JP2006232724A - ゲル組成物及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 (A)少なくとも1つの不飽和部分と酸無水物部分とから構成される繰り返し単位と、少なくとも1つの不飽和部分と該酸無水物部分に対応する酸化合物部分とから構成される繰り返し単位とを含むポリマーと、(B)多価アルコールとを含有するゲル組成物であって、
(A)ポリマーが、酸無水物部分と該酸無水物部分に対応する酸化合物部分とを、モル比にして15/85〜85/15なる割合で含む前記ゲル組成物。
Description
すなわち、本発明は、(A)少なくとも1つの不飽和部分と酸無水物部分とから構成される繰り返し単位と、少なくとも1つの不飽和部分と該酸無水物部分に対応する酸化合物部分とから構成される繰り返し単位とを含むポリマーと、(B)多価アルコールとを含有するゲル組成物であって、
(A)ポリマーが、酸無水物部分と該酸無水物部分に対応する酸化合物部分とを、モル比にして15/85〜85/15なる割合で含むことを特徴とする前記ゲル組成物を提供する。
本発明はまた、支持体上に上記ゲル組成物が展延されてなる貼付剤を提供する。
得られた(A)ポリマーを、(B)多価アルコールに溶解させる工程、及び
架橋剤の不存在下、得られた混合物を加熱する工程、
を含む、ゲル組成物の製造方法を提供する。
本発明で使用される(A)ポリマーは、酸無水物部分と該酸無水物部分に対応する酸化合物部分とのモル比が15/85〜85/15、好ましくは15/85〜80/20、より好ましくは20/80〜70/30である。このような範囲にあると、高い粘着性と優れたゲル形成能を兼ね備えるので好ましい。酸無水物の比率が高すぎると、高い粘着性と優れたゲル形成能を併有するゲル組成物を得ることが困難になり、酸化合物部分の比率が高すぎると、優れたゲル形成能を有するゲル組成物を得ることが困難になる。なお、本発明において、酸無水物と該酸無水物部分に対応する酸化合物部分とのモル比は、電位差滴定法により測定することができる。(A)ポリマーは、少なくとも1つの不飽和部分のモル数と、酸無水物部分のモル数と該酸無水物部分に対応する酸化合物部分のモル数との合計とが等しいのが好ましい。
酸無水物部分は、無水マレイン酸部分、無水イタコン酸部分からなる群から選ばれるのが好ましい。より好ましくは、(A)ポリマーは、炭素数3〜24のアルキルビニルエーテル/無水マレイン酸/マレイン酸から構成される共重合体、炭素数3〜24のアルキルビニルエーテル/無水イタコン酸/イタコン酸から構成される共重合体からなる群から選ばれる。さらに好ましくは、メチルビニルエーテル/無水マレイン酸/マレイン酸から構成される共重合体、メチルビニルエーテル/無水イタコン酸/イタコン酸から構成される共重合体である。このうち、メチルビニルエーテル/無水マレイン酸/マレイン酸から構成される共重合体が最も好ましい。
加水分解は、例えば、(a)ポリマー100質量部に対し、2〜100質量部、好ましくは2〜50質量部の水を添加し、20〜100℃の温度において、1〜600分間、反応させることにより行うことができる。水の添加方法は、ポリマーを予め溶剤、例えばアセトン、テトラヒドロフラン、ジメチルスルフォキシド、ジメチルホルムアミド等に溶解させ、そこに水を添加してもよいし、ポリマーに水を噴霧してもよいし、ポリマーに水蒸気として吸収させてもよい。この範囲の量の水を使用することにより、本発明のゲル組成物を貼付剤等に製剤化しても、使用中に粘着性等が経時的に低下する程度を低くすることができる。得られたポリマーは、そのまま用いることもできるし、加熱、減圧乾燥等により系内に存在する水を、ポリマーに対して1%程度まで除去した後に用いることもできる。
