JP2006206343A - ＡｌＮ単結晶の表面平坦化方法およびＡｌＮ単結晶基板の作製方法 - Google Patents

Abstract

【課題】ＡｌＮ単結晶基板について表面平坦性を確保するとともに結晶品質を改善する方法を提供する。
【解決手段】ＡｌＮ単結晶基板について、例えば平均粒径０．１μｍのアルミナ砥粒を１０重量％分散させてあり、かつｐＨがほぼ５から１０の間の研磨液を用いて、平均研磨量が１μｍとなるような研磨を行う。その後、１５００℃以上、好ましくは１６００℃以上の温度で該ＡｌＮ単結晶基板を加熱するアニール処理を行う。これにより、ＡｌＮ単結晶基板の表面平坦性が改善される。また、研磨処理によって生じる加工変質層がアニール処理によって除去されてなることから、基板上にデバイス層を形成すると、鏡面状態の表面を有し、かつ、研磨処理のみを行った基板に対して形成するよりも結晶品質のよいデバイス層を得ることが出来る。
【選択図】図２

Description

本発明は、ＡｌＮ単結晶の、特にＡｌＮ単結晶基板の表面平坦化技術に関する。

ＡｌＮは熱伝導性に優れ、さらに紫外域での透明性を有することから、その単結晶は、III族窒化物半導体により高出力電子デバイスや高出力紫外発光デバイスを作製する際の下地基板としての利用が有望視されている。

ＡｌＮ単結晶は、所定の基材上に、例えばＭＯＣＶＤ法、ＭＢＥ法、ＨＶＰＥ法、昇華法、フラックス法などといった公知の単結晶育成手法を用いて作製することができる。作製されたＡｌＮ単結晶は、基材上に形成したものをそのままで、あるいは、基材を研削等により除去したうえで、種々のデバイスの下地基板として用いられる。

ＡｌＮ単結晶がこうした下地基板として用いられる場合、通常、その表面は原子レベルで平坦であることが望まれる。ただし、表面にはピットの形成その他の要因により表面凹凸が生じていることがあり、こうした場合、表面に研磨処理を施すことによって平坦度を高めることが必要となる場合がある。

なお、研磨処理には種々の技法が広く知られているが、なかでも、III族窒化物の研磨に好適とされている技術も既に公知である（例えば、特許文献１および特許文献２参照。）。

特開２００４−２８１６７１号公報 特許３５０２３１９号公報

単結晶基板上にIII族窒化物半導体層を成長させてデバイスを作製するにあたって、上述したような研磨処理を行う場合、研磨処理の条件によっては、下地基板の表面の平坦化が実現されたとしても、表面近傍に研磨に起因した加工変質層が生じてしまう可能性がある。加工変質層が存在した状態で基板上にデバイス層を成長させると、加工変質層を起点としてデバイス層内に転位が発生してしまって良好なデバイス特性が得られない、という問題が生じ好ましくない。これを回避するには、加工変質層を残存させない研磨を行うか、あるいは、デバイス層の成長に先立って下地基板の結晶品質をあらかじめ向上させておいた上で、デバイス層を形成することが必要である。

しかしながら、特許文献１および特許文献２に開示された技術は、スクラッチや欠陥の低減といった表面平坦性の確保に関する技術であるものの、加工変質層の影響に関しての言及はみられない。また、特許文献１においては、表面平坦性の確保について具体的に開示があるのはＧａＮについてのみであり、ＡｌＮについて同様の効果を得るための具体的条件は必ずしも明確にはされていない。

本発明は、上記課題に鑑みてなされたものであり、ＡｌＮ単結晶基板について表面平坦性を確保するとともに結晶品質を改善する方法を提供することを目的とする。

上記課題を解決するため、請求項１の発明は、ＡｌＮ単結晶の表面を平坦化する方法であって、ＡｌＮ単結晶を研磨する研磨工程と、前記研磨工程を経たＡｌＮ単結晶を１５００℃以上の温度で加熱する加熱工程と、を備えることを特徴とする。

