JP2006265089A - 複合フラーレン粒子の製造方法、その製造装置及び複合フラーレン粒子 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 フラーレンを加熱してフラーレンガスを発生させる第1のステップと、前記フラーレンガスを冷却して前記フラーレンガスの少なくとも一部を粒子化させる第2のステップと、金属又は金属酸化物を加熱することにより発生させた含金属ガスに前記第2のステップにおいて粒子化させたフラーレンを接触させることで複合フラーレン粒子を生成する第3のステップとを有する。
【選択図】 図1
Description
フラーレンを加熱してフラーレンガスを発生させる第1のステップと、
前記フラーレンガスを冷却して前記フラーレンガスの少なくとも一部を粒子化させる第2のステップと、
金属又は金属の酸化物を加熱することにより発生させた第1の含金属ガスに前記第2のステップにおいて粒子化させたフラーレンを接触させることで複合フラーレン粒子を生成する第3のステップとを有することを特徴とする複合フラーレン粒子の製造方法(請求項1)、又は
フラーレンを加熱してフラーレンガスを発生させる第1加熱部と、
前記フラーレンガスを冷却して前記フラーレンガスの少なくとも一部を粒子化させる冷却部と、
金属又は金属の酸化物を加熱することにより発生させた第1の含金属ガスに前記冷却部において粒子化させたフラーレンを接触させることで複合フラーレン粒子を生成する第2加熱部とを有することを特徴とする複合フラーレン粒子の製造装置(請求項7)により上記課題を達成したものである。
上記装置1において、反応雰囲気ガスとして窒素ガスを使用し、アルミナボート21にフラーレンC60粉末を、アルミナボート41に銀粉末を配置し、第1加熱部20の加熱温度を420℃、第2加熱部40の加熱温度を900℃、石英管10内圧力を270hPaとして複合フラーレン粒子を生成させた。生成された複合フラーレン粒子のDMA80による粒径分布の測定結果を図2に示す。
装置1における第1、第2加熱部20、40の加熱温度を変化させたときのフラーレン粒子の粒径への影響を調査した。この実験では、第1加熱部20の加熱温度を400℃、420℃及び450℃の3条件で、第2加熱部40の加熱温度を900〜1050℃で変化させた。また、反応雰囲気ガスとして窒素ガスを使用し、アルミナボート21にフラーレンC60粉末を、アルミナボート41に銀粉末を配置し、石英管10内圧力を270hPaとした。生成された複合フラーレン粒子の粒度分布を実験1と同様にして測定し、ファラデーカップ87による検出強度が最大となる粒径を各温度条件毎にプロットして図4を得た。
原料金属粉としてアルミニウム粉末を使用して、装置1の第2加熱部40における加熱温度と複合フラーレン粒子の粒径の関係ついて調査した。具体的には、反応雰囲気ガスとして窒素ガスを使用し、アルミナボート21にフラーレンC60粉末を、アルミナボート41にアルミニウム粉末を配置した。また、第1加熱部の温度を420℃とし、第2加熱部40の温度を840〜900℃で変化させた。生成された複合フラーレン粒子の粒度分布を実験1と同様にして測定し、ファラデーカップ87による検出強度が最大となる粒径を各温度条件毎にプロットして図5を得た。
原料金属粉として銅粉を使用して、装置1の第2加熱部40の加熱温度及び反応管10内圧力と複合フラーレン粒子の粒径の関係について調査した。具体的には、反応雰囲気ガスとして窒素ガスを使用し、アルミナボート21にフラーレンC60粉末を、アルミナボート41に銅粉末を配置した。また、第1加熱部の温度を420℃とし、第2加熱部40の温度を1000〜1200℃で、反応管10内の圧力を135、270及び540hPaの3条件で変化させた。生成された複合フラーレン粒子の粒度分布を実験1と同様にして測定し、ファラデーカップ87による検出強度が最大となる粒径を各実験条件毎にプロットして図6を得た。
