JP2005334782A - Device and method for preparing particulate - Google Patents

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Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a device and a method for preparing particulates which can efficiently preparing the particulates while certainly controlling the size of the particulates of prepared materials. <P>SOLUTION: The preparing device 1A is constituted of a treating chamber 3 housing a liquid to be treated 2 comprising a solvent 4 and the materials for raw particles 5, a laser light irradiation device 10 having a plurality of laser light sources 11-14 supplying laser light of mutually different wavelengths, and a controller 20 controlling the irradiation of the laser light to the liquid to be treated 2 from the irradiation device 10. Then the wavelength and strength of the laser light are selected from the object size of the particulates to be prepared set to the materials at a wavelength selection part 21 and a strength selection part 22 of the controller 20, and the wavelength and the strength of the laser light radiated from the irradiation device 10 are controlled by reference of the wavelength and strength selected by a laser light controlling part 25. <P>COPYRIGHT: (C)2006,JPO&NCIPI

Description

本発明は、物質の微粒子の製造方法、及び製造装置に関するものである。   The present invention relates to a method for producing fine particles of a substance and a production apparatus.

物質の微粒子化は、極端な表面積の増大をもたらす。このため、物質を微粒子化することにより、物質固有の性質が出現しやすくなるという利点がある。また、難溶性・不溶性の物質である場合、その微粒子化により微粒子を水などの溶媒中に擬似的に可溶化した状態（微粒子が溶媒中に懸濁している状態であるが、光散乱が少ないために擬似的に可溶化しているように見える状態）にすることもできる。   Micronization of the material results in an extreme surface area increase. For this reason, there exists an advantage that the property intrinsic | native to a substance becomes easy to appear by atomizing a substance. In addition, in the case of a hardly soluble or insoluble substance, the fine particles are solubilized in a solvent such as water by the micronization (the fine particles are suspended in the solvent, but light scattering is small) Therefore, it may be in a state where it seems to be pseudo-solubilized).

このような微粒子化方法としては、従来、特許文献１（特開２００１−１１３１５９号公報）に開示されている方法がある。ここでは、レーザ光を照射することにより有機顔料や芳香族縮合多環化合物の微粒子を生成する方法が開示されている。また、レーザ光照射による有機化合物の微粒子化については特許文献２、非特許文献１〜３にも記載がある。
特開２００１−１１３１５９号公報 特開２００４−８９８９０号公報 Y.Tamaki et al., "Tailoring nanoparticles of aromatic and dye molecules by excimer laser irradiation", Applied Surface Science Vol. 168, p.85-88 (2000) Y.Tamaki et al., "Nanoparticle Formation of Vanadyl Phthalocyanine by Laser Ablation of Its Crystalline Powder in a Poor Solvent", J. Phys. Chem. A 2002, 106, p.2135-2139 (2002) B.Li et al., "Enhancement of organic nanoparticle preparation by laser ablation in aqueous solution using surfactants", Applied Surface Science Vol. 210, p.171-176 (2003) As such a fine particle forming method, there is a method disclosed in Patent Document 1 (Japanese Patent Laid-Open No. 2001-113159). Here, a method for producing fine particles of an organic pigment or an aromatic condensed polycyclic compound by irradiating a laser beam is disclosed. In addition, Patent Document 2 and Non-Patent Documents 1 to 3 describe the formation of fine particles of an organic compound by laser light irradiation.
JP 2001-113159 A JP 2004-89890 A Y. Tamaki et al., "Tailoring nanoparticles of aromatic and dye molecules by excimer laser irradiation", Applied Surface Science Vol. 168, p.85-88 (2000) Y. Tamaki et al., "Nanoparticle Formation of Vanadyl Phthalocyanine by Laser Ablation of Its Crystalline Powder in a Poor Solvent", J. Phys. Chem. A 2002, 106, p.2135-2139 (2002) B. Li et al., "Enhancement of organic nanoparticle preparation by laser ablation in aqueous solution using surfactants", Applied Surface Science Vol. 210, p.171-176 (2003)

上述した微粒子化の技術を用いれば、原料物質の新しい調製方法を提供できる可能性があり、幅広い分野での応用が期待される。例えば、素材分野において微粒子を基盤とする新規材料を開発したり、また、創薬分野においては、微粒子化により難溶性または不溶性の創薬候補物質のＡＤＭＥ試験（吸収・分布・代謝・***試験）などを実施できる可能性がある。   If the above-described micronization technique is used, there is a possibility that a new raw material preparation method can be provided, and application in a wide range of fields is expected. For example, new materials based on microparticles are developed in the materials field, and in the drug discovery field, ADME tests (absorption, distribution, metabolism, excretion tests) of drug candidates that are insoluble or insoluble due to micronization Etc. could be implemented.

