TW202028318A - 偏光片及其製造方法 - Google Patents

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Abstract

本發明之課題係提供一種耐熱性優異的偏光片。

上述課題之解決手段為一種偏光片，其厚度為15μm以下且鋅元素之含量為0.3質量%以上0.8質量%以下。

Description

偏光片及其製造方法
本發明係有關可用作偏光板的構成構件之偏光片及其製造方法。
作為偏光片，已知有已吸附並配向如碘或二色性染料的二色性色素之聚乙烯醇系樹脂膜。專利文獻1至3係提出含鋅者作為該種聚乙烯醇系樹脂膜。
[先前技術文獻]
[專利文獻]
[專利文獻1]日本特開2003-29042號公報
[專利文獻2]日本特開2004-61565號公報
[專利文獻3]日本特開2014-102353號公報
偏光片在高溫下長時間用作為偏光板的構成構件時，有時會產生變色。因此要求提高偏光片的耐熱性。
本發明的課題係提供具有良好的耐熱性之偏光片。
本發明係提供以下的偏光片、偏光板及偏光片的製造方法者。
〔1〕一種偏光片，其厚度為15μm以下且鋅元素之含量為0.3質量%以上0.8質量%以下。
〔2〕一種偏光板，係具備〔1〕所述之偏光片、設在該偏光片的一面之第1熱塑性樹脂膜、及設在另一面之第2熱塑性樹脂膜。
〔3〕如〔2〕所述之偏光板，其中，前述第2熱塑性樹脂膜為相位差膜。
〔4〕如〔2〕或〔3〕所述之偏光板，其在105℃及1000小時的耐久性試驗前後之發光因數(luminosity factor)校正單體穿透率Ty之差的絶對值△Ty為4%以下。
〔5〕如〔2〕至〔4〕中任一項所述之偏光板，其在105℃及1000小時的耐久性試驗前後之於波長500nm以上600nm以下的TD穿透率之極大值之差的絶對值△TD為0.014以下。
〔6〕如〔2〕至〔5〕中任一項所述之偏光板，其在105℃及1000小時的耐久性試驗前後之正交色相a值的差之絶對值△a為2.5以下。
〔7〕一種車載用顯示裝置，係依序具備〔2〕至〔6〕中任一項所述之偏光板、貼合在前述偏光板的靠第1熱塑性樹脂膜側之表面的透光性構件及貼合在前述偏光板的靠第2熱塑性樹脂膜側之表面的顯示裝置。
〔8〕一種偏光片的製造方法，係製造〔1〕所述之偏光片的製造方法，其中，
前述偏光片含有聚乙烯醇系樹脂，
對聚乙烯醇系樹脂膜施加處理的處理液之至少一個含有鋅鹽。
藉由本發明，可提供具有良好的耐熱性之偏光片。
100:偏光板
101:偏光片
102:第1熱塑性樹脂膜
103:第2熱塑性樹脂膜
第1圖係顯示本發明的一形態之偏光片的製造方法之流程圖。
第2圖係顯示本發明的一形態之偏光板的示意剖面圖。
<偏光片>
本發明的一形態之偏光片，其厚度為15μm以下且鋅元素的含量為0.3質量%以上0.8質量%以下。偏光片濕吸收型的偏光片，該吸收型的偏光片具備將具有與其吸收軸平行的振動面之直線偏光吸收，且使具有與吸收軸垂直(與透過軸平行)的振動面之直線偏光穿透的性質。偏光片可以例如使經單軸延伸的聚乙烯醇系樹脂膜吸附二色性色素並配向而成之偏 光片，該種偏光片可依照後述的製造方法製造。於偏光片的表面藉由接著劑或黏著劑等與保護膜等貼合，可作為偏光板使用。以下如無特別的說明，偏光板係指在偏光片的至少一面具備熱塑性樹脂膜之偏光板。
本發明的一形態之偏光片可發揮優異的耐熱性。本發明的一形態之偏光片，較佳係在使用偏光片作為偏光板的構成構件而進行耐久性試驗時，均可防止泛黃、白化及泛紅。本發明中的耐久性試驗係指依照後述的實施例欄中說明的方法進行之耐久性試驗。泛黃、白化及泛紅係如後述的段落中說明。
車載用顯示裝置的偏光板係例如藉由黏著劑或接著劑貼合在圖像顯示單元，且在与貼合於前述圖像顯示單元上之面為相反側之面藉由黏著劑或接著劑与玻璃板、觸控面板等透光性構件貼合。車載用顯示裝置的偏光板有在較高溫下長時間使用的情形，此時會有容易發生變色的傾向。本發明人進行有關變色的研究結果發現，在較高溫下長時間使用的偏光板會發生之變色可大致區分為泛黃、白化及泛紅3種。以下有時將泛黃、白化及泛紅統稱為變色。
泛黃係在偏光板的耐久性試驗前後中透過光學顯微鏡透光觀察時可見到的顏色之變化。依本發明人研究泛黃的結果可知，在使用偏光片的偏光板之耐久性試驗前後之發光因數校正單體穿透率(Ty)之差的絶對值△Ty(以下，簡稱為「△Ty」)較小時，泛黃也同樣有較少的傾向。雖然推測泛黃的產生係因為將偏光板加熱至超過90℃時，配向吸附在聚乙烯醇系樹脂膜中的聚碘錯合物I3 -及I5 -之一部分受到熱分解而成為I2，藉由I2產生的脫水反應而使聚乙烯醇系樹脂膜中的羥基脫離而生 成雙鍵之緣故，但本發明並非侷限於此推測者。發光因數校正單體穿透率(Ty)係依照後述的實施例欄中說明的測定方法測定。
