JP2006072159A - Method for manufacturing toner, and toner - Google Patents
Method for manufacturing toner, and toner Download PDFInfo
- Publication number
- JP2006072159A JP2006072159A JP2004257727A JP2004257727A JP2006072159A JP 2006072159 A JP2006072159 A JP 2006072159A JP 2004257727 A JP2004257727 A JP 2004257727A JP 2004257727 A JP2004257727 A JP 2004257727A JP 2006072159 A JP2006072159 A JP 2006072159A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- dispersion
- dispersoid
- toner
- dispersion liquid
- liquid
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Images
Abstract
Description
本発明は、トナーの製造方法およびトナーに関するものである。 The present invention relates to a toner manufacturing method and a toner.
電子写真方式を採用するプリンタ、複写機、ファクシミリなどの画像形成装置にあっては、トナーを用いて、紙などの記録媒体に画像を形成する。
このようなトナーの製造方法としては、トナーを構成する樹脂を含む分散質が分散媒中に微分散した分散液を用いて、分散質由来の微粒子を凝集して凝集体を形成し、これをトナー粒子とするものが知られている（例えば、特許文献１参照。）。
In image forming apparatuses such as printers, copiers, and facsimiles that employ an electrophotographic system, an image is formed on a recording medium such as paper using toner.
As a method for producing such a toner, a dispersion liquid in which a dispersoid containing a resin constituting the toner is finely dispersed in a dispersion medium is used to agglomerate fine particles derived from the dispersoid to form an aggregate. A toner particle is known (for example, see Patent Document 1).
特許文献１では、前述したような分散液を撹拌しながら加熱することにより、分散液中で分散質同士を凝集させ、これを、前記分散液を冷却後、濾過・洗浄することにより取り出して、分散質由来の微粒子が凝集した凝集体を得る。また、このような特許文献１では、前記分散液として、樹脂を主材料とする分散質が分散した樹脂分散液と、着色剤を主材料とする剤分散質が分散した着色剤分散液とを混合したものを用いている。 In Patent Document 1, the dispersion liquid as described above is heated while being stirred to aggregate the dispersoids in the dispersion liquid, and this is taken out by cooling and filtering / washing the dispersion liquid, An aggregate in which fine particles derived from the dispersoid are aggregated is obtained. In Patent Document 1, such a dispersion includes a resin dispersion in which a dispersoid mainly composed of a resin is dispersed, and a colorant dispersion in which an agent dispersoid mainly composed of a colorant is dispersed. A mixture is used.
しかしながら、特許文献１にかかる方法では、分散質同士の凝集力により凝集体の大きさが決定されるため、得られる凝集体の粒径および形状のバラツキが大きいものとなりやすい。特に、分散質の粒径のばらつきが大きいと、分散質同士の凝集力にもバラツキを生じてしまうため、前述の問題は顕著となる。
粒径や形状のバラツキの大きい凝集体を用いたトナーは、各トナー粒子間での特性が大きく異なるため、トナー粒子同士を摩擦帯電させる際に、帯電不良を起こしたり、トナー粒子を感光ドラムに静電的に付着（転写）させる際に、転写不良を起こすおそれがある。また、粒径や形状のバラツキの大きいトナーは、耐久性の低いものとなってしまい、その結果、長期にわたり良好な画像を形成することが難しい。
However, in the method according to Patent Document 1, since the size of the aggregate is determined by the cohesive force between the dispersoids, the particle size and shape of the obtained aggregate tend to vary greatly. In particular, when the dispersion of the particle size of the dispersoid is large, the cohesive force between the dispersoids also varies.
Toners using agglomerates with large variations in particle size and shape have very different characteristics among the toner particles, and therefore, when the toner particles are frictionally charged with each other, charging failure occurs or the toner particles are transferred to the photosensitive drum. When electrostatically attaching (transferring), there is a risk of causing transfer failure. In addition, a toner having a large variation in particle size and shape has low durability, and as a result, it is difficult to form a good image over a long period of time.
また、前述の問題は、特許文献１のように、樹脂分散液と着色剤分散液との混合液を分散液として用いていると、分散質同士が凝集するに際し、着色剤を主材料とする分散質同士が凝集するという問題をも招いてしまう。その結果、凝集体間での凝集体中における着色剤の含有量のバラツキを生じてしまう。
凝集体間での凝集体中における着色剤の含有量のバラツキの大きい凝集体を用いたトナーは、例えばＯＨＰシートに画像形成した場合に、発色性や透明性の低いものとなってしまう。
In addition, as described in Patent Document 1, when the mixed liquid of the resin dispersion liquid and the colorant dispersion liquid is used as the dispersion liquid as in Patent Document 1, the colorant is the main material when the dispersoids aggregate. This also causes a problem that the dispersoids aggregate. As a result, the content of the colorant in the aggregates varies among the aggregates.
A toner using an aggregate having a large variation in the content of the colorant in the aggregate between the aggregates has low color developability and transparency when an image is formed on an OHP sheet, for example.
本発明の目的は、均一な形状を有するとともに、粒度分布の幅の小さいトナーを製造することができるトナーの製造方法およびトナーを提供することにある。 An object of the present invention is to provide a toner production method and a toner capable of producing a toner having a uniform shape and a narrow particle size distribution.
このような目的は、下記の本発明により達成される。
本発明のトナーの製造方法は、樹脂を主材料とする分散質が分散媒中に微分散した分散液を用いて、トナーを製造する方法であって、
連続空孔を有する多孔質体の空孔に前記分散液を通過させて、前記分散液の液滴を形成する液滴形成工程と、
前記液滴から分散媒を除去し、前記分散質由来の複数個の微粒子が凝集した凝集体を得る分散媒除去工程とを有することを特徴とする。
Such an object is achieved by the present invention described below.
The method for producing a toner of the present invention is a method for producing a toner using a dispersion in which a dispersoid mainly composed of a resin is finely dispersed in a dispersion medium,
A droplet forming step of forming a droplet of the dispersion by passing the dispersion through the pores of the porous body having continuous pores;
A dispersion medium removing step of removing a dispersion medium from the droplets to obtain an aggregate in which a plurality of fine particles derived from the dispersoid are aggregated.
これにより、分散液の液滴間における液滴中の分散質の数および粒径の均一化を図ることができるので、均一な形状を有するとともに、粒度分布の幅の小さいトナーを製造することができる。
また、多孔質体を用いているため、比較的耐久性の高い構成で、分散液の液滴を形成することができるので、長期にわたり粒径の均一化の図られたトナーを安定的に得ることができる。
As a result, the number of dispersoids in the droplets and the particle size among the droplets of the dispersion can be made uniform, so that a toner having a uniform shape and a narrow particle size distribution can be manufactured. it can.
In addition, since the porous body is used, it is possible to form the droplets of the dispersion liquid with a relatively high durability, and thus it is possible to stably obtain a toner having a uniform particle diameter over a long period of time. be able to.
本発明のトナーの製造方法では、前記液滴形成工程において、前記多孔質体の空孔を通過した分散液が前記多孔質体から離脱するのを促進させる離脱促進手段を用いることが好ましい。
これにより、多孔質体の空孔を通過した分散液を多孔質体から効果的に離脱させて、分散液の液滴を形成することができるので、分散液の液滴の粒径の均一化をより効果的に図ることができる。
In the method for producing a toner of the present invention, it is preferable to use a separation promoting means for accelerating the separation of the dispersion liquid that has passed through the pores of the porous body from the porous body in the droplet forming step.
As a result, the dispersion liquid that has passed through the pores of the porous body can be effectively detached from the porous body to form droplets of the dispersion liquid. Can be achieved more effectively.
本発明のトナーの製造方法では、前記離脱促進手段は、前記分散液を貯留する空間の一部を板状の多孔質体で画成する分散液貯留部の内圧を上昇させることが好ましい。
これにより、分散液の液滴を効率的に形成しつつ、多孔質体の空孔を通過した分散液を多孔質体から効果的に離脱させることができる。
本発明のトナーの製造方法では、前記内圧を周期的に変動させることが好ましい。
これにより、分散液貯留部の内圧の圧力の変動に対応して、多孔質体の空孔を通過した分散液を多孔質体から効果的に離脱させて、分散液の液滴を形成することができるので、分散液の液滴の粒径の均一化をより効果的に図ることができる。
In the method for producing a toner of the present invention, it is preferable that the detachment promoting means increases an internal pressure of a dispersion liquid storage portion that defines a part of a space for storing the dispersion liquid with a plate-like porous body.
Accordingly, the dispersion liquid that has passed through the pores of the porous body can be effectively separated from the porous body while efficiently forming droplets of the dispersion liquid.
In the toner manufacturing method of the present invention, it is preferable that the internal pressure is periodically changed.
In this way, in response to fluctuations in the internal pressure of the dispersion liquid storage part, the dispersion liquid that has passed through the pores of the porous body is effectively separated from the porous body to form droplets of the dispersion liquid. Therefore, the particle size of the droplets of the dispersion can be made uniform more effectively.
本発明のトナーの製造方法では、前記離脱促進手段は、前記多孔質体の空孔の出口近傍において分散液に振動を付与することが好ましい。
これにより、多孔質体の空孔を通過した分散液を多孔質体からより確実に離脱させて、分散液の液滴を形成することができるので、分散液の液滴の粒径の均一化をより効果的に図ることができる。
In the toner manufacturing method of the present invention, it is preferable that the separation promoting means imparts vibration to the dispersion near the outlet of the pores of the porous body.
As a result, the dispersion liquid that has passed through the pores of the porous body can be more reliably detached from the porous body to form dispersion liquid droplets, so that the liquid droplet diameter can be made uniform. Can be achieved more effectively.
本発明のトナーの製造方法では、前記振動を、超音波振動子により生じさせることが好ましい。
これにより、分散液の液滴の粒径を比較的簡単に調整することができる。
本発明のトナーの製造方法では、前記多孔質体は、その空孔の平均径が０．０５〜３０μｍであることが好ましい。
これにより、分散液の液滴の粒径の均一化を図りつつ、分散液の液滴を効率よく形成することができる。その結果、粒径の均一化の図られたトナーを効率よく得ることができる。
In the toner manufacturing method of the present invention, the vibration is preferably generated by an ultrasonic vibrator.
Thereby, the particle size of the droplets of the dispersion can be adjusted relatively easily.
In the method for producing a toner of the present invention, the porous body preferably has an average pore diameter of 0.05 to 30 μm.
Thereby, the droplets of the dispersion liquid can be efficiently formed while the particle diameter of the droplets of the dispersion liquid is made uniform. As a result, a toner having a uniform particle diameter can be obtained efficiently.
本発明のトナーの製造方法では、前記多孔質体は、その空孔率が２０〜８０ｖｏｌ％であることが好ましい。
これにより、分散液の液滴同士の接合を防止しつつ、分散液の液滴を効率よく形成することができる。その結果、粒径および形状の均一化の図られたトナーを効率よく得ることができる。
In the toner production method of the present invention, the porous body preferably has a porosity of 20 to 80 vol%.
Thereby, the droplets of the dispersion liquid can be efficiently formed while preventing the droplets of the dispersion liquid from being joined to each other. As a result, a toner having a uniform particle diameter and shape can be obtained efficiently.
本発明のトナーの製造方法では、前記多孔質体は、ガラスを主材料として構成されていることが好ましい。
ガラスは耐久性（機械的強度、耐熱性、耐薬品性）に優れているので、より確実に、粒径の均一化の図られたトナーを長期にわたり安定的に得ることができる。
また、ガラスを主材料として多孔質体を構成すると、均一な分布および径の空孔を形成することができるので、トナーの粒径および形状の均一化をより確実に図ることができる。
また、ガラスを主材料として構成された多孔質体は、その空孔率（細孔径）を任意のものに比較的簡単に設計することができるので、トナー製造における設計自由度を高めることができる。
In the method for producing a toner of the present invention, the porous body is preferably composed of glass as a main material.
Since glass is excellent in durability (mechanical strength, heat resistance, chemical resistance), a toner having a uniform particle size can be obtained more reliably and stably over a long period of time.
Further, when the porous body is made of glass as a main material, pores having a uniform distribution and diameter can be formed, so that the toner can have a uniform particle diameter and shape.
In addition, a porous body made of glass as a main material can be designed with a relatively low porosity (pore diameter), so that the degree of freedom in designing toner can be increased. .
本発明のトナーの製造方法では、前記液滴形成工程において、前記分散液は、第１の分散質として、前記樹脂を主材料とする分散質が分散されているとともに、第２の分散質として、着色剤を主材料とする分散質が分散されていることが好ましい。
これにより、分散媒除去工程において、第１の分散質および第２の分散質の集合体として凝集体を得ることができる。
In the method for producing a toner of the present invention, in the droplet formation step, the dispersion is dispersed as a first dispersoid, a dispersoid mainly composed of the resin, and a second dispersoid. It is preferable that a dispersoid mainly composed of a colorant is dispersed.
Thereby, in the dispersion medium removing step, an aggregate can be obtained as an aggregate of the first dispersoid and the second dispersoid.
本発明のトナーの製造方法では、前記液滴形成工程に先立ち、前記第１の分散質を分散した第１の分散液と、前記第２の分散質を分散した第２の分散液とを混合して、前記分散液を得る混合工程を有することが好ましい。
これにより、吐出される分散液中の第１の分散質および第２の分散質の粒径および形状の均一化を図ることができるので、分散媒除去工程において、粒径および形状の均一化が図られた第１の分散質および第２の分散質の集合体として凝集体を得ることができる。その結果、均一な形状を有するとともに、粒度分布の幅の小さいトナーを得ることができる。
また、得られる凝集体間での凝集体中における第１の分散質由来の微粒子と第２の分散質由来の微粒子との数の均一化を図ることができる。その結果、トナー粒子間でのトナー粒子中における着色剤の含有量のバラツキを低減することができる。
In the toner manufacturing method of the present invention, prior to the droplet forming step, the first dispersion in which the first dispersoid is dispersed and the second dispersion in which the second dispersoid is dispersed are mixed. And it is preferable to have the mixing process of obtaining the said dispersion liquid.
As a result, the particle size and shape of the first dispersoid and the second dispersoid in the discharged dispersion liquid can be made uniform, so that the particle size and shape can be made uniform in the dispersion medium removing step. Aggregates can be obtained as aggregates of the illustrated first and second dispersoids. As a result, it is possible to obtain a toner having a uniform shape and a narrow particle size distribution.
In addition, the number of the fine particles derived from the first dispersoid and the fine particles derived from the second dispersoid in the aggregate among the obtained aggregates can be made uniform. As a result, variation in the content of the colorant in the toner particles among the toner particles can be reduced.
本発明のトナーの製造方法では、前記第２の分散質の平均粒径は、前記第１の分散質の平均粒径よりも小さいことが好ましい。
これにより、第１の分散質の周囲に第２の分散質が均一に存在するようにして、凝集体を得ることができるので、トナー粒子表面に露出する着色剤の量を低減しつつ、トナー粒子間でのトナー粒子中における着色剤の含有量のバラツキも抑えることができる。
In the toner manufacturing method of the present invention, it is preferable that an average particle size of the second dispersoid is smaller than an average particle size of the first dispersoid.
Thus, the second dispersoid can be uniformly present around the first dispersoid to obtain an agglomerate, so that the amount of the colorant exposed on the toner particle surface can be reduced, and the toner can be reduced. Variation in the content of the colorant in the toner particles between the particles can also be suppressed.
本発明のトナーの製造方法では、前記第１の分散質の平均粒径をＤｍ１とし、前記第２の分散質の平均粒径をＤｍ２としたときに、Ｄｍ１およびＤｍ２が０．１＜Ｄｍ２／Ｄｍ１＜０．５なる関係を満足することが好ましい。
これにより、第１の分散質同士の隙間に第２の分散質を存在させるようにして、凝集体を得ることができるので、第１の分散質の周囲に第２の分散質をより均一に存在させることができる。
In the method for producing a toner of the present invention, when the average particle size of the first dispersoid is D m1 and the average particle size of the second dispersoid is D m2 , D m1 and D m2 are set to be 0.00. It is preferable that the relationship 1 <D m2 / D m1 <0.5 is satisfied.
As a result, the second dispersoid can be obtained by allowing the second dispersoid to exist in the gap between the first dispersoids, so that the second dispersoid can be more uniformly distributed around the first dispersoid. Can exist.
本発明のトナーの製造方法では、前記混合工程において、前記分散液のｐＨを、前記第１の分散液のｐＨと前記第２の分散液のｐＨとの中間値に近づけるように調整することが好ましい。
これにより、第１の分散質と第２の分散質とが吐出前に不本意に凝集するのを防止することができる。
In the method for producing a toner of the present invention, in the mixing step, the pH of the dispersion may be adjusted to approach an intermediate value between the pH of the first dispersion and the pH of the second dispersion. preferable.
Thereby, it is possible to prevent the first dispersoid and the second dispersoid from aggregating unintentionally before discharge.
本発明のトナーの製造方法では、前記混合工程において、前記第１の分散液と前記第２の分散液とのほかに、離型剤を主材料とする第３の分散質が分散した第３の分散液を混合することが好ましい。
これにより、吐出される分散液中の第１の分散質、第２の分散質、および第３の分散質の粒径および形状の均一化を図ることができるので、分散媒除去工程において、粒径および形状の均一化が図られた第１の分散質、第２の分散質、および第３の分散質の集合体として凝集体を得ることができる。その結果、均一な形状を有するとともに、粒度分布の幅の小さいトナーを得ることができる。
また、得られる凝集体間での凝集体中における第１の分散質由来の微粒子と第２の分散質由来の微粒子と第３の分散質由来の微粒子との数の均一化を図ることができる。その結果、トナー粒子間でのトナー粒子中における着色剤および離型剤の含有量のバラツキを低減することができる。
In the toner manufacturing method of the present invention, in the mixing step, in addition to the first dispersion liquid and the second dispersion liquid, a third dispersoid mainly containing a release agent is dispersed. It is preferable to mix the dispersion liquid.
This makes it possible to make the particle sizes and shapes of the first dispersoid, the second dispersoid, and the third dispersoid in the discharged dispersion liquid uniform. Aggregates can be obtained as aggregates of the first dispersoid, the second dispersoid, and the third dispersoid that are uniform in diameter and shape. As a result, it is possible to obtain a toner having a uniform shape and a narrow particle size distribution.
In addition, the number of the fine particles derived from the first dispersoid, the fine particles derived from the second dispersoid, and the fine particles derived from the third dispersoid in the aggregate among the obtained aggregates can be made uniform. . As a result, variation in the content of the colorant and the release agent in the toner particles among the toner particles can be reduced.
本発明のトナーの製造方法では、前記第３の分散質の平均粒径は、前記第１の分散質の平均粒径よりも小さいことが好ましい。
これにより、第１の分散質の周囲に第３の分散質が均一に存在するようにして、凝集体を得ることができるので、トナー粒子表面に露出する離型剤の量を低減しつつ、トナー粒子間でのトナー粒子中における離型剤の含有量のバラツキも抑えることができる。
In the toner manufacturing method of the present invention, it is preferable that the average particle size of the third dispersoid is smaller than the average particle size of the first dispersoid.
Thereby, the third dispersoid can be uniformly present around the first dispersoid to obtain an aggregate, so that the amount of the release agent exposed on the toner particle surface is reduced, Variations in the content of the release agent in the toner particles among the toner particles can also be suppressed.
本発明のトナーの製造方法では、前記第１の分散質の平均粒径をＤｍ１とし、前記第３の分散質の平均粒径をＤｍ３としたときに、Ｄｍ１およびＤｍ３が０．１＜Ｄｍ３／Ｄｍ１＜１．０なる関係を満足することが好ましい。
これにより、第１の分散質同士の隙間に第３の分散質を存在させるようにして、凝集体を得ることができるので、第１の分散質の周囲に第３の分散質をより均一に存在させることができる。
In the method for producing a toner of the present invention, when the average particle size of the first dispersoid is D m1 and the average particle size of the third dispersoid is D m3 , D m1 and D m3 are 0.00. It is preferable that the relationship 1 <D m3 / D m1 <1.0 is satisfied.
As a result, the third dispersoid can be obtained by allowing the third dispersoid to exist in the gap between the first dispersoids, so that the third dispersoid can be more uniformly distributed around the first dispersoid. Can exist.
本発明のトナーの製造方法では、前記混合工程において、前記分散液のｐＨを、前記第１の分散液のｐＨと前記第３の分散液のｐＨとの中間値に近づけるように調整するｐＨ調整工程を有することが好ましい。
これにより、第１の分散質と第３の分散質とが吐出前に不本意に凝集するのを防止することができる。
In the toner manufacturing method of the present invention, in the mixing step, the pH of the dispersion is adjusted so as to approach an intermediate value between the pH of the first dispersion and the pH of the third dispersion. It is preferable to have a process.
Thereby, it is possible to prevent the first dispersoid and the third dispersoid from aggregating unintentionally before discharge.
本発明のトナーの製造方法では、前記分散媒は、主として水および／または水との相溶性に優れる液体で構成されたものであることが好ましい。
これにより、分散液中における分散質の分散性をさらに高めることができ、分散液中における分散質を、粒径が比較的小さく、かつ、大きさのばらつきが特に小さいものとすることができる。また、有機溶媒を実質的に用いることなく、または、極めて少量の有機溶媒を用いて、分散液を調製することができるため、環境に対して悪影響を極めて与えにくい方法でトナーを製造することができる。
本発明のトナーは、本発明の製造方法を用いて得られたことを特徴とする。
これにより、トナー粒子間でのトナー粒子中における着色剤の含有量のバラツキを低減しつつ、均一な形状を有するとともに、粒度分布の幅の小さいトナーを得ることができる。
In the method for producing a toner of the present invention, it is preferable that the dispersion medium is mainly composed of water and / or a liquid having excellent compatibility with water.
Thereby, the dispersibility of the dispersoid in the dispersion liquid can be further enhanced, and the dispersoid in the dispersion liquid can have a relatively small particle size and a particularly small variation in size. In addition, since the dispersion liquid can be prepared without substantially using an organic solvent or using a very small amount of an organic solvent, it is possible to produce a toner by a method that hardly causes adverse effects on the environment. it can.
The toner of the present invention is obtained by using the production method of the present invention.
As a result, it is possible to obtain a toner having a uniform shape and a small width of particle size distribution while reducing variation in the content of the colorant in the toner particles among the toner particles.
