JP2003192317A - フラーレン重合体の生成方法およびその装置 - Google Patents
フラーレン重合体の生成方法およびその装置Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】本発明は、簡便かつ大量にフラーレン重合体を
生成することを可能にしたフラーレン重合体の生成方法
およびその装置を提供する。また、本発明は、３量体以
上の多量体のフラーレン重合体の生成を制御することを
可能にしたフラーレン重合体の生成方法およびその装置
を提供する。 【解決手段】所定の圧力の雰囲気ガス中においてフラー
レン粉末を加熱してフラーレン粒子を発生し、該発生し
たフラーレン粒子をイオン化してフラーレン重合体を生
成するようにした。
生成することを可能にしたフラーレン重合体の生成方法
およびその装置を提供する。また、本発明は、３量体以
上の多量体のフラーレン重合体の生成を制御することを
可能にしたフラーレン重合体の生成方法およびその装置
を提供する。 【解決手段】所定の圧力の雰囲気ガス中においてフラー
レン粉末を加熱してフラーレン粒子を発生し、該発生し
たフラーレン粒子をイオン化してフラーレン重合体を生
成するようにした。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、フラーレン重合体
の生成方法およびその装置に関し、さらに詳細には、フ
ラーレン重合体を大量に生成する際に用いて好適なフラ
ーレン重合体の生成方法およびその装置に関する。
の生成方法およびその装置に関し、さらに詳細には、フ
ラーレン重合体を大量に生成する際に用いて好適なフラ
ーレン重合体の生成方法およびその装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来のフラーレン重合体の生成方法とし
ては、光重合法、高温高圧法ならびに電子線照射法の３
種類の手法が知られている。以下、これら３種類のフラ
ーレン重合体の生成方法に関して、その概略、特徴なら
びに問題点について説明する。
ては、光重合法、高温高圧法ならびに電子線照射法の３
種類の手法が知られている。以下、これら３種類のフラ
ーレン重合体の生成方法に関して、その概略、特徴なら
びに問題点について説明する。
【０００３】まず、光重合法とは、Ｃ６０粉末に可視・
紫外域の光を照射することによりフラーレン重合体を生
成するという手法である（参照文献：Ｒａｏ ｅｔ ａ
ｌ．， Ｓｃｉｅｎｃｅ ２５９，９５５（１９９
３））。この光重合法を用いることにより、２量体のフ
ラーレン重合体を生成できることが確認されている。
紫外域の光を照射することによりフラーレン重合体を生
成するという手法である（参照文献：Ｒａｏ ｅｔ ａ
ｌ．， Ｓｃｉｅｎｃｅ ２５９，９５５（１９９
３））。この光重合法を用いることにより、２量体のフ
ラーレン重合体を生成できることが確認されている。
【０００４】上記した光重合法は、Ｃ６０粉末に可視・
紫外域の光を照射することのみによりフラーレン重合体
を生成することができるため、後述する高温高圧法や電
子線照射法と比較すると、プロセス的には最も簡便な手
法である。しかしながら、可視・紫外域の光をＣ６０固
体全体に透過させるためには、Ｃ６０を薄膜化する必要
がある。このため、生成されるフラーレン重合体の収量
は非常に低く、量産化には不向きな手法であるという問
題点があった。
紫外域の光を照射することのみによりフラーレン重合体
を生成することができるため、後述する高温高圧法や電
子線照射法と比較すると、プロセス的には最も簡便な手
法である。しかしながら、可視・紫外域の光をＣ６０固
体全体に透過させるためには、Ｃ６０を薄膜化する必要
がある。このため、生成されるフラーレン重合体の収量
は非常に低く、量産化には不向きな手法であるという問
題点があった。
【０００５】次に、高温高圧法は、Ｃ６０粉末を高温高
圧下に曝露することによりフラーレン重合体を生成する
という手法である（参照文献：Ｙａｍａｗａｋｉ ｅｔ
ａｌ．， Ｊ．Ｐｈｙｓ．Ｃｈｅｍ．９７，１１１６
１（１９９３））。この高温高圧法を用いることによ
り、２量体のフラーレン重合体を生成できることが確認
されている。
圧下に曝露することによりフラーレン重合体を生成する
という手法である（参照文献：Ｙａｍａｗａｋｉ ｅｔ
ａｌ．， Ｊ．Ｐｈｙｓ．Ｃｈｅｍ．９７，１１１６
１（１９９３））。この高温高圧法を用いることによ
り、２量体のフラーレン重合体を生成できることが確認
されている。
【０００６】上記した高温高圧法においては、高圧を用
いるため高圧に耐え得るシステムを構築する必要がある
ので、量産化にはシステム全体の構成が複雑かつ大規模
となり、量産化には不向きであるという問題点があっ
た。
いるため高圧に耐え得るシステムを構築する必要がある
ので、量産化にはシステム全体の構成が複雑かつ大規模
となり、量産化には不向きであるという問題点があっ
た。
【０００７】また、電子線照射法は、超高真空下におい
てＣ６０粉末に電子線を照射することにより、フラーレ
ン重合体を生成するという手法である（参照文献：Ｚｈ
ｏｕｅｔ ａｌ．， Ａｐｐｌ．Ｐｈｙｓ．Ｌｅｔｔ．
６４，５７７（１９９４））。 上記した電子線照射法
においては、Ｃ６０粉末に照射する電子線の電子エネル
ギーが高いため、フラーレン重合体のみを生成するよう
な制御を行うことができず、２量体のフラーレン重合体
の生成も認められるが、それにあわせてカーボングラフ
ァイトなども生成されてしまうものであった。このた
め、フラーレン重合体の収量が非常に低く、量産化には
不向きであるという問題点があった。また、電子線は超
高真空下でのみ取り扱いが可能であるため、超高真空を
維持するための排気装置が必要となり、量産化にはシス
テム全体の構成が複雑かつ大規模となるため、この点に
おいても量産化には不向きであるという問題点があっ
た。
てＣ６０粉末に電子線を照射することにより、フラーレ
ン重合体を生成するという手法である（参照文献：Ｚｈ
ｏｕｅｔ ａｌ．， Ａｐｐｌ．Ｐｈｙｓ．Ｌｅｔｔ．
６４，５７７（１９９４））。 上記した電子線照射法
においては、Ｃ６０粉末に照射する電子線の電子エネル
ギーが高いため、フラーレン重合体のみを生成するよう
な制御を行うことができず、２量体のフラーレン重合体
の生成も認められるが、それにあわせてカーボングラフ
ァイトなども生成されてしまうものであった。このた
め、フラーレン重合体の収量が非常に低く、量産化には
不向きであるという問題点があった。また、電子線は超
高真空下でのみ取り扱いが可能であるため、超高真空を
維持するための排気装置が必要となり、量産化にはシス
テム全体の構成が複雑かつ大規模となるため、この点に
おいても量産化には不向きであるという問題点があっ
た。
【０００８】即ち、上記したような従来のフラーレン重
合体の生成方法においては、簡潔なシステム構成により
簡便かつ大量にフラーレン重合体を生成することができ
ないという問題点があった。
合体の生成方法においては、簡潔なシステム構成により
簡便かつ大量にフラーレン重合体を生成することができ
ないという問題点があった。
【０００９】また、上記したような従来のフラーレン重
合体の生成方法においては、３量体以上の多量体のフラ
