JP2006519910A - 低粘度のフィッシャー−トロプシュ基油とフィッシャー−トロプシュ由来ボトム油又はブライトストックとのブレンド - Google Patents
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Abstract
Description
この出願は、“高品質潤滑基油を生成するための低粘度フィッシャー−トロプシュ基油類のブレンデイング”と題する、2002年9月4日に出願された共係属中の米国特許出願シリアル第10/235,150号及び“高品質潤滑基油を生成するための慣用の基油との低粘度フィッシャー−トロプシュ基油のブレンデイング”と題する2002年11月20日に出願された、米国特許出願シリアル第10/301,391号に関する。
本発明は、低粘度のフィッシャー−トロプシュ由来基油留分(fraction)を、より高い粘度のフィッシャー−トロプシュ由来ボトム留分(bottom fraction)とブレンドして、クランクケースエンジンオイルにおけるような商業上での仕上げ潤滑油を調製するために有用である高品質の潤滑基油を生成することに関する。
自動車、ディーゼルエンジン、天然ガスエンジン、軸類、変速機類、及び工業的適用を包含する種々の適用のために使用される仕上げ潤滑剤及びグリースは、2種の一般的成分である、潤滑基油及び添加剤からなる。潤滑基油は、これらの仕上げ潤滑剤における主要な成分であり、そして仕上げ潤滑剤の性質に有意義に寄与する。一般に、2、3種の潤滑基油が、個々の潤滑基油と個々の添加剤との混合物を変化させることによる広い様々な仕上げ潤滑剤を製造するために用いられる。
本発明は、100℃で約3〜約10cStの動粘度及び約45重量%未満のTGA Noack揮発度を有するとして特徴づけられるフィッシャー−トロプシュ由来潤滑基油を生成するために、適当な割合で、フィッシャー−トロプシュ蒸留物留分をフィッシャー−トロプシュ由来ボトム留分(bottom fraction)とブレンドすることを含む、フィッシャー−トロプシュ由来潤滑基油ブレンドを生成するための方法であって、しかも前記蒸留物留分が100℃で約2cSt以上であって、しかし3cSt未満の動粘度を特徴とする、前記方法に向けられている。
TGA Noack及び同様な方法により測定したときのエンジンオイルのNoack揮発度は、客車エンジンにおいての油消費と相互関連することが見い出された。低い揮発性についての厳格な要件は、例えばヨーロッパにおけるACEA A−3及びB−3、及び北アメリカにおけるILSAC GF−3のような幾つかの最近のエンジンオイル規格の重要な面である。100℃で3cStより低い動粘度を有する従来の低い粘度のオイルの高い揮発性に起因して、それらは客車エンジンオイルにおいてのそれらの使用が制限されている。自動車エンジンオイルにおいて使用するために開発されたいずれの新しい潤滑基油原料油も、現在の慣用のグループI又はグループII軽質ニュートラル油以下の揮発度を有するべきである。
フィッシャー−トロプシュ合成中に、水素及び一酸化炭素の混合物を含む合成ガス(synthesis gas(syngas))を、適当な温度及び圧力の反応条件下にフィッシャー−トロプシュ触媒に接触させることにより、液体及び気体の炭化水素を形成する。フィッシャー−トロプシュ−反応は典型的には約300°F〜約700°F(約150℃〜約370℃)、好ましくは約400°F〜約550°F(約205℃〜約290℃)の温度、約10〜約600psia(0.7〜41バール)、好ましくは30〜300psia(2〜21バール)の圧力及び約100〜約10,000cc/g/時間、好ましくは300〜3,000cc/g/時間の触媒空間速度で行う。
