JP2009173813A - Unsaturated polyester resin composition and solenoid coil molded article using the same - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、不飽和ポリエステル樹脂組成物とそれを用いたソレノイドコイル成形品に関するものである。 The present invention relates to an unsaturated polyester resin composition and a solenoid coil molded article using the same.
ソレノイドコイルは、コイルを保護して電気絶縁性の低下を防ぐ目的で、不飽和ポリエステル樹脂組成物（特許文献１、２参照）や粉状エポキシ樹脂組成物などでモールドすることが一般的になっている。 The solenoid coil is generally molded with an unsaturated polyester resin composition (see Patent Documents 1 and 2) or a powdered epoxy resin composition for the purpose of protecting the coil and preventing a decrease in electrical insulation. ing.
ところが、粉状エポキシ樹脂組成物は不飽和ポリエステル樹脂組成物と比べると価格が高いことから、コストダウンのため不飽和ポリエステル樹脂組成物への切り換えを検討することが必要とされてきている。 However, since the powdery epoxy resin composition is more expensive than the unsaturated polyester resin composition, it is necessary to consider switching to the unsaturated polyester resin composition for cost reduction.
ソレノイドコイルのモールドは一般に、トランスファー成形やインジェクション成形により行われている。モールド樹脂として粉状エポキシ樹脂組成物を使用する場合、金型にはテーパー角と呼ばれる抜き勾配が無い場合が多い。その理由は粉状エポキシ樹脂組成物を硬化させて得られる成形品の成形収縮率が０．３〜０．５％程度と大きいので、抜き勾配を設けなくても金型から成形品が容易に脱型するからである。 The solenoid coil is generally molded by transfer molding or injection molding. When a powdery epoxy resin composition is used as the mold resin, the mold often does not have a draft angle called a taper angle. The reason is that the molding shrinkage rate of the molded product obtained by curing the powdered epoxy resin composition is as large as about 0.3 to 0.5%, so that the molded product can be easily removed from the mold without providing a draft. It is because it demolds.
一方、モールド樹脂として不飽和ポリエステル樹脂組成物を使用する場合、硬化させて得られる成形品の成形収縮率が０．２％以下と小さいので、脱型を容易にするために金型には１〜３°程度の抜き勾配が設けられる。 On the other hand, when an unsaturated polyester resin composition is used as the mold resin, the mold shrinkage rate of the molded product obtained by curing is as small as 0.2% or less, so that the mold is 1 for easy demolding. A draft of about ~ 3 ° is provided.
これらの点を考慮すると、ソレノイドコイルのモールド樹脂を粉状エポキシ樹脂組成物から不飽和ポリエステル樹脂組成物に変更する場合、成形用金型も不飽和ポリエステル樹脂組成物向けに変更することを検討する必要があるが、従来使用していた金型の全てを交換して新規に作製すると莫大な費用を要することになる。 Considering these points, when changing the mold resin of the solenoid coil from the powdery epoxy resin composition to the unsaturated polyester resin composition, consider changing the molding die for the unsaturated polyester resin composition. Although it is necessary, exchanging all the molds that have been used in the past and making a new one would require enormous costs.
そこで、不飽和ポリエステル樹脂組成物を硬化させて得られる成形品の成形収縮率を、粉状エポキシ樹脂組成物を硬化させて得られる成形品と同等レベルにして、粉状エポキシ樹脂組成物によるモールドに使用していた抜き勾配の無い金型でも成形品を脱型できるようにすることが求められている。
しかしながら、不飽和ポリエステル樹脂組成物の成形収縮率は、全組成物中に含まれる樹脂成分量と、成形収縮率を低減するために用いられる低収縮剤と呼ばれる熱可塑性樹脂の種類や量によって影響を受ける。成形収縮率は、全組成物中に含まれる樹脂成分量を増やし、低収縮剤を減らすことで大きくすることが可能であるが、このようにすると、一方で線膨張係数を大きくしてしまう。ソレノイドコイルは金属部品を樹脂組成物でモールドしているため、線膨張係数が金属のそれと大きく異なる場合には、熱衝撃によるクラックが発生するためにソレノイドコイルの電気絶縁性低下を招く原因となる。 However, the molding shrinkage of the unsaturated polyester resin composition is affected by the amount of the resin component contained in the entire composition and the type and amount of a thermoplastic resin called a low shrinkage agent used to reduce the molding shrinkage. Receive. The molding shrinkage rate can be increased by increasing the amount of resin components contained in the entire composition and decreasing the low shrinkage agent. However, this increases the linear expansion coefficient. Since the solenoid coil is formed by molding metal parts with a resin composition, if the linear expansion coefficient is significantly different from that of metal, cracks due to thermal shock will occur, causing a decrease in the electrical insulation of the solenoid coil. .
