JP2006083045A - ガラス部材 - Google Patents

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Abstract

【課題】耐破砕性を格段に向上した、薄型・軽量化に適用可能な高強度ガラス材を提供する。
【解決手段】Ｐｒ，Ｎｄ，Ｓｍ，Ｅｕ，Ｇｄ，Ｔｂ，Ｄｙ，Ｈｏ，Ｅｒ，Ｔｍ，Ｙｂ，Ｌｕの群から選ばれた少なくとも一種の希土類元素を含み、さらに少なくともＳｉ元素とアルカリ金属元素を含有する酸化物系ガラスの表面部に圧縮応力層を形成した。希土類元素は、酸化物換算で１〜１０重量％、圧縮応力層はアルカリ金属イオン交換による化学強化によって形成される。酸化珪素とアルカリ酸化物からなるガラスの中に希土類酸化物を添加して高強度ガラス素材ＨＩＧとし、これに化学強化を施してガラス表面に化学強化層ＣＳＬを形成する。
【選択図】図１

Description

本発明は、耐破砕性を格段に向上した高強度のガラス材に係り、薄型・軽量化しても耐破砕性が要求される各種の構造部材、ガラス製品、その他のガラス利用製品に好適なものである。
ガラスは、身近にある食器や窓ガラスの類からディスプレイやストレージ等の電子デバイス、各種車両、航空機等の運搬手段に至るまで、極めて広範囲な分野に利用されている。ガラスは脆く、割れ易い材料であるとの認識が一般的であり、割れないガラスの実現は夢であった。従来から、ガラスの高強度化処理として、化学強化、風冷強化、結晶化強化、等が知られている。しかし、これらの高強度化処理を施した、所謂強化ガラスでも、その強度向上効果は未強化処理ガラス（一般ガラス）の２乃至３倍程度に留まっている。なお、この分野では、ＦＰＤ（フラット・パネル・ディスプレイ）用途として、通常ガラスの４倍以上の高強度化ガラスの開発が進められている。
ガラスの破砕（割れ）は、ガラスの表面に無数の微小クラック（マイクロクラック）が存在し、曲げ応力の印加でマイクロクラックが大きなクラックに進展して起こると考えられている。このようなマイクロクラックをガラスの表面から無くすことは不可能である。そのため、一般ガラスの製造後に上記したような種々の高強度化処理が施されて、所謂強化ガラスを得るようにしているのである。
ガラスの高強度化処理の例として、一般ガラスに希土類酸化物（Ｌａ2Ｏ3,Ｙ2Ｏ3,ＣｅＯ2）を１ｗｔ％以下で含ませて化学強化処理するものが特許文献１あるいは特許文献２に開示されている。また、特許文献３には、一般ガラスに超短波レーザを照射して、当該ガラスの表面部に異質相を形成し、この異質相によりクラックの進展を抑制するものが開示されている。
風冷強化は、高温状態のガラス表面に冷風を当てて該表面に圧縮強化層を形成することにより、クラックの発生を抑制する処理である。このような処理の対象は、車両や建材用途に代表される４ｍｍ厚以上の大型板ガラスが主たるものである。また、結晶化強化は、非晶質であるガラスの内部に１００ｎｍ以上の結晶粒子を形成して全体を強化するもので、表面のマイクロクラックからのクラックの進展を結晶粒子で抑制するものである。
特開２００１−３０２２７８号公報 特開平５−３２４３１号公報 特開２００３−２８６０４８号公報
従来の強度向上の一例である化学強化では、加熱溶融した硝酸塩中で一般ガラスの表面部のＬｉイオンをＮａイオンに、また一般ガラスの表面部のＮａイオンをＫイオンに置換するアルカリイオン交換を施すことでガラス表面に圧縮強化層を形成するものである。‘割れないガラス’は、強度向上効果が一般ガラスの１０倍程度であることが要求される。しかし、従来の化学強化による強度向上効果は一般ガラスの２乃至３倍程度に留まり、‘割れないガラス’には程遠い。さらに耐熱性が低い（加熱により強度が低下）といった課題がある。また、従来の強度向上の他例である結晶化強化を施した強化ガラスの強度向上効果は一般ガラスの２倍程度で、かつ透明性が低いという性質を有する。この様に、従来の手法では 割れないガラスの実現は極めて困難であった。
本発明の目的は、薄型・軽量化に適用可能な高強度ガラス材を提供することにある。本発明による高強度ガラス材は、一般ガラスの１０倍程度の強度向上効果を実現でき、ＦＰＤ用の基板を始め、各種のガラス利用製品の分野、建材、その他の前記した広い応用分野に適用される。
上記目的を達成するために、本発明は、Ｐｒ，Ｎｄ，Ｓｍ，Ｅｕ，Ｇｄ，Ｔｂ，Ｄｙ，Ｈｏ，Ｅｒ，Ｔｍ，Ｙｂ，Ｌｕの群から選ばれた少なくとも一種の希土類元素を含み、さらに少なくともＳｉ元素とアルカリ金属元素を含有する酸化物系ガラスの表面部に圧縮応力層を形成したことを特徴とする。なお、ここで言う表面部とは、実施の形態の欄で後述するが、ガラス材の最表面から深さ方向に極く浅い部分を意味する。
本発明は、Ｐｒ,Ｎｄ,Ｓｍ,Ｅｕ,Ｇｄ,Ｔｂ,Ｄｙ,Ｈｏ,Ｅｒ,Ｔｍ,Ｙｂ,Ｌｕの酸化物（Ｌｎ2Ｏ3）、好ましくはＥｕ，Ｇｄ，Ｄｙ，Ｔｍ，Ｙｂ，Ｌｕの群から選ばれた少なくとも１種の酸化物（Ｌｎ2Ｏ3）、より好ましくはＧｄの酸化物をガラスに含有させることができる。