本発明では、貼付剤とは、上記ゲル組成物を支持体上に展延したものであり、展延方法は、特に限定されず、公知の装置を用いて行うことができ、例えば、ロールコーター、ナイフコーター、スリットダイコーター、グラビアコーター等を用いることができる。また、支持体としては、公知のものを使用することができ、例えば、紙、編布、織布、不織布、高分子フィルム、またはそれらの積層体等を挙げることができる。編布、織布、不織布、高分子フィルムの素材としては、ポリエステル、ポリプロピレン、レーヨン、ポリ塩化ビニル、ポリエチレン、ポリウレタン、ポリウレタン・塩ビ共重合フィルム等を挙げることができる。上記ゲル組成物を支持体に展延する際の展延量は、特に制限されるものではないが、例えば、0.001〜1g/cm2、好ましくは、0.003〜0.5g/cm2である。
以下、実施例、比較例を挙げて本発明をより詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
実施例12は、各成分をベンチニーダー(PNV−1、(株)日立製作所製)で室温において5分間練合して得たスラリーを、ポリエステルニット(東宝繊維(株)製)上に0.1g/cm2となるように、ロールコーター(花栄機械工業(株)製)で均一に塗布した後に加熱して調製した。下記方法により、上記各ゲル組成物のゲル形成能、および上記各貼付剤の粘着性について評価した。
ゲル組成物は、貯蔵弾性率の周波数依存性が低いものほど、ゲル形成能は高いことが知られている。そこで、本発明者らは、作製したゲル組成物の貯蔵弾性率が、測定周波数の変化によってどの程度影響するかを調査し、ゲル形成能を評価した。貯蔵弾性率は25℃において応力制御型レオメーター(Rheo−Stress RS−100、Haake社製)で測定し、周波数が0.1rad/secの貯蔵弾性率(G’(0.1))と10rad/secの貯蔵弾性率(G’(10))との比(G’(10)/G’(0.1))の値から、ゲル形成能を評価した。評価はG’(10)/G’(0.1)が0.67以上1.5未満を「◎」、0.5以上0.67未満、および1.5以上2未満を「○」、0.5未満、および2以上を「×」とした。
作製したシートをテクスチャーアナライザー(TA−XT2、 Stable Micro Systems社製)で、評価した。コラーゲン膜で覆った直径20mmのプローブを、10秒間100g荷重でシートに粘着させ、その後、剥離速度10mm/secで剥離するときの剥離仕事を粘着性として評価した。評価は1000g・mm以上を「◎」、500g・mm以上1000g・mm未満を「○」、500g・mm未満を「×」とした。
メチルビニルエーテル/無水マレイン酸から構成される共重合体(ISP社製、GANTREZ AN−139)100質量部に、8質量部の水を添加し、90℃において180分間加水分解させることにより、(A)ポリマーとして、無水マレイン酸/マレイン酸のモル比が56/44のメチルビニルエーテル/無水マレイン酸/マレイン酸から構成される共重合体(分子量108万)を得た。
得られた(A)ポリマー25質量部とポリエチレングリコール(PEG400、ライオン(株)製)75質量部とを、90分間90℃で練合した後、シート状に展延した。
メチルビニルエーテル/無水マレイン酸から構成される共重合体(ISP社製、GANTREZ AN−139)100質量部に、15質量部の水を添加し、90℃において300分間加水分解させることにより、(A)ポリマーとして、無水マレイン酸/マレイン酸のモル比が27/73のメチルビニルエーテル/無水マレイン酸/マレイン酸から構成される共重合体(分子量108万)を得た。
得られた(A)ポリマー25質量部とポリエチレングリコール(PEG400、ライオン(株)製)75質量部とを、90分間90℃で練合した後、シート状に展延した。
メチルビニルエーテル/無水マレイン酸から構成される共重合体(ISP社製、GANTREZ AN−169)100質量部に、4質量部の水を添加し、90℃において180分間加水分解させることにより、(A)ポリマーとして、無水マレイン酸/マレイン酸のモル比が70/30のメチルビニルエーテル/無水マレイン酸/マレイン酸から構成される共重合体(分子量198万)を得た。