本発明は、以上の通りの事情に鑑みてなされたものであり、不飽和ポリエステル樹脂組成物を硬化させて得られるソレノイドコイル成形品の成形収縮率を０．３〜０．５％の範囲内にすることで、抜き勾配の無い金型からソレノイドコイル成形品を容易に脱型することを可能とすると共に、線膨張係数を低く抑えることで熱衝撃によるクラックの発生を防止することが可能な不飽和ポリエステル樹脂組成物とそれを用いたソレノイドコイル成形品を提供することを課題としている。 The present invention has been made in view of the circumstances as described above, and the molding shrinkage ratio of a solenoid coil molded product obtained by curing an unsaturated polyester resin composition is within a range of 0.3 to 0.5%. This makes it possible to easily remove a solenoid coil molded product from a die without a draft, and to prevent cracking due to thermal shock by keeping the linear expansion coefficient low. An object is to provide an unsaturated polyester resin composition and a solenoid coil molded article using the same.
本発明は、上記の課題を解決するために、以下のことを特徴としている。 The present invention is characterized by the following in order to solve the above problems.
第１に、本発明の不飽和ポリエステル樹脂組成物は、不飽和ポリエステル樹脂（Ａ）、スチレンモノマー（Ｂ）、低収縮剤（Ｃ）、および無機充填材を含有する不飽和ポリエステル樹脂組成物であって、無機充填材として、溶融シリカ（Ｄ）を不飽和ポリエステル樹脂組成物全量に対して１５質量％以上含有し、水酸化アルミニウム（Ｅ）を不飽和ポリエステル樹脂（Ａ）、スチレンモノマー（Ｂ）、および低収縮剤（Ｃ）の合計量（Ａ）＋（Ｂ）＋（Ｃ）に対して１９０質量％以上含有し、かつ、低収縮剤（Ｃ）として飽和ポリエステル樹脂を含有すると共に、低収縮剤（Ｃ）の含有量が不飽和ポリエステル樹脂（Ａ）とスチレンモノマー（Ｂ）の合計量（Ａ）＋（Ｂ）に対して１５〜２０質量％であることを特徴とする。 First, the unsaturated polyester resin composition of the present invention is an unsaturated polyester resin composition containing an unsaturated polyester resin (A), a styrene monomer (B), a low shrinkage agent (C), and an inorganic filler. As the inorganic filler, the fused silica (D) is contained in an amount of 15% by mass or more based on the total amount of the unsaturated polyester resin composition, the aluminum hydroxide (E) is contained in the unsaturated polyester resin (A), the styrene monomer (B ), And 190% by mass or more based on the total amount (A) + (B) + (C) of the low shrinkage agent (C), and a saturated polyester resin as the low shrinkage agent (C), The content of the low shrinkage agent (C) is 15 to 20% by mass with respect to the total amount (A) + (B) of the unsaturated polyester resin (A) and the styrene monomer (B).
第２に、本発明のソレノイドコイル成形品は、上記第１の不飽和ポリエステル樹脂組成物を硬化させて得られるソレノイドコイル成形品であって、成形収縮率が０．３〜０．５％、線膨張係数が１．０×１０−５〜１．７×１０−５／℃であることを特徴とする。 Second, the solenoid coil molded article of the present invention is a solenoid coil molded article obtained by curing the first unsaturated polyester resin composition, and has a molding shrinkage of 0.3 to 0.5%, The linear expansion coefficient is 1.0 × 10 −5 to 1.7 × 10 −5 / ° C.
