JP2006255565A - 攪拌脱泡方法および攪拌脱泡装置 - Google Patents

Abstract

【課題】 高真空化を実現することで、従来よりも高精度に攪拌脱泡することができる攪拌脱泡方法および攪拌脱法装置を提供することを課題とする。
【解決手段】 被混練物Ｋの攪拌脱泡方法であって、被混練物Ｋを収容した容器１５を公転させて被混練物Ｋに遠心力を作用させる第１工程と、被混練物Ｋに遠心力が作用した状態で容器１５内の圧力を４００Ｐａ以下、好ましくは６６Ｐａ以下まで下げて被混練物Ｋの脱泡を行う第２工程と、を有するように構成した。
【選択図】 図１

Description

本発明は、真空式の攪拌脱泡方法および攪拌脱泡装置に関するものである。

一般に、被混練物を収容した容器を容器ホルダに保持して公転させながら、その公転軌道上で自転させるように構成した攪拌脱泡装置が知られている（例えば、特許文献１参照）。この種の攪拌脱泡装置においては、容器の公転によって働く遠心力により容器内の内壁に被混練物を押し付けて、被混練物に内在する気泡を外部に放出すると共に、容器の自転運動によって容器内の被混練物を攪拌するようになっている。具体的には、容器の公転速度が大きいと被混練物の脱泡性能が良くなり、自転速度が大きいと攪拌性能が良くなることが明らかになっている。

特許文献１に記載の攪拌脱泡装置を常圧下で用いると、脱泡性能は、被混練物の物性、自転の回転速度、公転の回転速度などで変化するものの、金、銀、半田ペースト、歯科用印象材（アルギン酸）などでは、実用上充分な脱泡性能であることが認められる。しかし、気泡について詳細に観察すると、残存する気泡の直径が小さくなっていて、その分布が数百μｍ以下に偏っている。従って、ミクロン、サブミクロンレベルの気泡が問題となるようなアプリケーションにおいては不都合が生じていた。

そこで、真空下（０．５〜５０Ｔｏｒｒ）で容器を自転および公転させることで、被混練物を攪拌脱泡する方法および装置も提案されている（例えば、特許文献２参照）。被混練物に真空圧をかけると、被混練物に内在する微細な気泡が膨張、発泡して、被混練物との分離を促進させることができるので、短時間かつ高精度の脱泡が容易に促進される。

つまり、回転速度等他の条件を同一とした場合においては、より高真空にするほど、被混練物に内在する気体分子の量は減少すると考えられる。
特開平１０−４３５６８号公報（段落００１３〜００２３、図１） 特開平１１−１０４４０４号公報（請求項１、図１）

しかしながら、真空度が高すぎると被混練物が沸騰して、新たな泡の発生を招くとともに物性が変化するため、現実的には、超高真空化することができなかった。例えば、材料メーカ等においては、一般的に、４００Ｐａ（≒３Ｔｏｒｒ）以下の高真空環境で、材料である被混練物を処理することはタブーとされていた。また、特許文献２に記載されている通り、従来の攪拌脱泡処理においても、６７Ｐａ（≒０．５Ｔｏｒｒ）以下には真空引きすることができなかった。従って、現段階では４００Ｐａを限界とした真空度でしか脱泡処理を行うことができず、それで消滅しない微細な気泡の残存は許容せざるを得なかった。

一方、沸騰は、被混練物の蒸気圧が外圧より高くなったときに起こるものであることが知られている。つまり、外圧を操作（高く）することで、被混練物の沸騰を抑制することができるため、一層の高真空化が可能になると考えられる。

そこで、本発明は、前記した事情に鑑みてなされたものであり、高真空化を実現することで、従来よりも高精度に攪拌脱泡することができる攪拌脱泡方法および攪拌脱泡装置を提供することを課題とする。

本願出願人は、容器の公転により被混練物に働く遠心力に着目し、被混練物を高精度に攪拌脱泡することを目的として鋭意検討した。
前記課題を解決するため、本発明の請求項１に係る発明は、攪拌脱泡方法であって、被混練物を収容した容器を公転させて前記被混練物に遠心力を作用させる第１工程と、前記被混練物に遠心力が作用した状態で前記容器内の圧力を４００Ｐａ以下まで下げて前記被混練物の脱泡を行う第２工程と、を有することを特徴とする。

