JP2006274151A - 粘着剤組成物、粘着剤層およびその製造方法、ならびに粘着シート類 - Google Patents
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Landscapes
- Application Of Or Painting With Fluid Materials (AREA)
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Abstract
【解決手段】モノマー単位として、一般式CH2=C(R1)COOR2(ただし、R1は水素またはメチル基、R2は炭素数2〜14のアルキル基である)で表される(メタ)アクリル系モノマー50〜99.45重量%、不飽和カルボン酸0.5〜15重量%、およびヒドロキシル基含有(メタ)アクリル系モノマー0.05〜5重量%含有する(メタ)アクリル系ポリマー100重量部に対し、イソシアネート系架橋剤0.02〜2重量部、および過酸化物0.02〜2重量部含有してなることを特徴とする粘着剤組成物。
【選択図】なし
Description
モノマー単位として、一般式CH2=C(R1)COOR2(ただし、R1は水素またはメチル基、R2は炭素数2〜14のアルキル基である)で表される(メタ)アクリル系モノマー50〜99.45重量%、不飽和カルボン酸0.5〜15重量%、およびヒドロキシル基含有(メタ)アクリル系モノマー0.05〜5重量%含有する(メタ)アクリル系ポリマー100重量部に対し、
イソシアネート系架橋剤0.02〜2重量部、および過酸化物0.02〜2重量部含有してなることを特徴とする。
モノマー単位として、一般式CH2=C(R1)COOR2(ただし、R1は水素またはメチル基、R2は炭素数2〜14のアルキル基である)で表される(メタ)アクリル系モノマー50〜99.45重量%、不飽和カルボン酸0.5〜15重量%、およびヒドロキシル基含有(メタ)アクリル系モノマー0.05〜5重量%含有する(メタ)アクリル系ポリマー100重量部に対し、
イソシアネート系架橋剤0.02〜2重量部、および過酸化物0.02〜2重量部含有してなることを特徴とする。
得られた(メタ)アクリル系ポリマーの重量平均分子量は、GPC(ゲル・パーミエーション・クロマトグラフィー)により測定した。
データ処理装置:東ソー社製、GPC−8020
カラム:
サンプルカラム;
東ソー社製、G7000HXL−H+GMHXL−H+GMHXL
カラムサイズ;各7.8mmφ×30cm(計90cm)
流量:0.8ml/min
注入試料濃度:約0.1重量%
注入量:100μl
カラム温度:40℃
溶離液:テトラヒドロフラン
検出器:示差屈折計(RI)
なお、分子量はポリスチレン換算により算出した。
熱分解処理後の過酸化物分解量は、HPLC(高速液体クロマトグラフィー)により測定した。
カラム:
サンプルカラム;MACHEREY−NAGEL社製、NUCLEOSIL 7C 18(4.6mmφ×250mm)
流量:1.0ml/min
カラム圧力:41kg/cm2
カラム温度:40℃
溶離液:水/アセトニトリル=30/70
注入量:10μl
注入試料濃度:0.01重量%
検出器:UV検出器(230nm)
各実施例・比較例で作製した粘着剤層をW1g(約0.1g)取り出し、酢酸エチルに室温(約25℃)下で1週間浸漬した。その後、浸漬処理した粘着剤層(不溶分)を酢酸エチル中から取り出し、130℃で2時間乾燥後の重量W2gを測定し、(W2/W1)×100として計算される値をゲル分率(重量%)とした。
作製した両面粘着テープをポリエステルフィルム(厚み:38μm)に貼り付けて裏打ちフィルムとし、縦幅20mm×横幅100mmのサイズに切断し、被着体としてサンドペーパー(#280)でサンディングしたステンレス板に2kgのロール1往復で貼り付け、23℃×50%RHで20分間保存し、評価用サンプルを得た。
