JP2006213953A

JP2006213953A - 磁気特性に優れた方向性電磁鋼板の製造方法

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Publication number: JP2006213953A
Application number: JP2005026310A
Authority: JP
Inventors: Takeshi Imamura; 今村　　猛; Yasuyuki Hayakawa; 康之早川
Original assignee: JFE Steel Corp
Current assignee: JFE Steel Corp
Priority date: 2005-02-02
Filing date: 2005-02-02
Publication date: 2006-08-17
Anticipated expiration: 2025-02-02
Also published as: JP4432789B2

Abstract

【課題】インヒビターを使用しない方向性電磁鋼板において、二次再結晶焼鈍における磁気特性の劣化を防止する。
【解決手段】質量比でＣ：０．０８％以下、Ｓｉ：２．０％〜８．０％、Ｍｎ：０．００５〜１．０％を含有しインヒビター成分を含有しないスラブを出発材とする再結晶焼鈍板に８２５〜１０００℃の温度範囲まで昇温して保持する二次再結晶焼鈍を施すに際し、該二次再結晶焼鈍において、焼鈍温度が８００℃に到達した時点から焼鈍温度が鋼板の二次再結晶温度に到達した時刻から２０時間後の時点までの区間における時間の７０％以上をＡｒ雰囲気とする。
【選択図】図３

Description

本発明は、変圧器や回転機等の鉄心材料に好適な方向性電磁鋼板の製造方法に関するものである。

方向性電磁鋼板については、インヒビターと呼ばれる析出物を使用して仕上焼鈍中にゴス（Ｇｏｓｓ）方位を有する粒を二次再結晶させることが一般的な技術として使用されている。例えば、特許文献１に記載のＡｌＮ、ＭｎＳを使用する方法、特許文献２に記載のＭｎＳ、ＭｎＳｅを使用する方法が開示され、工業的に実用化されている。

これらのインヒビターを用いる方法は安定して二次再結晶粒を発達させるのに有用な方法であるが、インヒビターはその機能を果たした二次再結晶後に残存すると磁気特性を劣化させる原因となることから、仕上焼鈍（特に仕上焼鈍の後半で行われる純化焼鈍）を１１００℃以上の高温としかつ雰囲気を制御することで、地鉄中からインヒビターなどの析出物および介在物を除去する必要がある。

そこで、本発明者らはインヒビター形成元素を含有しない素材において、ゴス方位結晶粒を二次再結晶により発達させる技術を特許文献３、特許文献４などにて提案した。この方法では、インヒビターを純化する工程が不必要となるために、純化焼鈍を高温化する必要がなく、コスト面でもメンテナンス面でも大きなメリットを供する方法であった。

さらに、インヒビター形成元素を含有しない素材においてはインヒビターを鋼中に微細に分散させる必要がないため、従来必須であったインヒビター形成元素を固溶させることを目的とした高温でのスラブ加熱も必要としないことから、エネルギーコストの点からも有利であった。

また、高温でのスラブ加熱を行うと、結晶粒が粗大化して磁気特性の劣化を引き起こすため、鋼中に適量の炭素を含有させてγ変態を生じさせることで結晶粒の粗大化を防ぐ必要があったが、インヒビター形成元素を有さず、高温でのスラブ加熱を必要としない成分系では通常必要であった炭素を含有させないことも可能である。

このように炭素を含まない場合は、再結晶焼鈍において脱炭の必要性がないので乾燥雰囲気で焼鈍することが可能である。この場合、鋼板表層においてＳｉＯ_２の生成を極力低減することができるため、焼鈍分離剤に通常用いられるＭｇＯを用いたとしても、フォルステライト質被膜の形成を抑制できる。かかる場合、硬質のＳｉＯ_２やフォルステライト質被膜が鋼板に存在しないことから、打ち抜き性に優れた方向性電磁鋼板を得ることができるという利点があり、これを特許文献５にて提案した。

その他にも、インヒビター形成元素を含有しない方向性電磁鋼板の応用技術が特許文献６、特許文献７などに開示されている。
特公昭４０−１５６４４号公報特公昭５１−１３４６９号公報特開２０００−１２９３５６号公報特開２０００−１１９８２３号公報特開２００２−２２０６２３号公報特開２００１−１５８９５０号公報特開２００３−３４８２１号公報特開平２−２００７３１号公報