請求項２の発明は、請求項１に記載の表面平坦化方法であって、前記研磨工程に用いる研磨液のｐＨが１０以下である、ことを特徴とする。

請求項３の発明は、請求項２に記載の表面平坦化方法であって、前記研磨工程に用いる研磨液のｐＨが５以上である、ことを特徴とする。

請求項４の発明は、ＡｌＮ単結晶基板の作製方法であって、基材上にＡｌＮ単結晶を成長させる成長工程と、前記ＡｌＮ単結晶の表面を研磨する研磨工程と、前記研磨工程を経たＡｌＮ単結晶を１５００℃以上の温度で加熱する加熱工程と、を備えることを特徴とする。

請求項５の発明は、請求項４に記載のＡｌＮ単結晶基板の作製方法であって、前記研磨工程に用いる研磨液のｐＨが１０以下である、ことを特徴とする。

請求項６の発明は、請求項５に記載のＡｌＮ単結晶基板の作製方法であって、前記研磨工程に用いる研磨液のｐＨが５以上である、ことを特徴とする。

請求項１ないし請求項６の発明によれば、研磨処理後のＡｌＮ単結晶基板に対しアニール処理を行うことによって、該基板の表面平坦性が改善される。また、その上にデバイス層を形成した場合に、研磨処理のみを行った基板に対して形成するよりも高い結晶品質を該デバイス層において実現できるようなＡｌＮ単結晶基板を得ることができる。

＜処理対象の単結晶基板＞
本実施の形態においては、後述する研磨処理およびアニール処理を行うことによって、ＡｌＮ単結晶基板（以下、単に「基板」と称する）１の表面の平坦化を実現する。基板１としては、サファイア、ＳｉＣ、ＡｌＮなどの所定の基材上に、例えばＭＯＣＶＤ法、ＭＢＥ法、ＨＶＰＥ法、昇華法、フラックス法などといった公知の単結晶育成手法を用いてＡｌＮ単結晶をエピタキシャル形成したもの、あるいはこのようにＡｌＮ単結晶を形成した後、基材を研削加工によって除去したものなど、種々の態様のものが対象となりうる。

なお、基材については、紫外域での光デバイス用途の場合には、動作波長の光に対し透明な材料を用いることが望ましいとされる。最も望ましいのは、ＡｌＮ単結晶を基材として用いることあるが、その融点、分解温度の高さから商業上望ましい大きさのＡｌＮの単結晶を容易に得ることは困難である。したがって、ＡｌＮとは異種の単結晶を基材とし、その上にＡｌＮをヘテロエピタキシャル成長させる手法が一般に用いられる。かかる場合、ＡｌＮの結晶構造との相性から鑑みると、サファイアが基材として最も好適とされる。また、高出力の光デバイスや、放熱性が必要な電子デバイスなどを用途とする場合には、高い熱伝導率を持つＳｉＣが最も好適とされる。あるいは、いったん上述のような基材上にＡｌＮ単結晶をエピタキシャル成長させ、所定の温度でアニール処理を施したものを、基材として用いる態様であってもよい。もちろん、これらは例示であって、ＡｌＮ単結晶基板を基材とする態様を除外するものではない。

なお、好ましくは、基材上への単結晶層の形成に先立って基材表面に対し所定の窒化処理を施すことにより、基材窒化層があらかじめ形成されたうえで単結晶層の形成がなされる。これは、基板１の転位密度をあらかじめ低く抑えることができるという効果がある。

また、後述するアニール処理の観点からは、基板１の基材は、アニール処理の温度帯で分解しないもの、あるいは、ＡｌＮと強く反応しないものであることが望ましい。アニール処理中に基材の結晶配列に乱れが生じるのを回避する必要があるからである。係る観点からは、融点の高いサファイア、ＳｉＣを基材の材料とする基板１が望ましい処理対象であるといえる。

