JP2006219632A - 塗布組成物、光学機能層、反射防止フィルムおよびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】熱または活性エネルギー栓照射により重合可能な化合物溶剤を含有し、硬化後の屈折率が1.50以下であり、厚み100nmの膜を形成した時のヘイズが2%以下の透明膜を形成可能な塗布組成物であって、少なくとも2種の溶剤を含有し、かつ、少なくとも1種の粘度が1mPa・s以上かつ該溶剤の表面張力差が6dyn/cm以下であることを特徴とする塗布組成物、および該塗布組成物から形成した光学機能層、反射防止フィルム。
【選択図】 なし
Description
すなわち、本発明の上記目的は、下記塗布組成物、光学機能層、反射防止フィルム、製造方法によって達成される。
(2)粘度が1mPa・s〜6.5mPa・sであることを特徴とする上記(1)に記載の塗布組成物。
(3)該粘度1mPa・s以上の溶剤と他の溶剤との沸点差がいずれも30℃以下であることを特徴とする上記(1)又は(2)に記載の塗布組成物。
(4)熱または活性エネルギー線照射により重合可能な化合物が含フッ素化合物であることを特徴とする上記(1)〜(3)のいずれかに記載の塗布組成物。
(6)上記(1)〜(5)のいずれかに記載の塗布組成物を透明基材上に塗布し、乾燥により溶媒を除去し、熱または活性エネルギー線照射により硬化することにより得られる膜厚200nm以下の光学機能層。
(7)屈折率が1.45以下であることを特徴とする上記(6)に記載の光学機能層。
(9)樹脂ビーズを含有するハードコート層が、少なくとも1種の平均粒子径0.5〜8μmの透光性粒子を透光性樹脂に分散してなり、該透光性粒子と該透光性樹脂との屈折率の差が0.02〜0.30であり、かつ該透光性粒子が光散乱層全固形分の3〜30質量%含有されてなることを特徴とする上記(8)に記載の反射防止フィルム。
(10)2種以上の残留溶剤が検出でき、少なくとも1種の溶剤の粘度が1mPa・s以上であり、かつ該粘度1mPa・s以上の溶剤と他の溶剤との表面張力差がいずれも6dyn/cm以下であることを特徴とする反射防止フィルム。
(12)スロットダイのウェブ進行方向側の先端リップのウェブ走行方向におけるランド長さを30μm以上100μm以下とするスロットダイを使用し、前記スロットダイを塗布位置にセットしたときに、前記ウェブの進行方向とは逆側の先端リップとウェブの隙間を、前記ウェブ進行方向側の先端リップとウェブとの隙間よりも30μm以上120μm以下大きくなるように設置した塗布装置を用いて塗布されることを特徴とする上記(11)に記載の光学機能層の製造方法。
(13)塗布時のウェブの搬送速度が20m/分以上であることを特徴とする上記(11)又は(12)に記載の光学機能層の製造方法。
かかる特定の特性を有する2種以上の溶剤は、反射防止フィルムにおいても残存溶剤としてガスクロマトグラフ等で検出することができる。
数式(VII) (mλ/4)×0.7<n1d1<(mλ/4)×1.3
(式中、mは正の奇数であり、n1は低屈折率層の屈折率であり、そして、d1は低屈折率層の膜厚(nm)である。また、λは波長であり、500〜550nmの範囲の値である。)
なお、上記数式(VII)を満たすとは、上記波長の範囲において数式(VII)を満たすm(正の奇数、通常1である)が存在することを意味している。
溶剤Aの種類としては、ケトン類、芳香族炭化水素類、エステル類、アルコール類が好ましく、特に好ましくはケトン類である。ケトン類の中ではメチルエチルケトンが特に好ましい。
例えば、溶剤Aとして、メチルエチルケトン(79.6、24.6,0.423)を選択した場合、溶剤Bは、表面張力が18.6〜30.6dyn/cm、粘度が1mPa・s 以上の溶媒を選択する必要がある。この条件に合う溶剤Bとして、エタノール、1−プロパノール、2−プロパノール、2−メチル2−ブタノール(101.8,22.8,3.7)、1−ブタノール(117.7,23.8,2.95)、2−ブタノール(99.5,22.8,6.68)、1−ペンタノール(137.8,25.6,3.31)、ジアセトンアルコール(167.9、29.8,3.2)などがある。更に好ましくは、溶剤Aとの沸点差が30℃以下である、エタノール、1−プロパノール、2−プロパノール、2−メチル2−ブタノール、2−ブタノールである。
また、溶剤Aとして、シクロヘキサノン(155.7、35.1,2.45)を選択した場合、溶剤Bとしては、表面張力が29.1〜41.1の溶媒を選択する必要がある。この条件に合う溶剤Bとして、シクロヘキサノール(161.1,34.2,49.8)、ジアセトンアルコール、プロピレングリコール(188.2,36.5,56)などがある。
溶剤Aとして、メチルエチルケトン(79.6、24.6,0.423)を選択した場合、溶剤Bおよび溶剤Cは、表面張力が18.6〜30.6dyn/cm、粘度が1mPa・s 以上の溶媒を選択する必要がある。この条件に合う溶剤Bとして、エタノール、1−プロパノール、2−プロパノール、2−メチル2−ブタノール(101.8,22.8,3.7)、1−ブタノール(117.7,23.8,2.95)、2−ブタノール(99.5,22.8,6.68)、1−ペンタノール(137.8,25.6,3.31)、ジアセトンアルコール(167.9、29.8,3.2)などがある。更に好ましくは、溶剤Aとの沸点差が30℃以下である、エタノール、1−プロパノール、2−プロパノール、2−メチル2−ブタノール、2−ブタノールである。
溶剤Bとして、エタノール(78.3、22.1,1.22)を選択した場合、溶剤Aおよび溶剤Cは、表面張力が16.1〜28.1dyn/cmの溶媒を選択する必要がある。この条件に合う溶剤Aおよび溶剤Cとして、ヘキサン、ヘプタン、シクロヘキサン、ジクロロメタン、クロロホルム、四塩化炭素、ジエチルエーテル、ジイソプロピルエーテル、テトラヒドロフラン、ギ酸エチル、酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸イソプロピル、アセトン、2−タノン(=メチルエチルケトン)、メタノール、2−プロパノール、1−プロパノール、などがある。更に好ましくは、溶剤Aとの沸点差が30℃以下である、ヘキサン、ヘプタン、シクロヘキサン、ジクロロメタン、クロロホルム、四塩化炭素、ジイソプロピルエーテル、テトラヒドロフラン、ギ酸エチル、酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸イソプロピル、アセトン、2−タノン(=メチルエチルケトン)、メタノール、2−プロパノール、1−プロパノール、である。
本発明に用いる塗布組成物の溶剤比率はいずれでもよく、前記粘度の範囲であるように設定することが好ましい。ケトン系溶媒の含有量が塗布組成物に含まれる全溶媒の10質量%以上であることが好ましい。より好ましくは20質量%以上、さらに好ましくは30質量%以上である。
