JP2006297518A - 耐熱合金の高速断続切削加工で硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性を発揮する表面被覆サーメット製切削工具 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】(a)化学蒸着形成された0.1〜5μmの合計平均層厚を有する密着性Ti化合物層と、2.5〜15μmの平均層厚を有する改質TiCN層からなる下部層、(b)1〜15μmの平均層厚、および化学蒸着した状態でα型の結晶構造を有し、さらに、組成式:(Al1−XCrX)2O3、(ただし、原子比で、X:0.01〜0.1)、を満足する改質α型(Al,Cr)2O3層からなる上部層、以上(a)および(b)で構成し、改質TiCN層を、電界放出型走査電子顕微鏡を用いて、結晶粒の結晶面である(001)面および(011)面の法線がなす傾斜角を測定した結果得られた測定傾斜角に基づいて作製した構成原子共有格子点分布グラフが特定の分布グラフを示す改質α型(Al,Cr)2O3層で構成する。
【選択図】図3
Description
(a)下部層として、いずれも化学蒸着形成された、Tiの炭化物(以下、TiCで示す)層、窒化物(以下、同じくTiNで示す)層、炭窒化物(以下、TiCNで示す)層、炭酸化物(以下、TiCOで示す)層、および炭窒酸化物(以下、TiCNOで示す)層のうちの1層以上からなり、かつ3〜20μmの合計平均層厚を有するTi化合物層、
(b)上部層として、1〜15μmの平均層厚、および化学蒸着した状態でα型の結晶構造を有し、さらに、
組成式:(Al1−XCrX)2O3、(ただし、原子比で、X:0.01〜0.1)、
を満足するAlとCrの複合酸化物[以下、α型(Al,Cr)2O3で示す)層、
以上(a)および(b)で構成された硬質被覆層を蒸着形成してなる被覆サーメット工具が知られており、この被覆サーメット工具が、例えば各種の鋼や鋳鉄などの連続切削や断続切削に用いられていることも知られている。
(1−a)通常、上記の従来被覆サーメット工具の硬質被覆層の下部層を構成するTiCN層(以下、「従来TiCN層」という)は、通常の化学蒸着装置で、
反応ガス組成−体積%で、TiCl4:2〜10%、CH3CN:0.5〜3%、N2:10〜30%、H2:残り、
反応雰囲気温度:800〜900℃、
反応雰囲気圧力:6〜20kPa、
の条件で形成されるが、これを、同じく通常の化学蒸着装置で、
反応ガス組成:容量%で、TiCl4:0.1〜0.8%、CH3CN:0.05〜0.3%、Ar:10〜30%、H2:残り、
反応雰囲気温度:930〜1000℃、
反応雰囲気圧力:6〜20kPa、
の条件、すなわち上記の通常条件に比して、反応ガス組成では、TiCl4およびCH3CNを相対的に低く、かつN2ガスに代ってArガスを添加し、さらに雰囲気温度を相対的に高くした条件(反応ガス組成調整高温条件)で、かつ2.5〜15μmの平均層厚で蒸着形成すると、この結果の反応ガス組成調整高温条件で形成したTiCN層(以下、「改質TiCN層」という)は、高温強度が一段と向上し、すぐれた耐機械的衝撃性を具備するようになること。
反応ガス組成:容量%で、AlCl3:2.3〜4%、CrCl3:0.04〜0.26%、CO2:6〜8%、HCl:1.5〜3%、H2S:0.05〜0.2%、H2:残り、
反応雰囲気温度:1020〜1050℃、
反応雰囲気圧力:6〜10kPa、
の条件(通常条件という)で蒸着形成されるが、これを、
反応ガス組成:容量%で、AlCl3:6〜10%、CrCl3:0.1〜0.65%、CO2:10〜15%、HCl:3〜5%、H2S:0.05〜0.2%、H2:残り、
反応雰囲気温度:1020〜1050℃、
反応雰囲気圧力:3〜5kPa、