水素異性化、又はこの開示の目的のために単に“異性化”は、分子構造中に分枝(branching)の選択的添加により、フィッシャー−トロプシュ由来の生成物の冷間流動性を改良することが意図される。理想的には、異性化は、同時に分解による転換を最小にする一方で、非ワックス状イソパラフィン類への、フィッシャー−トロプシュワックスの高い水準の転換を達成するだろう。ワックス転換は完全であることができるか、又は少なくとも非常に高くあることができるので、この方法は、許容できる流動点を有する潤滑油基原料油を生成するために追加の脱ろう(脱ワックス)処理と組み合わせることを必要としない。本発明と共に使用するために適当な異性化操作は、典型的には酸性成分を含む触媒を使用し、そして水素添加活性を有する活性金属成分を随意的に含有することができる。触媒の酸性成分は好ましくは、SAPO−11、SAPO−31及びSAPO−41のような中間細孔SAPOを含有し、SAPO−11が特に好ましい。ZSM−22、ZSM−23、SSZ−32、ZSM−35及びZSM−48のような中間細孔ゼオライトは、異性化を実施するのに使用できる。典型的な活性金属は、モリブデン、ニッケル、バナジウム、コバルト、タングステン、亜鉛、白金及びパラジウムを包含する。金属白金及びパラジウムが活性金属として特に好ましく、白金が最も普通に使用される。
水素処理は、主要な目的が、供給源料油から、砒素のような種々の金属汚染物;硫黄及び窒素のようなヘテロ原子又は芳香族類の除去である、遊離の水素の存在下に通常行われる、触媒作用処理を称する。一般に、水素処理操作において、炭化水素分子の分解、即ち小さな炭化水素分子への大きな炭化水素分子の分解を最少にし、そして不飽和炭化水素に完全にか又は部分的に水素添加する。
オレフィンに富むフィッシャー−トロプシュ凝縮液を得るためのパラフィン分子を低分子量オレフィン類に分解するために、熱分解をまた使用することができる。既に記載したように、フィッシャー−トロプシュ合成から初めに回収したようなすべてのフィッシャー−トロプシュ合成原油(syncrude)はオレフィン類を含有する。凝縮液留分に存在するパラフィン分子を熱分解することにより、存在するオレフィン類の量を有意義に増大させることができる。熱分解操作の後に、凝縮液留分は、少なくとも20重量%、好ましくは少なくとも40重量%、最も好ましくは少なくとも50重量%のオレフィン度(olefinicity)を有するべきである。
フィッシャー−トロプシュ合成を行う仕方に依存して、フィッシャー−トロプシュ凝集液は、様々な量のオレフィン類を含有する。さらに、大部分のフィシャー−トロプシュ凝集液は、脱水によりオレフィン類に容易に転換することができる数種のアルコール類を有する。既に記載したように、水素化分解によるか又はさらに好ましくは熱分解によるかのいずれかによる分解操作を介して、該凝縮液をまた、オレフィン類に富ませることができる。本発明の1つの態様において、フィッシャー−トロプシュ由来のブライトストックを生成するために、これらのオレフィン類をオリゴマー化することができる。オリゴマー化中、より軽質のオレフィン類をより重質の分子に転換するばかりでなく、オリゴマーの炭素主鎖(backbone)はまた、分子の付加の点で分枝化を示すだろう。分子中への分枝鎖の導入に起因して、その生成物の流動点は低下する。
本発明の方法において使用する種々の留分への、フィッシャー−トロプシュ由来生成物の分離は、大気蒸留又は真空蒸留のいずれかによるか、あるいは大気蒸留と真空蒸留との組み合わせにより一般に行われる。大気蒸留は、約700°Fより高く、約750°Fまで(約370℃〜約400℃)の初期の沸点を有するボトム留分から、ナフサ及び中間油留分のようなより軽質の蒸留物留分を分離するために典型的に使用される。より高い温度で、炭化水素の熱分解が起こって、装置の汚れに導き、そしてより重質の留分のより低い収量に導く可能性がある。真空蒸留は、典型的には潤滑基油留分のようなより高い沸点の物質を分離するために使用される。
本発明の潤滑基油製品を調製するために使用する蒸留物留分(distillate fraction)は、上に規定されたようなフィッシャー−トロプシュ由来の生成物の蒸留物留分を表す。本発明を実施するのに使用する蒸留物留分及び本発明のフィッシャー−トロプシュ由来潤滑基油ブレンドは、それらの真の沸点(TBP)により、そしてそれらの沸騰範囲分布により特徴づけられることができる。この開示の目的のために、他のように記載しない限り、蒸留物留分についてのTBP及び沸騰範囲分布は、ASTM D−6352又はそれに等価の方法に従ってガスクロマトグラフィーにより測定される。