ーレン重合体を制御しながら生成することはできないた
め、所望の多量体のフラーレン重合体を生成することが
できないという問題点があった。
合体の生成方法においては、３量体以上の多量体のフラ
ーレン重合体を制御しながら生成することはできないた
め、所望の多量体のフラーレン重合体を生成することが
できないという問題点があった。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記したよ
うな従来の技術の有する問題点に鑑みてなされたもので
あり、その目的とするところは、簡便かつ大量にフラー
レン重合体を生成することを可能にしたフラーレン重合
体の生成方法およびその装置を提供しようとするもので
ある。
うな従来の技術の有する問題点に鑑みてなされたもので
あり、その目的とするところは、簡便かつ大量にフラー
レン重合体を生成することを可能にしたフラーレン重合
体の生成方法およびその装置を提供しようとするもので
ある。
【００１１】また、本発明の目的とするところは、３量
体以上の多量体のフラーレン重合体の生成を制御するこ
とを可能にしたフラーレン重合体の生成方法およびその
装置を提供しようとするものである。
体以上の多量体のフラーレン重合体の生成を制御するこ
とを可能にしたフラーレン重合体の生成方法およびその
装置を提供しようとするものである。
【００１２】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、本発明のうち請求項１に記載の発明は、所定の圧力
の雰囲気ガス中においてフラーレン粉末を加熱してフラ
ーレン粒子を発生し、該発生したフラーレン粒子をイオ
ン化してフラーレン重合体を生成するようにしたもので
ある。
に、本発明のうち請求項１に記載の発明は、所定の圧力
の雰囲気ガス中においてフラーレン粉末を加熱してフラ
ーレン粒子を発生し、該発生したフラーレン粒子をイオ
ン化してフラーレン重合体を生成するようにしたもので
ある。
【００１３】本発明のうち請求項１に記載の発明によれ
ば、フラーレン粉末を加熱してフラーレン粒子を発生さ
せてイオン化するという簡便な手法により、大量にフラ
ーレン重合体を生成することができる。また、雰囲気ガ
スの圧力を調整することにより、２量体のフラーレン重
合体はもとより、３量体あるいはそれ以上のフラーレン
重合体を生成することができる。
ば、フラーレン粉末を加熱してフラーレン粒子を発生さ
せてイオン化するという簡便な手法により、大量にフラ
ーレン重合体を生成することができる。また、雰囲気ガ
スの圧力を調整することにより、２量体のフラーレン重
合体はもとより、３量体あるいはそれ以上のフラーレン
重合体を生成することができる。
【００１４】本発明のうち請求項２に記載の発明は、上
記所定の圧力を１００Ｔｏｒｒ以上としたものである。
記所定の圧力を１００Ｔｏｒｒ以上としたものである。
【００１５】本発明のうち請求項２に記載の発明のよう
に、雰囲気ガスの圧力を１００Ｔｏｒｒ以上にすると、
フラーレン重合体の生成効率を向上することができる。
に、雰囲気ガスの圧力を１００Ｔｏｒｒ以上にすると、
フラーレン重合体の生成効率を向上することができる。
【００１６】本発明のうち請求項３に記載の発明は、上
記所定の圧力を２００Ｔｏｒｒ〜４００Ｔｏｒｒとした
ものである。
記所定の圧力を２００Ｔｏｒｒ〜４００Ｔｏｒｒとした
ものである。
【００１７】本発明のうち請求項３に記載の発明のよう
に、雰囲気ガスの圧力を２００Ｔｏｒｒ〜４００Ｔｏｒ
ｒとすると、２量体のフラーレン重合体の生成効率を向
上することができる。
に、雰囲気ガスの圧力を２００Ｔｏｒｒ〜４００Ｔｏｒ
ｒとすると、２量体のフラーレン重合体の生成効率を向
上することができる。
【００１８】本発明のうち請求項４に記載の発明は、上
記イオン化を大気下イオン化法によるイオン化としたも
のである。
記イオン化を大気下イオン化法によるイオン化としたも
のである。
【００１９】本発明のうち請求項４に記載の発明のよう
に、フラーレン粒子のイオン化に大気下イオン化法を用
いることにより、フラーレン重合体の生成効率を向上す
ることができる。
に、フラーレン粒子のイオン化に大気下イオン化法を用
いることにより、フラーレン重合体の生成効率を向上す
ることができる。
【００２０】本発明のうち請求項５に記載の発明は、所
定の圧力の雰囲気ガス中においてフラーレン粉末を加熱
してフラーレン粒子を発生するフラーレン粒子発生手段
と、上記フラーレン粒子発生手段において発生されたフ
ラーレン粒子をイオン化してフラーレン重合体を生成す
るフラーレン粒子荷電手段とを有するようにしたもので
ある。
定の圧力の雰囲気ガス中においてフラーレン粉末を加熱
してフラーレン粒子を発生するフラーレン粒子発生手段
と、上記フラーレン粒子発生手段において発生されたフ
ラーレン粒子をイオン化してフラーレン重合体を生成す
るフラーレン粒子荷電手段とを有するようにしたもので
ある。
【００２１】本発明のうち請求項５に記載の発明によれ
ば、フラーレン粒子発生手段によりフラーレン粉末を加
熱してフラーレン粒子を発生させ、フラーレン粒子発生
手段により発生されたフラーレン粒子を、フラーレン粒
子荷電手段によりイオン化するという簡便な手法によ
り、大量にフラーレン重合体を生成することができる。
また、フラーレン粒子発生手段においてフラーレン粒子
を発生させる際の雰囲気ガスの圧力を調整することによ
り、２量体のフラーレン重合体はもとより、３量体ある
いはそれ以上のフラーレン重合体を生成することができ
る。
ば、フラーレン粒子発生手段によりフラーレン粉末を加
熱してフラーレン粒子を発生させ、フラーレン粒子発生
手段により発生されたフラーレン粒子を、フラーレン粒
子荷電手段によりイオン化するという簡便な手法によ
り、大量にフラーレン重合体を生成することができる。
また、フラーレン粒子発生手段においてフラーレン粒子
を発生させる際の雰囲気ガスの圧力を調整することによ
り、２量体のフラーレン重合体はもとより、３量体ある
いはそれ以上のフラーレン重合体を生成することができ
る。
【００２２】本発明のうち請求項６に記載の発明は、上
記フラーレン粒子発生手段においてフラーレン粒子を発
生させる際の雰囲気ガスの圧力を１００Ｔｏｒｒ以上と
したものである。
記フラーレン粒子発生手段においてフラーレン粒子を発
生させる際の雰囲気ガスの圧力を１００Ｔｏｒｒ以上と
したものである。
【００２３】本発明のうち請求項６に記載の発明のよう
に、フラーレン粒子発生手段においてフラーレン粒子を
発生させる際の雰囲気ガスの圧力を１００Ｔｏｒｒ以上
にすると、フラーレン重合体の生成効率を向上すること
ができる。
に、フラーレン粒子発生手段においてフラーレン粒子を
発生させる際の雰囲気ガスの圧力を１００Ｔｏｒｒ以上
にすると、フラーレン重合体の生成効率を向上すること
ができる。
【００２４】本発明のうち請求項７に記載の発明は、上
記フラーレン粒子発生手段においてフラーレン粒子を発
生させる際の雰囲気ガスの圧力を２００Ｔｏｒｒ〜４０
０Ｔｏｒｒとしたものである。
記フラーレン粒子発生手段においてフラーレン粒子を発
生させる際の雰囲気ガスの圧力を２００Ｔｏｒｒ〜４０
０Ｔｏｒｒとしたものである。
【００２５】本発明のうち請求項７に記載の発明のよう
に、フラーレン粒子発生手段においてフラーレン粒子を