なお、基板１を構成するＡｌＮ単結晶中に、意図する意図しないに関わらず、不純物、例えば、Ｓｉ、Ｇｅ、Ｂｅ、Ｍｇ、Ｃａ、Ｚｎ、Ｃｄ、Ｂ、Ｇａ、Ｉｎ、Ｐ、Ｃ、Ｏ、Ｓ、遷移金属、希土類などが微量存在していたとしても、本発明の効果が妨げられるものではない。

＜研磨処理＞
図１は、本実施の形態に係るＡｌＮ単結晶基板の研磨処理に用いる研磨装置１０を例示する概略図である。研磨装置１０は、所定の研磨液を用いたＣＭＰ（Chemical Mechanical Polishing：化学機械研磨）による研磨を行う装置である。研磨装置１０は、研磨すべき基板１を保持する回転ヘッド２を備える。また、研磨装置１０は、円盤状のポリッシングパッド３を保持するテーブル５を備える。

研磨装置１０において、基板１は、回転ヘッド２の先端部分（図１においては下端部分）に所定の手法により保持される。回転ヘッド２は、保持した基板１の研磨対象面１ｓとテーブル５に保持されたポリッシングパッド３の上面とが対向する位置に、配設されてなる。そして、研磨対象面１ｓをポリッシングパッド３に対し所定の圧力で押圧可能とされてなる。かつ、図示しない駆動手段の作用によって、回転ヘッド２の回転中心軸（図１においては上下方向）の回りに自転すると共にテーブル５の面内方向に揺動するように構成されている。

さらに、研磨装置１０は、図示しない供給源から研磨液となるスラリーをポリッシングパッド３上に供給する供給ノズル４を備える。供給ノズル４は、テーブル５の中心軸線（図１においては上下方向）上に供給口４ａが位置するように配設されてなり、図示しない所定の制御手段によって所望の流量でポリッシングパッド３上にスラリーを供給可能に構成されている。

ポリッシングパッド３としては、いわゆるスウェードタイプのものを用いることが出来る。係るポリッシングパッド３は、例えば、ポリウレタンよりなるベース部材と、ポリエステル繊維よりなる不織布にポリウレタンを含浸させてなる下地層と、ポリウレタン垂直発泡体よりなり、研磨時に直接に基板１と接触する表面層とが３層構造をなしている。なお、このようなスウェードタイプのものに代わり、スポンジ状のいわゆる発泡タイプのものをポリッシングパッド３として用いる態様であってもよい。

スラリーとしては、例えば水酸化カリウム水溶液を分散媒としてアルミナ粉末を砥粒として分散させてなるアルミナスラリーを研磨液として用いることができる。この場合、アルミナ粉末としては、平均粒径が０．１μm程度のものを用いるのが好適である。また、アルミナスラリー中におけるアルミナ粉末の混合割合は１０重量％程度であればよい。なお、アルミナスラリーは、ｐＨがほぼ５から１０の間の研磨液を用いるのが、適正な研磨レートの維持と表面平坦性の確保とがなされるので好適である。ｐＨが１０を越える研磨液を用いるのは、ＡｌＮの溶解による基板１のエッチングが早く進行し過ぎてしまい、研磨レートの制御が困難となるとともに平坦な表面が得られず、不適である。また、ｐＨが５を大きく下回るような研磨液の場合、研磨の進行が砥粒によるメカニカルな研磨のみに支配されてしまうことから、表面平坦性の良好な研磨を行うことは可能であるものの、高い研磨レートが得られず処理時間がかかる点においてやや望ましくない。

なお、本実施の形態に係る研磨処理に用いる研磨液は上述のアルミナスラリーに限定されるものではなく、Ｃｒ₂Ｏ_3、ＳｉＯ₂、ＣｅＯ₂、ベンガラを砥粒とするものやＨＣｌ、ＨＮＯ₃を分散媒とするものなど、他の研磨液を用いる態様であってもよい。

