JP2000107908A

JP2000107908A - 酸化アルミニウム膜被覆工具

Info

Publication number: JP2000107908A
Application number: JP10291431A
Authority: JP
Inventors: Toshio Ishii; 敏夫石井; Masayuki Gonda; 正幸権田; Hiroshi Ueda; 広志植田; Shiro Okayama; 史郎岡山; Nobuhiko Shima; 順彦島
Original assignee: Hitachi Metals Ltd; Hitachi Tool Engineering Ltd
Current assignee: Moldino Tool Engineering Ltd; Proterial Ltd
Priority date: 1998-09-29
Filing date: 1998-09-29
Publication date: 2000-04-18

Abstract

(57)【要約】【課題】膜表面の結晶組織が制御された、物理的強度
の高い結合膜を挿入することにより、切削特性に優れる
酸化アルミニウム膜被覆工具を提供する。【解決手段】基体表面に周期律表のIVａ、Ｖａ、VIａ
族金属の炭化物、窒化物、炭窒化物のいずれか一種の単
層皮膜または二種以上の多層皮膜並びに酸化アルミニウ
ム膜を有し、更に前記酸化アルミニウム膜直下に少なく
とも一層の酸化物からなる結合膜を有している酸化アル
ミニウム膜被覆工具において、前記基体表面に対し略垂
直な方向から観察した時に前記結合膜が略長方形および
／または略板状突起形状の結晶粒を含有することを特徴
とする酸化アルミニウム膜被覆工具。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は酸化アルミニウム膜
被覆工具に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】一般に、硬質皮膜被覆工具は超硬合金、
高速度鋼、特殊鋼よりなる基体表面に硬質皮膜を化学蒸
着法や、物理蒸着法により成膜することにより作製され
る。このような被覆工具は皮膜の耐摩耗性と基体の強靭
性とを兼ね備えており、広く実用に供されている。特
に、高速で切削する場合や切削液を用いずに施削加工す
る場合には、切削工具の刃先温度が１０００℃前後まで
上昇するとともに、被削材との接触による摩耗や断続切
削等による機械的衝撃に耐える必要があり、耐摩耗性と
強靭性とを兼ね備えた被覆工具が重宝されている。

【０００３】上記の硬質皮膜には、耐摩耗性と靭性とに
優れる周期律表IVａ、Ｖａ、VIａ族金属の炭化物、窒化
物、炭窒化物からなる非酸化膜や、耐酸化性に優れる酸
化膜が単膜あるいは多層膜として用いられている。周期
律表IVａ、Ｖａ、VIａ族金属の非酸化膜ではチタンの炭
化物、窒化物、炭窒化物よりなる膜が主に利用され、酸
化膜では酸化アルミニウム膜、特にκ型酸化アルミニウ
ム膜が主に利用されている。以下、煩雑を避けるため、
周期律表IVａ、Ｖａ、VIａ族金属の炭化物、窒化物、炭
窒化物からなる非酸化膜として、チタン化合物（炭化
物、窒化物、炭窒化物）からなる非酸化膜を代表例とし
て記述する。

【０００４】チタン化合物からなる非酸化膜は硬度が高
く、耐摩耗性に優れることから硬質皮膜被覆工具に多用
されているが、その欠点は工具として使用した時に酸化
され易く、そのために膜の摩耗が進み易いことである。
この酸化を防止するために、これらの非酸化膜上に耐酸
化性に優れた酸化アルミニウム膜を形成することが従来
より行われている。しかし、非酸化膜と酸化アルミニウ
ム膜との間の界面強度が劣るためか、非酸化膜上に成膜
された酸化アルミニウム膜は切削工具として使用した時
に剥離を生じ易く、その結果、非酸化膜の酸化が進み、
摩耗が急激に進んでしまうと云う欠点を有している。特
に、酸化膜としてα型酸化アルミニウム膜を用いた場合
には上記の剥離が生じ易い欠点がある