しかしながら、微粒子化対象となる物質に対してレーザ光を照射して、光破砕による微粒子化処理を行う方法では、光破砕によって得られる物質の微粒子のサイズを所望のサイズに制御することが難しい。このことは、例えば、物質に対して微粒子化の目標サイズが設定されている場合に、その微粒子化処理を効率良く確実に行う上で問題となる。   However, it is difficult to control the size of the fine particles of the substance obtained by photo-fracturing to a desired size in the method of irradiating laser light to the material to be atomized and performing the micro-particulation treatment by light crushing. For example, when a target size for atomization is set for a substance, this is a problem in performing the atomization process efficiently and reliably.

本発明は、以上の問題点を解決するためになされたものであり、得られる物質の微粒子のサイズを確実に制御しつつ、その微粒子化処理を効率良く行うことが可能な微粒子の製造方法、及び製造装置を提供することを目的とする。   The present invention was made in order to solve the above problems, and a method for producing fine particles capable of efficiently performing the fine particle treatment while reliably controlling the size of the fine particles of the obtained substance, And it aims at providing a manufacturing apparatus.

このような目的を達成するために、本発明による微粒子の製造方法は、物質を光破砕して、その微粒子を製造する製造方法であって、微粒子化対象の物質に対して微粒子化の目標サイズを設定し、目標サイズに基づいて、物質に照射するレーザ光の波長を選択する波長選択ステップと、波長選択ステップで選択された波長のレーザ光を照射することによって、物質を微粒子化するレーザ光照射ステップとを備えることを特徴とする。   In order to achieve such an object, the method for producing fine particles according to the present invention is a production method for producing fine particles by photo-crushing a substance, which is a target size for atomization of a substance to be atomized. And selecting the wavelength of the laser beam to be irradiated on the substance based on the target size, and the laser beam for atomizing the substance by irradiating the laser beam having the wavelength selected in the wavelength selection step An irradiation step.

また、本発明による微粒子の製造装置は、物質を光破砕して、その微粒子を製造する製造装置であって、微粒子化対象の物質を収容する処理チャンバと、物質に対して設定された微粒子化の目標サイズに基づいて、物質に照射するレーザ光の波長を選択する波長選択手段と、処理チャンバ内に収容された物質に対して、物質を微粒子化するためのレーザ光を照射するレーザ光照射手段と、波長選択手段で選択された波長を参照して、レーザ光照射手段から物質へと照射されるレーザ光の波長を制御するレーザ光制御手段とを備えることを特徴とする。   The fine particle production apparatus according to the present invention is a production apparatus for producing a fine particle by photo-crushing a substance, a treatment chamber containing a substance to be atomized, and a fine particle formation set for the substance. Wavelength selection means for selecting the wavelength of the laser light to be irradiated on the material based on the target size of the laser, and laser light irradiation for irradiating the material contained in the processing chamber with the laser light for atomizing the material And a laser light control means for controlling the wavelength of the laser light emitted from the laser light irradiation means to the substance with reference to the wavelength selected by the wavelength selection means.