白化係指在偏光板的耐久性試驗前後中透過光學顯微鏡透光而觀察其他偏光板時，使偏光板旋轉而在最黑暗的視野狀態觀察到漏光之情形等。由本發明人對白化的研究結果可知，在耐久性試驗前後之於波長500nm以上600nm以下的TD穿透率之極大值(TDmax)之差的絶對值△TD(以下簡稱「△TD」)較小時，白化也同樣有較少的傾向。雖然推測白化的產生係因為配向吸附在偏光片中的聚乙烯醇系樹脂膜中之聚碘錯合物I3 -及I5 -於耐久性試驗中受到熱分解，而使偏光片中的聚碘錯合物I3 -及I5 -之含量變少的緣故，但本發明並非侷限於此推測者。於波長500nm以上600nm以下的TD穿透率之極大值(TDmax)係依照後述的實施例欄中說明的測定方法測定。
泛紅係指在偏光板的耐久性試驗前後中透過光學顯微鏡透光而觀察時可見到的顏色之變化。由本發明人對泛紅的研究結果可知，在使用偏光片的偏光板之耐久性試驗前後之正交色相a之差的絶對值△a(以下簡稱「△a」)較小時，泛紅也同樣有變少的傾向。雖然推測泛紅的產生係因為使配向吸附在偏光片中的聚乙烯醇系樹脂膜中之在可見光的波長較長側具有極大吸收的聚碘錯合物I5 -於耐久性試驗中受到熱分解，而使I5 -之含量變少的緣故，但本發明並非侷限於此推測者。正交色相a係依照後述的實施例欄中說明的測定方法測定。
偏光片的厚度通常係15μm以下，以14μm以下為佳，以13μm以下為更佳，而以12μm以下為又更佳。偏光片的厚度為 15μm以下時，有容易防止白化的傾向。此外，將偏光片的厚度變薄有利於偏光板的薄膜化。偏光片的厚度通常係2μm以上，例如可以為5μm以上。
偏光片的厚度例如可藉由聚乙烯醇系樹脂膜之選定、延伸倍率的調整等而設為上述範圍的厚度。
以偏光片的質量為基準，偏光片的鋅元素之含量係0.3質量%以上0.8質量%以下。鋅元素的含量為0.3質量%以上時，有容易防止泛黃及泛紅的傾向。此外，鋅元素的含量為0.8質量%以下時，有容易防止白化的傾向。就防止泛黃及泛紅而言，鋅元素的含量係以0.305質量%以上為佳，以0.31質量%以上為更佳。另一方面，就防止白化而言，鋅元素的含量係以0.75質量%以下為佳，以0.7質量%以下為更佳，以0.65質量%以下為又更佳，以0.5質量%以下為又更佳。鋅元素的含量可依照後述的實施例欄中說明的測定方法測定。
鋅元素的含量例如可藉由調整對聚乙烯醇系樹脂膜施加處理的處理液中之鋅鹽濃度、聚乙烯醇系樹脂膜浸漬在含鋅鹽的處理液中之時間、處理液的溫度等而設為上述範圍的鋅元素之含量。
據推測，藉由使偏光片為上述範圍的厚度，可使受偏光片中因熱分解導致之聚碘錯合物I3 -及I5 -的減少量變少，因而減少受到白化之影響，同時藉由使偏光片含有上述範圍的含量的鋅元素，可防止偏光片中的聚碘錯合物I3 -及I5 -之熱分解以及I2的生成，有難以產生泛黃或泛紅等變色的傾向，但本發明並非侷限於此推測者。
偏光片在耐久性試驗前之發光因數校正單體穿透率(Ty)例如可超過40.5%，發光因數校正單體穿透率(Ty)的下限值係以41.0%以上為佳，其上限值通常係50%以下，並以47%以下為佳。
偏光片的△Ty例如可以為4%以下，並以3.5%以下為更佳。
偏光片的耐久性試驗前之發光因數校正單體穿透率(Ty)為41.5%時，發光因數校正偏光度(Py)例如可超過99.980，發光因數校正單體穿透率(Ty)為41.5%時，發光因數校正偏光度(Py)的下限值係以99.985以上為佳。
偏光片在耐久性試驗前之於波長500nm以上600nm以下的TD穿透率之極大值(TDmax)例如可為0.01以下，並以0.008以下為佳。
偏光片的△TD例如可為0.014以下，並以0.01以下為佳。
偏光片在耐久性試驗前之正交色相a例如可為2.6以下，並以1以下為佳。
偏光片的△a例如可為2.5以下，並以2.45以下為佳。
偏光片的發光因數校正單體穿透率(Ty)、△Ty、△TD、發光因數校正偏光度(Py)、正交色相a及△a，可依照後述的實施例欄中說明的方法以與測定偏光板時相同的操作進行測定。
<偏光片的製造方法>
參照圖式來說明本發明的另一形態之偏光片的製造方法。
第1圖顯示的製造方法係含有聚乙烯醇系樹脂膜的偏光片之製造方法，其可包含下列步驟：
將聚乙烯醇系樹脂膜浸漬在收容含二色性色素的處理液之染色槽中而進行染色的染色步驟S20；以及
將染色步驟後之膜浸漬在收容含交聯劑的處理液之交聯槽中而進行交聯處理之交聯步驟S30。
製造方法可進一步包含上述以外的其他步驟，其具體例如第1圖所示，係有在染色步驟S20前將聚乙烯醇系樹脂膜浸漬在收容含水的處理液之膨潤槽中之膨潤步驟S10、將交聯步驟S30後之膜浸漬在清洗槽中之清洗步驟S40、及清洗步驟S40後的乾燥步驟S50。此外，聚乙烯醇系樹脂膜係在偏光片製造步驟的任意一個以上之階段中進行單軸延伸處理，更具體言之，係在從膨潤步驟S10之前至交聯步驟S30為止的任意一個以上的階段中進行單軸延伸處理(延伸步驟)。
製造方法中，對聚乙烯醇系樹脂膜施加處理的至少一個處理液係含有鋅鹽。收容處理液的處理槽可列舉：例如膨潤槽、染色槽、交聯槽、清洗槽、後述的補色槽等。收容含鋅的處理液之處理槽係以位於染色槽後至清洗槽前的處理槽為佳，以選自交聯槽及補色槽中的至少1個為更佳，並以在有2個以上的交聯槽時選自最後的交聯槽及補色槽中之至少1個為又更佳。藉由將聚乙烯醇系樹脂膜浸漬在含鋅鹽的處理液中，可使所得的偏光片含有鋅元素。偏光片中的鋅元素之含量可藉由調整處理液中的鋅濃度、聚乙烯醇系樹脂膜浸漬在含鋅鹽的處理液中之時間、處理液的溫度等而設為上述範圍的鋅元素之含量。