請求項１に係る発明によれば、容器に公転のみの回転を与えることで、被混練物に大きな遠心力が擬似的な外圧として加わるため、従来の限界を超える４００Ｐａ以下まで圧力を下げても（真空度を高めても）、被混練物の沸騰を招来しない。そして、このように容器を公転させるとともに高真空化することで、脱泡が行われる。つまり、攪拌脱泡工程において、容器を（自転させることなく）公転のみさせることで、従来不可能であった高真空環境に被混練物を晒すことが可能になり、この高真空環境と遠心力による作用とが相俟って、高精度な脱泡が可能となった。

請求項２に係る発明は、請求項１に記載の攪拌脱泡方法において、前記第２工程で前記容器内の圧力を６６Ｐａ以下まで下げて前記被混練物の脱泡を行うことを特徴とする。

請求項２に係る発明によれば、６６Ｐａ以下まで容器内の圧力を下げて真空度を高めるため、より高精度な脱泡作用が得られる。

請求項３に係る発明は、請求項１に記載の攪拌脱泡方法において、前記容器内の圧力が６６Ｐａ以下に下がった後に前記容器を自転させる第３工程を有することを特徴とする。

請求項３に係る発明によれば、請求項１に係る発明による作用に加え、容器に自転を加えることで、被混練物の攪拌脱泡が促進される。

請求項４に係る発明は、請求項１または請求項３に記載の攪拌脱泡方法において、前記被混練物は、封止用ペースト材であることを特徴とする。

請求項４に係る発明は、請求項１または請求項３に記載の攪拌脱泡方法において、その被混練物の対象を具体的に特定したものである。封止用ペースト材は、その用途のため、微細な気泡の残存が問題になる。請求項４に係る発明によれば、このような封止用ペースト材の攪拌脱泡が高精度に行われる。

請求項５に係る発明は、請求項１から請求項４のいずれか１項に記載の攪拌脱泡方法において、前記第２工程で前記混練物にかかる遠心力は、３０００ｍ／ｓ²以上であることを特徴とする。

請求項５に係る発明は、請求項１から請求項４のいずれか１項に記載の攪拌脱泡方法において、その容器にかかる遠心力を具体的に特定したものである。遠心力が無い状態または低い状態で真空度を高めると被混練物の沸騰を招くおそれがある。請求項５に係る発明によれば、被混練物に充分な遠心力が作用するため、高真空化に起因する沸騰が抑えられて、被混練物の変性が防止される。

請求項６に係る発明は、被混練物を収容する容器と、この容器を回転自在に軸支する公転テーブルと、前記公転テーブルを回転自在に支持する支持部材と、前記容器を前記公転テーブル上で自転させる自転用回転駆動機構と、前記公転テーブルを回転させることで前記容器を公転させる公転用回転駆動機構と、前記容器内を減圧するための真空ポンプと、前記容器の公転および自転と前記容器内の圧力を制御する制御部とを備える攪拌脱泡装置であって、前記制御部は、前記容器を公転させて前記被混練物に遠心力が作用した状態で、前記容器内の圧力を４００Ｐａ以下まで下げるように制御することを特徴とする。

請求項６に係る発明は、請求項１から請求項５のいずれか１項に記載の攪拌脱泡方法を実現する装置である。請求項６に係る発明によれば、公転テーブルを公転用回転駆動機構で回転させることで、容器を公転させ、容器内の被混練物に遠心力を働かせる。そして、この状態で、容器内の圧力を４００Ｐａ以下まで下げる。これにより、被混練物には、遠心力と高真空環境による作用が相俟って高精度な脱泡が行われる。

本発明の攪拌脱泡方法によれば、従来不可能であった高真空環境に被混練物を晒すとともに、遠心力による作用が相俟って、被混練物の脱泡を高精度に行うことができる。また、このように高精度な脱泡を行った後、容器を自転させることで、従来どおり、充分な攪拌も行うことができる。また、本発明の攪拌脱泡装置によれば、前記攪拌脱泡方法を実現することができ、被混練物を高精度に攪拌脱泡することができる。

