JP2006008867A - Vinyl ester resin composition and molded article of the same - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、モータ封入・コイル封入に用いられるビニルエステル樹脂組成物及びその成形品に関するものである。 The present invention relates to a vinyl ester resin composition used for motor encapsulation / coil encapsulation and a molded product thereof.
モータを封入する事例はその用途や使用環境に応じて多種多様であるが、近年においては、様々な封入モータが市販されている。これらのモータについては、近年のエネルギー利用の更なる高効率化のために、高出力化・小型化が求められており、現在、様々な改良が検討されている。 There are various examples of encapsulating a motor depending on its application and usage environment. In recent years, various encapsulated motors are commercially available. These motors are required to have higher output and smaller size in order to further increase the efficiency of energy utilization in recent years, and various improvements are currently being studied.
通常、モータは作動中に熱を持ち始め、次第に高温になっていく。特に電流が流れるコイル部分は、ジュール熱で昇温し蓄熱しやすい。そして、このように温度が上昇すると出力が低下し、本来のモータ性能を得ることができなくなり、このようなモータを備えた機器の性能も次第に低下していくこととなる。よって、モータを高効率で駆動させるには、熱放散性を高めてモータの温度上昇を防ぐための熱対策が必要である。 Normally, the motor begins to heat up during operation and gradually becomes hot. In particular, the coil portion through which the current flows is easy to store heat by heating with Joule heat. When the temperature rises in this way, the output decreases, and the original motor performance cannot be obtained, and the performance of the device equipped with such a motor gradually decreases. Therefore, in order to drive the motor with high efficiency, it is necessary to take measures against heat to improve heat dissipation and prevent the motor temperature from rising.
上記のような熱対策の一つとして、樹脂による封入化で熱放散性を向上させるという手法がある（例えば、特許文献１、２参照。）。
しかしながら、モータの使用環境は２００℃を超える場合があり、従来の封入用成形材料では樹脂の分解が進み、著しい物性の低下がみられる。 However, the usage environment of the motor may exceed 200 ° C., and the conventional encapsulating molding material has progressed in the decomposition of the resin, resulting in a significant decrease in physical properties.
これまでの封入用成形材料の成分としては、安定した成形性を得るために、イソフタル酸系、テレフタル酸系、水素化ビスフェノールＡ系の不飽和ポリエステル樹脂が一般的に用いられてきた。また、低収縮性及び低熱膨張性を得るために、飽和ポリエステル系やポリスチレン系の低収縮剤が用いられてきた。さらに、熱放散性を高めるために、炭酸カルシウムや水酸化アルミニウム等の無機充填材が用いられてきた。 Conventionally, as a component of an encapsulating molding material, an isophthalic acid-based, terephthalic acid-based, or hydrogenated bisphenol A-based unsaturated polyester resin has been generally used in order to obtain stable moldability. In order to obtain low shrinkage and low thermal expansion, saturated polyester or polystyrene low shrinkage agents have been used. Furthermore, inorganic fillers such as calcium carbonate and aluminum hydroxide have been used to enhance heat dissipation.
しかしながら、イソフタル酸系、テレフタル酸系、水素化ビスフェノールＡ系の不飽和ポリエステル樹脂と、飽和ポリエステル系やポリエステル系の低収縮剤とからなるＢＭＣ（bulk molding compound）等の成形材料にあっては、良好な成形性、低収縮性及び低熱膨張性を得ることはできるが、２００℃以上の雰囲気下においては、充分な耐熱性を得ることができない。 However, in molding materials such as BMC (bulk molding compound) composed of isophthalic acid-based, terephthalic acid-based, hydrogenated bisphenol A-based unsaturated polyester resin and saturated polyester-based or polyester-based low shrinkage agent, Good moldability, low shrinkage and low thermal expansion can be obtained, but sufficient heat resistance cannot be obtained in an atmosphere of 200 ° C. or higher.
