JP4716374B2 - Silica glass crucible and method for producing silica glass crucible - Google Patents

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Description

本発明は、シリコン単結晶引上げに使用されるシリカガラスルツボ及びシリカガラスルツボの製造方法に関するものである。   The present invention relates to a silica glass crucible used for pulling a silicon single crystal and a method for producing a silica glass crucible.

シリコン単結晶の育成に関し、チョクラルスキー法（ＣＺ法）が広く用いられている。この方法は、ルツボ内に収容されたシリコン溶融液の表面に種結晶を接触させ、ルツボを回転させるとともに、この種結晶を反対方向に回転させながら上方へ引上げることによって、種結晶の下端に単結晶を形成していくものである。   The Czochralski method (CZ method) is widely used for the growth of silicon single crystals. In this method, the seed crystal is brought into contact with the surface of the silicon melt contained in the crucible, the crucible is rotated, and the seed crystal is pulled upward while rotating in the opposite direction. A single crystal is formed.

従来、このシリコン単結晶を製造するためのルツボとして、シリカガラスルツボが用いられている。このシリカガラスルツボは二層構造であって、外層が不透明層、内層が透明層で形成される。
外層の不透明層は、多数の気泡を含み、合成シリカガラスに比べて純度は低いが耐熱性に優れた天然シリカ原料により形成され、内層の透明層は、高純度の合成シリカ原料により形成される。この合成シリカガラスは不純物が少なく、ＤＦ率（単結晶化率）が良いという利点があるので、近年、内層の透明層にいわゆる合成シリカガラスを用いたシリカガラスルツボの比率が高くなってきている。 Conventionally, a silica glass crucible has been used as a crucible for producing this silicon single crystal. This silica glass crucible has a two-layer structure, and an outer layer is an opaque layer and an inner layer is a transparent layer.
The outer opaque layer contains a large number of bubbles and is formed of a natural silica raw material having a lower purity than that of synthetic silica glass but excellent in heat resistance, and the inner transparent layer is formed of a high-purity synthetic silica raw material. . Since this synthetic silica glass has the advantage that there are few impurities and a DF rate (single crystallization rate) is good, in recent years, the ratio of silica glass crucibles using so-called synthetic silica glass for the inner transparent layer has increased. .

図５に示すように、従来のシリカガラスルツボ３０にあっては、内層の透明層３１の厚さは、一般的に０．５ｍｍ〜８ｍｍ程度に形成され、外層の不透明層３２の厚さ８ｍｍ〜１６ｍｍ程度に形成されている。
これは、前記したように内外層３１，３２において不純物濃度が異なるため、高純度のルツボを求めるあまり内側の透明層３１の厚さを厚くすると、内外層３１，３２に粘性差が生じ、単結晶シリコン引上げの際の熱履歴によりシリカガラスルツボ３０に変形が生じることがあった。また、高純度の合成シリカ原料は高価であり、コスト低減の点からも内側の透明層の厚さが薄く形成されている。
特開２００３−２０２３４号公報 As shown in FIG. 5, in the conventional silica glass crucible 30, the thickness of the inner transparent layer 31 is generally about 0.5 mm to 8 mm, and the thickness of the outer opaque layer 32 is 8 mm. It is formed in about ~ 16mm.
As described above, since the impurity concentrations in the inner and outer layers 31 and 32 are different from each other, if the thickness of the inner transparent layer 31 is increased so as to obtain a high-purity crucible, a difference in viscosity occurs between the inner and outer layers 31 and 32. The silica glass crucible 30 may be deformed due to the thermal history when pulling up the crystalline silicon. Moreover, the high-purity synthetic silica raw material is expensive, and the thickness of the inner transparent layer is thin from the viewpoint of cost reduction.
JP 2003-20234 A

ところで、製造されたシリカガラスルツボ３０が、所望の不純物濃度範囲内のものであるか、測定して確認する必要があり、またそのデータを蓄積しておく必要がある。
そのため、シリカガラスルツボ３０にあっては、内層３１から試料Ａをサンプリングし、不純物濃度の測定がなされている。なお、図５に示すように、サンプリングの領域Ａよりも下方の切断線Ｃに沿って、シリカガラスルツボ３０の上端部を切断することにより、シリカガラスルツボ３０が完成する。 By the way, it is necessary to measure and confirm whether the manufactured silica glass crucible 30 is within a desired impurity concentration range, and it is necessary to accumulate the data.
Therefore, in the silica glass crucible 30, the sample A is sampled from the inner layer 31, and the impurity concentration is measured. As shown in FIG. 5, the silica glass crucible 30 is completed by cutting the upper end portion of the silica glass crucible 30 along the cutting line C below the sampling region A.

しかしながら、上記したようにシリカガラスルツボ３０にあっては、耐変形性、コスト低減の点からも内側の透明層の厚さを薄く形成すると、内層３１から試料Ａをサンプリングし不純物濃度を測定する場合、内層３１が薄いために、外層３２の一部を含んでサンプリングされることがあり、正確な不純物濃度結果が得られないという技術的課題があった。   However, as described above, in the silica glass crucible 30, if the thickness of the inner transparent layer is thin from the viewpoint of deformation resistance and cost reduction, the sample A is sampled from the inner layer 31 and the impurity concentration is measured. In this case, since the inner layer 31 is thin, sampling may be performed including a part of the outer layer 32, and there is a technical problem that an accurate impurity concentration result cannot be obtained.

本発明は、上記した技術的課題を解決するためになされたものであり、耐変形性、またコスト点からも優れ、更に合成シリカ原料によって形成された部分から採取した試料に、天然シリカ原料で形成された部分が混在することがなく、正確な不純物濃度結果が得られるシリカガラスルツボ及びシリカガラスルツボの製造方法を提供することを目的とする。   The present invention has been made to solve the above technical problem, and is excellent in deformation resistance and cost. Further, a sample collected from a portion formed by a synthetic silica raw material is used as a natural silica raw material. An object of the present invention is to provide a silica glass crucible and a method for producing a silica glass crucible in which the formed portion is not mixed and an accurate impurity concentration result is obtained.

