JP2005510629A5

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Publication number: JP2005510629A5
Application number: JP2003547673A
Authority: JP
Filing date: 2002-11-27
Publication date: 2005-12-22

Claims

ナノスケールフレークの製造装置であって、
蒸着表面を含む真空蒸着チャンバーと、
該真空蒸着チャンバーに設けた剥離コート源及びフレーク蒸着源であって、各源が該蒸着表面の方向に向くようしたものと
を含んで成り、
該剥離コート源及び該フレーク蒸着源が、真空下で該蒸着表面上に、該剥離コート源から気化した溶解性高分子剥離コート層と該フレーク蒸着源から蒸着したフレーク材料の離散島とを交互の層として付着させて、該フレーク材料の離散島を対応する溶解性介在剥離コート層によって分離し、かつ、該介在剥離コート層上に蒸着させてなるフレーク材料層の多層蒸着体を順次積層するように適合され、かつ、制御可能であること、
該剥離コート層が、真空下で気化して平滑な連続した溶媒可溶性及び溶解性バリヤー層と、フレーク材料層の各々が形成される支持表面とを形成する高分子材料を含むこと、
該多層蒸着体が、該真空蒸着チャンバーから除去されることができ、かつ、該剥離コート層を溶解して該剥離コート材料を実質的に含有しない平滑平坦表面を有するナノスケールフレークを生成させる溶媒で処理することにより該蒸着体を分離させてナノスケールフレークにするように適合された、溶解性高分子剥離コート層の上にフレーク材料の離散島を含むこと
を特徴とする装置。 An apparatus for producing nanoscale flakes,
A vacuum deposition chamber including a deposition surface;
A release coat source and a flake deposition source provided in the vacuum deposition chamber, each source facing the direction of the deposition surface,
The release coat source and the flake deposition source alternate on the deposition surface under vacuum with a soluble polymer release coat layer vaporized from the release coat source and discrete islands of flake material deposited from the flake deposition source. The discrete islands of the flake material are separated by the corresponding dissolvable intervening release coat layer, and a multilayer vapor deposition body of flake material layers deposited on the intervening release coat layer is sequentially laminated. Adapted and controllable,
The release coat layer comprises a polymeric material that vaporizes under vacuum to form a smooth continuous solvent soluble and soluble barrier layer and a support surface on which each of the flake material layers is formed;
A solvent that can be removed from the vacuum deposition chamber and wherein the multi-layer deposition body dissolves the release coat layer to produce nanoscale flakes having a smooth flat surface that is substantially free of the release coat material. An apparatus comprising discrete islands of flake material on a soluble polymer release coat layer adapted to separate the vapor deposition body into nanoscale flakes by treating with.

該フレーク層が、元素状金属、無機材料及び非金属からなる群から選択された蒸着材料を含み、該非金属が、一酸化ケイ素、二酸化ケイ素又は高分子材料を含み、該無機材料が、フッ化マグネシウム、一酸化ケイ素、二酸化ケイ素、酸化アルミニウム、フッ化アルミニウム、インジウム錫酸化物、二酸化チタン及び硫化亜鉛からなる群から選択され、かつ、該金属が、アルミニウム、銅、銀、クロム、インジウム、ニクロム、錫及び亜鉛からなる群から選択された、請求項１に記載の装置。 The flake layer includes a vapor deposition material selected from the group consisting of elemental metals, inorganic materials, and non-metals, the non-metals include silicon monoxide, silicon dioxide, or polymeric materials, and the inorganic materials are fluorinated. Selected from the group consisting of magnesium, silicon monoxide, silicon dioxide, aluminum oxide, aluminum fluoride, indium tin oxide, titanium dioxide and zinc sulfide, and the metal is aluminum, copper, silver, chromium, indium, nichrome The apparatus of claim 1, selected from the group consisting of tin, zinc and zinc.

該フレーク蒸着源が、該フレーク材料層を、１００ナノメートル未満のフレーク（離散島）厚にまで堆積させる、請求項１に記載の装置。 The apparatus of claim 1, wherein the flake deposition source deposits the flake material layer to a flake (discrete island) thickness of less than 100 nanometers.