また、上記の成形材料に無機充填材として炭酸カルシウムや水酸化アルミニウムを配合しても、実際には、成形品の熱伝導率は小さく、充分な放熱性を得ることができなかった。さらに、水酸化アルミニウムは２３０℃以上になると分解して脱水するため、水酸化アルミニウムを配合して得られた成形品にあっては、充分な耐熱性を得ることができない。なお、高熱伝導性を得るために、公知の高熱伝導性フィラーを上記の成形材料に高充填することも考えられるが、このようにすると流動性が著しく損なわれ、ＢＭＣ（bulk molding compound）が有する安定した成形性を得ることができない。 Further, even when calcium carbonate or aluminum hydroxide is blended as an inorganic filler in the above molding material, the thermal conductivity of the molded product is actually small and sufficient heat dissipation cannot be obtained. Furthermore, since aluminum hydroxide decomposes and dehydrates at 230 ° C. or higher, a molded product obtained by blending aluminum hydroxide cannot obtain sufficient heat resistance. In order to obtain high thermal conductivity, it is conceivable that the above-mentioned molding material is highly filled with a known high thermal conductive filler. However, in this case, the fluidity is remarkably impaired and BMC (bulk molding compound) has. Stable moldability cannot be obtained.
本発明は上記の点に鑑みてなされたものであり、成形時においては安定した成形性を有し、成形後においては熱伝導性・耐熱性に優れ、低収縮性・低熱膨張性を有するビニルエステル樹脂組成物及びその成形品を提供することを目的とするものである。 The present invention has been made in view of the above points, and has a stable moldability at the time of molding, is excellent in thermal conductivity and heat resistance after molding, and has a low shrinkability and a low thermal expansion property. An object of the present invention is to provide an ester resin composition and a molded product thereof.
本発明の請求項１に係るビニルエステル樹脂組成物は、分子骨格中にノボラック骨格を有するノボラック型ビニルエステル樹脂、ゴム系低収縮剤、無機充填材、有機過酸化物を必須成分として含有するビニルエステル樹脂組成物であって、この組成物全量に対して上記無機充填材としてアルミナを５０質量％以上含有して成ることを特徴とするものである。 The vinyl ester resin composition according to claim 1 of the present invention is a vinyl containing a novolac-type vinyl ester resin having a novolak skeleton in a molecular skeleton, a rubber-based low shrinkage agent, an inorganic filler, and an organic peroxide as essential components. An ester resin composition comprising 50% by mass or more of alumina as the inorganic filler with respect to the total amount of the composition.
請求項２の発明は、請求項１において、無機充填材として、平均粒子径の異なる球状アルミナを少なくとも２種類併用して成ることを特徴とするものである。 The invention of claim 2 is characterized in that, in claim 1, at least two kinds of spherical alumina having different average particle diameters are used in combination as the inorganic filler.
請求項３の発明は、請求項１又は２において、無機充填材として、球状アルミナと破砕アルミナを併用して成ることを特徴とするものである。 A third aspect of the invention is characterized in that, in the first or second aspect, spherical alumina and crushed alumina are used in combination as the inorganic filler.
請求項４の発明は、請求項１乃至３のいずれかにおいて、無機充填材として、球状アルミナと炭酸カルシウムを併用して成ることを特徴とするものである。 A fourth aspect of the present invention is characterized in that in any one of the first to third aspects, spherical alumina and calcium carbonate are used in combination as the inorganic filler.
本発明の請求項５に係る成形品は、請求項１乃至４のいずれかに記載のビニルエステル樹脂組成物を成形して成ることを特徴とするものである。 A molded product according to a fifth aspect of the present invention is characterized by being formed by molding the vinyl ester resin composition according to any one of the first to fourth aspects.
本発明の請求項１に係るビニルエステル樹脂組成物によれば、成形時においては安定した成形性を有し、成形後においては熱伝導性・耐熱性に優れ、低収縮性・低熱膨張性を有する。 The vinyl ester resin composition according to claim 1 of the present invention has a stable moldability at the time of molding, has excellent thermal conductivity and heat resistance after molding, and has low shrinkage and low thermal expansion. Have.
請求項２の発明によれば、ビニルエステル樹脂組成物の特性をさらに高めることができるものである。 According to invention of Claim 2, the characteristic of a vinyl ester resin composition can be improved further.
請求項３の発明によれば、ビニルエステル樹脂組成物の特性をさらに高めることができるものである。 According to invention of Claim 3, the characteristic of a vinyl ester resin composition can be improved further.
請求項４の発明によれば、ビニルエステル樹脂組成物の特性をさらに高めることができるものである。 According to invention of Claim 4, the characteristic of a vinyl ester resin composition can be improved further.