本発明にかかるシリカガラスルツボは、上記技術的課題を解決するためになされたものであり、開口上端面を有する有底状のシリカガラスルツボにおいて、前記開口上端面から深さ方向及び周方向に所定長さを有する開口部領域と、前記開口部領域下端部からルツボの底部まで続く側底面部領域とを備え、前記開口部領域及び側底面部領域において、前記シリカガラスルツボは略一定の厚さを有し、前記開口部領域では、内表面から少なくとも２ｍｍの厚さ部分が合成シリカ原料で形成されると共に残りの厚さ部分を天然シリカ原料で形成され、かつ、側底面部領域では、内表面から０．５〜１．５ｍｍの厚さ部分が合成シリカ原料で形成されると共に残りの厚さ部分を天然シリカ原料で形成されていることを特徴としている。 A silica glass crucible according to the present invention is made to solve the above technical problem. In a bottomed silica glass crucible having an upper end surface of an opening, the depth direction and the circumferential direction from the upper end surface of the opening. An opening region having a predetermined length and a side bottom surface region continuing from the lower end of the opening region to the bottom of the crucible, and the silica glass crucible has a substantially constant thickness in the opening region and the side bottom surface region. In the opening region, at least 2 mm thick portion from the inner surface is formed of a synthetic silica raw material and the remaining thickness portion is formed of a natural silica raw material, and in the side bottom surface region, the inner surface or et al. 0. A thickness portion of 5 to 1.5 mm is formed of a synthetic silica raw material, and the remaining thickness portion is formed of a natural silica raw material.

このように、開口部領域では、内表面から少なくとも２ｍｍの厚さ部分が合成シリカ原料で形成され、側底面部領域では、内表面から０．５〜１．５ｍｍの厚さ部分が合成シリカ原料で形成されている。
即ち、開口部領域の合成シリカ原料で形成される厚さが少なくとも２ｍｍであり、側底面部領域の合成シリカ原料で形成される厚さよりも大きな寸法に形成されている。 Thus, in the opening region, the thickness of the portion of the at least 2mm from the inner surface is formed of a synthetic silica material, in the basolateral region, the inner surface or al 0. A portion having a thickness of 5 to 1.5 mm is formed of a synthetic silica raw material.
That is, the thickness formed of the synthetic silica raw material in the opening region is at least 2 mm, and the dimension is larger than the thickness formed of the synthetic silica raw material in the side bottom surface region.

ここで、開口部領域において、合成シリカ原料によって内表面から少なくとも２ｍｍの厚さ部分を形成したのは、サンプリングする試料の最低限の厚さが２ｍｍであり、純度分析を行なうための最低寸法である。なお、この合成シリカ原料によって形成される部分は、透明シリカガラスに限定されず、不透明シリカガラスを含んでいても良い。
このように構成されているため、開口部領域において試料のサンプリングを行なった際、天然シリカ原料の影響を受けずにサンプリングすることができる。その結果、適正な不純物濃度測定を行なうことができる。 Here, in the opening region, the synthetic silica raw material formed a thickness portion of at least 2 mm from the inner surface. The minimum thickness of the sample to be sampled is 2 mm, which is the minimum dimension for performing the purity analysis. is there. In addition, the part formed by this synthetic silica raw material is not limited to transparent silica glass, and may contain opaque silica glass.
Since it is constituted in this way, when sampling a sample in the opening region, it is possible to sample without being affected by the natural silica raw material. As a result, an appropriate impurity concentration measurement can be performed.

一方、側底面部領域において、合成シリカ原料によって内表面から少なくとも０．５ｍｍ以上の厚さ部分を形成したのは、０．５ｍｍ未満では該合成シリカ原料で形成された透明シリカガラス部分が薄いために、単結晶シリコン引上げの際に前記部分が侵食され、天然シリカ原料によって形成された部分が露出することなり、ルツボ内表面を高純度化するという要請に反することとなる。そしてまた、前記侵食がルツボ内の融液面近傍で生じると、液面振動の原因となり好ましくない。   On the other hand, in the side bottom surface region, the synthetic silica raw material formed a thickness portion of at least 0.5 mm or more from the inner surface because the transparent silica glass portion formed from the synthetic silica raw material is thin below 0.5 mm. In addition, when the single crystal silicon is pulled, the portion is eroded, and the portion formed by the natural silica raw material is exposed, which is against the request for high purity of the inner surface of the crucible. Moreover, if the erosion occurs in the vicinity of the melt surface in the crucible, it causes a liquid surface vibration, which is not preferable.

また、側底面部領域において、合成シリカ原料によって内表面から少なくとも１．５ｍｍ以下の厚さ部分を形成したのは、１．５ｍｍを超えて形成することは、単結晶シリコン引上げの際に天然シリカ原料で形成された部分まで侵食されない最低限の厚さ以上に、合成シリカ原料で形成される部分を不必要に厚くすることになり、製造コスト上、好ましくない。また、前記合成シリカ原料によって形成される部分が１．５ｍｍを超えて形成されると、高温粘性が低下し、耐熱変形性が劣り、好ましくないためである。   In addition, in the side bottom surface region, the synthetic silica material is used to form a portion having a thickness of at least 1.5 mm or less from the inner surface. The portion formed with the synthetic silica raw material is unnecessarily thicker than the minimum thickness that does not erode to the portion formed with the raw material, which is not preferable in terms of manufacturing cost. Moreover, it is because when the part formed with the said synthetic silica raw material exceeds 1.5 mm, high temperature viscosity will fall and heat-resistant deformation property will be inferior, and it is unpreferable.

ここで、前記開口部領域は、開口上端面から深さ方向に１０ｍｍ以上３０ｍｍ以下であって、全周にわたり形成されていることが望ましい。
開口部領域が開口上端面から深さ方向に１０ｍｍ以上に形成されるのは、サンプリングする試料の最低限の縦方向寸法が１０ｍｍであり、純度分析を行なうための最低寸法である。また、開口部領域が開口上端面から深さ方向に３０ｍｍ以下に形成されるのは、３０ｍｍを超えて形成した場合、開口部領域の合成シリカ原料で形成される部分が大きくなり、コストが嵩むとともに、高温粘性が低下し、耐熱変形性が劣り、好ましくない。
ルツボは回転させながら製造されるため、開口部領域は、開口上端部の全周にわたり形成する方が、開口上端部の一部に形成するより容易に製造できる。 Here, the opening region is preferably 10 mm or more and 30 mm or less in the depth direction from the upper end surface of the opening and is formed over the entire circumference.
The reason why the opening region is formed to be 10 mm or more in the depth direction from the upper end surface of the opening is that the minimum vertical dimension of the sample to be sampled is 10 mm, which is the minimum dimension for performing purity analysis. In addition, the opening region is formed to be 30 mm or less in the depth direction from the upper end surface of the opening. When the opening region is formed to exceed 30 mm, the portion formed of the synthetic silica raw material in the opening region becomes large and the cost increases. At the same time, the high temperature viscosity is lowered and the heat deformation resistance is inferior.
Since the crucible is manufactured while being rotated, the opening region can be manufactured more easily if it is formed over the entire periphery of the upper end of the opening than if it is formed on a part of the upper end of the opening.