得られた(A)ポリマー10質量部とポリエチレングリコール(PEG400、ライオン(株)製)90質量部とを、90分間90℃練合した後、シート状に展延した。
メチルビニルエーテル/無水マレイン酸から構成される共重合体(ISP社製、GANTREZ AN−169)100質量部に、3質量部の水を添加し、90℃において180分間加水分解させることにより、(A)ポリマーとして、無水マレイン酸/マレイン酸のモル比が74/26のメチルビニルエーテル/無水マレイン酸/マレイン酸から構成される共重合体(分子量198万)を得た。
得られた(A)ポリマー15質量部とポリエチレングリコール(PEG400、ライオン(株)製)85質量部とを、90分間90℃練合した後、シート状に展延した。
メチルビニルエーテル/無水マレイン酸から構成される共重合体(ISP社製、GANTREZ AN−169)100質量部に、2質量部の水を添加し、90℃において120分間加水分解させることにより、(A)ポリマーとして、無水マレイン酸/マレイン酸のモル比が77/23のメチルビニルエーテル/無水マレイン酸/マレイン酸から構成される共重合体(分子量198万)を得た。
得られた(A)ポリマー20質量部とポリエチレングリコール(PEG400、ライオン(株)製)80質量部とを、90分間90℃練合した後、シート状に展延した。
メチルビニルエーテル/無水マレイン酸から構成される共重合体(ISP社製、GANTREZ AN−169)100質量部に、2質量部の水を添加し、90℃において30分間加水分解させることにより、(A)ポリマーとして、無水マレイン酸/マレイン酸のモル比が84/16のメチルビニルエーテル/無水マレイン酸/マレイン酸から構成される共重合体(分子量198万)を得た。
得られた(A)ポリマー25質量部とポリエチレングリコール(PEG400、ライオン(株)製)75質量部とを、90分間90℃練合した後、シート状に展延した。
メチルビニルエーテル/無水マレイン酸から構成される共重合体(ISP社製、GANTREZ AN−139)100質量部に、20質量部の水を添加し、90℃において450分間加水分解させることにより、(A)ポリマーとして、無水マレイン酸/マレイン酸のモル比が17/83のメチルビニルエーテル/無水マレイン酸/マレイン酸から構成される共重合体(分子量108万)を得た。
得られた(A)ポリマー20質量部とポリエチレングリコール(PEG400、ライオン(株)製)80質量部とを、90分間90℃練合した後、シート状に展延した。
メチルビニルエーテル/無水マレイン酸から構成される共重合体(ISP社製、GANTREZ AN−119)100質量部に、25質量部の水を添加し、20℃において60分間加水分解させることにより、(A)ポリマーとして、無水マレイン酸/マレイン酸のモル比が46/54のメチルビニルエーテル/無水マレイン酸/マレイン酸から構成される共重合体(分子量21万)を得た。
得られた(A)ポリマー20質量部とポリエチレングリコール(PEG400、ライオン(株)製)80質量部とを、90分間90℃練合した後、シート状に展延した。
メチルビニルエーテル/無水マレイン酸から構成される共重合体(ISP社製、GANTREZ AN−139)100質量部に、15質量部の水を添加し、90℃において300分間加水分解させることにより、(A)ポリマーとして、無水マレイン酸/マレイン酸のモル比が27/73のメチルビニルエーテル/無水マレイン酸/マレイン酸から構成される共重合体(分子量108万)を得た。
得られた(A)ポリマー3質量部、ヒドロキシプロピルセルロース(HPC−H、ハーキュレス社製)10質量部、およびポリエチレングリコール(PEG300、ライオン(株)製)87質量部を、90分間90℃練合した後、シート状に展延した。
メチルビニルエーテル/無水マレイン酸から構成される共重合体(ISP社製、GANTREZ AN−139)100質量部に、15質量部の水を添加し、90℃において300分間加水分解させることにより、(A)ポリマーとして、無水マレイン酸/マレイン酸のモル比が27/73のメチルビニルエーテル/無水マレイン酸/マレイン酸から構成される共重合体(分子量108万)を得た。