本発明に用いられる低屈折率層は、含フッ素化合物を含有することが好ましい。特に、含フッ素化合物を主体とする低屈折率層を構築することが好ましい。含フッ素化合物を主体とする低屈折率層は、通常反射防止フィルムの最外層として位置し、防汚層としての機能も有する。ここで、「含フッ素化合物を主体とする」とは、低屈折率層の中に含まれる構成成分のうち、含フッ素化合物の質量比が最も大きいことを意味し、含フッ素化合物の含有率が低屈折率層の全質量に対し50質量%以上であることが好ましく、60質量%以上含まれることがより好ましい。
低屈折率層に含まれる含フッ素化合物の屈折率は1.35〜1.50であることが好ましい。より好ましくは1.36〜1.47、さらに好ましくは1.38〜1.45である。
含フッ素化合物としては、含フッ素ポリマー、含フッ素シラン化合物、含フッ素界面活性剤、含フッ素エーテルなどが挙げられる。
上記共重合体は、フッ素原子を含むエチレン性不飽和モノマーとフッ素原子を含まないエチレン性不飽和モノマーの重合反応により得ることができる。
フッ素原子を含まないエチレン性不飽和モノマーとしては、オレフィン(例、エチレン、プロピレン、イソプレン、塩化ビニル、塩化ビニリデン等)、アクリル酸エステル(例、アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸−2−エチルヘキシル等)、メタクリル酸エステル(例、メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル、メタクリル酸ブチル、エチレングリコールジメタクリレート等)、スチレンおよびその誘導体(例、スチレン、ジビニルベンゼン、ビニルトルエン、α−メチルスチレン等)、ビニルエーテル(例、メチルビニルエーテル等)、ビニルエステル(例、酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル、桂皮酸ビニル等)、アクリルアミド(例、N−tert−ブチルアクリルアミド、N−シクロヘキシルアクリルアミド等)、メタクリルアミドおよびアクリロニトリルが挙げられる。
共重合体のフッ素含率が20〜60質量%となるように含フッ素ビニルモノマーを導入することが好ましく、より好ましくは25〜55質量%であり、特に好ましくは30〜50質量%である。
好ましい例としては、*−(CH2)2−O−**、*−(CH2)2−NH−**、*−(CH2)4−O−**、*−(CH2)6−O−**、*−(CH2)2−O−(CH2)2−O−**、−CONH−(CH2)3−O−**、*−CH2CH(OH)CH2−O−**、*−CH2CH2OCONH(CH2)3−O−**(*はポリマー主鎖側の連結部位を表し、**は(メタ)アクリロイル基側の連結部位を表す。)等が挙げられる。mは0または1を表す。
一般式(1)中、Aは任意のビニルモノマーから導かれる繰返し単位を表し、ヘキサフルオロプロピレンと共重合可能な単量体の構成成分であれば特に制限はなく、透明支持体など下層への密着性、ポリマーのTg(皮膜硬度に寄与する)、溶剤への溶解性、透明性、滑り性、防塵・防汚性等種々の観点から適宜選択することができ、目的に応じて単一あるいは複数のビニルモノマーによって構成されていてもよい。
nは2≦n≦10の整数を表し、2≦n≦6であることが好ましく、2≦n≦4であることが特に好ましい。
Bは任意のビニルモノマーから導かれる繰返し単位を表し、単一組成であっても複数組成によって構成されていてもよい。例としては、前記一般式(1)におけるAの例として説明したものが挙げられる。
z1およびz2はそれぞれの繰返し単位のモル%を表し、0≦z1≦65、0≦z2≦65を満たす値を表す。それぞれ0≦z1≦30、0≦z2≦10であることが好ましく、0≦z1≦10、0≦z2≦5であることが特に好ましい。
一般式(2)で表される共重合体としては、40≦x≦60、30≦y≦60、z2=0を満たすものが特に好ましい。
以下に、低屈折率層に用いる好ましい充填剤、滑り剤等について記載する。
充填剤(例えば、無機微粒子や有機微粒子等)は、低屈折率層の物理強度(耐擦傷性など)を改良する点で、添加することが好ましい。低屈折率層に添加する充填剤としては無機微粒子が好ましく、中でも屈折率が低い二酸化珪素(シリカ)、中空のシリカ、細孔を有するシリカ、含フッ素粒子(フッ化マグネシウム、フッ化カルシウム、フッ化バリウム)などが好ましい。特に好ましいのは二酸化珪素(シリカ)、中空シリカである。
充填剤は、媒体(溶媒など)中に予め分散されていることが好ましい。
数式(1) x=(4πa3/3)/(4πb3/3)×100
滑り剤は、低屈折率層の物理強度(耐擦傷性など)、防汚性を改良する点で添加することが好ましい。
滑り剤としては、含フッ素エーテル化合物(パーフルオロポリエーテル、及び、その誘導体など)、ポリシロキサン化合物(ジメチルポリシロキサン、及び、その誘導体など)などが挙げられる。ポリシロキサン化合物が好ましい。
ジメチルシリルオキシ単位を繰り返し単位として含む化合物中にはジメチルシリルオキシ単位以外の構造単位(置換基)を含んでもよい。置換基は同一であっても異なっていても良く、複数個あることが好ましい。
pは1≦p≦4を満たす整数を表す。qは10≦q≦500を満たす整数を表し、rは0≦r≦500を満たす整数を表し、{ }で囲われているポリシロキサン部分はランダム共重合体であってもブロック共重合体であってもよい。
一般式(A)のR1、R3、R4が架橋又は重合性の官能基でない場合、上記有機基であることができる。
低屈折率層は、上記含フッ素化合物、さらに必要に応じて、上記充填剤、上記ポリシロキサン化合物及びその誘導体の少なくともいずれかを溶媒に溶解、又は、分散した塗料を塗布することにより作製することが好ましい。
含フッ素化合物が、ラジカルで架橋又は重合する官能基を有していれば、ラジカル重合開始剤、特に光ラジカル重合開始剤を用いて架橋又は重合反応させることが好ましい。また、カチオンで架橋又は重合する官能基を有していれば、カチオン重合開始剤、特に光カチオン重合開始剤を用いて架橋又は重合反応させることが好ましい。
具体的には、有機過酸化物として過酸化ベンゾイル、過酸化ハロゲンベンゾイル、過酸化ラウロイル、過酸化アセチル、過酸化ジブチル、クメンヒドロぺルオキシド、ブチルヒドロぺルオキシド、無機過酸化物として、過酸化水素、過硫酸アンモニウム、過硫酸カリウム等、アゾ化合物として2−アゾ−ビス−イソブチロニトリル、2−アゾ−ビス−プロピオニトリル、2−アゾ−ビス−シクロヘキサンジニトリル等、ジアゾ化合物としてジアゾアミノベンゼン、p−ニトロベンゼンジアゾニウム等を挙げることができる。