また、前記した開口上端面を有する有底状のシリカガラスルツボは、実質的無気泡の透明シリカガラスからなる内層と、多数の気泡を含有する不透明シリカガラスからなる外層とを備えた二層構造のシリカガラスルツボであることが好ましい。
ここで、実質的無気泡とは、気泡個数密度が２個／ｍｍ3以下を意味する。 The above-mentioned bottomed silica glass crucible having the upper end surface of the opening has a two-layer structure comprising an inner layer made of a substantially bubble-free transparent silica glass and an outer layer made of an opaque silica glass containing many bubbles. The silica glass crucible is preferred.
Here, “substantially bubble-free” means that the bubble number density is 2 / mm 3 or less.

また、本発明にかかるシリカガラスルツボの製造方法は、上記技術的課題を解決するためになされたものであり、開口上端面を有する有底状のシリカガラスルツボであって、前記開口上端面から深さ方向及び周方向に所定長さを有する開口部領域と、前記開口部領域下部からルツボの底部まで続く側底面部領域とを備え、前記開口部領域及び側底面部領域において略一定の厚さを有するシリカガラスルツボの製造方法において、高速回転したルツボ成形用型内に、天然シリカ原料及び合成シリカ原料とを供給し、側底面部領域において、内表面から０．５〜１．５ｍｍの厚さ部分を合成シリカ原料で形成すると共に残りの厚さ部分を天然シリカ原料で形成し、開口部領域において内表面から少なくとも２ｍｍの厚さ部分を合成シリカ原料で形成すると共に残りの厚さを天然シリカ原料で形成する工程と、前記ルツボ成形用型内における原料を加熱溶融し、その後冷却する工程とを含むことを特徴としている。 The method for producing a silica glass crucible according to the present invention is made to solve the above technical problem, and is a bottomed silica glass crucible having an opening upper end surface, from the upper end surface of the opening. An opening region having a predetermined length in the depth direction and the circumferential direction, and a side bottom surface region that extends from the bottom of the opening region to the bottom of the crucible, and has a substantially constant thickness in the opening region and the side bottom surface region. the method of manufacturing a silica glass crucible having is, high-speed rotation by a crucible mold in supplies and natural silica raw material and synthetic silica raw material, the side bottom area, the inner surface or al 0. A portion having a thickness of 5 to 1.5 mm is formed from a synthetic silica raw material and the remaining thickness portion is formed from a natural silica raw material. are forming the remaining thickness in natural silica raw material, characterized in that it comprises a step of heating and melting a raw material in the crucible mold inside, and then cooled with.

ここで、前記冷却工程後、前記シリカガラスルツボの開口部領域から試料を採取する工程と、前記工程の後、前記試料を採取した位置より下方の位置で、前記シリカガラスルツボの上端部を切断する工程とを含むことが望ましい。   Here, after the cooling step, the step of collecting a sample from the opening region of the silica glass crucible, and after the step, the upper end portion of the silica glass crucible is cut at a position below the position where the sample was collected. It is desirable to include the process of carrying out.

このように、前記シリカガラスルツボの開口部領域の合成シリカ原料で形成される部分の厚さを、側底面部領域の合成シリカ原料で形成される部分の厚さよりも厚く形成している。
したがって、開口部領域をサンプリング領域とし、前記開口部領域（サンプリング領域）から試料を採取するため、天然シリカ原料で形成される部分の影響を受けずに、合成シリカ原料で形成された部分をサンプリングすることができる。
その結果、適正な不純物濃度測定を行なうことができる。またシリカガラスルツボの側底面部領域の合成シリカ原料で形成される部分は、単結晶シリコン引上げの際に侵食され天然シリカ原料が露出しない最低限の厚さに形成されるため、高価な合成シリカ原料の使用量を抑えることができ、製造コストを削減することができる。 Thus, the thickness of the portion formed of the synthetic silica raw material in the opening region of the silica glass crucible is thicker than the portion of the side bottom surface region formed of the synthetic silica raw material.
Therefore, in order to collect the sample from the opening area (sampling area) using the opening area as a sampling area, the part formed from the synthetic silica raw material is sampled without being affected by the part formed from the natural silica raw material. can do.
As a result, an appropriate impurity concentration measurement can be performed. In addition, the portion formed of the synthetic silica raw material in the side bottom surface region of the silica glass crucible is formed to a minimum thickness so that the natural silica raw material is not exposed by being eroded when pulling up the single crystal silicon. The amount of raw material used can be reduced, and the manufacturing cost can be reduced.

また、前記シリカガラスルツボの上端部に形成された、開口部領域の一部を残して切断することが望ましい。
このように、開口部領域の一部が残存している場合には、シリカガラスルツボを使用してシリコン単結晶の引上げを行なった際、引き上げられたシリコン単結晶に不具合が生じた場合には、残存した開口部領域から試料を採取し、不純物濃度、透明層の気泡の含有状態を測定することができる。
尚、略一定の厚さとは、ルツボ全体平均厚さの±１５％以内を意味するものである。 Further, it is desirable to cut the silica glass crucible while leaving a part of the opening region formed at the upper end portion of the silica glass crucible.
As described above, when a part of the opening region remains, when a silicon single crystal is pulled up using a silica glass crucible, if a problem occurs in the pulled silicon single crystal. A sample can be taken from the remaining opening region, and the impurity concentration and the bubble inclusion state of the transparent layer can be measured.
The substantially constant thickness means within ± 15% of the average thickness of the entire crucible.

本発明によれば、耐変形性、またコスト点からも優れ、更に合成シリカ原料によって形成された部分から採取した試料に、天然シリカ原料で形成された部分が混在することがなく、正確な不純物濃度結果が得られるシリカガラスルツボ及びシリカガラスルツボの製造方法を提供することを目的とする。   According to the present invention, it is excellent in deformation resistance and cost, and a sample collected from a portion formed from a synthetic silica raw material does not include a portion formed from a natural silica raw material, and an accurate impurity It aims at providing the manufacturing method of the silica glass crucible which can obtain a density | concentration result, and a silica glass crucible.