上記した微粒子の製造方法及び装置によれば、微粒子化対象の物質に対するレーザ光の照射条件について、微粒子化の目標の粒子サイズに応じて選択された波長のレーザ光を照射して、物質の光破砕を行っている。ここで、レーザ光照射によって得られる物質の微粒子の粒子径は、物質に照射するレーザ光の波長と相関を有する。したがって、上記のようにレーザ光の波長の選択を行った上で、レーザ光照射による物質の微粒子化を行うことにより、生成される物質の微粒子のサイズを確実に制御することが可能となる。また、得られる微粒子のサイズを制御しつつ物質の微粒子化を行うことにより、その微粒子化処理を効率良く行うことが可能となる。このような物質の微粒子のサイズと、光破砕用のレーザ光の波長との相関は、本願発明者によってはじめて見出されたものである。   According to the fine particle manufacturing method and apparatus described above, the light of the substance is irradiated by irradiating a laser beam having a wavelength selected according to the target particle size of the fine particle, with respect to the irradiation condition of the laser light to the substance to be atomized. Crushing. Here, the particle diameter of the fine particles of the substance obtained by laser light irradiation has a correlation with the wavelength of the laser light irradiated to the substance. Therefore, by selecting the wavelength of the laser light as described above and then making the substance fine particles by laser light irradiation, the size of the fine particles of the substance to be generated can be reliably controlled. Further, by making the substance into fine particles while controlling the size of the obtained fine particles, the fine particle treatment can be efficiently performed. The correlation between the size of the fine particles of such a substance and the wavelength of the laser beam for photodisruption has been found for the first time by the present inventors.

ここで、微粒子化対象となる物質については、溶媒中に物質が混合された被処理液を準備し、被処理液に対してレーザ光を照射して物質の微粒子化を行うことが好ましい。あるいは、固体状の物質の被処理体に対してレーザ光を照射して物質の微粒子化を行うことも可能である。   Here, with respect to a substance to be microparticulated, it is preferable to prepare a liquid to be processed in which a substance is mixed in a solvent and irradiate the liquid to be processed with laser light to make the substance fine. Alternatively, it is also possible to irradiate a solid object to be processed with laser light to make the substance fine particles.

また、上記構成では、レーザ光照射手段において、レーザ光の波長を変更、制御可能な構成を用いることが好ましい。そのような構成としては、例えば、レーザ光照射手段が、互いに異なる波長のレーザ光を供給する複数のレーザ光源を有する構成を用いることができる。あるいは、レーザ光照射手段が、波長可変レーザ光源を有する構成を用いることができる。   Moreover, in the said structure, it is preferable to use the structure which can change and control the wavelength of a laser beam in a laser beam irradiation means. As such a configuration, for example, a configuration in which the laser beam irradiation unit includes a plurality of laser light sources that supply laser beams having different wavelengths can be used. Alternatively, a configuration in which the laser light irradiation means has a wavelength tunable laser light source can be used.

また、製造方法は、波長選択ステップにおいて、レーザ光の波長と、得られる物質の微粒子のサイズとの相関データベースを参照して、レーザ光の波長を選択することが好ましい。同様に、製造装置は、波長選択手段が、レーザ光の波長と、得られる物質の微粒子のサイズとの相関データベースを参照して、レーザ光の波長を選択することが好ましい。これにより、目標の粒子サイズに応じたレーザ光の波長の選択を容易に行って、生成される物質の微粒子のサイズを確実に制御することができる。   In the wavelength selection step, the manufacturing method preferably selects the wavelength of the laser light with reference to a correlation database between the wavelength of the laser light and the size of the fine particles of the substance to be obtained. Similarly, in the manufacturing apparatus, it is preferable that the wavelength selection unit selects the wavelength of the laser light by referring to a correlation database between the wavelength of the laser light and the size of the fine particles of the obtained substance. Thereby, the wavelength of the laser beam according to the target particle size can be easily selected, and the size of the fine particles of the substance to be generated can be reliably controlled.

また、製造方法は、目標サイズに基づいて、物質に照射するレーザ光の強度を選択する強度選択ステップを備え、レーザ光照射ステップにおいて、波長選択ステップで選択された波長、及び強度選択ステップで選択された強度のレーザ光を照射することによって、物質を微粒子化することが好ましい。同様に、製造装置は、目標サイズに基づいて、物質に照射するレーザ光の強度を選択する強度選択手段を備え、レーザ光制御手段は、波長選択手段で選択された波長、及び強度選択手段で選択された強度を参照して、レーザ光照射手段から物質へと照射されるレーザ光の波長、及び強度を制御することが好ましい。   In addition, the manufacturing method includes an intensity selection step for selecting the intensity of the laser beam irradiated to the substance based on the target size, and the wavelength selected in the wavelength selection step and the intensity selection step in the laser beam irradiation step are selected. It is preferable to make the substance fine particles by irradiating the laser beam with the intensity. Similarly, the manufacturing apparatus includes an intensity selection unit that selects the intensity of the laser beam applied to the substance based on the target size, and the laser beam control unit includes the wavelength selected by the wavelength selection unit and the intensity selection unit. It is preferable to control the wavelength and intensity of the laser beam irradiated from the laser beam irradiation means to the substance with reference to the selected intensity.