光ラジカル重合開始剤の例としては、アセトフェノン類、ベンゾイン類、ベンゾフェノン類、ホスフィンオキシド類、ケタール類、アントラキノン類、チオキサントン類、アゾ化合物、過酸化物類、2,3−ジアルキルジオン化合物類、ジスルフィド化合物類、フルオロアミン化合物類や芳香族スルホニウム類がある。アセトフェノン類の例には、2,2−ジエトキシアセトフェノン、p−ジメチルアセトフェノン、1−ヒドロキシジメチルフェニルケトン、1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン、2−メチル−4−メチルチオ−2−モルフォリノプロピオフェノンおよび2−ベンジル−2−ジメチルアミノ−1−(4−モルフォリノフェニル)−ブタノンが含まれる。ベンゾイン類の例には、ベンゾインベンゼンスルホン酸エステル、ベンゾイントルエンスルホン酸エステル、ベンゾインメチルエーテル、ベンゾインエチルエーテルおよびベンゾインイソプロピルエーテルが含まれる。ベンゾフェノン類の例には、ベンゾフェノン、2,4−ジクロロベンゾフェノン、4,4−ジクロロベンゾフェノンおよびp−クロロベンゾフェノンが含まれる。ホスフィンオキシド類の例には、2,4,6−トリメチルベンゾイルジフェニルフォスフィンオキシドが含まれる。
特に、光開裂型の光ラジカル重合開始剤が好ましい。光開裂型の光ラジカル重合開始剤については、高薄一弘著「最新UV硬化技術」((株)技術情報協会、159頁、1991年)に記載されている。
市販の光開裂型の光ラジカル重合開始剤としては、チバ・スペシャルティ・ケミカルズ(株)製のイルガキュア(651,184,907)等が好ましい例として挙げられる。
含フッ素化合物が、架橋又は重合性の官能基を有する化合物であれば、バインダーは含フッ素化合物と架橋又は重合する官能基を有するバインダーであることが好ましい。
特に、含フッ素化合物が、光架橋又は光重合性の官能基を有する化合物であれば、バインダーとして光架橋又は光重合性の官能基を有する多官能モノマーであることが好ましい。光重合性官能基を有する光重合性多官能モノマーの具体例としては、帯電防止層で記載したものが挙げられる。多官能モノマーは、二種類以上を併用してもよい。
本発明の低屈折率層に用いる含フッ素化合物は、架橋又は重合性の官能基を有する含フッ素化合物であることが好ましい。該含フッ素化合物と組み合わせて用いることのできる化合物としては、一般式(A)で表されるポリシロキサン化合物及びその誘導体、該架橋又は重合性の官能基を有する含フッ素化合物と架橋又は重合するバインダー等を挙げることができる。該含フッ素化合物とを組み合わせて用いる化合物は複数種を併用してもよい。
紫外線照射の場合、超高圧水銀灯、高圧水銀灯、低圧水銀灯、カーボンアーク、キセノンアーク、メタルハライドランプ等の光線から発する紫外線等が利用できる。
低屈折率層を酸素濃度が4体積%以下の雰囲気で作製することにより、低屈折率層の物理強度(耐擦傷性など)、耐薬品性、耐候性、更には、最外層と最外層と隣接する層との接着性を改良することができる。
好ましくは酸素濃度が3体積%以下の雰囲気で、電離放射線硬化性の化合物の架橋反応、又は、重合反応により作製することであり、更に好ましくは酸素濃度が2体積%以下、特に好ましくは酸素濃度が1体積%以下、最も好ましくは0.5体積%以下である。
酸素濃度を4体積%以下にする手法としては、大気(窒素濃度約79体積%、酸素濃度約21体積%)を別の気体で置換することが好ましく、特に好ましくは窒素で置換(窒素パージ)することである。
また、低屈折率層の表面の水に対する接触角は後述する鹸化処理の前後で変わらないことが望ましく、鹸化処理の前後で変化量が10°以内であることが好ましく、特に好ましくは5°以内である。
低屈折率層には、後述の一般式(a)で表されるオルガノシラン化合物、及び、その誘導体(加水分解物、および該加水分解物が縮合して生成した架橋ケイ素化合物など)からなる群から選ばれた化合物を含有することも好ましい。
防眩性ハードコート層は、主にモノマー類が電離放射線等で硬化して形成する透光性ポリマーからなる主バインダー、透光性粒子、および高屈折率化または低屈折率化、架橋収縮防止、高強度化のための微細無機フィラー、高分子化合物から形成される。
防眩性ハードコート層の厚さは、通常0.5μm〜30μm程度で、好ましくは1μm〜15μm、さらに1.2μm〜10μmがより好ましい。厚さが上記範囲であると、カール、ヘイズ値、高コスト等の欠点がなく、しかも防眩性と光拡散効果の調整も容易である。
防眩性ハードコート層を形成する主バインダーとしては、電離放射線等硬化後に飽和炭化水素鎖またはポリエーテル鎖を主鎖として有する透光性ポリマーであることが好ましく、飽和炭化水素鎖を主鎖として有するポリマーであることがさらに好ましい。また、硬化後の主バインダーポリマーは架橋構造を有することが好ましい。
硬化後に飽和炭化水素鎖を主鎖として有するバインダーポリマーとしては、エチレン性不飽和モノマー(バインダー前駆体)の重合体が好ましい。飽和炭化水素鎖を主鎖として有し、かつ架橋構造を有するバインダーポリマーとしては、二個以上のエチレン性不飽和基を有するモノマーの(共)重合体が好ましい。
高屈折率にするには、このモノマーの構造中に芳香族環や、フッ素以外のハロゲン原子、硫黄原子、リン原子、及び窒素原子から選ばれた少なくとも1種の原子を含むことが好ましい。
さらに、二個以上のエチレン性不飽和基を有する樹脂、例えば比較的低分子量のポリエステル樹脂、ポリエーテル樹脂、アクリル樹脂、エポキシ樹脂、ウレタン樹脂、アルキッド樹脂、スピロアセタール樹脂、ポリブタジエン樹脂、ポリチオールポリエン樹脂、多価アルコール等の多官能化合物などのオリゴマーまたはプレポリマー等も挙げられる。これらのモノマー、は2種以上併用してもよく、また、二個以上のエチレン性不飽和基を有する樹脂はバインダー全量に対して10〜70%含有することが好ましい。
従って、エチレン性不飽和基を有するモノマー、光ラジカル開始剤あるいは熱ラジカル開始剤、マット粒子および無機フィラー、その他の添加剤を含有する硬化組成物を調製し、該硬化組成物を透明支持体上に塗布後、電離放射線あるいは熱よる重合反応により硬化して反射防止フィルムを形成する。電離放射線硬化と熱硬化を合わせて行うことも好ましい。
バインダーの屈折率は、好ましくは1.40〜2.10であり、より好ましくは1.45〜2.00であり、更に好ましくは1.50〜2.00である。なお、バインダーの屈折率は、光拡散層の成分から透光性粒子を除いて測定した値である。
防眩性ハードコート層のバインダーは、該層の塗布組成物の固形分量に対して20〜95質量%の範囲で添加することが好ましい。
最新UV硬化技術(P.159,発行人;高薄一弘,発行所;(株)技術情報協会,1991年発行)にも種々の例が記載されており本発明に有用である。
市販の光ラジカル重合開始剤も好ましく用いることができ、低屈折率層の項で記載した開始剤等が挙げられる。
光重合開始剤は、多官能モノマー100質量部に対して、0.1〜15質量部の範囲で使用することが好ましく、より好ましくは1〜10質量部の範囲である。
光重合開始剤に加えて、光増感剤を用いてもよい。光増感剤の具体例として、n−ブチルアミン、トリエチルアミン、トリ−n−ブチルホスフィン、ミヒラーのケトンおよびチオキサントンが挙げられる。
具体的には、有機過酸化物として過酸化ベンゾイル、過酸化ハロゲンベンゾイル、過酸化ラウロイル、過酸化アセチル、過酸化ジブチル、クメンヒドロぺルオキシド、ブチルヒドロぺルオキシド、無機過酸化物として、過酸化水素、過硫酸アンモニウム、過硫酸カリウム等、アゾ化合物として2,2’−アゾビス(イソブチロニトリル)、2,2’−アゾビス(プロピオニトリル)、1,1’−アゾビス(シクロヘキサンカルボニトリル)等、ジアゾ化合物としてジアゾアミノベンゼン、p−ニトロベンゼンジアゾニウム等が挙げられる。