處理液中含有的鋅鹽可列舉：例如氯化鋅、碘化鋅等鹵化鋅、或硫酸鋅、乙酸鋅、硝酸鋅等。其中就張力的變化小而言，係以硝酸鋅為佳。鋅鹽可添加在處理液中作為鋅溶液。
處理液中的鋅鹽之濃度可於各個處理槽中為不同，但相對於收容在處理槽的處理液100質量份，其例如可為2質量份以上4質量份以下。
在處理液中的聚乙烯醇系樹脂膜之浸漬時間及處理液的溫度可在各個處理槽中為不同。具體的浸漬時間及處理液的溫度係如後述段落中的各個步驟說明。
本發明的製造方法中包含的各種處理步驟可藉由下述方式而連續地施行：沿著偏光片製造裝置的膜運送路徑來連續地運送作為原料膜之聚乙烯醇系樹脂膜。膜運送路徑係依該等實施順序而具備用以施行上述各種處理步驟之設備(處理槽或爐等)。
除了上述設備以外，亦可藉由在適當的位置配置導輥或軋輥而建構膜運送路徑。例如，導輥可配置在各處理槽的前後或處理槽中，藉此可將膜導入、浸漬在處理槽中，並從處理槽中拉出。更具體而言，藉由在各處理槽中設置2個以上的導輥，並沿著此等導輥運送膜，可使膜浸漬在各處理槽中。
構成作為原料膜的聚乙烯醇系樹脂膜之聚乙烯醇系樹脂，可使用經皂化的聚乙酸乙烯酯系樹脂。除了屬於乙酸乙烯酯的均聚物之以外，聚乙酸乙烯酯系樹脂可例示乙酸乙烯酯與可和該乙酸乙烯酯共聚合的其他單體之共聚合物。可與乙酸乙烯酯共聚合的其他單體可列舉：例如不 飽和羧酸類、烯烴類、乙烯醚類、不飽和磺酸類、具銨基的(甲基)丙烯醯胺類等。聚乙烯醇系樹脂的皂化度通常係約85莫耳%以上，以約90莫耳%以上為佳，並以約99莫耳%以上為更佳。本說明書中的「(甲基)丙烯酸」係指選自丙烯酸基及甲基丙烯酸基中的至少一種。於「(甲基)丙烯醯基」亦同理。
聚乙烯醇系樹脂可以經改質，例如可使用經醛類改質之聚乙烯甲醛、聚乙烯縮醛、聚乙烯醇縮丁醛等。
聚乙烯醇系樹脂的平均聚合度係以100以上10,000以下為佳，以1,500以上8,000以下為更佳，並以2,000以上5,000以下為又更佳。聚乙烯醇系樹脂的平均聚合度係根據JIS K 6726(1994)求得。平均聚合度如未達100時難以獲得良好的偏光性能，超過10,000時膜之加工性會變差。
聚乙烯醇系樹脂膜的厚度係例如大約10μm以上50μm以下，就將偏光片的厚度設為15μm以下而言，係以40μm以下為佳，並以30μm以下為更佳。
作為原料膜的聚乙烯醇系樹脂膜，可準備作為長條狀的未延伸或延伸之聚乙烯醇系樹脂的膜捲(捲繞品)。此時，偏光片也可作為長條物而得到。以下詳細說明各步驟。
(1)膨潤步驟S10
本步驟中的膨潤處理係基於作為原料膜的聚乙烯醇系樹脂膜之去除異物、去除塑化劑、賦予易染色性、膜之塑化等目的而視需要實施的處理，具體上可以採用將聚乙烯醇系樹脂膜浸漬在收容含水之處理液的膨潤槽中 之處理。該膜可浸漬在1個膨潤槽中，也可依序浸漬在2個以上的膨潤槽中。在膨潤處理前、膨潤處理時、或膨潤處理前及膨潤處理時，可對膜進行單軸延伸處理。
膨潤槽中收容的處理液除了水(例如純水)以外，也可以是已添加如醇類的水溶性有機溶劑之水溶液。如上述，膨潤槽中收容的處理液可含有鋅鹽。
浸漬膜時的膨潤槽中收容之處理液的溫度通常係10至70℃左右，以15至50℃左右為佳，膜的浸漬時間通常係10至600秒左右，以20至300秒左右為佳。
(2)染色步驟S20
本步驟中的染色處理係基於使聚乙烯醇系樹脂膜吸附二色性色素並配向之目的而進行的處理，具體上可採用將聚乙烯醇系樹脂膜浸漬在收容含有二色性色素的處理液之染色槽中之處理。該膜可浸漬在1個染色槽中，也可依序浸漬在2個以上的染色槽中。為提高二色性色素的染色性，用於染色步驟之膜也可施加至少某種程度的單軸延伸處理。亦可在染色處理時進行單軸延伸處理，以取代染色處理前的單軸延伸處理，或與染色處理前的單軸延伸處理一起進行。
二色性色素可以是碘或二色性有機染料。二色性有機染料之具體例係包含Red BR、Red LR、Red R、Pink LB、Rubin BL、Bordeaux GS、Sky Blue LG、Lemon Yellow、Blue BR、Blue 2R、Navy RY、Green LG、Violet LB、Violet B、Black H、Black B、Black GSP、Yellow 3G、Yellow R、Orange LR、Orange 3R、Scarlet GL、 Scarlet KGL、Congo Red、Brilliant Violet BK、Supra Blue G、Supra Blue GL、Supra Orange GL、Direct Sky Blue、Direct Fast Orange S、Fast Black。二色性色素可僅單獨使用1種，也可同時使用2種以上。
使用碘作為二色性色素時，可於染色槽中收容的處理液中使用含有碘及碘化鉀的水溶液。可使用碘化鋅等其他的碘化物取代碘化鉀，也可同時使用碘化鉀與其他的碘化物。此外，也可使例如硼酸、氯化鋅、氯化鈷等碘化物以外的化合物共存。添加硼酸時，係依碘的含有而與後述之交聯處理做區別。上述水溶液中的碘之含量通常係每在100質量份的水中占0.01質量份以上1質量份以下。此外，碘化鉀等碘化物之含量通常係在每100質量份的水中占0.5質量份以上20質量份以下。如上述，染色槽中收容的處理液可含有鋅鹽。
