JP2006147553A - 炭素材料焼成炉および炭素材料の焼成方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】フィラーとバインダーを捏合して成型した炭素材料素材成型体Wを炭素材料焼成炉10の処理容器12内に装入し、断熱箱32の内部に配置する。処理容器12の内部を酸素濃度が例えば1容量%の窒素ガスの流通状態とし、マイクロ波発信器26からマイクロ波を発生させ、導波管28を介して処理容器12内にマイクロ波を照射する。マイクロ波は、断熱箱32に形成されたスリット36を通過して炭素材料素材成型体Wに照射される。炭素材料素材成型体Wは、850℃の温度まで加熱され、焼成される。
【選択図】図1
Description
なお、この炭素材料焼成品は、そのまま還元材等に使用され、あるいは、さらに焼成、黒鉛化して黒鉛質製品として使用される。
上記2度にわたって行われる焼成は、前者を一次焼成、後者を二次焼成と呼び分けられている。
この場合、成型体は、焼成過程におけるバインダーの溶融温度領域で塑性化する性質を持つため、塑性変形を防止する目的で、鉄製容器等の中に黒鉛粉や珪砂粉等のパッキング材中に埋め込んだ状態で取り扱われる。なお、パッキング材は、成型体を均一に加熱する役割も持つ。
炭素材料学会編「新・炭素材料入門」株式会社リアライズ社発行、2000年11月10日、第107頁
また、成型体を電極等の人造黒鉛材料の用途に使用する場合は、炉の形式や成型体の寸法によっても異なるが、加熱昇温に10〜20日間、冷却に5〜10日間を要するため、生産性が抑えられる。
また、本発明は、焼成サイクルタイムが短縮され、生産性の高い炭素材料焼成炉および炭素材料の焼成方法を提供することを目的とする。
フィラーとバインダーを捏合して成型した被処理用炭素材料素材成型体を、処理容器内に配置した、スリットが形成された断熱部材で覆う工程と、
不活性ガスを該処理容器に流通しながら、該スリットを介して、マイクロ波を該被処理用炭素材料素材成型体に照射する工程と、
を有することを特徴とする。
また、焼成サイクルタイムが短縮され、生産性が高い。
炭素材料焼成炉10は、図1に示すように、処理容器12と、不活性ガス導入排出部14と、断熱箱(断熱部材)32と、マイクロ波照射装置18とを備える。また、炭素材料焼成炉10には、圧力調整用排気ライン20ならびにパージ用不活性ガス導入路38aおよびパージ用不活性ガス排出路38bからなるパージ用不活性ガス導入排出部が設けられる。
不活性ガス導入排出部14は、窒素等の不活性ガスを処理容器12に導入する導入路22と、炉内の雰囲気ガスを排出する排出路24を備える。
この場合、使用温度や炭素材料素材成型体W中の不純物含有量の許容値等の条件に応じて、断熱箱32を炭素系フェルトの単層で構成してもよく、あるいはまた、セラミックファイバーフェルトの単層で構成してもよい。前者では、炭素材料素材成型体W中に断熱箱32に起因する不純物が混入するおそれがなく、一方、後者では、断熱箱32を安価に得ることができる。
また、通常の焼成炉で行われているように、炭素材料素材成型体Wと断熱箱32との間に黒鉛粉やコークス粉等の炭素質材料からなるパッキング材を充填すると、言い換えると、断熱箱32に入れたパッキング材中に炭素材料素材成型体Wを詰めると、焼成時に炭素材料素材成型体Wから発生する揮発分等による断熱箱32の汚染が軽減され、また、炭素材料素材成型体Wをより均一に加熱することができる。
断熱箱32の各面には、それぞれ適度の数のスリット36が形成される。マイクロ波は、このスリット36を通過して炭素材料素材成型体Wに照射される。スリット36の数は、炭素材料素材成型体Wの各部にマイクロ波を均一に照射するのに必要な程度および焼成時に炭素材料素材成型体Wから発生する揮発分が容易に抜け出る程度であってかつこのスリット36を介して断熱箱32の外部に過剰に放熱しない程度に適宜設定される。スリット36の長さは、照射するマイクロ波の1波長分程度が適当であるが、これに限定するものではない。スリット36の幅は、上記した放熱等の不具合のない範囲で適宜設定される。
なお、断熱箱32は、例えば内部にパッキング材を入れて用いるときには、上部等を開放状態としてもよい。また、断熱箱32を設ける代わりに、炭素材料素材成型体Wをスリットを形成した断熱部材で巻いてもよい。
なお、マイクロ波照射装置18は、マイクロ波発信器26を含めて2系統設け、2つの導波管28を処理容器12の上部に断熱箱32を挟んで並置したものであってもよい。
パージ用不活性ガス導入排出部は、焼成時に炭素材料素材成型体Wから発生する揮発分を強制的に炉外に排出させるためのものであるが、必要に応じてこれを省略し、不活性ガス導入排出部14にパージ機能を兼ねさせてもよい。また、パージ用不活性ガスを加熱した状態で処理容器12内に導入すると、炭素材料素材成型体Wからの放熱を軽減することができて好ましい。
本発明に係る炭素材料の焼成方法は、例えば上記のように構成される炭素材料焼成炉10を用い、フィラーとバインダーを捏合して成型した被処理用炭素材料素材成型体を、処理容器内に配置した、スリットが形成された断熱部材で覆い、不活性ガスを処理容器に流通しながら、スリットを介して、マイクロ波を被処理用炭素材料素材成型体に照射するする。
以下、炭素材料の焼成方法について、その具体例を説明する。