上記第１の発明によれば、飽和ポリエステル樹脂を含有する低収縮剤（Ｃ）をある程度まで減らした特定範囲内の量とすることで成形収縮率を０．３〜０．５％の範囲内とすることができ、その結果として抜き勾配の無い金型でもソレノイドコイル成形品を容易に脱型することができる。さらに、無機充填材として溶融シリカ（Ｄ）を特定範囲内の量で配合することで、低収縮剤（Ｃ）の減量による線膨張係数の増加を抑制し、その結果として熱衝撃によるクラックの発生を有効に防止することができる。また、水酸化アルミニウム（Ｅ）を特定範囲内の量で配合することで、所要の難燃性を付与することができる。 According to the first aspect of the invention, the molding shrinkage rate is within the range of 0.3 to 0.5% by setting the amount of the low shrinkage agent (C) containing the saturated polyester resin within a specific range reduced to some extent. As a result, the solenoid coil molded product can be easily removed from the mold without a draft. Furthermore, by adding fused silica (D) in an amount within a specific range as an inorganic filler, an increase in the coefficient of linear expansion due to a decrease in the amount of the low shrinkage agent (C) is suppressed, and as a result, generation of cracks due to thermal shock Can be effectively prevented. Moreover, required flame retardance can be provided by mix | blending aluminum hydroxide (E) in the quantity within a specific range.
上記第２の発明によれば、上記第１の発明の不飽和ポリエステル樹脂組成物を用いているので、抜き勾配の無い金型でもソレノイドコイル成形品を容易に脱型することができ、さらに熱衝撃によるクラックの発生を有効に防止することができる。また、所要の難燃性も有している。 According to the second aspect of the invention, since the unsaturated polyester resin composition of the first aspect of the invention is used, the solenoid coil molded product can be easily demolded even with a die having no draft, Generation of cracks due to impact can be effectively prevented. It also has the required flame retardancy.
以下、本発明について詳細に説明する。 Hereinafter, the present invention will be described in detail.
本発明で使用される不飽和ポリエステル樹脂（Ａ）は、不飽和多塩基酸単独または、不飽和多塩基酸および必要に応じて配合される飽和多塩基酸と、多価アルコールとから得られるものであるが、通常成形材料として使用されているものであれば、特に制限なく適宜のものを使用することができる。 The unsaturated polyester resin (A) used in the present invention is obtained from an unsaturated polybasic acid alone or an unsaturated polybasic acid, a saturated polybasic acid blended as necessary, and a polyhydric alcohol. However, as long as it is usually used as a molding material, an appropriate material can be used without any particular limitation.
不飽和多塩基酸の具体例としては、無水マレイン酸、マレイン酸、フマル酸、イタコン酸等の不飽和二塩基酸などが挙げられる。飽和多塩基酸の具体例としては、フタル酸、無水フタル酸、イソフタル酸、テレフタル酸、コハク酸、アジピン酸、セバチン酸等の飽和二塩基酸、安息香酸、トリメリット酸等の二塩基酸以外の酸などが挙げられる。 Specific examples of the unsaturated polybasic acid include unsaturated dibasic acids such as maleic anhydride, maleic acid, fumaric acid, and itaconic acid. Specific examples of saturated polybasic acids include saturated dibasic acids such as phthalic acid, phthalic anhydride, isophthalic acid, terephthalic acid, succinic acid, adipic acid, and sebacic acid, and dibasic acids such as benzoic acid and trimellitic acid. The acid etc. are mentioned.
多価アルコールの具体例としては、エチレングリコール、プロピレングリコール、ジエチレングリコール、ジプロピレングリコール、ネオペンチルグリコール、水素添加ビスフェノール、１，６−ヘキサンジオール等のグリコールなどが挙げられる。 Specific examples of the polyhydric alcohol include ethylene glycol, propylene glycol, diethylene glycol, dipropylene glycol, neopentyl glycol, hydrogenated bisphenol, glycols such as 1,6-hexanediol, and the like.