次に、本発明にかかる発明の第１の実施形態について、図１及び図２に基づいて説明する。
図１に示すように、このシリカガラスルツボ１は、内層２及び外層３から構成された二層構造のシリカガラスルツボであって、内層２が透明層、外層３が不透明層で形成される。外層３の不透明層は、多数の気泡を含み、合成シリカガラスに比べて純度は低いが耐熱性に優れた天然シリカ原料により形成され、内層２の透明層は、高純度の合成シリカ原料により形成される。 Next, a first embodiment of the invention according to the present invention will be described based on FIG. 1 and FIG.
As shown in FIG. 1, this silica glass crucible 1 is a two-layered silica glass crucible composed of an inner layer 2 and an outer layer 3, and the inner layer 2 is formed of a transparent layer and the outer layer 3 is formed of an opaque layer. The opaque layer of the outer layer 3 contains a large number of bubbles and is formed of a natural silica raw material that is lower in purity than synthetic silica glass but has excellent heat resistance. The transparent layer of the inner layer 2 is formed of a high-purity synthetic silica raw material. Is done.

また、シリカガラスルツボ１の側壁部２ａ及び底壁部２ｂの側底部領域では、内層２の厚さｔ１は外層３の厚さｔ２に比べて薄く形成されている。具体的には、内層の透明層の厚さｔ１は、一般的に０．５ｍｍ〜１．５ｍｍ程度に形成され、外層の不透明層の厚さｔ１４．５ｍｍ〜１６．０ｍｍに比べて薄く形成されている。   Also, in the side bottom region of the side wall 2a and the bottom wall 2b of the silica glass crucible 1, the thickness t1 of the inner layer 2 is formed thinner than the thickness t2 of the outer layer 3. Specifically, the thickness t1 of the inner transparent layer is generally formed to be about 0.5 mm to 1.5 mm, and is formed thinner than the thickness t14.5 mm to 16.0 mm of the outer opaque layer. ing.

また、前記シリカガラスルツボ１の上端部の全周に亘り、かつ開口上端面から深さ方向に所定領域を有する開口部領域２ｃが形成されている。
この前記開口部領域の内層２及び外層３の厚さ（ｔ３＋ｔ４）と、前記側底面部領域の内層２及び外層３の厚さ（ｔ１＋ｔ２）は略等しく、即ち、略一定の厚さに形成されている。また、前記開口部領域２ｃの内層２の厚さｔ３は少なくとも２ｍｍの厚さを有し、側壁部２ａ及び底壁部２ｂの側底部領域の内層２ａの厚さｔ１よりも厚く形成されている。
この開口部領域２ｃの内層２の厚さｔ３は、試料Ａ１の厚さｔ５（サンプリングする際の切出し深さｔ５（２ｍｍ以下））よりも大きく形成されている。したがって、図１に示す領域Ａ１から内層２の試料Ａ１を採取する際、外層３が混在することがなく、内層２をのみからなる試料Ａ１を採取することができる。
また、一般的に、ルツボの厚さが１５ｍｍ〜１７．５ｍｍ程度に形成されるため、前記開口部領域２ｃの外層３の厚さｔ４は１５．５ｍｍ以下の厚さに形成される。 Moreover, the opening part area | region 2c which has a predetermined area | region in the depth direction from the opening upper end surface is formed over the perimeter of the upper end part of the said silica glass crucible 1.
The thickness (t3 + t4) of the inner layer 2 and the outer layer 3 in the opening region and the thickness (t1 + t2) of the inner layer 2 and the outer layer 3 in the side bottom surface region are substantially equal, that is, formed to have a substantially constant thickness. ing. Further, the thickness t3 of the inner layer 2 in the opening region 2c has a thickness of at least 2 mm, and is formed thicker than the thickness t1 of the inner layer 2a in the side bottom region of the side wall 2a and the bottom wall 2b. .
The thickness t3 of the inner layer 2 in the opening region 2c is formed to be larger than the thickness t5 of the sample A1 (the cutting depth t5 (2 mm or less) when sampling). Therefore, when the sample A1 of the inner layer 2 is collected from the region A1 shown in FIG. 1, the outer layer 3 is not mixed and the sample A1 consisting only of the inner layer 2 can be collected.
In general, since the crucible is formed to have a thickness of about 15 mm to 17.5 mm, the thickness t4 of the outer layer 3 of the opening region 2c is formed to a thickness of 15.5 mm or less.

更に、前記開口部領域２ｃは、開口上端面から深さ方向に１０ｍｍ以上３０ｍｍ以下の長さｌ、かつ全周にわたり形成されている。このように開口部領域２ｃが開口上端面から深さ方向に１０ｍｍ以上に形成されるのは、サンプリングする試料の最低限の縦方向寸法が１０ｍｍであり、純度分析を行なうための最低寸法である。また、開口部領域２ｃが開口上端面から深さ方向に３０ｍｍ以下に形成されるのは、３０ｍｍを超えて形成した場合、開口部領域の合成シリカ原料で形成される部分が大きくなり、コストが嵩むとともに、高温粘性が低下し、耐熱変形性が劣り、好ましくない。また、ルツボは回転させながら製造されるため、開口部領域２ｃは、開口上端部の全周にわたり形成する方が、開口上端部の一部に形成するより容易に製造できる。   Further, the opening region 2c is formed in a depth direction from the upper end surface of the opening to a length l of 10 mm or more and 30 mm or less and over the entire circumference. The reason why the opening region 2c is formed to be 10 mm or more in the depth direction from the upper end surface of the opening in this manner is that the minimum vertical dimension of the sample to be sampled is 10 mm, which is the minimum dimension for performing the purity analysis. . In addition, the opening region 2c is formed to be 30 mm or less in the depth direction from the upper end surface of the opening. When the opening region 2c is formed to exceed 30 mm, the portion formed of the synthetic silica raw material in the opening region becomes large and the cost is increased. In addition to being bulky, the high temperature viscosity is lowered, and the heat deformation resistance is inferior. In addition, since the crucible is manufactured while being rotated, the opening region 2c can be manufactured more easily if it is formed over the entire periphery of the upper end of the opening than if it is formed on a part of the upper end of the opening.

