JP2006509251A - ヨウ素系偏光フィルムの製造方法 - Google Patents
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Abstract
ヨウ素を吸着配向させたポリビニルアルコールフィルムをホウ酸含有水溶液で浸漬処理する工程を含んでなる偏光フィルムの製造方法において、ホウ酸含有水溶液と酸素との接触を抑制することを特徴とするヨウ素系偏光フィルムの製造方法。得られる偏光フィルムは高コントラストを有する。
Description
本発明は、高コントラストを示すヨウ素系偏光フィルムの製造方法に関する。
現在、偏光フィルムとしては、ヨウ素を吸着配向させたポリビニルアルコール系フィルム(PVAフィルム)、二色性染料を吸着配向させたPVAフィルムなどが一般的に知られている。このような偏光フィルムは、通常、偏光フィルムの少なくとも片面、好ましくは両面に保護膜を貼合した偏光板として用いられる。
これらの偏光フィルムのうちヨウ素系偏光フィルムは、通常、ヨウ素を吸着配向させたPVAフィルムをホウ酸含有水溶液中で浸漬処理して製造されるが、染料系偏光フィルムと比較して高透過率および高偏光度、すなわち高コントラストが得られるという特徴を有しているので、液晶表示装置の部材として広く使用されている。
近年、液晶表示装置の利用分野の拡大と周辺技術の進歩により、偏光板の光学性能に対する要求も一段と厳しくなってきている。すなわち、屋外で使用したり、低消費電力が求められる液晶表示装置では、高透明で高偏光度、すなわち高コントラストを示す偏光フィルムが必要とされる。しかしながら、現在のヨウ素系偏光フィルムをもってしても必ずしもこの要求を十分に満足するものではない。
近年、液晶表示装置の利用分野の拡大と周辺技術の進歩により、偏光板の光学性能に対する要求も一段と厳しくなってきている。すなわち、屋外で使用したり、低消費電力が求められる液晶表示装置では、高透明で高偏光度、すなわち高コントラストを示す偏光フィルムが必要とされる。しかしながら、現在のヨウ素系偏光フィルムをもってしても必ずしもこの要求を十分に満足するものではない。
従来のヨウ素系偏光フィルムが有する問題を解決するために鋭意検討した結果、ヨウ素を吸着配向させたPVAフィルムをホウ酸含有水溶液中で浸漬処理する際に、ホウ酸含有水溶液と酸素との接触を抑制して浸漬処理を行うことによって、高コントラストを示すヨウ素系偏光フィルムが製造できることを見いだした。
すなわち本発明は、ヨウ素を吸着配向させたポリビニルアルコールフィルムをホウ酸含有水溶液で浸漬処理する工程を含んでなる偏光フィルムの製造方法において、ホウ酸含有水溶液と酸素との接触を抑制することを特徴とするヨウ素系偏光フィルムの製造方法を提供するものである。
本発明において使用するPVAフィルムは、ポリビニルアルコール、エチレン−酢酸ビニル共重合体ケン化物、あるいは少量の他の共重合成分を含むこれら樹脂を製膜して得られるフィルムである。他の共重合成分の例には、不飽和カルボン酸(例えば、アクリル酸、メタクリル酸、アクリル酸エチル、アクリル酸n−プロピル、メタクリル酸メチルなど)、オレフィン(例えば、エチレン、プロピレン、1−ブテン、2−メチルプロピレンなど)、ビニルエーテル(例えば、エチルビニルエーテル、メチルビニルエーテル、n−プロピルビニルエーテル、イソプロピルビニルエーテルなど)、不飽和スルホン酸(ビニルスルホネート、ビニルスルホン酸ナトリウムなど)等が含まれる。
PVA樹脂の重合度は、通常約1000〜10000、好ましくは約1500〜5000である。
PVA樹脂のケン化度は、通常約85〜100モル%、好ましくは約98〜100モル%である。
PVA樹脂の重合度は、通常約1000〜10000、好ましくは約1500〜5000である。