また、不飽和ポリエステル樹脂（Ａ）の一部または全部としてビニルエステル樹脂を使用することも可能である。ビニルエステル樹脂は、不飽和エポキシ樹脂またはエポキシアクリレート樹脂とも称されるもので、１分子中に２個以上のエポキシ基を有するエポキシ樹脂のエポキシ基にアクリル酸、メタクリル酸などの不飽和一塩基酸またはマレイン酸、フマル酸などの不飽和二塩基酸のモノエステルを開環付加させた反応生成物を単量体に溶解させた液状樹脂であり、市販されている公知のものを使用できる。 Moreover, it is also possible to use a vinyl ester resin as a part or all of unsaturated polyester resin (A). The vinyl ester resin is also called an unsaturated epoxy resin or an epoxy acrylate resin. An unsaturated monobasic acid such as acrylic acid or methacrylic acid is added to an epoxy group of an epoxy resin having two or more epoxy groups in one molecule. Alternatively, it is a liquid resin in which a reaction product obtained by ring-opening addition of a monoester of an unsaturated dibasic acid such as maleic acid or fumaric acid is dissolved in a monomer, and a commercially available known resin can be used.
ここでエポキシ樹脂としては、公知のエポキシ樹脂を特に制限なく使用することができ、その具体例としては、ビスフェノールＡ、ビスフェノールＦ、またはビスフェノールＳとエピクロルヒドリンとから合成されるビスフェノールＡ型エポキシ樹脂、ビスフェノールＦ型エポキシ樹脂、およびビスフェノールＳ型エポキシ樹脂等のビスフェノール型エポキシ樹脂、フェノールとホルムアルデヒドを酸性触媒存在下で反応させて得られるいわゆるフェノールノボラック樹脂とエピクロルヒドリンとから合成されるフェノールノボラック型エポキシ樹脂、およびクレゾールとホルムアルデヒドを酸性触媒存在下で反応させて得られるいわゆるクレゾールノボラック樹脂とエピクロルヒドリンとから合成されるクレゾールノボラック型エポキシ樹脂等のノボラック型エポキシ樹脂などが挙げられる。 Here, as the epoxy resin, a known epoxy resin can be used without particular limitation, and specific examples thereof include bisphenol A type epoxy resin, bisphenol A synthesized from bisphenol A, bisphenol F, or bisphenol S and epichlorohydrin. F-type epoxy resins, bisphenol-type epoxy resins such as bisphenol S-type epoxy resins, phenol novolac-type epoxy resins synthesized from so-called phenol novolac resins and epichlorohydrin obtained by reacting phenol and formaldehyde in the presence of an acidic catalyst, and Cresol novolac-type epoxy tree synthesized from so-called cresol novolac resin and epichlorohydrin obtained by reacting cresol and formaldehyde in the presence of an acidic catalyst Such as novolak epoxy resins and the like.
本発明において、スチレンモノマー（Ｂ）は、不飽和ポリエステル樹脂および／またはビニルエステル樹脂の架橋反応のために配合される。 In the present invention, the styrene monomer (B) is blended for the crosslinking reaction of the unsaturated polyester resin and / or vinyl ester resin.
本発明で使用される低収縮剤（Ｃ）は、飽和ポリエステル樹脂を必須成分として含有する。飽和ポリエステル樹脂と共に使用可能な成分としては、ポリスチレン樹脂、ポリメタクリレート樹脂、スチレンーブタジエンゴム、ポリ酢酸ビニル−ポリスチレンブロックコポリマー、アクリル−スチレン樹脂等の多層構造ポリマーなどが挙げられる。これらは１種単独で使用してもよく、２種以上を併用してもよい。 The low shrinkage agent (C) used in the present invention contains a saturated polyester resin as an essential component. Examples of components that can be used together with the saturated polyester resin include a multilayer resin such as polystyrene resin, polymethacrylate resin, styrene-butadiene rubber, polyvinyl acetate-polystyrene block copolymer, and acrylic-styrene resin. These may be used alone or in combination of two or more.
