KR101304622B1 - 세정제 조성물 - Google Patents
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Abstract
본 발명은, 알루미늄 또는 알루미늄을 포함하고 있는 합금이 노출되어 있는 표면을 세정하는 세정제 조성물을 제공한다. 본 발명의 세정제 조성물은 반도체소자, 또는 액정소자, PDP, 유기발광소자 등의 평판 디스플레이 기판을 세정하는데 이용될 수 있다.
세정제, 평판디스플레이
Description
본 발명은 알루미늄 또는 알루미늄을 포함하고 있는 합금이 노출되어 있는 표면을 세정하는 세정제 조성물에 관한 것이다. 보다 상세하게는, 알루미늄 및 알루미늄 합금에 대해 부식성이 없고, 유무기 오염물 및 파티클 등의 제거에 적합한 세정제 조성물과 이를 이용한 세정 방법에 관한 것이다.
반도체 소자나 액정 디스플레이로 대표되는 평판 디스플레이(Flat Panel Display, FPD)소자는, 성막, 노광, 배선, 에칭 등의 공정을 거쳐 제조되는데, 이러한 공정 중, 각종의 유기물이나 무기물 등의 오염물이나 파티클이 기판 표면에 부착하여 오염이 발생한다. 이러한 오염물이 부착되어 있는 채, 후속 공정을 실시했을 경우, 막의 핀홀이나 피트, 배선의 단선이나 브릿지(Bridge) 등을 발생시켜, 제품의 수율을 저하시킨다.
현재기판을 세정하기 위해 널리 사용되는 세정방법에서는 제4급암모늄염 예를 들면, 수산화테트라메틸암모늄(TMAH), 또는 수산화트리메틸(2-히드록시에틸)암모늄 등을 0.1~20중량%로 사용하는데, 상기 세정방법은 유무기 오염물 제거나 파티클 제거에는 어느 정도 효과가 있지만, 기판 상에 형성되어 있는 게이트 전극 및 소스/드레인 전극을 형성하는 알루미늄 혹은 알루미늄 합금 배선에 치명적인 부식현상을 발생시켜 소자 제조 공정의 전체적인 수율 저하 및 액정표시소자의 신뢰성을 저하시키는 등의 많은 문제점이 있다.상기와 같은 문제를 해결하기 위하여, 여러가지 세정제 조성물이 제안이 되고 있다.예를 들면, 일본 공개 특허2002-69495에는, 금속을 부식시키지 않는 세정제 조성물로서 환원제를 포함한 세정제 조성물이 제안되어 있다. 그렇지만, 이 특허는 상기 세정제 조성물이 적용되는 금속을 Cu로 한정하고 있으며, 알루미늄 등의 금속에 관한 효과는 전혀 있지 않다.
본 발명은, 알루미늄 또는 알루미늄을 포함하고 있는 합금이 노출되어 있는 표면을 세정하는 세정제 조성물로서, 유무기오염물이나 파티클 제거에 적합한 동시에, 알루미늄 혹은 알루미늄 합금 배선을 부식시키지 않는 세정제 조성물을 제공하는 것을 그 목적으로 한다.
이에 상기 목적을 달성하기 위하여, 세정력이 우수한 알칼리성 화합물과 부식의 발생을 억제하는 환원제를 사용하여, 세정력이 우수한 동시에 알루미늄 혹은 알루미늄 합금 배선을 부식시키지 않는 세정제을 개발하여 본 발명을 완성하였다.
본 발명은 알루미늄 또는 알루미늄을 포함한 합금이 노출되어 있는 표면을 세정하는 세정제 조성물로서, 알칼리성 화합물 및 환원제를 포함하며, 세정제 조성물 내 환원제의 함량(중량%)이 알칼리성 화합물의 함량(중량%)보다 높은 것을 특징으로 한다.
이하, 본 발명에 대해 상세히 설명한다.
본 발명의 세정제 조성물 내 알칼리성 화합물은 대기 중의 유무기 오염물이나 파티클을 제거하는데 탁월한 성능을 나타내며, 환원제는 금속의 부식을 억제하는 역할을 한다
세정제 조성물 중의 환원제의 중량%농도 A와 알칼리성 화합물의 중량%농도 B의 비 A/B는 1.1 이상이 바람직하며, 2 이상인 것이 보다 바람직하다. 이는 A/B가 1.1 미만일 경우 금속의 부식이 발생할 가능성이 있기 때문이다.
본 발명의 세정제 조성물은 알칼리성 화합물 0.05~2 중량%, 환원제 0.1~5 중량% 및 잔량의 물을 포함하며, 환원제의 함량이 알칼리성 화합물의 함량보다 높은 것을 특징으로 한다.