得られた(A)ポリマー20質量部とグリセリン(新日本理化(株)製)80質量部とを、120分間90℃練合した後、シート状に展延した。
メチルビニルエーテル/無水マレイン酸から構成される共重合体(ISP社製、GANTREZ AN−139)100質量部に、15質量部の水を添加し、90℃において300分間加水分解させることにより、(A)ポリマーとして、無水マレイン酸/マレイン酸のモル比が27/73のメチルビニルエーテル/無水マレイン酸/マレイン酸から構成される共重合体(分子量108万)を得た。
得られた(A)ポリマー10質量部とポリグリセリン(#750、阪本薬品工業(株)製)90質量部とを、90分間90℃練合した後、シート状に展延した。
メチルビニルエーテル/無水マレイン酸から構成される共重合体(ISP社製、GANTREZ AN−139)100質量部に、8質量部の水を添加し、90℃において180分間加水分解させることにより、(A)ポリマーとして、無水マレイン酸/マレイン酸のモル比が56/44のメチルビニルエーテル/無水マレイン酸/マレイン酸から構成される共重合体(分子量108万)を得た。
得られた(A)ポリマー25質量部、プロピレングリコール(昭和電工(株)製)45質量部、およびポリエチレングリコール(PEG400、ライオン(株)製)30質量部を塗布した後、90分間90℃で加熱し調製した。
メチルビニルエーテル/無水マレイン酸から構成される共重合体(ISP社製、GANTREZ AN−139)100質量部に、8質量部の水を添加し、90℃において180分間加水分解させることにより、(A)ポリマーとして、無水マレイン酸/マレイン酸のモル比が56/44のメチルビニルエーテル/無水マレイン酸/マレイン酸から構成される共重合体(分子量108万)を得た。
得られた(A)ポリマー25質量部、エチレングリコール(関東化学(株)製)23質量部、ジプロピレングリコール(昭和電工(製))30質量部、およびポリエチレングリコール(PEG400、ライオン(株)製)22質量部を、90分間90℃練合した後、シート状に展延した。
メチルビニルエーテル/無水マレイン酸から構成される共重合体(ISP社製、GANTREZ AN−139)100質量部に、8質量部の水を添加し、90℃において180分間加水分解させることにより、(A)ポリマーとして、無水マレイン酸/マレイン酸のモル比が56/44のメチルビニルエーテル/無水マレイン酸/マレイン酸から構成される共重合体(分子量108万)を得た。
得られた(A)ポリマー25質量部とポリエチレングリコール(PEG400、ライオン(株)製)75質量部とを、180分間40℃で練合した後、シート状に展延した。
メチルビニルエーテル/無水マレイン酸から構成される共重合体(ISP社製、GANTREZ AN−139)100質量部に、1質量部の水を添加し、90℃において180分間加水分解させることにより、無水マレイン酸/マレイン酸のモル比が87/13のメチルビニルエーテル/無水マレイン酸/マレイン酸から構成される共重合体(分子量108万)を得た。
得られたポリマー15質量部と、ポリエチレングリコール(PEG400 ライオン(株)製)85質量部とを、90分間90℃で練合した後、シート状に展延した。
無水マレイン酸/マレイン酸のモル比が14/86のメチルビニルエーテル/無水マレイン酸/マレイン酸から構成される共重合体(ISP社製、GANTREZ S−97、分子量150万)20質量部と、ポリエチレングリコール(PEG400 ライオン(株)製)80質量部とを、90分間90℃で練合した後、シート状に展延した。
メチルビニルエーテル/無水マレイン酸から構成される共重合体(ISP社製、GANTREZ AN−169)100質量部に、40質量部の水を添加し、90℃において720分間加水分解させることにより、無水マレイン酸/マレイン酸のモル比が11/89のメチルビニルエーテル/無水マレイン酸/マレイン酸から構成される共重合体(分子量198万)を得た。