の条件、すなわち上記の通常条件に比して、反応ガス組成では、AlCl3、CrCl3、CO2、およびHClの含有割合を相対的に高く、かつ雰囲気圧力を相対的に低くした条件(反応ガス成分高含有調整低圧条件)で蒸着形成すると、この結果の反応ガス成分高含有調整低圧条件で形成したα型(Al,Cr)2O3層(以下、「改質α型(Al,Cr)2O3層」という)は、α型(Al,Cr)2O3層本来の具備するすぐれた高温硬さおよび耐熱性に加えて、高温強度が一段と向上し、すぐれた耐機械的衝撃性を具備するようになること。
電界放出型走査電子顕微鏡を用い、図6(a),(b)に概略説明図で例示される通り、表面研磨面の測定範囲内に存在する結晶粒個々に電子線を照射して、前記表面研磨面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である(0001)面および(10-10)面の法線がなす傾斜角[図6(a)には前記結晶面の傾斜角が0度の場合、同(b)には傾斜角が45度の場合を示しているが、これらの角度を含めて前記結晶粒個々のすべての傾斜角]を測定し、この場合前記結晶粒は、上記の通り格子点にAl、Cr、および酸素からなる構成原子がそれぞれ存在するコランダム型六方最密晶の結晶構造を有し、この結果得られた測定傾斜角に基づいて、相互に隣接する結晶粒の界面で、前記構成原子のそれぞれが前記結晶粒相互間で1つの構成原子を共有する格子点(構成原子共有格子点)の分布を算出し、前記構成原子共有格子点間に構成原子を共有しない格子点がN個(ただし、Nはコランダム型六方最密晶の結晶構造上2以上の偶数となるが、分布頻度の点からNの上限を28とした場合、4、8、14、24、および26の偶数は存在せず)存在する構成原子共有格子点形態をΣN+1で現し、個々のΣN+1がΣN+1全体に占める分布割合を示す構成原子共有格子点分布グラフを作成した場合(この場合前記の結果から、Σ5、Σ9、Σ15、Σ25、およびΣ27の構成原子共有格子点形態は存在しないことになる)、上記従来α型(Al,Cr)2O3層は、図9に例示される通り、Σ3の分布割合が30%以下の相対的に低い構成原子共有格子点分布グラフを示すのに対して、前記改質α型(Al,Cr)2O3層は、図8に例示される通り、Σ3の分布割合が60%以上のきわめて高い構成原子共有格子点分布グラフを示し、この高いΣ3の分布割合は、反応ガスを構成するAlCl3、CrCl3、CO2、およびHClの含有割合、さらに雰囲気反応圧力によって変化すること。
なお、上記の改質α型(Al,Cr)2O3層および従来α型(Al,Cr)2O3層において、相互に隣接する結晶粒の界面における構成原子共有格子点形態のうちのΣ3、Σ7、およびΣ11の単位形態を模式図で例示すると、図7(a)〜(c)に示される通りとなる(なお、上記の改質TiCN層および従来TiCN層においても同様である)。
以上(1)〜(3)に示される研究結果を得たのである。
(a)いずれも化学蒸着形成された、TiC層、TiN層、TiCN層、TiCO層、およびTiCNO層のうちの1層以上からなり、かつ0.1〜5μmの合計平均層厚を有する密着性Ti化合物層と、2.5〜15μmの平均層厚を有する改質TiCN層からなる下部層、
(b)1〜15μmの平均層厚を有し、さらに、
組成式:(Al1−XCrX)2O3、(ただし、原子比で、X:0.01〜0.1)、
を満足する改質α型(Al,Cr)2O3層からなる上部層、
以上(a)および(b)で構成し、上記(a)の下部層における改質TiCN層を、
電界放出型走査電子顕微鏡を用い、表面研磨面の測定範囲内に存在する結晶粒個々に電子線を照射して、前記表面研磨面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である(001)面および(011)面の法線がなす傾斜角を測定し、この場合前記結晶粒は、格子点にTi、炭素、および窒素からなる構成原子がそれぞれ存在するNaCl型面心立方晶の結晶構造を有し、この結果得られた測定傾斜角に基づいて、相互に隣接する結晶粒の界面で、前記構成原子のそれぞれが前記結晶粒相互間で1つの構成原子を共有する格子点(構成原子共有格子点)の分布を算出し、前記構成原子共有格子点間に構成原子を共有しない格子点がN個(NはNaCl型面心立方晶の結晶構造上2以上の偶数となる)存在する構成原子共有格子点形態をΣN+1で現した場合、個々のΣN+1がΣN+1全体(ただし、頻度の関係で上限値を28とする)に占める分布割合を示す構成原子共有格子点分布グラフにおいて、Σ3に最高ピークが存在し、かつ前記Σ3のΣN+1全体に占める分布割合が60%以上である構成原子共有格子点分布グラフを示す改質TiCN層、