【０００５】特開平９−１７４３０４号では、チタンの
非酸化膜と酸化アルミニウム膜との間に炭酸化チタン層
および／または炭窒酸化チタン層からなる中間層を形成
し、酸化アルミニウム層との界面部分を先鋭化針状結晶
構造にすることが提案されている。しかし、この場合、
酸化アルミニウム膜中に入っている中間層の結晶は先鋭
化針状結晶であり、各結晶が孤立しており、各結晶を基
体接線方向に切断した時の断面積が小さいため、物理的
強度が低く破断し易い欠点がある。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】本発明の課題は、上記
従来技術を改善し、非酸化膜と酸化アルミニウム膜との
間に、膜表面の結晶組織が制御された、物理的強度の高
い結合膜を挿入することにより、各膜間に優れた密着性
を有し、切削特性の優れる酸化アルミニウム膜被覆工具
を提供することである。

【０００７】

【課題を解決するための手段】本発明者らは上記課題を
解決するために、先に特開平１０−１８０３９号、特開
平１０−１５６６０６号、特願平９−９６４４６号、特
願平９−２９０３５３号等を提案し、更なる改善策を鋭
意研究してきた。その結果、非酸化膜上に、基体表面の
略接線方向に細長い略板状突起形状の結晶粒を含有する
結合膜を被覆した後、酸化アルミニウム膜を被覆するこ
とにより、結合膜自体の機械強度が高く、しかも、非酸
化膜と結合膜、酸化アルミニウム膜間の密着性が優れ、
切削特性等の機械特性が優れる酸化アルミニウム膜被覆
工具が実現できることを見出し、本発明に想到した。

【０００８】すなわち本発明は、基体表面に周期律表の
IVａ、Ｖａ、VIａ族金属の炭化物、窒化物、炭窒化物の
いずれか一種の単層皮膜または二種以上の多層皮膜並び
に酸化アルミニウム膜を有し、更に前記酸化アルミニウ
ム膜直下に少なくとも一層の酸化物からなる結合膜を有
している酸化アルミニウム膜被覆工具において、前記基
体表面に対し略垂直な方向から観察した時に前記結合膜
が略長方形および／または略板状突起形状の結晶粒を含
有する酸化アルミニウム膜被覆工具である。本発明の被
覆工具は酸化アルミニウム膜直下の結合膜が略長方形お
よび／または略板状突起形状の結晶粒を含有するため、
酸化アルミニウム膜と結合膜間における酸素原子の共有
と前記の略長方形および／または略板状突起形状による
アンカー効果とによって、両膜間に優れた密着性を得る
ことができ、従来の酸化アルミニウム膜被覆工具に比べ
て、膜剥がれを生じ難く、良好な切削耐久特性が実現さ
れていると判断される。結合膜上に酸化アルミニウム膜
等が被覆されるため、結合膜表面を直接観察することは
困難を伴うが、後述の通り、前記基体表面に対し略垂直
な方向から前記結合膜を観察した時に略長方形および／
または略板状突起形状の結晶粒を含有することが確認さ
れている。

【０００９】また、本発明の被覆工具において、後述の
手段により、前記基体表面に対し略垂直な方向から観察
した時に、前記結合膜が、略台形の結晶粒と、略台形の
結晶粒の辺に沿って存在する略長方形および／または略
板状突起形状の結晶粒とから実質的に構成されることが
好ましい。前記基体表面に対し略垂直な方向から前記結
合膜を観察した時に、前記結合膜が、略台形の結晶粒の
辺に沿って形成されている略長方形および／または略板
状突起形状の結晶粒を含有することが確認されている。
ここに云う略台形の結晶粒とは、上辺の長さが極端に短
く、略三角形に見える結晶粒も含めた総称である。略長
方形および／または略板状突起形状の結晶粒が略台形の
結晶粒の辺に沿って形成されていることは、結合膜の下
地の非酸化膜と結合膜との間にエピタキシャル成長等、
何らかの結晶構造関係が存在していることを示してお
り、両膜間に優れた密着性が期待できる。特に、一辺を
共有する略台形の共有辺に沿って略長方形および／また
は略板状突起形状の結晶粒が形成されている時は、上記
の結晶構造関係が顕著であり、下地の非酸化膜と結合膜
との間に特に優れた密着性が期待できる。特願平９−９
６４４６号や特願平９−２９０３５３号で詳述したよう
に、一辺を共有する二つの略台形の結晶粒は下地の非酸
化膜から形成されており、その共有辺は非酸化膜の結晶
粒の双晶境界線である。この双晶境界線上に、結合膜の
略長方形および／または略板状突起形状の結晶粒が優先
的に成膜されている時、下地膜と結合膜との間にエピタ
キシャル成長等、何らかの結晶構造関係が強く存在して
いることを示しており、下地の非酸化膜と結合膜との間
に特に優れた密着性が期待される。このため、上記の略
長方形および／または略板状突起形状、略台形の結晶粒
の存在による結合膜と酸化アルミニウム膜間の高密着性
とあいまって、下地の非酸化膜、結合膜、酸化アルミニ
ウム膜の三者間に優れた密着性を得ることができる。し
たがって、従来の酸化アルミニウム膜被覆工具に比べて
更に剥離が生じ難く、良好な切削耐久特性が実現されて
いると判断される。