次に、本発明の実施形態について、適宜図面を参照しながら詳細に説明する。図１は、本発明の攪拌脱泡方法を行う攪拌脱泡装置の縦断面図である。
本実施形態では、被混練物として、例えば、封止用ペースト材を想定して説明するが、この被混練物は特に限定されるものではなく、あらゆる材料を対象とすることができる。

まず、本発明に係る攪拌脱泡方法を行う攪拌脱泡装置について説明する。
図１に示すように、攪拌脱泡装置１は、筺体１１、支持部材１２、モータ１３、公転テーブル１４、容器１５、吸引管１６、減圧手段１７、自転力付与軸１８、自転力伝達軸１９、支軸２０、電磁ブレーキ２１（制動手段）、制御部（図示せず）と、を主に有し、その他、ばね２２、バランス錘取付部２３等を有している。攪拌脱泡装置１は、容器１５を所定軌道上で公転運動させつつ自転運動させ、容器１５に収容された被混練物Ｋを攪拌脱泡するものである。図１においては、容器１５を公転運動させるときの公転軸を符号Ｙ１で表し、自転運動させるときの自転軸を符号Ｙ２で表す。

支持部材１２は、複数のバネ２２を介して筺体１１内に水平に保持されている。支持部材１２には、紙面右側にモータ１３の回転軸１３ｂを挿通するためのモータ貫通孔１２ａと、紙面中央に円筒状の公転テーブル固定部１２ｂとが形成されており、モータ貫通孔１２ａ近傍にモータ１３、公転テーブル固定部１２ｂに公転テーブル１４が取り付けられている。複数のバネ２２により、モータ１３および公転テーブル１４等の回転に伴う励起振動が吸収され、筺体１１には伝達されないようになっている。

モータ１３は、支持部材１２の上面側に固定されるモータ本体１３ａと、このモータ本体１３ａから支持部材１２のモータ貫通孔１２ａを貫通して下面側に突出する回転軸１３ｂとからなる。回転軸１３ｂの先端には回転軸１３ｂと同期して回転するプーリＰ１が固定されている。

公転テーブル１４は、公転テーブル固定部１２ｂを貫通した状態で、公転テーブル固定部１２ｂにベアリングｂ１を介して回転自在に軸支されている。公転テーブル１４の下部には、プーリＰ２が固定されている。このプーリＰ２と前記プーリＰ１の間には、ベルトＶ１が掛け渡されており、モータ１３の回転が、プーリＰ１およびベルトＶ１を介してプーリＰ２に伝達されることで、公転テーブル１４を回転させる。これらのプーリＰ１、ベルトＶ１、プーリＰ２等が［特許請求の範囲］の「公転用回転駆動機構」に相当する。また、公転テーブル１４には、公転中心を貫通する貫通孔１４ａと、この貫通孔１４ａに傾斜するように設けられる貫通孔１４ｂと、この貫通孔１４ｂより外周側、かつ、貫通孔１４ｂと平行な貫通孔１４ｃとが形成されるとともに、その上面側には、容器１５、バランス錘取付部２３等が配置されている。

容器１５は、容器本体１５ａ、この容器本体１５ａの開口を閉蓋する上蓋１５ｂ、容器本体１５ａと上蓋１５ｂを密閉するＯリング１５ｃ、容器本体１５ａ内に収容される試料ホルダ１５ｄとから構成されている。

容器本体１５ａは、上部が開口した有底円筒形状に形成され、その開口部の縁に形成された溝に前記Ｏリング１５ｃが配設される。上蓋１５ｂの下面周縁部と容器本体１５ａの開口側端面とは、Ｏリング１５ｃを介して圧接されることで、両者間がシールされる。これにより、容器１５内における内部の密閉状態が保たれる。

試料ホルダ１５ｄは、内部に被混練物Ｋを収容し、容器本体１５ａに対して自転軸Ｙ２周りに相対回転しないように、かつ、嵌脱自在に容器本体１５ａ内に収容される。容器本体１５ａに嵌脱自在とすることで、被混練物Ｋの混練脱泡作業の終了後、試料ホルダ１５ｄごと次の工程に移すことができる。そして、一回使用した試料ホルダ１５ｄは、洗浄して繰り返し使用することもできるし、使い捨てることもできる。