PVA樹脂のケン化度は、通常約85〜100モル%、好ましくは約98〜100モル%である。
PVAフィルムは、PVA樹脂を製膜する常套の方法により製造することができ、PVAの製膜方法は特に限定されない。
PVAフィルムの膜厚は特に限定されないが、例えば約30μm〜150μmである。
PVAフィルムの膜厚は特に限定されないが、例えば約30μm〜150μmである。
本発明において使用されるヨウ素系偏光フィルムは、常套の方法によりPVAフィルムから調製することができる。例えば、未延伸のPVAフィルムを水溶液中にて一軸延伸後、ヨウ素およびヨウ化カリウムを含む溶液に浸漬する方法、未延伸のPVAフィルムをヨウ素およびヨウ化カリウムを含む溶液に浸漬後、一軸延伸する方法、未延伸のPVAフィルムをヨウ素およびヨウ化カリウムを含む水溶液中で一軸延伸する方法、未延伸のPVAフィルムを複数の浸漬工程で適当な延伸倍率に延伸処理する方法、未延伸のPVAフィルムを乾式で一軸延伸した後、ヨウ素およびヨウ化カリウムを合む水溶液に浸漬させる方法などを挙げることができる。
総延伸倍率、すなわち、未延伸PVAフィルムの初期長さに対する延伸PVAフィルムの最終長さの比率は、通常3倍〜7倍、好ましくは4倍〜6倍である。
また、偏光フィルムを得るための工程中、拡幅ロール、クロスガイダーなどの適当な装置を用いて、上記一軸延伸方向と直交する方向に延伸処理を施してもよい。
また、偏光フィルムを得るための工程中、拡幅ロール、クロスガイダーなどの適当な装置を用いて、上記一軸延伸方向と直交する方向に延伸処理を施してもよい。
ヨウ素およびヨウ化カリウムを含む溶液の組成は、例えば水:ヨウ素:ヨウ化カリウムの重量比が100:(0.005〜0.5):(0.5〜10)である。場合によっては、ヨウ素およびヨウ化カリウムの溶液は、ホウ酸、ヨウ化亜鉛などの第3成分を含んでいてもよい。ホウ酸を含んでいる場合でも、この溶液は本発明に従ってヨウ素を吸着配向させたPVAフィルムを浸漬させるホウ酸含有水溶液にはあたらない。
ヨウ素およびヨウ化カリウムを含む溶液の温度は、通常約20〜50℃である。
ヨウ素およびヨウ化カリウムを含む溶液の温度は、通常約20〜50℃である。
次いで、ヨウ素を吸着配向させたPVAフィルムは、ホウ酸含有水溶液中に浸漬して、ホウ酸含有水溶液により処理する。
ホウ酸とヨウ化カリウムを含有する水溶液の組成は、水:ホウ酸:ヨウ化カリウムの重量比で通常100:(2〜15):(2〜20)程度、好ましくは100:(4〜12):(5〜15)程度、より好ましくは100:(5〜12):(6〜12)程度である。場合によっては、ホウ酸含有水溶液は、塩化亜鉛、ヨウ化亜鉛などを含んでいてもよい。また、ヨウ化カリウム以外の1種又はそれ以上の金属ヨウ化物、例えばヨウ化亜鉛をヨウ化カリウムに加えて又は代えて用いてもよい。
ホウ酸含有水溶液の温度は、通常50℃以上、好ましくは55℃以上85℃以下、より好ましくは60℃以上80℃以下の範囲である。
ホウ酸含有水溶液によるPVAフィルムの処理時間は特に限定されないが、例えば60〜1200秒、好ましくは120〜600秒、より好ましくは150〜500秒である。
ホウ酸とヨウ化カリウムを含有する水溶液の組成は、水:ホウ酸:ヨウ化カリウムの重量比で通常100:(2〜15):(2〜20)程度、好ましくは100:(4〜12):(5〜15)程度、より好ましくは100:(5〜12):(6〜12)程度である。場合によっては、ホウ酸含有水溶液は、塩化亜鉛、ヨウ化亜鉛などを含んでいてもよい。また、ヨウ化カリウム以外の1種又はそれ以上の金属ヨウ化物、例えばヨウ化亜鉛をヨウ化カリウムに加えて又は代えて用いてもよい。
ホウ酸含有水溶液の温度は、通常50℃以上、好ましくは55℃以上85℃以下、より好ましくは60℃以上80℃以下の範囲である。