発生させる際の雰囲気ガスの圧力を２００Ｔｏｒｒ〜４
００Ｔｏｒｒとすると、２量体のフラーレン重合体の生
成効率を向上することができる。
に、フラーレン粒子発生手段においてフラーレン粒子を
発生させる際の雰囲気ガスの圧力を２００Ｔｏｒｒ〜４
００Ｔｏｒｒとすると、２量体のフラーレン重合体の生
成効率を向上することができる。
【００２６】本発明のうち請求項８に記載の発明は、上
記フラーレン粒子荷電手段によるイオン化を、大気下イ
オン化法によるイオン化としたものである。
記フラーレン粒子荷電手段によるイオン化を、大気下イ
オン化法によるイオン化としたものである。
【００２７】本発明のうち請求項８に記載の発明のよう
に、フラーレン粒子荷電手段において大気下イオン化法
によりフラーレン粒子をイオン化すると、フラーレン重
合体の生成効率を向上することができる。
に、フラーレン粒子荷電手段において大気下イオン化法
によりフラーレン粒子をイオン化すると、フラーレン重
合体の生成効率を向上することができる。
【００２８】
【発明の実施の形態】以下、添付の図面に基づいて、本
発明によるフラーレン重合体の生成方法およびその装置
の実施の形態の一例を詳細に説明するものとする。
発明によるフラーレン重合体の生成方法およびその装置
の実施の形態の一例を詳細に説明するものとする。
【００２９】図１には、本発明によるフラーレン重合体
の生成装置の実施の形態の一例を示す概念図が示されて
いる。
の生成装置の実施の形態の一例を示す概念図が示されて
いる。
【００３０】このフラーレン重合体の生成装置（以下、
単に「生成装置」と適宜に称する。）は、フラーレン粒
子発生手段１０と、フラーレン粒子荷電手段２０と、フ
ラーレン重合体捕集手段３０とを有して構成されてい
る。
単に「生成装置」と適宜に称する。）は、フラーレン粒
子発生手段１０と、フラーレン粒子荷電手段２０と、フ
ラーレン重合体捕集手段３０とを有して構成されてい
る。
【００３１】なお、フラーレン重合体捕集手段３０は、
後述するように、生成されたフラーレン重合体を捕集し
たり選別したりする処理を行うものであって、本発明に
よるフラーレン重合体の生成装置の構成として必須のも
のではない。
後述するように、生成されたフラーレン重合体を捕集し
たり選別したりする処理を行うものであって、本発明に
よるフラーレン重合体の生成装置の構成として必須のも
のではない。
【００３２】ここで、フラーレン粒子発生手段１０は、
所定の圧力の雰囲気ガス中において、フラーレン粉末
（例えば、Ｃ６０粉末である。）を加熱することにより
モノマー化（分子化）して、フラーレン分子の粒子（フ
ラーレン粒子）を発生させるものである。
所定の圧力の雰囲気ガス中において、フラーレン粉末
（例えば、Ｃ６０粉末である。）を加熱することにより
モノマー化（分子化）して、フラーレン分子の粒子（フ
ラーレン粒子）を発生させるものである。
【００３３】雰囲気ガスとしては、例えば、ヘリウム、
ネオン、アルゴン、クリプトン、キセノンあるいはラド
ンなどの希ガスや窒素、ＣＯ２、ＳＦ６などの化学的に
不活性なガスを用いることができる。
ネオン、アルゴン、クリプトン、キセノンあるいはラド
ンなどの希ガスや窒素、ＣＯ２、ＳＦ６などの化学的に
不活性なガスを用いることができる。
【００３４】なお、後述する本願発明者の実験に関する
説明においては、雰囲気ガスとしてアルゴンを用いた場
合についてのみ説明したが、本願発明者の実験によれ
ば、上記した各種のガスを雰囲気ガスとして用いること
が可能であった。
説明においては、雰囲気ガスとしてアルゴンを用いた場
合についてのみ説明したが、本願発明者の実験によれ
ば、上記した各種のガスを雰囲気ガスとして用いること
が可能であった。
【００３５】また、フラーレン粒子発生手段１０におけ
る雰囲気ガスの上記所定の圧力としては任意の値、例え
ば、１００Ｔｏｒｒ以上に設定することができる。雰囲
気ガスの圧力を１００Ｔｏｒｒ以上にすると、フラーレ
ン重合体の生成効率を向上することができる。
る雰囲気ガスの上記所定の圧力としては任意の値、例え
ば、１００Ｔｏｒｒ以上に設定することができる。雰囲
気ガスの圧力を１００Ｔｏｒｒ以上にすると、フラーレ
ン重合体の生成効率を向上することができる。
【００３６】ここで、雰囲気ガスの上記所定の圧力は、
フラーレン粒子発生手段１０においてフラーレン重合体
が生成されることのない圧力に設定することが好まし
く、例えば、２〜３気圧以下に設定することが好まし
い。
フラーレン粒子発生手段１０においてフラーレン重合体
が生成されることのない圧力に設定することが好まし
く、例えば、２〜３気圧以下に設定することが好まし
い。
【００３７】より詳細には、雰囲気ガスの上記所定の圧
力は任意の値に設定してよいものであるが、例えば、５
０Ｔｏｒｒ〜７６０Ｔｏｒｒに設定することができ、２
量体のフラーレン重合体の生成効率を高くする場合に
は、例えば、１００Ｔｏｒｒ〜４００Ｔｏｒｒの値に設
定し、好ましくは、２００Ｔｏｒｒ〜４００Ｔｏｒｒに
設定するとよい。
力は任意の値に設定してよいものであるが、例えば、５
０Ｔｏｒｒ〜７６０Ｔｏｒｒに設定することができ、２
量体のフラーレン重合体の生成効率を高くする場合に
は、例えば、１００Ｔｏｒｒ〜４００Ｔｏｒｒの値に設
定し、好ましくは、２００Ｔｏｒｒ〜４００Ｔｏｒｒに
設定するとよい。
【００３８】雰囲気ガスの圧力を高くするに従って、３
量体、４量体というように、３量体以上の多量体のフラ
ーレン重合体の生成効率が高くなる。一方、雰囲気ガス
の圧力が１００Ｔｏｒｒ未満の場合、特に、５０Ｔｏｒ
ｒ以下の場合には、フラーレン重合体はほとんど生成さ
れず、モノマーのフラーレンが生成されることになる。
量体、４量体というように、３量体以上の多量体のフラ
ーレン重合体の生成効率が高くなる。一方、雰囲気ガス
の圧力が１００Ｔｏｒｒ未満の場合、特に、５０Ｔｏｒ
ｒ以下の場合には、フラーレン重合体はほとんど生成さ
れず、モノマーのフラーレンが生成されることになる。
【００３９】即ち、フラーレン粒子発生手段１０の雰囲
気ガスの圧力に応じて発生するフラーレン蒸気がフラー
レン粒子となり、後述するフラーレン粒子荷電手段２０
におけるイオン化による重合反応が効率よく進行して、
フラーレン重合体を形成するのに適するように変化する
ものと推定される。
気ガスの圧力に応じて発生するフラーレン蒸気がフラー
レン粒子となり、後述するフラーレン粒子荷電手段２０
におけるイオン化による重合反応が効率よく進行して、
フラーレン重合体を形成するのに適するように変化する
ものと推定される。
【００４０】また、フラーレン粒子発生手段１０におい
てフラーレン粉末を加熱する際の温度は、フラーレンの
蒸発温度以上の温度であれば、特に限定されるものでは
ない。具体的には、例えば、３５０℃以上、好ましく
は、４００℃以上であり、例えば、３５０℃〜４５０℃
の範囲で任意の温度に設定するようにしてもよい。
てフラーレン粉末を加熱する際の温度は、フラーレンの
蒸発温度以上の温度であれば、特に限定されるものでは
ない。具体的には、例えば、３５０℃以上、好ましく
は、４００℃以上であり、例えば、３５０℃〜４５０℃
の範囲で任意の温度に設定するようにしてもよい。
【００４１】そして、フラーレン粒子荷電手段２０にお
