JP2006194394A - ホース - Google Patents
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Abstract
【解決手段】基材と、室温で超塑性を有する合金からなる層とを有することを特徴とするホースであり、例えば、基材としてはゴム層又はゴム組成物層、室温で超塑性を有する合金としては、平均結晶粒径が5μm以下のα相又はα’相中に、平均結晶粒径が0.05μm以下のβ相が微細分散したZn−Al合金層で構成される。
【選択図】なし
Description
このため、地球温暖化係数の小さい冷媒への転換が研究されており、その1つとして二酸化炭素(CO2 )を冷媒とする開発が進められている。しかし、二酸化炭素を用いたエアコンシステムでは使用条件が厳しくなり、二酸化炭素を冷媒として用いる自動車用冷房装置に装着される冷媒輸送用ホースには、超臨界状態と言われる、高温(例えば、150℃程度又はそれ以上)、高圧(例えば、10MPa程度又はそれ以上)の条件下で、冷媒ガスに対する低透過性が要求される。このような条件を満たすものとして、金属配管が適用できるが、自動車用途では乗り心地が重視されるために振動吸収性能が要求され、ゴム材料を用いたホース等が開発され、例えば、樹脂又はゴム材料に金属層を積層したホースが提案されていたが、金属層がホースの曲げに対し追従できず割れてしまうという問題があった。また、ガスバリア性を向上するためナイロンを用いることも考えられるが、ナイロンでは超臨界状態での二酸化炭素の透過量が大きく、内管ブチルゴム(IIR)で外皮エチレン−プロピレン−ジエン三元共重合体ゴム(EPDM)の従来のゴム管では長時間の高温耐熱性に劣り、ポリエチレンテレフタラート(PET)等の有機繊維を補強繊維と用いた場合にも超臨界状態での耐圧性が十分ではなく、加締め部の形状安定性という観点からも有機繊維による補強は技術的に難しかった。
これらを解決するものとして、例えば、特許文献1には、樹脂層及び/又はゴム層に改質されて金属箔を組み合わせたホースが記載され、特許文献2〜4には、樹脂層及び/又はゴム層に金属層を積層した層を蛇腹形状としたホースが記載されている。そして、これらのホースよりもさらなるガスバリア性、高温耐熱性、高耐圧性が望まれていた。そして、これらのホースよりも、さらに、ガスバリア性、耐熱/耐圧性能が向上したホースが望まれていた。
(1)基材と、室温で超塑性を有する合金からなる層とを有することを特徴とするホース。
(2)前記基材に、室温で超塑性を有する合金を蒸着してなる上記(1)に記載のホース。
(3)前記基材に、室温で超塑性を有する合金からなる薄膜を組み込んで積層してなる上記(1)に記載のホース。
(4)前記基材が、ゴム層又はゴム組成物層である上記(1)〜(3)のいずれかに記載のホース。
(5)ゴム層又はゴム組成物層と、室温で超塑性を有する合金からなる層と、金属ワイヤー層とを有する上記(1)〜(4)のいずれかに記載のホース。
(6)前記ゴム層又はゴム組成物層のゴム材料が、水素化ニトリルゴム(HNBR)、クロロスルホン化ポリエチレンゴム(CSM)、アクリルゴム(ACM)、エチレン−アクリルゴム(AEM)、シリコーンゴム及びフッ素ゴムの中から選ばれる少なくとも一種類からなる上記(1)〜(5)のいずれかに記載のホース。
(7)前記室温で超塑性を有する合金が、Zn:30〜80質量%を含み、残部がAl及び不可避不純物からなるZn−Al合金であって、平均結晶粒径が5μm以下のα相又はα'相中に、平均結晶粒径が0.05μm以下のβ相が微細分散した組織を有するZn−Al合金である上記(1)〜(6)のいずれかに記載のホース。
(8)前記室温で超塑性を有する合金が、Zn:75〜99質量%を含み、残部がAl及び不可避不純物からなるZn−Al合金であって、平均結晶粒径が5μm以下のα相又はα'相及びβ相を主要組織とし、該α相又はα'相中に、平均結晶粒径が0.05μm以下のβ相が微細分散した組織を有するZn−Al合金である上記(1)〜(6)のいずれかに記載のホース。
(9)前記室温で超塑性を有する合金からなる薄膜の厚さが10nm〜5μmである上記(1)〜(8)のいずれかに記載のホース。