該剥離コート層が、熱可塑性高分子材料を含む、請求項１〜３のいずれか１項に記載の装置。 The apparatus according to claim 1, wherein the release coat layer includes a thermoplastic polymer material.

(a) 真空蒸着装置が該真空蒸着チャンバーおよび隣接する剥離チャンバーを含み、各チャンバー内の真空圧は独立制御することができ、
(b) 該蒸着表面が、該蒸着チャンバーおよび該剥離チャンバーを通過するためのエンドレスベルト状であり、
(c) 気化した高分子剥離コート材料および蒸着フレーク材料層が該蒸着表面に堆積させて、対応する介在剥離コート層によって分離され、かつ、該介在剥離コート層上に蒸着されたフレーク材料層の多層蒸着体を該蒸着表面に順次積層し、該蒸着体の連続層が該蒸着表面に堆積されている間に該蒸着表面の多層蒸着体が剥離チャンバーを通過し、そして
(d) 該剥離チャンバー内で、該蒸着チャンバーにおける該フレーク材料および剥離コート材料の蒸着がアイドリング条件下にある間に該多層蒸着体を除去することができ、該多層蒸着体は、該剥離チャンバーが大気圧未満の真空圧下に維持されている間に該蒸着表面から除去することができる
請求項１に記載の装置。 (a) a vacuum deposition apparatus includes the vacuum deposition chamber and an adjacent peeling chamber, and the vacuum pressure in each chamber can be controlled independently;
(b) the deposition surface is in the form of an endless belt for passing through the deposition chamber and the peeling chamber;
(c) a vaporized polymer release coating material and a vapor-deposited flake material layer deposited on the vapor deposition surface, separated by a corresponding intervening release coat layer, and a flake material layer deposited on the intervening release coat layer Sequentially depositing a multilayer vapor deposition body on the vapor deposition surface, the multilayer vapor deposition body on the vapor deposition surface passing through a stripping chamber while a continuous layer of the vapor deposition body is being deposited on the vapor deposition surface;
(d) within the stripping chamber, the multi-layer deposition body can be removed while the deposition of the flake material and the strip coat material in the deposition chamber is under idling conditions; The apparatus of claim 1, wherein the can be removed from the deposition surface while being maintained under a vacuum pressure of less than atmospheric pressure.

(a) 該蒸着表面が該蒸着チャンバーおよび隣接する剥離チャンバーを通過し、
(b) 該蒸着チャンバー内で、大気圧より低い圧力において、剥離コート層とフレーク材料層とを交互させた多層蒸着体を該蒸着表面に堆積させ、そして
(c) 該蒸着表面に該多層蒸着体が積層した後に該蒸着表面の速度を低下させ、かつ、該剥離チャンバー内で、該剥離チャンバーを大気圧より低い圧力に維持しながら該蒸着表面から該多層蒸着体を除去する
請求項１に記載の装置。 (a) the deposition surface passes through the deposition chamber and an adjacent stripping chamber;
(b) depositing a multilayered vapor deposition body with alternating release coat layers and flake material layers on the vapor deposition surface at a pressure below atmospheric pressure in the vapor deposition chamber; and
(c) Decreasing the speed of the vapor deposition surface after the multilayer vapor deposition body is laminated on the vapor deposition surface, and maintaining the peeling chamber at a pressure lower than atmospheric pressure in the peeling chamber from the vapor deposition surface. The apparatus according to claim 1, wherein the multi-layer deposition body is removed.