作製した両面粘着テープをアルミニウム板(10mm×90mm、厚み:0.5mm)に貼り付けた後、直径300mmのアクリル円柱に貼り付け、アルミニウム板が元に戻る力を両面粘着テープがどの程度緩和できるのかについて測定・評価した。評価基準は以下のとおりである。
円柱から浮いた距離が1mm未満であった場合:○
円柱から浮いた距離が1mm以上であった場合:×
作製した両面粘着テープをアルミニウム板(10mm×90mm、厚み:0.5mm)に貼り付けた後、直径300mmのアクリル円柱に貼り付け、100℃の雰囲気下で300時間保存してから、室温(約25℃)に戻し、評価用サンプルを得た。
円柱から浮いた距離が1mm未満であった場合:○
円柱から浮いた距離が1mm以上であった場合:×
作製した粘着剤層(厚さ:50μm)を3層積層して厚さ150μmの粘着剤層を作製した。この粘着剤層を縦幅50mm×横幅100mmのサイズにカットし、加熱処理前の評価用サンプルとした。また、粘着剤層の両面にシリコーン処理しポリエチレンテレフタレート(PET)フィルムを貼り合せた状態で、110℃で100時間加熱処理を行った。その後、室温(約25℃)に戻し、加熱処理後の評価用サンプルとした。
ΔE*ab=〔(L* 2−L* 1)2+(a* 2−a* 1)2+(b* 2−b* 1)2〕1/2
により算出した。
ここで、L*、a*、b*はCIE 1976表色系で定義される値をいい、
L* 2、a* 2、b* 2は、それぞれ110℃で100時間加熱処理後の評価用サンプルのL*、a*、b*であり、
L* 1、a* 1、b* 1は、それぞれ110℃で100時間加熱処理前の評価用サンプルのL*、a*、b*である。
色差(ΔE*ab)が1.5未満であった場合:○
色差(ΔE*ab)が1.5〜2.0であった場合:△
色差(ΔE*ab)が2.0を超えた場合:×
〔アクリル系ポリマー(A)〕
攪拌羽根、温度計、窒素ガス導入管、冷却器を備えた反応容器に、2−エチルヘキシルアクリレート45重量部、ブチルアクリレート50重量部、アクリル酸5重量部、2−ヒドロキシエチルアクリレート0.2重量部、重合開始剤として2,2’−アゾビスイソブチロニトリル0.1重量部、酢酸エチル233重量部を仕込み、緩やかに攪拌しながら窒素ガスを導入して窒素置換した後、フラスコ内の液温を55℃付近に保って15時間重合反応を行い、アクリル系ポリマー(A)溶液を調製した。上記アクリル系ポリマー(A)の重量平均分子量は92万であった。
攪拌羽根、温度計、窒素ガス導入管、冷却器を備えた反応容器に、2−エチルヘキシルアクリレート69重量部、ブチルアクリレート30重量部、アクリル酸1重量部、4−ヒドロキシブチルアクリレート0.3重量部、重合開始剤として2,2’−アゾビスイソブチロニトリル0.1重量部、酢酸エチル233重量部を仕込み、緩やかに攪拌しながら窒素ガスを導入して窒素置換した後、フラスコ内の液温を55℃付近に保って15時間重合反応を行い、アクリル系ポリマー(B)溶液を調製した。上記アクリル系ポリマー(B)の重量平均分子量は87万であった。
攪拌羽根、温度計、窒素ガス導入管、冷却器を備えた反応容器に、ブチルアクリレート80重量部、エチルアクリレート15重量部、アクリル酸5重量部、2−ヒドロキシエチルアクリレート0.2重量部、重合開始剤として2,2’−アゾビスイソブチロニトリル0.2重量部、酢酸エチル233重量部を仕込み、緩やかに攪拌しながら窒素ガスを導入して窒素置換した後、フラスコ内の液温を55℃付近に保って15時間重合反応を行い、アクリル系ポリマー(C)溶液を調製した。上記アクリル系ポリマー(C)の重量平均分子量は110万であった。また、残存過酸化物の定量をHPLC(高速液体クロマトグラフィー)により行ったところ、0.06重量部残存していた。
