JP2006248888A - カーボンナノチューブの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】液体とカーボンナノチューブを有する混合物を、前記液体の凝固点以下に冷却し、固化したものを粉砕する、長さ1μm以下のカーボンナノチューブの占める割合が、カーボンナノチューブの全体数の80%以上であるカーボンナノチューブの製造方法。
【選択図】 なし
Description
そこで本発明は上記問題点を解決すべく、CNTの高導電性や半導体特性を維持しながらCNTの長さをさらに短くするCNTの製造方法を提供する。
(1)液体とカーボンナノチューブを有する混合物を、前記液体の凝固点以下に冷却し、固化したものを粉砕する、長さ1μm以下のカーボンナノチューブの占める割合が、カーボンナノチューブの全体数の80%以上であるカーボンナノチューブの製造方法。
(5)前記重合体が共役系重合体である上記(4)記載のカーボンナノチューブ分散液。
(6)上記(4)または(5)記載のカーボンナノチューブ分散液から溶媒を除去して得られるカーボンナノチューブと重合体を有する重合体コンポジット。
(7)上記(6)記載の重合体コンポジットを半導体層に用いた半導体素子。
10mgのCNT(単層カーボンナノチューブ:サイエンスラボラトリーズ社製、純度95%)を純水に含浸させ、次いでこのCNTを液体窒素の入った冷浴に浸けて水を凍らせた。これとは別に、容積約3mLのカプセル状のステンレス容器と、直径4mmのステンレス製剛球も予め液体窒素の入った冷浴で冷やしておいた。カプセルの中に純水に含浸させたCNTと剛球を入れて密閉し、このカプセルを上下動作によって震とうするミリング装置に取り付け、カプセルがデュアー瓶内の液体窒素に浸るようにして1000往復/分の速度で15分間震とうした。この震とう操作によってCNTは氷ごと粉砕され微粉状になった。得られた微粉状CNTをアセトン30mLの入った容器に投入した後、孔径0.1μmのメンブレンフィルターを用いて濾別し、真空乾燥することによって、粉砕されたCNTを得た。なお、この濾別を行った際、濾液にCNTは含まれておらず、粉砕されたCNTは全てフィルター上に捕集されていた。
図2に示すような電界効果型トランジスタ(FET)を作製した。基板としてSiO2膜3(膜厚300nm)付きのアンチモンドープシリコンウエハー1(抵抗率0.02Ωcm以下)を用いた。ここで、シリコンウエハーは基板であると同時に、ゲート電極2であり、熱酸化膜は絶縁層となる。次にフォトリソグラフィー技術および真空蒸着法を用いて櫛型状のソース電極5およびドレイン電極6を形成した。ここで両電極の電極材には金を用いた。また、両櫛形電極の幅(チャネル幅)は50cm、電極の間隔(チャネル長)は20μm、電極の高さは40nmとした。これらをFET基板と称する。
CNTを浸す溶媒として水をエタノールに替えた以外は実施例1と同様の操作を行った。粉砕したCNTを分散し、AFM像からCNTの長さ分布を測ったところ、数平均長さは0.7μmで、もとのCNTの数平均長さの58%であった。また、1μm以下のCNTの数の比率は81%であった。
また、実施例3のCNT分散液を用いて、実施例2と全く同様の操作を行ってFET素子を作製した。この素子のゲート電極に電圧を印加しながらドレイン・ソース間の電圧電流特性を測定したところ、オンオフ比は8.2×106、移動度は2.2×10−2cm2/V・secであり、良好な特性が得られた。
原料に用いたCNTに次に示す前処理を行った以外は実施例1と同様の粉砕、CNTの均一分散液調製、分散液の希釈・塗布、CNTの長さの測定を行った。CNTの前処理は以下のように行った。CNT0.6mgと、P3HT0.6mgと、クロロホルム12mLを容積20mLのガラス管に入れ、超音波破砕機で30分間超音波照射し、CNTの前処理分散液を得た。次いで、この前処理分散液を孔径0.1μmのPTFE製メンブレンフィルター(ミリポア社製、親水処理タイプ、直径25mm)を用いてクロロホルムと余剰のP3HTを除去し、P3HTの付着したCNTを得た。得られたCNTは直径約20mmのシート状になっており、これをフィルターから剥がし、カッターで1〜2mm角に刻んだ。
実施例5のCNT分散液を用いて、実施例2と全く同様の操作を行ってFET素子を作製した。この素子のゲート電極に電圧を印加しながらドレイン・ソース間の電圧電流特性を測定したところ、オンオフ比は7.6×107、移動度は4.0×10−2cm2/V・secであり、良好な特性が得られた。
粉砕処理を行わない他は、実施例1と同様にして、CNT分散液を調製し、ウエハー上に付着させたCNTの長さを測った。数平均長さは1.2μmで、1μm以下の長さのCNTの数の比率は60%であった。
10mgのCNTを純水に含浸させず、そのまま容積約3mLのカプセル状のステンレス容器に入れ、乾式で粉砕した以外は実施例1と全く同様の操作を行った。分散したCNTの長さを測ったところ、数平均長さは1.2μmで、もとのCNTの数平均長さと同じであった。また、1μm以下の長さのCNTの数の比率は65%であった。
10mgのCNTを純水に含浸させ、液体窒素温度に冷却することなくそのまま容積約3mLのカプセル状のステンレス容器に入れ、室温で粉砕した以外は、実施例1と全く同様の操作を行った。分散したCNTの長さを測ったところ、数平均長さは1.1μmで、もとのCNTの数平均長さの92%であった。また、1μm以下の長さのCNTの数の比率は70%であった。
2 ゲート電極(シリコンウエハー)
3 SiO2膜
4 半導体層
5 ソース電極
6 ドレイン電極
Claims (7)
- 液体とカーボンナノチューブを有する混合物を、前記液体の凝固点以下に冷却し、固化したものを粉砕する、長さ1μm以下のカーボンナノチューブの占める割合が、カーボンナノチューブの全体数の80%以上であるカーボンナノチューブの製造方法。
- 前記液体が水、アルコール類、エステル類、ハロゲン化物類、エーテル類、炭化水素類、アミド類、環状ヘテロ化合物類から選ばれる少なくとも1種類を用いる請求項1記載のカーボンナノチューブの製造方法。
- 液体とカーボンナノチューブを混合する前に、カーボンナノチューブの少なくとも一部に共役系重合体を付着させる請求項1または2のカーボンナノチューブの製造方法。
- 請求項1から3のいずれかに記載の製造方法によって得られたカーボンナノチューブと溶媒と重合体を有するカーボンナノチューブ分散液。
- 前記重合体が共役系重合体である請求項4記載のカーボンナノチューブ分散液。
- 請求項4または5記載のカーボンナノチューブ分散液から溶媒を除去して得られるカーボンナノチューブと重合体を有する重合体コンポジット。
- 請求項6記載の重合体コンポジットを半導体層に用いた半導体素子。
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