JP2006282832A - 洗浄剤 - Google Patents

Abstract

【課題】 液晶が付着した液晶セル等の物品を洗浄するための洗浄剤であって、洗浄力に優れ、被洗浄物がアルミニウム端子を有する場合でもこれを腐食させることなく、しかも人体や環境への悪影響も少ない洗浄剤を提供する。
【解決手段】 ε−カプロラクトンのような下記式（１）で示される環状化合物を洗浄成分として含有する洗浄剤。
【化１】

（式中、ＲはＣＨ_２またはＯであり、Ｒ’は置換基を有していてもよいアルキレン基である。）
【選択図】 なし

Description

本発明は、液晶セル、特に両性金属或いは両性金属を含む合金からなる露出した導電性部材を有する液晶パネルに付着した液晶を除去するために好適な洗浄剤に関する。

液晶パネルは、シール材を介して「電極が形成された一対の基板」を接合することによって構成されたセルの内部に液晶を封入した「液晶セル」を基本構成部材として有するものであるが、液晶パネルの構成の簡素化や所謂額縁領域の狭小化を図るために、両基板の電極域に接続される引廻し配線が一方の基板上の端子に集約された構成のもの（以下、端子等の表面に露出した導電性部材を有する液晶パネルを単に「導電性部材付き液晶パネル」ともいう。）が提案されている。

該導電性部材付き液晶パネルにおいては、一方の基板上に形成された電極が例えば導電性のシール材を介して他方の基板に形成された引廻し配線と電気的に接続されるようになっていると共に、引廻し配線が形成された一方の基板の額縁領域に設けられた端子において、そこまで延長された引廻し配線と液晶駆動用のＩＣチップ等が接続するようにＩＣチップ等が実装できるようになっている。そして、このような構成をとることにより、液晶パネルの構成の簡素化や額縁領域の狭小化が実現されている（特許文献１参照）。

一方、上記のような液晶パネルを製造する場合、液晶セル内に液晶を封入する必要があるが、この液晶の封入は液晶セルのシール材部分に形成された液晶注入口より液晶を注入した後、当該液晶注入口を封止材により封止することにより行なわれている。液晶セルへの液晶の注入は、真空雰囲気下でセル内を真空状態としてから液晶注入口を液晶材に浸し、次いでセル外の圧力を上げることにより液晶材をセル内に吸引させることにより行なわれるのが一般的であり、この際に液晶セルの外側、即ち液晶パネルの外表面に液晶が付着することが避けられない。この液晶パネルの外部に付着した液晶は絶縁不良の原因となるため、それを洗浄により除去する必要がある。

このような洗浄に際して金属脱脂で多用されているノルマルパラフィン等の炭化水素系洗浄剤を使用した場合は、除去対象物が液晶であるという特殊性から充分な洗浄性を得ることができない。そこで、液晶用に特化した洗浄剤として、特定のジアリールアルカン類からなる洗浄剤（特許文献２参照）や、特定のアルキレングリコールアルキルエーテル或いは特定の脂肪酸塩と特定のアルキレングリコールアルキルエーテル等との組合せからなる洗浄剤（特許文献３、４、５及び６参照）が提案されている。これら洗浄剤は、そのまま或いは水と混合して使用されるが、脂肪酸塩のような水溶性不揮発性添加剤を含む場合には、これら成分が残渣として付着するのを防ぐために乾燥前に水を用いたリンス（水リンス）を行ない、これら水溶性不揮発性成分を除去する必要がある。また、水溶性不揮発成分を含まない洗浄液を用いた場合には、そのまま乾燥することもできるが、洗浄液には低濃度ではあるが液晶成分が溶解若しくは懸濁しているため、高度な液晶除去が要求される場合には水リンスを行なうのが一般的である。事実、特許文献２〜５に開示されている液晶洗浄の具体例では、何れも水リンスを行なっている。

特開２００３−７５８６２号公報 特開平６−２２０４９２号公報 特開平７−２７８５８８号公報 特開平１１−１８９７８７号公報 特開２００２−２４１７８９号公報 特許第２９８２９７５号明細書

