のプログラムテンションコントロール法等があり、それらを使いわければよい。
巻取りロールの手前には、フィルムの表面電位を除去または低減する除電ブロア等の手段が設けられている。
なお、光学フィルムの巻取り時の初期巻取り張力が90.2N/m以上、300.8N/m以下であるのが、好ましい。また、巻取りロールに巻き取られる光学フィルムの巻取り時の含水率を1.5〜5.0%とするのが、好ましい。
また、上記の金属製エンドレス支持体は、例えばステンレス鋼製のエンドレスベルトであるが、この周回金属製エンドレス支持体の代わりに回転する金属ドラム支持体が設けられていてもよい。
なお、本発明の方法により作製したセルロースエステルフィルムは、延伸した乾燥後のセルロースエステルフィルムの膜厚が、20〜60μmの範囲であるのが、好ましい。その理由は、セルロースエステルフィルム全体の膜厚が薄すぎると、偏光板の保護フィルムとしての強度が不足し、偏光板の寸法安定性や湿熱での保存安定性が悪化する。膜厚が厚いと偏光板が厚くなり、液晶ディスプレイの薄膜化が困難になる。これらを両立するセルロースエステルフィルムの膜厚は20〜60μmで、好ましくは30〜50μmである。
膜厚の調節には、所望の厚さになるように、ドープ濃度、ポンプの送液量、ダイの口金のスリット間隙、ダイの押し出し圧力、流延用支持体の速度等をコントロールするのがよい。また、膜厚を均一にする手段として、膜厚検出手段を用いて、プログラムされたフィードバック情報を上記各装置にフィードバックさせて調節するのが、好ましい。
本発明の光学フィルムは、上記の方法により製造されたものであるから、薄膜フィルムでも、押され故障の発生を防止することができ、しかも生産性向上のために生産速度を上げてもすなわち高速製膜を行なっても、フィルムの押され故障発生防止の効果がなくならない。
また、本発明の方法により、ノルボルネン系樹脂フィルムよりなる光学フィルムを製造するには、まず例えば、トルエン、キシレン、エチルベンゼン、クロロベンゼン、トリエチルベンゼン、ジエチルベンゼン、イソプロピルベンゼン等の高沸点溶媒又はこれら高沸点溶媒とシクロヘキサン、ベンゼン、テトラヒドロフラン、ヘキサン、オクタン等の低沸点溶媒の混合溶媒に、上記熱可塑性飽和ノルボルネン系樹脂を好ましくは5〜60重量%溶解して、樹脂溶液(ドープ)を得る。
以下、上記セルロースエステルフィルムの場合と同様に、ドープを鏡面処理された表面を有するエンドレス支持体上に流延ダイから流延(キャスト)してドープ膜(ウェブ)を形成し、その後、これを剥離ロールで剥離し、これを搬送ロールで搬送し、さらに乾燥させ、厚さ60μm以下のノルボルネン樹脂フィルムを製造するもので、本発明においては、ウェブを搬送ロールで搬送し、さらに乾燥させ、ノルボルネン樹脂(高分子化合物)を主成分とする厚さ60μm以下の光学フィルムを製造するとき、剥離後のウェブの搬送において、20℃における表面エネルギーが表面エネルギーが25mN/m以上、65mN/m以下であるロールを使用するものである。
本発明においては、光学フィルムのフィルム基材(高分子化合物)として、上記のセルロースエステル系樹脂、及びノルボルネン樹脂の他に、シクロオレフィン系樹脂、及びオレフィン系樹脂を用いることができる。
ここで、シクロオレフィン系樹脂は、環状オレフィンを重合又は共重合した樹脂である。環状オレフィンとしては、ノルボルネン、ジシクロペンタジエン、テトラシクロドデセン、エチルテトラシクロドデセン、エチリデンテトラシクロドデセン、テトラシクロ〔7.4.0.110,13.02,7〕トリデカ−2,4,6,11−テトラエンなどの多環構造の不飽和炭化水素及びその誘導体;シクロブテン、シクロペンテン、シクロヘキセン、3,4−ジメチルシクロペンテン、3−メチルシクロヘキセン、2−(2−メチルブチル)−1−シクロヘキセン、シクロオクテン、3a,5,6,7a−テトラヒドロ−4,7−メタノ−1H−インデン、シクロヘプテン、シクロペンタジエン、シクロヘキサジエンなどの単環構造の不飽和炭化水素及びその誘導体等が挙げられる。これら環状オレフィンには置換基として極性基を有していてもよい。極性基としては、ヒドロキシル基、カルボキシル基、アルコキシル基、エポキシ基、グリシジル基、オキシカルボニル基、カルボニル基、アミノ基、エステル基、カルボン酸無水物基などが挙げられ、特に、エステル基、カルボキシル基又はカルボン酸無水物基が好適である。