以下、本発明のトナー（トナー粒子）の製造方法およびトナーの好適な実施形態について、添付図面を参照しつつ詳細に説明する。
図１は、本発明のトナーの製造方法に用いられるトナー製造装置の実施形態を模式的に示す縦断面図、図２は、図１に示すトナー製造装置のヘッド部付近の拡大断面図である。
［分散液］
まず、本発明で用いる分散液６について説明する。本発明のトナーは、分散液６を用いて製造されるものである。分散液としては、例えば、懸濁液（サスペンション）や乳化液（エマルション、乳濁液、乳状液）等が挙げられる。なお、本明細書中において、「懸濁液」とは、液状の分散媒中に、固体（固形）の分散質（懸濁粒子）が分散した分散液（懸濁コロイドを含む）のことを指し、「乳化液（エマルション、乳濁液、乳状液）」とは、液状の分散媒中に、液状の分散質（分散粒子）が分散した分散液のことを指す。また、分散液中には、固体状の分散質と、液状の分散質とが併存していてもよい。このような場合、分散液中における分散質のうち、固体状の分散質の占める割合が液状の分散質の占める割合よりも大きいものを懸濁液といい、液状の分散質の占める割合が固体状の分散質の占める割合よりも大きいものを乳化液という。また、特に、本発明で用いる分散液は脱気処理が施されたものであるのが好ましい。脱気処理については、後に詳述する。
分散液６は、分散媒６２中に分散質（分散相）６１が微分散した構成となっている。
Hereinafter, preferred embodiments of a toner (toner particle) production method and toner according to the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings.
FIG. 1 is a longitudinal sectional view schematically showing an embodiment of a toner manufacturing apparatus used in the toner manufacturing method of the present invention, and FIG. 2 is an enlarged sectional view of the vicinity of the head portion of the toner manufacturing apparatus shown in FIG. .
[Dispersion]
First, the
The
＜分散媒＞
分散媒６２は、後述する分散質６１を分散可能なものであればいかなるものであってもよいが、主として、一般に溶媒として用いられているような材料（以下、「溶媒材料」ともいう）で構成されたものであるのが好ましい。
このような材料としては、例えば、水、二硫化炭素、四塩化炭素等の無機溶媒や、メチルエチルケトン（ＭＥＫ）、アセトン、ジエチルケトン、メチルイソブチルケトン（ＭＩＢＫ）、メチルイソプロピルケトン（ＭＩＰＫ）、シクロヘキサノン、３−ヘプタノン、４−ヘプタノン等のケトン系溶媒、メタノール、エタノール、ｎ−プロパノール、イソプロパノール、ｎ−ブタノール、ｉ−ブタノール、ｔ−ブタノール、３−メチル−１−ブタノール、１−ペンタノール、２−ペンタノール、ｎ−ヘキサノール、シクロヘキサノール、１−ヘプタノール、１−オクタノール、２−オクタノール、２−メトキシエタノール、アリルアルコール、フルフリルアルコール、フェノール等のアルコール系溶媒、ジエチルエーテル、ジプロピルエーテル、ジイソプロピルエーテル、ジブチルエーテル、１，２−ジメトキシエタン（ＤＭＥ）、１，４−ジオキサン、テトラヒドロフラン（ＴＨＦ）、テトラヒドロピラン（ＴＨＰ）、アニソール、ジエチレングリコールジメチルエーテル（ジグリム）、２−メトキシエタノール等のエーテル系溶媒、メチルセロソルブ、エチルセロソルブ、フェニルセロソルブ等のセロソルブ系溶媒、ヘキサン、ペンタン、ヘプタン、シクロヘキサン、メチルシクロヘキサン、オクタン、ジデカン、メチルシクロヘキセン、イソプレン等の脂肪族炭化水素系溶媒、トルエン、キシレン、ベンゼン、エチルベンゼン、ナフタレン等の芳香族炭化水素系溶媒、ピリジン、ピラジン、フラン、ピロール、チオフェン、２−メチルピリジン、３−メチルピリジン、４−メチルピリジン、フルフリルアルコール等の芳香族複素環化合物系溶媒、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミド（ＤＭＦ）、Ｎ，Ｎ−ジメチルアセトアミド（ＤＭＡ）等のアミド系溶媒、ジクロロメタン、クロロホルム、１，２−ジクロロエタン、トリクロロエチレン、クロロベンゼン等のハロゲン化合物系溶媒、アセチルアセトン、酢酸エチル、酢酸メチル、酢酸イソプロピル、酢酸イソブチル、酢酸イソペンチル、クロロ酢酸エチル、クロロ酢酸ブチル、クロロ酢酸イソブチル、ギ酸エチル、ギ酸イソブチル、アクリル酸エチル、メタクリル酸メチル、安息香酸エチル等のエステル系溶媒、トリメチルアミン、ヘキシルアミン、トリエチルアミン、アニリン等のアミン系溶媒、アクリロニトリル、アセトニトリル等のニトリル系溶媒、ニトロメタン、ニトロエタン等のニトロ系溶媒、アセトアルデヒド、プロピオンアルデヒド、ブチルアルデヒド、ペンタナール、アクリルアルデヒド等のアルデヒド系溶媒等の有機溶媒等が挙げられ、これらから選択される１種または２種以上を混合したものを用いることができる。
<Dispersion medium>
The
Examples of such materials include inorganic solvents such as water, carbon disulfide, and carbon tetrachloride, methyl ethyl ketone (MEK), acetone, diethyl ketone, methyl isobutyl ketone (MIBK), methyl isopropyl ketone (MIPK), cyclohexanone, Ketone solvents such as 3-heptanone and 4-heptanone, methanol, ethanol, n-propanol, isopropanol, n-butanol, i-butanol, t-butanol, 3-methyl-1-butanol, 1-pentanol, 2- Alcohol solvents such as pentanol, n-hexanol, cyclohexanol, 1-heptanol, 1-octanol, 2-octanol, 2-methoxyethanol, allyl alcohol, furfuryl alcohol, phenol, diethyl ether, dipropyl ether Ether solvents such as diisopropyl ether, dibutyl ether, 1,2-dimethoxyethane (DME), 1,4-dioxane, tetrahydrofuran (THF), tetrahydropyran (THP), anisole, diethylene glycol dimethyl ether (diglyme), 2-methoxyethanol Cellosolve solvents such as methyl cellosolve, ethyl cellosolve, phenyl cellosolve, aliphatic hydrocarbon solvents such as hexane, pentane, heptane, cyclohexane, methylcyclohexane, octane, didecane, methylcyclohexene, isoprene, toluene, xylene, benzene, ethylbenzene , Aromatic hydrocarbon solvents such as naphthalene, pyridine, pyrazine, furan, pyrrole, thiophene, 2-methylpyridine, 3-methylpyridine, 4-methyl Aromatic heterocyclic compound solvents such as pyridine and furfuryl alcohol, amide solvents such as N, N-dimethylformamide (DMF) and N, N-dimethylacetamide (DMA), dichloromethane, chloroform, 1,2-dichloroethane, Halogenated solvents such as trichloroethylene and chlorobenzene, acetylacetone, ethyl acetate, methyl acetate, isopropyl acetate, isobutyl acetate, isopentyl acetate, ethyl chloroacetate, butyl chloroacetate, isobutyl chloroacetate, ethyl formate, isobutyl formate, ethyl acrylate, methacrylic acid Ester solvents such as methyl acid, ethyl benzoate, amine solvents such as trimethylamine, hexylamine, triethylamine, aniline, nitrile solvents such as acrylonitrile, acetonitrile, nitromethane, Examples include nitro solvents such as nitroethane, organic solvents such as aldehyde solvents such as acetaldehyde, propionaldehyde, butyraldehyde, pentanal, and acrylic aldehyde. A mixture of one or more selected from these is used. be able to.
上記の材料の中でも、分散媒６２としては、主として水および／または水との相溶性に優れる液体（例えば、２５℃における水１００ｇに対する溶解度が３０ｇ以上の液体）で構成されたものであるのが好ましい。これにより、例えば、分散媒６２中における分散質６１の分散性を高めることができ、分散液６中における分散質６１を、粒径が比較的小さく、かつ、大きさのバラツキの少ないものとすることができる。その結果、最終的に得られるトナー（トナー粒子）は、粒子間での大きさ、形状のバラツキが小さく、円形度の大きいものとなる。また、特に、分散媒６２が、水で構成されたものであると、例えば、トナーの製造工程において、実質的に有機溶媒を揮発しないようにすることができる。その結果、環境に対して悪影響を極めて与えにくい方法、すなわち、環境に優しい方法でトナーを製造することができる。
Among the above materials, the
また、分散媒６２の構成材料として複数の成分の混合物を用いる場合、分散媒の構成材料としては、前記混合物を構成する少なくとも２種の成分の間で、共沸混合物（最低沸点共沸混合物）を形成し得るものを用いるのが好ましい。これにより、後述するトナー製造装置の固化部において、分散媒６２を効率良く除去することが可能となる。また、後述するトナー製造装置の固化部において、比較的低い温度で分散媒６２を除去することが可能となり、最終的に得られるトナー（トナー粒子）の特性の劣化をより効果的に防止できる。例えば、水との間で、共沸混合物を形成し得る液体としては、二硫化炭素、四塩化炭素、メチルエチルケトン（ＭＥＫ）、アセトン、シクロヘキサノン、３−ヘプタノン、４−ヘプタノン、エタノール、ｎ−プロパノール、イソプロパノール、ｎ−ブタノール、ｉ−ブタノール、ｔ−ブタノール、３−メチル−１−ブタノール、１−ペンタノール、２−ペンタノール、ｎ−ヘキサノール、シクロヘキサノール、１−ヘプタノール、１−オクタノール、２−オクタノール、２−メトキシエタノール、アリルアルコール、フルフリルアルコール、フェノール、ジプロピルエーテル、ジブチルエーテル、１，４−ジオキサン、アニソール、２−メトキシエタノール、ヘキサン、ヘプタン、シクロヘキサン、メチルシクロヘキサン、オクタン、ジデカン、メチルシクロヘキセン、イソプレン、トルエン、ベンゼン、エチルベンゼン、ナフタレン、ピリジン、２−メチルピリジン、３−メチルピリジン、４−メチルピリジン、フルフリルアルコール、クロロホルム、１，２−ジクロロエタン、トリクロロエチレン、クロロベンゼン、アセチルアセトン、酢酸エチル、酢酸メチル、酢酸イソプロピル、酢酸イソブチル、酢酸イソペンチル、クロロ酢酸エチル、クロロ酢酸ブチル、クロロ酢酸イソブチル、ギ酸エチル、ギ酸イソブチル、アクリル酸エチル、メタクリル酸メチル、安息香酸エチル、トリメチルアミン、ヘキシルアミン、トリエチルアミン、アニリン、アクリロニトリル、アセトニトリル、ニトロメタン、ニトロエタン、アクリルアルデヒド等が挙げられる。
When a mixture of a plurality of components is used as the constituent material of the
また、分散媒６２の沸点は、特に限定されないが、１８０℃以下であるのが好ましく、１５０℃以下であるのがより好ましく、３５〜１３０℃であるのがさらに好ましい。このように、分散媒６２の沸点が比較的低いものであると、後述するトナー製造装置の固化部において、分散媒６２を比較的容易に除去することが可能となる。また、分散媒６２としてこのような材料を用いることにより、最終的に得られるトナー粒子中における分散媒６２の残留量を特に少ないものにすることができる。その結果トナーとしての信頼性がさらに高まる。
なお、分散媒６２中には、上述した材料以外の成分が含まれていてもよい。例えば、分散媒６２中には、後に第１の分散質６１１の構成成分として例示する材料や、シリカ、酸化チタン、酸化鉄等の無機系微粉末、脂肪酸、脂肪酸金属塩等の有機系微粉末等の各種添加剤等が含まれていてもよい。
Further, the boiling point of the
The
＜分散質＞
本実施形態では、分散質６１は、主として、樹脂を主材料とする第１の分散質６１１と、着色剤を主材料とする第２の分散質６１２とからなる。なお、着色剤は、第２の分散質６１２としてでなく、第１の分散質６１１中に含まれていてもよい。すなわち、分散液６は、樹脂および着色剤を含む分散質が分散されたものであってもよい。
<Dispersed quality>
In the present embodiment, the
（第１の分散質）
第１の分散質６１１は、少なくとも、主成分としての樹脂またはその前駆体（以下、これらを総称して、「樹脂材料」とも言う）を含む材料で構成されている。樹脂の前駆体としては、例えば、当該樹脂のモノマー、ダイマー、オリゴマー等が挙げられる。
以下、第１の分散質６１１の構成材料について説明する。
(First dispersoid)
The
Hereinafter, the constituent material of the
１．樹脂（バインダー樹脂）
樹脂（バインダー樹脂）としては、例えば、（メタ）アクリル系樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリスチレン、ポリ−α−メチルスチレン、クロロポリスチレン、スチレン−クロロスチレン共重合体、スチレン−プロピレン共重合体、スチレン−ブタジエン共重合体、スチレン−塩化ビニル共重合体、スチレン−酢酸ビニル共重合体、スチレン−マレイン酸共重合体、スチレン−アクリル酸エステル共重合体、スチレン−メタクリル酸エステル共重合体、スチレン−アクリル酸エステル−メタクリル酸エステル共重合体、スチレン−α−クロルアクリル酸メチル共重合体、スチレン−アクリロニトリル−アクリル酸エステル共重合体、スチレン−ビニルメチルエーテル共重合体等のスチレン系樹脂でスチレンまたはスチレン置換体を含む単重合体または共重合体、ポリエステル樹脂、エポキシ樹脂、ウレタン変性エポキシ樹脂、シリコーン変性エポキシ樹脂、塩化ビニル樹脂、ロジン変性マレイン酸樹脂、フェニール樹脂、ポリエチレン、ポリプロピレン、アイオノマー樹脂、ポリウレタン樹脂、シリコーン樹脂、ケトン樹脂、エチレン−エチルアクリレート共重合体、キシレン樹脂、ポリビニルブチラール樹脂、テルペン樹脂、フェノール樹脂、脂肪族または脂環族炭化水素樹脂等が挙げられ、これらのうち１種または２種以上を組み合わせて用いることができる。また、後述するトナー製造装置の固化部において、第１の分散質６１１中の原料を重合反応させることによりトナーを製造する場合には、通常、上記の樹脂材料のモノマー、ダイマー、オリゴマー等を用いる。
第１の分散質６１１中における樹脂の含有量は、特に限定されないが、２〜９８ｗｔ％であるのが好ましく、５〜９５ｗｔ％であるのがより好ましい。
1. Resin (binder resin)
Examples of the resin (binder resin) include (meth) acrylic resin, polycarbonate resin, polystyrene, poly-α-methylstyrene, chloropolystyrene, styrene-chlorostyrene copolymer, styrene-propylene copolymer, and styrene-butadiene. Copolymer, Styrene-vinyl chloride copolymer, Styrene-vinyl acetate copolymer, Styrene-maleic acid copolymer, Styrene-acrylic acid ester copolymer, Styrene-methacrylic acid ester copolymer, Styrene-acrylic acid Styrene or styrene substitution with styrenic resins such as ester-methacrylic acid ester copolymer, styrene-α-methyl chloroacrylate copolymer, styrene-acrylonitrile-acrylic acid ester copolymer, styrene-vinyl methyl ether copolymer Unipolymerization involving the body Body or copolymer, polyester resin, epoxy resin, urethane modified epoxy resin, silicone modified epoxy resin, vinyl chloride resin, rosin modified maleic acid resin, phenyl resin, polyethylene, polypropylene, ionomer resin, polyurethane resin, silicone resin, ketone resin , Ethylene-ethyl acrylate copolymer, xylene resin, polyvinyl butyral resin, terpene resin, phenol resin, aliphatic or alicyclic hydrocarbon resin, etc., and one or a combination of two or more of these may be used. Can do. In addition, when a toner is manufactured by polymerizing a raw material in the
The content of the resin in the
２．溶媒
第１の分散質６１１中には、その成分の少なくとも一部を溶解する溶媒が含まれていてもよい。これにより、例えば、分散液６中における第１の分散質６１１の流動性を高めることができ、分散液６中における第１の分散質６１１を、粒径が比較的小さく、かつ、大きさのバラツキの少ないものとすることができる。その結果、最終的に得られるトナー（トナー粒子）は、粒子間での大きさ、形状のバラツキが小さく、円形度の大きいものとなる。
2. Solvent The
溶媒としては、第１の分散質６１１を構成する成分の少なくとも一部を溶解するものであればいかなるものであってもよいが、後述するようなトナー製造装置の固化部において、容易に除去されるものであるのが好ましい。
また、溶媒は、前述した分散媒６２との相溶性が低いもの（例えば、２５℃における分散媒１００ｇに対する溶解度が３０ｇ以下のもの）であるのが好ましい。これにより、分散液６中において、第１の分散質６１１を安定した状態で微分散させることができる。
また、溶媒の組成は、例えば、前述した樹脂、着色剤の組成や、分散媒の組成等に応じて適宜選択することができる。
Any solvent can be used as long as it dissolves at least a part of the components constituting the
The solvent is preferably a solvent having low compatibility with the
Moreover, the composition of the solvent can be appropriately selected according to, for example, the composition of the resin and the colorant described above, the composition of the dispersion medium, and the like.