で構成し、さらに、上記(b)の改質α型(Al,Cr)2O3層を、
電界放出型走査電子顕微鏡を用い、表面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、前記表面研磨面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である(0001)面および(10-10)面の法線がなす傾斜角を測定し、この場合前記結晶粒は、格子点にAl、Cr、および酸素からなる構成原子がそれぞれ存在するコランダム型六方最密晶の結晶構造を有し、この結果得られた測定傾斜角に基づいて、相互に隣接する結晶粒の界面で、前記構成原子のそれぞれが前記結晶粒相互間で1つの構成原子を共有する格子点(構成原子共有格子点)の分布を算出し、前記構成原子共有格子点間に構成原子を共有しない格子点がN個(ただし、Nはコランダム型六方最密晶の結晶構造上2以上の偶数となるが、分布頻度の点からNの上限を28とした場合、4、8、14、24、および26の偶数は存在せず)存在する構成原子共有格子点形態をΣN+1で現した場合、個々のΣN+1がΣN+1全体に占める分布割合を示す構成原子共有格子点分布グラフにおいて、Σ3に最高ピークが存在し、かつ前記Σ3のΣN+1全体に占める分布割合が60%以上である構成原子共有格子点分布グラフを示す改質α型(Al,Cr)2O3層、
で構成してなる、耐熱合金の高速断続切削加工で硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性を発揮する被覆サーメット工具に特徴を有するものである。
(a)下部層の密着性Ti化合物層
密着性Ti化合物層は、工具基体と上部層である改質α型(Al,Cr)2O3層、さらに下部層を構成する改質TiCN層のいずれにも強固に密着し、よって硬質被覆層の工具基体に対する密着性向上に寄与する作用をもつが、その合計平均層厚が0.1μm未満では、所望のすぐれた密着性を確保することができず、一方前記密着性は5μmまでの合計平均層厚で充分であることから、その合計平均層厚を0.1〜5μmと定めた。
上記の改質TiCN層の構成原子共有格子点分布グラフにおけるΣ3の分布割合は、上記の通り反応ガスを構成するTiCl4およびCH3CNと、Arの含有量、さらに雰囲気反応温度を調整することによって60%以上とすることができるが、この場合Σ3の分布割合が60%未満では、高速断続切削加工で、硬質被覆層にチッピングが発生しない、すぐれた高温強度向上効果を確保することができないことから、Σ3の分布割合を60%以上と定めた。このように前記改質TiCN層は、上記の通りTiCN自体のもつ高温硬さと高温強度に加えて、さらに一段とすぐれた高温強度を有するようになるが、その平均層厚が2.5μm未満では所望のすぐれた高温強度向上効果を硬質被覆層に十分に具備せしめることができず、一方その平均層厚が15μmを越えると、偏摩耗の原因となる熱塑性変形が発生し易くなり、摩耗が加速するようになることから、その平均層厚を2.5〜15μmと定めた。
上記の改質α型(Al,Cr)2O3層において、これの構成成分であるAlは層の高温硬さおよび耐熱性を向上させ、同Cr成分にはAl成分との共存において、さらに一段と耐熱性を向上させる作用を有するが、Crの含有割合を示すX値が原子比で0.01未満では前記作用に所望の向上効果を確保することができず、一方同X値が0.1を越えると高温強度に低下傾向が現れるようになることから、前記X値を0.01〜0.1と定めた。