ホウ酸含有水溶液によるPVAフィルムの処理時間は特に限定されないが、例えば60〜1200秒、好ましくは120〜600秒、より好ましくは150〜500秒である。
ホウ酸含有水溶液による処理中に、ヨウ素を吸着配向させたPVAフィルムをさらに1軸延伸してもよい。
また、ホウ酸含有水溶液による処理は、複数の処理槽を使用して複数の段階で行ってもよい。この場合、複数の処理工程における溶液の温度及び濃度並びに/又は延伸倍率などの条件は、それぞれ同じであっても、異なっていてもよい。
また、ホウ酸含有水溶液による処理は、複数の処理槽を使用して複数の段階で行ってもよい。この場合、複数の処理工程における溶液の温度及び濃度並びに/又は延伸倍率などの条件は、それぞれ同じであっても、異なっていてもよい。
本発明においては、ホウ酸含有水溶液と酸素との接触は、抑制又は遮断されている。
ホウ酸含有水溶液と酸素との接触を抑制又は遮断するには、例えばホウ酸含有水溶液と接触している雰囲気中の酸素濃度を5体積%以下とすればよい。例えばホウ酸含有水溶液と接触する雰囲気を不活性ガス、例えば、窒素、希ガス(例えば、ヘリウムやアルゴンなど)で充満させればよい。これら気体の中で、コストの面からは窒素を用いることが好ましい。
ホウ酸含有水溶液と酸素との接触を抑制又は遮断するには、例えばホウ酸含有水溶液と接触している雰囲気中の酸素濃度を5体積%以下とすればよい。例えばホウ酸含有水溶液と接触する雰囲気を不活性ガス、例えば、窒素、希ガス(例えば、ヘリウムやアルゴンなど)で充満させればよい。これら気体の中で、コストの面からは窒素を用いることが好ましい。
ホウ酸含有水溶液と酸素との接触を抑制又は遮断する方法は特に限定されない。実用的には、ホウ酸含有水溶液と接している気体(通常空気)を不活性ガスで置換する方法が好ましい。例えば、以下のような方法が採用できる:
(1)処理槽中のホウ酸含有水溶液の液面上部に覆いを設置し、覆いの中に不活性ガスを供給する、
(2)処理槽中のホウ酸含有水溶液の液面上部に覆いを設置し、ホウ酸含有水溶液中に直接不活性ガスをバブリングする。
しかし、本発明はこれら方法に限定されるものではない。
(1)処理槽中のホウ酸含有水溶液の液面上部に覆いを設置し、覆いの中に不活性ガスを供給する、
(2)処理槽中のホウ酸含有水溶液の液面上部に覆いを設置し、ホウ酸含有水溶液中に直接不活性ガスをバブリングする。
しかし、本発明はこれら方法に限定されるものではない。
また、処理槽中のホウ酸含有水溶液の液面上部に覆いを設置することが困難な場合には、以下の方法を採用してもよい:
(3)処理槽中のホウ酸含有水溶液を処理槽とは別に設けたタンクとの間で循環させながら該タンクの中でホウ酸含有水溶液を不活性ガスでバブリングする。
この方法の場合、空気中の酸素が処理槽内のホウ酸含有水溶液に溶解するのを防止するためには、処理槽に液面計を設置し、液面レベルのPC制御を行いながら処理槽と前記別に設けたタンクとの間でのホウ酸含有水溶液の循環流量をコントロールして、ホウ酸含有水溶液の液面を一定レベルに維持することが好ましい。加えて、空気がホウ酸含有水溶液になるべく溶解しないように、処理槽又は別に設けたタンクに抜き出し孔又は供給孔を設けることが好ましい。更に、複数の抜き出し孔及び/又は供給孔を設けることがより好ましい。
(3)処理槽中のホウ酸含有水溶液を処理槽とは別に設けたタンクとの間で循環させながら該タンクの中でホウ酸含有水溶液を不活性ガスでバブリングする。
この方法の場合、空気中の酸素が処理槽内のホウ酸含有水溶液に溶解するのを防止するためには、処理槽に液面計を設置し、液面レベルのPC制御を行いながら処理槽と前記別に設けたタンクとの間でのホウ酸含有水溶液の循環流量をコントロールして、ホウ酸含有水溶液の液面を一定レベルに維持することが好ましい。加えて、空気がホウ酸含有水溶液になるべく溶解しないように、処理槽又は別に設けたタンクに抜き出し孔又は供給孔を設けることが好ましい。更に、複数の抜き出し孔及び/又は供給孔を設けることがより好ましい。