低収縮剤（Ｃ）の含有量は、不飽和ポリエステル樹脂（Ａ）とスチレンモノマー（Ｂ）の合計量（Ａ）＋（Ｂ）に対して１５〜２０質量％である。低収縮剤の含有量が１５質量％未満であると、ソレノイドコイル成形品の線膨張係数を低く抑えることが困難になる。一方、低収縮剤の含有量が２０質量％を超えると、成形収縮率を０．３〜０．５％の範囲内とすることが困難になり、抜き勾配の無い金型からソレノイドコイル成形品を容易に脱型することが困難になる。 Content of a low shrinkage agent (C) is 15-20 mass% with respect to the total amount (A) + (B) of unsaturated polyester resin (A) and a styrene monomer (B). If the content of the low shrinkage agent is less than 15% by mass, it is difficult to keep the linear expansion coefficient of the solenoid coil molded product low. On the other hand, if the content of the low shrinkage agent exceeds 20% by mass, it becomes difficult to make the molding shrinkage within the range of 0.3 to 0.5%. It becomes difficult to remove the mold easily.
本発明では、無機充填材として溶融シリカ（Ｄ）および水酸化アルミニウム（Ｅ）が配合される。溶融シリカとしては、特に制限はないが、形状が球状であるものが好ましい。破砕状シリカを使用した場合、金型磨耗性が高くなる傾向がある。溶融シリカ（Ｄ）の含有量は、不飽和ポリエステル樹脂組成物全量に対して１５質量％以上であり、好ましくは２０〜３０質量％である。溶融シリカの含有量が１５質量％未満であると、ソレノイドコイル成形品の線膨張係数を低く抑えることが困難になる。一方、溶融シリカの含有量が３０質量％を超えると、水酸化アルミニウム（Ｅ）を全樹脂成分（Ａ）＋（Ｂ）＋（Ｃ）に対して１９０質量％以上充填することが困難になる場合があるため、所要の難燃性を得ることが困難になることがある。 In the present invention, fused silica (D) and aluminum hydroxide (E) are blended as inorganic fillers. The fused silica is not particularly limited, but preferably has a spherical shape. When crushed silica is used, mold wear tends to increase. Content of a fused silica (D) is 15 mass% or more with respect to unsaturated polyester resin composition whole quantity, Preferably it is 20-30 mass%. When the content of the fused silica is less than 15% by mass, it is difficult to keep the linear expansion coefficient of the solenoid coil molded product low. On the other hand, when the content of fused silica exceeds 30% by mass, it becomes difficult to fill aluminum hydroxide (E) with 190% by mass or more based on the total resin components (A) + (B) + (C). In some cases, it may be difficult to obtain the required flame retardancy.
本発明の不飽和ポリエステル樹脂組成物には、硬化触媒が配合される。硬化触媒としては、熱硬化性樹脂の硬化触媒として知られている各種のものを使用できるが、たとえば有機過酸化物を使用することができる。有機過酸化物の具体例としては、ｔ−ブチルパーオキシベンゾエート、ｔ−ブチルパーオキシ２−エチルヘキサノエート、ｔ−アミルパーオキシ２−エチルヘキサノエート、１，１−ジ−ｔ−ブチルパーオキシ−３，３，５−トリメチルシクロヘキサノエート、ｔ−ブチルパーオキシイソプロピルカーボネート、１，１−ビス（ｔ−ヘキシルパーオキシ）−３，３，５−トリメチルシクロヘキサン、１，１−ビス（ｔ−ヘキシルパーオキシ）シクロヘキサン、１，１−ビス（ｔ−ブチルパーオキシ）シクロヘキサンなどが挙げられる。 A curing catalyst is blended in the unsaturated polyester resin composition of the present invention. Various curing catalysts known as thermosetting resin curing catalysts can be used. For example, organic peroxides can be used. Specific examples of the organic peroxide include t-butyl peroxybenzoate, t-butyl peroxy 2-ethylhexanoate, t-amyl peroxy 2-ethylhexanoate, 1,1-di-t-butyl. Peroxy-3,3,5-trimethylcyclohexanoate, t-butylperoxyisopropyl carbonate, 1,1-bis (t-hexylperoxy) -3,3,5-trimethylcyclohexane, 1,1-bis ( t-hexylperoxy) cyclohexane, 1,1-bis (t-butylperoxy) cyclohexane and the like.