浸漬膜時的在染色槽中所收容的處理液之溫度通常係10℃以上45℃以下，以10℃以上40℃以下為佳，並以20℃以上35℃以下為更佳，膜之浸漬時間通常係30秒以上600秒以下，並以60秒以上300秒以下為佳。
使用二色性有機染料作為二色性色素時，染色槽中收容的處理液可使用含有二色性有機染料之水溶液。該水溶液中的二色性有機染料之含量通常係在每100質量份的水中占1×10-4質量份以上10質量份以下，以1×10-3質量份以上1質量份以下為佳。染色槽中也可共存染色助劑等，例如含有硫酸鈉等無機鹽或界面活性劑等。二色性有機染料可僅單獨使用1種，也可同時使用2種以上。浸漬膜時的染色槽中收容之處理液 的溫度係例如20℃以上80℃以下，以30℃以上70℃以下為佳，膜之浸漬時間通常係30秒以上600秒以下，以60秒以上300秒以下為佳。
(3)交聯步驟S30
以交聯劑處理染色步驟後的聚乙醇系樹脂膜之交聯處理，係基於藉由交聯進行耐水化或調整色相等目的而進行之處理，具體上可採用使染色步驟後之膜浸漬在含有交聯劑且收容於交聯槽中的處理液中之處理。該膜可浸漬在1個交聯槽中，也可依序浸漬在2個以上的交聯槽中。交聯處理時可進行單軸延伸處理。
交聯劑可列舉硼酸、乙二醛、戊二醛等，較佳可使用使用硼酸。亦可同時使用2種以上的交聯劑。交聯槽中收容的處理液中之硼酸的含量通常係在每100質量份之中占的0.1質量份以上15質量份以下，以1質量份以上10質量份以下為佳。二色性色素為碘時，交聯槽中收容的處理液較佳係除了含有硼酸以外，尚含有碘化物。交聯槽中收容的處理液中之碘化物的含量通常係在每100質量份之水中占0.1質量份以上15質量份以下，以5質量份以上12質量份以下為佳。碘化物可列舉碘化鉀、碘化鋅等。此外，也可使氯化鋅、氯化鈷、氯化鋯、硫代硫酸鈉、亞硫酸鉀、硫酸鈉等碘化物以外的化合物共存於交聯槽中。如上述，交聯槽中收容的處理液可含有鋅鹽。有2個以上的交聯槽時，係以收容在最後的交聯槽中之處理液含有鋅鹽為佳。
浸漬膜時的交聯槽中收容的處理液之溫度通常係50℃以上85℃以下，以50℃以上70℃以下為佳，膜之浸漬時間通常係10秒以上600秒以下，以20秒以上300秒以下為佳。
在交聯步驟S30中，交聯槽可以為2槽以上。此時，各交聯槽中收容的處理液之組成及溫度可以是相同，也可不同。交聯槽中收容的處理液可具有因應浸漬聚乙烯醇系樹脂膜的目的之交聯劑及碘化物等的濃度或溫度。用以藉由交聯所進行之耐水化之交聯處理及用以調整色相(補色)之交聯處理可各別在多個步驟(例如數個槽)中進行。
在實施用以藉由交聯而耐水化之交聯處理及用以調整色相(補色)之交聯處理兩者時，通常係將實施用以調整色相(補色)之交聯處理的槽配置在後段。補色槽中收容的處理液之溫度係例如10℃以上55℃以下，並以20℃以上50℃以下為佳。補色槽中收容的處理液中之交聯劑的含量，係在每100質量份的水中占例如1質量份以上5質量份以下。補色槽中收容的處理液中之碘化物的含量，係在每100質量份的水中占例如3質量份以上30質量份以下。如上述，補色槽中收容的處理液可含有鋅鹽。
如上述，製造偏光片時，從膨潤步驟S10之前至交聯步驟S30為止的任何1個或2個以上的階段中對聚乙烯醇系樹脂膜進行單軸延伸處理(延伸步驟，第1圖)。從提高二色性色素的染色性之觀點，染色步驟中使用的膜係以至少施加某種程度的單軸延伸處理之膜為佳，或者，在染色處理時進行單軸延伸處理，以取代染色處理前的單軸延伸處理，或與染色處理前的單軸延伸處理一起進行。
單軸延伸處理可以是在空中進行延伸的乾式延伸、在槽中進行延伸的濕式延伸之任一種，也可進行此二種延伸。單軸延伸處理雖然可以係在2個軋輥間以周速差進行縱向單軸延伸的輥間延伸、熱輥延伸、拉幅延伸等，但以包括輥間延伸為佳。以原料膜作成基準的延伸倍率(在 2個以上的階段中進行延伸處理時為該等的累計延伸倍率)係約3倍以上8倍以下。為賦予良好的偏光特性，延伸倍率係以4倍以上為佳，並以5倍以上為更佳。
(4)清洗步驟S40
本步驟中的清洗處理係基於去除附著在聚乙烯醇系樹脂膜之多餘交聯劑或二色性色素等藥劑之目的而視需要實施之處理，該處理係使用含水的清洗液來清洗交聯步驟後之聚乙烯醇系樹脂膜。具體上可採用使交聯步驟後的聚乙烯醇系樹脂膜浸漬在清洗槽中收容的處理液(清洗液)中之處理。該膜可浸漬在1個清洗槽中，也可依序浸漬在2個以上的槽中。或者，清洗處理可以是對交聯步驟後的聚乙醇系樹脂膜噴霧以沖淋的方式噴霧清洗液，也可組合上述的浸漬與噴霧。
清洗液可以是水(例如純水)，另外也可以是已添加如醇類的水溶性有機溶劑之水溶液。清洗液的溫度可以係例如紑5℃以上40℃以下。
清洗步驟S40為可選擇的步驟，也可省略，也可如後述的在乾燥步驟S50中進行清洗處理。宜對清洗步驟S40之後的膜進行乾燥步驟S50。
(5)乾燥步驟S50
乾燥步驟S50係用以使清洗步驟S40後之聚乙烯醇系樹脂膜乾燥的區帶。在連續運送清洗步驟S40後之聚乙烯醇系樹脂膜的同時，將該膜導入乾燥步驟S50中而施加乾燥處理，藉此獲得偏光片。