本発明の請求項５に係る成形品によれば、熱伝導性・耐熱性に優れ、低収縮性・低熱膨張性を有する。 According to the molded product of claim 5 of the present invention, it has excellent thermal conductivity and heat resistance, and has low shrinkage and low thermal expansion.
以下、本発明の実施の形態を説明する。 Embodiments of the present invention will be described below.
本発明に係るビニルエステル樹脂組成物は、ノボラック型ビニルエステル樹脂、ゴム系低収縮剤、無機充填材、有機過酸化物を必須成分として含有する。 The vinyl ester resin composition according to the present invention contains a novolac type vinyl ester resin, a rubber-based low shrinkage agent, an inorganic filler, and an organic peroxide as essential components.
ノボラック型ビニルエステル樹脂としては、分子骨格中にノボラック骨格を有するものであれば、特に限定されることなく用いることができる。具体例としては、日本ユピカ株式会社製「８４１１Ｌ」「８４１１Ｈ」「８４００」等や、大日本インキ化学工業株式会社製「ＶＰ７００」「ＶＰ７０１」等を挙げることができる。なお、ノボラック型ビニルエステル樹脂の代わりに、イソフタル酸系、テレフタル酸系、水素化ビスフェノールＡ系の不飽和ポリエステル樹脂を用いると、充分な耐熱性を得ることができない。 As the novolak-type vinyl ester resin, any resin having a novolak skeleton in the molecular skeleton can be used without particular limitation. Specific examples include “8411L”, “8411H”, and “8400” manufactured by Nippon Iupika Co., Ltd., “VP700” and “VP701” manufactured by Dainippon Ink & Chemicals, Inc. If an isophthalic acid-based, terephthalic acid-based, or hydrogenated bisphenol A-based unsaturated polyester resin is used instead of the novolak-type vinyl ester resin, sufficient heat resistance cannot be obtained.
ゴム系低収縮剤としては、特に限定されるものではないが、例えば、アクリロニトリル−ブタジエン共重合体（ＮＢＲ）、スチレン−ブタジエン共重合体（ＳＢＳ）、スチレン−エチレン−ブタジエン−スチレン共重合体（ＳＥＢＳ）等を用いることができる。ビニルエステル樹脂組成物の全量に対して、ゴム系低収縮剤の含有量は１〜１０質量％であることが好ましい。ゴム系低収縮剤の含有量が１質量％未満であると充分な低収縮効果を得ることができないおそれがあり、逆に１０質量％を超えてもそれ以上の低収縮効果を得ることができないおそれがある。なお、ゴム系低収縮剤の代わりに、飽和ポリエステル系やポリスチレン系の低収縮剤を用いると、充分な耐熱性を得ることができない。 The rubber-based low shrinkage agent is not particularly limited. For example, acrylonitrile-butadiene copolymer (NBR), styrene-butadiene copolymer (SBS), styrene-ethylene-butadiene-styrene copolymer ( SEBS) or the like can be used. The content of the rubber-based low shrinkage agent is preferably 1 to 10% by mass with respect to the total amount of the vinyl ester resin composition. If the content of the rubber-based low shrinkage agent is less than 1% by mass, a sufficient low shrinkage effect may not be obtained. Conversely, if the content exceeds 10% by mass, no further low shrinkage effect can be obtained. There is a fear. In addition, when a saturated polyester type or polystyrene type low shrinkage agent is used instead of the rubber low shrinkage agent, sufficient heat resistance cannot be obtained.
無機充填材としては、例えば、球状アルミナや破砕アルミナ等のアルミナ、炭酸カルシウム、ガラス繊維等を用いることができる。球状アルミナを用いる場合には、その平均粒子径は２〜５０μｍであることが好ましく、３〜４０μｍであることがより好ましい。球状アルミナの平均粒子径が２μｍ未満であっても５０μｍを超えても成形性が著しく低下するおそれがあるからである。また、破砕アルミナを用いる場合には、その平均粒子径は２〜１０μｍであることが好ましい。破砕アルミナの平均粒子径が２μｍ未満であっても１０μｍを超えても成形性が著しく低下するおそれがあるからである。 As the inorganic filler, for example, alumina such as spherical alumina and crushed alumina, calcium carbonate, glass fiber and the like can be used. When spherical alumina is used, the average particle diameter is preferably 2 to 50 μm, more preferably 3 to 40 μm. This is because if the average particle diameter of the spherical alumina is less than 2 μm or exceeds 50 μm, the moldability may be remarkably lowered. Moreover, when using crushed alumina, it is preferable that the average particle diameter is 2-10 micrometers. This is because if the average particle size of the crushed alumina is less than 2 μm or more than 10 μm, the moldability may be significantly lowered.