また、前記別に設けたタンク内への不活性ガスのバブリングに代えて、該タンク内の空間を不活性ガスで充満させておき、処理槽からのホウ酸含有水溶液を該タンクの上部から該タンク内ホウ酸含有水溶液の液面に自由落下させてもよい。ホウ酸含有水溶液は、このように自由落下される間または該タンク内のホウ酸含有水溶液の液面と衝突する際に不活性ガスと十分に接触される。
ホウ酸含有水溶液と酸素との接触が十分に抑制又は遮断できたかどうかは、例えばホウ酸含有水溶液と接している雰囲気中の酸素濃度を測定することにより確認することができる。かかる酸素濃度は、全気体の分圧の合計が大気圧となる場合の雰囲気気体の体積に対し、0体積%であることが好ましい。実用的には酸素濃度は、5体積%以下、好ましくは3体積%以下である。
本発明においては、ホウ酸含有水溶液と酸素との接触を、本発明の方法を実施するために使用する装置のすべての部分にわたって抑制又は遮断することが最も好ましい。装置のすべての部分にわたって抑制又は遮断することが困難な場合は、酸素がホウ酸含有水溶液へ溶解しやすい場所、例えば液面が他の部分と比べてより大きく波立っているような場所に、酸素との接触を抑制する手段を設置するだけでも、本発明の効果はある程度達成される。
ヨウ素を吸着配向させたPVAフィルムのホウ酸含有水溶液による浸漬処理は、ホウ酸含有水溶液を連続的または断続的に活性炭処理しながら行うのが好ましい。活性炭処理を行いながら浸漬処理を行うには、例えば、処理槽からポンプなどを用いてホウ酸含有水溶液の一部を抜き出し、これを活性炭フィルターで濾過した後、処理槽に戻せばよい。かかる活性炭処理を併用することによって、定常的に高コントラストの偏光フィルムを得ることができる。
PVAフィルムのホウ酸含有水溶液による処理を複数の処理槽で実施する場合、各々の処理槽または各々の別に設けたタンクで、該水溶液と酸素との接触の抑制、及び/又は該水溶液の活性炭処理を行うことが好ましい。
PVAフィルムのホウ酸含有水溶液による処理を複数の処理槽で実施する場合、各々の処理槽または各々の別に設けたタンクで、該水溶液と酸素との接触の抑制、及び/又は該水溶液の活性炭処理を行うことが好ましい。
ホウ酸含有水溶液で処理された延伸PVAフィルムは、通常の後工程、例えば水洗、乾燥等を行うことによって偏光フィルムとなる。
上記のようにして得られた偏光フィルムは、その少なくとも片面に保護膜を貼合して偏光板となる。保護膜の例としては、セルロースアセテート(例えば、トリアセチルセルロース、ジアセチルセルロースなど)のフィルム、ポリシクロオレフィンフィルム(例えば、ポリノルボルネン系フィルムなど)、アクリル樹脂フィルム、ポリエステル樹脂フィルム、ポリオレフィン樹脂フィルム、ポリカーボネート樹脂フィルム、ポリアリレート樹脂フィルム、ポリエーテルサルホン樹脂フィルム等が挙げられる。
また、保護フィルムに位相差フィルムとしての機能、反射型偏光フィルム(例えば、3M社製DBEF)としての機能などを持たせてもよい。かかる保護膜は偏光フィルムの片面に貼合されてもよいし、両面に貼合されてもよい。
また、保護フィルムに位相差フィルムとしての機能、反射型偏光フィルム(例えば、3M社製DBEF)としての機能などを持たせてもよい。かかる保護膜は偏光フィルムの片面に貼合されてもよいし、両面に貼合されてもよい。
本発明によれば、従来のヨウ素系偏光フィルムに比べて高コントラストを示すヨウ素系偏光フィルムを容易に製造できる。また、本発明の方法は、連続的に容易に実施することが可能で、安定的に偏光フィルムを生産性よく製造できる。
[実施例]
以下、本発明を下記実施例により詳細に説明するが、本発明はこれら実施例に限定されるものではない。
実施例において得られた偏光フィルムは、以下の方法により評価した。