乾燥處理可利用膜之乾燥方式(加熱方式)進行。乾燥手段的一合適例為乾燥爐。乾燥爐宜為可控制爐內溫度者。乾燥爐係例如可藉由供應熱風等而提高爐內溫度之熱風爐。此外，藉由乾燥手段所進行的乾燥處理可以是使清洗步驟S40後之聚乙烯醇系樹脂膜密合在具有凸面的1個或2個以上之加熱體之處理，或利用加熱器將該膜加熱的處理。
上述加熱體可列舉內部具備熱源(例如溫水等熱媒或紅外線加熱器)且可提高表面溫度的輥(例如兼作為熱輥的導輥)。上述加熱器可列舉紅外線加熱器、鹵素加熱器、平板加熱器等。
乾燥處理的溫度(例如乾燥爐的爐內溫度、熱輥的表面溫度等)通常係30℃以上100℃以下，並以50℃以上90℃以下為佳。乾燥時間並無特別的限制，係例如30秒以上600秒以下。
經過以上的步驟，可獲得於經單軸延伸之聚乙烯醇系樹脂膜吸附配向有二色性色素之偏光片。
所得的偏光片可例如直接運送至下一個偏光板製作步驟(將熱塑性樹脂膜貼合在偏光片的一面或兩面之步驟)。
<偏光板>
本發明的另一形態之偏光板係具備上述的偏光片、設在該偏光的一面之第1熱塑性樹脂膜及設在另一面之第2熱塑性樹脂膜。以下參照圖式同時說明偏光板。第2圖顯示的偏光板100係在偏光片101的一面具備第1熱塑性樹脂膜102，於另一面具備第2熱塑性樹脂膜103。以下將第1熱塑性樹脂膜與第2熱塑性樹脂膜統稱為熱塑性樹脂膜。
熱塑性樹脂膜可以是包含下述者之透明樹脂膜：熱塑性樹脂例如鏈狀聚烯烴系樹脂(聚丙烯系樹脂等)、環狀聚烯烴系樹脂(降冰片烯系樹脂等)之聚烯烴系樹脂；如三乙酸纖維素或二乙酸纖維素的纖維素酯系樹脂；如聚對苯二甲酸乙二酯、聚萘二甲酸乙二酯、聚對苯二甲酸丁二酯的聚酯系樹脂；聚碳酸酯系樹脂；如聚甲基丙烯酸甲酯系樹脂的(甲基)丙烯酸系樹脂；或此等的混合物、共聚合物等。
第1熱塑性樹脂膜與第2熱塑性樹脂膜之任一者或兩者，可以是兼具如相位差膜、增亮膜的光學功能之保護膜。例如，可藉由將包含上述材料之透明樹脂膜延伸(單軸延伸或二軸延伸等)或在該膜上形成液晶層等，而作成賦予任意相位差值的相位差膜。
在熱塑性樹脂膜之與偏光片101為相反側之表面可形成如硬塗層、防眩層、抗反射層、抗靜電層、防污層的表面處理層(塗布層)。
就薄化偏光板100而言，雖然熱塑性樹脂膜之厚度係以較薄為佳，但太薄時會降低強度而趨使加工性變差，故以5至150μm為佳，以5至100μm為更佳，並以10至50μm為又更佳。
偏光板100可藉由將熱塑性樹脂膜透過接著劑而分別貼合(積層)在偏光片101的兩面而得到。偏光片101與熱可性樹脂膜間的貼合時使用的接著劑，可列舉紫外線硬化性接著劑等活性能量線硬化性接著劑、聚乙烯醇系樹脂的水溶液或已在其中調配交聯劑的水溶液、氨酯系乳液接著劑等水性接著劑。將熱塑性樹脂膜貼合在偏光片101的兩面時，形成2層接著劑層的接著劑可以係相同種類，也可不同種類。例如在兩面貼 合熱塑性樹脂膜時，可在一面使用水性接著劑貼合，在另一面使用活性能量線硬化性接著劑貼合。紫外線硬化型接著劑可以係自由基聚合性的(甲基)丙烯酸系化合物與光自由基聚合起始劑的混合物，或陽離子聚合性的環氧化合物與光陽離子聚合起始劑之混合物等。此外，可合併使用陽離子聚合性的環氧化合物與自由基聚合性的(甲基)丙烯酸系化合物，也可合併使用光陽離子聚合起始劑與光自由基聚合起始劑作為起始劑。
使用活性能量線硬化性接著劑時，係藉由在貼合後照射活性能量線而使接著劑硬化。活性能量線之光源並無特別的限制，但以於波長400nm以下具有發光分布之活性能量線(紫外線)為佳，具體上較佳可使用低壓水銀燈、中壓水銀燈、高壓水銀燈、超高壓水銀燈、化學燈、黑光燈、微波激發水銀燈、鹵化金屬燈等。
為提升偏光片101與熱塑性樹脂膜的接著性，可在偏光片101與熱塑性樹脂膜的貼合前，於偏光片101及/或熱塑性樹脂膜的貼合面施加電暈處理、火焰處理、電漿處理、紫外線照射處理、底漆塗布處理、皂化處理等表面處理。
雖然可如上述般，藉由在屬於單層膜之偏光片101貼合熱塑性樹脂膜而製作本發明的偏光板100，但並不侷限於此方法。亦可如日本特開2009-98653號公報所述般，藉由利用基材膜的方法製作。後者的方法係有利於獲得具有薄膜的偏光片(偏光片層)的偏光板者，其包括例如下列的步驟。
樹脂層形成步驟，係在基材膜的至少一面塗布含有聚乙烯醇系樹脂的塗布液之後使其乾燥，藉此形成聚乙烯醇系樹脂層而得到積層膜、
延伸步驟，係將積層膜延伸而得到延伸膜、
染色步驟，係藉由用二色性色素將延伸膜之聚乙烯醇系樹脂層染色而形成偏光片層(相當於偏光片)，藉此得到偏光性積層膜、
第1貼合步驟，係使用接著劑將熱塑性樹脂膜貼合在偏光性積層膜的偏光片層而得到貼合膜、
剝離步驟，係從貼合膜將基材膜剝離去除而得到一面附有熱塑性樹脂膜之偏光板。
其中，在上述染色步驟中，藉由使含有二色性色素的處理液含有鋅鹽，可使偏光片含有鋅元素。
將熱塑性樹脂膜積層在偏光片101層(偏光片)的兩面時，更包含第2貼合步驟，該第2貼合步驟係使用接著劑將第2熱塑性樹脂膜貼合在一面附第1熱塑性樹脂膜的偏光板之偏光片表面。