ここで、レーザ光照射によって得られる物質の微粒子の粒子径は、物質に照射するレーザ光の波長に加えて、その照射光強度とも相関を有する。したがって、上記のようにレーザ光の波長、及び強度の選択を行うことにより、生成される物質の微粒子のサイズをさらに確実に制御することが可能となる。具体的な構成としては、例えば、レーザ光の波長によって得られる微粒子のサイズを粗調整するとともに、レーザ光の強度によって微粒子のサイズを微調整する構成とすることができる。   Here, the particle diameter of the fine particles of the substance obtained by laser light irradiation has a correlation with the irradiation light intensity in addition to the wavelength of the laser light with which the substance is irradiated. Therefore, by selecting the wavelength and intensity of the laser light as described above, the size of the fine particles of the substance to be generated can be more reliably controlled. As a specific configuration, for example, the size of the fine particles obtained by the wavelength of the laser light can be roughly adjusted, and the size of the fine particles can be finely adjusted by the intensity of the laser light.

また、製造方法は、強度選択ステップにおいて、レーザ光の強度と、得られる物質の微粒子のサイズとの相関データベースを参照して、レーザ光の強度を選択することが好ましい。同様に、製造装置は、強度選択手段が、レーザ光の強度と、得られる物質の微粒子のサイズとの相関データベースを参照して、レーザ光の強度を選択することが好ましい。これにより、目標の粒子サイズに応じたレーザ光の強度の選択を容易に行って、生成される物質の微粒子のサイズを確実に制御することができる。   In the intensity selection step, the manufacturing method preferably selects the intensity of the laser beam with reference to a correlation database between the intensity of the laser beam and the size of the fine particles of the substance to be obtained. Similarly, in the manufacturing apparatus, it is preferable that the intensity selection unit selects the intensity of the laser light with reference to a correlation database between the intensity of the laser light and the size of the fine particles of the obtained substance. Thereby, it is possible to easily select the intensity of the laser beam according to the target particle size, and to reliably control the size of the generated fine particles of the substance.

また、製造方法は、物質の微粒子化状況をモニタするモニタステップを備え、レーザ光照射ステップにおいて、モニタステップでの微粒子化状況のモニタ結果を参照して、レーザ光の照射を制御することとしても良い。同様に、製造装置は、物質の微粒子化状況をモニタするモニタ手段を備え、レーザ光制御手段は、モニタ手段での微粒子化状況のモニタ結果を参照して、レーザ光の照射を制御することとしても良い。このように、微粒子化状況をモニタして微粒子化処理のフィードバック制御を行うことにより、レーザ光の波長の選択と併せて、物質に対する微粒子化処理を好適に制御することができる。   The manufacturing method may include a monitoring step for monitoring a state of particulate formation of the substance, and in the laser light irradiation step, referring to a monitoring result of the state of fine particle formation in the monitoring step may control the laser light irradiation. good. Similarly, the manufacturing apparatus includes monitoring means for monitoring the state of particulate formation of the substance, and the laser light control means controls the irradiation of the laser light with reference to the monitoring result of the state of particulate formation by the monitoring means. Also good. In this way, by monitoring the atomization status and performing feedback control of the atomization process, the atomization process for the substance can be suitably controlled in combination with the selection of the wavelength of the laser beam.

本発明によれば、微粒子化対象の物質に対するレーザ光の照射条件について、微粒子化の目標サイズに応じて選択された波長のレーザ光を照射して物質の光破砕を行うことにより、得られる微粒子のサイズを確実に制御しつつ、物質の微粒子化処理を効率良く行うことが可能となる。   According to the present invention, with respect to the irradiation condition of the laser beam on the material to be atomized, the particle obtained by irradiating the material with the laser beam having a wavelength selected according to the target size of the atomization It is possible to efficiently carry out the fine particle treatment of the substance while reliably controlling the size of the material.