例えば、溶媒としては、水、二硫化炭素、四塩化炭素等の無機溶媒や、メチルエチルケトン（ＭＥＫ）、アセトン、ジエチルケトン、メチルイソブチルケトン（ＭＩＢＫ）、メチルイソプロピルケトン（ＭＩＰＫ）、シクロヘキサノン、３−ヘプタノン、４−ヘプタノン等のケトン系溶媒、メタノール、エタノール、ｎ−プロパノール、イソプロパノール、ｎ−ブタノール、ｉ−ブタノール、ｔ−ブタノール、３−メチル−１−ブタノール、１−ペンタノール、２−ペンタノール、ｎ−ヘキサノール、シクロヘキサノール、１−ヘプタノール、１−オクタノール、２−オクタノール、２−メトキシエタノール、アリルアルコール、フルフリルアルコール、フェノール等のアルコール系溶媒、ジエチルエーテル、ジプロピルエーテル、ジイソプロピルエーテル、ジブチルエーテル、１，２−ジメトキシエタン（ＤＭＥ）、１，４−ジオキサン、テトラヒドロフラン（ＴＨＦ）、テトラヒドロピラン（ＴＨＰ）、アニソール、ジエチレングリコールジメチルエーテル（ジグリム）、２−メトキシエタノール等のエーテル系溶媒、メチルセロソルブ、エチルセロソルブ、フェニルセロソルブ等のセロソルブ系溶媒、ヘキサン、ペンタン、ヘプタン、シクロヘキサン、メチルシクロヘキサン、オクタン、ジデカン、メチルシクロヘキセン、イソプレン等の脂肪族炭化水素系溶媒、トルエン、キシレン、ベンゼン、エチルベンゼン、ナフタレン等の芳香族炭化水素系溶媒、ピリジン、ピラジン、フラン、ピロール、チオフェン、２−メチルピリジン、３−メチルピリジン、４−メチルピリジン、フルフリルアルコール等の芳香族複素環化合物系溶媒、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミド（ＤＭＦ）、Ｎ，Ｎ−ジメチルアセトアミド（ＤＭＡ）等のアミド系溶媒、ジクロロメタン、クロロホルム、１，２−ジクロロエタン、トリクロロエチレン、クロロベンゼン等のハロゲン化合物系溶媒、アセチルアセトン、酢酸エチル、酢酸メチル、酢酸イソプロピル、酢酸イソブチル、酢酸イソペンチル、クロロ酢酸エチル、クロロ酢酸ブチル、クロロ酢酸イソブチル、ギ酸エチル、ギ酸イソブチル、アクリル酸エチル、メタクリル酸メチル、安息香酸エチル等のエステル系溶媒、トリメチルアミン、ヘキシルアミン、トリエチルアミン、アニリン等のアミン系溶媒、アクリロニトリル、アセトニトリル等のニトリル系溶媒、ニトロメタン、ニトロエタン等のニトロ系溶媒、アセトアルデヒド、プロピオンアルデヒド、ブチルアルデヒド、ペンタナール、アクリルアルデヒド等のアルデヒド系溶媒等の有機溶媒等が挙げられ、これらから選択される１種または２種以上を混合したものを用いることができる。この中でも特に、有機溶媒を含むものであるのが好ましく、エーテル系溶媒、セロソルブ系溶媒、脂肪族炭化水素系溶媒、芳香族炭化水素系溶媒、芳香族複素環化合物系溶媒、アミド系溶媒、ハロゲン化合物系溶媒、エステル系溶媒、ニトリル系溶媒、ニトロ系溶媒、アルデヒド系溶媒から選択される１種または２種以上を含むものであるのがより好ましい。このような溶媒を用いることにより、第１の分散質６１１中において、比較的容易に、前述したような各成分を十分均一に分散させることができる。
Examples of the solvent include inorganic solvents such as water, carbon disulfide, and carbon tetrachloride, methyl ethyl ketone (MEK), acetone, diethyl ketone, methyl isobutyl ketone (MIBK), methyl isopropyl ketone (MIPK), cyclohexanone, and 3-heptanone. , Ketone solvents such as 4-heptanone, methanol, ethanol, n-propanol, isopropanol, n-butanol, i-butanol, t-butanol, 3-methyl-1-butanol, 1-pentanol, 2-pentanol, Alcohol solvents such as n-hexanol, cyclohexanol, 1-heptanol, 1-octanol, 2-octanol, 2-methoxyethanol, allyl alcohol, furfuryl alcohol, phenol, diethyl ether, dipropyl ether, diisopropyl Ether solvents such as pyr ether, dibutyl ether, 1,2-dimethoxyethane (DME), 1,4-dioxane, tetrahydrofuran (THF), tetrahydropyran (THP), anisole, diethylene glycol dimethyl ether (diglyme), 2-methoxyethanol Cellosolve solvents such as methyl cellosolve, ethyl cellosolve, phenyl cellosolve, aliphatic hydrocarbon solvents such as hexane, pentane, heptane, cyclohexane, methylcyclohexane, octane, didecane, methylcyclohexene, isoprene, toluene, xylene, benzene, ethylbenzene , Aromatic hydrocarbon solvents such as naphthalene, pyridine, pyrazine, furan, pyrrole, thiophene, 2-methylpyridine, 3-methylpyridine, 4-methylpyridine Aromatic heterocyclic compound solvents such as furfuryl alcohol, amide solvents such as N, N-dimethylformamide (DMF), N, N-dimethylacetamide (DMA), dichloromethane, chloroform, 1,2-dichloroethane, trichlorethylene, Halogenated solvents such as chlorobenzene, acetylacetone, ethyl acetate, methyl acetate, isopropyl acetate, isobutyl acetate, isopentyl acetate, ethyl chloroacetate, butyl chloroacetate, isobutyl chloroacetate, ethyl formate, isobutyl formate, ethyl acrylate, methyl methacrylate Ester solvents such as ethyl benzoate, amine solvents such as trimethylamine, hexylamine, triethylamine and aniline, nitrile solvents such as acrylonitrile and acetonitrile, nitromethane, nitroethane Organic solvents such as nitro solvents such as aldehyde, aldehyde solvents such as acetaldehyde, propionaldehyde, butyraldehyde, pentanal, acrylic aldehyde, etc. are used, and one or a mixture of two or more selected from these is used. be able to. Among these, those containing an organic solvent are preferred, and ether solvents, cellosolve solvents, aliphatic hydrocarbon solvents, aromatic hydrocarbon solvents, aromatic heterocyclic compounds solvents, amide solvents, halogen compound solvents. More preferably, the solvent contains one or more selected from a solvent, an ester solvent, a nitrile solvent, a nitro solvent, and an aldehyde solvent. By using such a solvent, the above-described components can be dispersed sufficiently uniformly in the
（第２の分散質）
第２の分散質６１２は、着色剤を主材料として構成されている。
着色剤としては、例えば、顔料、染料等を使用することができる。このような顔料、染料としては、例えば、カーボンブラック、スピリットブラック、ランプブラック（Ｃ．Ｉ．Ｎｏ．７７２６６）、マグネタイト、チタンブラック、黄鉛、カドミウムイエロー、ミネラルファストイエロー、ネーブルイエロー、ナフトールイエローＳ、ハンザイエローＧ、パーマネントイエローＮＣＧ、クロムイエロー、ベンジジンイエロー、キノリンイエロー、タートラジンレーキ、赤口黄鉛、モリブデンオレンジ、パーマネントオレンジＧＴＲ、ピラゾロンオレンジ、ベンジジンオレンジＧ、カドミウムレッド、パーマネントレッド４Ｒ、ウオッチングレッドカルシウム塩、エオシンレーキ、ブリリアントカーミン３Ｂ、マンガン紫、ファストバイオレットＢ、メチルバイオレットレーキ、紺青、コバルトブルー、アルカリブルーレーキ、ビクトリアブルーレーキ、ファーストスカイブルー、インダンスレンブルーＢＣ、群青、アニリンブルー、フタロシアニンブルー、カルコオイルブルー、クロムグリーン、酸化クロム、ピグメントグリーンＢ、マラカイトグリーンレーキ、フタロシアニングリーン、ファイナルイエローグリーンＧ、ローダミン６Ｇ、キナクリドン、ローズベンガル（Ｃ．Ｉ．Ｎｏ．４５４３２）、Ｃ．Ｉ．ダイレクトレッド１、Ｃ．Ｉ．ダイレクトレッド４、Ｃ．Ｉ．アシッドレッド１、Ｃ．Ｉ．ベーシックレッド１、Ｃ．Ｉ．モーダントレッド３０、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド４８：１、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド５７：１、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド１２２、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド１８４、Ｃ．Ｉ．ダイレクトブルー１、Ｃ．Ｉ．ダイレクトブルー２、Ｃ．Ｉ．アシッドブルー９、Ｃ．Ｉ．アシッドブルー１５、Ｃ．Ｉ．ベーシックブルー３、Ｃ．Ｉ．ベーシックブルー５、Ｃ．Ｉ．モーダントブルー７、Ｃ．Ｉ．ピグメントブルー１５：１、Ｃ．Ｉ．ピグメントブルー１５：３、Ｃ．Ｉ．ピグメントブルー５：１、Ｃ．Ｉ．ダイレクトグリーン６、Ｃ．Ｉ．ベーシックグリーン４、Ｃ．Ｉ．ベーシックグリーン６、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー１７、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー９３、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー９７、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー１２、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー１８０、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー１６２、ニグロシン染料（Ｃ．Ｉ．Ｎｏ．５０４１５Ｂ）、金属錯塩染料、シリカ、酸化アルミニウム、マグネタイト、マグヘマイト、各種フェライト類、酸化第二銅、酸化ニッケル、酸化亜鉛、酸化ジルコニウム、酸化チタン、酸化マグネシウム等の金属酸化物や、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉのような磁性金属を含む磁性材料等が挙げられ、これらのうち１種または２種以上を組み合わせて用いることができる。
(Second dispersoid)
The
Examples of the colorant that can be used include pigments and dyes. Examples of such pigments and dyes include carbon black, spirit black, lamp black (CI No. 77266), magnetite, titanium black, chrome lead, cadmium yellow, mineral fast yellow, navel yellow, and naphthol yellow S. , Hansa Yellow G, Permanent Yellow NCG, Chrome Yellow, Benzidine Yellow, Quinoline Yellow, Tartrazine Lake, Red Mouth Lead, Molybdenum Orange, Permanent Orange GTR, Pyrazolone Orange, Benzidine Orange G, Cadmium Red, Permanent Red 4R, Watching Red Calcium salt, eosin lake, brilliant carmine 3B, manganese purple, fast violet B, methyl violet lake, bitumen, cobalt blue, al Reblue Lake, Victoria Blue Lake, First Sky Blue, Indanthrene Blue BC, Ultramarine, Aniline Blue, Phthalocyanine Blue, Calco Oil Blue, Chrome Green, Chrome Oxide, Pigment Green B, Malachite Green Lake, Phthalocyanine Green, Final Yellow Green G, Rhodamine 6G, quinacridone, rose bengal (C.I. No. 45432), C.I. I. Direct Red 1, C.I. I. Direct Red 4, C.I. I. Acid Red 1, C.I. I. Basic Red 1, C.I. I. Modern Tread 30, C.I. I. Pigment red 48: 1, C.I. I. Pigment red 57: 1, C.I. I. Pigment red 122, C.I. I. Pigment red 184, C.I. I. Direct Blue 1, C.I. I.
第２の分散質６１２中における着色剤の含有量は、特に限定されないが、２〜９８ｗｔ％であるのが好ましく、５〜９５ｗｔ％であるのがより好ましい。
分散液６中における着色剤の含有量は、特に限定されないが、０．１〜１０ｗｔ％であるのが好ましく、０．３〜３．０ｗｔ％であるのがより好ましい。着色剤の含有量が前記下限値未満であると、着色剤の種類によっては、十分な濃度の可視像を形成するのが困難になる可能性がある。一方、着色剤の含有量が前記上限値を超えると、最終的に得られるトナーの定着特性や帯電特性が低下する可能性がある。
このような第２の分散質６１２には、着色剤以外の成分が含まれていてもよい。
The content of the colorant in the
The content of the colorant in the
Such
また、分散液６中には、ワックスなどの離型剤が含まれていてもよい。
離型剤としては、例えば、キャンデリラワックス、カルナウバワックス、ライスワックス、綿ロウ、木ロウ等の植物系ワックス・ロウ、ミツロウ、ラノリン等の動物系ワックス・ロウ、モンタンワックス、オゾケライト、セレシン等の鉱物系ワックス・ロウ、パラフィンワックス、マイクロワックス、マイクロクリスタリンワックス、ペトロラタム等の石油ワックス・ロウ等の天然ワックス・ロウや、フィッシャー・トロプシュワックス、ポリエチレンワックス（ポリエチレン樹脂）、ポリプロピレンワックス（ポリプロピレン樹脂）、酸化型ポリエチレンワックス、酸化型ポリプロピレンワックス等の合成炭化水素ワックス、１２−ヒドロキシステアリン酸アミド、ステアリン酸アミド、無水フタル酸イミド、塩素化炭化水素等の脂肪酸アミド、エステル、ケトン、エーテル等の合成ワックス・ロウ等が挙げられ、これらのうち１種または２種以上を組み合わせて用いることができる。また、離型剤としては、さらに低分子量の結晶性高分子樹脂を使用してもよく、例えば、ポリｎ−ステアリルメタクリレート、ポリｎ−ラウリルメタクリレート等のポリアクリレートのホモ重合体あるいは共重合体（例えば、ｎ−ステアリルアクリレート−エチルメタクリレートの共重合体等）等、側鎖に長いアルキル基を有する結晶性高分子等を使用することもできる。
Further, the
Examples of mold release agents include plant waxes such as candelilla wax, carnauba wax, rice wax, cotton wax, and wood wax, animal waxes such as beeswax and lanolin, montan wax, ozokerite, and ceresin. Mineral wax and wax, paraffin wax, microwax, microcrystalline wax, natural wax and wax such as petroleum wax such as petrolatum, Fischer-Tropsch wax, polyethylene wax (polyethylene resin), polypropylene wax (polypropylene resin) , Synthetic hydrocarbon waxes such as oxidized polyethylene wax and oxidized polypropylene wax, fatty acid alcohols such as 12-hydroxystearic acid amide, stearic acid amide, phthalic anhydride imide, and chlorinated hydrocarbons De, esters, ketones, synthetic wax wax such as ether and the like, can be used singly or in combination of two or more of them. Further, as the release agent, a crystalline polymer resin having a lower molecular weight may be used. For example, a homopolymer or copolymer of polyacrylate such as poly n-stearyl methacrylate and poly n-lauryl methacrylate ( For example, a crystalline polymer having a long alkyl group in the side chain, such as an n-stearyl acrylate-ethyl methacrylate copolymer), or the like can also be used.
分散液６中における離型剤の含有量は、特に限定されないが、１．０ｗｔ％以下であるのが好ましく、０．５ｗｔ％以下であるのがより好ましい。離型剤の含有量が多すぎると、最終的に得られるトナー粒子中において、離型剤が遊離、粗大化して、トナー粒子表面への離型剤のしみ出し等が顕著に起こり、トナーの転写効率が低下する傾向を示す。
離型剤の軟化点は、特に限定されないが、５０〜１８０℃であるのが好ましく、６０〜１６０℃であるのがより好ましい。
The content of the release agent in the
Although the softening point of a mold release agent is not specifically limited, It is preferable that it is 50-180 degreeC, and it is more preferable that it is 60-160 degreeC.
このような離型剤は、分散液６中に第３の分散質として含まれていてもよい。すなわち、分散液６は、離型剤を主材料とする第３の分散質を分散媒６２中に分散していてもよい。
また、分散液６中には、これら以外の成分が含まれていてもよい。このような成分としては、例えば、乳化分散剤、帯電制御剤、磁性粉末等が挙げられる。この中でも、乳化分散剤を用いた場合、例えば、分散液６中における第１の分散質６１１や第２の分散質６１２（分散液６中に離型剤が分散質として含まれる場合は、第３の分散質も含む。以下、同様。）の分散性を向上させることが可能となる。ここで、乳化分散剤としては、例えば、乳化剤、分散剤、分散助剤等が挙げられる。
Such a release agent may be contained in the
Further, the
分散剤としては、例えば、燐酸三カルシウム等の無機系分散剤、ポリビニルアルコール、カルボキシメチルセルロース、ポリエチレングリコール等の非イオン性有機分散剤、トリステアリン酸金属塩（例えば、アルミニウム塩等）、ジステアリン酸金属塩（例えば、アルミニウム塩、バリウム塩等）、ステアリン酸金属塩（例えば、カルシウム塩、鉛塩、亜鉛塩等）、リノレン酸金属塩（例えば、コバルト塩、マンガン塩、鉛塩、亜鉛塩等）、オクタン酸金属塩（例えば、アルミニウム塩、カルシウム塩、コバルト塩等）、オレイン酸金属塩（例えば、カルシウム塩、コバルト塩等）、パルミチン酸金属塩（例えば、亜鉛塩等）、ナフテン酸金属塩（例えば、カルシウム塩、コバルト塩、マンガン塩、鉛塩、亜鉛塩等）、レジン酸金属塩（例えば、カルシウム塩、コバルト塩、マンガン鉛塩、亜鉛塩等）、ポリアクリル酸金属塩（例えば、ナトリウム塩等）、ポリメタクリル酸金属塩（例えば、ナトリウム塩等）、ポリマレイン酸金属塩（例えば、ナトリウム塩等）、アクリル酸−マレイン酸共重合体金属塩（例えば、ナトリウム塩等）、ポリスチレンスルホン酸金属塩（例えば、ナトリウム塩等）等のアニオン性有機分散剤、４級アンモニウム塩等のカチオン性有機分散剤等が挙げられる。この中でも、非イオン性有機分散剤またはアニオン性有機分散剤が特に好ましい。
分散液６中における分散剤の含有量は、特に限定されないが、３．０ｗｔ％以下であるのが好ましく、０．０１〜１．０ｗｔ％であるのがより好ましい。
Examples of the dispersant include inorganic dispersants such as tricalcium phosphate, nonionic organic dispersants such as polyvinyl alcohol, carboxymethyl cellulose, and polyethylene glycol, metal tristearate (for example, aluminum salt), and metal distearate. Salt (eg, aluminum salt, barium salt, etc.), stearic acid metal salt (eg, calcium salt, lead salt, zinc salt, etc.), linolenic acid metal salt (eg, cobalt salt, manganese salt, lead salt, zinc salt, etc.) , Octanoic acid metal salts (eg, aluminum salts, calcium salts, cobalt salts, etc.), oleic acid metal salts (eg, calcium salts, cobalt salts, etc.), palmitic acid metal salts (eg, zinc salts, etc.), naphthenic acid metal salts (For example, calcium salt, cobalt salt, manganese salt, lead salt, zinc salt, etc.), Resin metal salt (example For example, calcium salt, cobalt salt, manganese lead salt, zinc salt, etc.), polyacrylic acid metal salt (for example, sodium salt), polymethacrylic acid metal salt (for example, sodium salt), polymaleic acid metal salt (for example, Sodium salts, etc.), anionic organic dispersants such as acrylic acid-maleic acid copolymer metal salts (eg, sodium salts), polystyrenesulfonic acid metal salts (eg, sodium salts), etc., cations such as quaternary ammonium salts Organic dispersants and the like. Among these, nonionic organic dispersants or anionic organic dispersants are particularly preferable.
The content of the dispersant in the
また、分散助剤としては、例えば、アニオン、カチオン、非イオン性界面活性剤等が挙げられる。
分散助剤は、分散剤と併用するものであるのが好ましい。分散液６が分散剤を含むものである場合、分散液６中における分散助剤の含有量は、特に限定されないが、２．０ｗｔ％以下であるのが好ましく、０．００５〜０．５ｗｔ％であるのがより好ましい。
Examples of the dispersion aid include anions, cations, and nonionic surfactants.
The dispersing aid is preferably used in combination with a dispersing agent. When the
前記帯電制御剤としては、例えば、安息香酸の金属塩、サリチル酸の金属塩、アルキルサリチル酸の金属塩、カテコールの金属塩、含金属ビスアゾ染料、ニグロシン染料、テトラフェニルボレート誘導体、第四級アンモニウム塩、アルキルピリジニウム塩、塩素化ポリエステル、ニトロフミン酸等が挙げられる。
前記磁性粉末としては、例えば、マグネタイト、マグヘマイト、各種フェライト類、酸化第二銅、酸化ニッケル、酸化亜鉛、酸化ジルコニウム、酸化チタン、酸化マグネシウム等の金属酸化物や、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉのような磁性金属を含む磁性材料で構成されたもの等が挙げられる。
Examples of the charge control agent include a metal salt of benzoic acid, a metal salt of salicylic acid, a metal salt of alkyl salicylic acid, a metal salt of catechol, a metal-containing bisazo dye, a nigrosine dye, a tetraphenylborate derivative, a quaternary ammonium salt, Examples thereof include alkyl pyridinium salts, chlorinated polyesters, and nitrohumic acid.
Examples of the magnetic powder include magnetite, maghemite, various ferrites, cupric oxide, nickel oxide, zinc oxide, zirconium oxide, titanium oxide, magnesium oxide, and other metal oxides such as Fe, Co, and Ni. The thing comprised with the magnetic material containing a magnetic metal etc. are mentioned.
また、分散液６中には、上記のような材料のほかに、例えば、ステアリン酸亜鉛、酸化亜鉛、酸化セリウム等が添加されていてもよい。
また、分散液６中には、第１の分散質６１１や第２の分散質６１２などの分散質以外の成分が、不溶分として分散していてもよい。例えば、分散液６中には、シリカ、酸化チタン、酸化鉄等の無機系微粉末、脂肪酸、脂肪酸金属塩等の有機系微粉末等が分散していてもよい。
In addition to the above materials, for example, zinc stearate, zinc oxide, cerium oxide or the like may be added to the
Further, in the
分散液６では、第１の分散質６１１および第２の分散質６１２が分散媒６２中に微分散した状態となっている。
分散液６中における第１の分散質６１１や第２の分散質６１２の平均粒径は、特に限定されないが、０．０５〜１．０μｍであるのが好ましく、０．１〜０．８μｍであるのがより好ましい。第１の分散質６１１や第２の分散質６１２の平均粒径がこのような範囲の値であると、最終的に得られるトナー粒子は、十分に円形度が高く、各粒子間での特性、形状の均一性に優れたものとなる。
In the
The average particle diameter of the
分散液６中における第１の分散質６１１の含有量は、特に限定されないが、１〜９９ｗｔ％であるのが好ましく、５〜９５ｗｔ％であるのがより好ましい。第１の分散質６１１の含有量が前記下限値未満であると、最終的に得られるトナー粒子の円形度が低下する傾向を示す。一方、第１の分散質６１１の含有量が前記上限値を超えると、分散媒６２の組成等によっては、分散液６の粘性が高くなり、最終的に得られるトナー（トナー粒子）の形状、大きさのバラツキが大きくなる傾向を示す。
分散液６中においては、第１の分散質６１１や第２の分散質６１２は、固体状のものであってもよいし、液状のものであってもよいし、これらが併存していてもよい。すなわち、分散液６は懸濁液であってもよいし、乳化液であってもよい。
Although content of the
In the
第１の分散質６１１や第２の分散質６１２が液状（例えば、溶液状態、溶融状態）のものである場合、分散媒６２中に微分散した第１の分散質６１１や第２の分散質６１２の平均粒径を、比較的容易に、上記のような範囲の値にすることができる。また、第１の分散質６１１や第２の分散質６１２が液状のものである場合、第１の分散質６１１や第２の分散質６１２などの各分散質間での形状、大きさのバラツキを特に小さいものとすることができるため、最終的に得られるトナーは、各トナー粒子間での形状、大きさのバラツキが特に小さいものとなる。
When the
また、第１の分散質６１１や第２の分散質６１２が固体状のものである場合、最終的に得られるトナー中に溶媒等の不要成分が残存するのをより効果的に防止することができる。その結果、トナーの信頼性は特に優れたものとなる。また、第１の分散質６１１や第２の分散質６１２が固体状のものである場合、すなわち、分散液６が懸濁液である場合、例えば、分散液６としての懸濁液は、乳化液を経由して調製されたものであってもよい。これにより、上述したような、第１の分散質６１１や第２の分散質６１２が固体状のものである場合の利点を十分に発揮しつつ、第１の分散質６１１や第２の分散質６１２が液状のものである場合の利点も効果的に発揮される。
Further, when the
また、分散媒６２中に分散している第１の分散質６１１や第２の分散質６１２は、例えば、各粒子間で、ほぼ同一の組成を有するものであってもよいし、異なる組成を有するものであってもよい。例えば、分散液６は、第１の分散質６１１として、主として樹脂材料で構成されたものと、主としてワックスで構成されたものとを含むようなものであってもよい。
Further, the
また、分散液６が乳化液（エマルション）である場合、当該分散液６は、Ｏ／Ｗ型エマルション、すなわち、水性の分散媒６２中に、油性（ここでは、水に対する溶解度が小さい液体のことを指す）の第１の分散質６１１や第２の分散質６１２が分散したものであるのが好ましい。これにより、各粒子間での形状、大きさのバラツキが小さいトナーを安定的に製造することができる。また、分散媒６２に水性の液体を用いることにより、後述するようなトナー製造装置の固化部における有機溶媒の揮発量を少なく、または実質的に有機溶媒を揮発しないものとすることができる。その結果、環境に対して悪影響を極めて与えにくい方法でトナーを製造することができる。
Further, when the
また、分散液６中における第１の分散質６１１の平均粒径をＤｍ１［μｍ］、トナー粒子の平均粒径をＤｔ［μｍ］としたとき、０．００５≦Ｄｍ１／Ｄｔ≦０．５の関係を満足するのが好ましく、０．０１≦Ｄｍ１／Ｄｔ≦０．２の関係を満足するのがより好ましい。このような関係を満足することにより、各粒子間での、形状、大きさのバラツキが特に小さいトナーを得ることができる。
Further, when the average particle diameter of the
以上説明したような分散液６は、例えば、以下のような方法を用いて調製することができる。
本実施形態では、樹脂を主材料とする第１の分散質６１１を分散した第１の分散液と、着色剤を主材料とする第２の分散液とをそれぞれ調製し、これらを混合することにより分散液６を得る。以下、第１の分散液の調製、第２の分散液の調製、第１の分散液と第２の分散液との混合について、順次説明する。
The
In the present embodiment, a first dispersion in which a
＜第１の分散液（樹脂分散液）の調製＞
（第１の方法）
まず、水または水との相溶性に優れる液体（水溶性の液体）に、必要に応じて分散剤および／または分散媒を添加した水性溶液を用意する。
一方、トナーの主成分となる樹脂またはその前駆体（以下、これらを総称して、「樹脂材料」とも言う）を含む樹脂液を調製する。樹脂液の調製には、例えば、樹脂材料に加えて前述した溶媒を用いてもよい。また、樹脂液は、樹脂材料を加熱することにより得られる溶融した液体であってもよい。
<Preparation of first dispersion (resin dispersion)>
(First method)
First, an aqueous solution in which a dispersant and / or a dispersion medium is added to water or a liquid excellent in compatibility with water (water-soluble liquid) as necessary is prepared.
On the other hand, a resin liquid containing a resin as a main component of the toner or a precursor thereof (hereinafter collectively referred to as “resin material”) is prepared. For the preparation of the resin liquid, for example, the above-described solvent may be used in addition to the resin material. The resin liquid may be a molten liquid obtained by heating a resin material.