偏光フィルムの両面に保護膜を貼合した偏光板2枚をそれらの吸収軸方向が同一になるように重ねた場合の透過率を平行位透過率Tp、偏光板2枚をそれらの吸収軸が直交するように重ねた場合の透過率を直交位透過率Tcとする。
ここで、透過率Tは、400〜700nmの波長領域で10nmおきに求めた分光透過率τ(λ)から、下記の計算式(1)により算出した。
〔式中P(λ)は標準光(C光源)の分光分布であり、y(λ)は2度視野等色関数である。〕
分光透過率τ(λ)は分光光度計(株式会社島津製作所製UV−2200)を用いて測定した。
求めた平行位透過率Tp及び直交位透過率Tcから、コントラストCrを下記の計算式(2)により求めた。
Cr=Tp/Tc (2)
以下、本発明を下記実施例により詳細に説明するが、本発明はこれら実施例に限定されるものではない。
実施例において得られた偏光フィルムは、以下の方法により評価した。
偏光フィルムの両面に保護膜を貼合した偏光板2枚をそれらの吸収軸方向が同一になるように重ねた場合の透過率を平行位透過率Tp、偏光板2枚をそれらの吸収軸が直交するように重ねた場合の透過率を直交位透過率Tcとする。
ここで、透過率Tは、400〜700nmの波長領域で10nmおきに求めた分光透過率τ(λ)から、下記の計算式(1)により算出した。
分光透過率τ(λ)は分光光度計(株式会社島津製作所製UV−2200)を用いて測定した。
求めた平行位透過率Tp及び直交位透過率Tcから、コントラストCrを下記の計算式(2)により求めた。
Cr=Tp/Tc (2)
厚さ75μmのPVAフィルム(平均重合度2400、ケン化度99.9モル%以上)を延伸倍率5倍で乾式一軸延伸して延伸PVAフィルムを得た。次に、この延伸PVAフィルムの連続ウェブを、緊張状態に保ったまま、順次、60℃の純水に60秒浸漬し、ヨウ素およびヨウ化カリウムを含有する水溶液(ヨウ素:ヨウ化カリウム:水=0.05:5:100(重量比))に、28℃で60秒間浸漬し、さらにヨウ化カリウムおよびホウ酸を含む水溶液(ヨウ化カリウム:ホウ酸:水=6:7.5:100(重量比))に、73℃で300秒浸漬し、15℃の純水で10秒水洗した後、50℃で約4分間乾燥してヨウ素系偏光フィルムを得た。
本実施例では、ホウ酸含有水溶液には、溶液中に差し込んだチューブから、毎時1.8容量部(25℃大気圧での体積)の割合で窒素ガスをバブリングし、ホウ酸含有水溶液の液面と接している気体中の酸素濃度を溶液調製から浸漬処理終了まで3体積%以下に保った。
本実施例では、ホウ酸含有水溶液には、溶液中に差し込んだチューブから、毎時1.8容量部(25℃大気圧での体積)の割合で窒素ガスをバブリングし、ホウ酸含有水溶液の液面と接している気体中の酸素濃度を溶液調製から浸漬処理終了まで3体積%以下に保った。
このヨウ素系偏光フィルムの連続ウェブは、裁断することなく以下の工程へ供給した。
この偏光フィルムの両面にPVA系接着剤を塗布し、表面にケン化処理を施した厚さ80μmのトリアセチルセルロース保護フィルム(富士写真フィルム株式会社製フジタックUV80)を両面に貼合し、50℃で5分乾燥して偏光板とした。得られた偏光板のコントラスト(Cr)は、2000であった。
この偏光フィルムの両面にPVA系接着剤を塗布し、表面にケン化処理を施した厚さ80μmのトリアセチルセルロース保護フィルム(富士写真フィルム株式会社製フジタックUV80)を両面に貼合し、50℃で5分乾燥して偏光板とした。得られた偏光板のコントラスト(Cr)は、2000であった。
本実施例では、図1に示す装置を用いて、偏光フィルムを製造した。