ところで、前記した導電性部材付き液晶パネルにおいては、液晶パネルの高度化に伴い、引廻し線（配線）、電極或いは端子の材質がＩＴＯ膜から両性金属であるアルミニウムの薄膜にシフトしてきている。また、電極や端子等には鉛や錫等の両性金属を含む合金からなるハンダ層が形成されている場合もある。（以下、両性金属又は両性金属を含む合金からなる露出した導電性部材を単に「両性金属部材」といい、該両性金属部材を有する液晶パネルを単に「両性金属部材付き液晶パネル」ともいう）。このアルミニウム薄膜等の両性金属部材は、水により腐食を受け易く、例えば水リンス工程において比較的高温の水を用いて超音波洗浄を行なった場合には、恐らく両性金属が水酸化物に転化して崩壊することによるとものと思われるが、両性金属部材が原形を留めないほど劣化することもあり、水リンス工程における製品歩留まりの低下が大きな問題となっている。また、液晶パネルの高度化に伴い、製品の信頼性の観点から、洗浄に際しても更に高度の液晶除去性が要求されるようになっている。特に液晶セルを構成する基板間の間隔（ギャップ）が非常に小さい場合には、シール材を介して接合された両基板間のシール部分近傍の微小な隙間（ギャップ部）に付着した液晶を除去することは困難となるが、作動の信頼性の高い液晶パネルを得るためにはこのようなギャップ部に付着した液晶をほぼ完全に除去することが要求されている。

このように、両性金属部材付き液晶パネルの製造においては、従来の液晶パネルを製造する際の洗浄方法をそのまま適用した場合には歩留まりが低下してしまい、効率よく目的物を製造することができないという問題があった。そこで、本発明は、両性金属部材付き液晶パネルの製造において、両性金属部材を腐食させることなく、液晶注入工程で付着した液晶を高度に除去する洗浄剤を提供することを目的とする。

本発明者等は上記課題を解決するため、特開平１０−３３８８９７号記載の有機成分と水からなる洗浄剤に着目して、液晶の付着したアルミニウム端子付き液晶パネルを洗浄し、水リンスを行わないで乾燥処理したときの液晶除去性、乾燥性、パネル或いはアルミニウム配線や端子に及ぼす影響等について種々検討を行なった。その結果、アルミニウム配線やアルミニウム端子の腐食を防止しつつ十分な液晶除去性および乾燥性を得るためには、水の含有量を特定の範囲とした均一溶液とする必要があることをつきとめた。そこで本発明者等は、上記の条件を満足する準水系洗浄液を実用化すべく更に詳細な検討を行なったところ、該準水系洗浄液を用いた洗浄においては、恐らく水を含むために液晶を溶解する能力が低下すると思われるが、ギャップ部の幅（ｗ）が５μｍ以下で且つその深さ（ｄ）に対する幅（ｗ）の比（ｗ／ｄ）が１／２０以下であるような微少なギャップ部を有する液晶パネルに関しては、ギャップ部の液晶が完全に除去できない場合があるという問題があることが判明した。

本発明者らはこの新たな問題を解決すべく更に検討を行ったところ、洗浄液から水を除き、少なくともラクトン類および／または環状カーボネートから成る有機系洗浄剤とした場合には上記のような微少ギャップ部の液晶をより確実に除去できることを見出し、本発明を完成するに至った。

即ち、本発明は、液晶が付着した被洗浄物を洗浄するための洗浄剤であって、下記式（１）で示される環状化合物を含有してなることを特徴とする洗浄剤である。

（式中、ＲはＣＨ_２またはＯであり、Ｒ’は置換基を有していてもよいアルキレン基である。）
また、他の本発明は、液晶が付着した液晶セルまたは液晶パネルを上記本発明の洗浄剤を用いて洗浄する工程を含むことを特徴とする液晶パネルの洗浄方法である。

本発明の洗浄剤によれば、ギャップ幅（ｗ）が５μｍ以下で且つその深さ（ｄ）に対する幅（ｗ）の比（ｗ／ｄ）が１／２０以下であるギャップ部を有する液晶セルまたは液晶パネルについて、液晶注入工程で当該ギャップ間に付着した液晶をきれいに除去することができる。したがって、本発明の洗浄剤により両性金属部材付き液晶パネルを洗浄した場合には、両性金属部材を腐食させることなく、かつ、付着した液晶を高度に除去することができるので、高歩留まりで製品を得ることが可能である。

本発明において、液晶が封入される領域（空洞部分）を「液晶セル」とし、このような液晶セルを構成の一部として含むもの（例えば液晶セル以外に配線や端子が設置された額縁領域を含むもの）を「液晶パネル」と称し、両者を区別しているが、当該技術分野においては両者を区別せずに本発明における液晶パネルに相当するものを単に液晶セルと呼ぶこともある。