いては、所定の圧力の雰囲気ガス中において、フラーレ
ン粒子発生手段１０において発生させたフラーレン粒子
をイオン化する。このイオン化によりフラーレン粒子内
では効率よく重合反応が進行し、フラーレン重合体が生
成される。
いては、所定の圧力の雰囲気ガス中において、フラーレ
ン粒子発生手段１０において発生させたフラーレン粒子
をイオン化する。このイオン化によりフラーレン粒子内
では効率よく重合反応が進行し、フラーレン重合体が生
成される。
【００４２】ここで、フラーレン粒子荷電手段２０の雰
囲気ガスとしては、フラーレン粒子発生手段１０におい
て雰囲気ガスとして用いたガスと同種類のガスを用いる
ようにしてもよいし、異なる種類のガスでもよい。
囲気ガスとしては、フラーレン粒子発生手段１０におい
て雰囲気ガスとして用いたガスと同種類のガスを用いる
ようにしてもよいし、異なる種類のガスでもよい。
【００４３】また、雰囲気ガスの圧力については、フラ
ーレン粒子発生手段１０における雰囲気ガスの圧力と同
一の圧力としてもよいし、異なる圧力でもよい。
ーレン粒子発生手段１０における雰囲気ガスの圧力と同
一の圧力としてもよいし、異なる圧力でもよい。
【００４４】また、フラーレン粒子荷電手段２０におい
て、フラーレン粒子をイオン化する際の温度は室温でよ
い。
て、フラーレン粒子をイオン化する際の温度は室温でよ
い。
【００４５】なお、本願発明者の実験結果によれば、フ
ラーレン粒子荷電手段２０における雰囲気ガスの種類や
圧力あるいは温度は、フラーレン重合体の生成に影響を
与えるものではないことが確認された。
ラーレン粒子荷電手段２０における雰囲気ガスの種類や
圧力あるいは温度は、フラーレン重合体の生成に影響を
与えるものではないことが確認された。
【００４６】ここで、フラーレン粒子荷電手段２０にお
けるイオン化の手法としては、例えば、放射線源として
低速電子線源である放射性同位体を用いた大気下イオン
化法を用いることがきる。
けるイオン化の手法としては、例えば、放射線源として
低速電子線源である放射性同位体を用いた大気下イオン
化法を用いることがきる。
【００４７】この大気下イオン化法としては、上記した
放射性同位体を用いたイオン化法の他に、コロナ放電を
利用したイオン化法、紫外光による光イオン化現象を用
いたイオン化法などがあり、本発明にはこれら各種のイ
オン化法を用いることができる。
放射性同位体を用いたイオン化法の他に、コロナ放電を
利用したイオン化法、紫外光による光イオン化現象を用
いたイオン化法などがあり、本発明にはこれら各種のイ
オン化法を用いることができる。
【００４８】なお、放射性同位体を用いた大気下イオン
化法では、放射線による雰囲気ガスの電離作用を利用す
るため、α崩壊核種が最も効果的にイオン化を行うもの
であり、本発明においてもこの作用を用いることが好ま
しい。しかしながら、十分強いβ線やγ線崩壊核種を用
いれば同様の現象が起こることが確認されており、現在
では、８５Ｋｒ−β線源、９０Ｓｒ−β線源、１２５Ｉ
−γ線源などが実用化されているため、本発明において
これらの線源を用いるようにしてもよい。
化法では、放射線による雰囲気ガスの電離作用を利用す
るため、α崩壊核種が最も効果的にイオン化を行うもの
であり、本発明においてもこの作用を用いることが好ま
しい。しかしながら、十分強いβ線やγ線崩壊核種を用
いれば同様の現象が起こることが確認されており、現在
では、８５Ｋｒ−β線源、９０Ｓｒ−β線源、１２５Ｉ
−γ線源などが実用化されているため、本発明において
これらの線源を用いるようにしてもよい。
【００４９】なお、図２には、本発明におけるイオン化
に用いることが可能な放射性核種の一覧が示されてい
る。この図２に示す一覧の中の２１０Ｐｏ、２４１Ａｍ
ならびに８５Ｋｒは、フラーレン重合体捕集手段３０に
おいてフラーレン重合体を分析するために用いることの
できる電気移動度分析器（ＤＭＡ）を利用した電気移動
度分析法（ＤＭＡ法）と組み合わせてよく利用される核
種である。
に用いることが可能な放射性核種の一覧が示されてい
る。この図２に示す一覧の中の２１０Ｐｏ、２４１Ａｍ
ならびに８５Ｋｒは、フラーレン重合体捕集手段３０に
おいてフラーレン重合体を分析するために用いることの
できる電気移動度分析器（ＤＭＡ）を利用した電気移動
度分析法（ＤＭＡ法）と組み合わせてよく利用される核
種である。
【００５０】なお、後述する本願発明者の実験に関する
説明においては、２４１Ａｍによる大気下イオン化法を
用いた場合についてのみ説明したが、上記した各種のイ
オン化法をフラーレン粒子のイオン化に用いてもよいこ
とは勿論である。
説明においては、２４１Ａｍによる大気下イオン化法を
用いた場合についてのみ説明したが、上記した各種のイ
オン化法をフラーレン粒子のイオン化に用いてもよいこ
とは勿論である。
【００５１】上記のようにしてフラーレン粒子荷電手段
２０においてイオン化により生成されたフラーレン重合
体は、上記したフラーレン粒子発生手段１０における雰
囲気ガスの圧力条件に従って、通常は２量体、３量体、
・・・、ｎ−１量体、ｎ量体（「ｎ」は、正の整数であ
る。）というように各種の多量体を含み、様々なサイズ
まで分布が広がったものとして生成されることになる。
フラーレン重合体捕集手段３０は、上記のようにして得
られたフラーレン重合体を捕集する。
２０においてイオン化により生成されたフラーレン重合
体は、上記したフラーレン粒子発生手段１０における雰
囲気ガスの圧力条件に従って、通常は２量体、３量体、
・・・、ｎ−１量体、ｎ量体（「ｎ」は、正の整数であ
る。）というように各種の多量体を含み、様々なサイズ
まで分布が広がったものとして生成されることになる。
フラーレン重合体捕集手段３０は、上記のようにして得
られたフラーレン重合体を捕集する。
【００５２】様々なサイズまで分布が広がったフラーレ
ン重合体の中から特定のサイズのもののみを利用したい
場合には、フラーレン重合体捕集手段３０においてサイ
ズの選別と捕集との処理を行えばよい。
ン重合体の中から特定のサイズのもののみを利用したい
場合には、フラーレン重合体捕集手段３０においてサイ
ズの選別と捕集との処理を行えばよい。
【００５３】ここで、フラーレン重合体捕集手段３０に
おいてサイズの選別と捕集とを行う手法としては、例え
ば、 （１）サイズの選別を行ってから捕集する （２）捕集後において化学的プロセスによってサイズを
選別・精製するという手法がある。
おいてサイズの選別と捕集とを行う手法としては、例え
ば、 （１）サイズの選別を行ってから捕集する （２）捕集後において化学的プロセスによってサイズを
選別・精製するという手法がある。
【００５４】上記の「（１）サイズの選別を行ってから
捕集する」で用いるサイズの選別法としては、例えば、
気相中においてその場でモノマー・ポリマーを選別する
という方法がある。具体的には、電気移動度分析器（Ｄ
ＭＡ）を利用した電気移動度の測定やクロマトグラフィ
ーを利用した吸着度の測定により、フラーレン重合体の
粒子（粒径）の大きさを選別することにより、フラーレ
ン重合体の所望の多量体を選別すればよい。
捕集する」で用いるサイズの選別法としては、例えば、
気相中においてその場でモノマー・ポリマーを選別する
という方法がある。具体的には、電気移動度分析器（Ｄ