シクロオレフィン系樹脂は、環状オレフィン以外の単量体を付加共重合したものであってもよい。付加共重合可能な単量体としては、エチレン、プロピレン、1−ブテン、1−ペンテンなどのエチレンまたはα−オレフィン;1,4−ヘキサジエン、4−メチル−1,4−ヘキサジエン、5−メチル−1,4−ヘキサジエン、1,7−オクタジエンなどのジエン等が挙げられる。
環状オレフィンは、付加重合反応あるいはメタセシス開環重合反応によって得られる。重合は触媒の存在下で行われる。付加重合用触媒として、例えば、バナジウム化合物と有機アルミニウム化合物とからなる重合触媒などが挙げられる。開環重合用触媒として、ルテニウム、ロジウム、パラジウム、オスミウム、イリジウム、白金などの金属のハロゲン化物、硝酸塩またはアセチルアセトン化合物と、還元剤とからなる重合触媒;あるいは、チタン、バナジウム、ジルコニウム、タングステン、モリブデンなどの金属のハロゲン化物またはアセチルアセトン化合物と、有機アルミニウム化合物とからなる重合触媒などが挙げられる。重合温度、圧力等は特に限定されないが、通常−50℃〜100℃の重合温度、0〜50kgf/cm2の重合圧力で重合させる。
本発明に用いるシクロオレフィン系樹脂は、環状オレフィンを重合又は共重合させた後、水素添加反応させて、分子中の不飽和結合を飽和結合に変えたものであることが好ましい。水素添加反応は、公知の水素化触媒の存在下で、水素を吹き込んで行なう。水素化触媒としては、酢酸コバルト/トリエチルアルミニウム、ニッケルアセチルアセトナート/トリ
イソブチルアルミニウム、チタノセンジクロリド/n−ブチルリチウム、ジルコノセンジクロリド/sec−ブチルリチウム、テトラブトキシチタネート/ジメチルマグネシウムのごとき遷移金属化合物/アルキル金属化合物の組合せからなる均一系触媒;ニッケル、パラジウム、白金などの不均一系金属触媒;ニッケル/シリカ、ニッケル/けい藻土、ニッケル/アルミナ、パラジウム/カーボン、パラジウム/シリカ、パラジウム/けい藻土、パラジウム/アルミナのごとき金属触媒を担体に担持してなる不均一系固体担持触媒などが挙げられる。
イソブチルアルミニウム、チタノセンジクロリド/n−ブチルリチウム、ジルコノセンジクロリド/sec−ブチルリチウム、テトラブトキシチタネート/ジメチルマグネシウムのごとき遷移金属化合物/アルキル金属化合物の組合せからなる均一系触媒;ニッケル、パラジウム、白金などの不均一系金属触媒;ニッケル/シリカ、ニッケル/けい藻土、ニッケル/アルミナ、パラジウム/カーボン、パラジウム/シリカ、パラジウム/けい藻土、パラジウム/アルミナのごとき金属触媒を担体に担持してなる不均一系固体担持触媒などが挙げられる。
本発明に用いるシクロオレフィン系樹脂は、その分子量やガラス転移温度等によって特に限定されないが、成形性の観点から、重量平均分子量が、好ましくは1,000〜600,000、特に好ましくは5,000〜400,000である。
その他、シクロオレフィン系樹脂としては、例えば特開平6−336526号公報、特開平7−2953号公報、特開平9−272188号公報、特開2002−226616号公報、及び特開2004−45893号公報に挙げられているシクロオレフィン系樹脂を用いることができる。
また、本発明に用いるオレフィン系樹脂とは、エチレン、プロピレン等のオレフィン類の単独重合体及び異種オレフィン類との共重合体を示す。実質的に脂肪酸を含まないポリオレフィン系樹脂とは、通常の触媒を使用し製造した後、触媒失活剤を濾過し脂肪酸類含有量を、500ppm以下、好ましくは100ppm以下、より好ましくは10ppm以下にしたポリオレフィン系樹脂、チーグラー型触媒を使用しないで製造されたポリオレフィン系樹脂及びメタロセン触媒を使用し製造されたポリオレフィン系樹脂を言う。
ポリオレフィン系樹脂のメルトインデックス(MI)は、0.4〜6.0g/分が好ましく、より好ましくは1.0〜4.0g/分である。0.4g/分未満では膜として成形できなくなり、6.0g/分を越えた場合は厚さの制御がし難くなり好ましくない。MIの値はASTMD−1238のE条件又はJISK−7210の条件4で測定した値である。
