CN112593293A - 一种氮化铝晶片热处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明的目的在于解决提升高难度氮化铝晶片制备中的晶片结晶质量、紫外透过率、加工成品率等方面的问题，提供了一种氮化铝晶片热处理方法，通过对氮化铝晶片在特定环境下热处理，有效改善上述问题以提升晶片质量与加工成品率。为实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：一种氮化铝晶片热处理方法，包括如下步骤：准备单片或多片氮化铝晶片；将所述氮化铝晶片放入容器中，随即将所述容器放入高温设备中；所述高温设备对所述容器进行加热并保温一段时间，所述氮化铝晶片在流通保护气体下进行热处理；所述热处理保温结束后，降温至室温，并取出所述氮化铝晶片。

Description

一种氮化铝晶片热处理方法
技术领域
本发明涉及半导体技术领域，特别是涉及一种氮化铝晶片热处理方法。
背景技术
氮化铝作为第三代宽禁带半导体材料具有高禁带宽度(6.2ev)、高热导率(340W/(m·K))、高击穿场强、良好的紫外透过率、化学和热稳定性等优点，是一种理想的紫外光电子器件材料，可广泛应用于深紫外LED、紫外固化、紫外探测器等领域，具备广阔的应用前景。由于AlN与GaN晶体结构同属纤锌矿结构，沿c面的晶格失配率仅为2.4％，优于目前较为成熟并广泛使用的蓝宝石和SiC衬底材料；另一方面，AlN与GaN的热膨胀系数最为接近，在1000℃高温时热膨胀系数失配接近零，因此可以避免冷却过程中外延器件结构由于热应力导致的产品良率，是外延生长GaN/高铝组分AlGaN的理想衬底材料。
大量研究表明，物理气相传输法(PVT)是生长体块大尺寸氮化铝单晶最有效的方法。相比外延生长大尺寸氮化铝薄膜工艺(金属有机化合物气相外延、分子束外延、氢化物气相外延等)，通过PVT方法制备出的氮化铝晶体，具有更低的位错密度(<106cm-2)，更高的结晶质量(对于0002-XRD摇摆曲线FWHM<100arcsec)。然而，PVT法制备AlN具有很高的技术壁垒，导致目前国际上只有少数机构有能力达到制备高质量AlN晶片的能力。目前，国际上小尺寸(1/2inch)氮化铝衬底已经形成小批量的生长及生产，制备晶片的质量及其加工成品率达到了一定可持续发展的水平。然而，为了进一步提升晶锭/晶片质量及其加工成品率形成大批量稳定的生产效率及市场供应，急需进一步优化、解决晶锭/晶片的结晶质量、紫外透过率、杂质浓度、混合极性等问题。
因此，本发明针对上述问题，提供了一种氮化铝晶片热处理方法，在保护气体及高温环境下热处理能促进AlN晶体内部晶粒合并提高结晶质量，降低Al空位浓度进而提高紫外透过率，为提升AlN晶片品质，提供效果好、重复性高、稳定性高的技术方案。
发明内容
本发明的目的在于解决提升高难度氮化铝晶片制备中的晶片结晶质量、紫外透过率、加工成品率等方面的问题，提供了一种氮化铝晶片热处理方法，通过对氮化铝晶片在特定环境下热处理，有效改善上述问题以提升晶片质量。
为实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种氮化铝晶片热处理方法，包括如下步骤：
S1、准备单片或多片氮化铝晶片；
S2、将所述氮化铝晶片放入容器中，随即将所述容器放入高温设备中；
S3、所述高温设备对所述容器进行加热并保温一段时间，所述氮化铝晶片在流通保护气体下进行热处理；
S4、所述热处理保温结束后，降温至室温，并取出所述氮化铝晶片。
作为优选实施方案，步骤S3中，所述保温温度为1400～1900℃，保温时间为0.5～100h。
作为更优选实施方案，步骤S3中，所述保温温度为1700～1800℃，保温时间为1～20h。
通过该过程，晶片内部固相反应，有助于消除晶粒间领域边界，促进晶粒间合并，消除残余应力以及降低位错密度。同时，晶片内部杂质发生扩散，有助于降低杂质浓度，降低铝空位浓度，提高晶片质量和紫外透过率。
作为可选实施方案，步骤S3中，所述保护气体为氮气、氩气、氨气、氢气或一氧化碳，所述保护气体的压力为0.01～10bar。
作为优选实施方案，所述保护气体为氮气，所述保护气体的压力为0.8～2bar。