ＭＡ）を利用した電気移動度の測定やクロマトグラフィ
ーを利用した吸着度の測定により、フラーレン重合体の
粒子（粒径）の大きさを選別することにより、フラーレ
ン重合体の所望の多量体を選別すればよい。
【００５５】即ち、化学結合されたフラーレン重合体
は、化学結合を造らないものに比べて粒径が小さくなっ
ていることが知られている。例えば、化学結合されたフ
ラーレン重合体の２量体は、化学結合を造らずに２量体
を作っているものに比べて、その粒径が小さい。
は、化学結合を造らないものに比べて粒径が小さくなっ
ていることが知られている。例えば、化学結合されたフ
ラーレン重合体の２量体は、化学結合を造らずに２量体
を作っているものに比べて、その粒径が小さい。
【００５６】電気移動度分析器（ＤＭＡ）を利用した電
気移動度の測定やクロマトグラフィーを利用した吸着度
の測定を行うと、上記した粒径の差異に起因して電気移
動度や吸着度が異なることになるので、これを利用して
フラーレン重合体の選別を行うことができる。
気移動度の測定やクロマトグラフィーを利用した吸着度
の測定を行うと、上記した粒径の差異に起因して電気移
動度や吸着度が異なることになるので、これを利用して
フラーレン重合体の選別を行うことができる。
【００５７】また、上記の「（２）捕集後において化学
的プロセスによってサイズを選別・精製する」際に用い
る選別法としては、例えば、フラーレン重合体のトルエ
ンなどの有機溶媒への可溶度が重合体のサイズによって
著しく異なる点を利用すればよい。
的プロセスによってサイズを選別・精製する」際に用い
る選別法としては、例えば、フラーレン重合体のトルエ
ンなどの有機溶媒への可溶度が重合体のサイズによって
著しく異なる点を利用すればよい。
【００５８】即ち、一旦捕集して得られた混合物をトル
エンなどのモノマー可溶性溶媒で処理することにより、
２量体などのポリマーのみの生成物を得ることができ
る。
エンなどのモノマー可溶性溶媒で処理することにより、
２量体などのポリマーのみの生成物を得ることができ
る。
【００５９】一方、２量体はナフタリン系の溶媒に溶け
るので、そうした手法を用いて３量体以上の精製を行う
ことも可能である。
るので、そうした手法を用いて３量体以上の精製を行う
ことも可能である。
【００６０】次に、図３を参照しながら、図１に示すフ
ラーレン重合体の生成装置の具体的な構成例について説
明する。
ラーレン重合体の生成装置の具体的な構成例について説
明する。
【００６１】図３において、フラーレン粒子発生手段１
０は、Ｋセル型の加熱炉１１とガス流量コントローラ
（ＭＦＣ）１２とを有して構成されている。ここで、加
熱炉１１内の雰囲気ガスの圧力が、上記所定の圧力に設
定される必要がある。
０は、Ｋセル型の加熱炉１１とガス流量コントローラ
（ＭＦＣ）１２とを有して構成されている。ここで、加
熱炉１１内の雰囲気ガスの圧力が、上記所定の圧力に設
定される必要がある。
【００６２】また、フラーレン粒子荷電手段２０は、放
射線源として２４１Ａｍを用いており、２４１Ａｍによ
る電離作用による大気下イオン化法を行うものとして構
成されている。
射線源として２４１Ａｍを用いており、２４１Ａｍによ
る電離作用による大気下イオン化法を行うものとして構
成されている。
【００６３】さらに、フラーレン重合体捕集手段３０
は、電気移動度分析器（ＤＭＡ）３１とガス流量コント
ローラ（ＭＦＣ）３２とを有して構成されている。
は、電気移動度分析器（ＤＭＡ）３１とガス流量コント
ローラ（ＭＦＣ）３２とを有して構成されている。
【００６４】なお、符号４０は、ガス流量コントローラ
１２，３２へガスを供給するためのガス供給手段であ
る。ガス供給手段４０からは、ステンレス配管４１を介
してガス流量コントローラ１２へガスが供給され、ステ
ンレス配管４２を介してガス流量コントローラ３２へガ
スが供給される。
１２，３２へガスを供給するためのガス供給手段であ
る。ガス供給手段４０からは、ステンレス配管４１を介
してガス流量コントローラ１２へガスが供給され、ステ
ンレス配管４２を介してガス流量コントローラ３２へガ
スが供給される。
【００６５】また、符号５０は、このフラーレン重合体
の生成装置のシステム全体の圧力を調整するための圧力
バルブである。即ち、このフラーレン重合体の生成装置
においては、圧力調整バルブ５０によりシステム全体の
圧力が制御され、システム全体の圧力が一定に保たれる
ようになされている。これにより、加熱炉１１内の雰囲
気ガスの圧力が上記所定の圧力に設定されることにな
る。
の生成装置のシステム全体の圧力を調整するための圧力
バルブである。即ち、このフラーレン重合体の生成装置
においては、圧力調整バルブ５０によりシステム全体の
圧力が制御され、システム全体の圧力が一定に保たれる
ようになされている。これにより、加熱炉１１内の雰囲
気ガスの圧力が上記所定の圧力に設定されることにな
る。
【００６６】さらに、符号６０は、電気移動度分析器
（ＤＭＡ）３１の検出部３１ｂ（後述する。）の流量測
定に用いるマスフローメータ（ＭＦＭ）である。
（ＤＭＡ）３１の検出部３１ｂ（後述する。）の流量測
定に用いるマスフローメータ（ＭＦＭ）である。
【００６７】次に、本願発明者が上記した図３に示すフ
ラーレン重合体の生成装置を用いて行った実験の実験条
件ならびにその結果について説明する。
ラーレン重合体の生成装置を用いて行った実験の実験条
件ならびにその結果について説明する。
【００６８】なお、温度条件は、フラーレン粒子発生手
段１０以外は、全て室温で動作させるようにした。
段１０以外は、全て室温で動作させるようにした。
【００６９】本願発明者の実験においては、ガス供給手
段４０により供給するガスとしてはアルゴン（鈴木商館
から納品の７ｍ３，１４．７ＭＰａボンベを使用し
た。）を用いた。なお、ガスの純度は標準品（メーカー
公称９９．９９％）である。
段４０により供給するガスとしてはアルゴン（鈴木商館
から納品の７ｍ３，１４．７ＭＰａボンベを使用し
た。）を用いた。なお、ガスの純度は標準品（メーカー
公称９９．９９％）である。
【００７０】そして、ボンベ内に貯留したガスを、ガス
供給手段４０に内蔵された圧力調整器（なお、圧力調整
器としては、例えば、ＴＡＮＡＫＡ製のＪＥＴ−Ｓ１０
６ＮＶを用いることができる。）にて３気圧に減圧し、
減圧したガスをステンレス配管４１を使ってガス流量コ
ントローラ１２へ供給するとともにステンレス配管４２
を使ってガス流量コントローラ３２に供給している。な
お、ガス流量コントローラ１２へガスを供給するステン
レス配管４１としては、約３ｍの１／８″パイプを使用
し、一方、ガス流量コントローラ３２へガスを供給する
ステンレス配管４２としては、１／２″パイプを使用し
た。
供給手段４０に内蔵された圧力調整器（なお、圧力調整
器としては、例えば、ＴＡＮＡＫＡ製のＪＥＴ−Ｓ１０
６ＮＶを用いることができる。）にて３気圧に減圧し、
減圧したガスをステンレス配管４１を使ってガス流量コ
ントローラ１２へ供給するとともにステンレス配管４２
を使ってガス流量コントローラ３２に供給している。な
お、ガス流量コントローラ１２へガスを供給するステン
レス配管４１としては、約３ｍの１／８″パイプを使用
し、一方、ガス流量コントローラ３２へガスを供給する
ステンレス配管４２としては、１／２″パイプを使用し