【００１０】また、本発明の被覆工具において、後述の
ミクロ観察により確認されているように、前記基体表面
と略平行な前記の略台形の結晶粒のうちの少なくとも一
部または大多数の結晶粒の結晶面が（２１１）面または
（３１１）面で存在することが好ましい。（２１１）面
または（３１１）面が前記基体と略平行であることによ
り、略台形の結晶粒形状を持ち易くなる。

【００１１】また、本発明の被覆工具において、後述の
ミクロ観察により確認されているように、前記の略板状
突起形状および／または略長方形の結晶粒のうちの少な
くとも一部または大多数の結晶粒と略台形の結晶粒のう
ちの少なくとも一部または大多数の結晶粒の前記基体表
面に略平行な面の方位が同一であることが好ましい。こ
のことにより、前記の略板状突起形状および／または略
長方形の結晶粒と略台形の結晶粒とがエピタキシャルに
成長し易くなり、各結晶粒間の密着性、すなわち機械強
度が高まり、良好な切削耐久特性を持つ被覆工具が実現
されていると判断される。

【００１２】また、本発明の被覆工具には、前記結合膜
の表面にα型酸化アルミニウムを主とする酸化膜が被覆
される。上記のように、略長方形および／または略板状
突起形状の結晶粒を含む前記結合膜の表面にα型酸化ア
ルミニウムを主とする酸化膜を被覆することにより、よ
り高温耐熱特性の優れたα型酸化アルミニウム膜を密着
性良く被覆することができる。よって、刃先がより高温
に上昇する高速切削に適合した、良好な切削耐久特性を
持つ被覆工具が実現されていると判断される。

【００１３】また、本発明の被覆工具には、周期律表の
IVａ、Ｖａ、VIａ族金属の炭化物、窒化物、炭窒化物の
うちの少なくとも一種以上とＦｅ、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｗ、Ｍ
ｏ、Ｃｒのうちの少なくとも一種以上とよりなる超硬合
金を基体として用いることが好ましい。前記超硬合金を
基体とすることにより本発明の被覆工具全体の靭性、硬
度、耐熱性がバランス良く高まり、硬質皮膜被覆工具と
して良好な切削耐久特性が実現されていると判断され
る。

【００１４】

【発明の実施の形態】以下、実施例により本発明を詳し
く説明する。図１（ａ）、（ｂ）、図２（ａ）、
（ｂ）、図３は代表的な本発明品の、酸化アルミニウム
膜を被覆する前の、結合膜の表面組織の一例を示すもの
である。図１（ａ）に示す本発明品の結合膜は、不可避
不純物相を除いて、一辺を共有する二つの略台形の結晶
粒とその共有辺に沿った略板状突起形状および／または
略長方形の結晶粒とから実質的になることがわかる。図
１（ｂ）に示す本発明品の結合膜は、枝葉状の多数の突
起を有する略板状突起形状の結晶粒を多く含むことがわ
かる。図２（ａ）に示す本発明品の結合膜は、略長方形
および／または略板状突起形状結晶粒が複数個の微小結
晶粒群からなっていることがわかる。図２（ｂ）に示す
本発明品の結合膜は、略長方形および／または略板状突
起形状の結晶粒が略台形の辺に沿って形成されているこ
とがわかる。また、図３に示す本発明品の結合膜は、略
板状突起形状の結晶粒の形状が略円盤状または略貝殻状
であることがわかる。図１（ａ）、（ｂ）、図２
（ａ）、（ｂ）、図３より、本発明に云う略長方形およ
び／または略板状突起形状の結晶粒とは、大略の形状が
上記のような略板状突起形状あるいは略長方形である結
晶粒群の総称を示すものであることがわかる。また、略
台形の結晶粒も、厳密な形での台形である必要はなく、
台形の上辺が極端に短く略三角形に近いものや、多数個
の略台形や略三角形が相互に重なったものも含まれるこ
とがわかる。本発明に云う、略台形とはこれら結晶形の
総称である。また、図１（ａ）、（ｂ）より、略板状突
起形状あるいは略長方形の結晶粒は、必ずしも、二つの
略台形の結晶粒の共有辺に沿って一個存在する場合に限
定されず、複数個存在する場合もある。更に、共有辺以
外の位置に存在する場合もあり得ることがわかる。