尚、前記試料Ａ１の寸法形状は、一般的に、縦１０ｍｍ、横２０ｍｍ、厚さｔ２ｍｍである。更に、図１の内層２、外層３の厚さは、理解を容易にならしめるため、誇張して描かれている。   In addition, the dimension shape of the sample A1 is generally 10 mm in length, 20 mm in width, and thickness t2 mm. Further, the thicknesses of the inner layer 2 and the outer layer 3 in FIG. 1 are exaggerated for easy understanding.

次に、本発明にかかるシリカガラスルツボの製造方法について説明する。
まず、本発明にかかるシリカガラスルツボの製造方法は、図２に示すシリカガラスルツボの製造装置１０を用いて実施される。この装置１０は、シリカガラスルツボを成形するための空間部１１ａおよびこの空間部１１ａの内外に開口する貫通孔１１ｂを有するルツボ成形用型（回転体）１１と、このルツボ成形用型１１の空間部１１ａ内に供給された原料Ｍを溶融するための加熱手段１４とを備えている。
さらに、加熱手段１４による加熱時（ルツボ成形時）にルツボ成形用型１１内を貫通孔１１ｂから吸気するための吸気管１２ａおよびこの吸気管１２ａに連通する連通管１２ｂを有する吸気手段１２と、前記ルツボ成形用型１１を冷却するための冷却手段１３とを備えている。 Next, the manufacturing method of the silica glass crucible concerning this invention is demonstrated.
First, the manufacturing method of the silica glass crucible concerning this invention is implemented using the manufacturing apparatus 10 of the silica glass crucible shown in FIG. The apparatus 10 includes a crucible molding die (rotating body) 11 having a space portion 11a for forming a silica glass crucible and a through hole 11b opening inside and outside the space portion 11a, and a space of the crucible molding die 11. And heating means 14 for melting the raw material M supplied into the portion 11a.
Further, an intake means 12 having an intake pipe 12a for sucking the inside of the crucible molding die 11 from the through hole 11b and a communication pipe 12b communicating with the intake pipe 12a when heated by the heating means 14 (during crucible molding), And cooling means 13 for cooling the crucible molding die 11.

このような装置を用いたシリカガラスルツボの製造は、先ず高速回転したルツボ成形用型１１内に、原料Ｍとして、外層３を形成する天然シリカ原料及び内層２を形成する合成シリカ原料を供給する。
次に、吸気手段１２によってルツボ成形用型１１内を吸気し、この吸気処理とほぼ同時に加熱手段１４によってルツボ成形用型１１内における層状の天然シリカ原料及び合成シリカ原料を加熱溶融する。その際、冷却手段１３によってルツボ成形用型１１を冷却する。そして、図１に示すシリカガラスルツボ１が形成される。 In the production of the silica glass crucible using such an apparatus, first, a natural silica raw material for forming the outer layer 3 and a synthetic silica raw material for forming the inner layer 2 are supplied as the raw material M into the crucible molding die 11 rotated at high speed. .
Next, the inside of the crucible molding die 11 is sucked by the suction means 12, and the layered natural silica raw material and synthetic silica raw material in the crucible molding die 11 are heated and melted by the heating means 14 almost simultaneously with the suction processing. At that time, the crucible molding die 11 is cooled by the cooling means 13. And the silica glass crucible 1 shown in FIG. 1 is formed.

続いて、シリカガラスルツボ１の上端部の開口部領域２ｃの試料Ａ１を採取し、不純物濃度、透明層の気泡の含有状態が測定される。この測定結果は、各シリカガラスルツボ１の分析データとして蓄積され、保存される。
このとき、前記したように開口部領域（サンプリング領域）２ｃの厚さｔ３は、試料Ａ１の厚さｔ５（サンプリングする際の切出し深さｔ５）よりも大きく形成されているため、試料Ａ１を採取する際、外層が混在することがなく、内層をのみからなる試料Ａ１を採取することができ、正確な不純物濃度、気泡含有状態を測定することができる。 Subsequently, the sample A1 of the opening region 2c at the upper end of the silica glass crucible 1 is collected, and the impurity concentration and the bubble inclusion state of the transparent layer are measured. This measurement result is accumulated and stored as analysis data of each silica glass crucible 1.
At this time, as described above, the thickness t3 of the opening region (sampling region) 2c is formed larger than the thickness t5 of the sample A1 (the cutting depth t5 when sampling), so the sample A1 is collected. In this case, the outer layer is not mixed, the sample A1 consisting only of the inner layer can be collected, and an accurate impurity concentration and bubble-containing state can be measured.

その後、前記開口部領域２ｃであって、前記試料Ａ１の採取位置の下方で切断する。即ち、図１に示すように、シリカガラスルツボ１の上端部を切断線Ｌ１に沿って切断し、前記試料Ａ１を採取した領域は除去され、完成品とされる。   After that, the opening region 2c is cut below the sampling position of the sample A1. That is, as shown in FIG. 1, the upper end portion of the silica glass crucible 1 is cut along the cutting line L1, and the region from which the sample A1 has been taken is removed to obtain a finished product.

また、前記シリカガラスルツボ１を使用してシリコン単結晶の引上げを行なった際、引き上げられたシリコン単結晶に不具合が生じた場合には、図１に示すように残存する開口部領域２ｃから試料Ａ２を採取し、不純物濃度、透明層の気泡の含有状態を測定する。この測定結果は、前記したシリカガラスルツボ１の分析データと比較され、原因の究明に用いられる。   Further, when a silicon single crystal is pulled using the silica glass crucible 1, if a problem occurs in the pulled silicon single crystal, the sample is removed from the remaining opening region 2c as shown in FIG. A2 is sampled, and the impurity concentration and the bubble inclusion state of the transparent layer are measured. This measurement result is compared with the analysis data of the silica glass crucible 1 described above and used for investigation of the cause.