吸引管１６は、容器１５内を真空引きするために設けられるもので、容器１５の上蓋１５ｂにおける自転軸Ｙ２上に一端１６ａが接続されている。また、他端１６ｂは、筺体１１における公転軸Ｙ１上に形成されたホース引出孔１１ａに、磁性流体シール２４を介して固定されている。磁性流体シール２４を介することで、超高圧真空においての真空度（例えば１．３×１０^-6Ｐａ（＝１０^-8Ｔｏｒｒ））も保持可能になる。

減圧手段１７は、筺体１１外に設けられるもので、接続管１７ａ、真空ポンプ１７ｂ、真空度を測定する真空計１７ｃ、接続管１７ａに設けられる遮断弁１７ｄおよびリーク弁１７ｅとから構成されている。接続管１７ａは、真空ポンプ１７ｂと吸引管１６を接続しており、これにより、容器１５内を真空ポンプ１７ｂで真空引きすることができる。

自転力付与軸１８、自転力伝達軸１９、支軸２０、および、電磁ブレーキ２１は、容器１５を自転軸Ｙ２周りに回転させるための自転用回転駆動機構である。
自転力付与軸１８は、公転テーブル１４の回転中心に形成された貫通孔１４ａにベアリングｂ２を介して回転自在に軸支されている。自転力付与軸１８の下端部には後記する電磁ブレーキ２１が設けられ、上端部に傘歯車である自転用ギアＧ１が固定されている。

自転力伝達軸１９は、公転テーブル１４の貫通孔１４ｂにベアリングｂ３を介して回転自在に軸支されている。自転力伝達軸１９の上端部には、前記自転用ギアＧ１と噛合する傘歯車である自転用ギアＧ２が固定され、下端部には自転用ギアＧ３が固定されている。

支軸２０は、公転テーブル１４の貫通孔１４ｃにベアリングｂ４を介して回転自在に軸支されている。支軸２０の下端部には、前記自転用ギアＧ３と噛合する自転用ギアＧ４が固定され、その上端部には、前記容器１５が固定されている。支軸２０の上端側は内傾しており、これにより、容器１５の自転軸Ｙ２は、公転軸Ｙ１に対して一定角度で内傾する。自転軸Ｙ２が内傾していることで、容器１５の公転により、図１に示すように被混練物Ｋの液面がせり上がっても、試料ホルダ１５ｄからはみ出し、容器本体１５ａ内に溢れることがない。
なお、自転用ギアＧ１と自転用ギアＧ２、自転用ギアＧ３と自転用ギアＧ４の歯数は適宜設定することができるものとする。

電磁ブレーキ２１は、自転力付与軸１８を制動するためのもので、支持部材１２に取り付けられた取付部材２１ａに固定されている。電磁ブレーキ２１は、電磁石、リンク機構、自転力付与軸１８を付勢するバネ等で構成された励磁作動形のブレーキである。電磁石は通電すると（ＯＮ状態）、自転力付与軸１８はバネの力で制動され、支持部材１２と相対回転不能になる。電磁石への通電を止めると（ＯＦＦ状態）、自転力付与軸１８は制動が解放され、回転可能になる。

このように構成された自転用回転駆動機構において、電磁ブレーキ２１がＯＮ状態であるときは、自転力付与軸１８は回転不能になっている。このとき、公転テーブル１４が、例えば回転速度ｘで回転すると、自転力付与軸１８が公転テーブル１４に対して回転速度ｘで相対的に回転することになる。また、自転力付与軸１８の回転は、自転力伝達軸１９、支軸２０を介して容器１５に対し伝達される。即ち、容器１５は、前記公転テーブルの回転と同一の回転速度ｘで、かつ、回転方向が逆となるように、公転テーブル１４に対して回転（自転）する。