本発明においてはビニルエステル樹脂組成物の全量に対して上記無機充填材としてアルミナが５０質量％以上（上限は９０質量％）含有されている必要がある。アルミナが５０質量％未満であると熱伝導性を高く得ることができず、逆に９０質量％を超えると成形性が著しく低下し、成形品の光沢やツヤが失われ、ムラが多くなるものである。なお、より好ましいアルミナの含有量は６０〜８０質量％である。 In the present invention, it is necessary that 50% by mass or more (the upper limit is 90% by mass) of alumina as the inorganic filler with respect to the total amount of the vinyl ester resin composition. If the alumina content is less than 50% by mass, high thermal conductivity cannot be obtained. Conversely, if the alumina content exceeds 90% by mass, the moldability is remarkably deteriorated, and the gloss and gloss of the molded product are lost and unevenness increases. It is. In addition, content of a more preferable alumina is 60-80 mass%.
ここで、無機充填材として、平均粒子径の異なる球状アルミナを少なくとも２種類併用することができる。例えば、平均粒子径２０〜５０μｍの球状アルミナと平均粒子径２〜１０μｍの球状アルミナとを併用することができる。この場合、前者と後者の質量比率は９０／１０〜１０／９０であることが好ましく、８０／２０〜２０／８０であることがより好ましい。上記比率が９０／１０〜１０／９０の範囲を外れると、成形性が著しく低下し、成形品の光沢やツヤが失われ、ムラが多くなるおそれがある。 Here, as the inorganic filler, at least two kinds of spherical alumina having different average particle diameters can be used in combination. For example, spherical alumina having an average particle diameter of 20 to 50 μm and spherical alumina having an average particle diameter of 2 to 10 μm can be used in combination. In this case, the mass ratio of the former to the latter is preferably 90/10 to 10/90, and more preferably 80/20 to 20/80. When the ratio is out of the range of 90/10 to 10/90, the moldability is remarkably deteriorated, the gloss and gloss of the molded product are lost, and unevenness may increase.
また、無機充填材として、球状アルミナと破砕アルミナを併用することができる。この場合、前者と後者の質量比率は９７／３〜８０／２０であることが好ましく、９５／５〜８５／１５であることがより好ましい。上記比率が９７／３〜８０／２０の範囲を外れると、均一な充填性が損なわれ、良好な成形性を得ることができず、成形品の光沢やツヤが失われ、ムラが多くなるおそれがある。また、球状アルミナと破砕アルミナの合計が１００質量部である場合において、破砕アルミナが２０質量部を超えていると、成形に使用する金型が磨耗しやすくなるおそれがある。 As the inorganic filler, spherical alumina and crushed alumina can be used in combination. In this case, the mass ratio of the former to the latter is preferably 97/3 to 80/20, and more preferably 95/5 to 85/15. If the above ratio is out of the range of 97/3 to 80/20, the uniform filling property is impaired, good moldability cannot be obtained, the gloss and gloss of the molded product are lost, and unevenness may increase. There is. Further, when the total amount of spherical alumina and crushed alumina is 100 parts by mass, if the crushed alumina exceeds 20 parts by mass, the mold used for molding may be easily worn.
また、無機充填材として、球状アルミナと炭酸カルシウムを併用することができる。この場合、前者と後者の質量比率は９７／３〜８０／２０であることが好ましく、９５／５〜８５／１５であることがより好ましい。球状アルミナと炭酸カルシウムの合計が１００質量部である場合において、炭酸カルシウムが３質量部未満であると、均一な充填性が損なわれ、良好な成形性を得ることができず、成形品の光沢やツヤが失われ、ムラが多くなるおそれがあり、逆に炭酸カルシウムが２０質量部を超えると、充分な熱伝導性を得ることができないおそれがある。 Moreover, spherical alumina and calcium carbonate can be used in combination as the inorganic filler. In this case, the mass ratio of the former to the latter is preferably 97/3 to 80/20, and more preferably 95/5 to 85/15. When the total amount of spherical alumina and calcium carbonate is 100 parts by mass, if the calcium carbonate is less than 3 parts by mass, uniform filling properties are impaired, and good moldability cannot be obtained, and the gloss of the molded product If the calcium carbonate exceeds 20 parts by mass, sufficient thermal conductivity may not be obtained.