(10)温度150℃以上、かつ圧力10MPa以上の環境下で使用される上記(1)〜(9)のいずれかに記載のホース。
(11)二酸化炭素冷媒輸送用である上記(1)〜(10)のいずれかに記載のホース。
前記基材としては、従来公知のものであれば限定されないが、高温下でも用いることができるものが好ましく、150℃以上で使用可能な熱可塑性樹脂からなる樹脂層やゴム材料からなるゴム層あると好ましい。ゴム材料であれば、振動吸収効果もあることから好ましい。
前記熱可塑性樹脂としては、150℃以上で使用可能な融点200℃以上の耐熱性熱可塑性樹脂など、例えば、ポリアミド、ポリエステル、ポリオレフィン等が挙げられ、好ましくは、ポリアラミド、ナイロンMXD6、ポリエチレン−2,6−ナフタレート、各種フッ素含有ポリオレフィン等の含フッ素樹脂、ポリメチルペンテン(TPX)等、特に好ましくは含フッ素樹脂、ポリメチルペンテンが挙げられる。なお、含フッ素樹脂の具体例としては、例えば、ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)、テトラフルオロエチレン/エチレン共重合体(ETFE)、テトラフルオロエチレン/パーフルオロエチレン共重合体(PFA)、ポリビニリデンフルオライド(PVdF)、テトラフルオロエチレン/ヘキサフルオロプロピレン共重合体(FEP)、ポリクロロトリフルオロエチレン(PCTFE)等が挙げられる。
これらの樹脂及びゴム材料は単独で用いてもよく、二種以上を組み合わせて用いてもよい。
このような性状を有する軟化剤としては、例えば、鉱物油系,合成系などの各種ゴム用又は樹脂用軟化剤の中から適宜選択することができる。ここで、鉱物油系としては、ナフテン系,パラフィン系などのプロセス油が挙げられ、なかでも、非芳香族系オイル、特に鉱物油系のパラフィン系オイル,ナフテン系オイル又は合成系のポリイソブチレン系オイルから選択される一種又は二種以上であって、その数平均分子量が450〜5000であるものが好ましい。
これらの軟化剤の配合量は特に制限はないが、樹脂又はゴム100質量部に対し、通常1〜1000質量部、好ましくは1〜500質量部の範囲で選ばれる。この量が1質量部以上であれば充分な低硬度化が達成でき、得られる成形体の柔軟性が充分であり、また、1000質量部以下であれば軟化剤がブリードせず、かつ成形体の機械的強度が充分である。なお、この軟化剤の配合量は、樹脂又はゴム、それに添加される他の成分の種類に応じて、上記範囲で適宜選定することが好ましい。
このポリフェニレンエーテル樹脂としては公知のものを用いることができ、具体的には、ポリ(2,6−ジメチル−1,4−フェニレンエーテル),ポリ(2−メチル−6−エチル−1,4−フェニレンエーテル),ポリ(2,6−ジフェニル−1,4−フェニレンエーテル),ポリ(2−メチル−6−フェニル−1,4−フェニレンエーテル),ポリ(2,6−ジクロロ−1,4−フェニレンエーテル)などが挙げられ、また、2,6−ジメチルフェノールと1価のフェノール類(例えば、2,3,6−トリメチルフェノールや2−メチル−6−ブチルフェノール)との共重合体の如きポリフェニレンエーテル共重合体も用いることができる。なかでも、ポリ(2,6−ジメチル−1,4−フェニレンエーテル)や2,6−ジメチルフェノールと2,3,6−トリメチルフェノールとの共重合体が好ましく、さらに、ポリ(2,6−ジメチル−1,4−フェニレンエーテル)が好ましい。
ポリフェニレンエーテル樹脂の配合量は、樹脂又はゴム100質量部に対して10〜250質量部の範囲で好適に選択することができる。この配合量が250質量部以下であると得られる成形体の硬度が高くなりすぎず適度のものとなり、10質量部以上であると配合して得られる成形体の圧縮永久歪みの改善効果が十分となる。
また、中空フィラー、例えば、ガラスバルーン,シリカバルーンなどの無機中空フィラー、ポリフッ化ビニリデン,ポリフッ化ビニリデン共重合体などからなる有機中空フィラーを配合することにより、軽量化を図ることができる。更に軽量化などの各種物性の改善のために、各種発泡剤を混入することも可能であり、また、混合時等に機械的に気体を混ぜ込むことも可能である。