しかしながらインヒビターを含まない成分系においては、二次再結晶焼鈍の雰囲気の影響を受けやすく、場合によっては磁気特性が安定しないという問題が生じている。

本発明はインヒビターを使用しない方向性電磁鋼板において、製品の磁気特性の高位安定化を図るものである。

本発明者らは、二次再結晶焼鈍の雰囲気を適切に制御することで製品の磁気特性を安定化する方法を見出し、本発明の方向性電磁鋼板の製造方法を完成させた。

すなわち、本発明の要旨構成は次のとおりである。
１．質量％でＣ：０．０８％以下、Ｓｉ：２．０％〜８．０％、Ｍｎ：０．００５〜１．０％を含有し、残部Ｆｅおよび不可避的不純物とした鋼片を熱間圧延し、得られた熱延鋼板に焼鈍を施す（熱延板焼鈍と呼ぶものとする）かあるいは施さずに、１回もしくは中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を施し、ついで再結晶焼鈍および二次再結晶焼鈍を施す方向性電磁鋼板の製造工程において、前記鋼片の成分を質量比でＡｌを１００ｐｐｍ以下、Ｎ、Ｓ、Ｓｅを各５０ｐｐｍ以下に低減し、該二次再結晶焼鈍において８２５〜１０００℃の温度範囲まで昇温して保持するとともに、二次再結晶焼鈍温度が８００℃に到達した時点をｔ１、鋼板の二次再結晶温度に到達した時刻から２０時間後の時点をｔ２としたとき、ｔ１からｔ２の区間における時間の７０％以上をＡｒ雰囲気とすることを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
２．二次再結晶焼鈍の後に、脱炭焼鈍および純化焼鈍を施すことを特徴とする、１に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
３．熱間圧延する鋼片がさらに、質量％でＮｉ：０．０１０〜１．５０％、Ｃｕ：０．０１〜０．５０％、Ｐ：０．００５〜０．５０％、Ｓｎ：０．００５〜０．５０％、Ｓｂ：０．００５〜０．５０％、Ｂｉ：０．００５〜０．５０％、Ｍｏ：０．００５〜０．５０％、およびＣｒ：０．００５〜０．５０％から選ばれる１種または２種以上を含有することを特徴とする1または２に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。

本発明によれば、インヒビター形成元素を有しない素材において、二次再結晶焼鈍中の磁気特性の劣化を効果的に防止し、優れた磁気特性を有する方向性電磁鋼板を製造することができる。

まず、本発明を成功に至らしめた実験について説明する。

＜実験１＞
質量％でＣ：０．０１９０％、Ｓｉ：３．２５％、Ｍｎ：０．０６％、Ｓｏｌ．Ａｌ：５８ｐｐｍ、Ｎ：２９ｐｐｍ、Ｓ：２１ｐｐｍを含む鋼のスラブ（鋼スラブと呼ぶものとする）を連続鋳造にて製造し、１２００℃でスラブ加熱した後、熱間圧延により２．４ｍｍの厚さに仕上げ、その後１０５０℃で４５秒の熱延板焼鈍を施した後、冷間圧延により０．３０ｍｍの厚さに仕上げた。さらに、均熱条件が９１０℃で１０秒、乾燥窒素雰囲気下での再結晶焼鈍（一次再結晶焼鈍）を施した後、８７５℃で７５時間保定する二次再結晶焼鈍を施した。

この二次再結晶焼鈍において焼鈍温度が８００℃に到達した時点を始点（ｔ１）とし、さらに昇温して二次再結晶温度に到達した後、さらに２０時間経過した時点を終点（ｔ２）とする区間において、焼鈍雰囲気をＡｒ雰囲気とする時間を変化させた。このときＡｒ雰囲気とした時間以外の時間ではＮ_２雰囲気とした。なお、本実験の場合、上記区間の長さは５１時間であった。また、焼鈍温度が８００℃に達するまでおよび二次再結晶温度に到達して２０時間経過以降は、Ａｒ雰囲気で焼鈍を行った。