フィッシャー−トロプシュ由来ボトム留分は、高粘度、高沸騰留分を表す。典型的にはそのボトム留分は100℃で少なくとも9cStの動粘度を有する。ブライトストック以外のフィッシャ−−トロプシュ由来ボトム(bottoms)は通常100℃で約9cSt〜約20cStの動粘度を有し、約10cSt〜約16cStの動粘度が好ましい。ボトム留分は大きなパーセントのフィッシャー−トロプシュワックスを含有しており、そして通常室温で固体である。蒸留物留分とブレンドする前に、その性質を改良するために、ボトム留分をさらに処理することが有利であろう。例えば二重結合を飽和し、そして存在する可能性がある何らかの含酸素物質(oxygenates)のような全ての不純物を除去するために、ボトム留分を水素処理することができる。ボトム留分をまた、その冷間流動性質を改良するために異性化することができる。
潤滑基油は一般に、100℃で3cStより大きい粘度;20℃より低い、好ましくは0℃より低い流動点;及び70より大きい、好ましくは90より大きいVIを有する物質である。下記において説明し、そして諸(実施)例において例示するように、本発明の方法に従って調製した潤滑基油ブレンドはこれらの基準を満たしている。さらに、本発明の潤滑基油は、従来の物質及びフィッシャー−トロプシュ物質の両方に関する先行技術の再検討から予測されることができなかった性質のユニークな組み合わせを示す。より重質の留分とブレンドした場合に、潤滑基油として使用するために許容限界内にある粘度を有する最終ブレンドを生ずる軽質蒸留物留分の高いVIの利点を本発明は享受する。
仕上げ潤滑剤は一般に潤滑基油及び少なくとも1種の添加剤を含む。仕上げ潤滑剤は、自動車、ディーゼルエンジン、ガスエンジン、軸類、変速機及び工業適用において用いられる。上記したように、仕上げ潤滑剤、関連する管理機関により規定されているような、それの意図する適用のための規格に合わなければならない。本発明の潤滑基油は、多くのこれらの適用のために意図した仕上げ潤滑剤に配合するために適当であることが見い出された。例えば、本発明の潤滑基油は、10W−XX及び15W−XX多等級クランクケース潤滑油のためのSAEJ300の2001年6月の規格に合うように配合するために使用できる。
以下の諸例は本発明をさらに明確にするために包含されるが、しかし本発明の範囲についての限定として解釈されるべきではろい。
100℃で2cStと3cStとの間の動粘度を有する2つのフィッシャー−トロプシュ蒸留物留分(それぞれFT−2.2及びFR−2.4と称する)を、コバルトをベースとする触媒を用いて調製したフィッシャー−トロプシュ合成原油から回収した。各々の留分を分析し、そしてそれらの性質を、同じ一般的範囲内の粘度を有する2つの市販の従来の石油由来油(Nexbase 3020及びPennzoil 75HC)と比較した。4つのサンプルの性質間の比較を下に示す:
FT−14と称するフィッシャー−トロプシュボトム留分を、鉄をベースとする触媒を用いて調製したフィッシャー−トロプシュ合成原油(syncrude)から回収した。次にそのボトム留分を水素処理した。F−14の性質は以下のとおりであった:
100℃での粘度(cSt) 14.62、
粘度指数(VI) 160、
流動点(℃) −1。
例1からのFT−2.4及び例2からのFT−14を、異なる割合でブレンドすることにより、2種の異なるフィッシャー−トロプシュ由来潤滑基油ブレンドを調製した。各々のブレンドにおけるFT−2.4及びFT−14の割合を下記第1表に示す:
* この性質はASTM D−5293により測定された自動車エンジンにおける低温冷間−クランキングの測定である冷間−クランキングシミュレーター(CCS)見かけ粘度を表す。
上記第2表において示されたようなフィッシャー−トロプシュ由来潤滑基油の性質は、下記第3表に要約されるような市販の石油由来の従来のグループI及びグループII軽質ニュートラル基油の性質と比較することができる。
FT−2.2の25重量%及びFT−14の75重量%を含有する潤滑基油ブレンドを調節した。100℃での動粘度は9.007であることが分かり、そしてVIは173であることが分かった。一度ならずまた、そのブレンドはFT−2.2及びFT−14の両方のVIよりも優れているVIプレミアムを示している。
