JP2006516031A - タンタル系材料の蒸着のための化学蒸着前駆体 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、タンタル系材料の蒸着に、および、たとえば、半導体製品の製造において基板上へのかかる材料の化学蒸着に実用性を有する前駆体組成物に関する。
コンフォーマル(conformal)なタンタル系拡散バリアを蒸着する能力は、半導体製造オペレーションでの銅メタライゼーション技術の広範な採用にとって決定的に重要である。
本発明は、タンタル系材料の蒸着に、および、たとえば、半導体製品の製造において基板上へのかかる材料の化学蒸着に実用性を有する前駆体組成物に関する。
式中、
nは1〜5の値を有する整数であり、
各Rは同じまたは異なるものであることができ、それぞれは独立して重水素(以下、「D」と言われる)、H、CH3、C2H5、i−C3H7、C4H9およびSi(R”)3(ここで、各R”は独立してHおよびC1〜C4アルキルから選択される)よりなる群から選択され、
R’のそれぞれは同じまたは異なるものであることができ、それぞれは独立してD、H、C1〜C4アルキルおよびSi(R”)3(ここで、各R”は独立してHおよびC1〜C4アルキルから選択される)よりなる群から選択されるが、
ただし、RおよびR’基のそれぞれは同時にすべてがHではない)
の化合物に関する。
(式中、
nは1〜5の値を有する整数であり、
各Rは同じまたは異なるものであることができ、それぞれは独立してD、HおよびSi(R”)3(ここで、各R”は独立してHおよびC1〜C4アルキルから選択される)よりなる群から選択され、
R’のそれぞれは同じまたは異なるものであることができ、それぞれは独立してH、C1〜C4アルキルおよびSi(R”)3(ここで、各R”は独立してHおよびC1〜C4アルキルから選択される)よりなる群から選択されるが、
ただし、RおよびR’基のそれぞれは同時にすべてがHではない)
のシクロペンタジエニルタンタル化合物の合成方法であって、
五塩化タンタルを式[(R)nCp]Liのシクロペンタジエニルリチウム化合物と1:2の比で、および式NaBH4のナトリウムボロハイドライド化合物の段階添加で反応させて、前記シクロペンタジエニルタンタルハイドライドまたは重水素化物をもたらす工程を含む方法に関する。
本発明は、基板上へのタンタル系材料の蒸着に、たとえば、かかる基板上での銅メタライゼーションに関連して拡散バリア層として、驚くべきおよび意外にも優れた実用性を有する新規なシクロペンタジエニルタンタル化合物の発見に基づいている。
(式中、
nは1〜5の値を有する整数であり、
各Rは同じまたは異なるものであることができ、それぞれは独立してD、H、CH3、C2H5、i−C3H7、C4H9およびSi(R”)3(ここで、各R”は独立してHおよびC1〜C4アルキルから選択される)よりなる群から選択され、かつ、
R’のそれぞれは同じまたは異なるものであることができ、それぞれは独立してD、H、C1〜C4アルキルおよびSi(R”)3(ここで、各R”は独立してHおよびC1〜C4アルキルから選択される)よりなる群から選択されるが、
ただし、RおよびR’基のそれぞれは同時にすべてがHではない)
を有する。
TaCl5+2[(R)nCp]Li+3NaBH4→[(R)nCp]2TaH3+Na/Li塩 (A)
ここで、反応はテトラヒドロフランまたは他の好適な非プロトン性溶媒中で行われる。好ましいプロセス条件には、好適な時間、たとえば、およそ4時間の還流条件下の反応、引き続く2当量の水での加水分解、および比較的短い時間、例えば、およそ4分間の還流操作が含まれる。
[(R)nCp]2TaH3+R’Li→(RCp)2TaH2R’+1/2H2 (B)
それは、同じまたは異なるR’基の付加が完了するまで段階的に繰り返すことができる。
(RCp)2TaH3+RSiH3→(RCp)2TaH2(RSiH2)+H2 (C)
(RCp)2TaH3+2R”SiH3→(RCp)2TaH(R”SiH2)2+H2 (D)
テトラヒドロフラン(THF)中の5.6グラムの新たに蒸留したトリメチルシリルシクロペンタジエン(TMSCp)に10%過剰のBuLiヘキサン溶液を加えた。添加が完了すると混合物を12時間撹拌した。反応完結時の反応液の色は黄色であった。THF中での材料の高い溶解度のために、何の固体形成も観察されなかった。TMSCpLi(40ミリモル)の新たに調製した溶液およびNaBH4(1.125グラム)に3.5グラムのTaCl5をゆっくり加えた。添加が完了すると、混合物を4時間還流し、その後0.54ミリリットルの脱ガスした蒸留水を非常にゆっくり加えた。添加の完了後、混合物を追加の5分間還流し、その後揮発分を減圧下に除去した。化合物をペンタンで抽出し、冷蔵庫に保管した。TMSCp2TaH3の茶色結晶が得られ、これらの結晶をペンタンで洗浄すると、材料の非常に純粋な白色結晶を与えた(収率35%)。