本発明の不飽和ポリエステル樹脂組成物には、その効果を損なわない範囲内において、他の成分を添加することができる。このような成分の具体例としては、離型剤、繊維強化材、着色剤、増粘剤などが挙げられる。 Other components can be added to the unsaturated polyester resin composition of the present invention as long as the effects thereof are not impaired. Specific examples of such components include release agents, fiber reinforcements, colorants, thickeners, and the like.
離型剤としては、成形材料で一般に使用されているものを用いることができ、その具体例としては、ステアリン酸、ミリスチン酸等の脂肪酸、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸カルシウム等の脂肪酸金属塩、リン酸エステル等の界面活性剤などが挙げられる。 As the release agent, those generally used in molding materials can be used. Specific examples thereof include fatty acids such as stearic acid and myristic acid, fatty acid metal salts such as zinc stearate and calcium stearate, and phosphoric acid. Surfactants such as esters are exemplified.
繊維強化材としては、繊維長が１．５〜５ｍｍのガラス繊維、合成繊維などを用いることが好ましい。繊維長が１．５ｍｍ未満であると十分な補強効果が得られない場合があり、繊維長が５ｍｍを超えると成形性が低下する場合がある。 As the fiber reinforcement, it is preferable to use glass fiber or synthetic fiber having a fiber length of 1.5 to 5 mm. If the fiber length is less than 1.5 mm, a sufficient reinforcing effect may not be obtained, and if the fiber length exceeds 5 mm, the moldability may deteriorate.
本発明の不飽和ポリエステル樹脂組成物は、不飽和ポリエステル樹脂（Ａ）、スチレンモノマー（Ｂ）、低収縮剤（Ｃ）、溶融シリカ（Ｄ）、水酸化アルミニウム（Ｅ）、硬化触媒、および必要に応じて配合される他の成分を、ニーダーなどを用いて混合することにより調製することができる。 The unsaturated polyester resin composition of the present invention comprises an unsaturated polyester resin (A), a styrene monomer (B), a low shrinkage agent (C), fused silica (D), aluminum hydroxide (E), a curing catalyst, and necessary The other components to be blended according to the above can be prepared by mixing using a kneader or the like.
このようにして調製された本発明の不飽和ポリエステル樹脂組成物は、トランスファー成形、インジェクション成形などにより成形硬化されてソレノイドコイル成形品とされる。本発明の不飽和ポリエステル樹脂組成物を用いることにより、ソレノイドコイル成形品の成形収縮率を０．３〜０．５％、線膨張係数を１．０×１０−５〜１．７×１０−５／℃とすることができ、これにより、抜き勾配の無い金型でもソレノイドコイル成形品を容易に脱型することができ、さらに、熱衝撃によるクラックの発生も有効に防止することができる。また、水酸化アルミニウムを適切な量で含有しているので所要の難燃性も有している。 The unsaturated polyester resin composition of the present invention thus prepared is molded and cured by transfer molding, injection molding or the like to obtain a solenoid coil molded product. By using the unsaturated polyester resin composition of the present invention, the molding shrinkage of the solenoid coil molded product is 0.3 to 0.5%, and the linear expansion coefficient is 1.0 × 10 −5 to 1.7 × 10 −. 5 / ° C., which makes it possible to easily remove the solenoid coil molded product even in a mold having no draft, and to effectively prevent the occurrence of cracks due to thermal shock. Moreover, since it contains an appropriate amount of aluminum hydroxide, it also has the required flame retardancy.
以下、実施例により本発明をさらに詳しく説明するが、本発明はこれらの実施例に何ら限定されるものではない。 EXAMPLES Hereinafter, although an Example demonstrates this invention further in detail, this invention is not limited to these Examples at all.
表１に示す配合割合となるように、ニーダーに表１の各配合成分を所定量投入し、２５〜３０℃で２０〜４０分混合することにより不飽和ポリエステル樹脂組成物を得た。 A predetermined amount of each of the blended components shown in Table 1 was added to the kneader so as to have the blending ratio shown in Table 1, and mixed at 25-30 ° C. for 20-40 minutes to obtain an unsaturated polyester resin composition.