一方、電磁ブレーキ２１がＯＦＦ状態であるときは、自転力付与軸１８は回転可能になっている。このとき、公転テーブル１４が回転すると、その回転に合わせて、支軸２０、自転力伝達軸１９、自転力付与軸１８が従動回転するため、容器１５は、公転テーブル１４に対して回転（自転）しない。

制御部（図示せず）は、モータ１３および電磁ブレーキ２１を駆動させ、容器１５の自転・公転を制御するとともに、減圧手段１７を制御し、容器１５内の真空圧を制御するものである。

バランス錘取付部２３は、公転軸Ｙ１を中心として、公転テーブル１４における容器１５の対称位置に設けられている。バランス錘取付部２３は、公転テーブル１４の径方向に沿って設けられたネジ部材２３ａと、このネジ部材２３ａに螺合したバランス錘２３ｂとから構成され、バランス錘２３ｂを径方向に移動させることで、公転テーブル１４上での重量バランスをとっている。

次に、図１および図２を適宜参照しながら、攪拌脱泡装置１の動作を説明しつつ、この攪拌脱泡装置１を用いて行う攪拌脱泡方法について説明する。図２は、攪拌脱泡工程を説明するフローチャートである。

まず、被混練物Ｋを収容した試料ホルダ１５ｄを容器本体１５ａに設置するとともに、電磁ブレーキ２１をＯＦＦ状態にしておく（図２のステップＳ１）。そして、制御部で、モータ１３を駆動し、その回転を、プーリＰ１、ベルトＶ１、プーリＰ２を介して公転テーブル１４に伝達することで、公転テーブル１４を回転させる（図２のステップＳ２）。これにより、容器１５を公転軸Ｙ１周りに公転させる。このとき、容器１５の公転速度を例えば、１０００ｒｐｍ以上とする。これにより、被混練物Ｋには、３０００ｍ／ｓ²以上の遠心力が加わる。なお、本実施形態では、公転速度を１０００ｒｐｍ以上としたが、この公転速度は限定されるものではなく、容器１５内の被混練物Ｋに充分な遠心力を作用させる速度であれば適宜設定変更することができる。

そして、回転速度が所定値以上になったか否かを判定し（図２のステップＳ３）、所定値に達していない場合は（図２のステップＳ３でＮｏ）、再度判定を繰り返す。一方、回転速度が所定値以上になった場合は（図２のステップＳ３でＹｅｓ）、制御部は容器１５を公転させた状態で、容器１５内を真空ポンプ１７ｂで減圧する（図２のステップＳ４）。容器１５内の真空度は一定タイミングごとに真空計１７ｃで検出され（図２のステップＳ５）、制御部は、検出値が所定値以下、例えば、４００Ｐａ以下になったか否かを判定する（図２のステップＳ６）。なお、所定値は特に限定されるものではなく、４００Ｐａ以下の値に設定されるものであればどのような値であってもよい。好ましくは、６６Ｐａ、さらには、５０Ｐａで、これにより、一層好適な脱泡効果が得られる。

そして、検出値が所定値より高い場合（図２のステップＳ６でＮｏ）は、ステップＳ３に戻り、容器１５の減圧を続ける。検出値が所定値以下になったら（図２のステップＳ６でＹｅｓ）、容器１５の自転を開始する（図２のステップＳ７）。具体的には、電磁ブレーキ２１をＯＮ状態にすることで、容器１５が公転テーブル１４に対して自転する。このときの自転速度は、例えば、６００ｒｐｍとする。なお、この自転速度も適宜設定変更可能である。

そして、所定時間（例えば５分間）が経過するまで容器１５を公転させつつ自転させ（図２のステップＳ８）、所定時間が経過したら（ステップＳ８でＹｅｓ）、モータ１３を停止させる。そして、攪拌脱泡作業を終了する。

これにより、容器１５の公転によって働く遠心力で、被混練物Ｋが試料ホルダ１５ｄの内壁に押し付けられ、被混練物に内在する気泡が外部に放出（脱泡）される。また、容器１５を４００Ｐａ（好ましくは６６Ｐａ）以下まで減圧すると、被混練物Ｋに内在する微細な気泡が膨張、発泡して、被混練物Ｋとの分離が促進される。つまり、容器１５を公転させながら４００Ｐａ（好ましくは６６Ｐａ）以下まで真空引きすることで、高精度な脱泡が行われる。さらに、容器１５の自転によって被混練物Ｋが攪拌（混練）される。