従って、多官能エポシキシ化合物、光酸発生剤あるいは熱酸発生剤、透光性粒子および無機フィラーを含有する塗布液を調製し、該塗布液を透明支持体上に塗布後電離放射線または熱による重合反応により硬化して反射防止フィルムを形成することができる。
架橋性官能基の例には、イソシアナート基、エポキシ基、アジリジン基、オキサゾリン基、アルデヒド基、カルボニル基、ヒドラジン基、カルボキシル基、メチロール基および活性メチレン基が含まれる。また、ビニルスルホン酸、酸無水物、シアノアクリレート誘導体、メラミン、エーテル化メチロール、エステルおよびウレタン、テトラメトキシシランのような金属アルコキシドも、架橋構造を導入するためのモノマーとして利用できる。ブロックイソシアナート基のように、分解反応の結果として架橋性を示す官能基を用いてもよい。すなわち、本発明において架橋性官能基は、すぐには反応を示すものではなくとも、分解した結果反応性を示すものであってもよい。
これら架橋性官能基を有するバインダーポリマーは塗布後、加熱することによって架橋構造を形成することができる。
防眩性ハードコート層のバインダーは、該層の塗布組成物の固形分量に対して20〜95質量%添加することが好ましい。
防眩性ハードコート層には、後記の微細無機フィラー粒子より粒径が大きく、平均粒径が0.5μm〜10μm、好ましくは0.5μm〜8μmの透光性粒子、例えば無機化合物の粒子または樹脂粒子が含有される。これは、ディスプレイ表面で反射する外光を散らして弱めたり、液晶表示装置の視野角(特に下方向視野角)を拡大し、観察方向の視角が変化してもコントラスト低下、黒白反転または色相変化を起こりにくくする目的で用いられる。平均粒径が上記範囲において、防眩効果が発現し、しかもザラツキ感が起こらず、好ましい。
透光性粒子と透光性樹脂との間の屈折率差は、フィルムの白濁が生じないこと及び十分な光拡散効果を得る観点から、0.02〜0.30であることが好ましく、0.02〜0.20であることが特に好ましい。
透光性粒子の塗布量は、形成された防眩性ハードコート層中の粒子量において好ましくは10mg/m2〜10000mg/m2、より好ましくは50mg/m2〜4000mg/m2、最も好ましくは100mg/m2〜1500mg/m2となるように拡散層に含有される。
透光性粒子の粒径と含有する層の膜厚との関係は、透光性粒子の平均粒径が含有する層の膜厚の20%〜100%であることが好ましく、30%〜80%がより好ましく、35%〜70%が最も好ましい。平均粒径がこの範囲であると画面の黒しまりに優れ、かつ防眩性にも優れる。
粒子の粒度分布はコールターカウンター法により測定し、測定された分布を粒子数分布に換算する。平均粒径は得られた粒子分布から算出する。
また逆に、高屈折率の透光性粒子を用いた防眩性ハードコート層では、透光性粒子との屈折率差を大きくするためにバインダーの屈折率を低くしなければならない。このためにシリカ微粒子、中空シリカ微粒子を用いることも好ましい。好ましい粒径は前記の高屈折率化微細無機フィラーと同じである。
これらの微細無機フィラーの添加量は、防眩性ハードコート層の全質量の10〜90%であることが好ましく、より好ましくは20〜80%であり、特に好ましくは30〜75%である。
なお、微細無機フィラーは、粒径が光の波長よりも十分短いために散乱が生じず、バインダーポリマーに該フィラーが分散した分散体は光学的に均一な物質の性質を有する。
(帯電防止層)
本発明の防眩性反射防止フィルムは表面に塵埃(埃など)が付着するのを防止するために帯電防止層を用いることも好ましい。防塵性は、表面の表面抵抗値を下げることで発現される。表面抵抗値は、1×1013Ω/□以下であることが好ましく、1×1012Ω/□以下であることがより好ましく、1×1010Ω/□以下であることが更に好ましい。
帯電防止層は、防眩性ハードコート層と低屈折率層の間、または透明支持体と防眩性ハードコート層の間に設けることが好ましい。
導電材の一次粒子の質量平均粒径は1〜200nmであることが好ましく、より好ましくは1〜100nmである。導電材の比表面積は、10〜400m2/gであることが好ましく、20〜200m2/gであることがさらに好ましい。
中でも、トルエン、キシレン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、シクロヘキサノン、ブタノール、プロパノ−ル、セロソルブ類(例えば、プロピレングリコールモノメチルエーテル等)が好ましく、特に好ましくは、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、シクロヘキサノンである。
導電材は、分散媒体中でなるべく微細化されていることが好ましく、質量平均粒径は1〜200nmが好ましい。
帯電防止層の形成は、4体積%以下の雰囲気で電離放射線硬化性化合物の架橋又は重合反応により形成することが好ましい。
また、帯電防止層がハードコート処理されハードコート層を兼ねる場合、1〜10μmが好ましく、より好ましくは2〜7μm、特に好ましくは3〜5μmである。
透明支持体としては、プラスチックフィルムであることが好ましい。プラスチックフィルムとしてはセルロースエステル(例、トリアセチルセルロース、ジアセチルセルロース、プロピオニルセルロース、ブチリルセルロース、アセチルプロピオニルセルロース、ニトロセルロース)、ポリアミド、ポリカーボネート、ポリエステル(例、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリ−1,4−シクロヘキサンジメチレンテレフタレート、ポリエチレン−1,2−ジフェノキシエタン−4,4’−ジカルボキシレート、ポリブチレンテレフタレート)、ポリスチレン(例、シンジオタクチックポリスチレン)、ポリオレフィン(例、ポリプロピレン、ポリエチレン、ポリメチルペンテン)、ポリスルホン、ポリエーテルスルホン、ポリアリレート、ポリエーテルイミド、ポリメチルメタクリレートおよびポリエーテルケトンが含まれる。トリアセチルセルロース、ポリカーボネート、ポリエチレンテレフタレートおよびポリエチレンナフタレートが好ましく、特に、液晶表示装置に用いる場合、トリアセチルセルロースであることが好ましい。
本発明に好ましく用いられるトリアセチルセルロースフィルムについては、発明協会公開技報(公技番号2001−1745)に例示されている。
透明支持体の光透過率は、80%以上であることが好ましく、86%以上であることがさらに好ましい。
透明支持体のヘイズは低い方が好ましい。2.0%以下であることが好ましく、1.0%以下であることがさらに好ましい。
透明支持体の屈折率は、1.40〜1.70であることが好ましい。
また、透明支持体には、滑り剤として、不活性無機化合物の粒子を透明支持体に添加してもよい。無機化合物の例には、SiO2、TiO2、BaSO4、CaCO3、タルクおよびカオリンが含まれる。
本発明に係る防眩性反射防止フィルムの各層に特に好ましく用いることができるオルガノシラン化合物について記載する。