該蒸着表面を低速にして該蒸着表面から蒸着体を除去するときのアイドリング条件下で該フレーク層および該剥離層材料の蒸着を運転するに際し、該蒸着表面を比較的高速で運転するときに該蒸着チャンバー内で該蒸着層を積層させ、該蒸着表面を比較的低い速度へ低速化するときに該剥離チャンバー内で該蒸着表面から該蒸着層を除去し、さらに、該剥離チャンバー内で維持される真空圧より低い真空圧において該蒸着層を該蒸着表面に堆積させる、請求項６に記載の装置。 When operating the deposition of the flake layer and the release layer material under idling conditions when the deposition surface is slowed to remove the deposition from the deposition surface, the deposition surface is operated at a relatively high speed. The vapor deposition layer is laminated in the vapor deposition chamber, the vapor deposition layer is removed from the vapor deposition surface in the peeling chamber when the vapor deposition surface is slowed to a relatively low speed, and is further maintained in the peeling chamber. The apparatus according to claim 6, wherein the vapor deposition layer is deposited on the vapor deposition surface at a vacuum pressure lower than a vacuum pressure.

該真空蒸着チャンバー内に高エネルギー輻射線源が配置されて該蒸着表面の方へ向けられ、
該剥離コート層が、該蒸着表面に蒸着されて該輻射線源に暴露されることにより硬化および架橋されるのに適した架橋密度の低い高分子材料を含み、溶媒に溶解されることができ、かつ、真空下で気化されて硬化されたときに、該バリヤー層および支持表面を形成し、その上に該フレーク材料層の各々が形成され、そして
該多層蒸着体が該蒸着チャンバーから除去されて、該剥離コート層を溶解して実質的に該剥離コート材料を含まない単層フレークを生ぜしめる溶媒で処理することにより分離されてフレークになる
請求項１に記載の装置。 A high energy radiation source is disposed within the vacuum deposition chamber and directed toward the deposition surface;
The release coat layer comprises a low crosslink density polymeric material suitable for being cured and crosslinked by being deposited on the deposition surface and exposed to the radiation source and can be dissolved in a solvent. And when vaporized and cured under vacuum, the barrier layer and support surface are formed, over which each of the flake material layers is formed, and the multi-layer deposit is removed from the deposition chamber The apparatus of claim 1 wherein the release coat layer is separated into flakes by treatment with a solvent that dissolves the release coat layer to produce single layer flakes substantially free of the release coat material.

該高分子剥離コート材料が該真空チャンバーの外部で溶融されて該チャンバーへ送り込まれ、該剥離コート源が該剥離コート材料を気化させる加熱装置を含み、該気化剥離コート材料が該蒸着表面へ運搬されてその上に堆積することにより該剥離コート層を形成し、そして該フレーク蒸着源が該フレーク材料を蒸発させるための熱源を該真空チャンバー内に含む、請求項１に記載の装置。 The polymer release coat material is melted outside the vacuum chamber and fed into the chamber, the release coat source includes a heating device that vaporizes the release coat material, and the vaporized release coat material is transported to the deposition surface The apparatus of claim 1, wherein the release coat layer is formed by depositing thereon and the flake deposition source includes a heat source in the vacuum chamber for evaporating the flake material.

該熱源の方へ蒸気が逃げないように該加熱装置および該蒸着表面に隣接する差別的圧力領域を作り出すための手段を含む、請求項９に記載の装置。 10. The apparatus of claim 9, comprising means for creating a differential pressure zone adjacent to the heating device and the deposition surface so that vapor does not escape toward the heat source.

該フレーク蒸着源が、該フレーク層を、５〜５００オングストロームの膜厚にまで堆積させる、請求項１に記載の装置。 The apparatus of claim 1, wherein the flake vapor deposition source deposits the flake layer to a thickness of 5 to 500 Angstroms.

該剥離コート源がワイヤ供給機構を含み、そこで該高分子剥離コート材料がワイヤ上に被覆されて該真空チャンバーへ供給されてその内部の熱で蒸発されて該剥離コート層として堆積される、請求項１に記載の装置。 The release coat source includes a wire supply mechanism, wherein the polymeric release coat material is coated on the wire, supplied to the vacuum chamber, evaporated with heat therein, and deposited as the release coat layer. Item 2. The apparatus according to Item 1.