また、無機充填材として、球状アルミナ、破砕アルミナ、炭酸カルシウムの３成分を併用することができる。この場合、３成分の質量比率は５０〜９０／３〜２５／３〜２５であることが好ましく、６０〜８０／５〜２０／５〜２０であることがより好ましい。３成分の合計が１００質量部である場合において、球状アルミナが５０質量部未満であったり炭酸カルシウムが２５質量部を超えたりすると、充分な熱伝導性を得ることができないおそれがある。また、破砕アルミナや炭酸カルシウムが３質量部未満であると、均一な充填性が損なわれ、成形性が著しく低下し、成形品の光沢やツヤが失われ、ムラが多くなるおそれがある。また、破砕アルミナが２５質量部を超えると、成形に使用する金型が磨耗しやすくなるおそれがある。 As the inorganic filler, three components of spherical alumina, crushed alumina and calcium carbonate can be used in combination. In this case, the mass ratio of the three components is preferably 50 to 90/3 to 25/3 to 25, and more preferably 60 to 80/5 to 20/5 to 20. In the case where the total of the three components is 100 parts by mass, if the spherical alumina is less than 50 parts by mass or the calcium carbonate exceeds 25 parts by mass, sufficient thermal conductivity may not be obtained. On the other hand, if the pulverized alumina or calcium carbonate is less than 3 parts by mass, the uniform filling property is impaired, the moldability is remarkably lowered, the gloss and gloss of the molded product are lost, and the unevenness may increase. Moreover, when the crushing alumina exceeds 25 parts by mass, the mold used for molding may be easily worn.
有機過酸化物（硬化触媒）としては、特に限定されるものではないが、例えば、ｔ−ブチルパーオキシベンゾエート、ｔ−ブチルパーオキシ−２−エチルヘキサノエート、ｔ−アミルパーオキシ−２−エチルヘキサノエート、１，１−ジ−ｔ−ブチルパーオキシ−３，３，５−トリメチルシクロヘキサノエート、ｔ−ブチルパーオキシイソプロピルカーボネート、１，１−ビス（ｔ−ヘキシルパーオキシ）−３，３，５−トリメチルシクロヘキサン、１，１−ビス（ｔ−ヘキシルパーオキシ）シクロヘキサン、１，１−ビス（ｔ−ブチルパーオキシ）シクロヘキサン等を用いることができる。ビニルエステル樹脂組成物の全量に対して、有機過酸化物の含有量は０．１〜１質量％に設定することができる。 The organic peroxide (curing catalyst) is not particularly limited, and examples thereof include t-butyl peroxybenzoate, t-butyl peroxy-2-ethylhexanoate, t-amyl peroxy-2- Ethylhexanoate, 1,1-di-t-butylperoxy-3,3,5-trimethylcyclohexanoate, t-butylperoxyisopropyl carbonate, 1,1-bis (t-hexylperoxy) -3 , 3,5-trimethylcyclohexane, 1,1-bis (t-hexylperoxy) cyclohexane, 1,1-bis (t-butylperoxy) cyclohexane and the like can be used. The content of the organic peroxide can be set to 0.1 to 1% by mass with respect to the total amount of the vinyl ester resin composition.
本発明においては、ステアリン酸亜鉛等の離型剤を必要に応じて適当量用いることができる。 In the present invention, an appropriate amount of a release agent such as zinc stearate can be used as necessary.
そして、上述したノボラック型ビニルエステル樹脂、ゴム系低収縮剤、無機充填材、有機過酸化物（硬化触媒）、必要に応じて離型剤をニーダー等に投入し、これを混合することによって、本発明に係るビニルエステル樹脂組成物を調製することができる。 Then, by adding the above-described novolac-type vinyl ester resin, rubber-based low shrinkage agent, inorganic filler, organic peroxide (curing catalyst), if necessary, a release agent to a kneader or the like, and mixing them, The vinyl ester resin composition according to the present invention can be prepared.