알칼리성 화합물의 함량은 세정제 조성물 총 중량 중 0.05~2 중량%, 바람직하게는 0.1~1 중량% 이다. 이는, 만일 알칼리성 화합물의 함량이 0.05 중량% 미만이면 세정력이 현저히 낮아지며, 2 중량%를 초과하면 금속의 부식이 상당히 증가하기 때문이다. 상기 알칼리성 화합물은, 모노 에탄올 아민, 모노 이소프로필 아민, 하이드록실 아민, 암모니아수, 테트라메틸암모늄 하이드록사이드 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 것을 포함하며, 바람직하게는 테트라메틸 암모늄 하이드록사이드이다.
상기 환원제는 금속의 부식을 방지하는 역할을 하며, 환원제의 함량은 세정제 조성물 총 중량 중 0.1~5 중량%, 바람직하게는 1~3 중량% 이다. 만일 환원제의 함량이 0.1 중량% 미만이면 금속의 부식이 발생하며, 5 중량%를 초과하면 세정력을 저하시킬 수 있다. 환원제의 구체적인 예로는 티오글리콜(Thioglycol), 티오글리세롤(thioglycerol), 티오글리콜산(Thioglycolic acid), 티오디아세트산(Thiodiacetic acid), 티오아세트산(thioacetic acid), 티오디에탄올(thiodiethanol), 아스코르빅산, 포름산, 옥살산 또는 이들의 혼합물이 있으며, 바람직하게는 티오글리세롤 또는 아스코르빅산을 단독으로 또는 혼합하여 사용한다.
또한, 본 발명에 따른 세정제 조성물은 계면활성제를 추가로 포함할 수 있다. 계면활성제는 금속 표면을 세정할 때 표면에 세정제 조성물이 닿는 접촉각을 낮추어 세정 속도를 향상시키는 역할을 한다. 계면활성제의 함량은 세정제 조성물 총 중량 중 0.0001~1 중량%, 바람직하게는 0.01~0.5 중량% 이다. 만일 계면활성제의 함량이 0.0001 중량% 미만이면 세정 속도를 향상시킬 수 없으며, 1 중량%를 초과하면 다량의 거품이 발생하게 되기 때문이다.
상기 계면활성제는 음이온계 계면활성제, 비이온계 계면활성제 또는 불소계 계면활성제를 단독으로 사용하거나 2종 이상을 혼합하여 사용할 수 있으며, 특히 비이온계 계면활성제가 바람직하다.
상기 음이온계 계면활성제의 구체적인 예로는, 고급지방산 알칼리염(비누), N-아크릴아미노산염, 알킬에테르 카르복시산염 및 아실화펩티트 설폰산염와 같은 카르복시산염; 알킬설폰산염, 알킬벤젠 및 알킬아미노산염; 알킬나프탈렌 설폰산염, 및 설포호박산염과 같은 설폰산염; 황산화유, 알킬황산염, 알킬에테르황산염, 알킬아릴에테르황산염 및 알킬아미드황산염과 같은 황산에스테르염; 및 알킬인산 염, 알킬에테르인산염 및 알킬아릴에테르인산염과 같은 인산에스테르염이 있다.
상기 비이온계 계면활성제는 수용액에서 이온으로 해리하는 기를 가지고 있지 않는 계면활성제로서, -OH기를 가지고 있다. 비교적 친수성은 작지만 분자내에 에스테르, 산아미드, 에테르 결합을 갖고 있다. 비이온 계면활성제의 구체적인 예로는, 알킬 및 알킬아릴 폴리옥시에틸렌에테르, 알킬아릴포름알데히드 축합 폴리옥시에틸렌 에테르 및 폴리옥시프로필렌을 친유기로 하는 블록폴리머와 같은 에테르형; 글리세린에스테르의 폴리옥시에틸렌에테르, 솔비탄 에스테르의 폴리옥시에틸렌에테르, 및 솔비톨 에스테르의 폴리옥시에틸렌에테르와 같은 에스테르에테르형; 폴리에틸렌글리콜지방산에스테르, 글리세린에스테르, 솔비탄에스테르, 프로필렌 글리콜에스테르, 슈가에스테르 및 알킬 폴리 글루코시드와 같은 에스테르형; 및 지방산알카놀아미드, 폴리옥시에틸렌지방산아미드, 폴리옥시에틸렌알킬아민, 및 아민 옥사이드와 같은 함질소형이 있다.