【００１５】図４は、結合膜上に酸化アルミニウム膜を
被覆した代表的な本発明品の結合膜近傍を、後述の方法
で、基体表面に対し略垂直な方向から撮影した透過型電
子顕微鏡（ＴＥＭ）写真である。図５は、図４中の略長
方形の結晶粒や略台形の結晶粒の一部を摸式的に示した
図である。図４、５から、基体表面に対し略垂直な方向
から観察した時、本発明品の結合膜は、略長方形の結晶
粒（図５中の１）等を含有していることがわかる。ま
た、図４、５の右上部には、結合膜の一部がミリングに
より消滅しているため明確な形では残っていないが、一
辺を共有する二つの略台形の結晶粒（図５中の２ａ、２
ｂ）の共有辺に沿って略長方形の結晶粒（図５中の２
ａ、２ｂ間の１）等が撮影されていることもわかる。

【００１６】図６、７は、上記本発明品の他の視野を、
同様の方法で撮影した透過型電子顕微鏡写真とその摸式
図である。図６、７より、基体表面に対し略垂直な方向
から観察した時、本発明品は、一辺を共有する二つの略
台形の結晶粒（図７中の１１、１２）と、その共有辺に
沿った略長方形の結晶粒（図７中の１３）等を含有して
いることがわかる。また、図７中１１、１２、１３の結
晶粒の電子線回折像を撮影した結果、いずれの結晶も
（２１１）面が図７の紙面内にあること、すなわち、基
体表面に略平行であることが確認された。また、図７中
の下部にも、二つの略台形の結晶粒４、５と、その共有
辺に沿った略長方形の結晶粒６が見られる。結晶粒４、
５は明確な台形を示していないが、これは、図１にも見
られるように、略台形の結晶粒が、基体表面に対して、
若干斜め方向に形成されているため、二つの略台形の結
晶粒を斜め方向に切断した時の断面が観察されているこ
とによる。図７中４の結晶粒は、（３１１）面が図７の
紙面内にあることが確認された

【００１７】以上より、本発明品は、図１〜７の例から
もわかるように、略長方形状および／または略板状突起
形状の結晶粒を含有する結合膜が非酸化膜と酸化アルミ
ニウム膜の間に形成されており、上述のように、エピタ
キシャル成長やアンカー効果、酸素元素の共有等によ
り、非酸化膜、結合膜、酸化アルミニウム膜間に優れた
密着性を実現することができる。また、略台形の結晶粒
が、基体表面と略平行な（２１１）面または（３１１）
面を持っていることがわかる。また、略板状突起形状や
略長方形の結晶粒と略台形の結晶粒とが基体表面と略平
行な方向に同一の結晶方位面を持っており、各結晶粒間
がエピタキシャル成長している可能性が高いことがわか
る。これらのことから、各結晶粒間に高い密着性、すな
わち強い機械強度を実現することができる。

【００１８】なお、図４、６、８のＴＥＭ像は、作製し
た酸化アルミニウム膜被覆工具を、通常のダイヤモンド
砥粒を用いた研摩やイオンミリング加工等により、厚さ
１００ｎｍ以下の薄片に加工し、特に薄い部分を透過型
電子顕微鏡（ＴＥＭ）で撮影したものである。試料が厚
いと、電子線が十分に透過せず、図４、６、８のような
組識写真は得られない。結合膜表面のＴＥＭ像を観察す
るためには、このように、厚さ数ｎｍ〜数十ｎｍの薄片
内に結合膜を含有させる必要がある。皮膜には超硬合金
製基体表面の凹凸に起因する起伏があり、図４、６、８
の例からもわかるように、酸化アルミニウム膜等の他の
膜を成膜した後、結合膜表面の組織をＴＥＭで観察する
ことは容易でない。このため、ＴＥＭ観察により、試料
の一部に、略台形の結晶粒や、略台形の辺に沿った略長
方形および／または略板状突起形状の結晶粒が観察され
る確率は低い。図４、６、８のミクロ組織が、ＴＥＭ写
真の視野の一部にでも観察されれば、結合膜は、略台形
状の結晶粒や、略台形の辺に沿って成長した略長方形お
よび／または略板状突起形状の結晶粒を有し、良好な切
削耐久特性の実現に寄与することができると判断され
る。