本発明は、上記の酸化物系ガラスに、さらにＡｌ元素、Ｂ元素、アルカリ土類金属元素の群から選ばれた少なくとも１種を含ませることができる。
本発明は、酸化物系ガラス全体に対し、希土類元素がＬｎ2Ｏ3（Ｌｎ:希土類元素）の酸化物換算で１〜１０重量％、好ましくは２〜７重量％を含むものとすることができる。
本発明は、ガラス材の圧縮応力層をアルカリ金属イオン交換による化学強化によって形成することができる。圧縮応力層の厚みが２０μｍ以上とするのが好適である。
本発明は、酸化物系ガラス全体に対し、希土類元素がＬｎ2Ｏ3（Ｌｎ:希土類元素）の酸化物換算で１〜１０重量％、Ｓｉ元素がＳｉＯ2の酸化物換算で５０〜８０重量％、アルカリ金属元素がＲ2Ｏ(Ｒ:アルカリ金属元素)の酸化物換算で５〜２０重量％とし、該Ｌｎ2Ｏ3、ＳｉＯ2、Ｒ2Ｏの合計を６５重量％以上とすることができる。
本発明は、酸化物系ガラス全体に対し、Ａｌ元素をＡｌ2Ｏ3の酸化物換算で２０重量％以下、Ｂ元素をＢ2Ｏ3の酸化物換算で２０重量％以下、アルカリ土類金属元素をＲ’Ｏ（Ｒ’:アルカリ土類金属元素）の酸化物換算で２０重量％以下とし、該Ａｌ2Ｏ3、Ｂ2Ｏ3、Ｒ'Ｏの合計を３５重量％以下とすることができる。
本発明は、酸化物系ガラス全体に対し、希土類元素をＬｎ2Ｏ3（Ｌｎ:希土類元素）の酸化物換算で２〜７重量％、Ｓｉ元素をＳｉＯ2の酸化物換算で５５〜７０重量％、アルカリ金属元素をＲ2Ｏ（Ｒ:アルカリ金属元素）の酸化物換算で９〜１７重量％、Ａｌ元素をＡｌ2Ｏ3の酸化物換算で８〜１７重量％、Ｂ元素をＢ2Ｏ3の酸化物換算で０〜１０重量％、アルカリ土類金属元素をＲ'Ｏ（Ｒ’:アルカリ土類金属元素）の酸化物換算で０〜１０重量％とすることができる。
本発明は、ガラス材の表面部に、アルカリ金属イオンが加熱により表面へ拡散するのを抑制するバリヤー層を形成することができる。このバリヤー層は、少なくとも酸化ケイ素を含有するものとすることができる。
Ｐｒ,Ｎｄ,Ｓｍ,Ｅｕ,Ｇｄ,Ｔｂ,Ｄｙ,Ｈｏ,Ｅｒ,Ｔｍ,Ｙｂ,Ｌｕの酸化物（Ｌｎ2Ｏ3）、好ましくはＥｕ，Ｇｄ，Ｄｙ，Ｔｍ，Ｙｂ，Ｌｕの群から選ばれた少なくとも１種の酸化物（Ｌｎ2Ｏ3）、より好ましくはＧｄの酸化物をガラスに含有させることで、化学強化(アルカリイオン交換)等による表面圧縮応力層形成により顕著な高強度を図ることができる。
ＳｉＯ2はガラスを形成するための主要成分、アルカリ金属酸化物（Ｒ2Ｏ）は化学強化(アルカリイオン交換)するために必要な成分である。Ｅｕ，Ｇｄ，Ｄｙ，Ｔｍ，Ｙｂ，Ｌｕの酸化物を含有させることで、ガラスの可視光透過率が高く、見た目透明なガラスとなり、透明なガラス構造部材として有効である。Ｇｄの酸化物を含有させることで、ガラスの強度向上と可視光透明性を著しく両立させることができる。
酸化物系ガラスに、さらにＡｌ元素、Ｂ元素、アルカリ土類金属元素の群から選ばれた少なくとも１種を含ませることで、Ａｌ元素（Ａｌ2Ｏ3）は失透防止と化学的安定性向上および強度向上に、Ｂ元素（Ｂ2Ｏ3）はガラス作製温度低下とガラス化安定性向上に、アルカリ土類金属酸化物（Ｒ'Ｏ）はヤング率向上に効果がある。
酸化物系ガラス全体に対し、希土類元素がＬｎ2Ｏ3（Ｌｎ:希土類元素）の酸化物換算で１〜１０重量％、好ましくは２〜７重量％を含ませる場合に、酸化物系ガラスに含有させるＬｎ2Ｏ3は、1重量％未満では強度向上の効果が少なく、１０重量％を超えると失透(結晶化)しやすくなる。したがって、１〜１０重量％の範囲、好ましくは２〜７重量％の範囲とする。
圧縮応力層の形成にはＬｉをＮａへ、ＮａをＫへとイオン半径の大きなアルカリ金属イオンへ表面部のみ交換する化学強化処理とする際に、該圧縮応力層の厚みを２０μｍ以上とすることで、顕著な強度向上効果が得られる。
酸化物系ガラス全体に対し、Ｌｎ2Ｏ3が１重量％未満では強度向上の効果が少なく、１０重量％を超えると失透(結晶化)しやすい。ＳｉＯ2が５０重量％未満では失透しやすく、８０重量％を超えると溶融温度が高くなり、ガラスを作製しにくくなる。Ｒ2Ｏが５重量％未満では溶融温度が高くなり、また化学強化しにくく、２０重量％を超えると化学的安定性が著しく低下する。更にＬｎ2Ｏ3、ＳｉＯ2、Ｒ2Ｏの合計が６５重量％未満では、強度向上、失透防止、化学的安定性向上の達成を図ることが難しい。したがって、請求項に記載の範囲が望ましい。
酸化物系ガラス全体に対し、Ａｌ2Ｏ3を２０重量％超とすると溶融温度が高くなり、ガラスを作製し難くなる。Ｂ2Ｏ3は２０重量％を超えると分相しやすく、しかも化学的安定性が低下する。Ｒ'Ｏは２０重量％を超えるとガラスが脆くなる。更に、Ａｌ2Ｏ3、Ｂ2Ｏ3、Ｒ'Ｏの合計が３５重量％を超えると強度向上、失透防止、化学的安定性向上の達成を図ることが難しい。したがって、請求項に記載の範囲が望ましい。
酸化物系ガラス全体に対し、希土類元素をＬｎ2Ｏ3（Ｌｎ:希土類元素）の酸化物換算で２〜７重量％、Ｓｉ元素をＳｉＯ2の酸化物換算で５５〜７０重量％、アルカリ金属元素をＲ2Ｏ（Ｒ:アルカリ金属元素）の酸化物換算で９〜１７重量％、Ａｌ元素をＡｌ2Ｏ3の酸化物換算で８〜１７重量％、Ｂ元素をＢ2Ｏ3の酸化物換算で０〜１０重量％、アルカリ土類金属元素をＲ'Ｏ（Ｒ’:アルカリ土類金属元素）の酸化物換算で０〜１０重量％とすることで、ガラスの作りやすさが向上し、強度、失透防止、化学的安定性も向上する。