상기 불소계 계면활성제의 구체적인 예로는, 과불소알킬 카르복시산염, 과불소알킬 설폰산염, 과불소알킬 황산염, 및 과불소알킬 인산염과 같은 음이온계; 과불소 알킬 아민염, 및 과불소알킬 4급화 암모늄염과 같은 양이온계; 과불소알킬 카르복시 베타인, 및 과불소알킬 설포베타인과 같은 양쪽성 이온계; 및 불소화알킬 폴리옥시에틸렌, 및 과불소알콜 폴리옥시에틸렌과 같은 비이온계 계면활성제가 있다.
본 발명에 따른 세정제 조성물을 사용하는 세정방법은 특별히 한정되지 않으며, 침지 세정법, 요동 세정법, 초음파 세정법, 샤워·스프레이 세정법, 퍼들 세정 법, 브러쉬 세정법, 또는 교반 세정법 등이 이용될 수 있는데, 특히 침지 세정법 또는 초음파 세정법이 바람직하다.
세정제 조성물에 기판을 침지하거나 초음파를 이용하는 세정 방법은 실온에서 수행 가능하여, 고온에서 세정할 필요가 없기 때문에 에너지를 절약할 수 있을 뿐 아니라, 금속의 부식도 최소화할 수 있다. 여기서, 실온이란 10~40℃, 바람직하게는 20~30℃, 보다 바람직하게는 약 25℃를 가리킨다.
본 발명의 세정제 조성물을 사용할 수 있는 기판은 특정 장치에 포함되어 있는 것에 한정되지 않으며, 반도체소자, 또는 평판 디스플레이 소자에 사용되는 금속을 포함하는 막질이라면 어떤 것이라도 가능하다.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예를 제시한다. 그러나 하기의 실시예는 본 발명을 보다 쉽게 이해하기 위하여 제공되는 것일 뿐, 이에 의해 본 발명의 내용이 한정되는 것은 아니다.
실시예
1~4 및
비교예
1~3
: 세정제 조성물의 제조
교반기가 설치되어 있는 혼합조에 하기 표 1에 기재된 성분과 함량을 사용하여 상온에서 1시간 동안 500rpm의 속도로 교반하여 세정제 조성물을 제조하였다.
실험예
: 세정력 및 부식성 평가
본 발명에 따른 세정제 조성물의 세정력 및 부식성을 평가하기 위하여, 하기와 같은 실험을 수행하였다.
1. 세정력 평가
상기 실시예 1~4 및 비교예 1~3에서 제조한 세정제 조성물 15L를 스프레이(Spray) 장비에 넣고, 표면을 PSL(Polystylene Latex)로 오염시킨 기판을 일정 시간 세정 후, 상기 세정물을 꺼내어 1분 동안 물로 수세한다. 스핀 드라이어(Spin dryer)로 건조시킨다.
PSL 오염: PSL를 물에 일정농도로 희석시켜 일정량을 기판에 떨어뜨려 1분간 방치한 후 스핀 드라이어로 건조시킨다.
2. 부식성 평가
상기 실시예 1~4 및 비교예 1~3에서 제조한 세정제 조성물 100㎖를 각각 용량 250㎖의 비이커에 넣고, 유리 위에 알루미늄 단일막이 형성된 기판을 30분 동안 침지하여 세정을 하였다. 상기 세정물을 꺼내어 물로 수세하고, 질소가스로 세정물 표면의 물을 제거한 후 건조하고, 부식 정도를 육안 관찰 및 4-포인트 프로브(point probe)로 관측하였다.
세정력과 부식성의 결과(알루미늄 막에 대한 에칭속도가 1Å/min초과이면 X로 표기하였다.)는 표 1에 나타내었다.
[표 1]
| 알칼리성 화합물 TMAH (중량%) |
환원제 | 비이온계 계면활성제 (중량%) |
물 (중량%) |
세정력 | 부식성 | ||
| TGL (중량%) |
Ascorbic acid (중량%) |
||||||
| 실시예 1 | 0.5 | 2 | - | 잔량 | 77% | ○ (에칭속도≤1Å/min) |
|
| 실시예 2 | 0.5 | 1 | 1 | - | 잔량 | 75% | ○ (에칭속도≤1Å/min) |
| 실시예 3 | 1 | - | 2 | - | 잔량 | 82% | ○ (에칭속도≤1Å/min) |
| 실시예 4 | 0.5 | 2 | - | 0.05 | 잔량 | 85% | ○ (에칭속도≤1Å/min) |
| 비교예 1 | 0.5 | - | - | - | 잔량 | 66% | 〉 (완전 제거) |
| 비교예 2 | - | 1 | - | - | 잔량 | 45% | ○ (에칭속도≤1Å/min) |
| 비교예 3 | 0.5 | 0.1 | - | - | 잔량 | 75% | 〉 (반투명해짐) |
* TMAH : 수산화테트라메틸암모늄
* TGL : 티오글리세롤
표 1에 나타난 바와 같이, 본 발명에 따른 세정제 조성물은 세정력이 우수할 뿐 아니라, 부식성도 나타나지 않음을 확인하였다. 또한, 계면활성제를 추가로 포함하는 경우 세정력이 보다 우수하였다.