ここで二次再結晶温度は、Ｎ_２雰囲気下における５０時間の均熱で二次再結晶が完了する、最低の温度と定義する。具体的には、以下の測定方法により決定した。

炉の長手方向に対して温度傾斜をつけた焼鈍炉（例えば炉の低温側が８００℃で高温側が９００℃等）内に鋼板サンプル（一次再結晶後の鋼板）を静止状態で置き、Ｎ_２雰囲気下で５０時間焼鈍する。その結果、温度が低い側は二次再結晶が発現しない微細な一次再結晶粒であり、高い側は二次再結晶が発現した粗大な二次再結晶となることから、その境界を読み取ることができ、およそ、その境界に相当する温度が二次再結晶温度に相当する。本発明では、上記のようにして得られたサンプルを酸洗して二次再結晶組織を観察し、板幅全長に渡って二次再結晶が発現している最も低い温度に相当する箇所を特定し、その箇所における炉内温度を便宜的に二次再結晶温度とした。この温度は一般に８００℃より高温である。

本実験の試験材では、上記の方法で測定された二次再結晶温度は８６２℃であった。

二次再結晶焼鈍の後、平坦化焼鈍を湿潤雰囲気下で行うことによりサンプルを十分脱炭した後、ＪＩＳＣ２５５０に記載の方法で磁気測定を行った。

サンプルの磁気特性（磁束密度Ｂ_８）と、前記したｔ１からｔ２までの区間での経過時間のうちＡｒ雰囲気を導入した時間の割合との関係を図１に示す。この図から、Ａｒ雰囲気を導入した時間の割合が前記区間での経過時間の７０％以上であれば良好な磁気特性が得られることが分かる。

焼鈍温度が８００℃に到達してから鋼板の二次再結晶温度に到達して２０時間後までの時間のうちで７０％以上の時間をＡｒ雰囲気で焼鈍することで、鋼板の磁気特性が良好になる理由は明らかではないが、発明者らは次のように推測している。

方向性電磁鋼板の二次再結晶過程においては、鋼板を徐々に昇温し、ある温度に達したときに二次再結晶が開始するような場合、このときの温度を通常は二次再結晶温度と称している。しかし、実際にはこの二次再結晶温度に達した瞬間に二次再結晶が発現するわけではなく、ある潜伏期を経て発現が開始する。この潜伏期は鋼スラブの成分や各種工程条件により変動するが、インヒビターを含有しない成分系では、概ね１０〜２０時間であることを、鋭意検討の結果、見出したのである。すなわち、二次再結晶温度到達から２０時間後には本発明の成分範囲内であれば、どのような条件でもほぼ二次再結晶発現が開始しているといえる。

通常のインヒビターを用いる方向性電磁鋼板においては、二次再結晶直前の雰囲気が鋼板の磁性に大きく影響することは知られている。例えば特許文献８等では二次再結晶焼鈍初期の加熱過程でＮＨ_３を導入して鋼板を窒化せしめ、（Ａｌ，Ｓｉ）Ｎを主組成とするインヒビターを形成もしくは既存のインヒビターを強化することで、磁気特性を向上する技術が開示されている。しかしながら、本技術のようなインヒビターを用いない成分系においては、窒化により粒界に析出物が形成されることから、粒界エネルギーに基づくテクスチャーインヒビション効果（集合組織自体が有している結晶粒成長の抑制効果）が損なわれてしまい、結果として磁性が劣化してしまう。よって、ＮＨ_３雰囲気は勿論のこと、Ｎ_２雰囲気も窒化を生じさせるので好ましくない。

また、二次再結晶焼鈍で従来から使用されている雰囲気としては他にＨ_２雰囲気があるが、インヒビターを用いない成分系ではＨ_２雰囲気を導入すると粒成長が促進されて正常粒成長したような状態となり、二次再結晶が発現しないか、もしくは発現しても結晶方位が不揃いとなり磁気特性が不十分なものとなってしまう。

よって、本発明では、二次再結晶直前、すなわち窒化や正常粒成長が起こりやすくなる８００℃に到達してから二次再結晶開始までの間の焼鈍雰囲気をＡｒ雰囲気とすれば、前記した析出物の形成や粒成長を避けることができ、二次再結晶が開始するまでテクスチャーインヒビション効果を持続できて、磁気特性を良好なものとすることができるのである。本発明は上記のような知見に立脚するものである。