ポリオレフィン系樹脂の密度は0.905〜0.932が好ましくより、好ましくは0.915〜0.925である。0.905未満では必要とする強度が得難く0.932を越えた場合は結晶化度が高くなることにより、脆くなりシーラント層が破れ易くなるため好ましくない。密度の値はJISK−6760又はASTMD−1505に従い測定した値である。
これらポリオレフィン系樹脂の単独重合樹脂としては、ポリエチレン樹脂が好ましくポリエチレン樹脂の中でも特に高圧法で製造された低密度ポリエチレン(LDPE)が挙げられる。
共重合樹脂としては、メタロセン触媒を使用して製造した高密度ポリエチレン(HDPE)、直鎖状低密度ポリエチレン(LLDPE)及び中低圧法の溶液重合、スラリー重合、気相重合で重合した後、触媒失活剤を濾過し製造された、高密度ポリエチレン(HDPE)
、直鎖状低密度ポリエチレン(LLDPE)が挙げられる。その他の共重合体樹脂としては例えば、エチレンー酢酸ビニル共重合体樹脂、エチレンープロピレン共重合体樹脂、エチレンー1−ブテン共重合体樹脂、エチレンーブタジエン共重合体樹脂、エチレン−塩化ビニル共重合体樹脂、エチレン−メタクリル酸メチル共重合体樹脂、エチレン−アクリル酸メチル共重合体樹脂、エチレン−アクリル酸エチル共重合体樹脂、エチレン−アクリロニトリル共重合体樹脂、エチレン−アクリル酸共重合体樹脂、アイオノマー樹脂(エチレンと不飽和酸との共重合物を亜鉛などの金属で架橋した樹脂)、エチレン−プロピレン・ブテン・1三元共重合体樹脂、エチレンープロピレンエラストマー等が挙げられる。
、直鎖状低密度ポリエチレン(LLDPE)が挙げられる。その他の共重合体樹脂としては例えば、エチレンー酢酸ビニル共重合体樹脂、エチレンープロピレン共重合体樹脂、エチレンー1−ブテン共重合体樹脂、エチレンーブタジエン共重合体樹脂、エチレン−塩化ビニル共重合体樹脂、エチレン−メタクリル酸メチル共重合体樹脂、エチレン−アクリル酸メチル共重合体樹脂、エチレン−アクリル酸エチル共重合体樹脂、エチレン−アクリロニトリル共重合体樹脂、エチレン−アクリル酸共重合体樹脂、アイオノマー樹脂(エチレンと不飽和酸との共重合物を亜鉛などの金属で架橋した樹脂)、エチレン−プロピレン・ブテン・1三元共重合体樹脂、エチレンープロピレンエラストマー等が挙げられる。
触媒失活剤を濾過する方法としては一般的に知られている方法で行うことが可能である。触媒失活剤とはポリエチレンを触媒(例えばチーグラー触媒、フィリップス触媒)を使用し製造するときに、ポリエチレン中に残存する触媒残渣を無害化するために添加する炭素数8〜22の脂肪酸金属塩を言う。これら一般に使用される脂肪酸金属塩としては例えば、ステアリン酸Ca、ステアリン酸Al、ステアリン酸Mg、ステアリン酸Znの、ステアリン酸金属塩(以後ステアリン酸(Ca、Al、Mg、Zn)で表す)、ベヘン酸(Ca、Al、Mg、Zn)、オレイン酸(Ca、Al、Mg、Zn)、エルカ酸(Ca、Al、Mg、Zn)等である。
本発明による光学フィルムの膜厚は、使用目的によって異なるが、仕上がりのフィルムとして、60μm以下である。本発明において使用される膜厚範囲は20〜60μmで、最近の薄手傾向にとっては30〜50μmの範囲が好ましい。膜厚は、所望の厚さになるように、押し出し流量、ダイスの口金のスリット間隙、冷却ドラムの速度等をコントロールすることで調整できる。また、膜厚を均一にする手段として、膜厚検出手段を用いて、プログラムされたフィードバック情報を上記各装置にフィードバックさせて、調節するのが好ましい。
本発明では、フィルムを巻き取る前に、製品となる幅にフィルムの端部をスリットして裁ち落とし、フィルム巻き中のクッツキや、すり傷防止のために、ナール加工(エンボッシング加工)をフィルム両端部に施す。ナール加工の方法は、凸凹のパターを側面に有する金属リングを加熱及び/または加圧により加工することができる。
本発明による光学フィルムにおいて、ナーリング高さa(μm)とフィルム膜厚d(μm)の関係は、ナーリング高さa(μm)のフィルム膜厚d(μm)に対する比率X(%)を
X(%)=(a/d)×100