以下、図面とともに本発明による微粒子の製造方法、及び製造装置の好適な実施形態について詳細に説明する。なお、図面の説明においては同一要素には同一符号を付し、重複する説明を省略する。また、図面の寸法比率は、説明のものと必ずしも一致していない。   Hereinafter, preferred embodiments of a fine particle production method and production apparatus according to the present invention will be described in detail with reference to the drawings. In the description of the drawings, the same elements are denoted by the same reference numerals, and redundant description is omitted. Further, the dimensional ratios in the drawings do not necessarily match those described.

図１は、本発明による微粒子の製造装置の一実施形態を概略的に示す構成図である。本微粒子の製造装置１Ａは、物質を光破砕して、その微粒子を製造する装置である。また、本実施形態では、微粒子化対象となる物質について、溶媒中に物質が混合された被処理液を用いて微粒子化処理を行っている。被処理液２は、液相の水などの溶媒４と、溶媒４中に含まれる物質の原料粒子５とから構成されている。   FIG. 1 is a block diagram schematically showing an embodiment of a fine particle production apparatus according to the present invention. The fine particle production apparatus 1A is an apparatus for producing fine particles by photo-crushing a substance. In this embodiment, the material to be atomized is subjected to atomization using a liquid to be treated in which a material is mixed in a solvent. The liquid 2 to be treated is composed of a solvent 4 such as liquid phase water, and raw material particles 5 of a substance contained in the solvent 4.

図１に示すように、微粒子の製造装置１Ａは、被処理液２を収容するための処理チャンバ３と、処理チャンバ３内に収容された被処理液２に対してレーザ光を照射するレーザ光照射装置１０と、製造装置１Ａの動作を制御する制御装置２０とを備えている。処理チャンバ３は、微粒子化対象となる物質の原料粒子５を収容するためのものであり、例えば石英で構成されている。   As shown in FIG. 1, a fine particle manufacturing apparatus 1 </ b> A includes a processing chamber 3 for storing a processing target liquid 2, and a laser beam for irradiating the processing target liquid 2 stored in the processing chamber 3 with laser light. The irradiation apparatus 10 and the control apparatus 20 which controls operation | movement of 1 A of manufacturing apparatuses are provided. The processing chamber 3 is for containing the raw material particles 5 of the substance to be atomized, and is made of, for example, quartz.

レーザ光照射装置１０は、被処理液２に対して、被処理液２の溶媒４中にある原料粒子５の物質を微粒子化するためのレーザ光を照射する照射手段である。本実施形態においては、このレーザ光照射装置１０は、４つのレーザ光源１１〜１４からなるレーザ群を有して構成されている。これらのレーザ光源１１〜１４は、互いに異なる波長λ１〜λ４のレーザ光を供給可能な波長固定レーザ光源である。また、レーザ光照射装置１０には、必要に応じて、レーザ光源１１〜１４のそれぞれから供給されるレーザ光の処理チャンバ３への照射、及びその切換えを行うための照射光学系が設けられる。 The laser beam irradiation apparatus 10 is an irradiation unit that irradiates the liquid to be processed 2 with laser light for atomizing the material particles 5 in the solvent 4 of the liquid 2 to be processed. In the present embodiment, the laser beam irradiation apparatus 10 includes a laser group including four laser light sources 11 to 14. These laser light sources 11 to 14 are fixed wavelength laser light sources capable of supplying laser beams having different wavelengths λ 1 to λ 4 . In addition, the laser beam irradiation apparatus 10 is provided with an irradiation optical system for performing irradiation and switching of the laser beam supplied from each of the laser light sources 11 to 14 to the processing chamber 3 as necessary.