次に本発明の構成用件の限定理由について述べる。まず、出発材である鋼組成について説明する。鋼組成は質量比（質量％または質量ｐｐｍ）で表すものとする。

Ｃ：０．０８％以下
Ｃは０．０８％を超えると、脱炭処理を行っても磁気時効の起こらない５０ｐｐｍ以下に低減することが困難になるので０．０８％以下に限定される。

Ｓｉ：２．０〜８．０％
Ｓｉは鋼の比抵抗を高め、鉄損を改善させるために必要な元素であるが、２．０％未満であると効果がなく、８．０％を超えると鋼の加工性が劣化し、圧延が困難となることから２．０〜８．０％に限定される。

Ｍｎ：０．００５〜１．０％
Ｍｎは熱間加工性を良好にするために必要な元素であるが、０．００５％未満であると効果がなく１．０％を超えると製品板の磁束密度が低下するので、０．００５〜１．０％とする。

Ａｌ：１００ｐｐｍ以下、Ｎ、Ｓ、Ｓｅ：各５０ｐｐｍ以下
インヒビター形成元素であるＡｌは１００ｐｐｍ以下、Ｎ、Ｓ、Ｓｅについても各々５０ｐｐｍ以下に低減することが、鋼板を良好に二次再結晶させる上で有効である。かかる成分は極力低減することが磁気特性の観点からは望ましく、Ａｌについては７０ｐｐｍ以下がより好ましい。しかし、かかる成分を低減するためにコスト高となる場合があることから上記範囲内であれば残存させても問題はない。

その他の窒化物形成元素であるＴｉ、Ｎｂ、Ｂ、Ｖ等についてもそれぞれ５０ｐｐｍ以下に低減することが、鉄損の劣化を防ぎ、良好な加工性を確保する上で有効である。

Ｎｉ：０．０１０〜１．５０％、Ｃｕ：０．０１〜０．５０％、Ｐ：０．００５〜０．５０％、Ｓｎ：０．００５〜０．５０％、Ｓｂ：０．００５〜０．５０％、Ｂｉ：０．００５〜０．５０％、Ｍｏ：０．００５〜０．５０％、Ｃｒ：０．００５〜０．５０％
磁気特性向上の観点から、上記の各元素の中から選択される１種または２種以上を含有させることができる。まず、熱延板組織を改善して磁気特性を向上させるためにＮｉを含有させることができる。含有量が０．０１０％未満であると磁気特性の向上量が小さく、１．５０％を超えると二次再結晶が不安定になり磁気特性が劣化するので、０．０１０〜１．５０％の範囲とする。また、磁気特性、なかでも鉄損を向上させる目的で、Ｃｕ：０．０１〜０．５０％、Ｐ：０．００５〜０．５０％を含有されることができる。これらの含有量がそれぞれの下限量より少ない場合には鉄損向上効果がなく、上限量を超えるとかえって二次再結晶粒の発達が抑制される。さらに、磁束密度を向上させる目的で、Ｓｎ：０．００５〜０．５０％、Ｓｂ：０．００５〜０．５０％、Ｂｉ：０．００５〜０．５０％、Ｍｏ：０．００５〜０．５０％、Ｃｒ：０．００５〜０．５０％を含有させることができる。これらの含有量がそれぞれの下限量より少ない場合には鉄損向上効果がなく、上限量を超えるとかえって二次再結晶粒の発達が抑制される。

鋼の残部は鉄および不可避的不純物である。

上記組成を有する溶鋼は鋼片に鋳込むが、通常の造塊法や連続鋳造法でスラブを製造してもよいし、１００ｍｍ以下の厚さの薄鋳片を直接鋳造法で製造してもよい。鋼スラブは通常の方法で加熱して熱間圧延するが、鋳造後加熱せずに直ちに熱間圧延してもよい。薄鋳片の場合には熱間圧延しても良いし、熱間圧延を省略してそのまま以後の工程に進んでもよい。熱間圧延前のスラブ加熱温度は従来必須であったインヒビターを固溶させるための高温焼鈍を必要としないことから、１２５０℃以下の低温とすることがコストの面で望ましい。