利用基材膜的上述方法中，獲得偏光性積層膜之染色步驟(例如，獲得偏光性積層膜的染色步驟中之交聯步驟後或清洗步驟後)中可包含乾燥步驟。上述偏光性積層膜、一面附熱塑性樹脂膜之偏光板、及經第2貼合步驟而得的兩面附熱塑性樹脂膜之偏光板中所含的偏光片或從此等中分離之偏光片，均屬於本發明的偏光片。
偏光板在耐久性試驗前之發光因數校正單體穿透率(Ty)例如可超過40.5%，發光因數校正單體穿透率(Ty)之下限值係以41.0%以上為佳，上限值通常係50%以下，並以47%以下為佳。
偏光板的△Ty例如可以為4%以下，以3.5%以下為佳。
偏光板在耐久性試驗前之發光因數校正單體穿透率(Ty)為41.5%時，發光因數校正偏光度(Py)例如可超過99.980，發光因數校正單體穿透率(Ty)為41.5%時的發光因數校正偏光度(Py)之下限值，係以99.985以上為佳。發光因數校正偏光度(Py)可依照後述的實施例欄中說明的方法測定。
偏光板在耐久性試驗前之於波長500nm以上600nm以下的TD穿透率之極大值(TDmax)例如可為0.01以下，以0.008以下為佳。
偏光板的△TD例如可為0.014以下，以0.01以下為佳。
偏光板在耐久性試驗前之正交色相a例如可為2.6以下，以1以下為佳。
偏光板的△a例如可為2.5以下，以2.45以下為佳。
偏光板可使用於顯示裝置。顯示裝置可以係液晶顯示裝置、有機EL顯示裝置等的任何一種，但以液晶顯示裝置為佳。液晶顯示裝置具備作為圖像顯示元件的液晶單元之液晶面板及背光。建構液晶顯示裝置時，偏光板可用作為配置在觀看側的偏光板，也可用作為配置在背光側上的偏光板，亦可用作為觀看側及背光側兩者的偏光板。
偏光板適合於依序具備偏光板、貼合在偏光板的靠第1熱塑性樹脂膜側的表面之透光性構件及貼合在偏光板的靠第2熱塑性樹脂膜側的表面之顯示裝置的車載用顯示裝置。透光性構件可以是玻璃板或具有透光性的樹脂膜等。
以下顯示實施例以更具體地說明本發明，但本發明並非侷限於此等例者。
(實施例)
〔耐久性試驗〕
從製造的偏光板中切出40mm×40mm的測試片，使用厚度25μm的丙烯酸系黏著劑將40mm×40mm的無鹼玻璃貼合在切出的偏光板之兩面。將所得的兩面貼合玻璃之偏光板作為試樣以進行於波長500nm以上600nm以下的TD穿透率之極大值(TDmax)、發光因數校正單體穿透率(Ty)、發光因數校正校正偏光度(Py)及正交色相a之測定。接著，在105℃的烘箱中將經測定的試樣片加熱1000小時。對自烘箱中取出之試樣進行於波長500nm以上600nm以下的TD穿透率之極大值(TDmax)、發光因數校正單體穿透率(Ty)及正交色相a之光學特性的測定。將在耐久性試驗後與耐久性試驗前之發光因數校正單體穿透率(Ty)、發光因數校正偏光度(Py)及正交色相a之測定值的差之絶對值記載於表1中。
〔鋅含量的測定〕
偏光片中的鋅含量之測定係依下述方式進行。
在經精確量秤的偏光片中加入硝酸，將經Milestone General製造的微波試料前處理裝置(ETHOS D)酸分解而得之溶液作為測定液。鋅濃度係藉由安捷倫科技製ICP發光分光分析計(5110 ICP-OES)定量測定液之鋅濃度，計算出相對於偏光片的質量之鋅的質量。
〔於波長500nm以上600nm以下的TD穿透率之極大值(TDmax)〕
利用附積分球分光光度計〔日本分光(股)製的「V7100」〕對偏光板測定於波長380至780nm的範圍之TD穿透率，求得於波長500nm以上600nm以下中為最大之TD穿透率。
〔發光因數校正單體穿透率(Ty)及發光因數校正偏光度(Py)〕
利用附積分球分光光度計〔日本分光(股)製的「V7100」〕對偏光板測定於波長380至780nm之範圍的MD穿透率及TD穿透率，
並依據下述式計算出於各波長的單體穿透率及偏光度：
單體穿透率(%)=(MD+TD)/2
偏光度(%)={(MD-TD)/(MD+TD)}×100
「MD穿透率」係指從格蘭湯普森稜鏡(Glan-Thompson prism)發出的偏光方向與偏光板的穿透軸為平行時之穿透率，在上述式中以「MD」表示。此外，「TD穿透率」係指從格蘭湯普森稜鏡發出的偏光方向與偏光板的穿透軸為垂直時之穿透率，在上述式中以「TD」表示。
藉由JIS Z 8701：1999「顏色的表示方法-XYZ表色體系及X10Y10Z10表色體系」之2度視角(C光源)對所得的單體穿透率及偏光度進行發光因數校正，求得發光因數校正單體穿透率(Ty)及發光因數校正偏光度(Py)。
〔正交色相a〕
正交色相a係Lab表色體系中的a值，係利用附積分球分光光度計〔日本分光(股)製的「V7100」〕測定標準光。如JIS K 5981：2006「合成樹脂粉體塗膜」之「5.5促進耐候性試驗」中所述，Lab表色體系係以Hunter的明度指數L和色相a及b表示者，明度指數L與色相a及b之值係從JIS Z 8722：2009「顏色之測定方法-反射及穿透物體色」中規定的三刺激值X、Y及Z，並依下述式計算。
L=10Y1/2
a=17.5(10.2X-Y)/Y1/2
b=7.0(Y-0.847Z)/Y1/2。
Lab表色體系中，色相a值及b值可表示對應於彩度的位置，色相a值增加則色相變成紅色系，色相b值增加則色相變成黃色系。此外，越接近0時表示兩者越接近於無色。