化学強化処理は加熱とともにアルカリイオンが表面へ拡散し、強度が低下する。アルカリイオンの表面拡散を抑制できるようなコーティング膜(バリヤー層)を表面に形成すると、加熱による強度低下を抑制できる。バリヤー層を形成しないと、加熱によりアルカリ金属イオンがガラス表面に拡散し、ガラス表面に他の材料を形成すると、それとの密着性が得られにくい。３５０℃以上の加熱が必要な場合には特にバリヤーが必要となる。これは、製造工程に熱処理が必要な表示装置（例えば、ＦＰＤ等のディスプレイ）用の電子機器用の構造材、磁気ディスクの基板等のガラス構造部材には、特に有効である。バリヤー層としては、ガラスの主要成分と同じ酸化ケイ素を含有すると良好な密着性が得られ易い。
本発明は、表示装置用の構造材や磁気ディスクの基板等の電子機器用ガラス構造部材に限るものではなく、薄型化、軽量化とともに高強度化が要求される建物物の構造材や窓ガラス（２層ガラス、合わせガラス等も含む）、太陽電池用の基板、車両、航空機、宇宙船などの構造材やその窓ガラスなどの広い用途にも適用できる。
以下、本発明の最良の実施形態について詳細に説明する。
図１は、本発明のガラスの高強度化処理の手段を従来の手段と比較して説明する図であり、図１（a）は本発明の強度向上手段を、図１（ｂ）は従来の強度向上手段を示す図である。ガラスは部分断面で示し、同図で各断面の左右両側が表面である。通常ガラスの主成分は酸化珪素（ＳｉＯ2）で、これにリチウム（Ｌｉ）、ナトリウム（Ｎａ）等のアルカリ酸化物が混入された酸化物系ガラスである。図１（a）に示したように、本発明では、酸化珪素とアルカリ酸化物からなるガラスの中に希土類酸化物を添加することでガラス全体を強化した高強度ガラス素材ＨＩＧとし、これに化学強化を施して当該ガラス表面に化学強化層（圧縮強化層）ＣＳＬを形成する。この化学強化層ＣＳＬにより、ガラス表面に存在するマイクロクラックＭＣに起因する破砕の発生を抑制する。本発明により、強度が通常ガラスの６乃至１２倍、あるいはそれ以上の超強度ガラス、所謂“割れないガラス”ＵＩＧが得られる。
これに対し、図１（ｂ）に示す従来の強度向上手段では、希土類酸化物を添加しない酸化珪素と微少なアルカリ酸化物が混入された酸化物系の一般ガラス（通常ガラス）ＯＤＧを図１（a）と同様の化学強化を施して一般強化ガラスＯＩＧとしたものである。この一般強化ガラスＯＩＧの強度は通常ガラスの２乃至３倍程度である。
表面に化学強化層ＣＳＬを形成させる処理は、加熱溶融した硝酸塩中に高強度ガラス素材ＨＩＧを浸漬し、当該ガラス表面部のリチウム（Ｌｉ）イオンをナトリウム（Ｎａ）イオンに、また同表面部のナトリウムイオンをカリウム（Ｋ）イオンに置換することで、圧縮強化層ＣＳＬが得られる。この圧縮強化層ＣＳＬの厚みは２０〜２００μｍである。
添加する希土類酸化物は、Ｐｒ,Ｎｄ,Ｓｍ,Ｅｕ,Ｇｄ,Ｔｂ,Ｄｙ,Ｈｏ,Ｅｒ,Ｔｍ,Ｙｂ,Ｌｕの酸化物（Ｌｎ2Ｏ3）、好ましくはＥｕ，Ｇｄ，Ｄｙ，Ｔｍ，Ｙｂ，Ｌｕの群から選ばれた少なくとも１種の酸化物（Ｌｎ2Ｏ3）、より好ましくはＧｄの酸化物である。このような希土類酸化物をガラスに含有させることで、ガラス全体の高強度化が図られ、かつ両表面に化学強化(アルカリイオン交換)による表面圧縮応力層を形成することで、極めて高い強度のガラス材を得ることができる。
図２は、本発明によるガラスの高強度化メカニズムを説明する模式図である。ガラスを形成するための主要成分はＳｉＯ2であり、図２に示した酸素骨格構造となっている。この中に希土類酸化物Ｌｎ2Ｏ3を添加することで、酸素骨格構造の酸素原子Ｏが矢印ＰＳで示したように添加された希土類元素Ｌｎの電場により引き寄せられることによって、ガラスが全体的に強化されるものと考えられる。
また、アルカリ金属酸化物（Ｒ2Ｏ）は化学強化(アルカリイオン交換)するために必要な成分である。希土類酸化物Ｌｎ2Ｏ3の添加で全体が強化された高強度ガラス素材ＨＩＧに上記した化学強化処理を施すことで、図１（a）に示したように、当該ガラス表面に化学強化層（圧縮強化層）ＣＳＬが形成され、マイクロクラックに起因する破砕を防止した超強度ガラスＵＩＧが得られる。
図３は、添加する希土類元素の種類による化学強化処理前後の可視光での透明性と強度との関係を説明する図である。図３の横軸は希土類元素を元素番号順に並べた。縦軸は平均曲げ強度（ＭＰａ）である。曲げ強度試験に用いた希土類酸化物を添加したガラスの組成と原料、溶融量、溶融条件、歪取り条件、曲げ強度試験条件などは次のとおりである。図中、△のプロットを結んだ線で示すのが化学強化前の高強度ガラス素材ＨＩＧの平均曲げ強度、○のプロットを結んだ線で示すのが化学強化後の超強度ガラスＵＩＧの平均曲げ強度である。