得られたポリマー20質量部と、ポリエチレングリコール(PEG400 ライオン(株)製)80質量部とを、90分間90℃で練合した後、シート状に展延した。
ヒドロキシプロピルセルロース(HPC−H、ハーキュレス製)10質量部とポリエチレングリコール(PEG400、ライオン(株)製)90質量部とを、90分間90℃で練合した後、シート状に展延した。
比較例1〜4では、高い粘着性と優れたゲル形成能を両立することができなかった。
(実施例15)
下記の組成を90分間90℃で練合した後、シート状に展延した。
(実施例16)
下記の組成を90分間90℃で練合した後、シート状に展延した。
Claims (10)
- (A)少なくとも1つの不飽和部分と酸無水物部分とから構成される繰り返し単位と、少なくとも1つの不飽和部分と該酸無水物部分に対応する酸化合物部分とから構成される繰り返し単位とを含むポリマーと、(B)多価アルコールとを含有するゲル組成物であって、
(A)ポリマーが、酸無水物部分と該酸無水物部分に対応する酸化合物部分とを、モル比にして15/85〜85/15なる割合で含むことを特徴とする前記ゲル組成物。 - (A)少なくとも1つの不飽和部分がビニル化合物であり、酸無水物部分が無水マレイン酸部分、無水イタコン酸部分からなる群から選ばれる請求項1記載のゲル組成物。
- (A)ポリマーが、炭素数3〜24のアルキルビニルエーテル/無水マレイン酸/マレイン酸から構成される共重合体、炭素数3〜24のアルキルビニルエーテル/無水イタコン酸/イタコン酸から構成される共重合体からなる群から選ばれる請求項2記載のゲル組成物。
- 炭素数3〜24のアルキルビニルエーテル/無水マレイン酸/マレイン酸から構成される共重合体が、メチルビニルエーテル/無水マレイン酸/マレイン酸から構成される共重合体である、請求項3記載のゲル組成物。
- (A)ポリマーにおける酸無水物部分と該酸無水物部分に対応する酸化合物部分とのモル比が、20/80〜70/30である請求項1〜4のいずれか1項記載のゲル組成物。
- (B)多価アルコールが、1,3−ブチレングリコール、エチレングリコール、プロピレングリコール、グリセリン、ジグリセリン、トリグリセリン、ポリグリセリン、ジエチレングリコール、ジプロピレングリコール、トリエチレングリコール、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、ポリエチレン・ポリプロピレングリコール、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油およびソルビトールからなる群から選ばれる請求項1〜5のいずれか1項記載のゲル組成物。
- (A)ポリマーと(B)多価アルコールとが、質量比にして、1/99〜55/45なる割合で含まれている請求項1〜6のいずれか1項記載のゲル組成物。
- 架橋剤を含有しない、請求項1〜7のいずれか1項記載のゲル組成物。
- 支持体上に請求項1〜8いずれか1項記載のゲル組成物が展延されてなる貼付剤。
- (a)少なくとも1つの不飽和部分と酸無水物部分とから構成される繰り返し単位を含むポリマーを加水分解して、ポリマー中に含まれる酸無水物部分と該酸無水物部分に対応する酸化合物部分とが、モル比にして15/85〜85/15である、(A)少なくとも1つの不飽和部分と酸無水物部分とから構成される繰り返し単位と、少なくとも1つの不飽和部分と該酸無水物部分に対応する酸化合物部分とから構成される繰り返し単位とを含むポリマーを得る工程、
得られた(A)ポリマーを、(B)多価アルコールに溶解させる工程、及び
架橋剤の不存在下、得られた混合物を加熱する工程、
を含む、ゲル組成物の製造方法。
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