次に、上記のようにして得たビニルエステル樹脂組成物を封入用成形材料として用いて成形加工することによって、各種の成形品を製造することができる。例えば、コイルをトランスファー成形金型にセットし、上記のビニルエステル樹脂組成物を用いてトランスファー成形を行うことによって、コイルを封入したコイル封入成形品を製造することができる。成形時においては、本発明に係るビニルエステル樹脂組成物にあっては、流動性が高いため、狭い部分を隙間なく充填することができ、安定した成形性を得ることができるものである。なお、成形品を製造するにあたっては、トランスファー成形法のほか、射出成形法や圧縮成形法（直圧成形）を行うこともできる。 Next, various molded products can be produced by molding using the vinyl ester resin composition obtained as described above as a molding material for encapsulation. For example, a coil-encapsulated molded article in which the coil is encapsulated can be manufactured by setting the coil in a transfer mold and performing transfer molding using the vinyl ester resin composition. At the time of molding, the vinyl ester resin composition according to the present invention has high fluidity, so that a narrow portion can be filled without a gap, and stable moldability can be obtained. In addition, in manufacturing a molded article, in addition to the transfer molding method, an injection molding method or a compression molding method (direct pressure molding) can also be performed.
そして、上記のようにして得た成形品にあっては、熱伝導性・耐熱性に優れ、低収縮性・低熱膨張性を有しているものである。よって、例えば、モーターを封入した成形品にあっては、モーターより発せられる熱に対して劣化しにくく、またこの熱を迅速に外部に放散させることが可能となり、発熱によるモーター性能の低下を防止することができるものである。特に、本発明においては、高熱伝導物質であるアルミナが５０質量％以上含有されているので、従来のように無機充填材として水酸化アルミニウムを用いる必要がなくなり、２００℃以上の雰囲気下に成形品を放置しても充分な耐熱性を得ることができるものである。 The molded article obtained as described above is excellent in thermal conductivity and heat resistance, and has low shrinkage and low thermal expansion. Therefore, for example, in a molded product encapsulating a motor, it is difficult to deteriorate against the heat generated by the motor, and it is possible to quickly dissipate this heat to the outside, thus preventing deterioration of the motor performance due to heat generation. Is something that can be done. In particular, in the present invention, since alumina, which is a high thermal conductivity material, is contained in an amount of 50% by mass or more, it is not necessary to use aluminum hydroxide as an inorganic filler as in the prior art, and a molded product in an atmosphere of 200 ° C. or higher. Even if left untreated, sufficient heat resistance can be obtained.
以下、本発明を実施例によって具体的に説明する。 Hereinafter, the present invention will be specifically described by way of examples.
（ビニルエステル樹脂組成物の原材料）
ノボラック型ビニルエステル樹脂として、大日本インキ化学工業株式会社製「ＶＰ７０１」を用いた。
(Raw material of vinyl ester resin composition)
As a novolac type vinyl ester resin, “VP701” manufactured by Dainippon Ink and Chemicals, Inc. was used.
ゴム系低収縮剤として、スチレン−ブタジエン共重合体（ＳＢＳ）である日本ユピカ株式会社製「Ａ−３７」を用いた。 As the rubber-based low shrinkage agent, “A-37” manufactured by Nippon Yupica Co., Ltd., which is a styrene-butadiene copolymer (SBS), was used.