【００１９】本発明品の効果は、結合膜が略長方形およ
び／または略板状突起形状の結晶粒を有していることに
より得られる。結合膜はチタンの炭酸化物膜に限るもの
ではなく、チタンの窒酸化物膜や炭窒酸化物膜、あるい
は他の周期律表のIVａ、Ｖａ、VIａ族金属の炭酸化物
膜、窒酸化物膜または炭窒酸化物膜、あるいはチタンに
代表される周期律表のIVａ、Ｖａ、VIａ族金属とＡｌと
の炭酸化物膜、窒酸化物膜または炭窒酸化物膜等であっ
ても略同様の効果が得られる。また、微量（不可避）の
不純物（例えば数重量％程度迄）が含まれたものでも略
同様の効果が得られる。

【００２０】また、同様の理由で、結合膜の下地はチタ
ンの炭窒化物膜や炭化物膜、窒化物膜等に限るものでは
なく、他の周期律表のIVａ、Ｖａ、VIａ族金属の炭化
物、窒化物、炭窒化物膜、あるいはその一部に数重量％
迄の酸素元素や他の不可避不純物を含んでいても略同様
の効果が得られる。

【００２１】酸化アルミニウム膜はκ型酸化アルミニウ
ム単相、α型酸化アルミニウム単相、κ型酸化アルミニ
ウムとα型酸化アルミニウムとの混合膜、κ型酸化アル
ミニウムやα型酸化アルミニウムとγ型酸化アルミニウ
ム、θ型酸化アルミニウム、δ型酸化アルミニウム、χ
型酸化アルミニウム等の他の酸化アルミニウムとの混合
膜でも良い。また、酸化アルミニウムと酸化ジルコニウ
ム等、他の酸化物との混合膜であっても同様の効果が得
られる。

【００２２】次に、本発明においてα型酸化アルミニウ
ムを主とする酸化膜とは、２θが２０〜９０度の範囲で
Ｘ線回折パターンを測定した時、本発明品を構成する対
象の酸化膜によるＸ線回折強度の総計の６０％以上がα
型酸化アルミニウムからのものである酸化膜のことであ
る。６０％未満ではα型酸化アルミニウムを主とする酸
化膜の高温耐熱特性が発揮されず、α型酸化アルミニウ
ム膜を用いる効果が減少する。

【００２３】酸化アルミニウム膜表面に形成するチタン
化合物の膜は後述の窒化チタン以外でも良く、例えば炭
窒化チタン膜や、窒化チタン膜と炭窒化チタン膜との組
み合わせでも良い。

【００２４】本発明における硬質皮膜の被覆方法には既
知の成膜方法を適用することができる。例えば、通常の
化学蒸着法（熱ＣＶＤ）、プラズマを付加した化学蒸着
法（ＰＡＣＶＤ）、イオンプレーティング法等を用いる
ことができる。用途は切削工具に限るものではなく、耐
摩耗材や金型、溶湯部品等でも良い。