原料金属粉として金粉末を使用して、装置1の第2加熱部40における加熱温度と複合フラーレン粒子の粒径の関係ついて調査した。具体的には、反応雰囲気ガスとして窒素ガスを使用し、アルミナボート21にフラーレンC60粉末を、アルミナボート41に金粉末を配置した。また、第1加熱部の温度を420℃とし、第2加熱部40の温度を1100〜1170℃で変化させた。生成された複合フラーレン粒子の粒度分布を実験1と同様にして測定し、ファラデーカップ87による検出強度が最大となる粒径を各温度条件毎にプロットして図7を得た。
原料金属粉としてスズ粉末を使用して、装置1の第2加熱部40における加熱温度と複合フラーレン粒子の粒径の関係ついて調査した。具体的には、反応雰囲気ガスとして窒素ガスを使用し、アルミナボート21にフラーレンC60粉末を、アルミナボート41にスズ粉末を配置した。また、第1加熱部の温度を400℃とし、第2加熱部40の温度を900〜1050℃で変化させた。生成された複合フラーレン粒子の粒度分布を実験1と同様にして測定し、ファラデーカップ87による検出強度が最大となる粒径を各温度条件毎にプロットして図8を得た。
原料金属粉として鉛粉末を使用した場合における装置1の第1、第2加熱部20、40の加熱温度と複合フラーレン粒子の粒径の関係について調査した。具体的には、反応雰囲気ガスとして窒素ガスを使用し、アルミナボート21にフラーレンC60粉末を、アルミナボート41に鉛粉末を配置した。また、反応管10内の圧力は270hPaとし、第1加熱部の温度を400及び450℃、第2加熱部40の温度を600〜700℃で変化させた。生成された複合フラーレン粒子の粒度分布を実験1と同様にして測定し、ファラデーカップ87による検出強度が最大となる粒径を各温度条件毎にプロットして図9を得た。
装置1において、反応雰囲気ガスとして空気を使用することで、フラーレン粒子の表面に金属酸化物粒子を付着させた複合フラーレン粒子を生成した。具体的には、反応雰囲気ガスとして空気を使用し、アルミナボート21にフラーレンC60粉末を、アルミナボート41に銀粉末を配置した。また、反応管10内の圧力は270hPa、第1加熱部の温度を420℃とし、第2加熱部40の温度を900〜1050℃で変化させた。生成された複合フラーレン粒子の粒度分布を実験1と同様にして測定し、ファラデーカップ87による検出強度が最大となる粒径を各温度条件毎にプロットして図10を得た。
(1)本発明によれば、貴金属、非金属を含めて様々な金属(銀、アルミニウム、銅、金、スズ、鉛)や金属酸化物(酸化銀)を表面に付着させた複合フラーレン粒子を生成することができる。
(2)本発明により生成される複合フラーレン粒子に付着する金属又は金属酸化物の量は、第2加熱部40における加熱温度によって殆ど変化しない。従って、本発明によれば、均質な特性を有する複合フラーレン粒子を容易に生成することができる。
(3)複合フラーレン粒子の粒径は、第1のステップ又は第1加熱部20の加熱温度、又は反応管10内の圧力により制御することができる。従って、これらのパラメーターによって必要な粒径の複合フラーレンを得ることができる。
10・・・石英管
20・・・第1加熱部
30・・・冷却部
40・・・第2加熱部
50・・・第3加熱部
60・・・第4加熱部
70・・・第5加熱部
21、41、51、61、71・・・アルミナボート
22、42、52、62、72・・・電気炉
80・・・DMA
Claims (10)
- フラーレンを加熱してフラーレンガスを発生させる第1のステップと、
前記フラーレンガスを冷却して前記フラーレンガスの少なくとも一部を粒子化させる第2のステップと、