また、研磨処理においては、基板１の表面ができるだけ平坦化されることが望ましい。好ましくは、できるだけ欠陥が生じることなく概ね原子レベルの平坦性が実現されるように、換言すれば、表面粗さｒａ値が、５０Å以下、好ましくは１０Å以下となるように研磨する。この程度以下のｒａ値でなければ、後述する熱処理を加えても、平坦性を十分に回復させることができない。これを実現する研磨量（平均研磨量）は、研磨処理前の基板１の厚みや表面凹凸の程度にもよるが、１μｍ程度である。その際の研磨レートは、３０ｎｍ／ｍｉｎ程度が好適である。従って、本実施の形態に係る方法は、基板１の単結晶が少なくとも数μｍ程度の厚みを有する場合に好適であるといえる。

このような研磨処理によって基板１の表面近傍には加工変質層が形成されることになるが、該加工変質層は、次述するアニール処理を適切に行うことで除去される。

＜アニール処理＞
本実施の形態においては、研磨装置１０によって研磨処理を施した基板１に対し、所定の加熱装置（熱処理炉）によって少なくとも１５００℃以上に、好ましくは１６００℃以上に加熱する熱処理（アニール処理）を行う。これにより、加工変質層が除去されて表面の平坦性がより向上する。また、アニール処理を行わない場合に比して、その上にデバイス層を形成した際の該デバイス層の転位密度が低減し、結晶品質が向上する。例えば、１６５０℃の熱処理によって、デバイス層において１×１０⁸／ｃｍ²以下、さらには１×１０⁷／ｃｍ²以下の転位密度を実現することも可能である。

ここで、加熱温度を少なくとも１５００℃以上とするのは、係る温度範囲においてアニールを行うことで、デバイス層を形成した際の該デバイス層の転位密度が低減する、という効果が顕著に得られるからである。これは、係る温度における加熱によって、研磨処理により基板１の表面に形成されていた加工変質層が除去されることによると考えられる。なお、ＭＯＣＶＤ法などで基材上にＡｌＮ単結晶を形成する際に用いられる温度がせいぜい１２５０℃であることから、それ以上の温度で加熱を行うことで、少なくとも転位の低減という効果を得ることはできる。ＭＯＣＶＤ法などの成膜手法は、一般に非平衡反応によって成膜を行う手法であるので、基板１の単結晶には、熱平衡状態において存在する数よりも多くの結晶欠陥（転位など）が、いわば凍結されたような状態で存在していると考えられるが、１２５０℃以上に加熱することで、熱平衡状態に近づき、転位が低減されるものと推察される。

また、１４００℃程度でも転位密度低減の効果はあるが、転位低減速度が遅いこと、さらには、表面平坦性の向上の効果が不十分であることなどから、１５００℃以上とすることが望ましい。１５００℃以上とすることにより、融点の高いＡｌＮにおいても物質移動が活発に行われるようになるため、転位低減のみではなく、表面平坦性も向上することができる。１６００℃以上とした場合、より平坦性向上の効果が高く、表面に原子ステップが確認できる程度の表面平坦性を実現することができる。

ところで、ＡｌＮ単結晶の形成そのものを、本実施の形態に係る熱処理と同程度の高温下で行うことで結晶欠陥の抑制を図ろうとする場合、エピタキシャル成長の条件を好適に維持しつつ係る結晶欠陥の抑制を行うことになるため、その条件設定や成膜制御は一般に難しくなる。これに対して、本実施の形態においては、いったん基材上にＡｌＮのエピタキシャル膜を何らかの方法で作製し、これを研磨処理した上で、作成温度（成膜温度）よりも高温に加熱することから、成膜自体の条件設定や制御に対して、特段の制限が要求されることがなく、品質の良いＡｌＮ単結晶を得ることができる、というメリットがある。