【００２５】次に、本発明による酸化アルミニウム膜被
覆工具を実施例によって具体的に説明するが、本発明は
これら実施例の範囲に限定されるものではない。

【００２６】

【実施例】重量％でＷＣ７２％，ＴｉＣ８％，（Ｔａ，
Ｎｂ）Ｃ１１％，Ｃｏ９％の組成よりなる切削工具用超
硬合金基板をＣＶＤ炉内にセットし、その表面に、化学
蒸着法によりＨ₂、ＴｉＣｌ₄、Ｎ₂の混合ガスを原料に
用い厚さ０．３μｍの窒化チタン膜を９００℃でまず形
成した。次に、Ｈ₂とＴｉＣｌ₄、ＣＨ₃ＣＮの混合ガス
を原料に用い厚さ６μｍの炭窒化チタン膜を９００℃で
成膜した。次に、９５０〜１０２０℃で、トータル２，
２００ｍｌ／分のＴｉＣｌ₄、ＣＨ₄、Ｈ₂の混合ガスを
１２０分間流して炭化チタン膜を成膜し、そのまま連続
して本構成ガスに更に２．２〜５５０ｍｌ／分のＣＯ₂
とＣＯとの混合ガスを追加した混合ガスを５〜３０分間
流すことにより炭酸化チタン膜（結合膜）を成膜した。
次いで、ＡｌＣｌ₃とＨ₂の混合ガス２ｌ／分とＣＯ₂と
ＣＯとの混合ガス５００ｍｌ／分およびＨ₂Ｓガス８ｍ
ｌ／分とを１０１０℃のＣＶＤ炉内に流しα型酸化アル
ミニウムを成膜した。その後、更に、Ｈ₂ガス４ｌ／分
とＴｉＣｌ₄ガス５０ｍｌ／分とＮ₂ガス１．３ｌ／分を
流すことにより１０１０℃で窒化チタン膜を成膜し、本
発明品を作製した。

【００２７】上記の通り、図１（ａ）、（ｂ）、図２
（ａ）、（ｂ）、図３は本発明の代表的な被覆工具の製
造条件で切削工具用超硬合金基板表面に窒化チタン膜、
炭窒化チタン膜、炭化チタン膜、炭酸化チタン膜（結合
膜）迄を成膜した後、皮膜表面部分を走査型電子顕微鏡
装置（ＳＥＭ）により撮影したものである。この場合、
炭酸化チタン膜（結合膜）の表面には酸化アルミニウム
膜は成膜していない。図１（ａ）、（ｂ）から、本発明
品で用いる炭酸化チタン膜（結合膜）は一辺を共有する
二つの略台形の結晶粒と、その共有辺に沿った略長方形
および／または略板状突起形状等の結晶粒の集合からな
っていることがわかる。図２（ａ）から、本発明品の結
合膜は、複数個の微小な結晶粒の集合により略長方形お
よび／または略板状突起形状結晶粒（群）が形成されて
いることがわかる。また、図２（ｂ）から、本発明品の
結合膜は、略台形の辺に沿って形成された略長方形およ
び／または略板状突起形状の結晶粒からなっていること
がわかる。また、図３から、本発明品の結合膜は、略板
状突起形状の結晶粒が略円盤状または略貝殻状の結晶粒
からなっていることがわかる。

【００２８】上記の通り、図４、６は実施例の条件で作
製した代表的な本発明品の皮膜の炭酸化チタン膜（結合
膜）近傍を、基体に対し略垂直な方向から撮影した透過
型電子顕微鏡（ＴＥＭ）写真であり、図５、７はその摸
式図である。図４〜７から、上述のように、本発明品の
炭酸化チタン膜（結合膜）は略長方形の結晶粒や一辺を
共有する二つの略台形状結晶粒（２ａと２ｂ、４と５、
１１と１２）と、二つの略台形状結晶粒の共有辺に沿っ
た略長方形の結晶粒（１、６、１３）等を含有している
ことがわかる。電子線回折像を撮影した結果、図７中１
１、１２、１３の結晶粒は（２１１）面が紙面内にあり
基体表面に略平行であること、図７中４、６の結晶粒は
（３１１）面が紙面内にあることが確認された。

【００２９】図８は実施例の条件で作製した他の本発明
品の結合膜の表面近傍のＴＥＭ写真であり、図９はその
模式図である。図９中の結晶粒２１はα型酸化アルミニ
ウムの結晶粒、結晶粒２２は炭酸化チタン膜（結合膜）
の略長方形の結晶粒、結晶粒２３は炭酸化チタン膜（結
合膜）ないしは炭化チタン（結合膜直下の非酸化膜）の
略台形状結晶粒が撮影されたものである。また、結晶粒
２４、２５も略台形状結晶粒とその底辺に沿って形成さ
れている略長方形の結晶粒が撮影されたものである。図
８、９からも、本発明品の結合膜が略長方形の結晶粒や
略台形の結晶粒および二つの略台形状結晶粒の共有辺に
沿って成長した略板状突起形状の結晶粒を含有している
ことがわかる。電子線回折像を撮影した結果、図９中２
１、２２、２３の結晶粒は（３１１）面が紙面内にあり
基体表面に略平行であること、図９中２４、２５の結晶
粒は（２１１）面が紙面内にあることが確認された。