本実施形態に係る攪拌脱泡方法によれば、以下の効果を得ることができる。
本実施形態では、容器１５に公転のみの回転を与えることで、被混練物Ｋに大きな遠心力が加わるため、従来の限界を超える４００Ｐａ（好ましくは６６Ｐａ）以下まで圧力を下げても（真空度を高めても）、被混練物の沸騰を招来しない。そして、このように容器１５を公転させるとともに高真空化することで、脱泡が行われる。つまり、攪拌脱泡工程において、容器１５を公転させることで、従来不可能であった高真空環境に被混練物を晒すことが可能になり、この高真空環境と遠心力による作用とが相俟って、高精度に脱泡することができる。

また、容器１５を自転させることで、被混練物Ｋを従来どおり攪拌することもできる。これにより、高精度な攪拌脱泡が促進される。

以上、本実施形態について説明したが、本発明は前記実施形態に限定されることなく、様々な形態で実施することができる。
本発明に係る攪拌脱泡方法を実施する装置は、前記攪拌脱泡装置１に限定されない。
前記実施形態においては、容器１５に回転を伝達する回転伝達機構として、ギアを用いた攪拌脱泡装置１を用いたが、例えば、ギアの代わりにプーリ等を用いた攪拌脱泡装置を使用してもよい。

前記実施形態においては、１つのモータ１３で、容器１５の自転運動・公転運動を実現したが、自転用と公転用のモータをそれぞれ別個に設けた攪拌脱泡装置を用いることもできる。これによれば、自転または公転速度を任意に変更することができる。つまり、公転テーブル１４と容器１５の回転比は、適宜変更可能である。

本発明の攪拌脱泡方法を行う攪拌脱泡装置の縦断面図である。 攪拌脱泡工程を説明するフローチャートである。

符号の説明

１ 攪拌脱泡装置
Ｙ１ 公転軸
Ｙ２ 自転軸
１１ 筺体
１２ 支持部材
１３ モータ
１４ 公転テーブル
１５ 容器
１６ 吸引管
１７ 減圧手段
１８ 自転力付与軸
１９ 自転力伝達軸
２０ 支軸
２１ 電磁ブレーキ
２４ 磁性流体シール
Ｋ 被混練物

Claims (6)

1. 被混練物を収容した容器を公転させて前記被混練物に遠心力を作用させる第１工程と、前記被混練物に遠心力が作用した状態で前記容器内の圧力を４００Ｐａ以下まで下げて前記被混練物の脱泡を行う第２工程と、を有することを特徴とする攪拌脱泡方法。
2. 前記第２工程において、前記容器内の圧力を６６Ｐａ以下まで下げて前記被混練物の脱泡を行うことを特徴とする請求項１に記載の攪拌脱泡方法。
3. 前記容器内の圧力が６６Ｐａ以下に下がった後に前記容器を自転させる第３工程を有することを特徴とする請求項２に記載の攪拌脱泡方法。
4. 前記被混練物は、封止用ペースト材であることを特徴とする請求項１または請求項３に記載の攪拌脱泡方法。
5. 前記第２工程において、前記被混練物にかかる遠心力は３０００ｍ／ｓ²以上であることを特徴とする請求項１から請求項４のいずれか１項に記載の攪拌脱泡方法。
6. 被混練物を収容する容器と、
   この容器を回転自在に軸支する公転テーブルと、
   前記公転テーブルを回転自在に支持する支持部材と、
   前記容器を前記公転テーブル上で自転させる自転用回転駆動機構と、
   前記公転テーブルを回転させることで前記容器を公転させる公転用回転駆動機構と、
   前記容器内を減圧するための真空ポンプと、
   前記容器の公転および自転と前記容器内の圧力を制御する制御部と
   を備える攪拌脱泡装置であって、
   前記制御部は、前記容器を公転させて前記被混練物に遠心力が作用した状態で、前記容器内の圧力を４００Ｐａ以下まで下げるように制御することを特徴とする攪拌脱泡装置。

Images