次に、上記樹脂液を、攪拌した状態の水性溶液中に、徐々に滴下しながら加えていくことにより、水性の分散媒中に、樹脂材料を含む第１の分散質６１１が分散した第１の分散液（以下、樹脂分散液ともいう）が得られる。このような方法で、第１の分散液を調製することにより、第１の分散液（分散液６）中における第１の分散質６１１の円形度をさらに高めることができる。その結果、最終的に得られるトナー粒子は、円形度が特に高く、各粒子間での形状のバラツキが特に小さいものとなる。なお、樹脂液の滴下を行う際、水性溶液および／または樹脂液を加熱してもよい。また、樹脂液の調製に溶媒を用いた場合、例えば、上記のような滴下を行った後に、得られた第１の分散液を加熱したり、減圧雰囲気下に置くこと等により、第１の分散質６１１中に含まれる溶媒の少なくとも一部を除去してもよい。例えば、第１の分散質６１１中に含まれる溶媒の大部分を除去することにより、第１の分散液を懸濁液として得ることができる。
Next, the resin liquid is gradually added dropwise to the stirred aqueous solution, whereby the
（第２の方法）
また、第１の分散液は、以下のような方法（第２の方法）によっても、調製することができる。
まず、水または水との相溶性に優れる液体に、必要に応じて分散剤および／または分散媒を添加した水性溶液を用意する。
一方、樹脂材料を含む、粉末状または粒状の材料を用意する。
次に、この粉末状または粒状の材料を、攪拌した状態の水性溶液中に、徐々に投入していくことにより、水性の分散媒中に、樹脂材料を含む第１の分散質６１１が分散した分散液６が得られる。このような方法で、第１の分散液を調製した場合、後述するようなトナー製造装置の固化部において、実質的に有機溶媒を揮発しないようにすることができる。その結果、環境に対して悪影響を極めて与えにくい方法でトナーを製造することができる。なお、前記材料を投入する際、例えば、水性溶液を加熱しておいてもよい。
(Second method)
The first dispersion can also be prepared by the following method (second method).
First, an aqueous solution is prepared by adding a dispersant and / or a dispersion medium as necessary to water or a liquid having excellent compatibility with water.
On the other hand, a powdery or granular material containing a resin material is prepared.
Next, the
また、上記のような第１の分散液の調製方法において、樹脂材料として複数種の樹脂を用いる場合、複数種の樹脂材料（結着樹脂）を含む混練物を用いてもよい。すなわち、上述した第１の方法での「樹脂材料」として、複数種の樹脂材料を含む混練物を用いてもよいし、第２の方法での「粉末状または粒状の材料」として、複数種の樹脂材料を含む混練物を用いてもよい。これにより、例えば、トナー粒子を、各構成成分がより均一に混ざり合ったものとして得ることができる。特に、トナーの構成成分として、分散性、相溶性に劣る２種以上の成分を含む場合であっても、上記のような効果を得ることができる。なお、混練物としては、例えば、樹脂成分以外の成分を含むものを用いることができる。これにより、上記のような効果はさらに顕著なものとなる。 Moreover, in the preparation method of the above 1st dispersion liquid, when using multiple types of resin as a resin material, you may use the kneaded material containing multiple types of resin material (binder resin). That is, as the “resin material” in the first method described above, a kneaded material containing a plurality of types of resin materials may be used, and as the “powdered or granular material” in the second method, a plurality of types are used. A kneaded material containing the resin material may be used. Thereby, for example, toner particles can be obtained as a mixture in which each constituent component is more uniformly mixed. In particular, even when the toner includes two or more components having poor dispersibility and compatibility, the above-described effects can be obtained. In addition, as a kneaded material, what contains components other than a resin component can be used, for example. Thereby, the above effects become more remarkable.
また、第１の分散液の調製には、例えば、特願２００３−１１３４２８号明細書に記載された方法を適用してもよい。すなわち、粉末状または粒状の樹脂材料（混練物）を含む液体を複数のノズルから噴射させ、各ノズルから噴射した前記液体同士を衝突させて、前記樹脂材料（混練物）を微粒化させ、微粒化した第１の分散質６１１を含む第１の分散液を得る方法を適用してもよい。これにより、第１の分散液中に含まれる第１の分散質６１１の大きさを、容易に、比較的小さいもの（前述した範囲の大きさ）とすることができ、また、各第１の分散質６１１の大きさのバラツキを小さくすることができる。
In addition, for example, a method described in Japanese Patent Application No. 2003-113428 may be applied to the preparation of the first dispersion. That is, a liquid containing a powdered or granular resin material (kneaded material) is ejected from a plurality of nozzles, the liquids ejected from the nozzles collide with each other, and the resin material (kneaded material) is atomized to form fine particles. A method of obtaining a first dispersion containing the
＜第２の分散液（着色剤分散液）の調製＞
第２の分散質６１２が分散した第２の分散液は、前述した第１の分散液の調製と同様の方法により、調整することができる。すなわち、前述した第１の分散液の調整方法の説明において、「樹脂材料」を「着色剤」に置換した方法により、第２の分散液を調整することができる。
<Preparation of second dispersion (colorant dispersion)>
The second dispersion liquid in which the
第２の分散質６１２の平均粒径は、第１の分散質６１１の平均粒径よりも小さいのが好ましい。これにより、後述する分散媒除去工程において、第１の分散質６１１の周囲に第２の分散質６１２が均一に存在するようにして、凝集体９を得ることができるので、トナー粒子表面に露出する着色剤の量を低減しつつ、トナー粒子間でのトナー粒子中における着色剤の含有量のバラツキも抑えることができる。
The average particle size of the
この場合、第１の分散質６１１の平均粒径をＤｍ１とし、第２の分散質６１２の平均粒径をＤｍ２としたときに、Ｄｍ１およびＤｍ２が０．１＜Ｄｍ２／Ｄｍ１＜０．５なる関係を満足するのが好ましく、０．１５＜Ｄｍ２／Ｄｍ１＜０．４なる関係を満足するのがより好ましい。これにより、第１の分散質６１１同士の隙間に第２の分散質６１２を存在させるようにして、凝集体９を得ることができるので、第１の分散質６１１の周囲に第２の分散質６１２をより均一に存在させることができる。
なお、用いる分散媒は、第１の分散液と同じであっても、異なっていてもよい。
In this case, when the average particle diameter of the
The dispersion medium to be used may be the same as or different from the first dispersion.
＜第１の分散液と第２の分散液との混合＞
前述したような方法により得られた樹脂分散液と、着色剤分散液とを混合・攪拌する。これにより、第１の分散質６１１および第２の分散質６１２が分散媒６２中に分散した混合分散液（分散液６）を得る（混合工程）。
このようにして得られた分散液６中には、前述したように調製した第１の分散液中の第１の分散質６１１と第２の分散液中の第２の分散質６１２とが、その粒径をほとんどそのまま保った状態で分散される。
<Mixing of the first dispersion and the second dispersion>
The resin dispersion obtained by the method as described above and the colorant dispersion are mixed and stirred. As a result, a mixed dispersion (dispersion 6) in which the
In the thus obtained
そして、得られた分散液６（混合分散液）は、第１の分散質６１１および第２の分散質６１２の粒径および形状の均一化が図られる。すなわち、後述する分散媒除去工程において、分散液６中の第１の分散質６１１および第２の分散質６１２の粒径および形状の均一化を図ることができるので、粒径および形状の均一化を図られた第１の分散質６１１および第２の分散質６１２の集合体として凝集体９を得ることができる。その結果、均一な形状を有するとともに、粒度分布の幅の小さいトナーを得ることができる。このようなトナーは、優れた帯電特性および転写特性を発揮する。
In the obtained dispersion liquid 6 (mixed dispersion liquid), the particle sizes and shapes of the
また、得られる凝集体９間での凝集体９中における第１の分散質６１１由来の微粒子と第２の分散質６１２由来の微粒子との数の均一化を図ることができる。その結果、トナー粒子間でのトナー粒子中における着色剤の含有量のバラツキを低減することができる。このようなトナーは、例えばＯＨＰシートに画像形成を行った場合、優れた発色性および透明性を有する。
In addition, the number of the fine particles derived from the
この混合工程において、混合分散液（分散液６）のｐＨを、前述した第１の分散液のｐＨと第２の分散液のｐＨとの中間値に近づけるように調整するのが好ましい。これにより、第１の分散質６１１と第２の分散質６１２とが吐出前（後述する分散媒除去工程に供される前）に不本意に凝集するのを防止することができる。これは、異なるｐＨの第１の分散液と第２の分散液とを混合した場合、これらの混合によるｐＨの変動ができるだけ小さく抑えられるためである。このｐＨの調整は、例えば、前記混合時に、酸またはアルカリの水溶液を第１の分散液および第２の分散液とともに混合することにより、行うことができる。
In this mixing step, it is preferable to adjust the pH of the mixed dispersion (dispersion 6) so as to be close to the intermediate value between the pH of the first dispersion and the pH of the second dispersion. Thereby, it is possible to prevent the
また、混合工程に先立ち、第１の分散液のｐＨと第２の分散液のｐＨとをこれらの差が小さくなるよう調整する調整工程を行ってもよい。これにより、より確実に、第１の分散質６１１と第２の分散質６１２とが吐出前（後述する分散媒除去工程に供される前）に不本意に凝集するのを防止することができる。
また、分散液６が離型剤を含むものである場合、この混合工程において、第１の分散液と第２の分散液とのほかに、離型剤を主材料とする第３の分散質が分散した第３の分散液を混合するのが好ましい。これにより、後述する分散媒除去工程において、吐出される分散液６中の第１の分散質６１１、第２の分散質６１２、および第３の分散質の粒径および形状の均一化を図ることができるので、粒径および形状の均一化を図られた第１の分散質６１１、第２の分散質６１２、および第３の分散質の集合体として凝集体９を得ることができる。その結果、均一な形状を有するとともに、粒度分布の幅の小さいトナーを得ることができる。
Prior to the mixing step, an adjustment step of adjusting the pH of the first dispersion and the pH of the second dispersion so as to reduce the difference between them may be performed. As a result, it is possible to prevent the
In the case where the
また、得られる凝集体９間での凝集体９中における第１の分散質６１１由来の微粒子と第２の分散質６１２由来の微粒子と第３の分散質由来の微粒子との数の均一化を図ることができる。その結果、トナー粒子間でのトナー粒子中における着色剤および離型剤の含有量のバラツキを低減することができる。このようなトナーは、例えばＯＨＰシートに画像形成を行った場合、優れた発色性および透明性を有するとともに、現像器内での離型剤の露出による凝集を防止しつつ、定着装置での良好な離型性により優れた定着特性を発揮する。
Further, the number of the fine particles derived from the
なお、第３の分散質６１２が分散した第３の分散液は、前述した第１の分散液の調製と同様の方法により、調整することができる。すなわち、前述した第１の分散液の調整方法の説明において、「樹脂材料」を「離型剤」に置換したような方法により、第３の分散液を調整することができる。
また、このように調製した第３の分散液中の第３の分散質は、後述する混合工程を経て、分散液６中に分散することとなるが、その粒径はほとんどそのまま保たれる。
Note that the third dispersion liquid in which the
In addition, the third dispersoid in the third dispersion prepared in this manner is dispersed in the
第３の分散質の平均粒径は、第１の分散質６１１の平均粒径よりも小さいのが好ましい。これにより、後述する分散媒除去工程において、第１の分散質６１１の周囲に第３の分散質が均一に存在するようにして、凝集体９と得ることができるので、トナー粒子表面に露出する離型剤の量を低減しつつ、トナー粒子間でのトナー粒子中における離型剤の含有量のバラツキも抑えることができる。
The average particle size of the third dispersoid is preferably smaller than the average particle size of the
また、第１の分散質６１１の平均粒径をＤｍ１とし、第３の分散質の平均粒径をＤｍ３としたときに、Ｄｍ１およびＤｍ３が０．１＜Ｄｍ３／Ｄｍ１＜１．０なる関係を満足するのが好ましく、０．２＜Ｄｍ３／Ｄｍ１＜０．９なる関係を満足するのがより好ましい。これにより、後述する分散媒除去工程において、第１の分散質６１１同士の隙間に第３の分散質を存在させるようにして、凝集体９を得ることができるので、第１の分散質６１１の周囲に第３の分散質をより均一に存在させることができる。
When the average particle size of the
また、この混合工程において、分散液６（混合分散液）のｐＨを、第１の分散液のｐＨと第３の分散液のｐＨとの中間値に近づけるように調整するのが好ましい。これにより、第１の分散質６１１と第３の分散質とが吐出前（後述する分散媒除去工程に供される前）に不本意に凝集するのを防止することができる。
なお、樹脂および着色剤等を含む分散質が分散媒６２中に分散したものを分散液６として用いる場合、樹脂材料に代えて、樹脂および着色剤等を含む材料を用いて、前述の樹脂分散液の調整と同様にして、分散液６を調整することができる。
Further, in this mixing step, it is preferable to adjust the pH of the dispersion 6 (mixed dispersion) so as to approach an intermediate value between the pH of the first dispersion and the pH of the third dispersion. Thereby, it is possible to prevent the
In the case where a dispersion in which a dispersoid containing a resin and a colorant is dispersed in the
また、上記のような方法で得られた分散液６を、後述するトナー製造装置での吐出に供する前に、脱気処理を施す（脱気工程に供する）のが好ましい。これにより、分散液６中の気体の溶存量を低減させることができ、後述するトナー製造装置の固化部において、液滴状に吐出された分散液６から分散媒６２を除去する際に、当該分散液６中に気泡等が発生するのを効果的に防止することができる。その結果、最終的に得られるトナー中に異形状のトナー粒子（中空粒子、欠落粒子等）が混入するのを効果的に防止することができる。したがって、各トナー粒子が均一な形状を有し、粒度分布の幅の小さいトナーを容易かつ確実に得ることができる。また、これにより、最終的に得られるトナーを、転写性、流動性、クリーニング性等の特性が特に優れたものとすることができる。また、分散液６に脱気処理を施すことにより、最終的に得られるトナー粒子中における空孔（空隙）の割合を小さいものとすることができる。その結果、トナーに信頼性はさらに向上する。
Further, it is preferable that the
脱気処理の方法は、特に限定されないが、例えば、分散液に超音波振動を与える方法（超音波振動法）や、分散液を減圧雰囲気中に置く方法（減圧法）等を用いることができる。
脱気処理の方法として減圧法を用いる場合、分散液が置かれる雰囲気の圧力は、８０ｋＰａ以下であるのが好ましく、０．１〜４０ｋＰａであるのがより好ましく、１〜２７ｋＰａであるのがさらに好ましい。脱気処理時における雰囲気圧力がこのような範囲内の値であると、分散液６中における第１の分散質６１１の形状を十分に保持しつつ、溶存する気体を効率良く除去することができる。
The method of deaeration treatment is not particularly limited, and for example, a method of applying ultrasonic vibration to the dispersion (ultrasonic vibration method), a method of placing the dispersion in a reduced-pressure atmosphere (decompression method), or the like can be used. .
When the decompression method is used as the degassing method, the pressure of the atmosphere in which the dispersion is placed is preferably 80 kPa or less, more preferably 0.1 to 40 kPa, and further preferably 1 to 27 kPa. preferable. If the atmospheric pressure during the degassing treatment is within this range, the dissolved gas can be efficiently removed while maintaining the shape of the
本発明のトナーの製造方法は、多孔質体を用いて、前述した分散液６の液滴を形成する液滴形成工程と、前記液滴から分散媒を除去し、分散質６１（本実施形態では、第１の分散質６１１および第２の分散質６１２）由来の複数個の微粒子が凝集した凝集体を得る分散媒除去工程とを有する。
液滴形成工程および分散媒除去工程は、例えば、図示のようなトナー製造装置１を用いて行うことができる。以下、トナー製造装置１およびトナー製造装置１を用いた凝集体、トナー粒子の製造方法について詳細に説明する。
The toner manufacturing method of the present invention includes a droplet forming step of forming the droplets of the
The droplet forming step and the dispersion medium removing step can be performed using, for example, a toner manufacturing apparatus 1 as illustrated. Hereinafter, the toner manufacturing apparatus 1 and the method for manufacturing aggregates and toner particles using the toner manufacturing apparatus 1 will be described in detail.
［トナー製造装置］
トナー製造装置１は、上述したような分散液６（特に、脱気処理を施した分散液６）を吐出するヘッド部２と、ヘッド部２に分散液６を供給する分散液供給部４と、ヘッド部２から吐出された分散液６が搬送される固化部３と、製造された凝集体９を回収する回収部５とを有している。分散液６は、ヘッド部２から液滴として吐出される（液滴形成工程）。分散液６の液滴は、固化部３において分散媒６１が除去される。その結果、分散質６１由来の複数個の微粒子が凝集した凝集体９が得られる（分散媒除去工程）。分散媒除去工程は、後述する接合工程より温和な条件で行うのが好ましい。これにより、ヘッド部２から吐出された液滴状の分散液６の形状（略球形状）を保持しつつ、分散媒６２を除去することができ、得られる凝集体９は比較的円形度の大きいものとなる。
[Toner production equipment]
The toner manufacturing apparatus 1 includes a
分散液供給部４には、上述したような分散液６が蓄えられている。また、分散液供給部４は、管路４３を通じてヘッド部２に分散液６を供給するポンプ４２を有している。
分散液供給部４は、ヘッド部２に分散液６を供給する機能を有するものであればよいが、本実施形態では、分散液６を攪拌する攪拌手段４１を有している。これにより、例えば、分散質６１が分散媒中に分散しにくいものであっても、分散質６１が十分均一に分散した状態の分散液６を、ヘッド部２内に供給することができる。
The dispersion liquid supply unit 4 stores the
The dispersion supply unit 4 only needs to have a function of supplying the
ヘッド部２は、図２に示すように、分散液貯留部２１と、吐出部２３とを有している。
分散液貯留部２１は、分散液供給部４の管路４３に接続されていて、分散液貯留部４から分散液６が供給されるようになっている。したがって、分散液貯留部２１には、上述したような分散液６が貯留されている。分散液貯留部２１に貯留された分散液６は、前述したポンプ４２の圧力により加圧されている。すなわち、分散液貯留部２１の内圧は、ポンプ４２の圧力を受けて上昇している。
As shown in FIG. 2, the
The dispersion
吐出部２３は、前述した分散液貯留部２１を形成する空間の一部を画成するものであり、多孔質体で構成されていて、多数の空孔２３１が形成されている。
この空孔２３１は、連続空孔であり、前述した分散液貯留部２１と、後述する固化部３とを連通させるように形成されている。したがって、分散液貯留部２１で加圧された分散液６は、空孔２３１を通じて、固化部３へ液滴状に吐出される（液滴形成工程）。このように、分散液貯留部２１内の分散液６をポンプ４２により吐出部２３の多孔質体の空孔２３１へ供給するという比較的耐久性の高い構成で、分散液６の液滴を形成することができるので、長期にわたり粒径の均一化の図られたトナーを安定的に得ることができる。
The
The air holes 231 are continuous air holes, and are formed so as to allow the dispersion
このとき、管路４３は、ポンプ４２の圧力を各分散液貯留部２１内にほぼ均等に伝えるようになっている。これにより、各吐出部２３間において分散液６の液滴の粒径が不均一になるのを防止することができる。
このような液滴形成工程においては、前記多孔質体の空孔２３１を通過した分散液６が前記多孔質体から離脱するのを促進させる離脱促進手段を用いるのが好ましい。これにより、多孔質体の空孔２３１を通過した分散液６を多孔質体から効果的に離脱させて、分散液６の液滴を形成することができるので、分散液６の液滴の粒径の均一化をより効果的に図ることができる。
At this time, the
In such a droplet formation step, it is preferable to use a separation promoting means that promotes the
離脱促進手段として、本実施形態では、ヘッド部２の下部に、超音波振動子２４が取り付けられていて、空孔２３１の出口２３１Ａ近傍の分散液６が振動を受けるようになっている。吐出部２３を構成する多孔質体の空孔２３１を通過した分散液６は、出口２３１Ａ近傍で振動を受けると、前記多孔質体から効果的に離脱されて、分散液６の液滴を形成することができる。その結果、分散液６の液滴の粒径の均一化をより効果的に図ることができる。特に、本実施形態では、前記振動として超音波振動子２４による超音波振動を用いているので、超音波振動子２４に供給される電圧の調整等により、分散液の液滴の粒径を比較的簡単に調整することができる。
In this embodiment, the
また、前記超音波振動が分散液貯留部２１にも及ぶので、分散液貯留部２１内での分散質同士の凝集を効果的に防止することができる。また、空孔２３１を形成する壁面にも前記超音波振動が及ぶので、空孔２３１の目詰まりを防止することができる。
また、超音波振動子２４は、後述する固化部３の壁面に接触している。これにより、固化部３の壁面にも超音波振動が付与されるので、固化部３の壁面に対して分散液６の液滴が付着するのを防止することができる。
Further, since the ultrasonic vibration extends to the dispersion
Moreover, the ultrasonic transducer |
また、前記振動は、吐出部２３からの分散液６の液滴の吐出方向に対して、ほぼ直角な方向での振動であるのが好ましい。これにより、多孔質体の空孔２３１を通過した分散液６を多孔質体からより効果的に離脱することができる。
また、離脱促進手段は、ポンプ４２の圧力を間欠的なものとすることによって構成してもよい。すなわち、離脱促進手段は、分散液貯留部２１の内圧を周期的に変動させるものであってもよい。この場合、分散液貯留部２１の内圧の変動に対応して、多孔質体の空孔２３１を通過した分散液６を多孔質体から効果的に離脱させて、分散液６の液滴を形成することができるので、分散液６の液滴の粒径の均一化をより効果的に図ることができる。この場合、ポンプ４２を間欠駆動したり、ポンプ４２と分散液貯留部２１との間に開閉弁を設け、これを切り換えることにより、前記内圧を周期的に変動させることができる。
前記多孔質体は、その空孔２３１の平均径が５〜５００μｍであるのが好ましく、１０〜２００μｍであるのがより好ましい。これにより、分散液６の液滴の粒径の均一化を図りつつ、分散液６の液滴を効率よく形成することができる。その結果、粒径の均一化の図られたトナーを効率よく得ることができる。
The vibration is preferably a vibration in a direction substantially perpendicular to the discharge direction of the
Further, the separation promoting means may be configured by making the pressure of the
The porous body preferably has an average diameter of the
また、離脱促進手段は、ヘッド部２の吐出部２３付近（特に、空孔２３１の出口２３１Ａ周辺）が分散液６に対し撥液性を有することによっても構成することができる。この場合、分散液６が吐出部付近に付着するのを効果的に防止することができる。その結果、いわゆる、液切れの悪い状態になったり、分散液６の吐出不良が発生するのを効果的に防止することができる。また、吐出部付近への分散液６の付着が効果的に防止されることにより、吐出される液滴の形状の安定性が向上し（各液滴間での形状、大きさのバラツキが小さくなり）、最終的に得られるトナー粒子の形状、大きさのバラツキも小さくなる。
このような撥液性を多孔質体に付与する方法としては、例えば、カップリング剤による処理、疎水性材料（例えば、前述した撥液性を有する材料）で構成された被膜の形成等が挙げられる。
Further, the detachment promoting means can also be configured by having a liquid repellency in the vicinity of the
Examples of a method for imparting such liquid repellency to the porous body include treatment with a coupling agent, formation of a film composed of a hydrophobic material (for example, the above-described material having liquid repellency), and the like. It is done.