【００３０】次に、実施例の条件で作製した切削工具各
５個を用いて、鋳物の被削材を以下の条件で１時間連続
切削試験した後に、炭酸化チタン膜（結合膜）やα型酸
化アルミニウム膜の剥離状況を光学顕微鏡により倍率２
００倍で観察し、評価した。被削材ＦＣ２５（ＨＢ２３０）切削速度３００ｍ／分送り０．３ｍｍ／ｒｅｖ切り込み２．０ｍｍ水溶性切削油使用この切削試験の結果、上記の本発明品は、いずれも１時
間連続切削後も炭酸化チタン膜（結合膜）やα型酸化ア
ルミニウム膜の剥離が見られず、切削工具として優れて
いることが判明した。

【００３１】また、上記本発明品の切削工具各５個を以
下の条件で断続切削し、１，０００回衝撃切削後に、刃
先先端の欠け状況を倍率５０倍の実体顕微鏡で観察し、
評価した。被削材Ｓ５３Ｃ溝入材（ＨＳ３８）切削条件２２０ｍ／分送り０．２ｍｍ／ｒｅｖ切り込み２．０ｍｍ切削液使用せず（乾式切削）切削試験後、本発明品はいずれも刃先に欠損不良を発生
すること無く使用でき、長寿命であった。

【００３２】（従来例）結合膜の組織の差異による酸化
アルミニウム膜被覆工具の切削特性への影響を明らかに
するために、本発明品と同様に重量％でＷＣ７２％、Ｔ
ｉＣ８％、（Ｔａ、Ｎｂ）Ｃ１１％、Ｃｏ９％の組成よ
りなる切削工具用超硬合金基板の表面に０．３μｍ厚さ
の窒化チタン膜と６μｍ厚さの炭窒化チタン膜を形成し
た後、Ｈ₂キャリヤーガスとＴｉＣｌ₄ガスとＣＨ₄ガス
を原料ガスに用い１０１０℃で１２０分間反応させ炭化
チタン膜を成膜した。次に、ＴｉＣｌ₄ガ゛スとＣＨ₄ガ
スとを止めて、炭化チタン膜上にＨ₂キャリヤーガスと
ＣＯ₂とＣＯとの混合ガスとを流して１０１０℃で１５
分間、炭化チタン膜を酸化することによりチタンの炭酸
化膜または酸化膜を作製した。その後、実施例と同一の
条件で、１０１０℃でＨ₂ガス、ＡｌＣｌ₃ガスおよびＣ
Ｏ₂とＣＯとの混合ガスにより所定の厚さのα型酸化ア
ルミニウム膜を成膜し、更に、Ｈ₂ガス４ｌ／分とＴｉ
Ｃｌ₄ガス５０ｍｌ／分とＮ₂ガス１．３ｌ／分を流し１
０１０℃で窒化チタン膜を成膜し、従来例品を作製し
た。

【００３３】作製した従来例品の結合膜の表面近傍を透
過型電子顕微鏡で観察した結果、いずれの視野において
も、略長方形、略板状突起形状の結晶粒は全く観察され
なかった。

【００３４】従来例で作製した切削工具５個を用いて上
記実施例と同一の条件で連続切削試験を行った結果、こ
れら従来例品はいずれも１０分間連続切削後にα型酸化
アルミニウム膜の剥離が見られた。また、従来例で作製
した切削工具５個を上記実施例と同一条件で断続切削
し、１，０００回衝撃切削後に刃先先端の欠け状況を倍
率５０倍の実体顕微鏡で観察した結果、いずれにも大き
な欠けが発生しており、切削工具として劣っていること
が判明した。