1H NMR(C6D6):5.00(m,4H,Cp)、4.72(m,4H,Cp)、0.30(s,TMS)、−2.06(t,1H)、−3.28(d,2H)。該化合物のSTA熱分析は90℃の融点およびTMSCp2TaH3についての28.7%の残渣をもたらした。
TMSCp2TaH3は90℃で溶融して分解しない。該化合物は74℃で分解せずに昇華して純粋な白色結晶を得ることができる。
トルエン中の0.5グラムのCp2TaH3にトルエン中の0.35グラムのt−BuSiH3を加えた。反応混合物を、毎日3凍結−ポンプ−解凍サイクルで、石英反応容器中135℃で6日間加熱した。溶液は鮮黄色であった。溶液を濾過し、乾固までポンプ式装置で空気を送った。溶媒をポンプ送液すると結晶性白色材料をもたらした。96%収率が達成された。
1H NMR(C6D6):−4.73(s,2H,TaH2)、1.37(s,9H,t−Bu)、4.57(s,10H,Cp)、4.81(s,2H,SiH2)。13CNMR(C6D6):30.42(t−Bu)、85.81(Cp)。
生成物Ta/Si化合物、Cp2TaH2(t−Bu)SiH2の結晶構造は、その図1のORTEPダイアグラムに示される。
Claims (58)
- R、R’の少なくとも1つが、Si(R”)3(ここで、各R”は独立してHおよびC1〜C4アルキルから選択される)である、請求項1に記載の化合物。
- R、R’の少なくとも1つが、トリメチルシリルである、請求項1に記載の化合物。
- nが、各シクロペンタジエニル環について1である、請求項1に記載の化合物。
- 各シクロペンタジエニル環上のRが、トリメチルシリルである、請求項4に記載の化合物。
- RおよびR’基のそれぞれが、独立してH、メチル、イソプロピル、t−ブチル、トリメチルシリルおよびt−ブチルシリルから選択される、請求項1に記載の化合物。
- RおよびR’基の少なくとも1つが、トリメチルシリルである、請求項6に記載の化合物。
- nが、各シクロペンタジエニル環について1である、請求項7に記載の化合物。
- 各シクロペンタジエニル環上のRが、トリメチルシリルである、請求項8に記載の化合物。
- RおよびR’基のそれぞれが、独立してHおよびSi(R”)3(ここで、各R”は独立してHおよびC1〜C4アルキルから選択される)から選択される、請求項1に記載の化合物。
- nが、各シクロペンタジエニル環について1である、請求項10に記載の化合物。
- 各シクロペンタジエニル環上のRが、トリメチルシリルである、請求項11に記載の化合物。
- 各RがHである、請求項11に記載の化合物。
- R’の少なくとも1つが、Si(R”)3(ここで、各R”は独立してHおよびC1〜C4アルキルから選択される)である、請求項13に記載の化合物。
- R’の1つが、Si(R”)3(ここで、各R”は独立してHおよびC1〜C4アルキルから選択される)である、請求項14に記載の化合物。
- Si(R”)3が、アルキルシリルである、請求項15に記載の化合物。
- 前記アルキルシリルが、t−ブチルシリルである、請求項16に記載の化合物。
- 基板を、タンタル前駆体の蒸気と化学蒸着条件下で接触させる工程を含む、基板上へのタンタル含有材料の形成方法であって、前記タンタル前駆体が、下記式
(式中、
nは1〜5の値を有する整数であり、
各Rは同じまたは異なるものであることができ、そしてそれぞれは独立してD、H、CH3、C2H5、i−C3H7、C4H9およびSi(R”)3(ここで、各R”は独立してHおよびC1〜C4アルキルから選択される)よりなる群から選択され、
R’のそれぞれは同じまたは異なるものであることができ、そしてそれぞれは独立してD、H、C1〜C4アルキルおよびSi(R”)3(ここで、各R”は独立してHおよびC1〜C4アルキルから選択される)よりなる群から選択されるが、
ただし、RおよびR’基のそれぞれは同時にすべてがHではない)
の化合物を含む方法。 - R’の少なくとも1つが、Si(R”)3(ここで、各R”は独立してHおよびC1〜C4アルキルから選択される)である、請求項20に記載の方法。
- R、R’の少なくとも1つが、トリメチルシリルである、請求項20に記載の方法。