<實施例1>
將厚度30μm的長條聚乙烯醇(PVA)胚膜〔Kuraray(股)製之商品名「Kuraray Poval Film VF-PE # 3000、平均聚合度2400、皂化度99.9莫耳%以上〕一邊從膜捲中抽出一邊連續地運送，使其以浸漬時間80秒浸漬在收容有20℃的純水之膨潤槽中(膨潤步驟)。然後，將從膨潤槽中拉出之膜以浸漬時間130秒浸漬在收容有碘化鉀/硼酸/水為1.3/0.3/100(質量比)之含碘的30℃處理液之染色槽中(染色步驟)。接著，將從染色槽中拉出之膜以浸漬時間50秒浸漬在收容有碘化鉀/硼酸/水為13.9/3.0/100(質量比)的56℃處理液的交聯槽中(交聯步驟)。繼續將從交聯槽中拉出之膜以浸漬時間10秒浸漬在收容有碘化鉀 /硼酸/硝酸鋅六水合物/水為9.0/3.0/2.0/100(質量比)的46℃處理液的補色槽中(補色步驟)。
接著，將從交聯槽中拉出之膜以浸漬時間10秒浸漬在收容有70℃的純水之清洗槽中(清洗步驟)之後，接著藉由導入於80℃的加熱爐中，以浸漬時間150秒進行乾燥處理(乾燥步驟)而獲得厚度12μm的偏光片。在膨潤步驟、染色步驟、交聯步驟、補色步驟及清洗步驟中，藉由在槽中的輥間延伸，依表1所示之倍率進行縱向單軸延伸。以胚膜作為基準的總延伸倍率為6.0倍。對所得的偏光片進行鋅含量的測定。將結果顯示於表1中。
<實施例2>
除了將補色步驟中在補色槽中收容之處理液中的碘化鉀/硼酸/硝酸鋅六水合物/水之質量比變更為9.0/3.0/3.0/100以外，其餘以和實施例1同樣的操作製成厚度12μm之偏光片。
<實施例3>
除了將偏光片補色步驟中在補色槽中收容之處理液中的碘化鉀/硼酸/硝酸鋅六水合物/水之質量比變更為9.0/3.0/4.0/100以外，其餘以和實施例1同樣的操作製成厚度12μm之偏光片。
<比較例1>
除了將補色步驟中在補色槽中收容之處理液中的碘化鉀/硼酸/水之質量比變更為9.0/3.0/100以外，其餘以和實施例1同樣的操作製成厚度12μm之偏光片。
<比較例2>
除了將補色步驟中在補色槽中收容之處理液中的碘化鉀/硼酸/硝酸鋅六水合物/水之質量比變更為9.0/3.0/1.0/100以外，其餘以和實施例1同樣的操作製成厚度12μm之偏光片。
<比較例3>
除了將偏光片補色步驟中在補色槽中收容之處理液中的碘化鉀/硼酸/硝酸鋅六水合物/水之質量比變更為9.0/3.0/5.0/100以外，其餘以和實施例1同樣的操作製成厚度12μm之偏光片。
<比較例4>
將厚度75μm的長條聚乙烯醇(PVA)胚膜〔Kuraray(股)製之商品名「Kuraray Poval Film VF-PS # 7500、平均聚合度2400、皂化度99.9莫耳%以上〕一邊從膜捲中抽出一邊連續地運送，以浸漬時間150秒使其浸漬在收容有25℃的純水之處理液中(膨潤步驟)。然後，將從膨潤槽中拉出之膜以浸漬時間170秒浸漬在收容有碘化鉀/硼酸/水為2.0/0.6/100(質量比)的含碘之30℃處理液之染色槽中(染色步驟)。接著，將從染色槽中拉出之膜以浸漬時間80秒浸漬在收容有碘化鉀/硼酸/水為15.4/4.0/100(質量比)的56℃處理液的交聯槽中(交聯步驟)。繼續將從交聯槽中拉出之膜以浸漬時間10秒浸漬在收容有碘化鉀/硼酸/水為15.4/4.0/100(質量比)的40℃處理液的補色槽中(補色步驟)。
接著，將從交聯槽中拉出之膜以浸漬時間10秒浸漬在收容有含8℃純水之清洗槽中(清洗步驟)之後，接著導入於80℃的加熱爐中，藉此以浸漬時間300秒進行乾燥處理(乾燥步驟)而獲得厚度28μm 的偏光片。在膨潤步驟、染色步驟、交聯步驟、補色步驟及清洗步驟中，藉由在槽中的輥間延伸，依表1顯示之倍率進行縱向單軸延伸。以胚膜作為基準的總延伸倍率為6.0倍。
<比較例5>
除了將補色步驟中在補色槽中收容之處理液中的碘化鉀/硼酸/硝酸鋅六水合物/水之質量比變更為9.0/3.0/5.0/100以外，其餘以和比較例4同樣的操作製成厚度28μm之偏光片。
<比較例6>
除了將補色步驟中在補色槽中收容之處理液中的碘化鉀/硼酸/硝酸鋅六水合物/水之質量比變更為9.0/3.0/7.0/100以外，其餘以和比較例4同樣的操作製成厚度28μm之偏光片。
<比較例7>
將厚度60μm的長條聚乙烯醇(PVA)胚膜〔Kuraray(股)製之商品名「Kuraray Poval Film VF-PS # 6000、平均聚合度2400、皂化度99.9莫耳%以上〕一邊從膜捲中抽出一邊連續地運送，以浸漬時間150秒使其浸漬在收容有25℃純水之膨潤槽中收容之處理液中(膨潤步驟)。然後，將從膨潤槽中拉出之膜以浸漬時間170秒浸漬在收容有碘化鉀/硼酸/水為1.3/0.6/100(質量比)的含碘之30℃處理液之染色槽中(染色步驟)。接著，將從染色槽中拉出之膜以浸漬時間80秒浸漬在收容有碘化鉀/硼酸/水為13.9/4.0/100(質量比)的56℃處理液的交聯槽中(交聯步驟)。繼續將從交聯槽中拉出之膜以浸漬時間10秒浸 漬在收容有碘化鉀/硼酸/水為15.4/5.0/100(質量比)的40℃處理液的補色槽中(補色步驟)。