次に、本発明によるガラス材の上記した平均曲げ強度試験について説明する。この平均曲げ強度試験では、下記のようなガラスブロックから試験片を作製し、図４で説明する方法で行う。
（１）ガラスブロックの作製
組成:６５ＳｉＯ2―６Ｌｉ2Ｏ―７Ｎａ2Ｏ―２Ｋ2Ｏ―１５Ａｌ2Ｏ3―２ＺnＯ―３Ｌｎ2Ｏ3（Ｌｎは希土類元素）:重量％（ｗｔ）
原料:ＳｉＯ2、ＬｉＣＯ3、ＮａＣＯ3、ＫＮＯ3、Ａｌ2Ｏ3、ＺnＯ、Ｌｎ2Ｏ3（なお、ＣｅのみＣｅＯ2で使用）、（清澄剤としてＳｂ2Ｏ3を０．２ｗ％添加）
溶融量:約３００ｇ
溶融条件:１５００〜１６００℃、１.５時間（内、0.5時間攪拌―ガラスの均一化）
これを鋳型に流し込んでガラスブロックを作製し、５５０℃―１時間過熱し、冷却速度１℃/分で序冷して歪取りを施した。
なお、希土類酸化物を添加しないガラス（図中に「なし」と表示）の組成は、
６８ＳｉＯ2―６Ｌｉ2Ｏ―７Ｎａ2Ｏ―２Ｋ2Ｏ―１５Ａｌ2Ｏ3―２ＺnＯ:重量％（ｗｔ）である。
図３において楕円内に示したように、Ｐｒ以上の元素番号の希土類元素で強度向上の効果が大きい。また、横軸中に丸で囲んだＥｕ，Ｇｄ，Ｄｙ，Ｔｍ，Ｙｂ，Ｌｕの酸化物を含有したガラスではガラスの可視光透過率が高く、見た目が透明なガラスとなり、透明なガラス構造部材として有効である。特に、Ｇｄの酸化物を含有させることで、ガラスの強度向上と可視光透明性を著しく両立させることができる。
また、酸化物系ガラスに、さらにＡｌ元素、Ｂ元素、アルカリ土類金属元素の群から選ばれた少なくとも１種を含ませることで、Ａｌ元素（Ａｌ2Ｏ3）は失透防止と化学的安定性向上および強度向上に、Ｂ元素（Ｂ2Ｏ3）はガラス作製温度低下とガラス化安定性向上に、アルカリ土類金属酸化物（Ｒ'Ｏ）はヤング率向上に効果がある。
酸化物系ガラス全体に対し、希土類元素がＬｎ2Ｏ3（Ｌｎ:希土類元素）の酸化物換算で１〜１０重量％、好ましくは２〜７重量％を含ませる場合に、酸化物系ガラスに含有させるＬｎ2Ｏ3は、1重量％未満では強度向上の効果が少なく、１０重量％を超えると失透(結晶化)しやすくなる。したがって、１〜１０重量％の範囲、好ましくは２〜７重量％の範囲とする。
（２）試験片の作製
（１）で作製したガラスブロックから、厚さt＝３ｍｍ、幅a＝４ｍｍ、長さh＝４０ｍｍの試験片をＪＩＳＲ１６０１に準じて作製した。
（３）化学強化処理（アルカリイオン交換）条件
４２０℃溶融塩（ＮａＮＯ3: ＫＮＯ3＝１:１（モル比））、圧縮応力層の厚みは４０〜６０μｍ（ガラス断面の偏光顕微鏡で観察）。
（４）曲げ強度試験条件:３点曲げ
３点曲げ強度σ（ＭＰa）は、
σ＝（３s・ｗ／２ａ・ｔ2）・・・・・式（１）
で算出する。
なお、sは下部スパン、ｗは破壊荷重、aは試験片の幅、tは試験片の厚さである。
図４は、試験片を用いた曲げ強度試験の配置を説明する図である。図４に示したように、この曲げ強度試験は、スパンｓで離間して平行配置した２本の下部円柱Ｂ１,Ｂ２と、下部円柱Ｂ１,Ｂ２の配置空間の上方の中間位置に下部円柱Ｂ１,Ｂ２と平行に配置した１本の上部円柱Ｂ３を使用する。ここでは、下部円柱Ｂ１,Ｂ２のスパンｓ＝３０ｍｍとした２本の下部円柱Ｂ１とＢ２の上に化学強化層CSLを上下に向けて試験片ＴＧを載置し、試験片ＴＧの上面の中間位置に上部円柱Ｂ３を乗せ、矢印Ｗ方向に荷重をかける。そして、試験片ＴＧが破壊したときの荷重をｗとして、上記の式（１）で算出する。
図５は、本発明における希土類元素の含有量の影響を説明する図である。図中、横軸はＧｄ2Ｏ3含有量（ｗｔ％）、縦軸は平均曲げ強度（ＭＰａ）である。なお、図中、△のプロットを結んだ線で示すのが化学強化前の高強度ガラス素材ＨＩＧの平均曲げ強度、○のプロットを結んだ線で示すのが化学強化後の超強度ガラスＵＩＧの平均曲げ強度である。ここでは、希土類元素としてＧｄ2Ｏ3を用いて、Ｇｄ元素を含有させた。このＧｄ元素含有のガラスＨＩＧの組成は、
（６８−x）ＳiＯ2―６Ｌｉ2Ｏ―７Ｎａ2Ｏ―２Ｋ2Ｏ―１５Ａｌ2Ｏ3―２ＺnＯ―xＧｄ2Ｏ3:重量％（ｗｔ）
である。
図５の測定も前記したものと同様の試験片を用い、同様の曲げ強度試験条件とした。なお、化学強化処理（アルカリイオン交換）条件は、４３０℃溶融塩（ＮａＮＯ3: ＫＮＯ3＝１:１（モル比））、圧縮応力層の厚みは５０〜７０μｍ（ガラス断面の偏光顕微鏡で観察）である。
図５に示されたように、平均曲げ強度が略７００ＭＰａ以上であれば実用に耐えることから、Ｇｄ2Ｏ3の含有量は太い楕円で囲まれた範囲となり、好ましくは細い楕円で囲まれた範囲となる。なお、Ｇｄ2Ｏ3の含有量が略１５wt％を超えると結晶化が始まり、失透明となる。
ここで、ガラス材の組成における他成分の曲げ強度に対する影響について説明する。ガラス材の原料としては、
Ｇｄ2Ｏ3、Ｅｒ2Ｏ3、Ｙｂ2Ｏ3、ＳｉＯ2、Ｌｉ2ＣＯ3、Ｎａ2ＣＯ3、ＫＮＯ3、Ａｌ2Ｏ3、ＭｇＣＯ3、ＣａＣＯ3、ＳｒＣＯ3、ＺｎＯ
を用い、これに清澄剤としてＳｂ2Ｏ3を０．２重量％添加した。