在较低温度和较高氮气压力下，平衡氮空位浓度要低得多。因此，在一定温度下进行热处理，可以发生固态扩散从而降低铝空位浓度。
作为可选实施方案，步骤S1中，所述氮化铝晶片为氮化铝单晶片或氮化铝多晶片或体块氮化铝。
作为可选实施方案，步骤S2中，所述容器由耐高温金属、合金或陶瓷材料制成，耐受温度为1400-1900℃。
作为可选实施方案，所述耐高温金属、合金或陶瓷材料包括但不限于钨、钼、钽、碳化钽、石墨、碳纤维、氧化锆、碳化硅或氮化铝。
作为可选实施方案，步骤S3中，所述高温设备对容器加热采用电阻式加热或感应式加热或组合式加热。
本发明还提供一种使用如上所述的方法热处理得到的氮化铝晶片。
本发明的有益技术效果如下：
本发明的方法通过对氮化铝晶片在特定环境下进行热处理，能够有效提升高难度氮化铝晶片制备的结晶质量、紫外透过率，降低杂质浓度，释放晶体内部的残余应力从而提高切割、抛光晶片的合格率。同时，本发明的工艺方法实施效果好、重复性高、稳定性高，有利于氮化铝晶片的优质产品规模化生产，满足大规模制备和生产高质量、大尺寸的氮化铝衬底的商业需求。
附图说明
图1为本发明实施例中AlN晶片与容器装配示意图。
图2为本发明实施例的工艺曲线图。
图3为本发明实施例中AlN晶片经热处理前后的对比图。
图4为本发明实施例中AlN晶片经热处理前后的HRXRD摇摆曲线检测结果对比图。
图5为本发明实施例中AlN晶片经热处理前后的紫外吸收系数检测结果对比图。
具体实施方式
上述一种氮化铝晶片热处理方法，下面结合实施例来对本发明的技术方案作进一步的阐述。然而，本发明可以体现为多种不同形式，并不应理解为局限于这里叙述的示例性实施例。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，即凡依据本发明所揭示的精神所作的变化，仍应涵盖在本发明的保护范围内。
如图1所示为本发明实施例中AlN晶片与容器装配示意图，其可以是如图1(a)所示的单片装配，或者是如图1(b)所示的多片装配。下面以单片装配为例进行说明。
如图1(a)所示，准备单片1inch直径AlN晶片3，装配于纯钨容器体2中，并盖上容器盖1，纯钨容器体2留有一处通气孔，便于保护气体在容器内流通。
参考如图2所示的工艺曲线图。在一优选实施例中，首先将装配完成的容器放入高温设备，对高温设备抽真空至10-5pa以下。对所述容器进行加热升温至目标温度T1(1800℃)，同时在达到目标温度前后充入高纯N2气至气压P1(1bar)，在该条件下保温10h进行热处理。热处理结束后降温，同时抽真空，避免其他杂质污染AlN晶片3。降温至室温后，取出AlN晶片3。如图3为AlN晶片3经热处理前后的实物对比图。在热处理前的AlN晶片可见晶体内部有杂质影响的三维缺陷，经热处理后AlN晶片内部该类缺陷消除，晶片更显透亮。上述现象是因为在热处理过程中AlN晶片内部的杂质发生扩散与降低，相关缺陷得到改善。
如图4为AlN晶片3经热处理前后HRXRD摇摆曲线表征结果对比。经热处理后AlN晶片的结晶质量得到显著提升，(002)衍射面FWHM(半高宽)提升约31％，(102)衍射面FWHM(半高宽)提升约39％，表明该热处理工艺对AlN晶片质量有较大的提升。
如图5为AlN晶片3经热处理前后紫外吸收系数表征结果对比。经热处理后AlN晶片3的紫外透过性能得到显著提升，265nm的吸收系数低于20cm-1，达到世界领先水平，表明该热处理工艺对AlN晶片紫外透过性能有较大的提升。
如下表1为AlN晶片3经热处理前后杂质含量GDMS及EGA检测结果对比。
表1
杂质含量(PPMwt) C O Si
热处理前 81 110 9.7
热处理后 20 95 6.3
可以看出，经热处理后AlN晶片3重要的C、O、Si杂质含量得到显著下降，表明热处理能提升晶片纯度，并降低由杂质引起的点缺陷。
综上所述，通过本发明的方法实现单片/多片AlN晶片热处理，能够提升晶片结晶质量和紫外透过率，降低缺陷密度，提高晶片整体质量均匀性，以及释放晶体内部的残余应力从而提高切割、抛光晶片的合格率。该技术方案有利于大规模、商业化提升各尺寸AlN晶片的质量。并且，该工艺方案重复性高，稳定性高，效果明显。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。

Claims (10)