また、上記の改質α型(Al,Cr)2O3層の構成原子共有格子点分布グラフにおけるΣ3の分布割合は、上記の反応ガスを構成するAlCl3、CrCl3、CO2、およびHClの含有割合、さらに雰囲気反応圧力を調整することによって60〜80%とすることができるが、この場合Σ3の分布割合が60%未満では、高速断続切削加工で、硬質被覆層にチッピングが発生しない、すぐれた高温強度向上効果を確保することができないことから、Σ3の分布割合を60%以上と定めた。
さらに、上記改質α型(Al,Cr)2O3層は、上記の通りα型(Al,Cr)2O3層自体のもつすぐれた高温硬さと耐熱性に加えて、さらに一段とすぐれた高温強度を有するようになるが、その平均層厚が1μm未満では前記改質α型(Al,Cr)2O3層の有する前記の特性を硬質被覆層に十分に具備せしめることができず、一方その平均層厚が15μmを越えると、偏摩耗の原因となる熱塑性変形が発生し易くなり、摩耗が加速するようになることから、その平均層厚を1〜15μmと定めた。
すなわち、上記構成原子共有格子点分布グラフは、上記の改質TiCN層および従来TiCN層、さらに改質α型(Al,Cr)2O3層および従来α型(Al,Cr)2O3層の表面を研磨面とした状態で、電界放出型走査電子顕微鏡の鏡筒内にセットし、前記研磨面に70度の入射角度で15kVの加速電圧の電子線を1nAの照射電流で、前記表面研磨面の測定範囲内に存在する結晶粒個々に照射して、電子後方散乱回折像装置を用い、30×50μmの領域を0.1μm/stepの間隔で、前記表面研磨面の法線に対して、前記改質TiCN層および従来TiCN層については結晶粒の結晶面である(001)面および(011)面、前記改質α型(Al,Cr)2O3層および従来α型(Al,Cr)2O3層については、結晶粒の結晶面である(0001)面および(10-10)面の法線がなす傾斜角をそれぞれ測定し、この結果得られた測定傾斜角に基づいて、相互に隣接する結晶粒の界面で、前記構成原子のそれぞれが前記結晶粒相互間で1つの構成原子を共有する格子点(構成原子共有格子点)の分布を算出し、前記構成原子共有格子点間に構成原子を共有しない格子点がN個(この場合、前記改質TiCN層および従来TiCN層に関しては、NはNaCl型面心立方晶の結晶構造上2以上の偶数となり、一方前記改質α型(Al,Cr)2O3層および従来α型(Al,Cr)2O3層については、Nはコランダム型六方最密晶の結晶構造上2以上の偶数となるが、分布頻度の点からNの上限を28とした場合、4、8、14、24、および26の偶数は存在しないことになる)存在する構成原子共有格子点形態をΣN+1で現した場合、個々のΣN+1がΣN+1全体に占める分布割合を求めることにより作成した。
なお、図3は、本発明被覆サーメット工具7の改質TiCN層の構成原子共有格子点分布グラフ、図4は、従来被覆サーメット工具8の従来TiCN層の構成原子共有格子点分布グラフをそれぞれ示し、また、図8は、本発明被覆サーメット工具7の改質α型(Al,Cr)2O3層の構成原子共有格子点分布グラフ、図9は、従来被覆サーメット工具8の従来α型(Al,Cr)2O3層の構成原子共有格子点分布グラフをそれぞれ示すものである。
被削材:質量%で、Ti−6.14%Al−3.96%Vの組成を有するTi合金の長さ方向等間隔4本縦溝入り丸棒、
切削速度:150m/min、
切り込み:1.2mm、
送り:0.1mm/rev、
切削時間:10分、
の条件(切削条件A)でのTi合金の湿式高速断続切削試験(通常の切削速度は80m/min)、
被削材:質量%で、Ni−19.3%Cr−18.1%Fe−5.4%Cd−4.9%Ta−3.2%Mo−0.9%Ti−0.48%Alの組成を有するNi合金の長さ方向等間隔4本縦溝入り丸棒、
切削速度:220m/min、
切り込み:1.0mm、
送り:0.1mm/rev、
切削時間:10分、
の条件(切削条件B)でのNi合金の湿式高速断続切削試験(通常の切削速度は140m/min)、
被削材:質量%で、Co−23.5%Cr−5.9%Mo−2.2%Ni−0.96%Fe−0.57%Si−0.42%Cの組成を有するCo合金の長さ方向等間隔4本縦溝入り丸棒、
切削速度:130m/min、
切り込み:1.0mm、
送り:0.08mm/rev、
切削時間:10分、