樹脂成分としては、例えば、ポリオレフィン樹脂やポリスチレン樹脂などを単独使用あるいは併用することができる。これらを添加することにより、樹脂組成物又はゴム組成物の加工性、耐熱性の向上を図ることができる。
前記ポリオレフィン樹脂としては、例えば、ポリエチレン,アイソタクティックポリプロピレン,プロピレンと他の少量のα−オレフィンとの共重合体(例えば、プロピレン−エチレン共重合体,プロピレン/4−メチル−1−ペンテン共重合体)、ポリ(4−メチル−1−ペンテン)、ポリブテン−1などを挙げることができる。ポリオレフィン樹脂としてアイソタクティックポリプロピレン又はその共重合体を用いる場合、そのMFR(JIS K7210)が0.1〜50g/10分、特に0.5〜30g/10分の範囲のものが好適に使用できる。
このポリスチレン樹脂としては、例えば、ポリスチレン、スチレン単位含有量60質量%以上のスチレン−ブタジエンブロック共重合体、ゴム補強ポリスチレン、ポリα−メチルスチレン、ポリp−t−ブチルスチレンなどが挙げられ、これらは一種または二種以上を併用してもよい。さらに、これらポリマーを構成するモノマーの混合物を重合して得られる共重合体も用いることができる。
また、上記ポリオレフィン樹脂とポリスチレン樹脂とを併用することもできる。例えば、ポリオレフィン樹脂単独を添加する場合に比較してポリスチレン樹脂を併用すると、得られる成形体の硬度が高くなる傾向にある。したがって、これらの配合比率を選択することにより、得られる成形体の硬度を調整することもできる。この場合、ポリオレフィン樹脂/ポリスチレン樹脂の比率は95/5〜5/95(質量比)の範囲から選択することが好ましい。
また、高分子有機材料と軟化剤とを混練した熱可塑性材料を予め用意し、この材料を、ここに用いたものと同種か若しくは種類の異なる一種以上の高分子有機材料に更に混ぜ合わせて製造することもできる。
さらに、本発明で用いる樹脂又はゴムにおいては、有機パーオキサイドなどの架橋剤,架橋助剤などを添加して架橋することも可能である。
本発明において、前記基材としては、ゴム層又はゴム組成物層であると好ましい。
また、前記基材の厚さは、通常0.2〜3.0mm程度、好ましくは0.3〜2.0mmである。
本発明で用いる室温超塑性合金としては、例えば、以下の合金が挙げられる。
(1) 亜鉛30〜80質量%を含み、残部がアルミニウム及び不可避不純物からなるZn−Al合金であって、平均結晶粒径が5μm以下のα相又はα'相中に、平均結晶粒径が0.05μm以下のβ相が微細分散した組織を有するZn−Al合金。
(2) 亜鉛75〜99質量%を含み、残部がアルミニウム及び不可避不純物からなるZn−Al合金であって、平均結晶粒径が5μm以下のα相又はα'相、及びβ相を主要組織とし、該α相又はα'相中に、平均結晶粒径が0.05μm以下のβ相が微細分散した組織を有するZn−Al合金。
上記合金(1)及び(2)は、特開平11−222643号公報に記載のZn−Al合金であり、室温での伸び率は、160%超の値を示す。
本発明のホースにおいて、室温超塑性合金からなる薄膜の厚さは、所望の要求特性、繰り返し変形に対する追従性及び経済性のバランスなどの面から、通常10nm〜5μm程度、好ましくは50nm〜1μmである。
また、前記補強層の厚さは、通常0.2〜6.0mm程度、好ましくは0.4〜4.0mmである。
また、前記外面層の厚さは、通常0.3〜3.0mm程度、好ましくは0.5〜1.5mmである。
(1)室温超塑性合金層/基材
(2)基材/室温超塑性合金層
(3)基材/室温超塑性合金層/基材
(4)室温超塑性合金層/基材/補強層/外面層
(5)基材/室温超塑性合金層/基材/補強層/外面層
本発明においては、これらの中でも、ゴム層又はゴム組成物層(基材)と、室温超塑性合金層と、金属ワイヤー層(補強層)とを有するホースであると好ましい。
さらに具体的には、例えば、室温超塑性合金層1/ゴム層2/ワイヤー補強層3/ゴム層4からなるホース(図1参照)、ゴム層5/室温超塑性合金層6/ゴム層7/ワイヤー補強層8/ゴム層9(図2参照)からなるホース等が好ましい。