1.一种氮化铝晶片热处理方法，包括如下步骤：
S1、准备单片或多片氮化铝晶片；
S2、将所述氮化铝晶片放入容器中，将所述容器放入高温设备中；
S3、所述高温设备对所述容器进行加热并保温一段时间，所述氮化铝晶片在流通保护气体下进行热处理；
S4、所述热处理保温结束后，降温至室温，并取出所述氮化铝晶片。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S3中，所述保温温度为1400～1900℃，保温时间为0.5～100h。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤S3中，所述保温温度为1700～1800℃，保温时间为1～20h。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S3中，所述保护气体为氮气、氩气、氨气、氢气或一氧化碳，所述保护气体的压力为0.01～10bar。
5.如权利要求4所述的方法，其特征在于，所述保护气体为氮气，所述保护气体的压力为0.8～2bar。
6.如权利要求1-5任一项所述的方法，其特征在于，步骤S1中，所述氮化铝晶片为氮化铝单晶片或氮化铝多晶片或体块氮化铝。
7.如权利要求1-5任一项所述的方法，其特征在于，步骤S2中，所述容器由耐高温金属、合金或陶瓷材料制成，耐受温度为1400-1900℃。
8.如权利要求7所述的方法，其特征在于，所述耐高温金属、合金或陶瓷材料包括但不限于钨、钼、钽、碳化钽、石墨、碳纤维、氧化锆、碳化硅或氮化铝。
9.如权利要求1-5任一项所述的方法，其特征在于，步骤S3中，所述高温设备对容器加热采用电阻式加热或感应式加热或组合式加热。
10.一种使用如权利要求1-9任一项所述的方法热处理得到的氮化铝晶片。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113668061A (zh) * 2021-07-27 2021-11-19 奥趋光电技术(杭州)有限公司 一种提高氮化铝晶片紫外透过率的方法

Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2006206343A (ja) * 2005-01-25 2006-08-10 Ngk Insulators Ltd ＡｌＮ単結晶の表面平坦化方法およびＡｌＮ単結晶基板の作製方法
CN101454487A (zh) * 2006-03-30 2009-06-10 晶体公司 氮化铝块状晶体的可控掺杂方法
TW201307193A (zh) * 2011-08-04 2013-02-16 Chung Shan Inst Of Science 氮化鋁碳素除氧法
JP2015042598A (ja) * 2013-08-26 2015-03-05 国立大学法人東北大学 窒化アルミニウム（ＡｌＮ）膜を有する基板および窒化アルミニウム（ＡｌＮ）膜の製造方法
CN107768234A (zh) * 2017-09-27 2018-03-06 中国科学院长春光学精密机械与物理研究所 一种获得高质量AlN模板的方法
CN111164242A (zh) * 2017-09-22 2020-05-15 株式会社德山 Iii族氮化物单晶基板
US20200190694A1 (en) * 2017-11-10 2020-06-18 Robert T. Bondokov Thermal control for formation and processing of aluminum nitride
CN111883651A (zh) * 2020-07-23 2020-11-03 奥趋光电技术(杭州)有限公司 一种制备高质量氮化铝模板的方法

Patent Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2006206343A (ja) * 2005-01-25 2006-08-10 Ngk Insulators Ltd ＡｌＮ単結晶の表面平坦化方法およびＡｌＮ単結晶基板の作製方法
CN101454487A (zh) * 2006-03-30 2009-06-10 晶体公司 氮化铝块状晶体的可控掺杂方法
TW201307193A (zh) * 2011-08-04 2013-02-16 Chung Shan Inst Of Science 氮化鋁碳素除氧法
JP2015042598A (ja) * 2013-08-26 2015-03-05 国立大学法人東北大学 窒化アルミニウム（ＡｌＮ）膜を有する基板および窒化アルミニウム（ＡｌＮ）膜の製造方法
CN111164242A (zh) * 2017-09-22 2020-05-15 株式会社德山 Iii族氮化物单晶基板
CN107768234A (zh) * 2017-09-27 2018-03-06 中国科学院长春光学精密机械与物理研究所 一种获得高质量AlN模板的方法
US20200190694A1 (en) * 2017-11-10 2020-06-18 Robert T. Bondokov Thermal control for formation and processing of aluminum nitride
CN111630630A (zh) * 2017-11-10 2020-09-04 晶化成半导体公司 大尺寸紫外透明氮化铝单晶及其制备方法
CN111883651A (zh) * 2020-07-23 2020-11-03 奥趋光电技术(杭州)有限公司 一种制备高质量氮化铝模板的方法

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113668061A (zh) * 2021-07-27 2021-11-19 奥趋光电技术(杭州)有限公司 一种提高氮化铝晶片紫外透过率的方法

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