としたとき、比率Xが、2〜25%の範囲にあることが好ましい。
X(%)=(a/d)×100
としたとき、比率Xが、2〜25%の範囲にあることが好ましい。
ここで、ナーリング高さ(a)とフィルム膜厚(d)との比a/dが、2%未満の場合は、フィルム同士がくっつき、フィルムが変形したり、表面に傷がつくため、好ましく無い。また、比a/dが25%を越えると、長尺で巻いた際に幅手の中央部分の窪みが大きくなり、これも巻き変形を発生させ、フィルムの変形になるため、好ましくない。
つぎに、本発明の光学フィルムを、偏光子(偏光フィルム)の少なくとも片面に貼り合わせることにより、楕円偏光板を作製することができる。
すなわち、本発明による偏光板は、偏光子、及びその両側に配置された2枚の偏光板保護フィルムからなる偏光板であって、2枚の偏光板保護フィルムのうちの少なくともいずれか一方が、上記の光学フィルムによって構成されているものである。
偏光子は、従来から使用されている、例えば、ポリビニルアルコールフィルムの如きの延伸配向可能なフィルムを、沃素のような二色性染料で処理して縦延伸したものである。偏光子自身では、十分な強度、耐久性がないので、一般的にはその両面に保護フィルムとしての異方性のないセルローストリアセテートフィルムを接着して偏光板としている。
本発明の偏光板は、上記偏光子に本発明の光学フィルムを貼り合わせて作製してもよいし、また本発明の光学フィルムを保護フィルムも兼ねて、直接偏光子と貼り合わせて作製してもよい。貼り合わせる方法は、特に限定はないが、水溶性ポリマーの水溶液からなる接着剤により行なうことができる。この水溶性ポリマー接着剤は完全鹸化型のポリビニルアルコール水溶液が好ましく用いられる。さらに、前述したが、長手方向に延伸し、二色性染料処理した長尺の偏光子(偏光フィルム)と長尺の本発明の光学フィルムとを貼り合わせることによって長尺の偏光板を得ることができる。偏光板は、その片面または両面に感圧性接着剤層(例えば、アクリル系感圧性接着剤層など)を介して剥離性シートを積層した貼着型のもの(剥離性シートを剥すことにより、液晶セルなどに容易に貼着することができる)としてもよい。
本発明の光学フィルムを用いることにより、薄膜化とともに、光学特性に優れた偏光板を得ることができる。
このようにして得られた本発明の偏光板は、優れた光学特性を有しており、液晶表示装置(LCD)の薄型軽量化、大型画面化、高精細化、及び高画質化に寄与し得るものであり、種々の表示装置に使用できる。特に電圧無印加時に液晶性分子が実質的に垂直配向しているVAモードや、電圧無印加時に液晶性分子が実質的に水平かつねじれ配向しているTNモードの液晶セルを用いた液晶表示装置が好ましい。
本発明の偏光板を用いた液晶表示装置は、長期間に亘って安定した表示性能を維持することができるものである。
なお、本発明の光学フィルムには、ハードコート層、防眩層、反射防止層、防汚層、帯電防止層、導電層、光学異方層、液晶層、配向層、粘着層、接着層、下引き層等の各種機能層を付与することができる。これらの機能層は塗布あるいは蒸着、スパッタ、プラズマCVD、大気圧プラズマ処理等の方法で設けることができる。
また、本発明による光学フィルムは、その他、反射防止用フィルムあるいは光学補償フィルムの基材としても使用できる。
つぎに、本発明の実施例を比較例とともに説明する。
実施例1
溶液流延製膜法により目標ドライ膜厚40μm及び幅1300mmの本発明の光学フィルムとしてのセルロースアセテートプロピオネート(CAP)フィルムを製造した。
溶液流延製膜法により目標ドライ膜厚40μm及び幅1300mmの本発明の光学フィルムとしてのセルロースアセテートプロピオネート(CAP)フィルムを製造した。
(ドープの調製)
まず、セルロースアセテートプロピオネートのドープを、以下のように調製した。
まず、セルロースアセテートプロピオネートのドープを、以下のように調製した。
セルロースアセテートプロピオネート 100重量部
(アセチル基置換度1.95、プロピオニル基置換度0.7、
ガラス転移温度:約85℃)
トリフェニルホスフェート 10重量部
エチルフタリルエチルグリコレート 2重量部
チヌビン326(チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製) 1重量部
