JP2005343758A - 単結晶酸化マグネシウム焼結体及びその製造方法並びにプラズマディスプレイパネル用保護膜 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 Si、Al、Fe及びYのうちの少なくとも1種を、マグネシウムに対して0.03〜3.5mol%含むことを特徴とする単結晶酸化マグネシウム焼結体、及びこの単結晶酸化マグネシウム焼結体をターゲット材として使用し、電子ビーム蒸着法、イオン照射蒸着法、又はスパッタリング法により製造したプラズマディスプレイパネル用保護膜である。
【選択図】 なし
Description
第一に、大面積のガラス誘電体層に対してMgO膜を均一に生成させることが困難であり、膜厚分布が均一とならない。このように均一性が十分でないMgO膜を成膜したガラス誘電体層をPDPに組み込んだ場合は、電気的特性、例えば放電開始電圧や駆動電圧が上昇したり、変動するなどの問題が生じる。一方、膜厚分布を均一にするためには、成膜速度を小さく制御する必要があり、生産性が著しく低下するという問題もある。
単結晶MgOは、従来、含有される不純物量が多いと考えられていたが、本発明者らが検討を重ねた結果、不純物成分の全てが最終的に得られるMgO膜の特性を低下させるのではなく、その中にはMgO膜の特性を改善する成分も含まれていることを見出した。
2種以上の元素を複合添加することにより、得られるMgO膜の特性、例えば、二次電子放出係数を高めて、消費電力を低減する効果がより顕著となる。
焼結体製造用単結晶MgO粉末の調製
出発原料粉末として、純度99.0質量%以上の単結晶MgO粉末(商品名SSP、タテホ化学工業株式会社製、B含有量1ppm以下)を使用した。この原料粉末を粉砕して平均粒径10μm以下にしたMgО粉末Aと、平均粒径600μmのMgО粉末Bの、平均粒径分布の異なる2種類のMgО粉末A,Bを、質量比で1:1で混合し、平均粒径300μmの混合MgО粉末を得た。このとき、添加元素としてSiを混合するため、シリカコロイドを上記混合MgО粉末の総重量に対してSiO2換算で1700ppmとなるように添加した。表1から分かるように、実施例1では、SiO2を1700ppm添加したことにより、焼結体中のSiO2含有量は1800ppmとなり、これはMgに対するSiの含有量としては、0.12mol%に相当する。また、焼結体中の粒径200μm以上の粒子の含有量は、50質量%であった。
上記により得られた混合MgО粉末にバインダー(商品名メトローズ90SH−400、信越化学株式会社製)を6質量%になるように混合した。この混合工程は、パワーニーダー(DALTON PK型)を使用し、回転数250rpmで5分間運転することにより実施した。
上記の単結晶MgO粉末、および単結晶MgO焼結体の物性値を下記のように測定し、結果を表1に示す。
下記の微量不純物量を測定し、99.99%から差し引いた値として算出した。
CaO、SiO2、Al2O3、Fe2O3、Y2O3及びBの含有量は、ICP発光分光分析装置(商品名SPS−1700VR、セイコーインスツルメンツ株式会社製)を使用し、試料を酸溶解したのち測定した。なお、表1には、Mgに対するCa、Si、Al、Fe及びYのmol%も併せて示した。
焼成前のMgO粉末の平均粒径は、レーザー回折式粒度測定装置(商品名HRA、日機装株式会社製)により測定した。
焼結体のペリクレース径は、電子顕微鏡(商品名JSM−5410、JEOL製)を使用してSEM組成像を撮影し、結晶粒の大きさを測定した。
焼結体の嵩密度の測定は、アルキメデス法により求めた。焼結体の相対密度は、MgO単結晶の密度を3.58とし、相対密度を計算上求めた。
JIS標準篩、74mesh(篩目の開き200μm)を使用して一定質量の粉末を分級し、この標準篩上に残留した粒子の質量を測定し、粉末全体に対するこの残留粒子の質量の割合を算出し、200μm以上の粒子の含有量とした。
上記により得られた単結晶MgO焼結体をターゲット材として、ステンレス基板に電子ビーム蒸着装置を使用して100nmの厚さに成膜することにより測定試料を作製した。
1.焼結体製造用単結晶MgO粉末の調製
出発原料粉末として、純度99.0%以上の単結晶MgO粉末[商品名SSP、40−200mesh(平均粒径300μmの粉末A)、−330mesh(平均粒径7μmの粉末B)、100−200mesh(平均粒径100μmの粉末C)の3種類、タテホ化学工業株式会社製、B含有量1ppm以下]を使用した。この3種の原料粉末のうち、粉末Cを粉砕して、平均粒径2μm(最大粒子径10μm)のMgO粉末Dを製造した。