また、ヘッド部２の吐出部２３付近（特に、空孔２３１の出口２３１Ａ周辺）は、疎水化処理が施されているのが好ましい。これにより、例えば、分散液６の分散媒６２が主として水で構成されたものである場合に、上記のような撥液性をより好適に発揮することができ、上記のような効果がより顕著なものとして現れる。疎水化処理の方法としては、例えば、疎水性材料（例えば、前述した撥液性を有する材料）で構成された被膜の形成等が挙げられる。ところで、水は、各種液体の中でも比較的高い粘性を有するものであるが、このような水を分散媒６２の構成材料として用いても、分散液６が吐出部付近に付着すること等による不都合の発生が効果的に防止される。したがって、ヘッド部２の吐出部２３付近に疎水化処理が施されていると、有機溶媒を実質的に含まない、または、ほとんど含まない分散液６を好適に用いることができ、環境に対して悪影響を極めて与えにくい方法でトナーを製造することができる。
Further, it is preferable that the vicinity of the
また、前記多孔質体は、その空孔率が２０〜８０ｖｏｌ％であるのが好ましく、４０〜７０ｖｏｌ％であるのがより好ましい。これにより、分散液６の液滴同士の接合を防止しつつ、分散液６の液滴を効率よく形成することができる。その結果、粒径および形状の均一化の図られたトナーを効率よく得ることができる。
また、前記多孔質体は、ガラスを主材料として構成されているのが好ましい。ガラスを主材料として構成された多孔質体としては、例えば、シラス多孔質ガラス（ＳＰＧ）等が挙げられる。ガラスは耐久性（機械的強度、耐熱性、耐薬品性）に優れているので、より確実に、粒径の均一化の図られたトナーを長期にわたり安定的に得ることができる。
Moreover, it is preferable that the porosity of the said porous body is 20-80 vol%, and it is more preferable that it is 40-70 vol%. Thereby, the droplets of the
The porous body is preferably made of glass as a main material. Examples of the porous body made of glass as a main material include shirasu porous glass (SPG). Since glass is excellent in durability (mechanical strength, heat resistance, chemical resistance), a toner having a uniform particle size can be obtained more reliably and stably over a long period of time.
また、ガラスを主材料として多孔質体を構成すると、均一な分布および径の空孔を形成することができるので、トナーの粒径および形状の均一化をより確実に図ることができる。
また、ガラスを主材料として構成された多孔質体は、その空孔率（細孔径）を任意のものに比較的簡単に設計することができるので、トナー製造における設計自由度を高めることができる。
Further, when the porous body is made of glass as a main material, pores having a uniform distribution and diameter can be formed, so that the toner can have a uniform particle diameter and shape.
In addition, a porous body made of glass as a main material can be designed with a relatively low porosity (pore diameter), so that the degree of freedom in designing toner can be increased. .
また、吐出部２３を構成する多孔質体は、ヘッド部２に対して着脱自在とすることが比較的簡単にできる。この場合、製造するトナーの粒径に応じて、多孔質体を交換することにより、様々な粒径のトナーの製造に対応することができる。また、メンテナンスも容易であり、万一多孔質体に不具合を生じても、多孔質体を交換することにより比較的簡単に対応できる。
Further, the porous body constituting the
また、ヘッド部２から吐出される分散液６（ヘッド部２内での分散液６）の温度は、特に限定されないが、後に詳述する固化部３内の温度（分散媒除去工程における処理温度）より低いものであるのが好ましい。これにより、ヘッド部２内で分散媒６２が揮発し、吐出される分散液６の組成（濃度）が経時的に変化するのを効果的に防止することができる。また、噴霧直後に、分散液６から分散媒６２が揮発することにより、分散液６が不本意に固化するのを効果的に防止することができる。具体的には、吐出部２３付近において、吐出される前の（液切れする前の）分散液６から分散媒６２が揮発することにより、吐出部２３が目詰まりを起こすのを効果的に防止することができる。特に、ヘッド部２から吐出される分散液６（ヘッド部２内での分散液６）の温度をＴ０［℃］、後に詳述する固化部３内の温度（分散媒除去工程における処理温度）をＴ１［℃］としたとき、−５≦Ｔ１−Ｔ０≦６０の関係を満足するのが好ましく、−５≦Ｔ１−Ｔ０≦５０の関係を満足するのがより好ましく、５≦Ｔ１−Ｔ０≦４０の関係を満足するのがさらに好ましい。このような関係を満足することにより、上述したような効果をさらに顕著なものとすることができる。
Further, the temperature of the dispersion liquid 6 (
また、ヘッド部２から吐出される分散液６は、予め加温されたもの（特に、後に詳述する固化部３内の温度以下の温度に加温されたもの）であってもよい。このように分散液６を加温することにより、例えば、第１の分散質６１１が室温で固体状態（または粘度が比較的高い状態）のものであっても、吐出時において、分散質を溶融状態（または粘度が比較的低い状態、軟化状態）にさせることができる。その結果、後述する固化部３において、粒状の分散液６中に含まれる第１の分散質６１１および第２の分散質６１２の凝集が円滑に進行し、得られる凝集体９の円形度が特に高いものとなり、その結果、最終的に得られるトナー粒子についても円形度が高いものとすることができる。
Further, the
また、分散液６の一滴分の吐出量は、分散液６中に占める第１の分散質６１１や第２の分散質６１２の含有率等により若干異なるが、０．０５〜５００ｐｌであるのが好ましく、０．５〜５ｐｌであるのがより好ましい。分散液６の一滴分の吐出量をこのような範囲の値にすることにより、凝集体９を適度な粒径のものにすることができる。その結果、最終的に得られるトナー粒子についても、適度な粒径のものにすることができる。
Further, the discharge amount of one drop of the
ところで、ヘッド部２から吐出される粒状の分散液６は、一般に、分散液６中の第１の分散質６１１に比べて十分に大きいものである。すなわち、粒状の分散液６中には、多数個の第１の分散質６１１および第２の分散質６１２が分散した状態となっている。このため、第１の分散質６１１や第２の分散質６１２の粒径のバラツキが比較的大きいものであっても、吐出される粒状の分散液６中に占める第１の分散質６１１および第２の分散質６１２の割合は、各液滴でほぼ均一である。したがって、第１の分散質６１１や第２の分散質６１２の粒径のバラツキが比較的大きい場合であっても、分散液６の吐出量をほぼ均一とすることにより、本工程で得られる凝集体９は粒径のバラツキの小さいものとなる。このような傾向は、より顕著なものとなる。例えば、吐出される分散液６の平均粒径をＤｄ［μｍ］、分散液６中における第１の分散質６１１の平均粒径をＤｍ１［μｍ］としたとき、Ｄｍ１／Ｄｄ＜０．５の関係を満足するのが好ましく、Ｄｍ１／Ｄｄ＜０．２の関係を満足するのがより好ましい。
Incidentally, the
また、吐出される分散液６の平均粒径をＤｄ［μｍ］、製造されるトナー粒子の平均粒径をＤｔ［μｍ］としたとき、０．０５≦Ｄｔ／Ｄｄ≦１．０の関係を満足するのが好ましく、０．１≦Ｄｔ／Ｄｄ≦０．８の関係を満足するのがより好ましい。このような関係を満足することにより、十分に微細で、かつ、円形度が大きく、粒度分布がシャープなトナーを比較的容易に得ることができる。
Further, when the average particle size of the discharged
また、本発明では、吐出液として分散液を用いている。これにより、以下のような効果が得られる。
すなわち、吐出液として分散液を用いることにより、吐出部から吐出液（分散液）を吐出する際に、微視的に粘度の低い分散媒の部分で選択的に切断され、液滴として吐出される。このため、吐出される分散液の大きさは、各液滴で大きさのバラツキが小さいものとなる。したがって、最終的に得られるトナーは、各粒子（トナー粒子）間での大きさのバラツキが小さいものとなる。
In the present invention, a dispersion is used as the discharge liquid. Thereby, the following effects are obtained.
That is, by using the dispersion liquid as the discharge liquid, when discharging the discharge liquid (dispersion liquid) from the discharge section, it is selectively cut at the portion of the dispersion medium that is microscopically low in viscosity and discharged as droplets. The For this reason, the size of the discharged dispersion liquid is small in size variation among the droplets. Accordingly, the finally obtained toner has a small variation in size among the particles (toner particles).
そして、吐出部から吐出された液滴は、分散媒の表面張力により、吐出後速やかに球形状となる。さらに、分散液で構成された液滴は、固化部内を搬送される際においても、形状の安定性に優れており、略球形状を保持した状態で固化する。したがって、最終的に得られるトナー（トナー粒子）は、円形度が大きく、各粒子間での形状のバラツキが小さいものとなる。 And the droplet discharged from the discharge part becomes spherical shape immediately after discharge by the surface tension of the dispersion medium. Furthermore, the droplets composed of the dispersion liquid are excellent in shape stability even when being transported in the solidification section, and solidify while maintaining a substantially spherical shape. Therefore, the finally obtained toner (toner particles) has a high degree of circularity and a small variation in shape between the particles.
これに対し、吐出液として溶液や溶融液を用いた場合、このような効果は得られない。すなわち、このような吐出液は、微視的に見ても一様な粘度を有しているため、吐出部から吐出される際に、いわゆる液切れが悪い状態になり易く、液滴が尾を引くような形状になりやすい。また、固化部内を搬送される際においても、上記のような尾を引いたような形状になり易い。したがって、吐出液として溶液や溶融液を用いた場合、最終的に得られるトナー（トナー粒子）は、各粒子間での大きさ、形状のバラツキが大きく、トナー粒子の円形度が小さいものになり易い。 On the other hand, when a solution or a melt is used as the discharge liquid, such an effect cannot be obtained. That is, since such a discharge liquid has a uniform viscosity even when viewed microscopically, when the liquid is discharged from the discharge portion, the so-called liquid breakage is likely to be in a bad state, and the liquid droplets are tailed. It tends to be a shape that pulls. Moreover, when it is conveyed in the solidification part, it tends to have a shape with a tail as described above. Therefore, when a solution or a melt is used as the discharge liquid, the finally obtained toner (toner particles) has large variations in size and shape between the particles, and the circularity of the toner particles is small. easy.
図示の構成のトナー製造装置１は、ヘッド部２を複数個有している。そして、これらのヘッド部２から、それぞれ、粒状の分散液６が固化部３に吐出される。このように、ヘッド部２を複数個としているため、吐出部２３を構成する多孔質体の大きさを抑えて、前記多孔質体の撓みの発生を防止し、多孔質体の耐久性を優れたものとすることができる。
各ヘッド部２は、ほぼ同時に分散液６を吐出するものであってもよいが、少なくとも隣り合う２つのヘッド部で、分散液６の吐出タイミングが異なるように制御されたものであるのが好ましい。これにより、隣接するヘッド部２から吐出された粒状の分散液６が固化する前（凝集体９になる前）に、粒状の分散液（液滴）同士が衝突し、これらが凝集するのをより効果的に防止することができる。この場合、例えば、管路４３の各ヘッド部２との接続部に開閉弁を設け、これを切り換える。
The toner manufacturing apparatus 1 having the illustrated configuration has a plurality of
Each
また、図２に示すように、トナー製造装置１は、ガス流供給手段１０を有しており、このガス流供給手段１０から供給されたガスが、ダクト１０１を介して、ヘッド部２−ヘッド部２間に設けられた各ガス噴射口７から、ほぼ均一の圧力で噴射される構成となっている。これにより、吐出部２３から間欠的に吐出された粒状の分散液６の間隔を保ちつつ、分散液６を搬送し、凝集体を得る（固化させる）ことができる。その結果、吐出される粒状の分散液６（液滴）同士の衝突、凝集がより効果的に防止される。
Further, as shown in FIG. 2, the toner manufacturing apparatus 1 includes a gas flow supply unit 10, and the gas supplied from the gas flow supply unit 10 passes through the
また、ガス流供給手段１０から供給されたガスをガス噴射口７から噴射することにより、固化部３において、ほぼ一方向（図中、下方向）に流れるガス流を形成することができる。このようなガス流が形成されると、固化部３内の粒状の分散液６（凝集体９）をより効率良く搬送することができる。
また、ガス噴射口７からガスが噴射されることにより、各ヘッド部２から吐出される粒子の間に気流カーテンが形成され、例えば、隣り合うヘッド部から吐出された各粒子間での衝突、凝集をより効果的に防止することが可能となる。
In addition, by injecting the gas supplied from the gas flow supply means 10 from the
In addition, an air current curtain is formed between particles ejected from each
また、ガス流供給手段１０には、熱交換器１１が取り付けられている。これにより、ガス噴射口７から噴射されるガスの温度を好ましい値に設定することができ、固化部３に吐出された粒状の分散液６を効率良く固化させることができる。
また、このようなガス流供給手段１０を有すると、ガス流の供給量を調整すること等により、吐出部２３から吐出された分散液６の固化速度等を容易にコントロールすることも可能となる。
A
Further, when such a gas flow supply means 10 is provided, it is possible to easily control the solidification speed and the like of the
ガス噴射口７から噴射されるガスは、その圧力が周期的に変動するものであるのが好ましい。これにより、前記ガスが、前述した離脱促進手段としても機能する。
ガス噴射口７から噴射されるガスの温度は、分散液６中に含まれる第１の分散質６１１や第２の分散質６１２、分散媒６２の組成等により異なるが、通常、０〜７０℃であるのが好ましく、１５〜６０℃であるのがより好ましい。ガス噴射口７から噴射されるガスの温度がこのような範囲の値であると、得られる凝集体９の形状の均一性、安定性を十分に高いものとしつつ、分散液６中に含まれる分散媒６２を効率良く除去することができ、結果として、トナーの生産性を特に優れたものとすることができる。
The gas injected from the
The temperature of the gas injected from the
また、ガス噴射口７から噴射されるガスの湿度は、例えば、５０％ＲＨ以下であるのが好ましく、３０％ＲＨ以下であるのがより好ましい。ガス噴射口７から噴射されるガスの湿度が５０％ＲＨ以下であると、後述する固化部３において、分散液６に含まれる分散媒６２を効率良く除去することが可能となり、凝集体９（トナー）の生産性がさらに向上する。
Moreover, the humidity of the gas injected from the
また、粒状の分散液６が吐出される固化部３内の温度（分散媒除去工程における処理温度）は、第１の分散質６１１を構成する樹脂材料のガラス転移点以下の処理温度で行う。これにより、固化部３内（分散媒除去工程）において、第１の分散質６１１由来の複数個の微粒子が軟化しこれらの微粒子同士が接合するのをより効果的に防止しつつ、分散媒６２を除去することができ、得られる凝集体９の形状の均一性、安定性を十分に高いものとすることができる。また、異形状の樹脂微粒子、特に、中空粒子が発生するのを効果的に防止することができ、その結果、各粒子間での形状、大きさのバラツキがより小さい樹脂微粒子を得ることができるとともに、製造される樹脂微粒子を真球度の高いもの（幾何学的に完全な球形に近い形状）にすることが比較的容易にできる。
In addition, the temperature in the solidification unit 3 from which the
第１の分散質６１１が複数種の樹脂材料（樹脂成分）で構成されたものである場合、すなわち、第１の分散質６１１が複数種の樹脂材料を含むものである場合、粒状の分散液６が吐出される固化部３内の温度（分散媒除去工程における処理温度）は、第１の分散質６１１中の主成分をなす樹脂材料のガラス転移点以下であるのが好ましく、第１の分散質６１１を構成する全樹脂成分についてのガラス転移点以下であるのがより好ましい。これにより、異形状の樹脂微粒子、特に、中空粒子が発生するのをより確実に防止することができ、その結果、各粒子間での形状、大きさのバラツキがさらに小さい樹脂微粒子を得ることができる。
When the
具体的には、粒状の分散液６が吐出される固化部３内の温度（分散媒除去工程における処理温度（雰囲気温度））は、分散液６中に含まれる第１の分散質６１１や第２の分散質６１２、分散媒６２の組成等により異なるが、通常、０〜５０℃であるのが好ましく、１５〜４０℃であるのがより好ましい。固化部３内の温度がこのような範囲の値であると、得られる凝集体９の形状の均一性、安定性を十分に高いものとしつつ、分散液６中に含まれる分散媒６２を効率良く除去することができ、結果として、トナーの生産性を特に優れたものとすることができる。また、凝集体９の形成をより円滑に進行させることができるため、トナー製造装置１の小型化に寄与することができる。
Specifically, the temperature in the solidification unit 3 from which the
また、特に、粒状の分散液６が吐出される固化部３内の温度（分散媒除去工程における処理温度）は、第１の分散質６１１を構成する樹脂材料のガラス転移点との間で、以下のような関係を満足するのが好ましい。すなわち、粒状の分散液６が吐出される固化部３内の温度（分散媒除去工程における処理温度）をＴ１［℃］、第１の分散質６１１を構成する樹脂材料のガラス転移点をＴｇ［℃］としたとき、０≦Ｔｇ−Ｔ１≦７０の関係を満足するのが好ましく、０≦Ｔｇ−Ｔ１≦６０の関係を満足するのがより好ましく、０≦Ｔｇ−Ｔ１≦３０の関係を満足するのがさらに好ましく、５≦Ｔｇ−Ｔ１≦２６の関係を満足するのが最も好ましい。このような関係を満足することにより、得られる凝集体９の形状の均一性、安定性を十分に高いものとしつつ、分散液６中に含まれる分散媒６２を効率良く除去することができ、結果として、トナーの生産性を特に優れたものとすることができる。なお、第１の分散質６１１が複数種の樹脂材料（樹脂成分）で構成されたものである場合、Ｔｇとして、これらの各成分の重量基準の加重平均値として求められる値を採用することができる。
In particular, the temperature in the solidification unit 3 from which the
ヘッド部２から吐出された粒状の分散液６は、固化部３を搬送されつつ固化することにより、第１の分散質６１１由来の複数個の微粒子が凝集した凝集体９となる。すなわち、吐出された分散液６中の分散媒６２が除去されるのに伴い、ヘッド部２から吐出された液滴単位ごとに、分散液６中に含まれる第１の分散質６１１および第２の分散質６１２が凝集し、その結果、凝集体９が得られる。これにより、分散液の液滴間における液滴中の分散質の数および粒径の均一化を図ることができるので、均一な形状を有するとともに、粒度分布の幅の小さいトナーを製造することができる。なお、第１の分散質６１１や第２の分散質６１２中に前述したような溶媒が含まれる場合には、通常、当該溶媒も固化部３において除去される。また、本工程で得られる凝集体９は、後述する接合工程に供されるまでの間、その形状を保持するだけの安定性を有していればよく、例えば、その内部に分散媒６２の一部が残存していてもよい。このような場合であっても、後述するような接合工程等を行うことにより、残存する分散媒等を十分に除去することができる。
分散液６中に含まれる第１の分散質６１１や第２の分散質６１２の粒径は、通常、得られる凝集体９（吐出される粒状の分散液６）に比べて、十分に小さいものである。したがって、得られる凝集体９は、十分に円形度の大きいものとなる。
The
The particle diameters of the
また、固化部３内において分散媒６２が除去されるため、得られる凝集体９は、通常、吐出部２３から吐出される液滴状の分散液６に比べて小さいものとなる。このため、吐出部２３の面積（開口面積）が比較的大きい場合であっても、得られる凝集体９の大きさを比較的小さいものとすることができる。したがって、本発明では、ヘッド部２が、特別な精密加工を施すことにより得られたものでなくても（比較的容易に製造できるものであっても）、十分に微細な凝集体９、トナー粒子を得ることができる。
Further, since the
また、上記のように、本発明では吐出部２３の面積を極端に小さくする必要がないので、比較的容易に、各ヘッド部２から吐出される分散液６の粒度分布を、十分にシャープなものとすることができる。その結果、最終的に得られるトナーも、各粒子間での粒径のバラツキの小さいもの、すなわち、粒度分布がシャープなものとなる。
また、ヘッド部２から吐出された液滴単位ごとに、凝集体９を得るので、粒径のバラツキの小さい凝集体９を得ることができる。特に、本発明では、分散液６中における第１の分散質６１１および第２の分散質６１２の粒径および形状のバラツキが小さいので、得られる凝集体９も、粒径および形状のバラツキが小さいものとなる。
Further, as described above, in the present invention, since the area of the
Moreover, since the aggregate 9 is obtained for every droplet unit discharged from the
固化部３は、筒状のハウジング３１で構成されている。
トナーの製造時において、ハウジング３１内は、所定範囲の温度に保たれているのが好ましい。これにより、製造条件の差による各トナー粒子（凝集体９）間での特性のバラツキを少なくすることができ、トナー全体としての信頼性が向上する。また、例えば、ハウジング３１内は、その長手方向（分散液６、凝集体の搬送方向）に、互いに異なる温度の複数の領域を有していてもよい。これにより、異形状の凝集体９（トナー粒子）が発生するのを防止しつつ、より円滑に分散媒６２を除去し、凝集体９（トナー粒子）の生産性の向上等を図ることができる。
このように、ハウジング３１内の温度を所定の範囲に保つ目的で、例えば、ハウジング３１の内側または外側に熱源、冷却源を設置したり、ハウジング３１を、熱媒体または冷却媒体の流路が形成されたジャケットとしてもよい。
The solidified portion 3 is configured by a
During the production of the toner, the inside of the
As described above, for the purpose of keeping the temperature in the
また、図示の構成では、ハウジング３１内の圧力は、圧力調整手段１２により調整される構成となっている。このように、ハウジング３１内の圧力を調整することにより、吐出された分散液６中の分散媒６２を効率良く除去することが可能となり、トナーの生産性が向上する。なお、図示の構成では、圧力調製手段１２は、接続管１２１でハウジング３１に接続されている。また、接続管１２１のハウジング３１と接続する端部付近には、その内径が拡大した拡径部１２２が形成されており、さらに、凝集体９等の吸い込みを防止するためのフィルター１２３が設けられている。
In the illustrated configuration, the pressure in the
ハウジング３１内の圧力は、特に限定されないが、１５０ｋＰａ以下であるのが好ましく、１００〜１２０ｋＰａであるのがより好ましく、１００〜１０５ｋＰａであるのがさらに好ましい。ハウジング３１内の圧力が前記範囲内の値であると、例えば、異形状の凝集体９の発生等を十分に防止しつつ、液滴状の分散液６から分散媒６２（分散媒６２を構成する溶媒材料）を、より円滑に除去することができる。
Although the pressure in the
また、上記の説明では、固化部３において、分散液６から分散媒６２が除去されることにより、粒状の分散液６中の第１の分散質６１１および第２の分散質６１２が凝集し、凝集体９が得られるものとして説明したが、凝集体９は、このようにして得られるものに限定されない。例えば、第１の分散質６１１中に樹脂材料の前駆体（例えば、前記樹脂材料に対応するモノマー、ダイマー、オリゴマー等）が含まれる場合、固化部３において、分散媒６２の除去とともに、重合反応を進行させることにより、凝集体９を得るような方法であってもよい。言い換えると、凝集体９を構成する樹脂は、第１の分散質６１１の構成材料と実質的に同一なものであってもよいし、異なるものであってもよい。
Further, in the above description, the
また、ハウジング３１には、電圧を印加するための電圧印加手段８が接続されている。電圧印加手段８で、ハウジング３１の内面側に、粒状の分散液６（凝集体９）と同じ極性の電圧を印加することにより、これにより、以下のような効果が得られる。
通常、トナー粒子や、その製造中間体としての凝集体９は、正または負に帯電している。このため、凝集体９（分散液６）と異なる極性に帯電した帯電物があると、凝集体９は、当該帯電物に、静電的に引き付けられ付着するという現象が起こる。一方、凝集体９と同じ極性に帯電した帯電物があると、当該帯電物と凝集体９とは、互いに反発しあい、前記帯電物表面に凝集体９が付着するという現象を効果的に防止することができる。したがって、ハウジング３１の内面側に、粒状の分散液６（凝集体９）と同じ極性の電圧を印加することにより、ハウジング３１の内面に分散液６（凝集体９）が付着するのを効果的に防止することができる。これにより、異形状のトナー粉末の発生をより効果的に防止することができるとともに、凝集体９の回収効率も向上する。
The
Usually, the toner particles and the aggregate 9 as a production intermediate thereof are positively or negatively charged. For this reason, if there is a charged substance charged with a polarity different from that of the aggregate 9 (dispersion 6), a phenomenon occurs in which the aggregate 9 is electrostatically attracted and attached to the charged substance. On the other hand, if there is a charged substance charged with the same polarity as the aggregate 9, the charged substance and the aggregate 9 repel each other, effectively preventing the phenomenon that the aggregate 9 adheres to the surface of the charged substance. be able to. Therefore, by applying a voltage having the same polarity as that of the granular dispersion liquid 6 (aggregate 9) to the inner surface side of the
ハウジング３１は、回収部５付近に、図１中の下方向に向けて、その内径が小さくなる縮径部３１１を有している。このような縮径部３１１が形成されることにより、凝集体９の回収を効率良く回収することができる。なお、前述したように、吐出部２３から吐出された分散液６は、固化部３において固化される（凝集体９となっている）が、回収部５付近においてはこのような固化（凝集体９の形成）はほぼ完全に完了しており、縮径部３１１付近では、各粒子が接触しても凝集等の問題はほとんど発生しない。
粒状の分散液６を固化することにより得られた凝集体９は、回収部５に回収される。
The
Aggregates 9 obtained by solidifying the
上記のような分散媒除去工程の処理時間（分散液６が液滴状に噴射されてから凝集体９が回収部５に回収されるまでの時間）は、５〜１２０秒であるのが好ましく、５〜６０秒であるのがより好ましく、５〜２０秒であるのがさらに好ましい。分散媒除去工程の処理時間がこのような範囲内の値であると、得られる凝集体９の強度を十分なものとしつつ（回収部５内や、後述する接合工程に供されるまでに凝集体９が分解、崩壊するのを十分に防止しつつ）、トナーとしての生産性を十分に高めることができる。
The processing time of the dispersion medium removing step as described above (the time from when the
上記のようにして得られた凝集体９に対しては、後述する接合工程に供する前に、例えば、エアレーション、真空脱気（減圧脱気）、加温等の各種処理を施してもよい。凝集体９に対してエアレーションを施すことにより、凝集体９中に残存する分散媒の量（例えば、含水量）を低下させることができ、その結果、後述する接合工程（接合処理）をより好適に行うことができる。すなわち、凝集体９中に残存する分散媒の量を低下させることにより、接合工程（接合処理）を、凝集体９の構成材料の劣化、変性等をより効果的に防止しつつ、短時間で効率良く行うことができる。 The aggregate 9 obtained as described above may be subjected to various treatments such as aeration, vacuum degassing (vacuum degassing), heating and the like before being subjected to a joining step described later. By subjecting the aggregate 9 to aeration, the amount of dispersion medium (for example, water content) remaining in the aggregate 9 can be reduced, and as a result, a joining step (joining process) described later is more suitable. Can be done. That is, by reducing the amount of the dispersion medium remaining in the aggregate 9, the bonding process (bonding process) can be performed in a short time while effectively preventing deterioration and modification of the constituent materials of the aggregate 9. It can be done efficiently.