皮膜の物理強度(耐擦傷性など)、皮膜と皮膜に隣接する層の密着性を改良する点でオルガノシラン化合物及びその誘導体から選ばれる少なくとも1種の化合物を透明支持体上のいずれかの層に添加することが好ましい。
Zは、水酸基または加水分解可能な基を表す。例えばアルコキシ基(炭素数1〜5のアルコキシ基が好ましい。例えばメトキシ基、エトキシ基等が挙げられる)、ハロゲン原子(例えばCl、Br、I等)、及びR12COO(R12は水素原子または炭素数1〜5のアルキル基が好ましい。例えばCH3COO、C2H5COO等が挙げられる)で表される基が挙げられ、好ましくはアルコキシ基であり、特に好ましくはメトキシ基またはエトキシ基である。
sは1〜3の整数を表す。好ましくは1または2であり、特に好ましくは1である。
R10あるいはZが複数存在するとき、複数のR10あるいはZはそれぞれ異なっていてもよい。
Yは単結合、*−COO−**、*−CONH−**、*−O−**、又は*−NH−CO−NH−**を表し、単結合、*−COO−**、*−CONH−**が好ましく、単結合、*−COO−**が更に好ましく、*−COO−**が特に好ましい。ここで、*は=C(R11)−に結合する位置を、**はL1に結合する位置を表す。
R10は一般式(a)のR10と同義であり、置換もしくは無置換のアルキル基、無置換のアリール基が好ましく、無置換のアルキル基、無置換のアリール基が更に好ましい。
Zは一般式(a)と同義であり、ハロゲン原子、水酸基、無置換のアルコキシ基が好ましく、塩素原子、水酸基、無置換の炭素数1〜6のアルコキシ基が更に好ましく、水酸基、炭素数1〜3のアルコキシ基が更に好ましく、メトキシ基が特に好ましい。Zが複数存在するとき、複数のZはそれぞれ同じであっても異なっていてもよい。
以下に、一般式(a)、一般式(b)で表されるオルガノシラン化合物の具体例を示すが、本発明はこれらに限定されるものではない。
オルガノシラン化合物の加水分解反応及び縮合反応は、一般に触媒の存在下で行われる。触媒としては、塩酸、硫酸、硝酸等の無機酸類;シュウ酸、酢酸、ギ酸、メタンスルホン酸、トルエンスルホン酸等の有機酸類;水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、アンモニア等の無機塩基類;トリエチルアミン、ピリジン等の有機塩基類;トリイソプロポキシアルミニウム、テトラブトキシジルコニウム等の金属アルコキシド類;Zr、Ti又はAlなどの金属を中心金属とする金属キレート化合物等が挙げられる。無機酸では塩酸、硫酸、有機酸では、水中での酸解離定数(pKa値(25℃))が4.5以下のものが好ましく、塩酸、硫酸、水中での酸解離定数が3.0以下の有機酸がより好ましく、塩酸、硫酸、水中での酸解離定数が2.5以下の有機酸が更に好ましく、水中での酸解離定数が2.5以下の有機酸が更に好ましく、メタンスルホン酸、シュウ酸、フタル酸、マロン酸が更に好ましく、シュウ酸が特に好ましい。
溶媒はオルガノシランと触媒を溶解させるものが好ましい。また、有機溶媒を塗料あるいは塗料の一部として用いることが好ましく、その他の素材と混合した場合に、溶解性あるいは分散性を損なわないものが好ましい。
これらのアルコール類の具体例としては、メタノール、エタノール、n−プロピルアルコール、i−プロピルアルコール、n−ブチルアルコール、sec−ブチルアルコール、tert−ブチルアルコール、エチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、エチレングリコールモノブチルエーテル、酢酸エチレングリコールモノエチルエーテルなどを挙げることができる。
これらの有機溶媒は、1種単独であるいは2種以上を混合して使用することもできる。該反応における固形分の濃度は特に限定されるものではないが通常1%〜90%の範囲であり、好ましくは20%〜70%の範囲である。
本発明では、一般式R13OH(式中、R13は炭素数1〜10のアルキル基を示す)で表されるアルコールと一般式R14COCH2COR15(式中、R14は炭素数1〜10のアルキル基、R15は炭素数1〜10のアルキル基または炭素数1〜10のアルコキシ基を示す)で表される化合物とを配位子とした、Zr、Ti及びAlから選ばれる金属を中心金属とする少なくとも1種の金属キレート化合物の存在下で、25〜100℃で撹拌することにより加水分解を行うことが好ましい。
これらの金属キレート化合物のうち好ましいものは、トリ−n−ブトキシエチルアセトアセテートジルコニウム、ジイソプロポキシ・ビス(アセチルアセトナート)チタニウム、ジイソプロポキシエチルアセトアセテートアルミニウム、トリス(エチルアセトアセテート)アルミニウムである。これらの金属キレート化合物は、1種単独であるいは2種以上混合して使用することができる。また、これらの金属キレート化合物の部分加水分解物を使用することもできる。
例えば、電離放射線硬化性の架橋又は重合性の官能基を有するオルガノシラン化合物及びその誘導体から選ばれる少なくとも1種の化合物は、さらに、皮膜中の電離放射線硬化性の架橋又は重合性の官能基を有する他の化合物と架橋又は重合反応して硬化物を生成する。
透明支持体上のいずれかの層を作製するのに用いる塗料には、面状故障(塗布ムラ、乾燥ムラ、点欠陥など)を改良するために、フッ素系及びシリコーン系の少なくともいずれかの面状改良剤を添加することが好ましい。
好ましくは、塗料の表面張力を1mN/m以上下げる効果がある面状改良剤であり、更に好ましく2mN/m以上下げる面状改良剤、特に好ましくは3mN/m以上下げる面状改良剤である。
このような単量体としては、Polymer Handbook 2nd ed.,J.Brandrup,Wiley lnterscience(1975)Chapter 2,Page 1〜483記載のものを用いることが好ましい。
例えばアクリル酸、メタクリル酸、アクリル酸エステル類、メタクリル酸エステル類、アクリルアミド類、メタクリルアミド類、アリル化合物、ビニルエーテル類、ビニルエステル類等から選ばれる付加重合性不飽和結合を1個有する化合物等をあげることができる。
フッ素系面状改良剤中に一般式(i)で表されるフルオロ脂肪族基含有モノマーが2種類以上構成成分として含まれていてもよい。
R24は水素原子、置換もしくは無置換の炭素数1〜20の直鎖、分岐もしくは環状のアルキル基、ポリ(アルキレンオキシ)基を含むアルキル基、又は置換もしくは無置換の芳香族基(例えば、フェニル基またはナフチル基)を表す。炭素数1〜12の直鎖、分岐もしくは環状のアルキル基、又は総炭素数6〜18の芳香族がより好ましく、炭素数1〜8の直鎖、分岐もしくは環状のアルキル基が更に好ましい。以下でポリ(アルキレンオキシ)基について説明する。
前記のポリ(オキシアルキレン)基中のオキシアルキレン単位(前記−OR−)は、ポリ(オキシプロピレン)におけるように同一であってもよく、また互いに異なる2種以上のオキシアルキレンが不規則に分布されたものであってもよく、直鎖もしくは分岐状のオキシプロピレンもしくはオキシエチレン単位であっても、または直鎖もしくは分岐状のオキシプロピレン単位のブロックもしくはオキシエチレン単位のブロックのように存在するものであってもよい。