AEROSIL 200V(日本アエロジル社製) 0.1重量部
メチレンクロライド 300重量部
エタノール 40重量部
上記の材料を、順次密閉容器中に投入し、容器内温度を20℃から80℃まで昇温した後、温度を80℃に保ったままで3時間攪拌を行なって、セルロースアセテートプロピオネートを完全に溶解した。その後、攪拌を停止し、液温を43℃まで下げた。このドープを濾紙(安積濾紙株式会社製、安積濾紙No.244)を使用して濾過し、ドープを得た。
(アセチル基置換度1.95、プロピオニル基置換度0.7、
ガラス転移温度:約85℃)
トリフェニルホスフェート 10重量部
エチルフタリルエチルグリコレート 2重量部
チヌビン326(チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製) 1重量部
AEROSIL 200V(日本アエロジル社製) 0.1重量部
メチレンクロライド 300重量部
エタノール 40重量部
上記の材料を、順次密閉容器中に投入し、容器内温度を20℃から80℃まで昇温した後、温度を80℃に保ったままで3時間攪拌を行なって、セルロースアセテートプロピオネートを完全に溶解した。その後、攪拌を停止し、液温を43℃まで下げた。このドープを濾紙(安積濾紙株式会社製、安積濾紙No.244)を使用して濾過し、ドープを得た。
上記のように調製したドープを、30℃に保温した流延ダイを通して、ステンレス鋼製エンドレスベルトよりなる30℃の支持体上に流延してウェブ(ドープ膜)を形成し、そして最終的に、ウェブ中の残留溶媒量が30重量%になるまで支持体上で乾燥させた後、剥離ロールによりウェブを支持体から剥離した。
ついで、ウェブを、千鳥状に配置したロール搬送による乾燥工程で乾燥させた。このとき、剥離ロールの後の10本の搬送ロールとして、下記のロールを使用した。
すなわち、搬送ロールの表面材質は、Ni−P合金+ポリ四フッ化エチレン(PTFE)とし、搬送ロールの表面エネルギーは、45mN/mとし、搬送ロールとウェブの間の剥離帯電量を1.5kVとした。
なおここで、搬送ロールの表面エネルギーは、ロール表面の構成材料の平面と水滴との接触角を測定する方法によって求めた。
また、搬送ロールとウェブの間の剥離帯電量の測定は、一般的な帯電量測定器を使用して測定した。
続いて、テンターよりなる延伸装置に導入して、ウェブ両端をクリップではさみ、実質的に幅手方向に延伸し、乾燥風を当てて乾燥させた。
さらに、ウェブ(フィルム)を後乾燥工程で乾燥させ、巻取り機により巻き取り、最終的に膜厚40μm及び幅1300mmのセルロースアセテートプロピオネートフィルムを作製した。なお、巻取りロールに巻き取られるセルロースアセテートプロピオネートフィルムの幅手方向両端部にエンボス加工を施した。
得られた光学フィルムとしてのセルロースアセテートプロピオネートフィルムについて、フィルムの押され故障すなわち突起状に見える押され欠陥の有無、傷転写すなわち傷状に見える欠陥の有無、及び高速搬送性を評価し、得られた結果を表1に示した。
ここで、フィルムの押され故障は、巻き取られたセルロースアセテートプロピオネートフィルム1mを目視観察し、ロール周長の周期で直径約100μm前後の突起状に見える押され欠陥の有無により、評価した。
なお、表1中のセルロースアセテートプロピオネートフィルムの押され故障の評価基準は、つぎの3段階とした。
○:直径100μmを超える突起状押され欠陥、及び直径100μm以下の突起状押され欠陥の発生がいずれも無し
△:直径100μmを超える突起状押され欠陥の発生は無し、直径100μm以下の突起状押され欠陥の発生が1箇所以上有り
×:直径100μmを超える突起状押され欠陥が1箇所以上有り、もしくは直径100μm以下の突起状押され欠陥の発生が2箇所以上有り
また、傷転写は、巻き取られたセルロースアセテートプロピオネートフィルム1mを目視観察し、ロール周長の周期で直径約100μm前後の傷状に見える欠陥の有無により、評価した。
△:直径100μmを超える突起状押され欠陥の発生は無し、直径100μm以下の突起状押され欠陥の発生が1箇所以上有り