ヨウ化カリウムおよびホウ酸を含む水溶液(1)(ヨウ化カリウム:ホウ酸:水=6:7.5:100(重量比))〔総容積11容量部〕をタンク(2)〔容積12容量部〕から処理槽(3)にポンプ(4)にて供給すると共に、処理槽(3)からホウ酸含有水溶液(1)をポンプ(5)にてタンク(2)へ還流し、処理槽(3)内のホウ酸含有水溶液(1)の体積が一定〔5容量部〕となるように調整した。処理槽(3)中のホウ酸水溶液(1)の温度は、タンク(2)中で加熱ヒーター(図示せず)により加熱して処理槽(3)へ供給することにより、一定(73℃±0.5℃)に保持した。
また、処理槽(3)でPVAフィルムの浸漬処理を行っている間、タンク(2)からは、所定量のホウ酸水溶液をポンプ(6)により抜き出し、活性炭フィルター(7)およびポリプロピレン製フィルター(8)で濾過した。その後、濾過された水溶液はタンク(2)に戻した。
ヨウ化カリウムおよびホウ酸を含む水溶液(1)(ヨウ化カリウム:ホウ酸:水=6:7.5:100(重量比))〔総容積11容量部〕をタンク(2)〔容積12容量部〕から処理槽(3)にポンプ(4)にて供給すると共に、処理槽(3)からホウ酸含有水溶液(1)をポンプ(5)にてタンク(2)へ還流し、処理槽(3)内のホウ酸含有水溶液(1)の体積が一定〔5容量部〕となるように調整した。処理槽(3)中のホウ酸水溶液(1)の温度は、タンク(2)中で加熱ヒーター(図示せず)により加熱して処理槽(3)へ供給することにより、一定(73℃±0.5℃)に保持した。
また、処理槽(3)でPVAフィルムの浸漬処理を行っている間、タンク(2)からは、所定量のホウ酸水溶液をポンプ(6)により抜き出し、活性炭フィルター(7)およびポリプロピレン製フィルター(8)で濾過した。その後、濾過された水溶液はタンク(2)に戻した。
タンク(2)には、窒素ガス(11)を、その下方末端がホウ酸含有水溶液(1)の液面下になるように設けた窒素供給パイプ(14)からバブリングして供給し、該水溶液(1)の上部の空間(9)における酸素濃度が2体積%±1%となるように調整した。
処理槽(3)から還流したホウ酸水溶液(1)を、その下方末端がホウ酸含有水溶液(1)の液面の下になるようにタンク(3)内に設けたパイプ(10)からタンク(2)に戻した。さらにタンク(2)内のホウ酸含有水溶液(1)は攪拌機(13)で攪拌し続けた。
また、処理槽(3)内のホウ酸水溶液(1)の液面(12)は大気と接触した状態とした。
処理槽(3)から還流したホウ酸水溶液(1)を、その下方末端がホウ酸含有水溶液(1)の液面の下になるようにタンク(3)内に設けたパイプ(10)からタンク(2)に戻した。さらにタンク(2)内のホウ酸含有水溶液(1)は攪拌機(13)で攪拌し続けた。
また、処理槽(3)内のホウ酸水溶液(1)の液面(12)は大気と接触した状態とした。
厚さ75μmのPVAフィルム(平均重合度2400、ケン化度99.9モル%以上)を延伸倍率5倍で乾式一軸延伸し、緊張状態に保ったまま、60℃の純水に60秒浸漬し、ヨウ素およびヨウ化カリウムを含有する水溶液(ヨウ素:ヨウ化カリウム:水=0.05:5:100(重量比))に、28℃で60秒間浸漬した。次いで、このフィルムを上記処理槽(3)のホウ酸含有水溶液(1)に連続的に300秒間浸漬した。
実施例1で得た偏光フィルムに代えて、上記で得た偏光フィルムを用いる以外は実施例1と同様に操作して、偏光板を得た。得られた偏光板のコントラスト(Cr)は2000であった。
10時間環流した後の水溶液を用いる以外は実施例2と同様の操作を行って、偏光板を製造した。
10時間の浸漬処理中、ヨウ素およびヨウ化カリウムを含有する水溶液(ヨウ素:ヨウ化カリウム:水=0.05:5:100(重量比))と、ホウ酸およびヨウ化カリウムを含む水溶液(ヨウ化カリウム:ホウ酸:水=6:7.5:100(重量比))の各成分の濃度を30分おきに測定し、減少した量に対応する量の水、ヨウ化カリウム、ヨウ素、ホウ酸をその都度補給して、それぞれの溶液の初期組成が維持されるようにした。PVAフィルムをホウ酸含有水溶液で処理する間、実施例1と同様にホウ酸含有水溶液中に窒素バブリングを行い、水溶液液面と接している気体中の酸素濃度を3体積%以下に保った。
