JP2006305923A - ポリビニルアルコール系フィルムの製造方法、並びにポリビニルアルコール系フィルム、偏光膜および偏光板 - Google Patents
ポリビニルアルコール系フィルムの製造方法、並びにポリビニルアルコール系フィルム、偏光膜および偏光板 Download PDFInfo
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Abstract
【解決手段】ポリビニルアルコール系樹脂水溶液を金属ドラム上に流延製膜したのち、乾燥させてポリビニルアルコール系フィルムを製造する工程、および該ポリビニルアルコール系フィルムを、疎水性の液体中で、50〜150℃の温度範囲で熱処理する工程により、ポリビニルアルコール系フィルムを製造する。
【選択図】なし
Description
|a−b|≦10 ・・・(1)
|a―c|≦10 ・・・(2)
|b−c|≦10 ・・・(3)
|a−b|≦10 ・・・(1)
|a―c|≦10 ・・・(2)
|b−c|≦10 ・・・(3)
|a−b|≦5 ・・・(4)
|a―c|≦5 ・・・(5)
|b−c|≦5 ・・・(6)
|a−b|≦2 ・・・(7)
|a―c|≦2 ・・・(8)
|b−c|≦2 ・・・(9)
GPC−LALLS法により、以下の条件で測定する。
1)GPC
装置:Waters製244型ゲル浸透クロマトグラフ
カラム:東ソー(株)製TSK−gel−GMPWXL(内径8mm、長さ30cm、2本)
溶媒:0.1M−トリス緩衝液(pH7.9)
流速:0.5ml/分
温度:23℃
試料濃度:0.040%
ろ過:東ソー(株)製0.45μmマイショリディスクW−25−5
注入量:0.2ml
検出感度(示差屈折率検出器):4倍
2)LALLS
装置:Chromatrix製KMX−6型低角度レーザー光散乱光度計
温度:23℃
波長:633nm
第2ビリアル係数×濃度:0mol/g
屈折率濃度変化(dn/dc):0.159ml/g
フィルター:MILLIPORE製0.45μmフィルターHAWP01300
ゲイン:800mV
5mm×5mmのフィルムを切り出し、エポキシ樹脂に包埋した後、ミクロトームでフィルムの断面を切り出す。得られた試験片を25℃、50%RHの恒温恒湿下に3日間放置した後、フィルムの厚さ方向の屈折率を、0.5μm刻みで、サーマウェーブ社製「Opti−Probe2000」を用いて、ビームプロファイル反射率法により測定する。測定条件は下記の通りである。
測定波長:675nm、ビームスポット:1μm、偏光方向:フィルム面に平行
(2)で求めた表面および内部の屈折率から下記式に基づき算出する。
結晶化度(%)=((屈折率)−1.518)×100/0.054
分光光度計(日本分光工業(株)製、商品名:Ubest−35)を用いて550nmの光線透過率を測定する。
高速多波長複屈折測定装置(大塚電子(株)製:RETS−2000 波長:550nm)を用いて測定する。
下記式にしたがって算出する。
〔(H11−H1)/(H11+H1)〕1/2
H11:2枚の偏光膜を、その配向方向が同一方向になるように重ね合わせた状態で測定した550nmにおける光線透過率
H1:2枚の偏光膜を、配向方向が互いに直交する方向になるように重ね合わせた状態で測定した550nmにおける光線透過率
500lのタンクに18℃の水200kgを入れ、撹拌しながら、重量平均分子量170000、ケン化度99.8モル%のポリビニルアルコール系樹脂40kgを加え、15分間撹拌を続けた。その後一旦水を抜いた後、さらに水200kgを加え15分間撹拌した。得られたスラリーを脱水し、含水率43%のポリビニルアルコール系樹脂ウェットケーキを得た。
直径(R1):3200mm、幅:4200mm、回転速度:8m/分、表面温度:90℃、T型スリットダイ出口の樹脂温度:95℃
その後、膜の表面と裏面とを下記の条件にて乾燥ロールに交互に通過させながら乾燥処理を行なった。