×:直径100μmを超える突起状押され欠陥が1箇所以上有り、もしくは直径100μm以下の突起状押され欠陥の発生が2箇所以上有り
また、傷転写は、巻き取られたセルロースアセテートプロピオネートフィルム1mを目視観察し、ロール周長の周期で直径約100μm前後の傷状に見える欠陥の有無により、評価した。
なお、表1中のセルロースアセテートプロピオネートフィルムの傷転写の評価基準は、つぎの3段階とした。
○:直径100μmを超える傷状欠陥、及び直径100μm以下の傷状欠陥の発生がいずれも無し
△:直径100μmを超える傷状欠陥の発生は無し、直径100μm以下の傷状欠陥の発生が1箇所以上有り
×:直径100μmを超える傷状欠陥が1箇所以上有り、または直径100μm以下の傷状欠陥の発生が2箇所以上有り
さらに、高速搬送性は、基準条件での搬送速度に対して、1.5倍の搬送速度の高速条件で作製したセルロースアセテートプロピオネートフィルムについて、巻き取られたフィルム1mを目視観察し、ロール周長の周期で直径約100μm前後の突起状に見える押され欠陥、及び傷状に見える欠陥の有無により、評価した。
△:直径100μmを超える傷状欠陥の発生は無し、直径100μm以下の傷状欠陥の発生が1箇所以上有り
×:直径100μmを超える傷状欠陥が1箇所以上有り、または直径100μm以下の傷状欠陥の発生が2箇所以上有り
さらに、高速搬送性は、基準条件での搬送速度に対して、1.5倍の搬送速度の高速条件で作製したセルロースアセテートプロピオネートフィルムについて、巻き取られたフィルム1mを目視観察し、ロール周長の周期で直径約100μm前後の突起状に見える押され欠陥、及び傷状に見える欠陥の有無により、評価した。
なお、表1中のセルロースアセテートプロピオネートフィルムの高速搬送性の評価基準は、つぎの2段階とした。
○:基準条件、及び高速条件で作製したセルロースアセテートプロピオネートフィルムが共に、上記評価が○で変化がない場合
×:基準条件で作製したセルロースアセテートプロピオネートフィルムの上記評価に対して、高速条件で作製したセルロースアセテートプロピオネートフィルムの上記評価が、1ランクもしくは2ランク低下する場合
ここで、フィルムの上記評価が1ランク低下するとは、○→△、及び△→×を意味し、2ランク低下するとは、○→×を意味する。
×:基準条件で作製したセルロースアセテートプロピオネートフィルムの上記評価に対して、高速条件で作製したセルロースアセテートプロピオネートフィルムの上記評価が、1ランクもしくは2ランク低下する場合
ここで、フィルムの上記評価が1ランク低下するとは、○→△、及び△→×を意味し、2ランク低下するとは、○→×を意味する。
比較例1〜3
比較のために、上記実施例1の場合と同様に、セルロースアセテートプロピオネートフィルムよりなる光学フィルムを製造するが、剥離ロールの後の10本の搬送ロールとして、下記のロールを使用した。
比較のために、上記実施例1の場合と同様に、セルロースアセテートプロピオネートフィルムよりなる光学フィルムを製造するが、剥離ロールの後の10本の搬送ロールとして、下記のロールを使用した。
すなわち、比較例1では、搬送ロールの表面材質は、Ni−B合金とし、搬送ロールの表面エネルギーは、本発明の範囲外である90mN/mとし、搬送ロールとウェブの間の剥離帯電量は、1.0kVとした。比較例2では、搬送ロールの表面材質は、硬質ハードクロムとし、搬送ロールの表面エネルギーは、本発明の範囲外である95mN/mとし、搬送ロールとウェブの間の剥離帯電量は、1.0kVとした。比較例3では、搬送ロールの表面材質は、ポリ四フッ化エチレン(PTFE)とし、搬送ロールの表面エネルギーは、本発明の範囲外である20mN/mとし、搬送ロールとウェブの間の剥離帯電量は、本発明の範囲外である12.0kVとした。
上記表1の結果から明らかなように、搬送ロールの表面エネルギー、及び搬送ロールとウェブの間の剥離帯電量を本発明の範囲内とした本発明の実施例1によれば、セルロースアセテートプロピオネートフィルムに押され故障が生じることなく、かつフィルムの傷転写が全くなく、さらに高速搬送性にも優れていて、生産性向上のために生産速度を上げてもすなわち高速製膜を行なっても、フィルムの押され故障発生防止の効果がなくならないものであった。
