JP2006240935A - 水素ガスの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明の水素ガスの製造方法は、(1)砥粒とそれを分散する水溶性の分散媒とからなるスラリにシリコン粒が混入した使用済みスラリを、1次遠心分離することにより、砥粒が主成分の固形分を回収し、(2)1次遠心分離により得られた液分を2次遠心分離することにより、分散媒が主成分の液分と、その残りのスラッジとに分離し、(3)2次遠心分離により得られた液分を蒸留することにより得られる固形分について粉砕及び有機物残渣の除去を行うことにより固形分を微粉化し、(4)微粉化した固形分にアルカリ性溶液を反応させて水素ガスを発生させる工程を備える。
【選択図】図1
Description
上述のように使用済みスラリの中にはシリコンの切屑が含まれるが、これまでこれらのシリコン屑は利用されないまま廃棄処理されるか、もしくは特許文献4に示されるように、HFや無機酸を使用し、濾過や乾燥工程など多くの処理を施されて回収されていた。
また、水素ガス及び珪酸ナトリウムは、それぞれ、燃料や種々の製品の原材料として利用可能であるため、コスト低減の効果がある。
本発明の第1の実施形態に係る水素ガスの製造方法は、(1)砥粒とそれを分散する水溶性の分散媒とからなるスラリにシリコン粒が混入した使用済みスラリを、1次遠心分離することにより、砥粒が主成分の固形分を回収し、(2)1次遠心分離により得られた液分を2次遠心分離することにより、分散媒が主成分の液分と、その残りのスラッジとに分離し、(3)2次遠心分離により得られた液分を蒸留することにより得られる固形分について粉砕及び有機物残渣の除去を行うことにより固形分を微粉化し、(4)微粉化した固形分にアルカリ性溶液を反応させて水素ガスを発生させる工程を備える。
砥粒は、例えば、SiC、ダイヤモンド、CBN、アルミナなどからなる。水溶性(水性)の分散媒は、例えば、エチレングリコール、プロピレングリコール又はポリエチレングリコールなどの水溶性の溶媒(水溶性の有機溶媒)からなる。また、水溶性の分散媒は、5%〜15%程度の水を含んでいてもよい。この場合、この分散媒が消防法上の危険物となるのを避けることができる。さらに、分散媒には、通常、砥粒やSi切り屑を分散させるための分散剤(ベントナイト)など(数%程度)が添加されている。シリコン粒とは、例えば、シリコンインゴットをスライスしてシリコンウエハを作成するときに発生するシリコン切屑、又はシリコンウエハをラッピングするときに発生する研磨屑である。使用済みスラリとは、例えば、シリコンインゴットをスライスしてシリコンウエハを作成するときに使用されてシリコン切屑などのシリコン粒が混入した状態のスラリである。1次遠心分離は、好ましくは、100〜1000Gで行う。1次遠心分離により、使用済みスラリが、第1の固形分と第1の液分とに分離される。第1の固形分は、砥粒が主成分である。砥粒は、一般にシリコン粒よりも比重が大きいので、シリコン粒よりも速く沈降する。このため、低速の遠心分離を行うと、砥粒が選択的に沈降する。第1の固形分には、多くの砥粒が含まれているので、第1の固形分は、スラリの再生に用いることができる。一方、第1の液分には、主に分散媒及びシリコン粒が含まれている。
2次遠心分離は、好ましくは、2000〜5000Gで行う。このような高速の遠心分離を行うと、1次遠心分離では、沈降しなかった固形分も沈降する。この工程で得られるスラッジ(第2の固形分)には、シリコン粒と、1次遠心分離で沈降しなかった砥粒が含まれている。分散媒が主成分の液分(第2の液分)には、砥粒及びシリコン粒も含まれている。第2の液分は、通常、スラリの再生に利用されるが、その全量をそのままスラリの再生に用いると、再生したスラリのシリコン質量比が大きくなりすぎて、好ましくない。そこで、第2の液分の少なくとも一部を蒸留し、蒸留により得られた液分を回収してスラリの再生に用いることが好ましい。