凝集体９の含水量（含水率）は、特に限定されないが、１５ｗｔ％以下であるのが好ましく、０.１〜１２ｗｔ％であるのがより好ましく、０.２〜１０ｗｔ％であるのがさらに好ましい。凝集体９中の含水量が多過ぎると、後述する接合工程を効率良く行うのが困難になるとともに、最終的なトナー粒子における含水量を十分に少なくするのが困難になる可能性がある。トナー粒子中に比較的多くの水が含まれていると、帯電が不安定になるという問題を生じる可能性がある。なお、本工程（分散媒除去工程）においては、凝集体９の含水量（含水率）を必要以上に低下させる必要はない。すなわち、凝集体９が比較的多量の分散媒（水）を含む場合であっても、後述するような接合工程等において残存する分散媒を除去することができるためである。また、本工程において、凝集体９の含水量（含水率）を必要以上に低下させると、凝集体９の構成材料の劣化、変性等を招きやすくなる。
その後、上記のようにして得られた凝集体９に対して、凝集体９を構成する複数個の微粒子を溶融接合する接合処理を施すことができる（接合工程）。
The water content (water content) of the aggregate 9 is not particularly limited, but is preferably 15 wt% or less, more preferably 0.1 to 12 wt%, and further preferably 0.2 to 10 wt%. preferable. When the water content in the agglomerate 9 is too large, it is difficult to efficiently perform the joining process described later, and it may be difficult to sufficiently reduce the water content in the final toner particles. When a relatively large amount of water is contained in the toner particles, there is a possibility that charging may become unstable. In this step (dispersion medium removing step), it is not necessary to reduce the water content (water content) of the aggregate 9 more than necessary. That is, even when the aggregate 9 contains a relatively large amount of the dispersion medium (water), the dispersion medium remaining in the joining step or the like as described later can be removed. In this step, if the water content (water content) of the aggregate 9 is decreased more than necessary, the constituent materials of the aggregate 9 are likely to be deteriorated and modified.
Thereafter, the agglomerate 9 obtained as described above can be subjected to a joining process in which a plurality of fine particles constituting the agglomerate 9 are melt-joined (joining step).
このように、一旦、凝集体を形成した後に、凝集体を構成する微粒子を溶融接合する接合工程を有すると、均一な形状を有する（特に、円形度の大きい略球形状の）トナー粒子を、確実に得ることができるとともに、得られるトナー粒子の機械的安定を優れたものとすることができる。すなわち、前述したような分散媒除去工程により、一旦、ある程度の形状の安定性を有し、かつ、円形度が比較的大きい（略球形状の）凝集体を得た後に、接合工程（接合処理）を行うことにより、凝集体の形状、大きさ等を基本的には保持しつつ、凝集体の表面付近に存在する凹凸の程度を緩和し、さらに、凝集体を構成する分散質由来の微粒子同士の結合力（接合強度）を向上させることにより、円形度の大きい略球形状の形状を有し、かつ、機械的安定性に優れたトナー粒子を得ることができる。 As described above, once the aggregate is formed, the toner particles having a uniform shape (in particular, a substantially spherical shape having a large degree of circularity) are obtained by having a bonding step of melt-bonding the fine particles constituting the aggregate. The toner particles can be reliably obtained and the mechanical stability of the obtained toner particles can be made excellent. That is, after the dispersion medium removing step as described above, after obtaining an aggregate having a certain degree of shape stability and a relatively high circularity (substantially spherical shape), a joining step (joining treatment) ), The shape and size of the aggregate is basically maintained, the degree of unevenness existing near the surface of the aggregate is relaxed, and the fine particles derived from the dispersoid constituting the aggregate By improving the bonding strength (bonding strength) between the toner particles, toner particles having a substantially spherical shape with a high degree of circularity and excellent mechanical stability can be obtained.
接合工程（接合処理）における処理温度は、一般に、前記樹脂微粒子を構成する樹脂材料（第１の分散質６１１を構成する樹脂材料）のガラス転移点以上である。これにより、凝集体９を構成する複数個の微粒子同士をより確実に接合することができ、最終的に得られるトナー粒子の機械的強度（機械的安定性）を特に優れたものとすることができる。また、樹脂微粒子を構成する樹脂材料（第１の分散質６１１を構成する樹脂材料）のガラス転移点以上の温度で接合工程（接合処理）を行うことにより、最終的に得られるトナー粒子の円形度（真球度）を、容易かつ確実に比較的大きいものとすることができる。 The treatment temperature in the joining step (joining treatment) is generally at least the glass transition point of the resin material constituting the resin fine particles (the resin material constituting the first dispersoid 611). Thereby, a plurality of fine particles constituting the aggregate 9 can be more reliably bonded to each other, and the mechanical strength (mechanical stability) of the finally obtained toner particles is particularly excellent. it can. In addition, by performing a bonding step (bonding process) at a temperature equal to or higher than the glass transition point of the resin material that forms the resin fine particles (the resin material that forms the first dispersoid 611), the toner particles finally obtained have a circular shape. The degree (sphericity) can be made relatively large easily and reliably.
接合工程（接合処理）における処理温度は、分散媒除去工程における処理温度よりも高いのが好ましい。これにより、微粒子の溶融接合を、より円滑に進行させることができる。また、凝集体９中に比較的多量の分散媒６２等が含まれる場合であっても、分散媒等の含有量（残存量）を効果的に低減させることができ、さらには、最終的なトナー粒子中に実質的に分散媒等が残存しないようにすることができる。
The treatment temperature in the joining step (joining treatment) is preferably higher than the treatment temperature in the dispersion medium removing step. Thereby, the fusion | melting joining of microparticles | fine-particles can be advanced more smoothly. Further, even when a relatively large amount of the
より具体的には、分散媒除去工程における処理温度をＴ１［℃］、接合工程における処理温度をＴ２［℃］としたとき、０≦Ｔ２−Ｔ１≦２００の関係を満足するのが好ましく、１０≦Ｔ２−Ｔ１≦２００の関係を満足するのがより好ましく、２０≦Ｔ２−Ｔ１≦１００の関係を満足するのがさらに好ましく、２５≦Ｔ２−Ｔ１≦８０の関係を満足するのが最も好ましい。このような関係を満足することにより、構成成分の劣化、変性を十分に防止しつつ、得られるトナー粒子の形状の均一性、安定性を十分に高いものとし、さらに、トナー粒子の円形度を比較的大きいものとすることができる。 More specifically, when the treatment temperature in the dispersion medium removing step is T 1 [° C.] and the treatment temperature in the joining step is T 2 [° C.], the relationship of 0 ≦ T 2 −T 1 ≦ 200 is satisfied. Is preferable, 10 ≦ T 2 −T 1 ≦ 200 is more preferable, 20 ≦ T 2 −T 1 ≦ 100 is more preferable, and 25 ≦ T 2 −T 1 ≦ 80. It is most preferable to satisfy this relationship. By satisfying such a relationship, the uniformity and stability of the shape of the obtained toner particles are sufficiently high while sufficiently preventing deterioration and modification of the constituent components, and further, the circularity of the toner particles is increased. It can be relatively large.
また、接合工程（接合処理）における処理温度をＴ２［℃］、トナー粒子を構成する樹脂材料（第１の分散質６１１を構成する樹脂材料）の融点をＴｍ［℃］としたとき、−１００≦Ｔ２−Ｔｍ≦１１０の関係を満足するのが好ましく、−８０≦Ｔ２−Ｔｍ≦８０の関係を満足するのがより好ましく、−５０≦Ｔ２−Ｔｍ≦７０の関係を満足するのがさらに好ましく、−４０≦Ｔ２−Ｔｍ≦３０の関係を満足するのが最も好ましい。このような関係を満足することにより、構成成分の劣化、変性を十分に防止しつつ、得られるトナー粒子の形状の均一性、安定性を十分に高いものとし、さらに、トナー粒子の円形度を比較的大きいものとすることができる。なお、トナー粒子を構成する樹脂材料（第１の分散質６１１を構成する樹脂材料）が複数種の樹脂材料（樹脂成分）で構成されたものである場合、Ｔｍとして、これらの各成分の重量基準の加重平均値として求められる値を採用することができる。 Further, when the treatment temperature in the joining step (joining treatment) is T 2 [° C.] and the melting point of the resin material constituting the toner particles (resin material constituting the first dispersoid 611) is Tm [° C.], − It is preferable that the relationship 100 ≦ T 2 −Tm ≦ 110 is satisfied, more preferably the relationship −80 ≦ T 2 −Tm ≦ 80 is satisfied, and the relationship −50 ≦ T 2 −Tm ≦ 70 is satisfied. Is more preferable, and it is most preferable that the relationship of −40 ≦ T 2 −Tm ≦ 30 is satisfied. By satisfying such a relationship, the uniformity and stability of the shape of the obtained toner particles are sufficiently high while sufficiently preventing deterioration and modification of the constituent components, and further, the circularity of the toner particles is increased. It can be relatively large. When the resin material constituting the toner particles (resin material constituting the first dispersoid 611) is composed of a plurality of types of resin materials (resin components), the weight of each of these components is denoted as Tm. A value obtained as a reference weighted average value can be adopted.
また、特に、接合工程（接合処理）における処理温度は、トナー粒子を構成する樹脂材料（第１の分散質６１１を構成する樹脂材料）のガラス転移点以上で、かつ、トナー粒子を構成する樹脂材料（第１の分散質６１１を構成する樹脂材料）の融点以下の温度であるのが好ましい。これにより、上記のような効果をさらに顕著なものとして発揮させることができる。 In particular, the treatment temperature in the joining step (joining treatment) is not less than the glass transition point of the resin material constituting the toner particles (the resin material constituting the first dispersoid 611) and the resin constituting the toner particles. The temperature is preferably equal to or lower than the melting point of the material (the resin material constituting the first dispersoid 611). Thereby, the effects as described above can be made more remarkable.
また、接合工程（接合処理）における処理温度の具体的な値は、特に限定されないが、接合工程（接合処理）の処理時間が後述するような範囲内の値である場合、通常、５０〜２００℃であるのが好ましく、６０〜１５０℃であるのがより好ましい。このような関係を満足することにより、構成成分の劣化、変性を十分に防止しつつ、得られるトナー粒子の形状の均一性、安定性を十分に高いものとし、さらに、トナー粒子の円形度を比較的大きいものとすることができる。 Moreover, the specific value of the processing temperature in a joining process (joining process) is although it does not specifically limit, Usually, when the processing time of a joining process (joining process) is a value within the range which is mentioned later, 50-200 normally. It is preferable that it is ° C, and it is more preferable that it is 60-150 ° C. By satisfying such a relationship, the uniformity and stability of the shape of the obtained toner particles are sufficiently high while sufficiently preventing deterioration and modification of the constituent components, and further, the circularity of the toner particles is increased. It can be relatively large.
上記のような接合工程（接合処理）の処理時間は、特に限定されないが、接合工程（接合処理）の処理温度が前述したような範囲内の値である場合、０．０１〜１０秒であるのが好ましく、０．０５〜１０秒であるのがより好ましく、０．１〜５秒であるのがさらに好ましい。接合工程の処理時間がこのような範囲内の値であると、トナーの構成材料の劣化、変性等を十分に防止しつつ、トナー粒子の円形度を十分に大きいものとすることができる。 The processing time of the joining process (joining process) as described above is not particularly limited, but is 0.01 to 10 seconds when the processing temperature of the joining process (joining process) is a value within the range as described above. Is preferable, 0.05 to 10 seconds is more preferable, and 0.1 to 5 seconds is further preferable. When the processing time of the joining step is within such a range, the circularity of the toner particles can be made sufficiently large while sufficiently preventing deterioration or modification of the constituent material of the toner.
また、接合処理（接合工程）は、いかなる方法で行ってもよいが、例えば、ヒータによる加熱、熱風による加熱、高周波加熱やマイクロ波加熱等の誘導加熱などを用いることができる。これらの中でも、正確な加熱温度の制御を容易にできる点で、誘導加熱が好ましい。特に、接合処理に用いる加熱方法としては、マイクロ波加熱、すなわち、凝集体９にマイクロ波を照射して加熱するのが好ましい。これにより、凝集体９全体を均一に加熱することができるので、凝集体９を構成する複数個の微粒子同士をより確実に接合することができ、最終的に得られる樹脂微粒子の機械的強度（機械的安定性）を特に優れたものとすることができる。また、分散媒６２が水などである場合、凝集体９中に残存する分散媒６２を選択的に加熱することができるので、凝集体９中の樹脂の劣化、変性を十分に防止しつつ、凝集体９を構成する複数個の微粒子同士を接合することができる。この場合、マイクロ波による加熱を単独で行ってもよいし、ヒータ、熱風などによる他の加熱手段と併用して行ってもよい。
The bonding process (bonding process) may be performed by any method, and for example, heating with a heater, heating with hot air, induction heating such as high-frequency heating or microwave heating can be used. Among these, induction heating is preferable because accurate heating temperature can be easily controlled. In particular, the heating method used for the bonding treatment is preferably microwave heating, that is, the aggregate 9 is irradiated with microwaves to be heated. Thereby, since the whole aggregate 9 can be heated uniformly, the several fine particle which comprises the aggregate 9 can be joined more reliably, and the mechanical strength ( The mechanical stability) can be made particularly excellent. Further, when the
以上説明したように、本発明では、吐出液として分散液を用いることにより、製造するトナー粒子の粒径が十分に小さい場合であっても、容易に、その円形度を十分に高いものとし、かつ、粒度分布がシャープなものとすることができる。これにより、得られるトナーは、各粒子間での帯電が均一で、かつ、トナーを印刷に用いたときに、現像ローラ上に形成されるトナーの薄層が平準化、高密度化したものとなる。その結果、カブリ等の欠陥を生じ難く、よりシャープな画像を形成することができる。また、トナー粒子の形状、粒径が揃っているため、トナー全体（トナー粒子の集合体）としての嵩密度を大きくすることができる。その結果、同一容積のカートリッジ内へのトナーの充填量をより多くしたり、カートリッジの小型化を図る上でも有利である。
以上のようにして得られたトナーに対しては、必要に応じて、エアレーション、分級処理、外添処理等の各種処理を施してもよい。
As described above, in the present invention, by using the dispersion liquid as the discharge liquid, even when the particle diameter of the toner particles to be produced is sufficiently small, the circularity is easily made sufficiently high. In addition, the particle size distribution can be sharp. As a result, the obtained toner has a uniform charge between the particles, and the toner thin layer formed on the developing roller is leveled and densified when the toner is used for printing. Become. As a result, defects such as fog are hardly generated and a sharper image can be formed. Further, since the shape and particle diameter of the toner particles are uniform, the bulk density of the whole toner (aggregate of toner particles) can be increased. As a result, it is advantageous for increasing the amount of toner filled in the cartridge of the same volume and for reducing the size of the cartridge.
The toner obtained as described above may be subjected to various processes such as aeration, classification, and external addition as necessary.
分級処理には、例えば、ふるい、気流式分級機等を用いることができる。
また、外添処理に用いられる外添剤としては、例えば、シリカ、酸化アルミニウム、酸化チタン、チタン酸ストロンチウム、酸化セリウム、酸化マグネシウム、酸化クロム、チタニア、酸化亜鉛、アルミナ、マグネタイト等の金属酸化物、窒化珪素等の窒化物、炭化珪素等の炭化物、硫酸カルシウム、炭酸カルシウム、脂肪族金属塩等の無機材料で構成された微粒子、アクリル樹脂、フッ素樹脂、ポリスチレン樹脂、ポリエステル樹脂、脂肪族金属塩等の有機材料で構成された微粒子やこれらの複合物で構成された微粒子等が挙げられる。
For the classification treatment, for example, a sieve, an airflow classifier or the like can be used.
Examples of the external additive used for the external addition treatment include metal oxides such as silica, aluminum oxide, titanium oxide, strontium titanate, cerium oxide, magnesium oxide, chromium oxide, titania, zinc oxide, alumina, and magnetite. Fine particles composed of inorganic materials such as nitrides such as silicon nitride, carbides such as silicon carbide, calcium sulfate, calcium carbonate, aliphatic metal salts, acrylic resins, fluororesins, polystyrene resins, polyester resins, aliphatic metal salts Fine particles composed of organic materials such as these, and fine particles composed of a composite of these.
また、外添剤としては、上記のような微粒子の表面に、ＨＭＤＳ、シラン系カップリング剤、チタネート系カップリング剤、フッ素含有シラン系カップリング剤、シリコーンオイル等により表面処理を施したものを用いてもよい。
以上のようにして製造される本発明のトナーは、均一な形状を有し、粒度分布のシャープな（幅の小さい）ものである。特に、本発明では、真球に近い形状のトナー粒子を得ることができる。
具体的には、トナー（トナー粒子）は、下記式（I）で表される平均円形度Ｒが０．９５以上であるのが好ましく、０．９６以上であるのがより好ましく、０．９７以上であるのがさらに好ましく、０．９８以上であるのが最も好ましい。平均円形度Ｒが０．９５以上であると、トナーの転写効率は、さらに優れたものとなる。
As the external additive, the surface of the fine particles as described above is subjected to a surface treatment with HMDS, a silane coupling agent, a titanate coupling agent, a fluorine-containing silane coupling agent, silicone oil or the like. It may be used.
The toner of the present invention produced as described above has a uniform shape and a sharp particle size distribution (small width). In particular, in the present invention, toner particles having a shape close to a true sphere can be obtained.
Specifically, the toner (toner particles) preferably has an average circularity R represented by the following formula (I) of 0.95 or more, more preferably 0.96 or more, and 0.97. More preferably, it is 0.98 or more. When the average circularity R is 0.95 or more, the toner transfer efficiency is further improved.