接著，將從交聯槽中拉出之膜以浸漬10秒的時間浸漬在收容有8℃純水之清洗槽中(清洗步驟)，隨後導入於80℃的加熱爐中，藉此以300秒的乾燥時間進行乾燥處理(乾燥步驟)而獲得厚度22μm的偏光片。在膨潤步驟、染色步驟、交聯步驟、補色步驟及清洗步驟中，藉由在槽中的輥間延伸，依表1顯示之倍率進行縱向單軸延伸。以原料膜為基準的總延伸倍率係6.0倍。
<比較例8>
除了將補色步驟中在補色槽中收容之處理液中的碘化鉀/硼酸/硝酸鋅六水合物/水之質量比變更為9.0/3.0/5.0/100以外，其餘以和比較例7同樣的操作製成厚度22μm之偏光片。
<實施例4>
準備於水100質量份中含有聚乙烯醇3質量份的水性接著劑。
在厚度40μm的三乙酸纖維素(TAC)膜的一面施加皂化處理之後，利用棒式塗機將前述水性接著劑塗布在皂化處理面，同時在厚度40μm的低相位差TAC膜之一面施加皂化處理之後，利用棒塗機將前述水性接著劑塗布在該皂化處理面上。以使接著劑層朝實施例1之偏光片側的方式在偏光片的一面積層TAC膜，於另一面積層低相位差TAC膜，獲得具有TAC膜/接著劑層/偏光片/接著劑層/低相位差TAC膜之層構成的積層體。藉由用熱風乾燥機對所得的積層體進行80℃、140秒之加熱處理，製成具有TAC膜/接著劑層/偏光片/接著劑層/低相位差TAC 膜之層構成的偏光板。對所得的偏光板進行耐久性試驗。將結果顯示於表1中。
<實施例5>
除了採用實施例2中製作的偏光片作為偏光片以外，其餘以和實施例4同樣的操作製成偏光板。對所得的偏光板進行耐久性試驗。將結果顯示於表1中。
<實施例6>
除了採用實施例3中製作的偏光片作為偏光片以外，其餘以和實施例4同樣的操作製成偏光板。對所得的偏光板進行耐久性試驗。將結果顯示於表1中。
<比較例9>
除了採用比較例1中製作的偏光片作為偏光片以外，其餘以和實施例4同樣的操作製成偏光板。對所得的偏光板進行耐久性試驗。將結果顯示於表1中。
<比較例10>
除了採用比較例2中製作的偏光片作為偏光片以外，其餘以和實施例4同樣的操作製成偏光板。對所得的偏光板進行耐久性試驗。將結果顯示於表1中。
<比較例11>
除了採用比較例3中製作的偏光片作為偏光片以外，其餘以和實施例4同樣的操作製成偏光板。對所得的偏光板進行耐久性試驗。將結果顯示於表1中。
<比較例12>
除了採用比較例4中製作的偏光片作為偏光片，並將低相位差TAC膜變更成厚度40μm的TAC膜以外，其餘以和實施例4同樣的操作獲得具有TAC膜/接著劑層/偏光片/接著劑層/TAC膜的層構成之積層體。藉由用熱風乾燥機對所得的積層體進行80℃、300秒的加熱處理，製成具有TAC膜/接著劑層/偏光片/接著劑層/低相位差TAC膜之層構成的偏光板。對所得的偏光板進行耐久性試驗。將結果顯示於表1中。
<比較例13>
除了採用比較例5中製作的偏光片作為偏光片以外，其餘以和比較例12同樣的操作獲得偏光板。對所得的偏光板進行耐久性試驗。將結果顯示於表1中。
<比較例14>
除了採用比較例6中製作的偏光片作為偏光片以外，其餘以和比較例12同樣的操作獲得偏光板。對所得的偏光板進行耐久性試驗。將結果顯示於表1中。
<比較例15>
除了採用比較例7中製作的偏光片作為偏光片以外，其餘以和比較例12同樣的操作獲得偏光板。對所得的偏光板進行耐久性試驗。將結果顯示於表1中。
<比較例16>
除了採用比較例8中製作的偏光片作為偏光片以外，其餘以和比較例12同樣的操作獲得偏光板。對所得的偏光板進行耐久性試驗。將結果顯示於表1中。
Figure 108137060-A0202-12-0031-4

Claims (8)

  1. 一種偏光片，其厚度為15μm以下且鋅元素之含量為0.3質量%以上0.8質量%以下。
  2. 一種偏光板，係具備申請專利範圍第1項所述之偏光片、設在該偏光片的一面之第1熱塑性樹脂膜、及設在另一面之第2熱塑性樹脂膜。
  3. 如申請專利範圍第2項所述之偏光板，其中，前述第2熱塑性樹脂膜為相位差膜。
  4. 如申請專利範圍第2或3項所述之偏光板，其在105℃及1000小時的耐久性試驗前後之發光因數校正單體穿透率Ty之差的絶對值△Ty為4%以下。
  5. 如申請專利範圍第2至4項中任一項所述之偏光板，其在105℃及1000小時的耐久性試驗前後之於波長500nm以上600nm以下的TD穿透率之極大值之差的絶對值△TD為0.014以下。
  6. 如申請專利範圍第2至5項中任一項所述之偏光板，其在105℃及1000小時的耐久性試驗前後之正交色相a值的差之絶對值△a為2.5以下。
  7. 一種車載用顯示裝置，係依序具備申請專利範圍第2至6項中任一項所述之偏光板、貼合在前述偏光板的靠第1熱可塑性樹脂膜側之表面的透光性構件及貼合在前述偏光板的靠第2熱可塑性樹脂膜側之表面的顯示裝置。
  8. 一種偏光片的製造方法，係製造申請專利範圍第1項所述之偏光片的方法，其中，
    前述偏光片含有聚乙烯醇樹脂，
    對聚乙烯醇系樹脂膜施加處理的至少一種處理液含有鋅鹽。
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