반면, 비교예 1과 비교예 3에서 제조한 세정제 조성물은 금속에 대한 세정 효과는 우수하나 금속층의 부식으로 사용이 불가하며, 비교예 2에서 제조한 세정제 조성물은 금속에 대한 부식성은 양호하나 세정력이 낮아 세정제 조성물로서 사용이 불가하다.
상기 결과로 본 발명에 따른 세정제 조성물을 사용하면 금속을 부식시키지 않으면서 기판 위의 오염물을 깨끗하게 제거하는 것이 용이함을 알 수 있다.
본 발명은 알루미늄 또는 알루미늄을 포함하는 합금이 노출되어 있는 표면을 세정하는 세정제 조성물에 관한 것으로, 알루미늄 및 알루미늄 합금에 대해 부식성이 없고, 유무기오염물 및 파티클 등의 제거에 적합하다.
특히 본 발명에 따른 세정제는, 금속의 부식을 일으키지 않을 뿐만 아니라 기판위의 오염물을 양호하게 제거할 수 있다. 금속이 사용되지 않는 공정에서는 TMAH 단독으로 세정제로써 사용이 가능하며, 이 때의 TMAH는 세정력이 우수하다. 그러나 금속층이 있을 경우 부식이 심해 사용이 불가하다. 따라서, 본 발명에 따른 세정제는, 기존에 사용해 오던 세정력과 동등 이상의 능력을 가지고 있으며, 금속의 부식이 발생하지 않아 금속층이 있는 기판에서도 사용이 가능하다. 따라서 본 발명의 세정제 조성물은, 반도체소자, 액정표시소자, PDP, 유기발광소자 등의 평판 디스플레이 소자에 사용되는 금속을 포함하는 기판일 수 있다.
Claims (9)
- 알루미늄 또는 알루미늄을 포함한 합금이 노출되어 있는 표면을 세정하는 세정제 조성물로 환원제 및 알칼리성 화합물을 포함하며, 환원제의 중량%가 알칼리성 화합물의 중량%보다 높고,상기 환원제는 세정제 조성물 총 중량 중 0.1~5 중량%로 포함되며, 티오글리콜(Thioglycol), 티오글리세롤(thioglycerol), 티오글리콜산(Thioglycolic acid), 티오디아세트산(Thiodiacetic acid), 티오아세트산(thioacetic acid), 티오디에탄올(thiodiethanol), 아스코르빅산, 옥살산 및 그 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 세정제 조성물.
- 청구항 1에 있어서, 세정제 조성물 중의 상기 환원제의 중량%농도 A와 상기 알칼리성 화합물의 중량%농도 B의 비 A/B가 1.1 이상인 것을 특징으로 하는 세정제 조성물.
- 청구항 1에 있어서, 상기 알칼리성 화합물은 세정제 조성물 총 중량 중 0.05~2 중량%로 포함되고, 모노 에탄올 아민, 모노 이소프로필 아민, 하이드록실 아민, 암모니아수, 테트라메틸암모늄 하이드록사이드 및 그 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 세정제 조성물.
- 삭제
- 청구항 1에 있어서, 상기 세정제 조성물에 계면활성제를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 세정제 조성물.
- 청구항 5에 있어서, 상기 계면활성제의 함량은 세정제 조성물 총 중량 중 0.0001~1 중량% 포함하는 것을 특징으로 하는 세정제 조성물.
- 청구항 6에 있어서, 상기 계면활성제는 음이온계 계면활성제, 비이온계 계면활성제 또는 불소계 계면활성제를 단독으로 사용하거나 2종 이상을 혼합하여 사용하는 것을 특징으로 하는 세정제 조성물.
- 청구항 7에 있어서, 상기 계면활성제는 비이온계 계면활성제인 것을 특징으로 하는 세정제 조성물.
- 청구항 1 내지 3 및 청구항 5 내지 8 중 어느 한 항에 기재된 세정제 조성물을 이용하여, 반도체소자, 또는 평판 디스플레이 소자 제조용 기판을 세정하는 방법.
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|---|---|---|---|---|
| JP2005532423A (ja) * | 2002-04-25 | 2005-10-27 | アーチ・スペシャルティ・ケミカルズ・インコーポレイテッド | エッチング残留物を除去するための非腐食性洗浄組成物 |
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