Ｒ＝Ｌ０／Ｌ１・・・（I）
（ただし、式中、Ｌ１［μｍ］は、測定対象のトナー粒子の投影像の周囲長、Ｌ０［μｍ］は、測定対象のトナー粒子の投影像の面積に等しい面積の真円（完全な幾何学的円）の周囲長を表す。）
また、トナーは、各粒子間での平均円形度の標準偏差が０．０２以下であるのが好ましく、０．０１５以下であるのがより好ましく、０．０１以下であるのがさらに好ましい。各粒子間での平均円形度の標準偏差が０．０２以下であると、帯電特性、定着特性等のバラツキが特に小さくなり、トナー全体としての、信頼性がさらに向上する。
R = L 0 / L 1 (I)
(Where, L 1 [μm] is the circumference of the projected image of the toner particles to be measured, and L 0 [μm] is a perfect circle having an area equal to the area of the projected image of the toner particles to be measured (completely (Represents the perimeter of a geometric circle)
The toner preferably has a standard deviation of average circularity between particles of 0.02 or less, more preferably 0.015 or less, and further preferably 0.01 or less. When the standard deviation of the average circularity between the particles is 0.02 or less, variations such as charging characteristics and fixing characteristics are particularly reduced, and the reliability of the toner as a whole is further improved.
以上のようにして得られるトナーの体積基準の平均粒径は、２〜２０μｍであるのが好ましく、４〜１０μｍであるのがより好ましい。トナーの平均粒径が前記下限値未満であると、均一に帯電させるのが困難になるとともに、静電潜像担持体（例えば、感光体等）表面への付着力が大きくなり、結果として、転写残トナーの増加を招く場合がある。一方、トナーの平均粒径が前記上限値を超えると、トナーを用いて形成される画像の輪郭部分、特に文字画像やライトパターンの現像での再現性が低下する。 The volume-based average particle diameter of the toner obtained as described above is preferably 2 to 20 μm, and more preferably 4 to 10 μm. When the average particle size of the toner is less than the lower limit, it becomes difficult to uniformly charge, and the adhesion force to the surface of the electrostatic latent image carrier (for example, a photoreceptor) increases. As a result, There may be an increase in the residual toner. On the other hand, when the average particle size of the toner exceeds the upper limit, the reproducibility of the contour portion of an image formed using the toner, particularly a character image or a light pattern, is deteriorated.
また、トナーは、各粒子間での粒径の標準偏差が１．５μｍ以下であるのが好ましく、１．３μｍ以下であるのがより好ましく、１．０μｍ以下であるのがさらに好ましい。各粒子間での粒径の標準偏差が１．５μｍ以下であると、帯電特性、定着特性等のバラツキが特に小さくなり、トナー全体としての、信頼性がさらに向上する。
また、トナー粒子の含水量（含水率）は、特に限定されないが、５ｗｔ％以下であるのが好ましく、０.０１〜４ｗｔ％であるのがより好ましく、０.０２〜１ｗｔ％であるのがさらに好ましい。トナー粒子中の含水量が多過ぎると、帯電が不安定になるという問題を生じる可能性がある。なお、トナー粒子中の含水量を極端に少なくしようとすると、トナーの構成材料の劣化、変性等を招きやすくなるため、必要以上に含水量を少なくする必要はない。
以上、本発明について、好適な実施形態に基づいて説明したが、本発明はこれに限定されるものではない。
Further, the toner preferably has a standard deviation of the particle size between particles of 1.5 μm or less, more preferably 1.3 μm or less, and even more preferably 1.0 μm or less. When the standard deviation of the particle diameter between the particles is 1.5 μm or less, variations in charging characteristics, fixing characteristics and the like are particularly small, and the reliability of the toner as a whole is further improved.
The water content (water content) of the toner particles is not particularly limited, but is preferably 5 wt% or less, more preferably 0.01 to 4 wt%, and 0.02 to 1 wt%. Further preferred. When the water content in the toner particles is too high, there is a possibility that charging becomes unstable. If the water content in the toner particles is extremely reduced, the toner constituent materials are likely to be deteriorated or modified, and therefore it is not necessary to reduce the water content more than necessary.
As mentioned above, although this invention was demonstrated based on suitable embodiment, this invention is not limited to this.
例えば、トナー製造装置を構成する各部は、同様の機能を発揮する任意のものと置換、または、その他の構成を追加することもできる。例えば、前述した実施形態では、粒状の分散液を鉛直下方に向けて吐出する構成について説明したが、分散液の吐出方向は、鉛直上方、水平方向等、いかなる方向であってもよい。
また、前述した実施形態では、トナー製造装置を用いて製造された凝集体を一旦回収した後、接合工程を行うものとして説明したが、例えば、凝集体を製造する分散媒除去工程と、接合工程とは連続的に行ってもよい。これにより、トナー粒子（樹脂微粒子）の生産性をさらに向上させることができる。また、このような場合、分散媒除去工程（分散媒除去処理）を行う領域と、接合工程（接合処理）を行う領域とは、その一部が重なり合っていてもよい。例えば、分散媒除去工程（分散媒除去処理）を行う領域の一部において、凝集体を構成する複数個の微粒子同士の接合が進行してもよい。また、接合工程（接合処理）を行う領域の一部において、凝集体中に残存する分散媒が除去されるものであってもよい。
For example, each unit constituting the toner manufacturing apparatus can be replaced with an arbitrary one that exhibits the same function, or another configuration can be added. For example, in the above-described embodiment, the configuration in which the granular dispersion liquid is discharged downward in the vertical direction has been described. However, the discharge direction of the dispersion liquid may be any direction such as vertically upward or in the horizontal direction.
Further, in the above-described embodiment, it has been described that the aggregate produced using the toner production apparatus is once collected and then the joining process is performed. For example, the dispersion medium removing process for producing the aggregate and the joining process are described. And may be performed continuously. Thereby, the productivity of toner particles (resin fine particles) can be further improved. In such a case, a part of the region where the dispersion medium removing step (dispersion medium removing process) is performed and the region where the joining step (bonding process) is performed may overlap. For example, in a part of the region where the dispersion medium removal step (dispersion medium removal process) is performed, joining of a plurality of fine particles constituting the aggregate may proceed. Further, the dispersion medium remaining in the aggregate may be removed in a part of the region where the joining step (joining process) is performed.
［１］トナーの製造
（実施例１）
＜樹脂分散液（第１の分散液）の調製＞
まず、樹脂としてポリエステル樹脂（重量平均分子量：１２０００、数平均分子量：３０００、ガラス転移点Ｔｇ：５９℃、軟化点Ｔ１／２（フロー１／２軟化温度）：１１７℃）：９２重量部、分散剤としてポリアクリル酸ナトリウム（和光純薬社製、平均重合度ｎ＝２７００〜７５００）：８重量部を用意した。
[1] Production of toner (Example 1)
<Preparation of resin dispersion (first dispersion)>
First, as a resin, a polyester resin (weight average molecular weight: 12000, number average molecular weight: 3000, glass transition point Tg: 59 ° C., softening point T 1/2 (flow 1/2 softening temperature): 117 ° C.): 92 parts by weight, As a dispersant, 8 parts by weight of sodium polyacrylate (manufactured by Wako Pure Chemical Industries, average polymerization degree n = 2700 to 7500) was prepared.
そして、これらの混合物を２軸押出機（池貝社製、ＰＣＭ−３０、Ｌ／Ｄ：４０）に供給速度：３ｋｇ／ｈｒで供給するとともに、イオン交換水：１０００ｇにＫＯＨ：２３０ｇが溶解したＫＯＨ水溶液を、前記２軸押出機のベント部に設けられた供給口から供給速度：３００ｇ／ｈｒで連続的に供給して、ポリエステル樹脂を主材料とする第１の分散質が分散した樹脂分散液（第１の分散液）を得た。 And while supplying these mixtures to a twin screw extruder (Ikegai Co., Ltd., PCM-30, L / D: 40) at a feed rate of 3 kg / hr, KOH: 230 g of KOH: 230 g dissolved in 1000 g of ion-exchanged water. A resin dispersion in which an aqueous solution is continuously supplied from a supply port provided in a vent portion of the twin-screw extruder at a supply rate of 300 g / hr to disperse a first dispersoid mainly composed of a polyester resin. (First dispersion) was obtained.
得られた樹脂分散液中における第１の分散質の体積平均粒径は、０．３６μｍであった。なお、第１の分散質の体積平均粒径の測定は、粒度分布測定装置（堀場製作所社製、ＬＡ−７００）を用いて行った。
また、得られた樹脂分散液のｐＨは、５．１であった。なお、樹脂分散液のｐＨの測定は、ｐＨメータ（ハック社製、ＳＥＮＳＩＯＮ３）を用いて行った。
また、得られた樹脂分散液中における固形分（第１の分散質）濃度は、３５ｗｔ％であった。
The volume average particle diameter of the first dispersoid in the obtained resin dispersion was 0.36 μm. In addition, the measurement of the volume average particle diameter of the 1st dispersoid was performed using the particle size distribution measuring apparatus (Horiba Ltd. make, LA-700).
Moreover, pH of the obtained resin dispersion liquid was 5.1. The pH of the resin dispersion was measured using a pH meter (HENS Co., Ltd., SENSION 3).
Moreover, the solid content (first dispersoid) concentration in the obtained resin dispersion was 35 wt%.
＜着色剤分散液（第２の分散液）の調製＞
着色剤としてのシアン顔料（大日精化社製、シアニンブルー、ＰＢ−１５：３）：２５重量部を、ノニオン性乳化分散剤（三洋化成工業社製、ノニポール４００）：５重量部をイオン交換水：７０重量部に溶解した水溶液に加え、これを、超音波洗浄機（本田電子社製、Ｗ−１１３）を用いて、発振周波数：２８ｋＨｚで１０分間撹拌して、シアン顔料を主材料とする第２の分散質が分散した着色剤分散液（第２の分散液）を得た。
<Preparation of colorant dispersion (second dispersion)>
Cyan pigment as a colorant (Daiichi Seika Co., Ltd., cyanine blue, PB-15: 3): 25 parts by weight Nonionic emulsifying dispersant (Sanyo Chemical Industries, Nonipol 400): 5 parts by weight Water: In addition to an aqueous solution dissolved in 70 parts by weight, this was stirred for 10 minutes at an oscillation frequency of 28 kHz using an ultrasonic washer (Honda Electronics, W-113), and the cyan pigment was used as the main material. Thus, a colorant dispersion (second dispersion) in which the second dispersoid was dispersed was obtained.
得られた着色剤分散液中における第２の分散質の体積平均粒径は、０．１０μｍであった。なお、第２の分散質の体積平均粒径の測定は、粒度分布測定装置（堀場製作所社製、ＬＡ−７００）を用いて行った。
また、得られた着色剤分散液のｐＨは、８．６であった。なお、着色剤分散液のｐＨの測定は、ｐＨメータ（ハック社製、ＳＥＮＳＩＯＮ３）を用いて行った。
また、得られた着色剤分散液中における固形分（第２の分散質）濃度は、２６ｗｔ％であった。
The volume average particle diameter of the second dispersoid in the obtained colorant dispersion was 0.10 μm. In addition, the measurement of the volume average particle diameter of the 2nd dispersoid was performed using the particle size distribution measuring apparatus (Horiba Ltd. make, LA-700).
Further, the pH of the obtained colorant dispersion was 8.6. The pH of the colorant dispersion was measured using a pH meter (HENS Co., Ltd., SENSION 3).
The solid content (second dispersoid) concentration in the obtained colorant dispersion was 26 wt%.
＜離型剤分散液（第３の分散液）の調製＞
離型剤としての低分子量ポリエチレンワックス（三井化学社製、ハイワックス１１０Ｐ、融点：１０９℃）：３０重量部を、アニオン性界面活性剤（第一工業製薬社製、ネオゲンＳＣ）：２重量部をイオン交換水：６８重量部に溶解した水溶液に加え、これを、ホモジナイザーを用いて、１１５℃に加熱した状態で吐出圧力：５６０×１０５Ｎ／ｍ２で乳化・混合し、その後、冷却することにより、低分子量ポリエチレンワックスを主材料とする第３の分散質が分散した離型剤分散液（第３の分散液）を得た。
<Preparation of release agent dispersion (third dispersion)>
Low molecular weight polyethylene wax as a release agent (Mitsui Chemicals, high wax 110P, melting point: 109 ° C.): 30 parts by weight, anionic surfactant (Daiichi Kogyo Seiyaku, Neogen SC): 2 parts by weight Is added to an aqueous solution dissolved in 68 parts by weight of ion-exchanged water, and this is emulsified and mixed at a discharge pressure of 560 × 10 5 N / m 2 while being heated to 115 ° C. using a homogenizer, and then cooled. As a result, a release agent dispersion liquid (third dispersion liquid) in which the third dispersoid mainly composed of low molecular weight polyethylene wax was dispersed was obtained.
得られた離型剤分散液中における第３の分散質の体積平均粒径は、０．１９μｍであった。なお、第３の分散質の体積平均粒径の測定は、粒度分布測定装置（堀場製作所社製、ＬＡ−７００）を用いて行った。
また、得られた離型剤分散液のｐＨは、９．１であった。なお、離型剤分散液のｐＨの測定は、ｐＨメータ（ハック社製、ＳＥＮＳＩＯＮ３）を用いて行った。
また、得られた離型剤分散液中における固形分（第３の分散質）濃度は、３６ｗｔ％であった。
The volume average particle diameter of the third dispersoid in the obtained release agent dispersion was 0.19 μm. In addition, the measurement of the volume average particle diameter of the 3rd dispersoid was performed using the particle size distribution measuring apparatus (Horiba Ltd. make, LA-700).
Moreover, pH of the obtained mold release agent dispersion liquid was 9.1. Note that the pH of the release agent dispersion was measured using a pH meter (HENS Co., Ltd., SENSION 3).
In addition, the solid content (third dispersoid) concentration in the obtained release agent dispersion was 36 wt%.
＜トナー製造用分散液の調製（第１〜３の分散液の混合）＞
樹脂分散液：８４重量部を攪拌しつつ、当該樹脂分散液中に、着色剤分散液：６重量部、および、離型剤分散液：２重量部を、この順で加え、さらに、脱気処理を行うことにより、トナー製造用分散液を得た。脱気処理は、攪拌した状態の分散液を、１４ｋＰａの雰囲気中に１０分間置くことにより行った。脱気処理時における雰囲気温度は、２５℃であった。
<Preparation of dispersion for toner production (mixing of first to third dispersions)>
While stirring 84 parts by weight of the resin dispersion, 6 parts by weight of the colorant dispersion and 2 parts by weight of the release agent dispersion are added to the resin dispersion in this order. By performing the treatment, a dispersion for toner production was obtained. The deaeration treatment was performed by placing the stirred dispersion in an atmosphere of 14 kPa for 10 minutes. The ambient temperature during the deaeration treatment was 25 ° C.
＜粒状体の製造＞
得られたトナー製造用の分散液を、図１、図２に示すようなトナー製造装置の分散液供給部内に投入した。分散液供給部内の分散液を攪拌手段で攪拌しつつ、定量ポンプによりヘッド部の分散液貯留部に供給し、吐出部から固化部に吐出させた。
分散液の吐出は、ヘッド部内における分散液温度を２５℃、ポンプの圧力を１００ｋＰａ（連続的）、ヘッド部から吐出される分散液の一滴分の吐出量を３ｐｌ（粒径Ｄｄ：１８μｍ、重量：約３ｎｇ）に調整した状態で行った。また、吐出部を構成する多孔質体としてシラス多孔質ガラスを用い、この多孔質ガラスは、その空孔の平均径（直径）は、１０μｍであり、空孔率が５９％であった。また、超音波振動子として、超音波ホモジナイザー（日本精機製作所社製、モデルＵＳ−３００Ｔ、出力３００Ｗ、振動子径２６ｍｍ）を用い、吐出部を構成する多孔質の空孔の出口近傍における分散液の液滴に対しその吐出方向に直角な方向での振動を付与した。
<Manufacture of granular material>
The obtained dispersion liquid for toner production was put into the dispersion liquid supply section of the toner production apparatus as shown in FIGS. While stirring the dispersion liquid in the dispersion liquid supply part with the stirring means, the liquid was supplied to the dispersion liquid storage part of the head part by the metering pump, and was discharged from the discharge part to the solidification part.
The dispersion liquid is discharged at a dispersion temperature of 25 ° C. in the head part, a pump pressure of 100 kPa (continuous), and a discharge amount of one drop of the dispersion liquid discharged from the head part (particle size Dd: 18 μm, weight). : About 3 ng). Further, shirasu porous glass was used as a porous body constituting the discharge part, and this porous glass had an average diameter (diameter) of pores of 10 μm and a porosity of 59%. In addition, an ultrasonic homogenizer (manufactured by Nippon Seiki Seisakusho, model US-300T, output 300 W, vibrator diameter 26 mm) is used as the ultrasonic vibrator, and the dispersion liquid in the vicinity of the outlet of the porous holes constituting the discharge portion A vibration in a direction perpendicular to the discharge direction was applied to the liquid droplets.
また、分散液の吐出時には、ガス噴射口から温度：４０℃、湿度：２７％ＲＨ、流速：４ｍ／秒の空気を鉛直下方に噴射し、また、ハウジング内の圧力（雰囲気圧力）は、１００〜１０５ｋＰａとなるように調節した。また、ハウジング内の温度（雰囲気温度）は、３５〜４０℃となるように調節した。固化部の長さ（搬送方向の長さ）は、２ｍであった。 At the time of discharging the dispersion, air having a temperature of 40 ° C., humidity of 27% RH, and a flow velocity of 4 m / second is jetted vertically downward from the gas injection port, and the pressure in the housing (atmospheric pressure) is 100. It adjusted so that it might become -105kPa. Moreover, the temperature (atmosphere temperature) in a housing was adjusted so that it might become 35-40 degreeC. The length of the solidified part (length in the transport direction) was 2 m.
固化部内において、吐出した分散液から分散媒が除去され、分散質（微粒子）の凝集体が形成され、形成された凝集体は回収部に回収された（分散媒除去工程）。また、個々の粒子（液滴および該液滴から形成される凝集体）についての分散媒除去工程の処理時間（固化部内を通過するのに要する時間）は、１２秒であった。また、得られた凝集体の含水量は、０．５４ｗｔ％であった。なお、水分量は、カールフィッシャー法により測定した。 In the solidification part, the dispersion medium was removed from the discharged dispersion liquid to form dispersoid (fine particle) aggregates, and the formed aggregates were collected in the recovery part (dispersion medium removing step). Further, the processing time (time required for passing through the solidified portion) of the dispersion medium removing step for each particle (droplet and aggregate formed from the droplet) was 12 seconds. Moreover, the water content of the obtained aggregate was 0.54 wt%. The water content was measured by the Karl Fischer method.
＜外添処理（トナーの製造）＞
得られた凝集体：１００重量部に対し、外添剤として疎水性シリカ微粉末（日本アエロジル社製、Ｒ−９７２）：１．２重量部と、酸化チタン（日本アエロジル社製、ＮＫＴ９０）：０．５重量部とを付与し、最終的なシアントナー（トナー粒子）を得た。外添剤の付与は、ヘンシェルミキサー（三井鉱山社製、ＦＭ１０Ｃ／Ｉ）を用いて、回転数：２６００ｒｐｍで凝集体と外添剤を１分間撹拌混合することにより行った。
得られたトナー粒子の体積平均粒径は、５．２μｍであり、その標準偏差は、１．０４であった。また、得られたトナー粒子の円形度は、０．９８６であった。また、得られたトナーの帯電量は、温度：２０℃、湿度：６５％ＲＨの環境下で、−２０．８μＣ／ｇであった。
<External treatment (manufacture of toner)>
Aggregate obtained: 100 parts by weight of hydrophobic silica fine powder as an external additive (manufactured by Nippon Aerosil Co., Ltd., R-972): 1.2 parts by weight and titanium oxide (manufactured by Nippon Aerosil Co., Ltd., NKT90): 0.5 part by weight was applied to obtain a final cyan toner (toner particle). The application of the external additive was performed by stirring and mixing the aggregate and the external additive for 1 minute at a rotation speed of 2600 rpm using a Henschel mixer (manufactured by Mitsui Mining Co., Ltd., FM10C / I).
The obtained toner particles had a volume average particle diameter of 5.2 μm and a standard deviation of 1.04. Further, the circularity of the obtained toner particles was 0.986. Further, the charge amount of the obtained toner was −20.8 μC / g under the environment of temperature: 20 ° C. and humidity: 65% RH.
（実施例２）
ポンプの圧力を間欠的なものとした以外は、実施例１と同様にして、トナーを製造した。このとき、ポンプの圧力は、１００ｋＰａと１０ｋＰａとを交互に１０回／ｓｅｃで切り換えて、周期的に変動させた。
（実施例３）
分散液に対する超音波振動子による振動の付与を省略した以外は、実施例１と同様にして、トナーを製造した。
(Example 2)
A toner was produced in the same manner as in Example 1 except that the pump pressure was intermittent. At this time, the pump pressure was periodically changed by alternately switching between 100 kPa and 10 kPa at 10 times / sec.
(Example 3)
A toner was manufactured in the same manner as in Example 1 except that the application of vibration by the ultrasonic vibrator to the dispersion was omitted.
（実施例４）
多孔質体として、アルミナを主材料とするものを用いた以外は、実施例１と同様にして、トナーを製造した。
（実施例５〜７）
第１〜３の分散質の平均粒径を表１に示すようにした以外は、前述した実施例１と同様にして、トナーを製造した。
Example 4
A toner was manufactured in the same manner as in Example 1 except that a porous material mainly composed of alumina was used.
(Examples 5-7)
A toner was produced in the same manner as in Example 1 except that the average particle diameters of the first to third dispersoids were as shown in Table 1.
（実施例８）
用いる第１〜３の分散液のｐＨが異なるとともに、分散液の調製工程において、第１〜３の分散液のほかに、希塩酸水溶液を加えて、分散液のｐＨを７．６にした以外は、前述した実施例１と同様にして、トナーを製造した。
第１の分散液の調製は、イオン交換水：１０００ｇにＫＯＨ：２５ｇが溶解したＫＯＨ水溶液を用いた以外は、実施例１と同様に行い、得られた第１の分散液のｐＨは４．６であった。
(Example 8)
While the pH of the first to third dispersions to be used is different, and in the preparation step of the dispersion, in addition to the first to third dispersions, a dilute hydrochloric acid aqueous solution was added to adjust the pH of the dispersion to 7.6. A toner was manufactured in the same manner as in Example 1 described above.