上記の原料で前記したものと同じ溶融量、溶融条件、歪取りを行ってガラスブロックを作製し、同じサイズの試験片を作製した。この試験片を用いて、図４と同じ配置と同じ条件で曲げ強度試験を行った。化学強化処理の条件は、４００℃の溶融塩（ＮａＮＯ3:ＫＮＯ3＝１:１(モル比)）で、圧縮応力層（化学強化層ＣＳＬ）の厚みは２０〜４０μｍである。表１に種々の組成における各成分の組成と化学強化後の平均三点曲げ強度を示す。
Figure 2006083045
 種々の組成を表１では実施例ａ〜実施例ｑとして示し、比較のために希土類元素を含まないガラス材について比較例Ａ〜比較例Ｆとして示した。表１の曲げ強度の欄に示された数値から明らかなように、本発明にかかるガラス材の曲げ強度は希土類元素を含まないものに比較して格段に大きい。
次に、本発明によるガラス材の耐熱性について説明する。化学強化処理したガラス材は、加熱とともにアルカリイオンが表面へ拡散し、強度が低下する。アルカリイオンの表面拡散を抑制するようなコーティング膜（バリヤー層）をガラス材の表面に形成すれば、加熱による強度低下を抑制できる。このバリヤー層の形成処理は、熱処理プロセスを有する製品、例えばフラット・パネル・ディスプレイ（ＦＰＤ）用のガラス構造部材に好適である。
以下、バリヤー層を設けたガラス材の組成としては、
６５ＳｉＯ2―６Ｌｉ2Ｏ―７Ｎａ2Ｏ―２Ｋ2Ｏ―１５Ａｌ2Ｏ3―２ＺnＯ―３Ｇｄ2Ｏ3:重量％（ｗｔ）、原料は、ＳｉＯ2、ＬｉＣＯ3、ＮａＣＯ3、ＫＮＯ3、Ａｌ2Ｏ3、ＺnＯ、Ｌｎ2Ｏ3（なお、ＣｅのみＣｅＯ2で使用）、（清澄剤としてＳｂ2Ｏ3を０．２ｗ％添加）を用いた。そして、溶融量は約３ｋｇ、溶融条件は１５００〜１６００℃で３時間（内、0.5時間攪拌―ガラスの均質化）とし、これを鋳型に流し込んでガラスブロックを作製し、５５０℃―１時間過熱、冷却速度１℃/分で序冷して歪取りを施した。
図６は、バリヤー層の有無による熱処理温度と平均曲げ強度の関係を説明する図である。このための試験片のサイズは前記図４に示したものと同様であり、化学強化処理（アルカリイオン交換）の条件は、４００℃の溶融塩（ＮａＮＯ3:ＫＮＯ3＝１:１(モル比)）で、圧縮応力層（化学強化層ＣＳＬ）の厚みは２０〜４０μｍである。この化学強化層ＣＳＬの厚みはガラス断面の偏光顕微鏡による観察で求めた。
バリヤー層の形成は、試験片ガラスの表面を酸洗浄して表面のアルカリ金属イオンを若干除去した後、ゾルゲル法により酸化ケイ素ベースのコーティング膜を形成した。こうして作製した試験片を、１００℃、１５０℃、２００℃、２５０℃、３００℃、３５０℃、４００℃、４５０℃のそれぞれで１０分間加熱した後、図４で説明した配置と条件で曲げ強度を測定した。その結果が図６である。
図６に示されたように、バリヤー層の無い試験片は、２５０℃前後から曲げ強度が低下するが、バリヤー層を設けた試験片は、４００℃前後でも８００ＭＰａ程度の強度を有する。
次に、本発明によるガラス材の耐衝撃破壊性について説明する。耐衝撃破壊性の試験は、１５０ｍｍ×１５０ｍｍ、厚さが２．５ｍｍの試験片を水平に保持し、その上方から４５０ｇの鋼球を自由落下させて行う。この耐衝撃破壊性では、本発明にかかる希土類元素含有ガラス材に化学強化を施したものを実施例とした。化学強化処理の条件は、４５０℃の溶融塩（ＮａＮＯ3:ＫＮＯ3＝１:１(モル比)）で、圧縮応力層（化学強化層ＣＳＬ）の厚みは６０〜８０μｍである。この化学強化層ＣＳＬの厚みはガラス断面の偏光顕微鏡による観察で求めた。また、比較例には、希土類元素含有しない一般ガラス材に化学強化層を設けたものと、設けないものとを使用した。
本発明にかかる希土類元素含有ガラス材の組成は、６５ＳｉＯ2―６Ｌｉ2Ｏ―７Ｎａ2Ｏ―２Ｋ2Ｏ―１５Ａｌ2Ｏ3―２ＺnＯ―３Ｇｄ2Ｏ3:重量％（ｗｔ）、比較例のガラス材の組成は、７１ＳｉＯ2―２Ｌｉ2Ｏ―１３Ｎａ2Ｏ―１Ｋ2Ｏ―１Ａｌ2Ｏ3―３ＭｇＯ―９ＣａＯ3:重量％（ｗｔ）である。なお、ガラス材の原料は、ＳｉＯ2、Ｌｉ2ＣＯ3、ＮａＣＯ3、ＫＮＯ3、Ａｌ2Ｏ3、ＺnＯ、Ｇｄ2Ｏ3、ＭｇＯ3、ＣａＣＯ3（清澄剤としてＳｂ2Ｏ3を０．２ｗ％添加）を用いた。そして、溶融量は約１０ｋｇ、溶融条件は１５００℃で５時間（内、３時間攪拌―ガラスの均質化）とし、これを鋳型に流し込んでガラスブロックを作製し、５５０℃―２時間加熱、冷却速度１℃/分で序冷して歪取りを施した。
耐衝撃破壊試験は、JISC8917に準じた試験であり、前記の配置で質量４５０ｇの鋼球を一枚のガラス材の上方２５ｃｍ、５０ｃｍ、７５ｃｍ、１００ｃｍ、１２５ｃｍ、１５０ｃｍの高さから落下させて行った。その結果を表２に示す。試験片はそれぞれの高さ試験で各３枚を使用した。表２中、○は破損なし、△は一部破損、×は全部破損を意味する。表２の結果から、本発明にかかる希土類元素含有ガラス材に化学強化を施したもの（実施例）は、１００ｃｍの高さからの鋼球落下に対しては全て破損なし、１２５ｃｍの高さからの鋼球落下に対して１枚のみが破損した。このことからも、本発明にかかる希土類元素含有ガラス材が比較例に対し格段の強度を有していることが分る。
Figure 2006083045