直径(R2):320mm、幅:4200mm、本数(n):10本、回転速度:8m/分、表面温度:80℃
得られたフィルムを、連続して100℃のジメチルシリコーンオイル(GE東芝シリコーン(株)製、「TSF451」)に浸漬させながら熱処理を行なった(オイル槽の長さ:2m、速度8m/分)。
さらに、得られたポリビニルアルコール系フィルムを、水洗槽(30℃)で膨潤させた後、ヨウ素0.2g/L、ヨウ化カリウム15g/Lよりなる水溶液中に30℃にて240秒浸漬し1.4倍延伸し、ついでホウ酸60g/L、ヨウ化カリウム30g/Lの組成の水溶液(55℃)に浸漬するとともに、同時に2.3倍に一軸延伸しつつ5分間にわたってホウ酸処理を行い、トータル5.6倍一軸延伸を行なった。その後、乾燥して偏光膜を得た。得られた偏光膜の光線透過率は44.3%、偏光度は99.98%であった。
重量平均分子量220000のポリビニルアルコール系樹脂を用いて、樹脂濃度23%のポリビニルアルコール系樹脂水溶液を調整する以外は実施例1と同様にしてポリビニルアルコール系フィルム(F−2)(幅:4000mm、厚さ:45μm)、および偏光膜を得た。評価結果を表1に示す。
シリコーンオイルとして、メチルフェニルシリコーンオイル(GE東芝シリコーン(株)製、「TSF433」)を用いて、熱処理温度を120℃とする以外は実施例1と同様にして、ポリビニルアルコール系フィルム(F−3)(幅:4000mm、厚さ:62μm)、および偏光膜を得た。評価結果を表1に示す。
樹脂濃度24%のポリビニルアルコール系樹脂水溶液を調整し、フローティングドライヤー(120℃、長さ6m、搬送速度8m/分)を用いて熱処理する以外は実施例1と同様にしてポリビニルアルコール系フィルム(F−4)(幅:4000mm、厚さ:42μm)、および偏光膜を得た。評価結果を表1に示す。
Claims (11)
- ポリビニルアルコール系樹脂水溶液を金属ドラム上に流延製膜したのち、乾燥させてポリビニルアルコール系フィルムを製造する工程、および該ポリビニルアルコール系フィルムを、疎水性の液体中で、50〜150℃の温度範囲で熱処理する工程からなることを特徴とするポリビニルアルコール系フィルムの製造方法。
- 熱処理する温度が、100〜130℃であることを特徴とする請求項1記載のポリビニルアルコール系フィルムの製造方法。
- 疎水性の液体が、シリコーンオイルであることを特徴とする請求項1または2記載のポリビニルアルコール系フィルムの製造方法。
- 重量平均分子量120000〜300000のポリビニルアルコール系樹脂を用いてなることを特徴とする請求項1、2または3記載のポリビニルアルコール系フィルムの製造方法。
- 請求項1、2、3または4記載の製造方法により得られるポリビニルアルコール系フィルムからなることを特徴とするポリビニルアルコール系フィルム。
- ドラム型ロール面と接していたフィルム面(表面A)の結晶化度(a)、フィルム内部の厚さ方向に対する中心部の結晶化度(c)およびドラム型ロール面と接していないフィルム面(表面B)の結晶化度(b)の関係が、下記式(1)〜(3)を満足するものであることを特徴とする請求項5記載のポリビニルアルコール系フィルム。
|a−b|≦10 ・・・(1)
|a―c|≦10 ・・・(2)
|b−c|≦10 ・・・(3) - フィルム幅が2.5m以上であることを特徴とする請求項5または6記載のポリビニルアルコール系フィルム。
- フィルム厚さが30〜70μmであることを特徴とする請求項5、6または7記載のポリビニルアルコール系フィルム。
- 偏光膜の原反フィルムを得るために用いることを特徴とする請求項5、6、7または8記載のポリビニルアルコール系フィルム。
- 請求項5、6、7、8または9記載のポリビニルアルコール系フィルムからなることを特徴とする偏光膜。
- 請求項10記載の偏光膜の少なくとも片面に保護膜を設けてなることを特徴とする偏光板。
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