本発明の洗浄剤は、液晶セル及び両性金属或いは両性金属を含む合金からなる露出した導電性部材を有する液晶パネルに付着した液晶を除去するための洗浄剤である。ここで、除去する液晶としては、特に限定されず、例えば、ＳＴＮ液晶、ＴＮ液晶等公知のものが挙げられる。また、両性金属とはＡｌ、Ｚｎ、ＰｂおよびＳｎからなる群より選ばれる少なくとも1種の金属を意味する。両性金属を含む合金とはこれら両性金属と他の金属との合金であれば特に限定されず、例えばこれら両性金属を含むハンダ合金などが挙げられる。また、導電性部材とは、配線、電極、端子、電極や端子表面に形成されるハンダ層等を意味する。

本発明の洗浄剤は、その洗浄効果の高さから、通常の液晶セルに付着した液晶のみならず、ギャップ幅（ｗ）が５μｍ以下で且つその深さ（ギャップ深さ：ｄ）に対する幅（ｗ）の比（ｗ／ｄ）が１／２０以下、特に基板間ギャップ５μｍ以下であるギャップ部（以下、特定ギャップ部ともいう）を有する液晶セルに付着した液晶、および両性金属部材付き液晶パネルのギャップ部に付着した液晶の除去に適用でき、特に、特定ギャップ部を有する両性金属部材付き液晶パネルに付着した液晶の除去に好適に用いられる。

本発明の洗浄剤は、前記式（１）で示される環状化合物を含有してなることを特徴とする。洗浄成分として該環状化合物を含有することにより、本発明の洗浄剤は、液晶に対して高い洗浄力を持つようになると共に、引火の危険性も低くなり、環境や人体への悪影響も少ないものとなる。

なお、前記式（１）における基−Ｒ−は、−ＣＨ_２−または−Ｏ−であり、基−Ｒ’−は置換基を有していてもよいアルキレン基である。基−Ｒ’−として好適な基を例示すれば、−ＣＨ_２−、−ＣＨ（ＣＨ_３）−、−ＣＨ_２ＣＨ_２−、−ＣＨ_２ＣＨ（ＣＨ_３）−、−ＣＨ_２ＣＨ_２ＣＨ_２−、−ＣＨ_２ＣＨ_２ＣＨ_２ＣＨ_２−、−ＣＨ_２ＣＨ_２ＣＨ_２ＣＨ_２ＣＨ_２−、−ＣＨ_２ＣＨ_２ＣＨ_２ＣＨ_２ＣＨ_２ＣＨ_２−、−ＣＨ_２ＣＨ_２ＣＨ（ＣＨ_２ＣＨ_２ＣＨ_３）−等を挙げることができる。

前記式（１）で示される環状化合物の内、好適なものを例示すれば、β−プロピオラクトン、γ−ブチロラクトン、δ−バレロラクトン、ε−カプロラクトン、ヒドロキシ−γ−ブチロラクトン等のラクトン；エチレンカーボネート、プロピレンカーボネート、グルタリックアンヒドライド、メチルグルタリックアンヒドライド、グリセロール１，２−カーボネート等の環状カーボネート；を挙げることができる。これらの中でもラクトンが好ましく、洗浄力や安全性、入手の容易さの観点から、ε−カプロラクトンが特に好ましい。

前記式（１）で示される化合物は夫々単独で使用しても異なる種類のものを複数混合して使用してもよい。また、本発明の洗浄剤は、前記式（１）で示される環状化合物のみからなっていてもよいし、必要に応じてグリコールエーテル類、パラフィン、イソパラフィン、ナフテン等の炭化水素等を加えても良い。更に、必要に応じて、公知の酸化防止剤等の安定化剤を添加することができる。効果の観点から、本発明の洗浄剤における前記式（１）で示される環状化合物の含有量は洗浄剤全体の質量を基準として２０質量％以上、特に５０質量％以上であることが好ましく、７０質量％以上とするのが最も好ましい。

本発明の非水系洗浄剤とは、液晶セルまたは液晶パネルの外表面に付着した液晶を、ラクトン類および／または環状カーボネート類を主成分とし、水を実質的に含有しない有機系洗浄剤を意味する。このような特殊な洗浄剤を用いて洗浄することにより、水リンスを行なわずにそのまま乾燥しても十分に液晶を除去することが可能になる。ここで、水を実質的に含有しないとは、不可避的に混入する場合は除き、水を積極的に添加しないという意味であり、より具体的には水の含有量が１重量％以下、好ましくは０．１重量％以下であることを意味する。また、液晶パネルの外表面とは、ギャップ部の内面（溝の側面及び底面）を含めて外部に露出した面の少なくとも一部を意味する。