前記室温超塑性合金層の形成方法も特に限定されず、従来公知の方法により形成すればよく、例えば、真空蒸着法、スパッタリング法、イオンプレーティング法、めっき法、溶射法、インジェクション法など、従来公知の金属薄膜積層法を適用することができ、特に、前記基材に、室温超塑性合金層を蒸着する方法や、あらかじめマンドレル上に蒸着やスパッタ法などによってフィルム状に作製した室温超塑性合金からなる薄膜を前記基材に組み込んで積層する方法が好ましい。
また、前記補強層を設ける場合には、その形成方法も特に限定されず、従来公知の方法により形成すればよく、例えば、ワイヤーを編組み又はスパイラル巻きして、編組(ブレード構造)層又は互いに対をなす方向に巻き付けられたスパイラル層として形成されていると、耐圧性能が向上することから好ましい。
さらに、前記外面層を設ける場合には、その形成方法も特に限定されず、従来公知の方法により形成すればよく、例えば、前記基材と同様にしてチューブ状成形体を作製し、組み込んで積層する方法などが挙げられる。
これらの中でも、本発明のホースは、温度150℃以上、かつ圧力10MPa以上という超臨界状態の環境下で使用することができ、特に、自動車用クーラーに用いられる二酸化炭素冷媒輸送用に好適に用いることができる。
実施例1
以下の手順で下記第1〜4層からなる図1に示す構造のホースを製造した。
第1層:室温超塑性合金蒸着層1(材質:Zn:70質量%を含み、残部がAl及び不可避不純物からなるZn−Al合金で、平均結晶粒径が5μm以下のα相又はα'相中に、平均結晶粒径が0.05μm以下のβ相が微細分散した組織を有するZn−Al合金である室温超塑性合金、厚さ10μm)
第2層:ゴム層2(材質:アクリルゴム(ACM)、厚さ1.5mm)
第3層:ワイヤー層3(材質:主成分Feで表層がブラスメッキされたもの、太さ0.33mm、打ち込み120本、ブレード構造)
第4層:外面ゴム層4(材質:ACM、厚さ1.5mm)
まず、ゴム材料としてACMを用いて、内径15mm、厚さ1.5mmのチューブ状のゴム層2を成形した。その内面に、汎用の蒸着装置にて前記室温超塑性合金を厚さ10μmに蒸着し、室温超塑性合金蒸着層1を形成した。その後、ゴム層2の外面に、太さ0.33mmの(株)ブリヂストン製ワイヤーをブレーダーにてピッチ69.8mmでブレード構造に編み上げて、ゴム層2の外側を被覆するワイヤー層3を形成した。ゴム材料としてACMを用いて、厚さ1.5mmのチューブ状の外面ゴム層4を成形し、これをワイヤー層3の外面を被覆するように組み込んでホースを製造した。
得られたホースについて以下(1)〜(4)の評価を行った。その結果、(1)ガス透過量1.0g/m・day、(2)耐圧力700kg/cm2 以上、(3)シール性50万回以上、(4)繰返し加圧性能100万回以上であった。このように、卓越したガスバリア性を有しながら、ホースとしての基本性能を満足していた。
(1)ガスバリア性
ホースに二酸化炭素を加圧封入(10MPa)した後、100℃のオーブンに放置し、24時間ごとに総重量を計測する。48、72、96時間後の値を平均して透過量(g/m・day)を算出し評価した。
(2)耐圧力
水圧によって内圧を加え、ホースが破壊した際の圧力を測定した。
(3)繰返し曲げ性能(シール性)
U字形にホースを取り付けて、最短点を150mm、最長点を250mmとして繰返し曲げを行い、ホースから内圧が漏れるまでの繰返し回数を測定した。
(4)繰返し加圧性能
露出長さが500mmのホースを曲げ半径75mmにてU字形に取り付けて、内圧を、0〜15MPaを1サイクルとし、150℃の雰囲気中で、30cpmにて繰り返し加圧して、ホースが破損するまでの繰返し回数を測定した。
以下の手順で下記第1〜5層からなる図1に示す構造のホースを製造した。
第1層:内面ゴム層5(材質:ACM、厚さ1.0mm)
第2層:室温超塑性合金フィルム層6(厚さ50μm)
第3層:中間ゴム層7(材質:ACM、厚さ1.0mm)
第4層:ワイヤー層8(材質:主成分Feで表層がブラスメッキされたもの、太さ0.33mm、打ち込み120本、ブレード構造)
第5層:外面ゴム層9(材質:ACM、厚さ1.0mm)