無機充填材として、球状アルミナである電気化学工業株式会社製「ＤＡＭ５」（平均粒子径５μｍ）、球状アルミナである昭和電工株式会社製「ＡＳ１０」（平均粒子径１０μｍ）、球状アルミナである昭和電工株式会社製「ＡＳ２０」（平均粒子径２０μｍ）、球状アルミナである株式会社マイクロン製「ＡＸ１０−３２」（平均粒子径３７μｍ）、球状アルミナである電気化学工業株式会社製「ＤＡＭ４５」（平均粒子径４５μｍ）、破砕アルミナである住友化学工業株式会社製「ＡＬ３２Ｂ」（平均粒子径３μｍ）、炭酸カルシウムである日東粉化工業株式会社製「ＮＳシリーズ ＮＳ＃１００」（平均粒子径２μｍ）、水酸化アルミニウムである昭和電工株式会社製「ハイジライトＨ３２」（平均粒子径８μｍ）、ガラス繊維である日本硝子繊維株式会社製「ＲＥＳ０３ＢＭ５」を用いた。 As inorganic fillers, spherical alumina “DAM5” (average particle size 5 μm), Showa Denko Co., Ltd. “AS10” (average particle size 10 μm), spherical alumina, Showa Denko, spherical alumina. “AS20” (average particle size 20 μm) manufactured by Co., Ltd., “AX10-32” (average particle size 37 μm) manufactured by Micron Co., Ltd., which is spherical alumina, and “DAM45” (average particle size) manufactured by Denki Kagaku Kogyo Co., Ltd. which is spherical alumina. 45 μm), “AL32B” (average particle diameter 3 μm) manufactured by Sumitomo Chemical Co., Ltd. which is crushed alumina, “NS series NS # 100” (average particle diameter 2 μm) manufactured by Nitto Flour Industry Co., Ltd. which is calcium carbonate, hydroxylated “Hijilite H32” (average particle size 8 μm) manufactured by Showa Denko KK, which is aluminum, and Nippon Glass, which is glass fiber Using a manufactured fiber Co., Ltd. "RES03BM5".
有機過酸化物（硬化触媒）として、ｔ−ブチルパーオキシベンゾエートである日本油脂株式会社製「パーブチルＺ」を用いた。 As an organic peroxide (curing catalyst), “Perbutyl Z” manufactured by NOF Corporation, which is t-butyl peroxybenzoate, was used.
離型剤として、ステアリン酸亜鉛を用いた。 Zinc stearate was used as a mold release agent.
（ビニルエステル樹脂組成物の調製と試験片の作製）
下記［表１］〜［表３］に示す所定量の原材料をニーダーに投入し、これを２５〜３０℃で２０〜４０分間混合することによって、ビニルエステル樹脂組成物を調製した。
(Preparation of vinyl ester resin composition and preparation of test piece)
A predetermined amount of raw materials shown in the following [Table 1] to [Table 3] were put into a kneader and mixed at 25 to 30 ° C. for 20 to 40 minutes to prepare a vinyl ester resin composition.
次に、上記のようにして得たビニルエステル樹脂組成物を用いて試験片を作製した。試験片は、熱伝導率測定用、外観・耐熱性評価用、成形収縮率測定用、線膨張係数測定用の各用途に分けて作製した。各用途の試験片を作製するのに用いた金型、成形条件、試験片の形状はそれぞれ下記のとおりである。 Next, a test piece was prepared using the vinyl ester resin composition obtained as described above. The test pieces were prepared separately for each purpose of measuring thermal conductivity, evaluating appearance / heat resistance, measuring molding shrinkage, and measuring linear expansion coefficient. The mold, molding conditions, and shape of the test piece used to produce the test piece for each application are as follows.
（熱伝導率測定用）
金型：φ１００ｍｍ×２０ｍｍの円盤金型
成形条件：金型温度＝１４５℃、圧力＝１０ＭＰａ、硬化時間＝２０分
形状：φ１００ｍｍ×２０ｍｍ
（外観・耐熱性評価用）
金型：目的の形状の試験片金型（トランスファー成形）
成形条件：金型温度＝１５０℃、注入圧力＝５ＭＰａ、注入時間＝３０秒、型締め圧力＝１５ＭＰａ、型締め時間＝１２０秒
形状：７０ｍｍ×４０ｍｍ×３ｍｍ
（成形収縮率測定用）
金型：目的の形状の試験片金型（直圧成形）
成形条件：金型温度＝１４５℃、圧力＝１０ＭＰａ、硬化時間＝１８０秒
形状：φ９０ｍｍ×５ｍｍ
（線膨張係数測定用）
金型：目的の形状の試験片金型（直圧成形）
成形条件：金型温度＝１４５℃、圧力＝１０ＭＰａ、硬化時間＝１８０秒
形状：φ５ｍｍ×３０ｍｍ
（特性評価）
スパイラルフロー金型及びディスクフロー金型を用い、ビニルエステル樹脂組成物の成形性（流動性）を測定した。スパイラルフロー金型を用いた場合の条件は、金型温度＝１５０℃、注入時間＝３０秒、注入圧力＝４．９ＭＰａ、硬化時間＝９０秒であり、ディスクフロー金型を用いた場合の条件は、金型温度＝１６８℃、型締め圧力＝５ＭＰａ、硬化時間＝２０秒である。
(For thermal conductivity measurement)
Mold: disk mold of φ100 mm × 20 mm Molding conditions: mold temperature = 145 ° C., pressure = 10 MPa, curing time = 20 minutes Shape: φ100 mm × 20 mm
(For appearance and heat resistance evaluation)
Mold: Test piece mold of desired shape (transfer molding)