本発明の非水系洗浄剤においては、水リンスを行なわずに高い洗浄性が得られるという観点から、脂肪酸塩のような水溶性不揮発性添加剤を実質的に含まないことが好ましい。ここで、水溶性不揮発性添加剤とは、ＪＩＳ−Ｋ００６７に規定される蒸発残分を意味する。また実質的に含まないとは、水溶性不揮発性添加剤の含有量が質量基準で１ｍｇ／ｍｌ以下、好ましくは０．５ｍｇ／ｍｌ以下であることを意味する。

洗浄剤としてラクトン類および／または環状カーボネート類を含まない場合には、界面活性剤等を用いることなく高い液晶除去性を得ることが困難である。また、ラクトン類および／または環状カーボネート類を含む洗浄剤であっても水を含有する場合には前記したような特定ギャップ部に付着した液晶を除去することが困難となる。

液晶セルまたは液晶パネルに付着した液晶を除去する方法は、洗浄剤として前記した特定の洗浄剤を用いる以外は特に限定されず、例えば洗浄剤に液晶パネルを浸漬し超音波を照射する方法、噴流等流れのある洗浄剤の中に液晶パネルを浸漬する方法、液晶パネルにスプレー等で洗浄剤を吹き付ける方法等の公知の洗浄方法が何ら制限なく採用できる。

本発明の洗浄剤を用いた洗浄においては、洗浄後にリンスを行なわずそのまま液晶セルまたは液晶パネルを乾燥しても良い。洗浄性の観点からは、前記洗浄剤を溶解する有機溶媒、又は前記洗浄剤と同一組成のフレッシュな洗浄剤からなるリンス液でリンスするのが好ましい。リンス液として水を用いた場合には両性金属部材が腐食する場合があり、上記リンス液以外の有機溶媒をリンス液として用いた場合にはリンス効率が低下するため大量のリンス液を必要とする。

以下、実施例によって本発明をさらに詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。

実施例１〜５および比較例１〜４
液晶注入口を有する液晶セル及び露出した１００個のアルミニウム端子を有する液晶パネル（５０ｍｍ×５０ｍｍ、ギャップ幅２．５μｍ、ギャップ深さ１００μｍ、w/d＝１／４０）を用意し、その液晶セルに液晶注入口からＳＴＮ液晶を注入した後に当該液晶注入口を封止することにより、表面及び液晶セルを構成する２枚の対向したガラス板のギャップに余分な液晶が付着した液晶パネルを得た。

洗浄剤の洗浄性を評価するために、表１に示す組成の洗浄剤を調製した。なお、洗浄剤組成の数字は重量比で記してある。

調製した洗浄剤１０００ｍｌを４０℃に保ち、液晶セルを浸漬し、２分間超音波洗浄した。液晶セルを洗浄剤からゆっくり引き上げた後、４０℃の温風を１０分間吹き付け、液晶セルを乾燥させた。

次いで、該液晶セルの表面、およびギャップ部分を偏光顕微鏡で観察し、残存した液晶の程度から洗浄性を評価した。また、アルミニウム端子の腐食の有無を調べ、各洗浄剤のアルミニウムへの影響の有無を評価した。結果を表１にまとめて示す。洗浄性は次の５段階で評価した。

評価基準
５：ギャップ部分にも表面にも液晶が残存していない。
４：表面には液晶が残存していないが、ギャップ部分に僅かに液晶が残存している。
３：表面には液晶が残存していないが、ギャップ部分にかなり液晶が残存している。
２：ギャップ部分の液晶は殆んど除去できず、表面にも僅かに液晶が残存している。
１：表面に付着している液晶が殆んど除去できていない。

なお、表中の略号は以下の成分を意味する。
ＣＬ：ε−カプロラクトン
ＢＬ：γ−ブチロラクトン
２ＰＭ：ジプロピレングリコールモノメチルエーテル
ＰＣ：プロピレンカーボネート
ＮＰ：ノルマルパラフィン
ＤＩＷ：イオン交換水
ＥＡＣ：カプリン酸モノエタノールアミン塩
ＮＳ：ポリオキシエチレンラウリルエーテル（非イオン性界面活性剤）。

Claims (3)

1. 液晶が付着した被洗浄物を洗浄するための洗浄剤であって、下記式（１）で示される環状化合物を含有してなることを特徴とする非水系洗浄剤。
   

   

   （式中、ＲはＣＨ_２またはＯであり、Ｒ’は置換基を有していてもよいアルキレン基である。）
2. 前記式（１）で示される環状化合物が、ε-カプロラクトンである請求項１に記載の洗浄剤。
3. 液晶が付着した液晶セルまたは液晶パネルを請求項１又は２に記載の洗浄剤を用いて洗浄する工程を含むことを特徴とする液晶パネルの洗浄方法。