次いで、必要に応じて熱延板焼鈍を施す。ゴス組織を製品板において高度に発達させるためには、熱延板焼鈍温度は８００℃以上１１００℃以下が好適である。熱延板焼鈍温度が８００℃未満であると熱間圧延でのバンド組織が残留し、整粒の一次再結晶組織を実現することが困難になり二次再結晶の発達が阻害される。熱延板焼鈍温度が１１００℃を超えると、熱延板焼鈍後の粒径が粗大化しすぎるため、整粒の一次再結晶組織を実現する上で極めて不利である。

熱延板焼鈍後、１回もしくは必要に応じて中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を施した後、再結晶焼鈍を行う。この冷間圧延の温度を好ましくは１００℃〜２５０℃に上昇させて行うことおよび／または冷間圧延途中で１００℃〜２５０℃の範囲での時効処理を1回または複数回行うことが、ゴス組織を発達させる点で有効である。

再結晶焼鈍は、脱炭を必要とする場合には雰囲気を湿潤雰囲気とするが、脱炭を必要としない場合は乾燥雰囲気で行っても良い。また、再結晶焼鈍後にＣ量を１００〜２５０ｐｐｍ残存させたまま、二次再結晶を行うことにより磁束密度を向上させることができる。再結晶焼鈍後は、浸珪法によってＳｉ量を増加させる技術を併用してもよい。その後、必要に応じて焼鈍分離剤を適用し、その後二次再結晶を発現させるための二次再結晶焼鈍を施す。

二次再結晶焼鈍は、前記の二次再結晶温度以上に昇温する処理を含むものとする。また、二次再結晶焼鈍に際しては必ず８２５〜１０００℃の温度範囲内で保持する処理を施すものとする。ここで、保持とは、上記温度範囲内に維持することを意味し、該温度範囲内で温度を変化させることは自由である。保持温度が８２５℃未満では、鋼板全体に渡って二次再結晶を充分進行させることが困難となり、良好な磁気特性が得られず、保持温度が１０００℃を超えると、所望の方位（ゴス方位やＣｕｂｅ方位）以外の方位で二次再結晶するために、磁気特性を劣化させる。

なお、この上記温度域における保持時間は１０時間以上とすることが好ましい。また、
１００時間以下とすることがより好ましい。

また、本発明では、この二次再結晶焼鈍における雰囲気がとくに重要であり、焼鈍温度が８００℃に到達して（ｔ１）から鋼板の二次再結晶温度に到達して２０時間後（ｔ２）までの区間では、その区間における時間の割合で７０％以上をＡｒ雰囲気とすることが、磁気特性向上のためには必須である。ｔ１からｔ２までの区間の一部でＡｒ以外の雰囲気を使用する場合は、上述したメカニズムから推測されるように、Ａｒ以外の雰囲気をどのタイミングで導入しても差し支えない。すなわち、該区間のうち、前半に導入しても後半に導入しても、数回に分けて導入してもよい。ただし、二次再結晶前の導入は析出物や粒径に若干の影響を与え、磁気特性にも影響を与える可能性があるため、後半に導入することが望ましい。ｔ１からｔ２までの区間に適用される、Ａｒ以外の雰囲気としては、Ｎ_２ガス、Ｈ_２ガスなどが挙げられるが、これらに限定されるものではない
なお、ここでいうＡｒ雰囲気は、上述の効果を十分発揮できればよく、工業的に不可避な不純物を含んでいても問題ない。分圧換算で、Ａｒが９０％以上であればここではＡｒ雰囲気であるとみなす。

図２〜図５には、二次再結晶焼鈍において焼鈍温度が８００℃に到達した時点ｔ１から鋼板の二次再結晶温度に到達して20時間後の時点ｔ２までの区間の例を示す。図３および５における後段の高温処理はいわゆる純化焼鈍である。ただし、既に述べたように本発明の成分系においては高温の純化焼鈍を必要としないので、二次再結晶焼鈍温度と同じ温度で継続して純化焼鈍を施してもよいし、純化焼鈍を省略してもよい。二次再結晶焼鈍あるいはこれに連続する純化焼鈍をまとめて仕上焼鈍とも呼ぶ。