ポリ(オキシアルキレン)アクリレート及びメタクリレートは、市販のヒドロキシポリ(オキシアルキレン)材料、例えば商品名“プルロニック”[Pluronic(旭電化工業(株)製)、アデカポリエーテル(旭電化工業(株)製)“カルボワックス”[Carbowax(グリコ・プロダクス)]、“トリトン”[Toriton(ローム・アンド・ハース(Rohm and Haas製))およびP.E.G(第一工業製薬(株)製)として販売されているものを公知の方法でアクリル酸、メタクリル酸、アクリルクロリド、メタクリルクロリドまたは無水アクリル酸等と反応させることによって製造できる。別に、公知の方法で製造したポリ(オキシアルキレン)ジアクリレート等を用いることもできる。
ここで、質量平均分子量は、TSKgel GMHxL、TSKgel G4000HxL、TSKgel G2000HxL(何れも東ソー(株)製の商品名)のカラムを使用したGPC分析装置により、溶媒THF、示差屈折計検出によるポリスチレン換算で表した分子量であり、含有量は、分子量が300以上の成分のピーク面積を100%とした場合の、前記分子量範囲のピークの面積%である。
光学機能層は、ディップコート法、エアーナイフコート法、カーテンコート法、ローラーコート法、ダイコート法、ワイヤーバーコート法、グラビアコート法やエクストルージョンコート法(米国特許2681294号明細書記載)により、塗布により形成することができるが、ダイコート法で塗布することが好ましく、更には後述する新規ダイコーターを用いて塗布を行うことがより好ましい。二層以上を同時に塗布してもよい。同時塗布の方法については、米国特許2761791号、同2941898号、同3508947号、同3526528号の各明細書および原崎勇次著、コーティング工学、253頁、朝倉書店(1973)に記載がある。
本発明の光学機能フィルムは、輝点欠陥の数が1平方メートル当たり20個以下、好ましくは10個以下、さらに好ましくは5個以下、特に好ましくは1個以下とする。
ロール状のフィルム支持体からフィルム支持体がクリーン室に連続的に送り出され、クリーン室内で、フィルム支持体に帯電している静電気を静電除電装置により除電し、引き続きフィルム支持体上に付着している異物を、除塵装置により除去する。引き続きクリーン室内に設置されている塗布部で塗布液がフィルム支持体上に塗布され、塗布されたフィルム支持体は乾燥室に送られて乾燥される。
乾燥した塗布層を有するフィルム支持体は乾燥室から放射線硬化室へ送り出され、放射線が照射されて塗布層に含有されるモノマーが重合して硬化する。さらに、放射線により硬化した層を有するフィルム支持体は熱硬化部へ送られ、加熱されて硬化を完結させることもできる。硬化が完結した層を有するフィルム支持体は巻き取られてロール状となる。
塗布に用いる塗布液は、塗布前に濾過することが好ましい。ろ過のフィルターは、塗布液中の成分が除去されない範囲でできるだけ孔径の小さいものを使うことが好ましい。ろ過には絶対濾過精度が0.1〜10μmのフィルターが用いられ、さらには絶対濾過精度が0.1〜5μmであるフィルターを用いることが好ましく用いられる。フィルターの厚さは、0.1〜10mmが好ましく、更には0.2〜2mmが好ましい。その場合、ろ過圧力は15kg/cm2以下、より好ましくは10kg/cm2以下、更には2kg/cm2以下で濾過することが好ましい。
ろ過フィルター部材は、塗布液に影響を及ぼさなければ特に限定されない。具体的には、前記した無機化合物の湿式分散物のろ過部材と同様のものが挙げられる。
また、濾過した塗布液を、塗布直前に超音波分散して、脱泡、分散物の分散保持を補助することも好ましい。
反射防止フィルムの各層が電離放射線硬化性の化合物の架橋反応、又は、重合反応により形成される場合、架橋反応、又は、重合反応は酸素濃度が10体積%以下の雰囲気で実施することが好ましい。酸素濃度が10体積%以下の雰囲気で形成することにより、物理強度、耐薬品性に優れた最外層を得ることができる。
好ましくは酸素濃度が5体積%以下であり、更に好ましくは酸素濃度が1体積%以下、特に好ましくは酸素濃度が0.5体積%以下、最も好ましくは0.1体積%以下である。
近赤外光光源を用いる場合、紫外線光源と組み合わせて用いても良いし、或は塗布面側と反対の基材面側より光照射しても良い。塗膜層内の深さ方向での膜硬化が表面近傍と遅滞無く進行し均一な硬化状態の硬化膜が得られる。
図3は本発明を実施したスロットダイを用いたコーターの断面図である。コーター10はバックアップロール11に支持されて連続走行するウェブWに対して、スロットダイ13から塗布液14をビード14aにして塗布することにより、ウェブWW上に塗膜14bを形成する。
前記ウェブの進行方向側の先端リップのウェブ走行方向における長さは、長いほどビード形成に不利であり、この長さがスロットダイ幅方向における任意の個所間でばらつくと、かすかな外乱によりビードが不安定になる。したがって、この長さをスロットダイ幅方向における変動幅が20μm以内とすることが好ましい。
上記の様なバックアップロール及び先端リップの精度を達成することにより、本発明の塗布方式は高速塗布時における膜厚の安定性が高い。さらに、本発明の塗布方式は前計量方式であるために高速塗布時でも安定した膜厚の確保が容易である。本発明の反射防止フィルムの様な低塗布量の塗布液に対して、本発明の塗布方式は高速で膜厚安定性良く塗布が可能である。他の塗布方式でも塗布は可能であるが、ディップコート法は液受け槽中の塗布液振動が不可避であり、段状のムラが発生しやすい。リバースロールコート法、マイクログラビア法では、塗布に関連するロールの偏芯やたわみにより段状のムラが発生しやすい。また、マイクログラビア法ではグラビアロールの製作精度や、ブレードとグラビアロールの当たりによるロールやブレードの経時変化により塗布量ムラを発生しやすい。また、これらの塗布方式は後計量方式であるため、安定した膜厚の確保が困難である。本発明の製造方法を用いることで25m/min以上で塗布することが生産性の面から好ましい。
本発明に係る反射防止フィルムは、物理強度(耐擦傷性など)を改良するために、塗布した最外層を有する側の表面の動摩擦係数は0.25以下であることが好ましい。動摩擦係数は、直径5mmのステンレス剛球に0.98Nの荷重をかけ、速度60cm/分で最外層を有する側の表面を移動させたときの、最外層を有する側の表面と直径5mmのステンレス剛球の間の動摩擦係数をいう。好ましくは0.17以下であり、特に好ましくは0.15以下である。
さらに反射防止フィルムは、防汚性能を改良するために、最外層を有する側の表面の水に対する接触角が80゜以上であることが好ましい。更に好ましくは90゜以上であり、特に好ましくは100゜以上である。
さらに、本発明に係る反射防止フィルムのヘイズは、0.5〜60%であることが好ましく、1〜50%であることがさらに好ましく、1〜40%であることが最も好ましい。
さらに、本発明に係る反射防止フィルムの反射率は、低いほど好ましく、好ましくは3.0%以下、より好ましくは2.5%以下、更に好ましくは2.0%以下、特に好ましくは1.5%以下である。