表１に示す配合成分として、以下のものを使用した。
不飽和ポリエステル樹脂（Ａ）：ジャパンコンポジット（株）製、ポリホープ９８０２
低収縮剤（Ｃ）：
・飽和ポリエステル樹脂、ジャパンコンポジット（株）製、ポリホープＡＴ６００Ｈ
・ポリスチレン樹脂、松下電工（株）製、ＣＪ３９４７
硬化触媒：ｔ−ブチルパーオキシベンゾエート、日本油脂（株）製、パーチブルＺ
溶融シリカ（Ｄ）：電気化学工業（株）製、ＦＢ６０
水酸化アルミニウム（Ｅ）：昭和電工（株）製、ハイジライトＨ３２
離型剤：ステアリン酸亜鉛
着色剤：カーボンブラック
繊維強化材：ガラス繊維、日本硝子繊維（株）、ＲＥＳ０３ＢＭ５
実施例１〜３および比較例１〜４の不飽和ポリエステル樹脂組成物について、下記の試験評価を行った。
[成形収縮率]
不飽和ポリエステル樹脂組成物を下記条件にて成形して試験片を作製し、ＪＩＳ Ｋ６９１１に準拠して成形収縮率を測定した。
金型：試験片形状のキャビティを備えた試験片金型（直圧成形）を用いた。
成形条件：金型温度１４５℃、圧力１０ＭＰａ、硬化時間１８０秒
試験片形状：φ９０ｍｍ×５ｍｍ
[線膨張係数]
不飽和ポリエステル樹脂組成物を下記条件にて成形して試験片を作製し、熱機械分析法（ＴＭＡ法：Thermomechanical Analysis Method）により線膨張係数を測定した。
金型：試験片形状のキャビティを備えた試験片金型（直圧成形）を用いた。
成形条件：金型温度１４５℃、圧力１０ＭＰａ、硬化時間１８０秒
試験片形状：φ５ｍｍ×３０ｍｍ
[難燃性]
不飽和ポリエステル樹脂組成物を下記条件にて成形して試験片を作製し、ＵＬ−９４に準拠して難燃性を測定した。
金型：試験片形状のキャビティを備えた試験片金型（直圧成形）を用いた。
成形条件：金型温度１４５℃、圧力１０ＭＰａ、硬化時間１８０秒
試験片形状：１２７ｍｍ×１２．７ｍｍ×０．８ｍｍ
[金型脱型性]
抜き勾配の無いソレノイドコイルモールド用金型で不飽和ポリエステル樹脂組成物を成形したときの金型脱型性を下記の判定基準にて評価した。
判定基準
○：容易に脱型が可能である。
×：成形品が金型から抜けない。
[ヒートサイクル試験]
不飽和ポリエステル樹脂組成物のソレノイドコイル成形品を成形し、このソレノイドコイル成形品について、−２０℃×０．５ｈと１３０℃×０．５ｈとの間で２００サイクルのヒートサイクル試験を行った。その後、ソレノイドコイル成形品のクラック有無を目視で確認し、下記の判定基準にて評価した。
判定基準
○：クラックなし
×：クラックあり
試験評価の結果を表１に示す。
As the blending components shown in Table 1, the following were used.
Unsaturated polyester resin (A): manufactured by Japan Composite Co., Ltd., polyhope 9802
Low shrinkage agent (C):
・ Saturated polyester resin, manufactured by Japan Composite, Polyhop AT600H
-Polystyrene resin, Matsushita Electric Works, CJ3947
Curing catalyst: t-butyl peroxybenzoate, manufactured by NOF Corporation, PARTIBLE Z
Fused silica (D): manufactured by Denki Kagaku Kogyo Co., Ltd., FB60
Aluminum hydroxide (E): Showa Denko Co., Ltd., Heidilite H32
Release agent: Zinc stearate Colorant: Carbon black fiber Reinforcement: Glass fiber, Nippon Glass Fiber Co., Ltd., RES03BM5
The following test evaluation was performed about the unsaturated polyester resin composition of Examples 1-3 and Comparative Examples 1-4.