次に、第二の実施形態について、図３に基づいて説明する。
この実施形態にあっては、図３に示すように内層２及び外層３は、開口部領域２ｃ及び側底部領域において、夫々略一定の厚さ（ｔ１、ｔ２）に形成されている点に特徴を有している。即ち、側底部領域において、内表面からｔ１の厚さで内層２（合成シリカガラス２１原料で形成される）が形成され、その外側にｔ２の厚さで外層３（天然シリカ原料２０で形成される）が形成される。また、開口部領域２０における外層３の内側部分は、合成シリカ原料２２で形成され、外層３の外側部分は、天然シリカ原料２０で形成される。尚、開口部領域２０においても、内層２は、合成シリカガラス２１原料で内表面からｔ１の厚さで形成される。 Next, a second embodiment will be described based on FIG.
In this embodiment, as shown in FIG. 3, the inner layer 2 and the outer layer 3 are characterized in that they are formed with substantially constant thicknesses (t1, t2) in the opening region 2c and the side bottom region, respectively. have. That is, in the side bottom region, the inner layer 2 (formed from the raw material of the synthetic silica glass 21) is formed with a thickness of t1 from the inner surface, and the outer layer 3 (formed of the natural silica raw material 20) with a thickness of t2 outside thereof. Are formed. Further, the inner part of the outer layer 3 in the opening region 20 is formed of the synthetic silica raw material 22, and the outer part of the outer layer 3 is formed of the natural silica raw material 20. In the opening region 20 as well, the inner layer 2 is formed of a raw material of synthetic silica glass 21 with a thickness of t1 from the inner surface.

このように、内層２及び外層３は、開口部領域２ｃ及び側底部領域において、略一定の厚さ（ｔ１、ｔ２）に形成されていても、開口部領域２ｃにおける合成シリカ原料で形成される部分の厚さｔ１０は、側底部領域における合成シリカ原料で形成される部分の厚さｔ１よりも厚く形成することができる。   As described above, the inner layer 2 and the outer layer 3 are formed of the synthetic silica raw material in the opening region 2c even if the opening region 2c and the side bottom region are formed to have substantially constant thicknesses (t1, t2). The thickness t10 of the portion can be formed thicker than the thickness t1 of the portion formed of the synthetic silica raw material in the side bottom region.

このルツボを製造するには、開口部領域の外層３を形成する際、天然シリカ原料２０に続いて、合成シリカ原料２２を供給し、開口部領域の外層３の内側部分に合成シリカ原料で形成する。その後、内層２を合成シリカ原料で形成することにより、本ルツボを製造することができる。   In order to manufacture this crucible, when forming the outer layer 3 in the opening region, the synthetic silica raw material 22 is supplied after the natural silica raw material 20, and the inner portion of the outer layer 3 in the opening region is formed with the synthetic silica raw material. To do. Then, this crucible can be manufactured by forming the inner layer 2 with a synthetic silica raw material.

この第２の実施形態にあっても、開口部領域において内表面から少なくとも２ｍｍの厚さ（ｔ１０）が合成シリカ原料で形成されると共に残りの厚さ（ｔ１１）を天然シリカ原料で形成し、かつ、側底面部領域において内表面から少なくとも０．５〜１．５ｍｍの厚さ（ｔ１）が合成シリカ原料で形成されると共に残りの厚さ（ｔ２）を天然シリカ原料で形成したルツボを得ることができる。   Even in this second embodiment, a thickness (t10) of at least 2 mm from the inner surface in the opening region is formed from the synthetic silica raw material and the remaining thickness (t11) is formed from the natural silica raw material, In addition, a crucible is obtained in which the thickness (t1) of at least 0.5 to 1.5 mm from the inner surface is formed from the synthetic silica raw material and the remaining thickness (t2) is formed from the natural silica raw material in the side bottom surface region. be able to.

更に、第三の実施形態について、図４に基づいて説明する。
この実施形態にあっても、第二の実施形態と同様に、図４に示すように内層２及び外層３は、開口部領域２ｃ及び側底部領域において、夫々略一定の厚さ（ｔ１、ｔ２）に形成されている点に特徴を有している。
即ち、側底部領域において、内表面からｔ１の厚さで内層２（内側を合成シリカ原料２４で形成し、外側を天然シリカ原料２５で形成）が形成され、その外側にｔ２の厚さで外層３（天然シリカ原料２３で形成される）が形成される。
また、開口部領域２ｃにおける内層２の外側部分は、天然シリカ原料２５で形成され、内層２の内側部分は、合成シリカ原料２４で形成される。尚、開口部領域２ｃにおいても、外層３は、天然シリカ原料２３でｔ２の厚さで形成される。 Further, a third embodiment will be described with reference to FIG.
Even in this embodiment, as in the second embodiment, as shown in FIG. 4, the inner layer 2 and the outer layer 3 have a substantially constant thickness (t1, t2) in the opening region 2c and the side bottom region, respectively. ) Is characterized in that it is formed.
That is, in the side bottom region, the inner layer 2 (the inner side is formed of the synthetic silica raw material 24 and the outer side is formed of the natural silica raw material 25) is formed with a thickness of t1 from the inner surface, and the outer layer is formed with the thickness of t2 on the outer side. 3 (formed with natural silica raw material 23) is formed.
Further, the outer portion of the inner layer 2 in the opening region 2 c is formed of a natural silica raw material 25, and the inner portion of the inner layer 2 is formed of a synthetic silica raw material 24. In addition, also in the opening part area | region 2c, the outer layer 3 is formed with the thickness of t2 with the natural silica raw material 23. FIG.

このように、内層２及び外層３は、開口部領域２ｃ及び側底部領域において、夫々略一定の厚さ（ｔ１、ｔ２）に形成されていても、開口部領域２ｃにおける合成シリカ原料で形成される部分の厚さｔ１０は、側底部領域における合成シリカ原料で形成される部分の厚さｔ１２よりも厚く形成することができる。   As described above, the inner layer 2 and the outer layer 3 are formed of the synthetic silica raw material in the opening region 2c even though the opening region 2c and the side bottom region are formed to have substantially constant thicknesses (t1, t2), respectively. The thickness t10 of the portion to be formed can be thicker than the thickness t12 of the portion formed of the synthetic silica raw material in the side bottom region.

このルツボを製造するには、天然シリカ原料で外層をｔ２の厚さに形成し、続いて、内層２を形成する際、天然シリカ原料２５を供給し、開口部領域の内層３の天然シリカ原料部分を、側底部領域の内層３の天然シリカ原料部分より薄く形成し、その後、合成シリカ原料で内層２の全体の厚さがｔ１になるように形成することにより、本ルツボを製造することができる。   In order to manufacture this crucible, an outer layer is formed with a natural silica raw material to a thickness of t2, and subsequently, when forming the inner layer 2, a natural silica raw material 25 is supplied, and the natural silica raw material of the inner layer 3 in the opening region The crucible can be manufactured by forming the portion thinner than the natural silica raw material portion of the inner layer 3 in the side bottom region and then forming the inner layer 2 with the synthetic silica raw material so that the total thickness of the inner layer 2 is t1. it can.