攪拌機と還流冷却器とを備えた反応器に、メチルエチルケトン120部、アクリロイルオキシプロピルトリメトキシシラン(KBM−5103、信越化学工業(株)製)100部、ジイソプロポキシアルミニウムエチルアセトアセテート(ケロープEP−12、ホープ製薬(株)製)3部を加え混合したのち、イオン交換水30部を加え、60℃で4時間反応させたのち、室温まで冷却し、ゾル液aを得た。質量平均分子量は1600であり、オリゴマー成分以上の成分のうち、分子量が1000〜20000の成分は100%であった。また、ガスクロマトグラフィー分析から、原料のアクリロイルオキシプロピルトリメトキシシランは全く残存していなかった。
反応後室温まで冷却した後、アセチルアセトン6部を添加したこと以外は上記ゾル組成物aと同様にしてゾル液bを得た。
本発明を実施例に基づきさらに詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
ペンタエリスリトールトリアクリレート、ペンタエリスリトールテトラアクリレートの混合物(PET−30、日本化薬(株)製)50gをトルエン38.5gで希釈した。更に、重合開始剤(イルガキュア184、チバ・スペシャルティ・ケミカルズ(株)製)を2g添加し、混合攪拌した。 この溶液を塗布、紫外線硬化して得られた塗膜の屈折率は1.51であった。
さらにこの溶液にポリトロン分散機にて10000rpmで20分間分散した平均粒径3.5μmのポリスチレン粒子(屈折率1.61、SX−350、綜研化学(株)製)の30%トルエン分散液を1.7gおよび平均粒径3.5μmのアクリル−スチレン粒子(屈折率1.55、綜研化学(株)製)の30%トルエン分散液を13.3g加え、最後に、シランカップリング剤(KBM−5103、信越化学工業(株)製)を10g加えて完成液とした。
上記混合液を孔径30μmのポリプロピレン製フィルターでろ過して防眩性ハードコート層の塗布液Aを調製した。
市販ジルコニア含有UV硬化型ハードコート液(デソライトZ7404、JSR(株)製、固形分濃度約61%、ZrO2の平均粒径20nm、固形分中ZrO2含率約70%、重合性モノマー、重合開始剤含有)285g、ジペンタエリスリトールペンタアクリレートとジペンタエリスリトールヘキサアクリレートの混合物(DPHA、日本化薬(株)製)85gを混合し、更に、メチルイソブチルケトン60g、メチルエチルケトン17gで希釈した。更に、シランカップリング剤(KBM−5103、信越化学(株)製)28gを混合攪拌した。この溶液を塗布、紫外線硬化して得られた塗膜の屈折率は1.61であった。
上記混合液を孔径30μmのポリプロピレン製フィルターでろ過して光拡散層の塗布液Bを調製した。
屈折率1.42の熱架橋性含フッ素ポリマー(JN7228、固形分濃度6%、JSR(株)製)13g、コロイダルシリカ分散物MEK−ST−L(シリカ、平均粒径45nm、固形分濃度30%、日産化学(株)製)1.2g、ゾル液a 0.6gを添加した後、メチルエチルケトンとシクロヘキサノ0.6gを添加し、固形分濃度を2.3質量%に調整した。塗布液中のメチルエチルケトンとシクロヘキサノンの比は94対6となるようにした。攪拌の後、孔径1μmのポリプロピレン製フィルターでろ過して、低屈折率層用塗布液Aを調製した。
中空シリカ微粒子ゾル(粒子サイズ約40〜50nm、シエル厚6〜8nm、屈折率1.31、固形分濃度20%、主溶媒イソプロピルアルコール、特開2002−79616号公報の調製例4に準じて粒子サイズを変更して作製)500部に、アクリロイルオキシプロピルトリメトキシシラン(KBM−5103、信越化学工業(株)製)30部、およびジイソプロポキシアルミニウムエチルアセトアセテート(ケロープEP−12、ホープ製薬(株)製)1.5部加え混合した後に、イオン交換水を9部加えた。60℃で8時間反応させた後に室温まで冷却し、アセチルアセトン1.8部を添加した。この分散液500gにほぼシリカの含量一定となるようにシクロヘキサノンを添加しながら、圧力20kPaで減圧蒸留による溶媒置換を行った。分散液に異物の発生はなく、固形分濃度をシクロヘキサノンで調整し20質量%にしたときの粘度は25℃で5mPa・sであった。得られた分散液A−1のイソプロピルアルコールの残存量をガスクロマトグラフィーで分析したところ、1.5%であった。
上記低屈折率層用塗布液Aの調製において、コロイダルシリカ分散物の代わりに上記中空シリカ分散物を1.95g用いた以外は添加量も含め上記塗布液Aと同様にして、低屈折率層用塗布液Bを作製した。
低屈折率塗布液A、Bの溶媒を、表1に示す溶媒種、比率で作製した。
防眩性ハードコート層の塗設
80μmの厚さのトリアセチルセルロースフィルム(TD80U:商品名、富士写真フィルム(株)製)をロール形態で巻き出して、防眩性ハードコート層用塗布液を、表1に示す乾燥膜厚になるように前記ダイコーターを用いて25m/minの塗布速度で塗布した。減圧チャンバーの減圧度は0.8kPaとした。110℃で10秒間、50℃で20秒間、溶剤乾燥の後、さらに窒素パージ下(酸素濃度200ppm以下)で、積算光量が55mJになるようにUV照射(ハーフキュア)して、光硬化させ、防眩層を形成し、巻き取った。
防眩性ハードコート層を塗設したトリアセチルセルロースフィルムを再び巻き出して、上記低屈折率層用塗布液を前記ダイコーターを用いて25m/minの塗布速度で塗布した。下流側リップランド18bとウェブWとの隙間GL を50μmに変更し、減圧チャンバーの減圧度は0.8kPaとした。120℃で70秒乾燥の後、更に110℃で10分乾燥し、熱硬化させてから、窒素パージ下(酸素濃度100ppm以下)で、積算光量が120mJになるようにUV照射(フルキュア)して、光硬化させ、低屈折率層が塗設された反射防止フィルムを形成し、巻き取った。
上記において、塗布、乾燥工程は0.5μm以上の粒子として30個/(立方メートル)以下の空気清浄度の空気雰囲気下で行われ、塗布直前に特開平10−309553号公報に記載の清浄度の高い空気を高速で吹き付けて付着物をフィルム表面から剥離させ、近接した吸い込み口で吸引する方法で除塵を行いながら塗布を行った。除塵前のベースの帯電圧は、200V以下であった。上記の塗布は1層毎に、送り出し−除塵−塗布−乾燥−(UVまたは熱)硬化−巻取りの各工程で行った。
オーバーバイト長さを0μmにした以外は低屈折率層の塗設法Aと同じ方法で防眩層を形成した。
バー塗布により塗布した以外は低屈折率層の塗設法Aと同じ方法で防眩層を作成した。
反射防止フィルムについて、以下の処理を行った。
1.5mol/lの水酸化ナトリウム水溶液を調製し、55℃に保温した。0.01mol/lの希硫酸水溶液を調製し、35℃に保温した。 作製した反射防止フィルムを上記の水酸化ナトリウム水溶液に2分間浸漬した後、水に浸漬し水酸化ナトリウム水溶液を十分に洗い流した。次いで、上記の希硫酸水溶液に1分間浸漬した後、水に浸漬し希硫酸水溶液を十分に洗い流した。最後に試料を120℃で十分に乾燥させた。