まず、内面ゴム層5をゴム材料としてACMを用いて、内径13mm、厚さ1.0mmのチューブを成形した。また、テープラップにて室温超塑性合金フィルムを、内径14.0mm、厚さ10μmのチューブ状の室温超塑性合金フィルム層6を成形した。さらに、中間ゴム層7をゴム材料としてACMを用いて、内径14.01mm、厚さ1.0mmのチューブを成形した。
その後、内面ゴム層5、室温超塑性合金フィルム層6及び中間ゴム層7をこの順に積層するようにして組み上げて、さらに、中間ゴム層7の外面に、太さ0.33mmの(株)ブリヂストン製ワイヤーをブレーダーにてピッチ72.8mmでブレード構造に編み上げて、中間ゴム層7の外側を被覆するワイヤー層8を形成した。ゴム材料としてACMを用いて、厚さ1.0mmのチューブ状の外面ゴム層9を成形し、これをワイヤー層8の外面を被覆するように組み込んでホースを製造した。
得られたホースについて上記(1)〜(4)の評価を行った。その結果、(1)ガス透過量1.0g/m・day、(2)耐圧力700kg/cm2 以上、(3)シール性50万回以上、(4)繰返し加圧性能100万回以上であった。このように、卓越したガスバリア性を有しながら、ホースとしての基本性能を満足していた。
実施例1において、室温超塑性合金蒸着層1を設けなかったこと以外は同様にしてホースを製造した。
得られたホースについて上記(1)〜(4)の評価をし、その結果、(2)〜(4)については実施例1と同様の性能ながら、(1)ガス透過量が約950g/m・day以上となり、テスト自体が困難なほど大きなガス透過量であった。
比較例2
実施例2において、室温超塑性合金フィルム層6の代わりに、テープラップにて超塑性合金フィルムを厚さ10μmのフィルム状にしたものを用いた以外は同様にしてホースを製造した。
得られたホースについて上記(1)〜(4)の評価をし、その結果、(2)〜(4)については実施例2と同様の性能ながら、(1)ガス透過量が約950g/m・day以上となり、テスト自体が困難なほど大きなガス透過量であった。
2 ゴム層
3 ワイヤー層
4 外面ゴム層
5 内面ゴム層
6 室温超塑性合金フィルム層
7 中間ゴム層
8 ワイヤー層
9 外面ゴム層
Claims (11)
- 基材と、室温で超塑性を有する合金からなる層とを有することを特徴とするホース。
- 前記基材に、室温で超塑性を有する合金を蒸着してなる請求項1に記載のホース。
- 前記基材に、室温で超塑性を有する合金からなる薄膜を組み込んで積層してなる請求項1に記載のホース。
- 前記基材が、ゴム層又はゴム組成物層である請求項1〜3のいずれかに記載のホース。
- ゴム層又はゴム組成物層と、室温で超塑性を有する合金からなる層と、金属ワイヤー層とを有する請求項1〜4のいずれかに記載のホース。
- 前記ゴム層又はゴム組成物層のゴム材料が、水素化ニトリルゴム(HNBR)、クロロスルホン化ポリエチレンゴム(CSM)、アクリルゴム(ACM)、エチレン−アクリルゴム(AEM)、シリコーンゴム及びフッ素ゴムの中から選ばれる少なくとも一種類からなる請求項1〜5のいずれかに記載のホース。
- 前記室温で超塑性を有する合金が、Zn:30〜80質量%を含み、残部がAl及び不可避不純物からなるZn−Al合金であって、平均結晶粒径が5μm以下のα相又はα'相中に、平均結晶粒径が0.05μm以下のβ相が微細分散した組織を有するZn−Al合金である請求項1〜6のいずれかに記載のホース。
- 前記室温で超塑性を有する合金が、Zn:75〜99質量%を含み、残部がAl及び不可避不純物からなるZn−Al合金であって、平均結晶粒径が5μm以下のα相又はα'相及びβ相を主要組織とし、該α相又はα'相中に、平均結晶粒径が0.05μm以下のβ相が微細分散した組織を有するZn−Al合金である請求項1〜6のいずれかに記載のホース。
- 前記室温で超塑性を有する合金からなる薄膜の厚さが10nm〜5μmである請求項1〜8のいずれかに記載のホース。
- 温度150℃以上、かつ圧力10MPa以上の環境下で使用される請求項1〜9のいずれかに記載のホース。
- 二酸化炭素冷媒輸送用である請求項1〜10のいずれかに記載のホース。
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