上記により得られた混合MgО粉末を使用し、上記実施例1と同様にしてターゲット用単結晶MgO焼結体を得た。
以下、上記実施例と同様にして、物性値測定ならびにPDP用保護膜の特性評価試験を実施し、得られた結果を表1及び図1に示す。
酸化鉄(Fe203)を添加したことを除いては、実施例1と同様にして単結晶MgO焼結体を製造した。焼結体中に含有されるFeは、MgOに対するFe2O3換算で2000ppm(Mgに対してFeが0.10mol%)であった。この焼結体をターゲット材として成膜したMgO膜を得て、同様の特性評価を行い、その結果を表1及び図1に示した。
イットリア(Y203)を添加したことを除いては、実施例1と同様にして単結晶MgO焼結体を製造した。焼結体中に含有されるYは、MgOに対するY203換算で2000ppm(Mgに対してYが0.07mol%)であった。この焼結体をターゲット材として成膜したMgO膜を得て、同様の特性評価を行い、その結果を表1及び図1に示した。
Al、Si及びFeを複合添加したことを除いては、実施例1と同様にして単結晶MgO焼結体、及びその焼結体をターゲット材として成膜したMgO膜を得て、同様の特性評価を行い、その結果を表1及び図1に示した。
Bの含有量が200ppmを超える混合粉末を得るために、酸化ホウ素(B203)をMgO混合粉末に対して230ppmとなるように添加したことを除いては、実施例1と同様にして単結晶MgO焼結体、及びその焼結体をターゲット材として成膜したMgO膜を得て、同様の特性評価を行い、その結果を表1及び図1に示した。
出発原料として純度99.0以上の高純度多結晶MgO粉末(平均粒径2〜8μm)を用意する。このMgO粉末に対し、バインダーとしてPVAを2質量%添加し、さらにエタノールを分散媒としてスラリー濃度50%となるように調整し、24時間ボールミルにて混合撹拌してスラリーを得た。
次に、このスラリーをスプレードライヤーにて噴霧し、平均粒径200μmの造粒粉末を得た。
MgO粉末に添加する成分の配合量を表1に示すように、種々に替えたことを除いては、実施例1と同様にして単結晶MgO焼結体、及びこれらの焼結体をターゲット材として成膜したMgO膜を得て、同様の特性評価を行い、その結果を表1及び図1に示した。
出発原料粉末として、純度99.0質量%以上の単結晶MgO粉末(商品名SSP100−200mesh、タテホ化学工業株式会社製)を粉砕した平均粒径2μm(最大粒子径10μm)のMgO粉末を使用し、他の成分を添加しないことを除いては、実施例1と同様にして単結晶MgO焼結体、及びその焼結体をターゲット材として成膜したMgO膜を得て、同様の特性評価を行い、その結果を表1及び図1に示した
Claims (6)
- マグネシウムに対して、Si、Al、Fe及びYのうちの少なくとも1種を、0.03〜3.5mol%含むことを特徴とする、単結晶酸化マグネシウム焼結体。
- 焼結体の相対密度が50%以上90%未満であり、酸化マグネシウム純度が97質量%以上であり、かつ、粒径200μm以上の粒子を全体の20〜80質量%含む、請求項1記載の単結晶酸化マグネシウム焼結体。
- B含有量が200ppm以下である、請求項1又は2記載の単結晶酸化マグネシウム焼結体。
- 請求項1〜3のいずれか1項記載の単結晶酸化マグネシウム焼結体を使用したプラズマディスプレイパネル用保護膜を成膜するためのターゲット材。
- 請求項4記載のターゲット材を使用し、電子ビーム蒸着法、イオン照射蒸着法、又はスパッタリング法により製造した、プラズマディスプレイパネル用保護膜。
- 平均粒径200〜1000μmの単結晶酸化マグネシウム粒子に、平均粒径10μm以下の単結晶酸化マグネシウム粒子を全体の5〜60質量%になるように混合するとともに、単結晶酸化マグネシウムのマグネシウムに対して、Si、Al、Fe及びYのうちの少なくとも1種を0.03〜3.5mol%含むように添加して得られる、平均粒径100〜500μmの単結晶酸化マグネシウム粒子混合体を成型したのち焼結することを特徴とする、単結晶酸化マグネシウム焼結体の製造方法。
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