このようにして、鹸化処理済み反射防止フィルム(本発明試料1〜13、比較試料1〜5)を作製した。
得られたこれらの反射防止フィルム試料について、以下の項目の評価を行った。結果を表1に示した。
分光光度計(日本分光(株)製)を用いて、380〜780nmの波長領域において、入射角5°における分光反射率を測定した。結果には450〜650nmの波長領域の積分球平均反射率を用いた。
ラビングテスターを用いて、以下の条件でこすりテストを行った。
評価環境条件:25℃、60%RH。
こすり材:試料と接触するテスターのこすり先端部(1cm×1cm)にスチールウール(日本スチールウール(株)製、ゲレードNo.0000)を巻いて、動かないようバンド固定した。
移動距離(片道):13cm、こすり速度:13cm/秒、荷重:500g/cm2、先端部接触面積:1cm×1cm、こすり回数:10往復。
○:全く傷が見えない、または、非常に注意深く見ると僅かに弱い傷が見える。
○△:弱い傷が見える。
△:中程度の傷が見える。
×:一目見ただけで分かる傷がある。
振動式粘度計((株)エー・アンド・デイ製 CJV−5000)にて液温25℃±1度で粘度を測定した。
(4)面状均一性(目視)
塗布面の反対面を黒塗りし、表面側から蛍光灯を照射して、反射目視面検にて塗布ムラ、乾燥ムラ等の面状ムラを評価した。
×:強いムラが見える
△:ムラが見える
○:よく見るとムラが見える
◎:ムラ無し
塗布面の反対面を黒塗りし、表面側から蛍光灯を照射して、反射目視面検にて異物の発生状況を評価した。
×:ブツ、白濁が目立つ
△:よく見るとブツ、白濁がある
○:ブツ、白濁が目立たない
(6)面状(光学顕微鏡)
光学顕微鏡にて、×400の倍率で面状を観察し、粘度調整剤添加の前後での面状の変化を評価した。
×:著しく変化(相分離)
△:多少変化しているが膜は均一に形成されている。
○:変化なし
尚、本発明の低屈折率用塗布液を100nmの厚さに単層塗布した試料のヘイズ値は、いずれも1%以下であった。
また本発明試料1〜12において、低屈折率層塗布液に使用しているオルガノシランのゾル液aの代わりにゾル液bを使用したところ、塗布液の経時安定性が良くなり、連続塗布に対する適性が高くなった。
また本発明試料1〜12において、低屈折率層塗布液に使用している熱架橋性含フッ素ポリマーの代わりに、屈折率1.44の熱架橋性含フッ素ポリマー(JTA113、固形分濃度6%、JSR(株)製)を使用したところ、耐擦傷性が著しく向上した。
また、TD80Uの代わりに2−(2’ヒドロキシ−3’−t−ブチル−5’−メチルフェニル)−5−クロロベンゾトリアゾール 0.23質量%を練り込んだ80μmの厚さのトリアセチルセルロースフィルムを使用して同様のフィルムを作成し、同様の結果を得た。
2 透明支持体
3 防眩性ハードコート層
4 低屈折率層
5 微粒子
10 コーター
11 バックアップロール
13 スロットダイ
14a ビード
14b 塗膜
15 ポケット
16 スロット
16a 開口部
17 先端リップ
18 平坦部(ランド)
18a 上流側リップランド
18b 下流側リップランド
30 従来のスロットダイ
31a 上流側リップランド
31b 下流側リップランド
32 ポケット
33 スロット
40 減圧チャンバー
40a バックプレート
40b サイドプレート
40c ネジ
100,200,300,400 製膜ユニット
101,201,301,401 塗布液を塗布する工程102,202,302,402 塗布液を乾燥する工程103,203,303,403 塗布液を硬化する工程
110 ロール状支持体の連続送出工程
120 支持体の連続巻取り工程
W ウェブ
IUP 上流側リップランド長さ
ILO 下流側リップランド長さ
GL 下流側リップランドとウェブとの隙間
GS サイドプレートとウェブとの隙間
GB バックプレートとウェブとの隙間
Claims (13)
- 熱または活性エネルギー線照射により重合可能な化合物および溶剤を含有し、硬化後の屈折率が1.50以下であり、かつ、厚み100nmの膜を形成した時のヘイズが2%以下である透明膜を形成可能な塗布組成物であって、少なくとも2種の溶剤を含有し、かつ、少なくとも1種の溶剤の粘度が1mPa・s以上であり、該粘度1mPa・s以上の溶剤と他の溶剤との表面張力差がいずれも6dyn/cm以下であることを特徴とする塗布組成物。
- 粘度が1mPa・s〜6.5mPa・sであることを特徴とする請求項1に記載の塗布組成物。
- 該粘度1mPa・s以上の溶剤と他の溶剤との沸点差がいずれも30℃以下であることを特徴とする請求項1又は2に記載の塗布組成物。
- 熱または活性エネルギー線照射により重合可能な化合物が含フッ素化合物であることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の塗布組成物。
- 溶剤の少なくとも1種がケトン系の溶剤であることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の塗布組成物。
- 請求項1〜5のいずれかに記載の塗布組成物を透明基材上に塗布し、乾燥により溶媒を除去し、熱または活性エネルギー線照射により硬化することにより得られる膜厚200nm以下の光学機能層。
- 屈折率が1.45以下であることを特徴とする請求項6に記載の光学機能層。
- 透明支持体上に樹脂ビーズを含有するハードコート層を有し、その上に請求項6又は7に記載の光学機能層を有することを特徴とする反射防止フィルム。
- 樹脂ビーズを含有するハードコート層が、少なくとも1種の平均粒子径0.5〜8μmの透光性粒子を透光性樹脂に分散してなり、該透光性粒子と該透光性樹脂との屈折率の差が0.02〜0.30であり、かつ該透光性粒子が光散乱層全固形分の3〜30質量%含有されてなることを特徴とする請求項8に記載の反射防止フィルム。
- 2種以上の残留溶剤が検出でき、少なくとも1種の溶剤の粘度が1mPa・s以上であり、かつ該粘度1mPa・s以上の溶剤と他の溶剤との表面張力差がいずれも6dyn/cm以下であることを特徴とする反射防止フィルム。
- バックアップロールによって支持されて連続走行するウェブの表面に、スロットダイの先端リップのランドを近接させて、前記先端リップのスロットから塗布組成物を塗布したのちに、溶剤乾燥、必要に応じて電離放射線または熱で硬化することを特徴とする請求項6又は7に記載の光学機能層の製造方法。
- スロットダイのウェブ進行方向側の先端リップのウェブ走行方向におけるランド長さを30μm以上100μm以下とするスロットダイを使用し、前記スロットダイを塗布位置にセットしたときに、前記ウェブの進行方向とは逆側の先端リップとウェブの隙間を、前記ウェブ進行方向側の先端リップとウェブとの隙間よりも30μm以上120μm以下大きくなるように設置した塗布装置を用いて塗布されることを特徴とする請求項11に記載の光学機能層の製造方法。
- 塗布時のウェブの搬送速度が20m/分以上であることを特徴とする請求項11又は12に記載の光学機能層の製造方法。
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