得られた偏光板のコントラスト(Cr)は2000であった。
10時間の浸漬処理中、ヨウ素およびヨウ化カリウムを含有する水溶液(ヨウ素:ヨウ化カリウム:水=0.05:5:100(重量比))と、ホウ酸およびヨウ化カリウムを含む水溶液(ヨウ化カリウム:ホウ酸:水=6:7.5:100(重量比))の各成分の濃度を30分おきに測定し、減少した量に対応する量の水、ヨウ化カリウム、ヨウ素、ホウ酸をその都度補給して、それぞれの溶液の初期組成が維持されるようにした。PVAフィルムをホウ酸含有水溶液で処理する間、実施例1と同様にホウ酸含有水溶液中に窒素バブリングを行い、水溶液液面と接している気体中の酸素濃度を3体積%以下に保った。
得られた偏光板のコントラスト(Cr)は2000であった。
比較例1
浸漬処理中にホウ酸含有水溶液への窒素バブリングを行わず、その結果、ホウ酸含有水溶液の液面上部雰囲気の酸素濃度が約20体積%であった以外は実施例1と同様の方法で偏光板を得た。
得られた偏光板のコントラスト(Cr)は、700であった。
浸漬処理中にホウ酸含有水溶液への窒素バブリングを行わず、その結果、ホウ酸含有水溶液の液面上部雰囲気の酸素濃度が約20体積%であった以外は実施例1と同様の方法で偏光板を得た。
得られた偏光板のコントラスト(Cr)は、700であった。
Claims (10)
- ヨウ素を吸着配向させたポリビニルアルコールフィルムをホウ酸含有水溶液で浸漬処理する工程を含んでなる偏光フィルムの製造方法において、ホウ酸含有水溶液と酸素との接触を抑制することを特徴とするヨウ素系偏光フィルムの製造方法。
- ホウ酸含有水溶液と接触している雰囲気中の酸素濃度を5体積%以下にしてホウ酸含有水溶液と酸素との接触を抑制する請求項1に記載の偏光フィルムの製造方法。
- ホウ酸含有水溶液と接触する気体として不活性ガスを使用してホウ酸含有水溶液と酸素との接触を抑制する請求項1または請求項2に記載の偏光フィルムの製造方法。
- ホウ酸含有水溶液中に不活性ガスをバブリングしながら、該水溶液中でポリビニルアルコールフィルムの浸漬処理を行う請求項3に記載の偏光フィルムの製造方法。
- 不活性ガスが窒素、ヘリウムまたはアルゴンである請求項3または請求項4に記載の偏光フィルムの製造方法。
- ホウ酸含有水溶液を連続的または断続的に活性炭処理しながら、ポリビニルアルコールフィルムを該水溶液に浸漬する請求項1に記載の偏光フィルムの製造方法。
- ホウ酸含有水溶液中の水:ホウ酸:ヨウ化カリウムの重量比が100:(2〜15):(2〜20)である請求項1に記載の偏光フィルムの製造方法。
- ホウ酸含有水溶液の温度が50℃〜85℃で、浸漬処理時間が90〜1200秒である請求項1に記載の偏光フィルムの製造方法。
- ポリビニルアルコールフィルムの重合度が1500〜5000である請求項1に記載の偏光フィルムの製造方法。
- ヨウ素を吸着配向させたポリビニルアルコールフィルムが、未延伸のポリビニルアルコールフィルムを水中にて一軸延伸後ヨウ素およびヨウ化カリウムを含む溶液に浸漬して得られたフィルム、未延伸のポリビニルアルコールフィルムをヨウ素およびヨウ化カリウムを含む溶液に浸漬後一軸延伸して得られたフィルム、未延伸のポリビニルアルコールフィルムをヨウ素およびヨウ化カリウムを含む溶液中にて一軸延伸して得られたフィルム、未延伸のポリビニルアルコールフィルムを複数の浸漬工程で一軸延伸して得られたフィルム、または未延伸のポリビニルアルコールフィルムを乾式で一軸延伸した後ヨウ素およびヨウ化カリウムを含む溶液に浸漬して得られたフィルムである請求項1に記載の偏光フィルムの製造方法。
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