の条件(切削条件C)でのCo合金の湿式高速断続切削試験(通常の切削速度は70m/min)を行い、いずれの切削試験(水溶性切削油使用)でも切刃の逃げ面摩耗幅を測定した。この測定結果を表8に示した。
Claims (1)
- 炭化タングステン基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットで構成された工具基体の表面に蒸着形成した硬質被覆層を、
(a)いずれも化学蒸着形成された、Tiの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層、および炭窒酸化物層のうちの1層以上からなり、かつ0.1〜5μmの合計平均層厚を有する密着性Ti化合物層と、2.5〜15μmの平均層厚を有する改質炭窒化チタン層からなる下部層、
(b)1〜15μmの平均層厚、および化学蒸着した状態でα型の結晶構造を有し、さらに、
組成式:(Al1−XCrX)2O3、(ただし、原子比で、X:0.01〜0.1)、
を満足する改質AlとCrの複合酸化物層からなる上部層、
以上(a)および(b)で構成し、上記(a)の下部層における改質炭窒化チタン層を、
電界放出型走査電子顕微鏡を用い、表面研磨面の測定範囲内に存在する結晶粒個々に電子線を照射して、前記表面研磨面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である(001)面および(011)面の法線がなす傾斜角を測定し、この場合前記結晶粒は、格子点にTi、炭素、および窒素からなる構成原子がそれぞれ存在するNaCl型面心立方晶の結晶構造を有し、この結果得られた測定傾斜角に基づいて、相互に隣接する結晶粒の界面で、前記構成原子のそれぞれが前記結晶粒相互間で1つの構成原子を共有する格子点(構成原子共有格子点)の分布を算出し、前記構成原子共有格子点間に構成原子を共有しない格子点がN個(NはNaCl型面心立方晶の結晶構造上2以上の偶数となる)存在する構成原子共有格子点形態をΣN+1で現した場合、個々のΣN+1がΣN+1全体(ただし、頻度の関係で上限値を28とする)に占める分布割合を示す構成原子共有格子点分布グラフにおいて、Σ3に最高ピークが存在し、かつ前記Σ3のΣN+1全体に占める分布割合が60%以上である構成原子共有格子点分布グラフを示す改質炭窒化チタン層、
で構成し、さらに、上記(b)の改質α型AlとCrの複合酸化物層を、
電界放出型走査電子顕微鏡を用い、表面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、前記表面研磨面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である(0001)面および(10-10)面の法線がなす傾斜角を測定し、この場合前記結晶粒は、格子点にAl、Cr、および酸素からなる構成原子がそれぞれ存在するコランダム型六方最密晶の結晶構造を有し、この結果得られた測定傾斜角に基づいて、相互に隣接する結晶粒の界面で、前記構成原子のそれぞれが前記結晶粒相互間で1つの構成原子を共有する格子点(構成原子共有格子点)の分布を算出し、前記構成原子共有格子点間に構成原子を共有しない格子点がN個(ただし、Nはコランダム型六方最密晶の結晶構造上2以上の偶数となるが、分布頻度の点からNの上限を28とした場合、4、8、14、24、および26の偶数は存在せず)存在する構成原子共有格子点形態をΣN+1で現した場合、個々のΣN+1がΣN+1全体に占める分布割合を示す構成原子共有格子点分布グラフにおいて、Σ3に最高ピークが存在し、かつ前記Σ3のΣN+1全体に占める分布割合が60%以上である構成原子共有格子点分布グラフを示す改質α型AlとCrの複合酸化物層、
で構成したことを特徴とする耐熱合金の高速断続切削加工で硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性を発揮する表面被覆サーメット製切削工具。
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