【００３５】

【発明の効果】上述のように、本発明によれば、非酸化
膜、結合膜、酸化アルミニウム膜間の密着性が優れ、切
削特性に優れた長寿命の酸化アルミニウム膜被覆工具が
実現できる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明に係わる酸化アルミニウム膜被覆工具の
セラミック材料の組織写真の一例であり、（ａ）は一辺
を共有する略台形の共有辺に沿って略長方形および／ま
たは略板状突起形状の結晶粒の略台形と突起形状が顕著
な例、（ｂ）は略長方形および／または略板状突起形状
の結晶粒に複数個の枝葉状突起が形成されている例であ
る。

【図２】本発明に係わる酸化アルミニウム膜被覆工具の
セラミック材料の組織写真の他の例であり、（ａ）は複
数個の結晶粒の集合により略長方形および／または略板
状突起形状の結晶粒が形成されている例、（ｂ）は略長
方形および／または略板状突起形状の結晶粒が略台形の
辺に沿って形成されている例である。

【図３】本発明に係わる酸化アルミニウム膜被覆工具の
セラミック材料の組織写真の更に他の例であり、結合膜
の略板状突起形状の結晶粒が略円盤状または略貝殻状の
結晶粒から形成されている例である。

【図４】本発明に係わる酸化アルミニウム膜被覆工具の
セラミック材料の組織写真の更に他の例である。

【図５】図４の模式図である。

【図６】本発明に係わる酸化アルミニウム膜被覆工具の
セラミック材料の組織写真の更に他の例である。

【図７】図６の模式図である。

【図８】本発明に係わる酸化アルミニウム膜被覆工具の
セラミック材料の組織写真の更に他の例である。

【図９】図８の模式図である。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁷ 識別記号ＦＩテーマコート゛(参考）Ｃ２３Ｃ 28/04 Ｃ２３Ｃ 28/04 (72)発明者植田広志千葉県成田市新泉13番地の２日立ツール株式会社成田工場内 (72)発明者岡山史郎千葉県成田市新泉13番地の２日立ツール株式会社成田工場内 (72)発明者島順彦千葉県成田市新泉13番地の２日立ツール株式会社成田工場内Ｆターム(参考） 3C046 FF03 FF18 FF32 FF42 4K030 AA03 AA09 AA10 AA14 AA17 AA18 BA05 BA06 BA07 BA12 BA14 BA18 BA20 BA36 BA38 BA41 BA42 BA43 BA53 BA56 BA57 BB01 BB03 BB12 BB13 CA03 FA10 LA21 LA22 4K044 AA09 BA13 BA18 BB02 BC05 CA13 CA14

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】基体表面に周期律表のIVａ、Ｖａ、VIａ
族金属の炭化物、窒化物、炭窒化物のいずれか一種の単
層皮膜または二種以上の多層皮膜並びに酸化アルミニウ
ム膜を有し、更に前記酸化アルミニウム膜直下に少なく
とも一層の酸化物からなる結合膜を有している酸化アル
ミニウム膜被覆工具において、前記基体表面に対し略垂直な方向から観察した時に前記
結合膜が略長方形および／または略板状突起形状の結晶
粒を含有することを特徴とする酸化アルミニウム膜被覆
工具。
【請求項２】前記基体表面に対し略垂直な方向から観
察した時に、前記結合膜が、略台形の結晶粒と、略台形
の結晶粒の辺に沿って存在する略長方形および／または
略板状突起形状の結晶粒とから実質的になる請求項１に
記載の酸化アルミニウム膜被覆工具。
【請求項３】前記基体表面に対し略平行に前記略台形
の結晶粒の（２１１）面または（３１１）面が存在する
請求項１または２に記載の酸化アルミニウム膜被覆工
具。
【請求項４】前記の略長方形および／または略板状突
起形状の結晶粒と略台形の結晶粒の前記基体表面に略平
行な面の方位が同一である請求項１乃至３のいずれかに
記載の酸化アルミニウム膜被覆工具。
【請求項５】前記酸化アルミニウム膜がα型酸化アル
ミニウムを主とする酸化膜である請求項１乃至４のいず
れかに記載の酸化アルミニウム膜被覆工具。
【請求項６】周期律表のIVａ、Ｖａ、VIａ族金属の炭
化物、窒化物、炭窒化物のうちの少なくとも一種以上と
Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｗ、Ｍｏ、Ｃｒのうちの少なくとも
一種以上とよりなる超硬合金を基体とする請求項１乃至
５のいずれかに記載の酸化アルミニウム膜被覆工具。