このように、本発明によるガラス材は、薄くしても必要な強度を有し、厚いままでは安全性、信頼性が格段に向上する。そのため、ＦＰＤのパネルガラス、太陽電池のパネルガラスなどの電子デバイスに限らず、建築物、車両、航空機、宇宙船等の広い分野に適用できる。
本発明によるガラス材の耐衝撃破壊性を積層ガラス（ガラス積層体）についても試験した結果を説明する。試験片の組成とその原料は前記の一枚ガラスの衝撃破壊試験と同じである。但し、溶解量は約１７kg、溶解条件は１５００℃で６時間（内、３．５時間は攪拌、ガラスの均質化）。これを鋳型に流し込み、約１５０ｍｍ×１５０ｍｍ×２２０ｍｍのガラスブロックを作製する。このガラスブロックを５５０℃で３時間、冷却速度１℃／分で徐冷して歪取りした。
上記のガラスブロックから次のような３種類の試験片を切り出し、光学研磨して作製した。すなわち、
単層用試験片:１５０ｍｍ×１５０ｍｍ×３.０ｍｍ
二層用試験片:１５０ｍｍ×１５０ｍｍ×１.５ｍｍ
三層用試験片:１５０ｍｍ×１５０ｍｍ×１.０ｍｍ
化学強化処理は、４３０℃の溶解塩（ＮａＮＯ3:ＫＮＯ3＝１:１(モル比)）に浸漬し、圧縮応力層（化学強化層）ＣＳＬの厚みは４０〜６０μｍである。
化学強化層の形成後、二層の積層ガラスは、二層用試験片の間に合成樹脂ＥＶＡ（エチレン酢酸ビニル共重合体）を挟んで圧着し、三層の積層ガラスは、三層用試験片の相互間に合成樹脂ＥＶＡをそれぞれ挟んで圧着して形成する。圧着層の厚みは約０．３ｍｍである。なお、単層用試験片は、積層ガラスとの比較用であり、二層の積層ガラスのガラス厚みである（１.５ｍｍ＋１.５ｍｍ＝３.０ｍｍ）、三層の積層ガラスのガラス厚みである（１.０ｍｍ＋１.０ｍｍ＋１.０ｍｍ＝３.０ｍｍ）と樹脂を除くガラスの総和厚みとしたものである。
表３に二層および三層のガラス積層体の鋼球落下による衝撃破壊紙面の結果を同じ厚みの単層用試験片の試験結果と共に示す。なお、使用した鋼球の質量は１.２ｋｇである。この試験も、ＪＩＳＣ８９１７に準じた試験であり、前記した配置で質量１.２ｋｇの鋼球をガラス材の上方２５ｃｍ、５０ｃｍ、７５ｃｍ、１００ｃｍ、１２５ｃｍ、１５０ｃｍの高さから落下させて行った。試験片はそれぞれの高さ試験で各３枚を使用した。表３中、○は破損なし、△は一部破損、×は全部破損を意味する。
表３の結果から、本発明にかかる希土類元素含有ガラス材に化学強化を施したもの（実施例）を用いて形成した積層ガラスは、同じ厚さの単層ガラスに比べて強化されており、かつ破損しても破片の飛散はないことが分る。
Figure 2006083045
以上説明した本発明をまとめると、次のようになる。すなわち、圧縮応力層の形成にはＬｉをＮａへ、ＮａをＫへとイオン半径の大きなアルカリ金属イオンへ表面部のみ交換する化学強化処理とする際に、該圧縮応力層の厚みを２０μｍ以上とすることで、顕著な強度向上効果が得られる。
酸化物系ガラス全体に対し、Ｌｎ2Ｏ3が１重量％未満では強度向上の効果が少なく、１０重量％を超えると失透(結晶化)しやすい。ＳｉＯ2が５０重量％未満では失透しやすく、８０重量％を超えると溶融温度が高くなり、ガラスを作製しにくくなる。Ｒ2Ｏが５重量％未満では溶融温度が高くなり、また化学強化しにくく、２０重量％を超えると化学的安定性が著しく低下する。更にＬｎ2Ｏ3、ＳｉＯ2、Ｒ2Ｏの合計が６５重量％未満では、強度向上、失透防止、化学的安定性向上の達成を図ることが難しい。したがって、請求項に記載の範囲が望ましい。
酸化物系ガラス全体に対し、Ａｌ2Ｏ3を２０重量％超とすると溶融温度が高くなり、ガラスを作製し難くなる。Ｂ2Ｏ3は２０重量％を超えると分相しやすく、しかも化学的安定性が低下する。Ｒ'Ｏは２０重量％を超えるとガラスが脆くなる。更に、Ａｌ2Ｏ3、Ｂ2Ｏ3、Ｒ'Ｏの合計が３５重量％を超えると強度向上、失透防止、化学的安定性向上の達成を図ることが難しい。したがって、請求項に記載の範囲が望ましい。
酸化物系ガラス全体に対し、希土類元素をＬｎ2Ｏ3（Ｌｎ:希土類元素）の酸化物換算で２〜７重量％、Ｓｉ元素をＳｉＯ2の酸化物換算で５５〜７０重量％、アルカリ金属元素をＲ2Ｏ（Ｒ:アルカリ金属元素）の酸化物換算で９〜１７重量％、Ａｌ元素をＡｌ2Ｏ3の酸化物換算で８〜１７重量％、Ｂ元素をＢ2Ｏ3の酸化物換算で０〜１０重量％、アルカリ土類金属元素をＲ'Ｏ（Ｒ’:アルカリ土類金属元素）の酸化物換算で０〜１０重量％とすることで、ガラスの作りやすさが向上し、強度、失透防止、化学的安定性も向上する。
化学強化処理は加熱とともにアルカリイオンが表面へ拡散し、強度が低下する。アルカリイオンの表面拡散を抑制できるようなコーティング膜(バリヤー層)を表面に形成すると、加熱による強度低下を抑制できる。バリヤー層を形成しないと、加熱によりアルカリ金属イオンがガラス表面に拡散し、ガラス表面に他の材料を形成すると、それとの密着性が得られにくい。３５０℃以上の加熱が必要な場合には特にバリヤーが必要となる。これは、製造工程に熱処理が必要な表示装置（例えば、ＦＰＤ等のディスプレイ）用の電子機器用の構造材、磁気ディスクの基板等のガラス構造部材には、特に有効である。バリヤー層としては、ガラスの主要成分と同じ酸化ケイ素を含有すると良好な密着性が得られ易い。