「2次遠心分離により得られた液分(第2の液分)を蒸留」には、この液分の一部を蒸留する場合も含まれる。例えば、第2の液分の一部をそのままスラリの再生に用い、残りは蒸留してからスラリの再生に用いる。蒸留により得られる液分は、通常、実質的に分散媒のみからなる(すなわち、シリコンが含まれていない)ので、この液分をスラリの再生に用いることにより、再生されるスラリのシリコン質量比を小さくすることができる。また、例えば、第2の液分の一部にスラッジを加えて得られる混合液を蒸留してもよい。この場合、スラッジ中に含まれるシリコンも水素ガスの製造に利用することができる。
アルカリ性溶液は、NaOH又はKOH溶液などからなる。アルカリ性溶液の濃度は、好ましくは、2%〜48%程度である。数%程度の濃度(薄い)の場合、反応の進行が緩やかで反応容器の温度上昇も小さく、水素の時間当たりの発生量も少ない。十数%以上になると、反応が激しく進行するため、反応容器の大きさも大きくなり、また温度も急激に上昇する。その分水素の時間当たりの発生量も多い。ゆえに、大規模設備で原材料を大量に使用して、水素を大量に必要とする場合は、高濃度のアルカリ性溶液を添加するのがよく、小規模設備で、少量の水素の発生ですむ場合は、薄い濃度のアルカリ性溶液を添加し制御するのがよい。上記工程により得られた固形分にアルカリ性溶液を反応させることにより、水素ガスが発生する。
本発明の第2の実施形態に係る水素ガスの製造方法は、(1)砥粒とそれを分散する水溶性の分散媒とからなるスラリにシリコン粒が混入した使用済みスラリを固液分離して得られる固形分について粉砕及び有機物残渣の除去を行うことにより固形分を微粉化し、(2)微粉化した固形分にアルカリ性溶液を反応させて水素ガスを発生させる工程を備える。
第1の実施形態では、遠心分離及び蒸留の組み合わせにより、使用済みスラリを固形分と液分とに分離していたが、第2の実施形態では、固液分離は、遠心分離、濾過又は蒸留によって行ってもよく、又はこれらの組み合わせによって行ってもよい。また、固液分離は、一段階であってもよく、二段階以上であってもよい。
1.1次遠心分離
まず、使用済みのスラリ1を、1次遠心分離機に導き、遠心力を500Gの超低Gで、1次遠心分離を行い、砥粒が主成分の第1の固形分3bと、分散媒+切屑(たとえばシリコン切屑)が主成分の第1の液分3aとに分離した。第1の固形分3bは、回収してスラリの再生に用いた(回収砥粒4)。
次に、第1の液分3aを、2次遠心分離機に導き、遠心力を3500GのGで、2次遠心分離を行うことより有機溶媒が主成分の第2の液分5aと、切屑(たとえばシリコン切屑)と砥粒が主成分のスラッジ5bに分離した。第2の液分5aは、回収し、その一部をそのままスラリの再生に用いた(再生分散媒6)。
スラッジ5b、及びスラリの再生に用いなかった第2の液分5a(これらは、従来は、そのまま廃棄されていた。)を、真空蒸留装置に導いた。このとき、スラッジ5bは、廃棄又は別工程で処理して、第2の液分5aのみを真空蒸留装置に送ってもよい。また、第2の液分の5aの全部を真空蒸留装置に送ってもよい。
得られた固形分7bに振動真空粉砕を施した。本実施例における振動真空粉砕とは、真空容器の中に、アルミナボールと試料(固形分)を投入し、振動数2000VPM、振幅5mm、温度150℃真空度1torrという状態で試料を振動粉砕し、同時に真空中への残存溶媒(有機物残渣)の除去を促す操作である。98kgの固形分を処理するための時間は2時間程度であった。振動真空粉砕前後の粒径の変化は、表3に示す通りである。
次に、図2に示す水素ガス発生反応器を用いて、振動真空乾燥後の固形分(以下、「原料」と呼ぶ)87kgを35%のNaOH水溶液1000Lと反応させた。原料中のシリコンとNaOH水溶液との反応により、水素ガスが約100m3発生し、同時に副反応生成物である珪酸ナトリウムも溶液中に約300kg生成した。また、微量に混入している二酸化珪素も水酸化ナトリウム溶液と反応して溶解した。同じく微量に混入している金属類(鉄、銅)は水酸化物として析出した。それらの化学反応式は、式1〜4の通りである。