(粘着剤溶液の調製)
上記アクリル系ポリマー(A)溶液の固形分100重量部に対して、架橋剤としてトリレンジイソシアネートのトリメチロールプロパン付加物(日本ポリウレタン工業社製、コロネートL)0.8重量部、およびジベンゾイルパーオキシド(1分間半減期温度:130.0℃)0.1重量部を加えて均一に混合撹拌し、アクリル系粘着剤溶液(1)を調製した。
上記アクリル系粘着剤溶液(1)を、シリコーン処理を施したポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム(三菱化学ポリエステルフィルム社製、厚さ:38μm)の片面に塗布し、140℃で3分間(理論計算により算出される過酸化物の分解量は約99重量%)加熱して、乾燥後の厚さが50μmの粘着剤層を形成した。なお、上記粘着剤層のゲル分率は65重量%であった。
次いで、不織布(坪量14g/m2)の両面に上記粘着剤層を転写し、両面粘着テープを作製した。
(粘着剤溶液の調製)
上記トリレンジイソシアネートのトリメチロールプロパン付加物0.8重量部に代えて、架橋剤としてイソホロンジイソシアネートのトリメチロールプロパン付加物(三井武田ケミカル社製、タケネート D−140N)0.6重量部を用いたこと以外は、参考例1と同様の方法によりアクリル系粘着剤溶液(2)を調製した。
上記アクリル系粘着剤溶液(1)に代えて、上記アクリル系粘着剤溶液(2)を用いたこと以外は、参考例1と同様の方法により粘着剤層および両面粘着テープを作製した。なお、上記粘着剤層のゲル分率は63重量%であった。
(粘着剤溶液の調製)
上記アクリル系ポリマー(B)溶液の固形分100重量部に対して、架橋剤としてヘキサメチレンジイソシアネートのイソシアヌレート環3量体(日本ポリウレタン工業社製、コロネートHX)0.8重量部、およびジベンゾイルパーオキシド(1分間半減期温度:130.0℃)0.2重量部を加えて均一に混合撹拌し、アクリル系粘着剤溶液(3)を調製した。
上記アクリル系粘着剤溶液(3)を、シリコーン処理を施したポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム(三菱化学ポリエステルフィルム社製、厚さ:38μm)の片面に塗布し、140℃で3分間(理論計算により算出される過酸化物の分解量は約99重量%)加熱して、乾燥後の厚さが50μmの粘着剤層を形成した。なお、上記粘着剤層のゲル分率は71重量%であった。
次いで、不織布(坪量14g/m2)の両面に上記粘着剤層を転写し、両面粘着テープを作製した。
(粘着剤溶液の調製)
上記ジベンゾイルパーオキシド(1分間半減期温度:130.0℃)0.2重量部に代えて、架橋剤としてジ(4−t−ブチルシクロヘキシル)パーオキシジカーボネート(1分間半減期温度:92.1℃)0.2重量部を用いたこと以外は、実施例2と同様の方法によりアクリル系粘着剤溶液(4)を調製した。
上記アクリル系粘着剤溶液(4)を、シリコーン処理を施したポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム(三菱化学ポリエステルフィルム社製、厚さ:38μm)の片面に塗布し、130℃で3分間(理論計算により算出される過酸化物の分解量はほぼ100重量%)加熱して、乾燥後の厚さが50μmの粘着剤層を形成した。なお、上記粘着剤層のゲル分率は75重量%であった。
次いで、不織布(坪量14g/m2)の両面に上記粘着剤層を転写し、両面粘着テープを作製した。
(粘着剤溶液の調製)
上記アクリル系ポリマー(C)溶液の固形分100重量部に対して、架橋剤としてイソホロンジイソシアネートのトリメチロールプロパン付加物(三井武田ケミカル社製、タケネート O−140N)0.6重量部、ジベンゾイルパーオキシド(1分間半減期温度:130.0℃)0.14重量部を加えて均一に混合撹拌し、アクリル系粘着剤溶液(5)を調製した。