The first dispersion was prepared in the same manner as in Example 1 except that an aqueous KOH solution in which 25 g of KOH was dissolved in 1000 g of ion-exchanged water was used, and the pH of the obtained first dispersion was 4. 6.
また、第２の分散液の調製は、分散剤としてアニオン性界面活性剤（第一製薬社製、ネオゲンＲ）を用いた以外は実施例１と同様に行い、得られた第２の分散液のｐＨは１０．８であった。
また、第３の分散液の調製は、分散剤としてアニオン性界面活性剤（第一製薬社製、ネオゲンＲ）を用いた以外は実施例１と同様に行い、得られた第３の分散液のｐＨは１３．２であった。
The second dispersion was prepared in the same manner as in Example 1 except that an anionic surfactant (Neogen R, manufactured by Daiichi Pharmaceutical Co., Ltd.) was used as the dispersant. The pH of was 10.8.
The third dispersion was prepared in the same manner as in Example 1 except that an anionic surfactant (Neogen R, manufactured by Daiichi Pharmaceutical Co., Ltd.) was used as a dispersant. The pH of was 13.2.
（実施例９）
着色剤としてマゼンタ顔料（大日精化社製、ＰＲ−１２２）を用いた以外は、前述した実施例１と同様にして、トナーを製造した。
（実施例１０）
着色剤としてイエロー顔料（大日精化社製、ＰＹ−７４）を用いた以外は、前述した実施例１と同様にして、トナーを製造した。
Example 9
A toner was produced in the same manner as in Example 1 except that a magenta pigment (manufactured by Dainichi Seika Co., Ltd., PR-122) was used as the colorant.
(Example 10)
A toner was produced in the same manner as in Example 1 except that a yellow pigment (manufactured by Dainichi Seika Co., Ltd., PY-74) was used as the colorant.
（実施例１１）
樹脂としてスチレン−アクリル共重合体（ガラス転移点Ｔｇ：５２℃、融点Ｔｍ：１０５℃）、着色剤としてカーボンブラック（キャボット社製、モーガルＬ）、離型剤としてカルナウバワックス（日本精蝋社製、カルナバ１号）を用い、分散液を四流体ノズル（藤崎電機社製、ＭＤＬ−０５０Ｃ）を用いて吐出した以外は、前述した実施例１と同様にして、トナーを製造した。
以上の実施例１〜１１および比較例（以下、各実施例および比較例という）について、トナーの製造条件を表１に示した。
(Example 11)
Styrene-acrylic copolymer (glass transition point Tg: 52 ° C., melting point Tm: 105 ° C.) as resin, carbon black (manufactured by Cabot, Mogal L) as colorant, and carnauba wax (Nippon Seiwa Co., Ltd.) as release agent The toner was manufactured in the same manner as in Example 1 except that the dispersion liquid was discharged using a four-fluid nozzle (manufactured by Fujisaki Electric Co., Ltd., MDL-050C).
Table 1 shows toner production conditions for Examples 1 to 11 and Comparative Examples (hereinafter referred to as Examples and Comparative Examples).
（比較例）
実施例１と同様のトナー製造用分散液を、丸型ステンレス製フラスコに入れ、加熱用オイルバスでフラスコを攪拌しながら５０℃まで加熱して、分散質同士を凝集させた。そして、トナー製造用分散液を、５０℃で１時間保持した後、アニオン性界面活性剤（第一工業製薬社製、ネオゲンＳＣ）：２重量部を追加し、ステンレス製フラスコを磁力シールを用いて密閉し、攪拌を継続しながら１０５℃まで加熱し、３時間保持した後に冷却して、分散質由来の微粒子が凝集した凝集体を分散媒中に形成した。この凝集体を、ろ過により取り出し、イオン交換水で洗浄した。
得られた凝集体に対し、実施例１と同様にして、外添処理を行って、トナー粒子を得た。
(Comparative example)
The same toner production dispersion as in Example 1 was placed in a round stainless steel flask and heated to 50 ° C. while stirring the flask in a heating oil bath to aggregate the dispersoids. Then, after maintaining the toner production dispersion at 50 ° C. for 1 hour, 2 parts by weight of an anionic surfactant (Daiichi Kogyo Seiyaku Co., Ltd., Neogen SC) is added, and a stainless steel flask is magnetically sealed. The mixture was sealed, heated to 105 ° C. with continued stirring, held for 3 hours, and then cooled to form aggregates in which fine particles derived from dispersoids aggregated in the dispersion medium. The aggregate was removed by filtration and washed with ion exchange water.
The obtained aggregate was subjected to external addition treatment in the same manner as in Example 1 to obtain toner particles.
［２］評価
上記のようにして得られた各トナーについて、耐久性、転写効率、帯電性、定着特性、透明性の評価を行った。
［２．１］耐久性
前記各実施例および前記各比較例で得られたトナーを、カラーレーザープリンタ（セイコーエプソン社製：ＬＰ−２０００Ｃ）の現像機にセットした。その後、印字しないように、現像機を連続回転させた。１２時間後、現像機を取り出し、現像ローラ上のトナー薄層の均一性を目視にて確認し、以下の４段階の基準に従い評価した。
◎：薄層に乱れがまったく認められない。
○：薄層に乱れがほとんど認められない。
△：薄層に多少の乱れが認められる。
×：薄層に筋状の乱れがはっきりと認められる。
[2] Evaluation Each toner obtained as described above was evaluated for durability, transfer efficiency, chargeability, fixing characteristics, and transparency.
[2.1] Durability The toner obtained in each of the above Examples and Comparative Examples was set in a developing machine of a color laser printer (manufactured by Seiko Epson Corporation: LP-2000C). Thereafter, the developing machine was continuously rotated so as not to print. After 12 hours, the developing machine was taken out, the uniformity of the toner thin layer on the developing roller was visually confirmed, and evaluated according to the following four criteria.
A: No disturbance is observed in the thin layer.
○: Disturbance is hardly observed in the thin layer.
Δ: Some disturbance is observed in the thin layer.
X: Streaky disturbance is clearly observed in the thin layer.
［２．２］転写効率
以上のようにして得られた各トナーについて、転写効率の評価を行った。
転写効率は、カラーレーザープリンタ（セイコーエプソン社製、ＬＰ−２０００Ｃ）を用いて、以下のように評価した。
感光体への現像工程直後（転写前）の感光体上のトナーと、転写後（印刷後）の感光体上のトナーとを、別々のテープを用いて採取し、それぞれの重量を測定した。転写前の感光体上のトナー重量をＷｂ［ｇ］、転写後の感光体上のトナー重量をＷａ［ｇ］としたとき、（Ｗｂ−Ｗａ）×１００／Ｗｂとして求められる値を、転写効率とした。
[2.2] Transfer efficiency Transfer efficiency of each toner obtained as described above was evaluated.
Transfer efficiency was evaluated as follows using a color laser printer (manufactured by Seiko Epson Corporation, LP-2000C).
The toner on the photoconductor immediately after the development process to the photoconductor (before transfer) and the toner on the photoconductor after transfer (after printing) were collected using different tapes, and their weights were measured. When the toner weight on the photoconductor before transfer is W b [g] and the toner weight on the photoconductor after transfer is W a [g], it is obtained as (W b −W a ) × 100 / W b. The value was defined as transfer efficiency.
［２．３］帯電特性
レーザープリンタ（セイコーエプソン社製、ＬＰ−２０００Ｃ）を用いて、以下のような試験を実施した。
レーザープリンタにおいて、印字途中で運転を停止させ、カートリッジを取り外し、粉黛帯電量分布測定装置（ホソカワミクロン社製、E-spart analyzer）を用いて、帯電量分布を測定し、その結果から、帯電量および逆帯電量としてプラス帯電量を求めた。
[2.3] Charging characteristics Using a laser printer (manufactured by Seiko Epson Corporation, LP-2000C), the following tests were performed.
In a laser printer, the operation is stopped during printing, the cartridge is removed, and the charge amount distribution is measured using an E-spart analyzer manufactured by Hosokawa Micron Co., Ltd. The positive charge amount was determined as the reverse charge amount.
帯電量については、室温条件（２０℃湿度６５％）での初期帯電量と、１０００枚印字後（１Ｋ後）の帯電量とについて求めた。
１０００枚印字後（１Ｋ後）の帯電量については、以下の４段階の基準に従い評価した。
◎：初期帯電量からの変化量（絶対値）が０．５μＣ／ｇ未満。
○：初期帯電量からの変化量（絶対値）が０．５μＣ／ｇ以上１μＣ／ｇ未満。
△：初期帯電量からの変化量（絶対値）が１μＣ／ｇ以上３μＣ／ｇ未満。
×：初期帯電量からの変化量（絶対値）が３μＣ／ｇ以上。
また、逆帯電性のトナーについては、全トナー量に対する存在比率で求め、逆帯電性のトナーの存在比率が３ｗｔ％未満の場合は○、逆帯電性のトナーの存在率が３ｗｔ％以上の場合は×とした。
Regarding the charge amount, the initial charge amount under room temperature conditions (20 ° C., humidity 65%) and the charge amount after printing 1000 sheets (after 1K) were obtained.
The amount of charge after printing 1,000 sheets (after 1K) was evaluated according to the following four criteria.
A: The amount of change (absolute value) from the initial charge amount is less than 0.5 μC / g.
A: The amount of change (absolute value) from the initial charge amount is 0.5 μC / g or more and less than 1 μC / g.
Δ: The amount of change (absolute value) from the initial charge amount is 1 μC / g or more and less than 3 μC / g.
X: The amount of change (absolute value) from the initial charge amount is 3 μC / g or more.
In addition, for reversely chargeable toner, it is determined by the existence ratio with respect to the total amount of toner. When the existence ratio of the reversely chargeable toner is less than 3 wt%, the existence ratio of the oppositely chargeable toner is 3 wt% or more. Is x.
［２．４］定着良好域
まず、定着装置を備えたレーザープリンタ（セイコーエプソン社製、ＬＰ−３０００Ｃ）を用意した。なお、この定着装置では、トナーがニップ部を通過するのに要する時間Δｔを０．０５秒に設定した。
次に、上記のレーザープリンタを用いて、未定着の画像サンプルを採取し、当該レーザープリンタの定着装置で、以下のような試験を実施した。なお、採取するサンプルのベタは付着量を０．４０〜０．５０ｍｇ／ｃｍ２に調整した。
[2.4] Good Fixing Area First, a laser printer equipped with a fixing device (manufactured by Seiko Epson Corporation, LP-3000C) was prepared. In this fixing device, the time Δt required for the toner to pass through the nip portion was set to 0.05 seconds.
Next, an unfixed image sample was collected using the above laser printer, and the following test was performed with the fixing device of the laser printer. The solid amount of the sample to be collected was adjusted to an adhesion amount of 0.40 to 0.50 mg / cm 2 .
レーザープリンタを構成する定着装置の定着ローラの表面温度を所定温度に設定した状態で、未定着のトナー像が転写された用紙（セイコーエプソン社製、上質普通紙）を、定着装置の内部に導入することにより、トナー像を用紙に定着させ、定着後におけるオフセットの発生の有無を目視で確認した。
同様に、定着ローラの表面の設定温度を１００〜２５０℃の範囲で順次変更していき、各温度でのオフセットの発生の有無を確認し、オフセットが発生しなかった温度範囲を、「定着良好域」として求め、以下の４段階の基準に従い評価した。
◎：定着良好域の幅が６０℃以上である。
○：定着良好域の幅が４５℃以上６０℃未満である。
△：定着良好域の幅が３０℃以上４５℃未満である。
×：定着良好域の幅が３０℃未満である。
In the state where the surface temperature of the fixing roller of the fixing device constituting the laser printer is set to a predetermined temperature, the paper on which the unfixed toner image is transferred (Seiko Epson, high-quality plain paper) is introduced into the fixing device. As a result, the toner image was fixed on the paper, and the presence or absence of offset after fixing was visually confirmed.
Similarly, the set temperature of the surface of the fixing roller is sequentially changed within a range of 100 to 250 ° C., and the presence or absence of occurrence of an offset at each temperature is confirmed. It was determined as “range” and evaluated according to the following four-stage criteria.
(Double-circle): The width | variety of a favorable fixing area is 60 degreeC or more.
◯: The width of the fixing good region is 45 ° C. or more and less than 60 ° C.
(Triangle | delta): The width | variety of a favorable fixing area is 30 degreeC or more and less than 45 degreeC.
X: The width of the good fixing region is less than 30 ° C.
［２．５］透明性
前記各実施例および比較例で得られたトナーについて、微量のトナーを２枚のスライドガラス間に挿し込み、ホットプレート上で溶融させ、その後、冷却した。トナーを構成する樹脂が完全に固化するまで放置した後、ＨＡＺＥメーター（日本電色工業社製、ＭＯＤＥＬ１００１ＤＰ）でＨＡＺＥ値を測定し、透明性を評価した。ＨＡＺＥ値は、拡散透過率を全透過率で除した値であり、トナー中の各成分の分散性が良い程、この値は小さくなる。また、トナー粒子間におけるトナー粒子中の着色剤の含有量のバラツキが大きい程、ＨＡＺＥ値は大きくなり、形成する画像に色ムラを生じやすくなる。
これらの結果を、トナー粒子の平均円形度Ｒ、円形度標準偏差、体積基準の平均粒径Ｄｔ、粒径標準偏差とともに表２に示す。
[2.5] Transparency For the toners obtained in each of the above examples and comparative examples, a small amount of toner was inserted between two slide glasses, melted on a hot plate, and then cooled. After allowing the resin constituting the toner to solidify completely, the HAZE value was measured with a HAZE meter (Nippon Denshoku Industries, MODEL1001DP) to evaluate the transparency. The HAZE value is a value obtained by dividing the diffuse transmittance by the total transmittance. The better the dispersibility of each component in the toner, the smaller the value. Further, the greater the variation in the content of the colorant in the toner particles among the toner particles, the greater the HAZE value, and color unevenness tends to occur in the formed image.
These results are shown in Table 2 together with the average circularity R, circularity standard deviation, volume-based average particle diameter Dt, and particle diameter standard deviation of the toner particles.
表２から明らかなように、本発明（実施例１〜１１）のトナーは、いずれも、円形度が大きく、粒度分布の幅の小さいものであった。また、形状のバラツキ（円形度の標準偏差）が小さかった。
これに対し、比較例のトナーは、円形度が特に小さく、比較的大きな凸部を有しているトナー粒子が数多く認められた。
また、本発明（実施例１〜１１）のトナーは、いずれも、耐久性、転写効率、帯電特性、定着良好域、透明性に優れていた。
これに対し、比較例のトナーは、本発明のトナーに比し、耐久性、転写効率、帯電特性、定着良好域、透明性のいずれにおいても、劣っていた。
As is apparent from Table 2, the toners of the present invention (Examples 1 to 11) all had a large degree of circularity and a small width of the particle size distribution. Moreover, the variation in shape (standard deviation of circularity) was small.
In contrast, the toner of the comparative example has a particularly small circularity, and a large number of toner particles having relatively large convex portions were observed.
The toners of the present invention (Examples 1 to 11) were all excellent in durability, transfer efficiency, charging characteristics, good fixing range, and transparency.
In contrast, the toner of the comparative example was inferior in all of durability, transfer efficiency, charging characteristics, good fixing range, and transparency as compared with the toner of the present invention.
１……トナー製造装置 ２……ヘッド部 ２１……分散液貯留部 ２２１……下部電極 ２２２……圧電体 ２２３……上部電極 ２３……吐出部 ２３１……空孔 ２４……超音波振動子 ３……固化部 ３１……ハウジング ３１１……縮径部 ４……分散液供給部 ４１……攪拌手段 ４２……ポンプ ４３……管路 ５……回収部 ６……分散液 ６１……分散質 ６１１……第１の分散質 ６１２……第２の分散質 ６２……分散媒 ７……ガス噴射口 ８……電圧印加手段 ９……凝集体 １０……ガス流供給手段 １０１……ダクト １１……熱交換器 １２……圧力調整手段 １２１……接続管 １２２……拡径部 １２３……フィルター
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 ...
Claims (20)
連続空孔を有する多孔質体の空孔に前記分散液を通過させて、前記分散液の液滴を形成する液滴形成工程と、
前記液滴から分散媒を除去し、前記分散質由来の複数個の微粒子が凝集した凝集体を得る分散媒除去工程とを有することを特徴とするトナーの製造方法。 A method for producing toner using a dispersion in which a dispersoid mainly composed of a resin is finely dispersed in a dispersion medium,
A droplet forming step of forming a droplet of the dispersion by passing the dispersion through the pores of the porous body having continuous pores;
And a dispersion medium removing step of removing the dispersion medium from the droplets to obtain an aggregate in which a plurality of fine particles derived from the dispersoid are aggregated.
A toner obtained by using the production method according to claim 1.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2004257727A JP2006072159A (en) | 2004-09-03 | 2004-09-03 | Method for manufacturing toner, and toner |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2004257727A JP2006072159A (en) | 2004-09-03 | 2004-09-03 | Method for manufacturing toner, and toner |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2006072159A true JP2006072159A (en) | 2006-03-16 |
Family
ID=36152833
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2004257727A Pending JP2006072159A (en) | 2004-09-03 | 2004-09-03 | Method for manufacturing toner, and toner |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2006072159A (en) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006293320A (en) * | 2005-03-17 | 2006-10-26 | Ricoh Co Ltd | Method for producing toner, toner, and apparatus for producing toner |
| JP2008065009A (en) * | 2006-09-07 | 2008-03-21 | Ricoh Co Ltd | Method for producing toner, and toner |
| JP2008065005A (en) * | 2006-09-07 | 2008-03-21 | Ricoh Co Ltd | Electrostatic charge image development toner, and method for producing toner |
| JP2008064979A (en) * | 2006-09-06 | 2008-03-21 | Ricoh Co Ltd | Method for producing toner, and toner |
| JP2010204459A (en) * | 2009-03-04 | 2010-09-16 | Ricoh Co Ltd | Manufacturing apparatus and manufacturing method of toner, and toner |
| US7879268B2 (en) | 2006-11-10 | 2011-02-01 | Ricoh Company Limited | Apparatus and method for manufacturing particulate resin |
| CN109613804A (en) * | 2019-01-04 | 2019-04-12 | 湖北鼎龙控股股份有限公司 | Colorant dispersion, wax dispersion, electrostatic thermal imaging ink powder and preparation method |
-
2004
- 2004-09-03 JP JP2004257727A patent/JP2006072159A/en active Pending
Cited By (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006293320A (en) * | 2005-03-17 | 2006-10-26 | Ricoh Co Ltd | Method for producing toner, toner, and apparatus for producing toner |
| JP4607029B2 (en) * | 2005-03-17 | 2011-01-05 | 株式会社リコー | Toner manufacturing method, toner, and toner manufacturing apparatus |
| JP2008064979A (en) * | 2006-09-06 | 2008-03-21 | Ricoh Co Ltd | Method for producing toner, and toner |
| JP4587400B2 (en) * | 2006-09-06 | 2010-11-24 | 株式会社リコー | Toner manufacturing method and toner |
| JP2008065009A (en) * | 2006-09-07 | 2008-03-21 | Ricoh Co Ltd | Method for producing toner, and toner |
| JP2008065005A (en) * | 2006-09-07 | 2008-03-21 | Ricoh Co Ltd | Electrostatic charge image development toner, and method for producing toner |
| JP4562707B2 (en) * | 2006-09-07 | 2010-10-13 | 株式会社リコー | Toner manufacturing method and toner |
| US7879268B2 (en) | 2006-11-10 | 2011-02-01 | Ricoh Company Limited | Apparatus and method for manufacturing particulate resin |
| JP2010204459A (en) * | 2009-03-04 | 2010-09-16 | Ricoh Co Ltd | Manufacturing apparatus and manufacturing method of toner, and toner |
| CN109613804A (en) * | 2019-01-04 | 2019-04-12 | 湖北鼎龙控股股份有限公司 | Colorant dispersion, wax dispersion, electrostatic thermal imaging ink powder and preparation method |
| CN109613804B (en) * | 2019-01-04 | 2022-01-04 | 湖北鼎龙控股股份有限公司 | Colorant dispersion liquid, wax dispersion liquid, toner for electrostatic thermal imaging, and method for producing the same |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP1372042B1 (en) | Method and apparatus for the production of toner | |
| US7514145B2 (en) | Method and apparatus for producing resin particles using granulation-prevention agent, and resin particles produced by the method | |
| JP4155116B2 (en) | Toner manufacturing method, toner and toner manufacturing apparatus | |
| US20050154088A1 (en) | Method for producing resin particles and toner using the resin particles | |
| JP2006072159A (en) | Method for manufacturing toner, and toner | |
| JP2006000794A (en) | Resin particulate manufacturing apparatus, resin particulate manufacturing method and resin particulate | |
| JP2006072156A (en) | Method for manufacturing toner, and toner | |
| JP2006000793A (en) | Particulate manufacturing apparatus, manufacturing method for particulate and particulate | |
| JP2006072158A (en) | Method for manufacturing toner, and toner | |
| JP2006000796A (en) | Resin particulate manufacturing apparatus, particulate manufacturing method and particulate | |
| JP2005173263A (en) | Manufacturing method of toner, toner, and apparatus for manufacturing toner | |
| JP4654626B2 (en) | Resin particle joining method and resin particle manufacturing system | |
| JP2006143905A (en) | Manufacturing method of resin fine particle and resin fine particle | |
| JP2006072157A (en) | Method for manufacturing toner, and toner | |
| JP2006106292A (en) | Method for manufacturing toner and toner | |
| JP2005171103A (en) | Production method for resin particle and toner | |
| JP2006036803A (en) | Manufacturing method of resin particle, manufacturing apparatus of resin particle, and resin fine particle | |
| JP2006002097A (en) | Apparatus for producing fine resin particle, method for producing fine resin particle and fine resin particle | |
| JP2006028432A (en) | Resin fine particle-manufacturing method, resin fine particle-manufacturing apparatus, resin fine particle, and dispersion for manufacturing resin fine particle | |
| JP2006036802A (en) | Manufacturing method of resin particle and resin fine particle | |
| JP2006028433A (en) | Resin fine particle-manufacturing method, resin fine particle-manufacturing apparatus, resin fine particle, and dispersion for manufacturing resin fine particle | |
| JP2006106291A (en) | Method for manufacturing toner and toner | |
| JP2005195956A (en) | Method for manufacturing toner, and the toner | |
| JP2005173262A (en) | Method for manufacturing toner, toner and apparatus for manufacturing toner | |
| JP2005195959A (en) | Toner manufacturing apparatus, toner manufacturing method, and the toner |