二次再結晶焼鈍後には、平坦化焼鈍を行い、その際、張力を付加して形状を矯正することが鉄損低減のために有効である。また、平坦化焼鈍を湿潤雰囲気で行い脱炭を兼ねてもよい。さらに、平坦化焼鈍前に独立して脱炭焼鈍を施したり、高温での純化焼鈍を施したりしても良い。

鋼板を積層して使用する場合には、鉄損を改善するために、平坦化焼鈍後、鋼板表面に絶縁コーティングを施すことが有効である。良好な打抜き性を確保するためには樹脂を含有する有機コーティングが望ましく、溶接性を重視する場合には半有機や無機コーティングを適用することが望ましい。

なお、本発明における方向性電磁鋼板とは二次再結晶が発現した電磁鋼板を意味する。よって、ゴス方位のみでなくＣｕｂｅ方位（〈１００〉＜００１＞方位もしくは〈１００〉＜０１１＞方位）が二次再結晶している場合なども本特許の請求範囲内とする。

表１に記載の成分を含む鋼スラブを連続鋳造にて製造し、１２００℃でスラブを加熱した後、熱間圧延により２．２ｍｍの厚さに仕上げ、その後１０７５℃で３０秒の熱延板焼鈍を施した後、冷間圧延により０．２７ｍｍの厚さに仕上げた。さらに、均熱条件が９００℃で１０秒、乾燥窒素雰囲気下での再結晶焼鈍を施した後、８７５℃で５０時間保定する二次再結晶焼鈍を施した。

この二次再結晶焼鈍において焼鈍温度が８００℃に到達して（ｔ１）から鋼板の二次再結晶温度に到達して２０時間後（ｔ２）までの時間で、Ａｒ雰囲気を使用する時間を変化させ（図２のパターン）、表２にＡｒ導入時間割合として示した。この際、Ａｒを使用しない時間はＮ_２雰囲気を適用し、このＮ_２は二次再結晶焼鈍温度が８００℃に達したタイミングで導入した。二次再結晶温度は、長手方向に温度傾斜をつけた炉（７８０〜９００℃）で再結晶焼鈍後の鋼板サンプルを焼鈍し、そのサンプルを酸洗して組織を観察し、どの温度から二次再結晶が開始しているか調査した。その結果も表２に併記した。焼鈍温度が８００℃に達するまでおよび二次再結晶温度に到達して２０時間経過以降はＡｒ雰囲気で焼鈍を行った。

この後、平坦化焼鈍を湿潤雰囲気下で行い、サンプルを十分脱炭した後、ＪＩＳＣ２５５０に記載の方法で磁気測定を行った。

得られた磁気特性を表２に示した。同表から明らかなように、本発明範囲内において良好な磁気特性を得られることが分かる。

表３に記載の成分を含む鋼スラブを連続鋳造にて製造し、１２００℃でスラブを加熱した後、熱間圧延により２．４ｍｍの厚さに仕上げ、その後１０００℃で６０秒の熱延板焼鈍を施した後、冷間圧延により０．３０ｍｍの厚さに仕上げた。さらに、均熱条件が９００℃で１０秒、乾燥窒素雰囲気下での再結晶焼鈍を施した後、９００℃で５０時間保定する二次再結晶焼鈍を施した。

この二次再結晶焼鈍において、雰囲気は全てＡｒ雰囲気とした。したがってｔ１〜ｔ２の区間もＡｒ雰囲気で焼鈍された（図２のパターン）。二次再結晶温度は、長手方向に温度傾斜をつけた炉（７８０〜９００℃）で鋼板サンプル（再結晶焼鈍後）を焼鈍し、そのサンプルを酸洗して組織を観察し、どの温度から二次再結晶が開始しているか調査した。その結果も表３に併記した。

得られた磁気特性を表３に示した。同表から明らかなように、本発明範囲内において良好な磁気特性を得られることが分かる。

表１記載のＡおよびＢの成分を有する鋼スラブを連続鋳造にて製造し、１２００℃でスラブを加熱した後、熱間圧延により２．６ｍｍの厚さに仕上げ、その後１０００℃で３０秒の熱延板焼鈍を施した後、冷間圧延により１．８ｍｍの厚さに仕上げた。その後、１０２５℃で６０秒間の中間焼鈍を行なった後、１５０℃の温間圧延で０．２７ｍｍの厚さに仕上げた。さらに、均熱条件が８６０℃で７５秒、湿潤窒素水素混合雰囲気下での再結晶焼鈍を施した後、９００℃で７５時間保定しその後１１５０℃で５時間保定する二次再結晶焼鈍を施した。