上記アクリル系粘着剤溶液(5)を、シリコーン処理を施したポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム(三菱化学ポリエステルフィルム社製、厚さ:38μm)の片面に塗布し、140℃で3分間(理論計算により算出される過酸化物の分解量は約99重量%)加熱して、乾燥後の厚さが50μmの粘着剤層を形成した。なお、上記粘着剤層のゲル分率は70重量%であった。
次いで、不織布(坪量14g/m2)の両面に上記粘着剤層を転写し、両面粘着テープを作製した。
(粘着剤溶液の調製)
上記トリレンジイソシアネートのトリメチロールプロパン付加物0.8重量部を用いなかったこと、および上記ジベンゾイルパーオキシドの使用量を0.25重量部に変更して用いたこと以外は、参考例1と同様の方法によりアクリル系粘着剤溶液(6)を調製した。
上記アクリル系粘着剤溶液(1)に代えて、上記アクリル系粘着剤溶液(6)を用いたこと以外は、参考例1と同様の方法により粘着剤層および両面粘着テープを作製した。なお、上記粘着剤層のゲル分率は67重量%であった。
(粘着剤溶液の調製)
上記トリレンジイソシアネートのトリメチロールプロパン付加物の使用量を2.5重量部に変更して用いたこと、および上記ジベンゾイルパーオキシドを用いなかったこと以外は、参考例1と同様の方法によりアクリル系粘着剤溶液(7)を調製した。
上記アクリル系粘着剤溶液(1)に代えて、上記アクリル系粘着剤溶液(7)を用いたこと以外は、参考例1と同様の方法により粘着剤層および両面粘着テープを作製した。なお、上記粘着剤層のゲル分率は63重量%であった。
(粘着剤溶液の調製)
上記トリレンジイソシアネートのトリメチロールプロパン付加物の使用量を0.3重量部に変更して用いたこと、および上記ジベンゾイルパーオキシドの使用量を0.01重量部に変更して用いたこと以外は、参考例1と同様の方法によりアクリル系粘着剤溶液(8)を調製した。
上記アクリル系粘着剤溶液(1)に代えて、上記アクリル系粘着剤溶液(8)を用いたこと以外は、参考例1と同様の方法により粘着剤層および両面粘着テープを作製した。なお、上記粘着剤層のゲル分率は31重量%であった。
Claims (7)
- モノマー単位として、一般式CH2=C(R1)COOR2(ただし、R1は水素またはメチル基、R2は炭素数2〜14のアルキル基である)で表される(メタ)アクリル系モノマー50〜99.45重量%、不飽和カルボン酸0.5〜15重量%、およびヒドロキシル基含有(メタ)アクリル系モノマー0.05〜5重量%含有する(メタ)アクリル系ポリマー100重量部に対し、
イソシアネート系架橋剤0.02〜2重量部、および過酸化物0.02〜2重量部含有してなることを特徴とする粘着剤組成物。 - 前記イソシアネート系架橋剤が、脂肪族および/または脂環族イソシアネート系架橋剤である請求項1に記載の粘着剤組成物。
- 請求項1または2に記載の粘着剤組成物を架橋してなることを特徴とする粘着剤層。
- 前記粘着剤層のゲル分率が50〜90重量%である請求項3に記載の粘着剤層。
- 支持体の片面または両面に請求項1または2に記載の粘着剤組成物からなる層を形成する工程と、前記粘着剤組成物からなる層を過酸化物架橋処理する工程とを含む粘着剤層の製造方法。
- 前記粘着剤層のゲル分率が50〜90重量%である請求項5に記載の粘着剤層の製造方法。
- 請求項3または4に記載の粘着剤層を支持体の片面または両面に形成してなることを特徴とする粘着シート類。
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