ただし、基材としてサファイアを用いる場合には、両者の界面にγ−ＡＬＯＮが形成されない温度範囲で熱処理を行うことが好ましい。γ−ＡＬＯＮが形成されてしまうと、界面より欠陥が発生して転位密度が多くなる上に、単結晶の表面粗さが大きくなり、デバイス応用が困難となってしまうからである。

熱処理中の雰囲気に関しては、ＡｌＮの分解を防ぐためにも窒素元素を含有する雰囲気であるのが望ましい。例えば、窒素ガス、アンモニアガスを含む雰囲気を用いることができる。熱処理時の圧力条件に関しては、減圧から加圧までどの圧力で行っても結晶品質が改善されることが、確認されている。また、この際、転位低減や表面平坦性向上の効果を促進するために、水素、水分、酸素といった微量の添加ガスを加えることもできる。

アニール処理を行う場合に、表面平坦性の向上に加えて基板１そのものの転位の低減という効果を得ようとするならば、熱平衡状態を目標とする熱処理を行うことになるので、アニール時間は長い方が望ましい。しかし、上述のような結晶品質の劣化が引き起こされることを避けるため、アニール時間は、単結晶の厚みに応じて適宜に設定する必要がある。なお、上述の基材窒化層が挿入されている場合、熱処理による結晶品質の改善をより短時間で実現することが出来る。

アニール処理による転位の低減効果は表面部分のみで見出されるものではない。例えば基板１が基材を含んでなる場合に、基材と単結晶膜界面の近傍０．１μｍ程度の部分においても、表面部分と同程度にその効果が見出される。これは、本実施の形態に係るアニール処理を行わない場合、膜厚が厚くなるのに従い、ＡｌＮ単結晶の転位密度が表面側から漸次に減少していくのと対照的である。

加熱処理に用いる処理装置の内部には、ガス中の不純物を制御するための部材が配置されていてもよい。また、基板１を固定するための治具に本機能を持たせることもできる。

以上、説明したように、本実施の形態においては、研磨処理後のＡｌＮ単結晶基板に対しアニール処理を行うことによって、ＡｌＮ単結晶基板の表面平坦性が改善される。また、研磨処理によって生じる加工変質層がアニール処理によって除去されてなることから、基板上にデバイス層を形成すると、鏡面状態の表面を有し、かつ、研磨処理のみを行った基板に対して形成するよりも結晶品質のよいデバイス層を得ることが出来る。

＜変形例＞
上述の実施の形態においては、基材にエピタキシャル成長させた単結晶を対象としているが、例えば、フラックス法、昇華法などにより作製されたバルクのＡｌＮ単結晶を適宜の厚みにスライスしたものについても、上述の実施の形態と同様の研磨処理及びアニール処理を施すことによる、表面平坦化が可能である。

以下に、上述の実施の形態について、いくつかの実施例および比較例を示す。図２は各実施例および比較例において得られた基板の評価値を一覧にして示す図である。

（実施例1）
（０００１）面サファイア（ｃ面サファイア）を基材とし、基材窒化層を形成した後、ＭＯＣＶＤ法により、１２００℃で（０００１）面ＡｌＮ単結晶層（以下、単に「単結晶層」と称する）を１μｍの膜厚に形成した。引き続き、１０５０℃で単結晶層をさらに６μｍ形成して、基板１を得た。

Ｘ線ロッキングカーブ測定を行ったところ、（０００２）面の半値幅が１２０秒、（１０−１２）面の半値幅が７００秒であった。なお、Ｘ線ロッキングカーブ測定は、オープンスリットを用い、ωスキャン法により行った。なお、Ｘ線ロッキングカーブ測定は、基板１の（単結晶層の）結晶性（結晶品質）を評価するために行うものである。（０００２）面の半値幅は、ＡｌＮのｃ軸方向に対する結晶ゆらぎの傾き成分の評価指標であり、（１０−１２）面の半値幅は、ＡｌＮのｃ軸を中心とした結晶ゆらぎの回転成分の評価指標である。また、基板１の転位密度は６×１０⁹／ｃｍ²であった。