そして、予め炉内の残存空気を排気した後、不活性ガスとして例えば窒素ガスを導入路22から処理容器12の内部に導入するとともに、排出路24から排出して、処理容器12の内部を酸素濃度が例えば1容量%程度の窒素ガスの流通状態とする。また、パージ用ガスも断続的にあるいは連続的に流通状態とする。処理容器12は、内部圧力を所望の圧力に調整し、保持する。
マイクロ波は、断熱箱32に形成されたスリット36を通過して炭素材料素材成型体Wに照射され、これにより、炭素材料素材成型体Wが加熱される。
所定時間マイクロ波を照射して、炭素材料素材成型体Wを焼成した後、冷却し、炭素材料素材成型体Wを炭素材料焼成炉10から取り出す。
このとき、処理容器12が金属壁であると、処理容器12内でマイクロ波が多方向に反射して、炭素材料素材成型体Wの各部に均一にマイクロ波を照射することができる。なお、上記炭素材料焼成炉10においても、処理容器12を金属壁としたものを用いることができる。
酸素濃度を1容積%以下に調整した窒素ガス雰囲気において、Φ100×200mmの等方性炭素材の成型体を、長さが12mmのスリット36が形成された厚みが100mmの断熱箱32に入れた。そして、出力1500Wのマグネトロンタイプのマイクロ波発信器26から周波数2.45GHzのマイクロ波を発生させ、スリット36を通過させて成型体に照射した。成型体の中心部にセットした熱電対によって計測した温度が850℃に達した時点でマイクロ波の照射を止め、400℃以下の温度になるまで成形体を冷却した。なお、成型体の温度が850℃のときの炉内の雰囲気温度は150℃であった。
処理に要した時間は、昇温時間が4時間、降温時間が2時間であり、1サイクル6時間であった。この間、マイクロ波照射に使用した電力量は、12kWHであった。
得られた焼成体(成型体)の嵩密度は1.62であった。
等方性炭素材の成型体として330×600×800mmの直方体ブロックを用い、長さが30mmのスリット36が形成された厚みが100mmの断熱箱32に入れ、定格出力30kWのマグネトロンタイプのマイクロ波発信器26から周波数915GHzのマイクロ波を出力25kWで発生させたほかは実施例1と同様の条件で成型体を焼成した。
処理に要した時間は、昇温時間が38時間、降温時間が20時間であり、1サイクル58時間であった。この間、マイクロ波照射に使用した電力量は、1800kWHであった。
得られた焼成体(成型体)の嵩密度は1.62であった。
実施例1と同様の条件で作製した等方性炭素材の成型体を、内容積0.216m3の電気加熱式単独炉に入れて、850℃まで昇温した後、400℃以下の温度になるまで成形体を冷却した。
処理に要した時間は、昇温時間が24時間、降温時間が24時間であり、1サイクル48時間であった。昇温に要した電力量は、28kWHであった。
得られた焼成体(成型体)の嵩密度は1.60であった。
12 処理容器
14 不活性ガス導入排出部
18 マイクロ波照射装置
20 圧力調整用排気ライン
22 導入路
24 排出路
26 マイクロ波発信器
28、28a、28b 導波管
30 耐熱ガラス板
32 断熱箱
34a 内張り
34b 外張り
38a パージ用不活性ガス導入路
38b パージ用不活性ガス排出路
Claims (8)
- 処理容器と、該処理容器に接続して設けられ、不活性ガスを該処理容器に導入する導入路と排出路を備える不活性ガス導入排出部と、該処理容器内に配置される、フィラーとバインダーを捏合して成型した被処理用炭素材料素材成型体を覆うように設けられ、マイクロ波を通過させるスリットが形成された断熱部材と、該処理容器の該断熱部材を臨む位置に設けられ、マイクロ波を照射するマイクロ波導波管を備えるマイクロ波照射装置とを有することを特徴とする炭素材料焼成炉。
- 前記断熱部材が、炭素系フェルトまたはセラミックファイバーフェルトで形成されてなることを特徴とする請求項1記載の炭素材料焼成炉。
- 前記断熱部材が、炭素系フェルトからなる内張りとセラミックファイバーフェルトからなる外張りの2層構造の箱体であることを特徴とする請求項1記載の炭素材料焼成炉。
- 前記炭素材料素材成型体と前記断熱部材との間にパッキング材を充填してなることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の炭素材料焼成炉。
- 前記不活性ガス導入排出部とは別にパージ用の不活性ガス導入排出部をさらに有することを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載の炭素材料焼成炉。
- 前記マイクロ波導波管が、異なる方向からマイクロ波を照射するように複数備えられてなることを特徴とする請求項1〜5のいずれか1項に記載の炭素材料焼成炉。
- 前記処理容器の少なくとも内表面が金属材料で形成されてなることを特徴とする請求項1〜6のいずれか1項に記載の炭素材料焼成炉。
- フィラーとバインダーを捏合して成型した被処理用炭素材料素材成型体を、処理容器内に配置した、スリットが形成された断熱部材で覆う工程と、
不活性ガスを該処理容器に流通しながら、該スリットを介して、マイクロ波を該被処理用炭素材料素材成型体に照射する工程と、
を有することを特徴とする炭素材料の焼成方法。
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