Molding conditions: mold temperature = 150 ° C., injection pressure = 5 MPa, injection time = 30 seconds, mold clamping pressure = 15 MPa, mold clamping time = 120 seconds Shape: 70 mm × 40 mm × 3 mm
(For molding shrinkage measurement)
Mold: Test piece mold of desired shape (direct pressure molding)
Molding conditions: mold temperature = 145 ° C., pressure = 10 MPa, curing time = 180 seconds, shape: φ90 mm × 5 mm
(For measuring linear expansion coefficient)
Mold: Test piece mold of desired shape (direct pressure molding)
Molding conditions: mold temperature = 145 ° C., pressure = 10 MPa, curing time = 180 seconds, shape: φ5 mm × 30 mm
(Characteristic evaluation)
The moldability (fluidity) of the vinyl ester resin composition was measured using a spiral flow mold and a disk flow mold. The conditions when the spiral flow mold is used are the mold temperature = 150 ° C., the injection time = 30 seconds, the injection pressure = 4.9 MPa, the curing time = 90 seconds, and the conditions when the disk flow mold is used. The mold temperature is 168 ° C., the clamping pressure is 5 MPa, and the curing time is 20 seconds.
外観評価は、上記のようにして作製した試験片（カラープレート）を観察し、光沢があり充填ムラがないものを「◎」、光沢はあるが充填ムラがあるものを「○」、光沢がなく充填ムラがあるものを「×」と判定することにより行った。 Appearance evaluation was performed by observing the test piece (color plate) prepared as described above, “◎” for glossy and non-uniform filling, “○” for glossy but non-uniform filling, It was performed by judging that there was no filling unevenness and “x”.
熱伝導率の測定は、上記のようにして作製した試験片についてＱＴＭ法に基づいて行った。 The measurement of thermal conductivity was performed based on the QTM method for the test piece prepared as described above.
耐熱性評価は、上記のようにして作製した試験片（カラープレート）を２４０℃の雰囲気下に２００時間放置し、放置前後の試験片の重量から重量減少率を求めることにより行った。 The heat resistance evaluation was performed by leaving the test piece (color plate) produced as described above in an atmosphere of 240 ° C. for 200 hours, and determining the weight reduction rate from the weight of the test piece before and after being left.
成形収縮率の測定は、上記のようにして作製した試験片についてＪＩＳ Ｋ ６９１１に基づいて行った。 The molding shrinkage rate was measured based on JIS K 6911 for the test piece prepared as described above.
線膨張係数の測定は、上記のようにして作製した試験片についてディラトメーターを用いることにより行った。 The linear expansion coefficient was measured by using a dilatometer on the test piece prepared as described above.
以上の測定結果を下記［表１］〜［表３］に示す。 The above measurement results are shown in the following [Table 1] to [Table 3].
Claims (5)
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| JP2004188765A JP2006008867A (en) | 2004-06-25 | 2004-06-25 | Vinyl ester resin composition and molded article of the same |
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Cited By (3)
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|---|---|---|---|---|
| JP2007317945A (en) * | 2006-05-26 | 2007-12-06 | Taiyo Ink Mfg Ltd | Flexible substrate, solder resist composition therefor, and manufacturing method thereof |
| JP2010280746A (en) * | 2009-06-02 | 2010-12-16 | Showa Denko Kk | Thermosetting resin composition, and electric and electronic part |
| JP2021031636A (en) * | 2019-08-28 | 2021-03-01 | 昭和電工株式会社 | Unsaturated polyester resin composition and cured product thereof |
-
2004
- 2004-06-25 JP JP2004188765A patent/JP2006008867A/en active Pending
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