た。
【００７１】また、Ｑａｅを制御するガス流量コントロ
ーラ１２としては、例えば、ＳＴＥＣ製の４００ＭｋＩ
ＩＩ（Ｎ２校正品）を使用することができ、その場合に
は、デジタル表示で「０．７１」に設定（アルゴン換算
量で「１．０ｓｌｍ」に設定）した。
ーラ１２としては、例えば、ＳＴＥＣ製の４００ＭｋＩ
ＩＩ（Ｎ２校正品）を使用することができ、その場合に
は、デジタル表示で「０．７１」に設定（アルゴン換算
量で「１．０ｓｌｍ」に設定）した。
【００７２】一方、Ｑｓｈを制御するガス流量コントロ
ーラ３２としては、例えば、ＫＯＦＬＯＣ製の３９１０
型（Ｎ２校正品）を使用することができ、その場合に
は、デジタル表示で２．１４に設定（アルゴン換算で
「３０．０ｓｌｍ」に設定）した。
ーラ３２としては、例えば、ＫＯＦＬＯＣ製の３９１０
型（Ｎ２校正品）を使用することができ、その場合に
は、デジタル表示で２．１４に設定（アルゴン換算で
「３０．０ｓｌｍ」に設定）した。
【００７３】そして、フラーレン粒子発生手段１０にお
いては、Ｃ６０粉末を入れたＫセル型の加熱炉１１を４
００°Ｃに加熱し、発生させた蒸気をガス流量コントロ
ーラ１２により流量１．０ｓｌｍに調整されたアルゴン
ガスと混合し、フラーレン粒子荷電手段２０に導入する
ようにした。なお、加熱炉１１内の雰囲気ガスであるア
ルゴンガスの圧力は、圧力調整バルブ５０により上記所
定の圧力に設定される。
いては、Ｃ６０粉末を入れたＫセル型の加熱炉１１を４
００°Ｃに加熱し、発生させた蒸気をガス流量コントロ
ーラ１２により流量１．０ｓｌｍに調整されたアルゴン
ガスと混合し、フラーレン粒子荷電手段２０に導入する
ようにした。なお、加熱炉１１内の雰囲気ガスであるア
ルゴンガスの圧力は、圧力調整バルブ５０により上記所
定の圧力に設定される。
【００７４】ここで、Ｋセル型の加熱炉１１としては、
例えば、クヌーセンセル式分子線蒸発源（なお、クヌー
センセル式分子線蒸発源としては、例えば、アールデッ
ク社製のＲＥ−０１０を用いることができる。）を使用
することができる。例えば、アールデック社製のＲＥ−
０１０を用いる場合には、ＩＣＦ１１４ストレートステ
ンレス管にマウントして使用すればよい。
例えば、クヌーセンセル式分子線蒸発源（なお、クヌー
センセル式分子線蒸発源としては、例えば、アールデッ
ク社製のＲＥ−０１０を用いることができる。）を使用
することができる。例えば、アールデック社製のＲＥ−
０１０を用いる場合には、ＩＣＦ１１４ストレートステ
ンレス管にマウントして使用すればよい。
【００７５】本願発明者の実験においては、アールデッ
ク社製のＲＥ−０１０を使用し、クヌーセンセルには石
英を材質として用いた１０ｃｃタイプのものを使用し
た。そして、約０．２ｇのＣ６０粉末（マツボー、純度
９９．９８％）を上記クヌーセンセル中に入れた。
ク社製のＲＥ−０１０を使用し、クヌーセンセルには石
英を材質として用いた１０ｃｃタイプのものを使用し
た。そして、約０．２ｇのＣ６０粉末（マツボー、純度
９９．９８％）を上記クヌーセンセル中に入れた。
【００７６】なお、加熱炉１１を４００°Ｃに加熱する
際には、ガス供給手段４０より上記条件に設定したガス
流量を流した状態で、クヌーセンセル式分子線蒸発源の
温度を２００．０℃まで加熱（上昇率は自動設定とし
た。通常１０〜２０分で安定状態になる。）し、その状
態で１時間ほど予備加熱を行った後に、４００．０゜Ｃ
に設定し、温度の安定化（およそ１時間で安定する。）
を待ってから実験を開始した。
際には、ガス供給手段４０より上記条件に設定したガス
流量を流した状態で、クヌーセンセル式分子線蒸発源の
温度を２００．０℃まで加熱（上昇率は自動設定とし
た。通常１０〜２０分で安定状態になる。）し、その状
態で１時間ほど予備加熱を行った後に、４００．０゜Ｃ
に設定し、温度の安定化（およそ１時間で安定する。）
を待ってから実験を開始した。
【００７７】なお、本願発明者の実験によると、クヌー
センセル式分子線蒸発源の温度は３５０℃〜４５０℃の
範囲で変化させても、実験結果に影響はでなかったが、
フラーレンを効率よく蒸発することのできる４００゜Ｃ
以上であることが好ましい。
センセル式分子線蒸発源の温度は３５０℃〜４５０℃の
範囲で変化させても、実験結果に影響はでなかったが、
フラーレンを効率よく蒸発することのできる４００゜Ｃ
以上であることが好ましい。
【００７８】フラーレン粒子荷電手段２０における粒子
荷電（イオン化）は、放射線源たる ２４１Ａｍによる電
離作用によって行った。即ち、フラーレン粒子荷電手段
２０においては、放射線源たる低速電子線源として
２４１Ａｍ（ラジオアイソトープ協会、強度８２μＣ
ｉ））を用いた大気下イオン化法を用いて、フラーレン
粒子をイオン化した。
荷電（イオン化）は、放射線源たる ２４１Ａｍによる電
離作用によって行った。即ち、フラーレン粒子荷電手段
２０においては、放射線源たる低速電子線源として
２４１Ａｍ（ラジオアイソトープ協会、強度８２μＣ
ｉ））を用いた大気下イオン化法を用いて、フラーレン
粒子をイオン化した。
【００７９】具体的には、上記２４１Ａｍのディスクを
アルミニウム両面テープによってＮＷ２５ストレート管
中に３枚直列に設置した。このＮＷ２５ストレート管を
上記したフラーレン粒子発生手段１０の加熱炉１１に直
接接続した。
アルミニウム両面テープによってＮＷ２５ストレート管
中に３枚直列に設置した。このＮＷ２５ストレート管を
上記したフラーレン粒子発生手段１０の加熱炉１１に直
接接続した。
【００８０】フラーレン重合体捕集手段３０の電気移動
度分析器３１としては、低圧型ＤＭＡ装置（なお、低圧
型ＤＭＡ装置としては、例えば、Ｗｙｃｋｏｆｆ製の型
式ＬＰＤＭＡを用いることができる。）を利用した。
度分析器３１としては、低圧型ＤＭＡ装置（なお、低圧
型ＤＭＡ装置としては、例えば、Ｗｙｃｋｏｆｆ製の型
式ＬＰＤＭＡを用いることができる。）を利用した。
【００８１】本願発明者の実験においては、Ｗｙｃｋｏ
ｆｆ製の型式ＬＰＤＭＡを使用し、分級部３１ａにはＤ
ＭＡＩＩＩ型を用い、また、検出部３１ｂにはファラデ
ーカップＬＰＦＣ型を用いた。
ｆｆ製の型式ＬＰＤＭＡを使用し、分級部３１ａにはＤ
ＭＡＩＩＩ型を用い、また、検出部３１ｂにはファラデ
ーカップＬＰＦＣ型を用いた。
【００８２】なお、圧力調整バルブ５０としては、例え
ば、自動圧力コントロールシステム（自動圧力コントロ
ールシステムとしては、例えば、電源にはＭＫＳ製の６
００Ｓｅｒｉｅｓを用いることができ、バルブにはＭＫ
Ｓ製の６５３Ｂ−２０−２ＣＦ−１を用いることができ
る。）を利用した。測定条件の圧力を設定後、十分安定
化させてから（典型的には２〜１０分で安定する。）測
定を開始した。
ば、自動圧力コントロールシステム（自動圧力コントロ
ールシステムとしては、例えば、電源にはＭＫＳ製の６
００Ｓｅｒｉｅｓを用いることができ、バルブにはＭＫ
Ｓ製の６５３Ｂ−２０−２ＣＦ−１を用いることができ
る。）を利用した。測定条件の圧力を設定後、十分安定
化させてから（典型的には２〜１０分で安定する。）測
定を開始した。
【００８３】検出部３１ｂの流量測定に用いるマスフロ
ーメータ６０としては、例えば、ＬＩＮＴＥＣ製のＭＭ
−２２００Ｍ−ＬＰを用いることができ、本実験にもそ
れを利用した。