該ワイヤ供給機構が該被覆剥離コート材料を、該剥離コート材料を蒸発させるために該蒸着表面に隣接して配置されたヒーターブロックへ送り込む、請求項１２に記載の装置。 The apparatus of claim 12, wherein the wire feed mechanism feeds the coated release coat material to a heater block disposed adjacent to the deposition surface to evaporate the release coat material.

該剥離コート源が、該蒸着表面に隣接して配置されたヒーターブロックおよび該ヒーターブロックへ該剥離コート材料を送り込むためのキャリヤを含み、そして該フレーク蒸着源が、該フレーク材料を蒸発させてそれを該蒸着表面の方へ向けるための熱源を含む、請求項１に記載の装置。 The release coat source includes a heater block disposed adjacent to the deposition surface and a carrier for delivering the release coat material to the heater block, and the flake deposition source evaporates the flake material to The apparatus of claim 1, comprising a heat source for directing toward the deposition surface.

蒸着表面を含む真空蒸着チャンバーを用意し、
該真空蒸着チャンバー内に剥離コート源およびフレーク蒸着源を、各源が該蒸着表面の方向へ向くように用意し、
該剥離コート源および該フレーク蒸着源は、真空下で該蒸着表面上に、該剥離コート源から気化した高分子剥離コート層と該フレーク蒸着源から蒸着したフレーク材料の離散島とを交互の層として付着させて、該フレーク材料の離散島を対応する介在剥離コート層によって分離し、かつ、該介在剥離コート層上に蒸着させてなるフレーク材料層の多層蒸着体を順次積層するように制御され、
該剥離コート層は、真空下で気化して平滑な連続した溶媒可溶性及び溶解性バリヤー層と、フレーク材料層の各々が形成される支持表面とを形成する高分子材料を含み、
該多層蒸着体は、該剥離コート層を溶解して該剥離コート材料を実質的に含有しない平滑平坦表面を有するフレークを生成させる溶媒で処理することにより該蒸着体を分離させてナノスケールフレーク粒子にするために該真空蒸着チャンバーから除去されることができ、そして
該ナノスケールフレークを、バリヤーフィルム、触媒材料および光反射性フレークをはじめとする機能用途に、光を反射、散乱または吸収するためのコーティングの用途に、機械特性を高めるための構造材の用途に、より大きな粒径のフレークを含有する高分子膜の用途に、そして材料およびコーティングに電気特性を付与するために使用することを特徴とする、ナノスケールフレークを製造して使用するための方法。 Prepare a vacuum deposition chamber containing the deposition surface,
In the vacuum deposition chamber, a release coat source and a flake deposition source are prepared so that each source faces the deposition surface,
The release coat source and the flake deposition source are alternately layered on the deposition surface under vacuum with a polymer release coat layer vaporized from the release coat source and discrete islands of flake material deposited from the flake deposition source. The discrete islands of the flake material are separated by the corresponding intervening release coat layer, and the multilayered vapor deposition body of the flake material layer deposited on the intervening release coat layer is sequentially laminated. ,
The release coat layer comprises a polymeric material that vaporizes under vacuum to form a smooth continuous solvent soluble and soluble barrier layer and a support surface on which each of the flake material layers is formed,
The multilayer vapor-deposited body is separated from the vapor-deposited body by treating with a solvent that dissolves the release coat layer to produce flakes having a smooth flat surface that is substantially free of the release coat material. The nanoscale flakes to reflect, scatter or absorb light for functional applications including barrier films, catalytic materials and light reflective flakes. For coating applications, for structural materials to enhance mechanical properties, for polymer film applications containing larger particle size flakes, and for imparting electrical properties to materials and coatings. A method for producing and using nanoscale flakes.

該フレーク材料層を、１００ナノメートル未満のフレーク（離散島）厚にまで堆積させる、請求項１５に記載の方法。 16. The method of claim 15, wherein the flake material layer is deposited to a flake (discrete island) thickness of less than 100 nanometers.

該剥離コート層が熱可塑性高分子材料を含む、請求項１５または１６に記載の方法。 The method of claim 15 or 16, wherein the release coat layer comprises a thermoplastic polymeric material.