この二次再結晶焼鈍において焼鈍温度が８００℃に到達して（ｔ１）から鋼板の二次再結晶温度に到達して２０時間後（ｔ２）までの時間で、Ａｒ雰囲気を使用する時間を表４に記載のごとく変化させた（図３のパターンに近いが前段は徐加熱ではなく均熱）。この際、Ａｒを使用しない時間はＮ_２雰囲気を適用し、このＮ_２はｔ１からＡｒ雰囲気を導入し、表４に示すＡｒ導入時間割合で決められた時間が経過したタイミングで導入した。ただしＡｒ導入時間割合が０％の場合は、ｔ１の時点からＮ_２雰囲気を導入した。焼鈍温度が８００℃に達するまでおよび二次再結晶温度に到達して２０時間後以降はＮ_２雰囲気とし、１０５０℃以上では水素雰囲気で焼鈍を行った。この後、平坦化焼鈍を乾燥雰囲気下で行い、その後ＪＩＳＣ２５５０に記載の方法で磁気測定を行った。得られた磁気特性を表４に示した。同表から明らかなように、本発明範囲内において良好な磁気特性を得られることが分かる。

本発明によれば、インヒビター形成元素を有しない、種々の特性上および生産性上の利点を有する素材を用いて、二次再結晶焼鈍中に磁気特性を劣化させることなく、優れた磁気特性を有する方向性電磁鋼板を製造することができる。

二次再結晶焼鈍時に際し、ｔ１（焼鈍温度が８００℃に到達した時点）からｔ２（焼鈍温度が鋼板の二次再結晶温度に到達してから２０時間後の時点）までの区間においてＡｒ雰囲気を導入した時間の割合と、鋼板の磁気特性の関係を示した図である。二次再結晶焼鈍時におけるｔ１からｔ２までの区間の一例を示した図である。二次再結晶焼鈍時におけるｔ１からｔ２までの区間の他の一例を示した図である。二次再結晶焼鈍時におけるｔ１からｔ２までの区間のさらに他の一例を示した図である。二次再結晶焼鈍時におけるｔ１からｔ２までの区間のさらに他の一例を示した図である。

Claims

質量％でＣ：０．０８％以下、Ｓｉ：２．０％〜８．０％、Ｍｎ：０．００５〜１．０％を含有し、残部Ｆｅおよび不可避的不純物とした鋼片を熱間圧延し、得られた熱延鋼板に焼鈍を施すかあるいは施さずに、１回もしくは中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を施し、ついで再結晶焼鈍および二次再結晶焼鈍を施す方向性電磁鋼板の製造工程において、
前記鋼片の成分を質量比でＡｌを１００ｐｐｍ以下、Ｎ、Ｓ、Ｓｅを各５０ｐｐｍ以下に低減し、該二次再結晶焼鈍において８２５〜１０００℃の温度範囲まで昇温して保持するとともに、二次再結晶焼鈍温度が８００℃に到達した時点をｔ１、鋼板の二次再結晶温度に到達した時刻から２０時間後の時点をｔ２としたとき、ｔ１からｔ２の区間における時間の７０％以上をＡｒ雰囲気とすることを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
二次再結晶焼鈍の後に、脱炭焼鈍および純化焼鈍を施すことを特徴とする、請求項１に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
熱間圧延する鋼片がさらに、質量％でＮｉ：０．０１０〜１．５０％、Ｃｕ：０．０１〜０．５０％、Ｐ：０．００５〜０．５０％、Ｓｎ：０．００５〜０．５０％、Ｓｂ：０．００５〜０．５０％、Ｂｉ：０．００５〜０．５０％、Ｍｏ：０．００５〜０．５０％、およびＣｒ：０．００５〜０．５０％から選ばれる１種または２種以上を含有することを特徴とする請求項1または２に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。