ーメータ６０としては、例えば、ＬＩＮＴＥＣ製のＭＭ
−２２００Ｍ−ＬＰを用いることができ、本実験にもそ
れを利用した。
【００８４】また、流量調整には手動弁（手動弁として
は、ＮＷ２５Ｌ型手動弁があり、例えば、ＶＡＴ製の２
６３２８−ＫＡ０１を用いることができる。）を利用
し、これをマスフローメータ６０の直後に接続して調整
を行った。
は、ＮＷ２５Ｌ型手動弁があり、例えば、ＶＡＴ製の２
６３２８−ＫＡ０１を用いることができる。）を利用
し、これをマスフローメータ６０の直後に接続して調整
を行った。
【００８５】上記のような実験条件において、フラーレ
ン粒子発生手段１０により発生されたフラーレン粒子
を、フラーレン粒子荷電手段２０においてイオン化し、
フラーレン重合体捕集手段３０を構成する電気移動度分
析器３１内に導入した。そして、電気移動度分析器３１
の分級部３１ａによって粒径選別されたイオンを、検出
部３１ｂを構成するファラデーカップによってイオン電
流として検出した。
ン粒子発生手段１０により発生されたフラーレン粒子
を、フラーレン粒子荷電手段２０においてイオン化し、
フラーレン重合体捕集手段３０を構成する電気移動度分
析器３１内に導入した。そして、電気移動度分析器３１
の分級部３１ａによって粒径選別されたイオンを、検出
部３１ｂを構成するファラデーカップによってイオン電
流として検出した。
【００８６】図４には、上記した実験条件において、圧
力調整バルブ５０によってシステム全体の圧力を変化さ
せることにより、フラーレン粒子発生手段１０の加熱炉
１１内の雰囲気ガスたるアルゴンガスの圧力を変化させ
ながらフラーレン重合体の生成を行った結果における、
生成されたフラーレン重合体の粒子の粒径分布の圧力依
存性が示されている。この図４に示すグラフのスペクト
ルの解析の結果、加熱炉１１内の雰囲気ガスたるアルゴ
ンガスの圧力が５０Ｔｏｒｒ〜４００Ｔｏｒにおいて
は、図４に示すグラフにおいて左から１番目のピークは
Ｃ６０単量体に対応することが確認された。
力調整バルブ５０によってシステム全体の圧力を変化さ
せることにより、フラーレン粒子発生手段１０の加熱炉
１１内の雰囲気ガスたるアルゴンガスの圧力を変化させ
ながらフラーレン重合体の生成を行った結果における、
生成されたフラーレン重合体の粒子の粒径分布の圧力依
存性が示されている。この図４に示すグラフのスペクト
ルの解析の結果、加熱炉１１内の雰囲気ガスたるアルゴ
ンガスの圧力が５０Ｔｏｒｒ〜４００Ｔｏｒにおいて
は、図４に示すグラフにおいて左から１番目のピークは
Ｃ６０単量体に対応することが確認された。
【００８７】また、加熱炉１１内の雰囲気ガスたるアル
ゴンガスの圧力が５０Ｔｏｒｒ〜４００Ｔｏｒにおいて
は、図４に示すグラフにおいて左から２番目のピーク
は、（Ｃ６０）２に対応し、その構造は２つのＣ６０が
化学結合して重合体になっているフラーレン重合体の２
量体であることが確認された。より詳細には、図５に示
すような「［２＋２］ダンベル型Ｃ１２０」の「Ｄ＿Ｄ
２ｈ（６６／６６）」と称される構造のフラーレン重合
体の２量体であると推定される。
ゴンガスの圧力が５０Ｔｏｒｒ〜４００Ｔｏｒにおいて
は、図４に示すグラフにおいて左から２番目のピーク
は、（Ｃ６０）２に対応し、その構造は２つのＣ６０が
化学結合して重合体になっているフラーレン重合体の２
量体であることが確認された。より詳細には、図５に示
すような「［２＋２］ダンベル型Ｃ１２０」の「Ｄ＿Ｄ
２ｈ（６６／６６）」と称される構造のフラーレン重合
体の２量体であると推定される。
【００８８】特に、２量体に関しては、加熱炉１１内の
雰囲気ガスたるアルゴンガスの圧力が１００Ｔｏｒｒ〜
４００Ｔｏｒｒ、より詳細には、２００Ｔｏｒｒ〜４０
０Ｔｏｒｒにおいて顕著に生成することが確認された。
雰囲気ガスたるアルゴンガスの圧力が１００Ｔｏｒｒ〜
４００Ｔｏｒｒ、より詳細には、２００Ｔｏｒｒ〜４０
０Ｔｏｒｒにおいて顕著に生成することが確認された。
【００８９】さらに、加熱炉１１内の雰囲気ガスたるア
ルゴンガスの圧力が４００Ｔｏｒｒ以上の高圧域におい
ては、３量体以上の重合体も生成することが確認され
た。
ルゴンガスの圧力が４００Ｔｏｒｒ以上の高圧域におい
ては、３量体以上の重合体も生成することが確認され
た。
【００９０】なお、本発明により得られる２量体の収率
については、グラフとしてあげたもののピーク強度比か
ら生成効率を見積もった。
については、グラフとしてあげたもののピーク強度比か
ら生成効率を見積もった。
【００９１】Ｃ６０のピーク強度を１としたとき、（Ｃ
６０）２の生成効率はそれぞれ、加熱炉１１内の雰囲気
ガスたるアルゴンガスの圧力が１００Ｔｏｒｒのときに
３．５％であり、加熱炉１１内の雰囲気ガスたるアルゴ
ンガスの圧力が２００Ｔｏｒｒのときに２０．２％であ
り、加熱炉１１内の雰囲気ガスたるアルゴンガスの圧力
が３００Ｔｏｒｒのときに５６．３％であり、加熱炉１
１内の雰囲気ガスたるアルゴンガスの圧力が４００Ｔｏ
ｒｒのときに１５３％である、ものと見積もられた。
６０）２の生成効率はそれぞれ、加熱炉１１内の雰囲気
ガスたるアルゴンガスの圧力が１００Ｔｏｒｒのときに
３．５％であり、加熱炉１１内の雰囲気ガスたるアルゴ
ンガスの圧力が２００Ｔｏｒｒのときに２０．２％であ
り、加熱炉１１内の雰囲気ガスたるアルゴンガスの圧力
が３００Ｔｏｒｒのときに５６．３％であり、加熱炉１
１内の雰囲気ガスたるアルゴンガスの圧力が４００Ｔｏ
ｒｒのときに１５３％である、ものと見積もられた。
【００９２】なお、図４に示したデータが得られる実験
条件の範囲としては、以下の範囲においては実験結果に
影響はなかった。
条件の範囲としては、以下の範囲においては実験結果に
影響はなかった。
【００９３】ガス流量コントローラ１２におけるＱａｅ
については、０．５〜３．０ｓｌｍまで実施した。理論
上は、０〜∞ｓｌｍでもよいはずであると認められる。
については、０．５〜３．０ｓｌｍまで実施した。理論
上は、０〜∞ｓｌｍでもよいはずであると認められる。
【００９４】また、ガス流量コントローラ３２における
Ｑｓｈについては、５．０〜５０．０ｓｌｍまで実施し
た。理論上は、この流量の変化はフラーレン重合体の発
生には関係せず、単に分析装置の分解能に影響が出るだ
けである。
Ｑｓｈについては、５．０〜５０．０ｓｌｍまで実施し
た。理論上は、この流量の変化はフラーレン重合体の発
生には関係せず、単に分析装置の分解能に影響が出るだ
けである。
【００９５】次に、加熱炉１１の温度は、３５０〜４５
０゜Ｃで実施した。理論上は、４５０゜Ｃ以上でも不都
合はないはずである。
０゜Ｃで実施した。理論上は、４５０゜Ｃ以上でも不都
合はないはずである。
【００９６】なお、上記したように、フラーレン粒子発
生手段１０の加熱炉１１内の雰囲気ガスの圧力が５０Ｔ
ｏｒｒ以下ではモノマーしか生成されないものと推定さ
れ、７６０Ｔｏｒｒ以上では粒子が巨大化した多量体が
生成されるものと推定される。
生手段１０の加熱炉１１内の雰囲気ガスの圧力が５０Ｔ
ｏｒｒ以下ではモノマーしか生成されないものと推定さ
れ、７６０Ｔｏｒｒ以上では粒子が巨大化した多量体が
生成されるものと推定される。
【００９７】なお、上記した実施の形態においては、フ
ラーレン重合体としてＣ６０の重合体を例にして説明し