これに対し、搬送ロールの表面エネルギーを本発明の範囲外とした比較例1と2によれば、セルロースアセテートプロピオネートフィルムに押され故障が生じるとともに、フィルムの傷転写が生じ、しかも高速搬送性に劣っており、生産性向上のために生産速度を上げると、フィルムの押され故障発生防止の効果がなくなるものであった。また、搬送ロールの表面エネルギー、及び搬送ロールとウェブの間の剥離帯電量を本発明の範囲外とした比較例3によれば、セルロースアセテートプロピオネートフィルムの傷転写が生じ、しかも高速搬送性に劣っており、生産性向上のために生産速度を上げると、フィルムの押され故障発生防止の効果がなくなるものであった。
実施例2
つぎに、広幅製膜を行なった場合の高速搬送性を評価するために、最終膜厚40μm及び幅1700mmのセルロースアセテートプロピオネートフィルムを、上記実施例1の場合と同様に作製した。
つぎに、広幅製膜を行なった場合の高速搬送性を評価するために、最終膜厚40μm及び幅1700mmのセルロースアセテートプロピオネートフィルムを、上記実施例1の場合と同様に作製した。
そして、得られた最終膜厚40μm及び幅1700mmの光学フィルムとしてのセルロースアセテートプロピオネートフィルムについて、フィルムの押され故障、傷転写、及び高速搬送性を、上記実施例1の場合と同様に評価したところ、上記実施例1の場合と同様の結果が得られた。
従って、本発明の方法によれば、セルロースアセテートプロピオネートフィルムの広幅製膜を行なっても、高速搬送性は優れているものであった。
(液晶表示視認性の評価)
本発明による実施例1と2、及び比較例1〜3の各セルロースアセテートプロピオネートフィルムの偏光特性を評価した。ここで、偏光特性の評価方法として、上記実施例1と2及び比較例1〜3において得られた各セルロースアセテートプロピオネートフィルムを、それぞれ60℃、2mol/リットルの濃度の水酸化ナトリウム水溶液中に2分間浸漬し水洗した後、100℃で10分間乾燥しアルカリ鹸化処理セルロースアセテートプロピオネートフィルムを得た。
本発明による実施例1と2、及び比較例1〜3の各セルロースアセテートプロピオネートフィルムの偏光特性を評価した。ここで、偏光特性の評価方法として、上記実施例1と2及び比較例1〜3において得られた各セルロースアセテートプロピオネートフィルムを、それぞれ60℃、2mol/リットルの濃度の水酸化ナトリウム水溶液中に2分間浸漬し水洗した後、100℃で10分間乾燥しアルカリ鹸化処理セルロースアセテートプロピオネートフィルムを得た。
また別に、厚さ120μmのポリビニルアルコールフィルムを沃素1重量部、ホウ酸4重量部を含む水溶液100重量部に浸漬し、50℃で4倍に延伸して偏光膜を作った。この偏光膜の両面に前記アルカリ鹸化処理セルロースアセテートプロピオネートフィルムを完全鹸化型ポリビニルアルコール5%水溶液を接着剤として各々貼り合わせ偏光板を作製した。
つぎに、これらの偏光板を液晶表示ディスプレイに用いた。そして、液晶表示ディスプレイで得られる画像を、目視により観察し、画像の視認性により評価した。
その結果、本発明による実施例1と2のセルロースアセテートプロピオネートフィルムから製作した偏光板を用いた液晶表示ディスプレイでは、得られる画像の視認性が良好であり、フィルムの押され故障が改善されて、フィルムの偏光特性が改善されていることが判った。これに対し、比較例1〜3の各セルロースアセテートプロピオネートフィルムから製作した偏光板を用いた液晶表示ディスプレイでは、得られる画像の視認性が劣化しており、フィルムの押され故障が改善されておらず、フィルムの偏光特性の改善がなされていなかった。
実施例3
セルロースアセテートプロピオネートの代わりにノルボルネン系樹脂を使用した以外は、上記実施例1の場合とほゞ同様にして、光学フィルムとしてのノルボルネン系樹脂フィルムを作製した。
セルロースアセテートプロピオネートの代わりにノルボルネン系樹脂を使用した以外は、上記実施例1の場合とほゞ同様にして、光学フィルムとしてのノルボルネン系樹脂フィルムを作製した。
ノルボルネン系樹脂(アートンG JSR社製) 80重量部
エチルフタリルエチルグリコレート 2重量部