基板１の表面、つまりは単結晶層の表面をＡＦＭ（Atomic Force Microscope：原子間力顕微鏡）により観察したところ、非周期的な凸凹を備えていることが確認された。またＡＦＭ観察データから５μｍ×５μｍ領域の表面粗さ（ｒａ値）を算出したところ１００Åであった。すなわち、後からの単結晶層の成長に用いた作製条件は、原子レベルの平坦さに比して比較的大きな表面凹凸を生じさせる厚膜を形成する条件である。

次に、研磨装置１０を用いて基板１に研磨処理を施した。研磨液としては、ｐＨを５に調整した水溶液に平均粒径０．１μｍのアルミナ砥粒を１０重量％分散させたアルミナスラリーを用いた。また、ポリッシングパッド３には、スウェードタイプのものを用いた。これらの条件のもと、平均研磨量を１μｍとなるように基板１を研磨した。研磨後の基板１についてＸ線ロッキングカ−ブ測定を行ったところ、（０００２）面の半値幅が１２０秒、（１０−１２）面の半値幅が７００秒であり、研磨前と違いはみられなかった。また、基板１の転位密度は６×１０⁹／ｃｍ²であった。一方、表面をＡＦＭにより観察したところ、５μｍ×５μｍ領域のｒａ値は１０Åであり、研磨液のｐＨが５の場合であっても、研磨処理により表面が平坦化されていることが確認された。

次に、研磨処理後の基板１を熱処理炉の反応室内の所定位置に配置して、１気圧に保持しつつ窒素ガスを供給し、最高温度１６５０℃にて１０分間のアニール処理を行った。その後、基板１のＸ線ロッキングカ−ブ測定を行ったところ、（０００２）面の半値幅が１２０秒、（１０−１２）面の半値幅が３５０秒であった。また、基板１の転位密度は９×１０⁸／ｃｍ²であった。基板１の表面をＡＦＭにより観察したところ、５μｍ×５μｍ領域のｒａ値が５Åであることが確認された。アニール処理により結晶品質が改善することが確認された。

引き続いて、アニール処理後の基板１に対して、ＭＯＣＶＤ法により、１２００℃で２μｍ厚みのＡｌＮ層をさらに成長させた。これは、基板１の上にデバイス層を形成する場合を想定した処理である。その結果、ＡｌＮ層の表面は鏡面となった。Ｘ線ロッキングカーブ測定を行ったところ、（０００２）面の半値幅が１２０秒、（１０−１２）面の半値幅が３５０秒であった。すなわち、形成したＡｌＮ層の結晶性は、アニール処理後の基板１と同等であった。また、転位密度は９×１０⁸／ｃｍ²であった。

（比較例１）
本比較例においては、実施例１における研磨処理後の基板１に対して、アニール処理を施すことなく、デバイス層に相当するＡｌＮ層を実施例１と同様に形成した。その結果、ＡｌＮ層の表面は鏡面となった。このＡｌＮ層についてＸ線ロッキングカーブ測定を行ったところ、（０００２）面の半値幅が３００秒以上、（１０−１２）面の半値幅が１２００秒以上であった。また、転位密度は５×１０¹⁰／ｃｍ²であった。なお、下地となっている研磨処理後の基板１からのＸ線回折の影響は、所定のピーク分離処理により解析的に除去している。この結果は、表面のＡｌＮ層の結晶品質が、研磨処理後の基板１よりも劣っていることを示すものである。

これら実施例１および比較例１の結果は、研磨処理によってＡｌＮ単結晶基板の平坦化は実現されるものの、そのままその上にデバイス層を形成しても、結晶品質の高いデバイス層を得ることは出来ないが、研磨処理後にアニール処理を行った上でデバイス層を形成することで、デバイス層の高結晶品質化が実現できることを示している。そして、アニール処理が有効であるということは、研磨処理によりいったん生じた加工変質層が、アニール処理によって除去されてなるものと考えられる。