たが、上記した手法によりＣ７０、Ｃ７６、Ｃ７８、Ｃ
８２などのフラーレン重合体も生成することができる。
ラーレン重合体としてＣ６０の重合体を例にして説明し
たが、上記した手法によりＣ７０、Ｃ７６、Ｃ７８、Ｃ
８２などのフラーレン重合体も生成することができる。
【００９８】
【発明の効果】本発明は、以上説明したように構成され
ているので、簡便かつ大量にフラーレン重合体を生成す
ることが可能になるという優れた効果を奏する。
ているので、簡便かつ大量にフラーレン重合体を生成す
ることが可能になるという優れた効果を奏する。
【００９９】また、本発明は、以上説明したように構成
されているので、フラーレン重合体の３量体以上の多量
体の生成を制御することが可能になるという優れた効果
を奏する。
されているので、フラーレン重合体の３量体以上の多量
体の生成を制御することが可能になるという優れた効果
を奏する。
【図１】本発明によるフラーレン重合体の生成装置の実
施の形態の一例を示す概念図である。
施の形態の一例を示す概念図である。
【図２】本発明におけるイオン化に用いることが可能な
放射性核種の一覧表である。
放射性核種の一覧表である。
【図３】図１に示すフラーレン重合体の生成装置の具体
的な構成例を示す説明図である。
的な構成例を示す説明図である。
【図４】本発明により生成されたフラーレン重合体の粒
子の粒径分布の圧力依存性を示すグラフである。
子の粒径分布の圧力依存性を示すグラフである。
【図５】本発明により生成されたフラーレン重合体の２
量体である「［２＋２］ダンベル型Ｃ１２０」の「Ｄ＿
Ｄ２ｈ（６６／６６）」と称される構造の構造図であ
る。
量体である「［２＋２］ダンベル型Ｃ１２０」の「Ｄ＿
Ｄ２ｈ（６６／６６）」と称される構造の構造図であ
る。
１０ フラーレン粒子発生手段
１１ 加熱炉
１２ ガス流量コントローラ（ＭＦＣ）
２０ フラーレン粒子荷電手段
３０ フラーレン重合体捕集手段
３１ 電気移動度分析器（ＤＭＡ）
３１ａ 分級部
３１ｂ 検出部
３２ ガス流量コントローラ（ＭＦＣ）
４０ ガス供給手段
４１ ステンレス配管
４２ ステンレス配管
５０ 圧力調整バルブ
６０ マスフローメータ（ＭＦＭ）
Claims (8)
- 【請求項１】 所定の圧力の雰囲気ガス中においてフラ
ーレン粉末を加熱してフラーレン粒子を発生し、 該発生したフラーレン粒子をイオン化してフラーレン重
合体を生成するフラーレン重合体の生成方法。 - 【請求項２】 請求項１に記載のフラーレン重合体の生
成方法において、 前記所定の圧力は、１００Ｔｏｒｒ以上であるフラーレ
ン重合体の生成方法。 - 【請求項３】 請求項１に記載のフラーレン重合体の生
成方法において、 前記所定の圧力は、２００Ｔｏｒｒ〜４００Ｔｏｒｒで
あるフラーレン重合体の生成方法。 - 【請求項４】 請求項１、請求項２または請求項３のい
ずれか１項に記載のフラーレン重合体の生成方法におい
て、 前記イオン化は、大気下イオン化法によるイオン化であ
るフラーレン重合体の生成方法。 - 【請求項５】 所定の圧力の雰囲気ガス中においてフラ
ーレン粉末を加熱してフラーレン粒子を発生するフラー
レン粒子発生手段と、 前記フラーレン粒子発生手段において発生されたフラー
レン粒子をイオン化してフラーレン重合体を生成するフ
ラーレン粒子荷電手段とを有するフラーレン重合体の生
成装置。 - 【請求項６】 請求項１に記載のフラーレン重合体の生
成装置において、 前記フラーレン粒子発生手段における前記所定の圧力
は、１００Ｔｏｒｒ以上であるフラーレン重合体の生成
装置。 - 【請求項７】 請求項１に記載のフラーレン重合体の生
成装置において、 前記フラーレン粒子発生手段における前記所定の圧力
は、２００Ｔｏｒｒ〜４００Ｔｏｒｒであるフラーレン
重合体の生成装置。 - 【請求項８】 請求項５、請求項６または請求項７のい
ずれか１項に記載のフラーレン重合体の生成装置におい
て、 前記フラーレン粒子荷電手段によるイオン化は、大気下
イオン化法によるイオン化であるフラーレン重合体の生
成装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001385538A JP2003192317A (ja) | 2001-12-19 | 2001-12-19 | フラーレン重合体の生成方法およびその装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001385538A JP2003192317A (ja) | 2001-12-19 | 2001-12-19 | フラーレン重合体の生成方法およびその装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003192317A true JP2003192317A (ja) | 2003-07-09 |
Family
ID=27594927
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2001385538A Pending JP2003192317A (ja) | 2001-12-19 | 2001-12-19 | フラーレン重合体の生成方法およびその装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2003192317A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006265089A (ja) * | 2005-02-22 | 2006-10-05 | Tama Tlo Kk | 複合フラーレン粒子の製造方法、その製造装置及び複合フラーレン粒子 |
| JP2008150249A (ja) * | 2006-12-19 | 2008-07-03 | Kyushu Univ | 繊維状フラーレンとその製造方法 |
| JP4923311B2 (ja) * | 2003-09-30 | 2012-04-25 | マサチューセッツ インスティテュート オブ テクノロジー | フラーレン構造物および炭素材料につながれたこのような構造物 |
-
2001
- 2001-12-19 JP JP2001385538A patent/JP2003192317A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4923311B2 (ja) * | 2003-09-30 | 2012-04-25 | マサチューセッツ インスティテュート オブ テクノロジー | フラーレン構造物および炭素材料につながれたこのような構造物 |
| JP2006265089A (ja) * | 2005-02-22 | 2006-10-05 | Tama Tlo Kk | 複合フラーレン粒子の製造方法、その製造装置及び複合フラーレン粒子 |
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| RD02 | Notification of acceptance of power of attorney |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7422 Effective date: 20040316 |