[Mold shrinkage]
An unsaturated polyester resin composition was molded under the following conditions to prepare a test piece, and the molding shrinkage was measured according to JIS K6911.
Mold: A test piece mold (direct pressure molding) provided with a test piece-shaped cavity was used.
Molding conditions: mold temperature 145 ° C., pressure 10 MPa, curing time 180 seconds Test piece shape: φ90 mm × 5 mm
[Linear expansion coefficient]
An unsaturated polyester resin composition was molded under the following conditions to prepare a test piece, and the linear expansion coefficient was measured by a thermomechanical analysis method (TMA method: Thermomechanical Analysis Method).
Mold: A test piece mold (direct pressure molding) provided with a test piece-shaped cavity was used.
Molding conditions: mold temperature 145 ° C., pressure 10 MPa, curing time 180 seconds Test piece shape: φ5 mm × 30 mm
[Flame retardance]
An unsaturated polyester resin composition was molded under the following conditions to prepare a test piece, and flame retardancy was measured according to UL-94.
Mold: A test piece mold (direct pressure molding) provided with a test piece-shaped cavity was used.
Molding conditions: mold temperature 145 ° C., pressure 10 MPa, curing time 180 seconds Test piece shape: 127 mm × 12.7 mm × 0.8 mm
[Mold release properties]
The mold demoldability when the unsaturated polyester resin composition was molded with a solenoid coil mold having no draft was evaluated according to the following criteria.
Judgment standard (circle): Demolding is possible easily.
X: The molded product does not come out of the mold.
[Heat cycle test]
A solenoid coil molded article of an unsaturated polyester resin composition was molded, and the solenoid coil molded article was subjected to a heat cycle test of 200 cycles between −20 ° C. × 0.5 h and 130 ° C. × 0.5 h. Thereafter, the presence or absence of cracks in the solenoid coil molded product was visually confirmed and evaluated according to the following criteria.
Judgment criteria (circle): No crack x: There exists a crack Table 1 shows the result of test evaluation.
表１より、不飽和ポリエステル樹脂組成物の低収縮剤量を特定範囲内とし、かつ、無機充填材として溶融シリカと水酸化アルミニウムを特定範囲内の量で配合した実施例１〜３では、成形収縮率が０．３〜０．５の範囲内であり、金型脱型性も良好であった。また、線膨張係数も低く抑えることができ、ヒートサイクル試験の結果も良好であった。さらに、所要の難燃性も有していた。 From Table 1, in Examples 1-3 in which the amount of the low shrinkage agent of the unsaturated polyester resin composition is within a specific range, and fused silica and aluminum hydroxide are blended in amounts within the specific range as inorganic fillers, molding is performed. The shrinkage rate was in the range of 0.3 to 0.5, and the mold release property was also good. Also, the linear expansion coefficient could be kept low, and the results of the heat cycle test were also good. Furthermore, it had the required flame retardancy.
一方、比較例１では、低収縮剤量が多いため成形収縮率が小さくなり、金型脱型性が低下した。 On the other hand, in Comparative Example 1, since the amount of the low shrinkage agent was large, the molding shrinkage ratio was reduced, and the mold release property was lowered.
比較例２では、低収縮剤量が少ないため線膨張係数が大きくなり、ヒートサイクル試験においてクラックの発生が見られた。 In Comparative Example 2, since the amount of the low shrinkage agent was small, the linear expansion coefficient was increased, and cracks were observed in the heat cycle test.
比較例３では、溶融シリカの配合量が少ないため線膨張係数が大きくなり、ヒートサイクル試験においてクラックの発生が見られた。 In Comparative Example 3, since the amount of fused silica was small, the linear expansion coefficient increased, and cracks were observed in the heat cycle test.
比較例４では、低収縮剤量と溶融シリカの配合量を適切にすることで金型脱型性やヒートサイクル試験の結果は良好であったものの、水酸化アルミニウムの配合量が少ないため、所要の難燃性が得られなかった。 In Comparative Example 4, the result of mold demolding and heat cycle test was good by making the amount of low shrinkage agent and the amount of fused silica appropriate, but the amount of aluminum hydroxide was small, so it was necessary The flame retardancy of was not obtained.
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