次に、本発明のガラス材の有力な応用分野の一つであるフラット・パネル・ディスプレイ（ＦＰＤ）の一例を説明する。
マトリクス状に配置した電子源を有する自発光型ＦＰＤの一つとして、微少で集積可能な冷陰極を利用する電界放出型画像表示装置（ＦＥＤ：Ｆｉｅｌｄ Ｅｍｉｓｓｉｏｎ Ｄｉｓｐｌａｙ）や電子放出型画像表示装置が知られている。これらの冷陰極には、スピント型電子源、表面伝導型電子源、カーボンナノチューブ型電子源、金属―絶縁体―金属を積層したＭＩＭ（Ｍｅｔａｌ−Ｉｎｓｕｌａｔｏｒ−Ｍｅｔａｌ ）型、金属―絶縁体―半導体を積層したＭＩＳ（Ｍｅｔａｌ−Ｉｎｓｕｌａｔｏｒ−Ｓｅｍｉｃｏｎｄｕｃｔｏｒ ）型、あるいは金属―絶縁体―半導体−金属型等の薄膜型電子源などがある。
自発光型ＦＰＤは、上記のような電子源を備えた背面パネルと、蛍光体層とこの蛍光体層に電子源から放出される電子を射突させるための加速電圧を形成する陽極を備えた前面パネルと、両パネルの対向する内部空間を所定の真空状態に封止する封止枠とで構成される表示パネルを有する。背面パネルは背面基板上に形成された上記の電子源を有し、前面パネルは前面基板上に形成された蛍光体層と電子源から放出された電子を蛍光体層に射突させる電界を形成するための加速電圧を形成する陽極を有する。この表示パネルに駆動回路を組み合わせて構成される。通常、背面パネル、前面パネル、封止枠はガラス材で構成される。これらのガラス材に前記した本発明によるガラス材を用いることで、薄型・軽量、かつ破壊に強いＦＰＤを実現することができる。
個々の電子源は対応する蛍光体層と対になって単位画素を構成する。通常は、赤（Ｒ）、緑（Ｇ）、青（Ｂ）の３色の単位画素で一つの画素（カラー画素、ピクセル）が構成される。なお、カラー画素の場合、単位画素は副画素（サブピクセル）とも呼ばれる。
また、背面パネルと前面パネルの間隔は隔壁と称する部材で所定間隔に保持される。この隔壁はガラスやセラミックスなどの絶縁材あるいは幾分かの導電性を有する部材で形成した板状体からなり、通常、複数の画素ごとに画素の動作を妨げない位置に設置される。この隔壁にも本発明によるガラス材を用いることで、薄型・軽量化に加えて破壊に強いＦＰＤを実現することができる。
図７は、本発明にかかるガラス材を用いて構成したＦＥＤの構成を説明する模式平面図である。背面パネルを構成する背面基板ＳＵＢ１は本発明によるガラス材からなり、その内面上には画像信号配線ｄ（ｄ１，ｄ２，・・・ｄｎ）が形成され、その上に走査信号配線ｓ（ｓ１，ｓ２，ｓ３，・・・ｓｍ）が交差して形成されている。画像信号配線ｄは画像信号駆動回路ＤＤＲで駆動される。走査信号配線ｓは走査信号駆動回路ＳＤＲで駆動される。図７では、走査信号配線ｓ１の上に隔壁ＳＰＣを有し、この隔壁ＳＰＣの垂直走査ＶＳの方向下流側に電子源ＥＬＳが設けられ、接続電極ＥＬＣで走査信号配線ｓ（ｓ１，ｓ２，ｓ３，・・・ｓｍ）から給電される。隔壁ＳＰＣも本発明によるガラス材で形成される。
前面パネルを構成する前面基板ＳＵＢ２は本発明によるガラス材からなり、その内面上には陽極電極ＡＤが設けられており、この陽極電極ＡＤの上に蛍光体層ＰＨ（ＰＨ（Ｒ）、ＰＨ（Ｇ）、ＰＨ（Ｂ））が形成されている。この構成では、蛍光体ＰＨ（ＰＨ（Ｒ）、ＰＨ（Ｇ）、ＰＨ（Ｂ））が遮光層（ブラックマトリクス）ＢＭで区画されている。なお、陽極電極ＡＤはベタ電極として示してあるが、走査信号配線ｓ（ｓ１，ｓ２，ｓ３，・・・ｓｍ）と交差して画素列ごとに分割されたストライプ状電極とすることもできる。電子源ＥＬＳから放射される電子を加速して対応する副画素を構成する蛍光体層ＰＨ（ＰＨ（Ｒ）、ＰＨ（Ｇ）、ＰＨ（Ｂ））に射突させる。これにより、該蛍光体層ＰＨが所定の色光で発光し、他の副画素の蛍光体の発光色と混合されて所定の色のカラー画素を構成する。
図８は、図７で説明したＦＥＤの全体の構造を示す斜視図、図９はその断面を示す図である。なお、図９は隔壁ＳＰＣに平行に切断した断面であり、隔壁ＳＰＣは図示していない。背面パネルＰＮＬ１を構成する背面基板ＳＵＢ１の内面には、画像信号配線ｄと、走査信号配線ｓのマトリクスの交差部近傍に電子源を有する。画像信号配線ｄは封止枠ＭＦＬの外側に引き出されて引出端子ｄｔを形成している。同様に、走査信号配線sも封止枠ＭＦＬの外側に引き出されて引出端子ｓｔを形成している。 一方、前面パネルＰＮＬ２を構成する前面基板ＳＵＢ２の内面に陽極ＡＤと蛍光体層ＰＨが成膜されている。陽極ＡＤはアルミニウム層を用いている。
この前面パネルＰＮＬ２と背面パネルＰＮＬ１とを対向させ、対向間を所定の間隔を保つために幅約８０μｍ，高さ約２．５ｍｍのリブ状の隔壁ＳＰＣを走査信号配線の上、かつ走査信号配線の延在方向に沿ってフリットガラスなどを用いて固定する。この際、両パネルの周辺部にはガラスからなる封止枠ＭＦＬを設置し、両パネルに挟まれた内部空間が外部と隔絶された構造となるように図示しないフリットガラスを用いて固着する。