この第３の実施形態にあっても、開口部領域において内表面から少なくとも２ｍｍの厚さ（ｔ１０）が合成シリカ原料で形成されると共に残りの厚さ（ｔ１１）を天然シリカ原料で形成し、かつ、側底面部領域において内表面から少なくとも０．５〜１．５ｍｍの厚さ（ｔ１２）が合成シリカ原料で形成されると共に残りの厚さ（ｔ１＋ｔ２−ｔ１２）を天然シリカ原料で形成したルツボを得ることができる。   Even in this third embodiment, a thickness (t10) of at least 2 mm from the inner surface in the opening region is formed from the synthetic silica raw material and the remaining thickness (t11) is formed from the natural silica raw material, In addition, a crucible in which a thickness (t12) of at least 0.5 to 1.5 mm from the inner surface is formed from the synthetic silica raw material and the remaining thickness (t1 + t2-t12) is formed from the natural silica raw material in the side bottom surface region. Can be obtained.

上記説明した第２、３の実施形態における他の構成、例えば開口部領域の大きさ等は、第１の実施形態と同様であるため、その説明は省略する。また、第２、３の実施形態における効果も、第１の実施形態と同様であるため、その説明は省略する。   Other configurations in the second and third embodiments described above, such as the size of the opening region, are the same as those in the first embodiment, and thus the description thereof is omitted. The effects of the second and third embodiments are also the same as those of the first embodiment, and a description thereof will be omitted.

図２に示すシリカガラスルツボの製造装置を用いて、図３に示す本発明品と、図５に示す従来品を製造した。ここで、本発明品及の開口部領域を開口上端面から深さ方向に２０ｍｍとした。
この開口部領域において、内表面から０．５ｍｍの厚さで合成シリカ原料で透明シリカガラスを形成し内層とした。また、前記内層の外側に１，５ｍｍの厚さで合成シリカ原料で不透明シリカガラスを、更に外側に１４．５ｍｍの厚さで天然シリカ原料で不透明シリカガラスを形成して、外層とした。尚、側底部領域は、１６ｍｍの厚さで天然シリカ原料で不透明シリカガラスを形成して、外層とした。また、内表面から０．５ｍｍの厚さで合成シリカ原料で透明シリカガラスを形成し内層とした。 The product of the present invention shown in FIG. 3 and the conventional product shown in FIG. 5 were manufactured using the silica glass crucible manufacturing apparatus shown in FIG. Here, the opening region of the product of the present invention was 20 mm in the depth direction from the upper end surface of the opening.
In this opening region, transparent silica glass was formed from a synthetic silica raw material with a thickness of 0.5 mm from the inner surface to form an inner layer. Further, an opaque silica glass with a synthetic silica raw material having a thickness of 1.5 mm was formed on the outer side of the inner layer, and an opaque silica glass with a natural silica raw material having a thickness of 14.5 mm on the outer side to form an outer layer. In addition, the side bottom part area | region formed the opaque silica glass with the natural silica raw material with a thickness of 16 mm, and made it the outer layer. Further, a transparent silica glass was formed from a synthetic silica raw material with a thickness of 0.5 mm from the inner surface to form an inner layer.

図５に示す従来品は、内層を１．５ｍｍとし、合成シリカ原料で形成した。また、外層を１５ｍｍとし、天然シリカ原料で形成した。
そして、本発明品の開口部領域から、縦１０ｍｍ、横２０ｍｍ、厚さ２ｍｍの試料を採取し、不純物濃度を測定した。また、従来品は、開口上端面から深さ方向に１０ｍｍの位置で、前記試料と同形状の試料を採取し、同様に不純物濃度を測定した。 The conventional product shown in FIG. 5 has an inner layer of 1.5 mm and is made of a synthetic silica material. Moreover, the outer layer was 15 mm and formed from a natural silica raw material.
And the sample of length 10mm, width 20mm, and thickness 2mm was extract | collected from the opening part area | region of this invention product, and the impurity concentration was measured. In the conventional product, a sample having the same shape as the above sample was taken at a position 10 mm deep from the upper end surface of the opening, and the impurity concentration was measured in the same manner.

その結果、本発明品では、Ａ１（０．０１ｐｐｍ），Ｔｉ（＜０．０１ｐｐｍ），Ｃａ（＜０．０１ｐｐｍ）であり、従来品では，Ａ１（１．２ｐｐｍ），Ｔｉ（０．６ｐｐｍ），Ｃａ（０．１ｐｐｍ）であり、従来品では不純物濃度が、天然シリカ原料の影響を受け、合成シリカ原料の不純物濃度より、高い傾向を示したのに対し、本発明品では使用原料レベルの不純物濃度であった。   As a result, in the product of the present invention, A1 (0.01 ppm), Ti (<0.01 ppm), Ca (<0.01 ppm), and in the conventional product, A1 (1.2 ppm), Ti (0.6 ppm) , Ca (0.1 ppm), and in the conventional product, the impurity concentration was affected by the natural silica raw material and showed a tendency to be higher than the impurity concentration of the synthetic silica raw material. Impurity concentration.

図１は、本発明にかかるシリカガラスルツボの一実施形態を示す断面図である。FIG. 1 is a cross-sectional view showing an embodiment of a silica glass crucible according to the present invention. 図２は、本発明にかかるシリカガラスルツボを製造するための製造装置の構成を示す概略図である。FIG. 2 is a schematic view showing a configuration of a production apparatus for producing a silica glass crucible according to the present invention. 図３は、本発明にかかるシリカガラスルツボの第二の実施形態を示す要部断面図である。FIG. 3 is a cross-sectional view of an essential part showing a second embodiment of the silica glass crucible according to the present invention. 図４は、本発明にかかるシリカガラスルツボの第三の実施形態を示す要部断面図である。FIG. 4 is a cross-sectional view of an essential part showing a third embodiment of the silica glass crucible according to the present invention. 図５は、従来のシリカガラスルツボを示す断面図である。FIG. 5 is a cross-sectional view showing a conventional silica glass crucible.