（実施例２）
ｃ面サファイアを基材とし、基材窒化層を形成した後、ＭＯＣＶＤ法により、１２００℃で単結晶層を１μｍの膜厚に形成した。１６５０℃でいったんアニール処理を行った後、ＨＶＰＥ法を用いて、その上に単結晶層を３００μｍの厚みに形成した。その後、サファイア基材を研削加工により除去して、基板１を得た。Ｘ線ロッキングカーブ測定を行ったところ、（０００２）面の半値幅が１００秒、（１０−１２）面の半値幅が２００秒であった。また、基板１の転位密度は８×１０⁷／ｃｍ²であった。また、基板１の表面をＡＦＭにより観察したところ、５μｍ×５μｍ領域のｒａ値が３０Åであることが確認された。

次に実施例１と同様の条件で研磨処理を行った。研磨処理後の基板１について、Ｘ線ロッキングカ−ブ測定を行ったところ、（０００２）面の半値幅が１００秒、（１０−１２）面の半値幅が２００秒であり、研磨前と違いはみられなかった。また、基板１の転位密度は８×１０⁷／ｃｍ²であった。一方、表面をＡＦＭにより観察したところ、５μｍ×５μｍ領域のｒａ値が１０Åであり、研磨処理により表面が平坦化していることが確認された。

次に、実施例１と同様の条件でアニール処理を行った。アニール処理の後、基板１のＸ線ロッキングカ−ブ測定を行ったところ、（０００２）面の半値幅が１００秒、（１０−１２）面の半値幅が１５０秒であった。また、基板１の転位密度は４×１０⁷／ｃｍ²であった。基板１の表面をＡＦＭにより観察したところ、５μｍ×５μｍ領域のｒａ値が５Åであることが確認された。アニール処理により結晶品質が改善することが確認された。

引き続いて、アニール処理後の基板１に対して、実施例１と同様にＡｌＮ層をさらに成長させた。その結果、ＡｌＮ層の表面は鏡面となった。Ｘ線ロッキングカーブ測定を行ったところ、（０００２）面の半値幅が１００秒、（１０−１２）面の半値幅が１５０秒であった。また、転位密度は４×１０⁷／ｃｍ²であった。すなわち、ＡｌＮ層の結晶品質は、アニール処理後の基板１と同等であった。

（比較例２）
本比較例においては、実施例２における研磨処理後の基板１に対して、アニール処理を施すことなく、デバイス層に相当するＡｌＮ層を実施例２と同様に形成した。その結果、ＡｌＮ層の表面は鏡面となった。このＡｌＮ層についてＸ線ロッキングカーブ測定を行ったところ、（０００２）面の半値幅が３００秒以上、（１０−１２）面の半値幅が５００秒以上であった。また、転位密度は４×１０⁹／ｃｍ²であった。

よって、これら実施例２および比較例２の結果も、実施例１および比較例１の結果と同様に、研磨処理後にアニール処理を行った上でデバイス層を形成することで、デバイス層の高結晶品質化が実現できることを示している。この結果からも、アニール処理が有効であるということは、研磨処理によりいったん生じた加工変質層が、アニール処理によって除去されてなるものと考えられる。

（比較例３）
研磨処理に使用するアルミナスラリーのｐＨを１２に調整する以外は、実施例１と同様に基板１を作製した。

研磨処理後の基板１についてＸ線ロッキングカ−ブ測定を行ったところ、（０００２）面の半値幅が１２０秒、（１０−１２）面の半値幅が７００秒であった。すなわち、研磨前から結晶品質は変化していなかった。また、基板１の転位密度は６×１０⁹／ｃｍ²であった。その表面を光学顕微鏡により観察したところ、六角錘状のピットが存在することが確認された。また、５μｍ×５μｍ領域のｒａ値は６０Åであった。