トリフェニルホスフェート 8重量部
チヌビン326(チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製) 1重量部
AEROSIL 200V(日本アエロジル社製) 0.1重量部
メチレンクロライド(沸点:39.8℃) 250重量部
エタノール 10重量部
上記の材料を、順次密閉容器中に投入し、容器内温度を70℃まで加熱し、撹拌しながら、ノルボルネン系樹脂を完全に溶解し、ノルボルネン系樹脂溶液(ドープ)を得た。その後、攪拌を停止し、液温を43℃まで下げた。このドープを濾紙(安積濾紙株式会社製、安積濾紙No.244)を使用して濾過し、ドープを得た。
エチルフタリルエチルグリコレート 2重量部
トリフェニルホスフェート 8重量部
チヌビン326(チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製) 1重量部
AEROSIL 200V(日本アエロジル社製) 0.1重量部
メチレンクロライド(沸点:39.8℃) 250重量部
エタノール 10重量部
上記の材料を、順次密閉容器中に投入し、容器内温度を70℃まで加熱し、撹拌しながら、ノルボルネン系樹脂を完全に溶解し、ノルボルネン系樹脂溶液(ドープ)を得た。その後、攪拌を停止し、液温を43℃まで下げた。このドープを濾紙(安積濾紙株式会社製、安積濾紙No.244)を使用して濾過し、ドープを得た。
上記のように調製したドープを、35℃に保温した流延ダイを通して、ステンレス鋼製エンドレスベルトよりなる35℃の支持体上に流延してウェブ(ドープ膜)を形成し、そして最終的に、ウェブ中の残留溶媒量が25重量%になるまで支持体上で乾燥させた後、剥離ロールによりウェブを支持体から剥離した。
ついで、ウェブを、千鳥状に配置したロール搬送乾燥工程で乾燥させた。このとき、剥離ロールの後の搬送ロール10本を、上記実施例1の場合と同様にして、各搬送ロールの表面材質は、Ni−P合金+ポリ四フッ化エチレン(PTFE)とし、各搬送ロールの表面エネルギーは、本発明の範囲内である45mN/mとし、各搬送ロールとウェブの間の剥離帯電量は、本発明の範囲内である1.5kVとした。
以下、上記実施例1の場合と同様にして、ウェブをテンターによる延伸後、後乾燥工程で乾燥させ、巻取り機により巻き取り、最終的に膜厚40μm及び幅1300mmのノルボルネン系樹脂フィルムを作製した。なお、巻取りロールに巻き取られるノルボルネン系樹脂フィルムの幅手方向両端部にエンボス加工を施した。
得られた光学フィルムとしてのノルボルネン系樹脂フィルムについて、上記実施例1の場合と同様にして、フィルムの押され故障、傷転写、及び高速搬送性を評価したところ、上記実施例1の場合と同様の結果が得られた。
Claims (4)
- 溶液流延製膜法により高分子化合物の溶液を無限移行する無端の支持体上に流延ダイから流延し、支持体上で溶媒を蒸発させ、ドープ膜(以下、ウェブとも呼ぶ)を形成した後、これを剥離ロールで剥離し、これを搬送ロールで搬送し、さらに乾燥させ、高分子化合物を主成分とする厚さ60μm以下の光学フィルムを製造する方法であって、剥離後のウェブの搬送において、表面エネルギーが25mN/m以上、65mN/m以下であるロールを使用することを特徴とする、光学フィルムの製造方法。
- 剥離後のウェブの搬送において、搬送ロールとウェブの間の剥離帯電量が0.2kV以上、10kV以下である過程を経ることを特徴とする、請求項1に記載の光学フィルムの製造方法。
- 請求項1または2に記載の光学フィルムの製造方法で製造されたことを特徴とする、光学フィルム。
- 請求項3に記載の光学フィルムが、偏光フィルムの両側に配置された2枚の偏光板保護フィルムのうちの少なくともいずれか一方を構成するものであることを特徴とする偏光板。
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-
2005
- 2005-08-11 JP JP2005233546A patent/JP2007045071A/ja not_active Withdrawn
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