符号の説明Explanation of symbols

１ シリカガラスルツボ
２ 内層（透明層）
２ａ 側壁部
２ｂ 底壁部
２ｃ 開口部領域（サンプリング領域）
３ 外層（不透明層）
Ａ１，Ａ２ 試料
ｔ１ 内層の厚さ
ｔ２ 外層の厚さ
ｔ３ 開口部領域（サンプリング領域）の内層の厚さ
ｔ４ 開口部領域（サンプリング領域）外側の外層の厚さ
ｔ５ 試料の厚さ（試料の切出し深さ）
ｔ１０ 合成シリカ原料で形成される部分の厚さ
ｔ１１ 天然シリカ原料で形成される部分の厚さ
ｔ１２ 合成シリカ原料で形成される部分の厚さ
Ｌ１，Ｌ２，Ｌ３ 切断線
ｌ 開口部領域の深さ方向の長さ 1 Silica glass crucible 2 Inner layer (transparent layer)
2a Side wall 2b Bottom wall 2c Opening area (sampling area)
3 Outer layer (opaque layer)
A1, A2 Sample t1 Inner layer thickness t2 Outer layer thickness t3 Opening region (sampling region) inner layer thickness t4 Opening region (sampling region) outer layer thickness t5 Sample thickness (cutting out sample) depth)
t10 Thickness of the portion formed of the synthetic silica raw material t11 Thickness of the portion formed of the natural silica raw material t12 Thickness of the portion formed of the synthetic silica raw material L1, L2, L3 Cutting line l Depth of the opening region Direction length

Claims (6)

開口上端面を有する有底状のシリカガラスルツボにおいて、
前記開口上端面から深さ方向及び周方向に所定長さを有する開口部領域と、前記開口部領域下端部からルツボの底部まで続く側底面部領域とを備え、前記開口部領域及び側底面部領域において、前記シリカガラスルツボは略一定の厚さを有し、
前記開口部領域では、内表面から少なくとも２ｍｍの厚さ部分が合成シリカ原料で形成されると共に残りの厚さ部分を天然シリカ原料で形成され、
かつ、側底面部領域では、内表面から０．５〜１．５ｍｍの厚さ部分が合成シリカ原料で形成されると共に残りの厚さ部分を天然シリカ原料で形成されていることを特徴とするシリカガラスルツボ。 In a bottomed silica glass crucible having an open top surface,
An opening region having a predetermined length in the depth direction and the circumferential direction from the upper end surface of the opening, and a side bottom surface region continuing from the lower end of the opening region to the bottom of the crucible, and the opening region and the side bottom surface portion. In the region, the silica glass crucible has a substantially constant thickness;
In the opening region, a thickness portion of at least 2 mm from the inner surface is formed of a synthetic silica raw material and the remaining thickness portion is formed of a natural silica raw material,
And, in the basolateral region, the inner surface or al 0. A silica glass crucible, wherein a thickness portion of 5 to 1.5 mm is formed of a synthetic silica raw material, and the remaining thickness portion is formed of a natural silica raw material. 前記開口部領域は、開口上端面から深さ方向に１０ｍｍ以上３０ｍｍ以下であって、全周にわたり形成されていることを特徴とする請求項１記載のシリカガラスルツボ。   2. The silica glass crucible according to claim 1, wherein the opening region is 10 mm or more and 30 mm or less in the depth direction from the upper end surface of the opening, and is formed over the entire circumference. 開口上端面を有する有底状のシリカガラスルツボが、実質的無気泡の透明シリカガラスからなる内層と、多数の気泡を含有する不透明シリカガラスからなる外層とを備えた二層構造のシリカガラスルツボであることを特徴とする請求項１または請求項２に記載されたシリカガラスルツボ。   A bottomed silica glass crucible having an open upper end surface is a two-layer silica glass crucible provided with an inner layer made of a substantially silica-free transparent silica glass and an outer layer made of an opaque silica glass containing many bubbles. The silica glass crucible according to claim 1 or 2, wherein 開口上端面を有する有底状のシリカガラスルツボであって、前記開口上端面から深さ方向及び周方向に所定長さを有する開口部領域と、前記開口部領域下部からルツボの底部まで続く側底面部領域とを備え、前記開口部領域及び側底面部領域において略一定の厚さを有するシリカガラスルツボの製造方法において、
高速回転したルツボ成形用型内に、天然シリカ原料及び合成シリカ原料とを供給し、側底面部領域において、内表面から０．５〜１．５ｍｍの厚さ部分を合成シリカ原料で形成すると共に残りの厚さ部分を天然シリカ原料で形成し、開口部領域において内表面から少なくとも２ｍｍの厚さ部分を合成シリカ原料で形成すると共に残りの厚さを天然シリカ原料で形成する工程と、
前記ルツボ成形用型内における原料を加熱溶融し、その後冷却する工程とを含むことを特徴とするシリカガラスルツボの製造方法。 A bottomed silica glass crucible having an opening upper end surface, an opening region having a predetermined length in the depth direction and the circumferential direction from the upper end surface of the opening, and a side continuing from the lower portion of the opening region to the bottom of the crucible In the method for producing a silica glass crucible having a bottom surface region, and having a substantially constant thickness in the opening region and the side bottom surface region,
Fast rotating crucible mold in supplies and natural silica raw material and synthetic silica raw material, the side bottom area, the inner surface or al 0. A portion having a thickness of 5 to 1.5 mm is formed from a synthetic silica raw material and the remaining thickness portion is formed from a natural silica raw material. And forming the remaining thickness with natural silica raw material,
Wherein the raw material heated and melted in a crucible forming mold inside, then method for producing a silica glass crucible which comprises a step of cooling. 前記冷却工程後、前記シリカガラスルツボの開口部領域から試料を採取する工程と、
前記工程の後、前記試料を採取した位置より下方の位置で、前記シリカガラスルツボの上端部を切断する工程とを含むことを特徴とする請求項４に記載されたシリカガラスルツボの製造方法。 After the cooling step, collecting a sample from the opening region of the silica glass crucible;
The method for producing a silica glass crucible according to claim 4 , further comprising a step of cutting an upper end portion of the silica glass crucible at a position below the position where the sample is collected after the step. 前記シリカガラスルツボの上端部に形成された、開口部領域の一部を残して切断することを特徴とする請求項４に記載されたシリカガラスルツボの製造方法。   The method for producing a silica glass crucible according to claim 4, wherein the silica glass crucible is cut while leaving a part of an opening region formed at an upper end portion of the silica glass crucible.
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