アニール処理後の基板についてＸ線ロッキングカ−ブ測定を行ったところ、（０００２）面の半値幅が１２０秒、（１０−１２）面の半値幅が３５０秒であり、アニール処理による結晶品質の改善が確認された。また、基板１の転位密度は９×１０⁸／ｃｍ²であった。その表面をＡＦＭにより観察したところ、ピットが残存していることが確認された。また、５μｍ×５μｍ領域のｒａ値は３０Åであった。

そして、デバイス層に相当するＡｌＮ層を形成したところ、その表面は鏡面とはならなかった。このＡｌＮ層についてＸ線ロッキングカーブ測定を行ったところ、（０００２）面の半値幅が１５０秒、（１０−１２）面の半値幅が４００秒であった。また、転位密度は１×１０⁹／ｃｍ²であった。

実施例１と比較例３とを併せ考えると、良好な研磨処理を行うには、研磨液であるアルミナスラリーのｐＨの調整が重要であり、ｐＨが１０を越えるような研磨液による研磨処理行った場合は、たとえその後にアニール処理を行ったとしても、デバイス層の結晶品質は向上しないことが確認された。

（比較例４）
本比較例においては、実施例１における研磨処理前の基板１に対して、研磨処理を施すことなく、アニール処理のみを行った後、デバイス層に相当するＡｌＮ層を実施例１と同様に形成した。その結果、研磨処理前の基板１と同様な非周期的な凸凹が残存し、ＡｌＮ層の表面は鏡面とはならなかった。このＡｌＮ層についてＸ線ロッキングカーブ測定を行ったところ、（０００２）面の半値幅が１２０秒、（１０−１２）面の半値幅が３５０秒であった。また、転位密度は９×１０⁸／ｃｍ²であった。

すなわち、研磨処理を経ることなくアニール処理のみを行った場合、結晶品質の劣化は生じないものの、表面平坦性については全く改善されないことが確認された。

研磨処理に用いる研磨装置１０を例示する概略図である。 各実施例および比較例において得られた基板１等の評価値を一覧にして示す図である。

符号の説明

１ 基板
１ｓ 研磨対象面
２ 回転ヘッド
３ ポリッシングパッド
４ 供給ノズル
４ａ 供給口
５ テーブル
１０ 研磨装置

Claims (6)

1. ＡｌＮ単結晶の表面を平坦化する方法であって、
   ＡｌＮ単結晶を研磨する研磨工程と、
   前記研磨工程を経たＡｌＮ単結晶を１５００℃以上の温度で加熱する加熱工程と、
   を備えることを特徴とするＡｌＮ単結晶の表面平坦化方法。
2. 請求項１に記載の表面平坦化方法であって、
   前記研磨工程に用いる研磨液のｐＨが１０以下である、
   ことを特徴とするＡｌＮ単結晶の表面平坦化方法。
3. 請求項２に記載の表面平坦化方法であって、
   前記研磨工程に用いる研磨液のｐＨが５以上である、
   ことを特徴とするＡｌＮ単結晶の表面平坦化方法。
4. ＡｌＮ単結晶基板の作製方法であって、
   基材上にＡｌＮ単結晶を成長させる成長工程と、
   前記ＡｌＮ単結晶の表面を研磨する研磨工程と、
   前記研磨工程を経たＡｌＮ単結晶を１５００℃以上の温度で加熱する加熱工程と、
   を備えることを特徴とするＡｌＮ単結晶基板の作製方法。
5. 請求項４に記載のＡｌＮ単結晶基板の作製方法であって、
   前記研磨工程に用いる研磨液のｐＨが１０以下である、
   ことを特徴とするＡｌＮ単結晶基板の作製方法。
6. 請求項５に記載のＡｌＮ単結晶基板の作製方法であって、
   前記研磨工程に用いる研磨液のｐＨが５以上である、
   ことを特徴とするＡｌＮ単結晶基板の作製方法。
   

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