(式1)Si+2NaOH+H2O→Na2SiO3+2H2↑
(式2)SiO2+2NaOH→Na2SiO3+H2O
(式3)Fe+2H2O→Fe(OH)2+H2↑
(式4)Cu+2H2O→Cu(OH)2+H2↑
NaOH水溶液との反応前後の固形分の粒径と含有比率を調査した。その結果を表5及び表6に示す。表5は、NaOH水溶液との反応前の微粉の粒度分布を示し、表6は、応後の微粉の粒度分布を示す。粒度分布は、反応後の残留物から固形分を取り出し、この固形分を乾燥させたものについて測定した。
水素ガス9が発生した後の残留物10を固液分離した。固液分離には遠心分離、UF膜を利用して濾過する方法があるが、今回はUF膜を利用した濾過により実施した。濾過後の固形分11b(水逆洗にて取り出す。)を乾燥炉にて乾燥させた。乾燥時に出てくる水蒸気は、液化して濾過の水逆洗用として再利用した。
Claims (19)
- (1)砥粒とそれを分散する水溶性の分散媒とからなるスラリにシリコン粒が混入した使用済みスラリを、1次遠心分離することにより、砥粒が主成分の固形分を回収し、
(2)1次遠心分離により得られた液分を2次遠心分離することにより、分散媒が主成分の液分と、その残りのスラッジとに分離し、
(3)2次遠心分離により得られた液分を蒸留することにより得られる固形分について粉砕及び有機物残渣の除去を行うことにより固形分を微粉化し、
(4)微粉化した固形分にアルカリ性溶液を反応させて水素ガスを発生させる工程を備える水素ガスの製造方法。 - 工程(3)は、2次遠心分離により得られた液分の一部にスラッジを加えて得られる液分を蒸留することにより得られる固形分について粉砕及び有機物残渣の除去を行う工程である請求項1に記載の方法。
- 工程(3)において、2次遠心分離により得られた液分の残りをスラリの再生に用いる請求項2に記載の方法。
- 工程(3)の蒸留は、真空蒸留である請求項1に記載の方法。
- 工程(3)の粉砕及び有機物残渣の除去は、振動真空粉砕によって行う請求項1に記載の方法。
- 微粉化した固形分を粒径によって選別する工程をさらに備え、所定粒径未満の固形分のみをアルカリ性溶液と反応させる請求項1に記載の方法。
- 所定粒径は、0.1mmである請求項6に記載の方法。
- 所定粒径以上の固形分について再度、粉砕及び有機物残渣の除去を行う請求項6に記載の方法。
- 選別は、篩を用いて行う請求項6に記載の方法。
- アルカリ性溶液は、NaOH又はKOH水溶液からなる請求項1に記載の方法。
- 水素ガスを発生させる工程は、水素ガスを発生させる反応が起こる反応容器と、反応容器から水素ガスを外部に取り出すための水素ガス管とを備える反応器で行われ、前記水素ガス管は、凝集器を備える請求項1に記載の方法。
- 反応後の残留物を固液分離して得られる固形分を中和もしくは水洗、および分級処理して再利用可能な砥粒を得る請求項1に記載の方法。
- 反応後の残留物を固液分離して得られる液分を濃縮して珪酸ナトリウムを析出させる請求項1に記載の方法。
- (1)砥粒とそれを分散する水溶性の分散媒とからなるスラリにシリコン粒が混入した使用済みスラリを固液分離して得られる固形分について粉砕及び有機物残渣の除去を行うことにより固形分を微粉化し、
(2)微粉化した固形分にアルカリ性溶液を反応させて水素ガスを発生させる工程を備える水素ガスの製造方法。 - 粉砕及び有機物残渣の除去は、振動真空粉砕によって行う請求項14に記載の方法。
- 微粉化した固形分を粒径によって選別する工程をさらに備え、所定粒径未満の固形分のみをアルカリ性溶液と反応させる請求項14に記載の方法。
- アルカリ性溶液は、NaOH又はKOH水溶液からなる請求項14に記載の方法。
- 反応後の残留物を固液分離して得られる固形分を中和もしくは水洗、および分級処理して再利用可能な砥粒を得る請求項14に記載の方法。
- 反応後の残留物を固液分離して得られる液分を濃縮して珪酸ナトリウムを析出させる請求項14に記載の方法。
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