JP2006199541A - 窒化アルミニウム粉末および、その製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 還元窒化法により得られ、1次粒子径について(1)0.1μm以上、1μm未満の1次粒子径の粒子の含有率が5〜85質量%、(2)1μm以上、5μm未満の1次粒子径の粒子の含有率が0〜40質量%、及び(3)5μm以上、10μm以下の1次粒子径の粒子の含有率が15〜95質量%(但し、(1)〜(3)の粒子の含有率の合計は100質量%である。)よりなる粒度分布を有し、且つ酸素含有率が0.4〜1.3質量%となるように表面酸化されたことを特徴とする窒化アルミニウム粉末である。
【選択図】 なし
Description
(1)0.1μm以上、1μm未満の1次粒子径の粒子の含有率が5〜85質量%
(2)1μm以上、5μm未満の1次粒子径の粒子の含有率が0〜40質量%
(3)5μm以上、10μm以下の1次粒子径の粒子の含有率が15〜95質量%
但し、(1)〜(3)の粒子の含有率の合計は100質量%である。
(1)0.1μm以上、1μm未満の1次粒子径の粒子の含有率が5〜85質量%、好ましくは、10〜80質量%、更に好ましくは、20〜65質量%、
(2)1μm以上、5μm未満の1次粒子径の粒子の含有率が0〜40質量%、好ましくは、0〜30質量%、更に好ましくは、0〜25質量、%
(3)5μm以上、10μm以下の1次粒子径の粒子の含有率が15〜95質量%、好ましくは、20質量%〜90質量%、更に好ましくは、35質量%〜80質量%、
(但し、(1)〜(3)の粒子の含有率の合計は100質量%である。)
とすることが、前記目的を達成するために重要である。
本発明の窒化アルミニウム粉末の製造方法は、還元窒化法による方法であれば特に限定されないが、予め、前記粒度分布に調整された酸化アルミニウムを還元窒化することが、大粒径の酸化アルミニウムを効率よく窒化するために効率的である。
本発明の窒化アルミニウム粉末は、公知の方法によって焼結することにより、高い破壊じん性を有すると共に、高い熱伝導率及び曲げ強度を有する焼結体を得ることができる。
SEM写真から1次粒子径を求め、その径から1次粒子を球と仮定して、粒度分布を体積分布として求めた。
東洋精機製「高精度比重計D−H」を使用して、アルキメデス法により求めた焼結体密度と理論焼結体密度の相対値を相対密度とした。
(株)堀場製作所製:酸素窒素同時分析装置(型式:EMGA‐550A)を使用して行った。即ち、窒化アルミニウム粉末中に含まれる酸素を不活性ガス、インパルス加熱融解法により抽出し、該酸素を一酸化炭素として非分散赤外線検出器にて測定するものである。
JIS R1607に準じた方法により、(株)アカシ製ビッカース硬さ試験機AVK−COにて測定されたビッカース硬さからI.F.法により算出した。押し込み荷重49N。保持時間15秒。5サンプルの平均値を測定値とした。
JIS R1601に準じて、クロスヘッド速度0.5mm/分、スパン30mmで3点曲げ強度測定を行なった。試験片の幅は4mmで平面研削して作製した。曲げ強度は、5サンプルの平均値を測定値とした。
理学電気(株)製の熱定数測定装置PS−7を使用して、レーザーフラッシュ法により測定した。厚み補正は検量線により行なった。
(窒化アルミニウム粉末の作製−1)
アルミナ粉末を下記A〜Cの3種類のアルミナに分級した。
アルミナ−B 1次粒子径:1μm以上、5μm未満
アルミナ−C 1次粒子径:5μm以上、10μm以下。
AlN−B 1次粒子径:1μm以上、5μm未満
AlN−C 1次粒子径:5μm以上、10μm以下。
前記A〜Cのアルミナをボールミルにて後記の所定の配合比に配合を行ったアルミナ280gとカーボンブラック140gを乾式の振動ボールミルにて混合を行った。混合粉末を窒素雰囲気下において1600℃で10時間還元窒化を行った。アルミナ粉末を窒素と効率良く接触させるため、窒化時の層厚は30mmとした。更に、窒化後の粉末を空気雰囲気下において650℃で13時間、酸化処理を行って、窒化アルミニウム粉末を得た。
内容積が10Lのナイロン製ポットにアルミナ製ボールを見掛け充填率で40%入れ、次いで、これに前記窒化アルミニウム粉末の作製−1で得られたAlN−A〜Cの窒化アルミニウム粉末を表1に示す配合割合で混合した窒化アルミニウム粉末100重量部、酸化イットリウムを5重量部、表面活性剤を2重量部、更に、溶媒としてトルエン21重量部、エタノール12重量部、ブタノール2重量部を添加して、一回目のボールミル混合を16時間行なった後、この混合物に結合剤としてポリビニルブチラール8重量部、可塑剤を4重量部、溶媒としてトルエン27重量部、エタノール16重量部、ブタノール2重量部を入れて二回目のボールミル混合を18時間行ない、白色の泥しょう(以下、スラリーという)を得た。
前記窒化アルミニウム粉末の作製−2において、表2に示す粒度分布のアルミナから作製した、表2に示す粒度分布を持つ還元窒化法による窒化アルミニウム粉末を、実施例1と同様な条件で焼結して焼結体を作製した。得られた焼結体の密度、曲げ強度、じん性を評価した。結果を表2に示す。
表3に示す粒度分布を有する、直接窒化法にて得られた窒化アルミニウム粉末を空気中で600℃、10時間表面酸化処理した。得られた窒化アルミニウムを、実施例と同様な方法によって焼結体を作製し、その密度、曲げ強度、じん性を評価した。結果を表3に示す。
Claims (2)
- 還元窒化法により得られ、1次粒子径について下記の粒度分布を有し、且つ酸素含有率が0.4〜1.3質量%となるように表面酸化されたことを特徴とする窒化アルミニウム粉末。
(1)0.1μm以上、1μm未満の1次粒子径の粒子の含有率が5〜85質量%
(2)1μm以上、5μm未満の1次粒子径の粒子の含有率が0〜40質量%
(3)5μm以上、10μm以下の1次粒子径の粒子の含有率が15〜95質量%
但し、(1)〜(3)の粒子の含有率の合計は100質量%である。 - 下記の1次粒子径分布を持つ酸化アルミニウムとカーボンの存在下に窒素ガスまたは、アンモニアガスと加熱下に接触せしめて窒化アルミニウム粉末を得、該窒化アルミニウム粉末を酸素の存在下に500〜900℃の温度で表面酸化処理を行うことを特徴とする窒化アルミニウムの製造方法。
(1)0.1μm以上、1μm未満の1次粒子径の含有率が10〜80質量%
(2)1μm以上5μm未満の1次粒子径の含有率が0〜35質量%
(3)5μm以上10μm以下の1次粒子径の含有率が20〜90質量%
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