- nが、各シクロペンタジエニル環について1である、請求項20に記載の方法。
- 各シクロペンタジエニル環上のRが、トリメチルシリルである、請求項23に記載の方法。
- RおよびR’基のそれぞれが、独立してH、メチル、イソプロピル、t−ブチル、トリメチルシリルおよびt−ブチルシリルから選択される、請求項20に記載の方法。
- RおよびR’基の少なくとも1つが、トリメチルシリルである、請求項25に記載の方法。
- nが、各シクロペンタジエニル環について1である、請求項26に記載の方法。
- 各シクロペンタジエニル環上のRが、トリメチルシリルである、請求項27に記載の方法。
- RおよびR’基のそれぞれが、独立してHおよびSi(R”)3(ここで、各R”は独立してHおよびC1〜C4アルキルから選択される)から選択される、請求項20に記載の方法。
- nが、各シクロペンタジエニル環について1である、請求項29に記載の方法。
- 各シクロペンタジエニル環上のRが、トリメチルシリルである、請求項30に記載の方法。
- 各Rが、Hである、請求項30に記載の方法。
- R’の少なくとも1つが、Si(R”)3(ここで、各R”は独立してHおよびC1〜C4アルキルから選択される)である、請求項32に記載の方法。
- R’の1つがSi(R”)3(ここで、各R”は独立してHおよびC1〜C4アルキルから選択される)である、請求項33に記載の方法。
- Si(R”)3が、アルキルシリルである、請求項34に記載の方法。
- 前記アルキルシリルが、t−ブチルシリルである、請求項35に記載の方法。
- 前記基板は、半導体基板を含む、請求項20に記載の方法。
- 前記基板は、マイクロエレクトロニックデバイス構造を含む、請求項20に記載の方法。
- 前記タンタル含有材料は、シリコンドープされたタンタル材料を含む、請求項20に記載の方法。
- 前記化学蒸着条件は、窒素雰囲気を含む、請求項20に記載の方法。
- 前記タンタル含有材料は、TaNを含む、請求項20に記載の方法。
- 前記化学蒸着条件は、前記TaN中の窒素のための窒素源を含む、請求項43に記載の方法。
- 前記タンタル含有材料は、TaSiNを含む、請求項20に記載の方法。
- 前記化学蒸着条件は、前記TaSiN中の窒素のための窒素源を含む、請求項45に記載の方法。
- 前記基板は、半導体基板であり、かつ、前記タンタル含有材料は、TaNおよびTaSiNよりなる群から選択される材料を含む、請求項20に記載の方法。
- 前記タンタル含有材料は、前記基板上での銅メタライゼーションのための拡散バリア層を形成する、請求項47に記載の方法。
- 前記基板上での前記銅メタライゼーションは、約0.18μm未満のライン寸法を有する、請求項48に記載の方法。
- 下記式
[(R)nCp]2Ta(R’)3
(式中、
nは1〜5の値を有する整数であり、
各Rは同じまたは異なるものであることができ、そしてそれぞれは独立してD、H、CH3、C2H5、i−C3H7、C4H9およびSi(R”)3(ここで、各R”は独立してHおよびC1〜C4アルキルから選択される)よりなる群から選択され、かつ、
R’のそれぞれは同じまたは異なるものであることができ、そしてそれぞれは独立してD、H、C1〜C4アルキルおよびSi(R”)3(ここで、各R”は独立してHおよびC1〜C4アルキルから選択される)よりなる群から選択される、
ただし、RおよびR’基のそれぞれは同時にすべてがHではない)
のシクロペンタジエニルタンタルハイドライド化合物の合成方法であって、
五塩化タンタルを式[(R)nCp]Liのシクロペンタジエニルリチウム化合物と1:2の比で、および式NaBH4のナトリウムボロハイドライド化合物の段階添加で反応させて、次式
TaCl5+2[(R)nCp]Li+3NaBH4→[(R)nCp]2TaH3+Na/Li塩 (A)
に従う、前記シクロペンタジエニルタンタルハイドライド化合物をもたらす工程を含む方法。 - 前記反応工程は、非プロトン性溶媒中で行われる、請求項50に記載の方法。
- 前記非プロトン性溶媒は、テトラヒドロフランを含む、請求項51に記載の方法。
- 前記シクロペンタジエニルタンタルハイドライド化合物をシランと反応させてシクロペンタジエニルシリルタンタル化合物を形成する工程をさらに含む、請求項50に記載の方法。
- 前記シランは、アルキルシランを含む、請求項54に記載の方法。
- 前記アルキルシランは、t−ブチルシランを含む、請求項55に記載の方法。
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