FT−2.5と称するフィッシャー−トロプシュ蒸留物留分を、フィッシャー−トロプシュ由来供給油中のオレフィン類をオリゴマー化することにより調製したFT−BSと称するフィッシャー−トロプシュ由来ブライトストックとブレンドした。該2種のフィッシャートロプシュ由来供給油の性質は以下のとおりであった。
* この性質はASTM D−5293により測定された自動車エンジンにおける低温冷間−クランキングの測定である冷間−クランキングシミュレーター(CCS)見かけ粘度を表す。
Claims (20)
- フィッシャー−トロプシュ蒸留物留分を、適当な割合で、フィッシャー−トロプシュ由来ボトム留分とブレンドして、100℃で約3〜約10cStの動粘度及び約45重量%未満のTGA Noack揮発度を有するとして特徴づけられるフィッシャー−トロプシュ由来潤滑基油を生成することを含み、しかも前記蒸留物留分が100℃で約2cSt以上であって、しかし3cSt未満の動粘度により特徴づけられる、フィッシャー−トロプシュ由来潤滑基油ブレンドを製造する方法。
- 該蒸留物留分が100℃で約2.1〜2.8cStの粘度を有する、請求項1の方法。
- 該蒸留物留分が100℃で約2.2〜2.7cStの粘度を有する、請求項2の方法。
- フィッシャートロプシュ由来ボトム留分が100℃で約9cSt〜約20cStの動粘度を有する、請求項1の方法。
- 該ボトム留分が100℃で約10〜約16cStの粘度を有する、請求項4の方法。
- フィッシャー−トロプシュ由来ボトム留分がブライトストックである、請求項1の方法。
- 該ブライトストックが、オレフィン含有フィッシャー−トロプシュ由来凝縮液中に存在するオレフィン類をオリゴマー化することにより生成される、請求項6の方法。
- 該凝縮液中に存在するアルコール類の脱水により、フィッシャー−トロプシュ凝縮液中のオレフィン類を富化する予備工程を包含する、請求項7の方法。
- 該凝縮液中に存在する炭化水素類の熱分解により、フィッシャー−トロプシュ凝縮液中のオレフィン類を富化する予備工程を包含する、請求項7の方法。
- 該循環基油ブレンドが30重量%未満のNoack揮発度を有する、請求項1の方法。
- 該フィッシャー−トロプシュ潤滑基油ブレンドを少なくとも1種の添加剤とブレンドして仕上げ潤滑剤を生成する追加の工程を包含する、請求項1の方法。
- 100℃で約3〜約10cStの粘度;45重量%未満のTGA Noack揮発度;約550°F〜約625°Fの範囲内の初期沸点;約1000°F〜約1400°Fの終期沸点、を特徴とし、しかもブレンドの30重量%未満が50%沸点±25°Fにより規定された領域内で沸騰する、フィッシャー−トロプシュ由来潤滑基油ブレンド。
- 分析方法D−6352又はそれに等価の方法により測定したときに、5パーセント〜95パーセントの点の少なくとも450°Fの沸騰範囲分布を有する、請求項12のフィッシャー−トロプシュ由来潤滑基油ブレンド。
- 該TGA Noack揮発度が12重量%以上である、請求項12のフィッシャー−トロプシュ由来潤滑基油ブレンド。
- 該TGA揮発度が約20重量%より大きい、請求項14のフィッシャー−トロプシュ由来潤滑基油ブレンド。
- 該TGA揮発度が約30重量%未満である、請求項12のフィッシャー−トロプシュ由来潤滑基油ブレンド。
- VIが約130〜約185である、請求項12のフィッシャー−トロプシュ由来潤滑基油ブレンド。
- 総硫黄含有量が約5ppm未満である、請求項12のフィッシャー−トロプシュ由来潤滑基油ブレンド。
- フィッシャー−トロプシュ由来潤滑基油ブレンドが100℃で約3〜約10cStの粘度を特徴とし、そしてフィッシャー−トロプシュ蒸留物留分とフィッシャー−トロプシュ由来ボトム留分とを含み、しかも
(a)前記蒸留物留分が100℃で約2cSt以上であって、しかし3cSt未満の粘度を特徴とし、そして
(b)前記フィッシャー−トロプシュ由来ボトム留分が100℃で約9cSt以上の粘度を特徴とする、
該フィッシャー−トロプシュ由来潤滑基油ブレンド及び少なくとも1種の添加剤を含む、仕上げ潤滑剤。 - エンジンオイルクランクケース潤滑剤として使用するために適している、請求項19の仕上げ潤滑剤。
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