フリットガラスを用いた隔壁の固定の際には、４００〜４５０℃での加熱を行なう。その後、装置内部を約１μＰａまで排気管３０３を通して排気した後に封じ切る。動作の際には、前面パネルＰＮＬ２上の陽極ＡＤに約５〜１０ｋＶの電圧を印加する。
本発明のガラスの高強度化処理の手段を従来の手段と比較して説明する図である。 本発明によるガラスの高強度化メカニズムを説明する模式図である。 添加する希土類元素の種類による化学強化処理前後の可視光での透明性と強度との関係を説明する図である。 試験片を用いた曲げ強度試験の配置を説明する図である。 本発明における希土類元素の含有量の影響を説明する図である。 バリヤー層の有無による熱処理温度と平均曲げ強度の関係を説明する図である。 本発明にかかるガラス材を用いて構成したＦＥＤの構成を説明する模式平面図である。 図７で説明したＦＥＤの全体の構造を示す斜視図である。 図８の断面を示す図である。
符号の説明
ＨＩＧ・・・高強度ガラス素材、ＣＳＬ・・・化学強化層（圧縮強化層）、ＭＣ・・・マイクロクラック、ＵＩＧ・・・超強度ガラス、ＯＤＧ・・・一般ガラス（通常ガラス）、ＯＩＧ・・・一般強化ガラス、ＰＮＬ１・・・背面パネル、ＰＮＬ２・・・前面パネル、ＳＵＢ１・・・背面基板、ＳＵＢ２・・・前面基板、ｓ（ｓ１，ｓ２，・・・ｓｍ）・・・走査信号配線、ｄ（ｄ１，ｄ２，ｄ３，・・・）・・・画像信号配線、ＥＬＳ・・・電子源、ＥＬＣ・・・接続電極、ＡＤ・・・陽極、ＢＭ・・・ブラックマトリクス、ＰＨ（ＰＨ（Ｒ）， ＰＨ（Ｇ）， ＰＨ（Ｂ））・・・蛍光体層、ＳＤＲ・・・走査信号線駆動回路、ＤＤＲ・・・画像信号線駆動回路、ＳＰＣ・・・隔壁。

Claims (13)

  1. Ｐｒ，Ｎｄ，Ｓｍ，Ｅｕ，Ｇｄ，Ｔｂ，Ｄｙ，Ｈｏ，Ｅｒ，Ｔｍ，Ｙｂ，Ｌｕの群から選ばれた少なくとも一種の希土類元素を含み、さらに少なくともＳｉ元素とアルカリ金属元素を含有する酸化物系ガラスであって、
    前記酸化物系ガラスの表面部に圧縮応力層が形成されていることを特徴とするガラス部材。
  2. 前記酸化物系ガラスに、さらにＡｌ元素、Ｂ元素、アルカリ土類金属元素の群から選ばれた少なくとも１種を含むことを特徴とする請求項１に記載のガラス部材。
  3. 前記酸化物系ガラス全体に対し、前記希土類元素がＬｎ2Ｏ3（Ｌｎ:希土類元素）の酸化物換算で１〜１０重量％を含むことを特徴とする請求項１に記載のガラス部材。
  4. 前記酸化物系ガラス全体に対し、前記希土類元素がＬｎ2Ｏ3（Ｌｎ:希土類元素）の酸化物換算で２〜７重量％を含むことを特徴とする請求項３に記載のガラス部材。
  5. 前記希土類元素がＥｕ，Ｇｄ，Ｄｙ，Ｔｍ，Ｙｂ，Ｌｕの群から選ばれた少なくとも１種であることを特徴とする請求項1に記載のガラス部材。
  6. 前記希土類元素が少なくともＧｄであることを特徴とする請求項５に記載のガラス部材。
  7. 前記圧縮応力層がアルカリ金属イオン交換による化学強化によって形成されたことを特徴とする請求項1に記載のガラス部材。
  8. 前記圧縮応力層の厚みが２０μｍ以上であることを特徴とする請求項１乃至７の何れかに記載のガラス部材。
  9. 前記酸化物系ガラス全体に対し、前記希土類元素がＬｎ2Ｏ3（Ｌｎ:希土類元素）の酸化物換算で１〜１０重量％、前記Ｓｉ元素がＳｉＯ2の酸化物換算で５０〜８０重量％、前記アルカリ金属元素がＲ2Ｏ(Ｒ:アルカリ金属元素)の酸化物換算で５〜２０重量％であり、該Ｌｎ2Ｏ3、ＳｉＯ2、Ｒ2Ｏの合計が６５重量％以上であることを特徴とする請求項１、又は請求項５乃至８の何れかに記載のガラス部材。
  10. 前記酸化物系ガラス全体に対し、前記Ａｌ元素がＡｌ2Ｏ3の酸化物換算で２０重量％以下、前記Ｂ元素がＢ2Ｏ3の酸化物換算で２０重量％以下、前記アルカリ土類金属元素がＲ’Ｏ（Ｒ’:アルカリ土類金属元素）の酸化物換算で２０重量％以下であり、該Ａｌ2Ｏ3、Ｂ2Ｏ3、Ｒ'Ｏの合計が３５重量％以下であることことを特徴とする請求項２又は９に記載のガラス部材。
  11. 前記酸化物系ガラス全体に対し、前記希土類元素がＬｎ2Ｏ3（Ｌｎ:希土類元素）の酸化物換算で２〜７重量％、前記Ｓｉ元素がＳｉＯ2の酸化物換算で５５〜７０重量％、前記アルカリ金属元素がＲ2Ｏ（Ｒ:アルカリ金属元素）の酸化物換算で９〜１７重量％、前記Ａｌ元素がＡｌ2Ｏ3の酸化物換算で８〜１７重量％、前記Ｂ元素がＢ2Ｏ3の酸化物換算で０〜１０重量％、前記アルカリ土類金属元素がＲ'Ｏ（Ｒ’:アルカリ土類金属元素）の酸化物換算で０〜１０重量％でであることを特徴とする請求項１、２、３乃至１０の何れかに記載のガラス部材。
  12. 前記ガラス材の表面部に、アルカリ金属イオンが加熱により表面へ拡散するのを抑制するバリヤー層が形成されていることを特徴とする請求項１乃至１１の何れかに記載のいずれかのガラス部材。
  13. 前記バリヤー層は、少なくとも酸化ケイ素を含有することを特徴とする請求項１２に記載のガラス部材。


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