金属又は金属の酸化物を加熱することにより発生させた第1の含金属ガスに前記第2のステップにおいて粒子化させたフラーレンを接触させることで複合フラーレン粒子を生成する第3のステップとを有することを特徴とする複合フラーレン粒子の製造方法。 - 前記金属が、リチウム、ベリリウム、ナトリウム、マグネシウム、アルミニウム、カリウム、カルシウム、スカンジウム、チタン、バナジウム、クロム、マンガン、鉄、コバルト、ニッケル、銅、亜鉛、ガリウム、ゲルマニウム、ルビジウム、ストロンチウム、イットリウム、ジルコニウム、ニオブ、モリブデン、テクネチウム、ルテニウム、ロジウム、パラジウム、銀、カドミウム、インジウム、スズ、アンチモン、セシウム、バリウム、ランタン、セリウム、プラセオジム、ネオジム、プロメチウム、サマリウム、ユウロピウム、ガドリニウム、テルビウム、ジスプロシウム、ホルミウム、エルビウム、ツリウム、イッテルビウム、ルテチウム、ハフニウム、タンタル、タングステン、レニウム、オスミウム、イリジウム、白金、金、水銀、タリウム、鉛、ビスマス、ポロニウム、フランシウム、ラジウム、アクチニウム、トリウム、プロトアクチニウム、ウラン、ネプツニウム、プルトニウム、アメリシウム、キュリウム、バークリウム、カリホルニウム、アインスタイニウム、フェルミウム、メンデレビウム、ノーベリウム、ローレンシウム、ラザホージウム、ドブニウム、シーボーギウム、ボーリウム、ハッシウム、マイトネリウム、ダルムスタチウムから選ばれるいずれか一以上の金属であることを特徴とする請求項1に記載の複合フラーレン粒子の製造方法。
- 前記第1のステップにおけるフラーレンガスを発生させるための加熱温度が400〜480℃であることを特徴とする請求項1又は2に記載の複合フラーレン粒子の製造方法。
- 金属又は金属の酸化物を加熱することにより発生させた第2の含金属ガスに前記第3のステップにおいて生成された複合フラーレン粒子を接触させる第4のステップを更に有することを特徴とする請求項1〜3のいずれか一項に記載の複合フラーレン粒子の製造方法。
- フラーレンを加熱することにより発生させたフラーレンガスに前記第3のステップにおいて生成された複合フラーレン粒子を接触させる第5のステップと、
金属又は金属の酸化物を加熱することにより発生させた第3のガスに、前記第5のステップにより生成される粒子を接触させる第6のステップとを更に有することを特徴とする請求項1〜4に記載の複合フラーレン粒子の製造方法。 - 前記第1〜第6のステップが50〜500hPaの雰囲気ガス中で実行されることを特徴とする請求項1〜5のいずれか一項に記載の複合フラーレン粒子の製造方法。
- フラーレンを加熱してフラーレンガスを発生させる第1加熱部と、
前記フラーレンガスを冷却して前記フラーレンガスの少なくとも一部を粒子化させる冷却部と、
金属又は金属の酸化物を加熱することにより発生させた第1の含金属ガスに前記冷却部において粒子化させたフラーレンを接触させることで複合フラーレン粒子を生成する第2加熱部とを有することを特徴とする複合フラーレン粒子の製造装置。 - 金属又は金属の酸化物を加熱することにより発生させた第2の含金属ガスに前記第2加熱部において生成された複合フラーレン粒子を接触させる第3加熱部を更に有することを特徴とする請求項7に記載の複合フラーレン粒子の製造装置。
- フラーレンを加熱することにより発生させたフラーレンガスに前記第2加熱部において生成された複合フラーレン粒子を接触させる第4加熱部と、
金属又は金属の酸化物を加熱することにより発生させた第3の含金属ガスに、前記第4加熱部において生成された粒子を接触させる第5加熱部とを更に有することを特徴とする請求項7又は8に記載の複合フラーレン粒子の製造装置。 - 複数のフラーレン分子の凝集体により構成されるフラーレン粒子と、前記フラーレン粒子の表面に付着した複数の金属粒子又は金属酸化物粒子により構成されることを特徴とする複合フラーレン粒子。
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