また、処理チャンバ３内の被処理液２に対して、モニタ装置３０が設置されている。このモニタ装置３０は、被処理液２に含まれる原料粒子５の物質の微粒子化状況をモニタするモニタ手段である。物質の微粒子化状況のモニタは、例えば、被処理液２に対してモニタ用の光を照射し、その透過率を測定するなどの方法を用いて行うことができる。具体的な構成例としては、処理チャンバ３を挟んで設置された光源及び光検出器を用い、処理チャンバ３内の被処理液２における光散乱や吸光度などを測定して溶媒４中での物質の微粒子化状況をモニタする構成がある。なお、図１においては、この微粒子化状況モニタ装置３０を模式的に図示している。   A monitor device 30 is installed for the liquid 2 to be processed in the processing chamber 3. The monitoring device 30 is a monitoring unit that monitors the state of the material particles 5 contained in the liquid 2 to be treated. The monitoring of the state of micronization of the substance can be performed using a method such as irradiating the liquid to be treated 2 with monitoring light and measuring the transmittance. As a specific configuration example, a substance in the solvent 4 is measured by measuring light scattering, absorbance, and the like in the liquid to be processed 2 in the processing chamber 3 using a light source and a photodetector installed with the processing chamber 3 interposed therebetween. There is a configuration for monitoring the state of fine particle formation. In addition, in FIG. 1, this micronization state monitoring apparatus 30 is typically illustrated.

レーザ光照射装置１０、及び微粒子化状況モニタ装置３０は、コンピュータなどからなる制御装置２０に接続されている。この制御装置２０は、上記した製造装置１Ａの各部の動作を制御することにより、物質の微粒子の製造を制御する。特に、図１に示した製造装置１Ａにおいては、微粒子化対象の物質に対して設定された微粒子化の目標サイズを参照し、所望のサイズの物質の微粒子が得られるように、レーザ光照射による物質の光破砕を制御する。   The laser beam irradiation device 10 and the micronization state monitoring device 30 are connected to a control device 20 including a computer. The control device 20 controls the production of the fine particles of the substance by controlling the operation of each part of the production device 1A. In particular, in the manufacturing apparatus 1A shown in FIG. 1, by referring to the target size of the microparticulation set for the substance to be microparticulated, by the irradiation with laser light so that the microparticles of the substance of a desired size can be obtained. Control the photofracturing of materials.

具体的には、制御装置２０は、波長選択部２１と、強度選択部２２と、レーザ光制御部２５とを備えている。波長選択部２１は、被処理液２に含まれる原料粒子５の物質に対して設定された微粒子化の目標サイズ（例えば目標の粒子径）に基づいて、被処理液２に照射するレーザ光の波長を選択する。本製造装置１Ａにおいては、波長選択部２１は、レーザ光照射装置１０において選択可能なレーザ光の波長λ１〜λ４を参照し、これらの４波長から好適な波長を選択する。 Specifically, the control device 20 includes a wavelength selection unit 21, an intensity selection unit 22, and a laser light control unit 25. The wavelength selection unit 21 determines the laser light irradiated to the liquid to be processed 2 based on the target size (for example, the target particle diameter) for atomization set for the material of the raw material particles 5 included in the liquid 2 to be processed. Select the wavelength. In this manufacturing apparatus 1A, the wavelength selection unit 21 refers to the wavelengths λ 1 to λ 4 of the laser light that can be selected by the laser light irradiation apparatus 10 and selects a suitable wavelength from these four wavelengths.

強度選択部２２は、微粒子化の目標サイズに基づくとともに、波長選択部２１で選択された波長を参照して、被処理液２に照射するレーザ光の強度を選択する。また、本実施形態においては、これらの波長選択部２１、強度選択部２２に対して、データベース２３が設けられている。このデータベース２３は、被処理液２に照射するレーザ光の波長、及び強度と、得られる物質の微粒子のサイズとの相関についてのデータを含む相関データベースである。波長選択部２１、強度選択部２２は、この相関データベース２３から読み出したレーザ光の波長、強度と微粒子のサイズとの相関データを参照して、レーザ光の波長、強度をそれぞれ選択する。   The intensity selection unit 22 selects the intensity of the laser light irradiated to the liquid 2 to be processed based on the target size for atomization and referring to the wavelength selected by the wavelength selection unit 21. In the present embodiment, a database 23 is provided for the wavelength selection unit 21 and the intensity selection unit 22. This database 23 is a correlation database including data on the correlation between the wavelength and intensity of the laser light applied to the liquid 2 to be processed and the size of the fine particles of the substance to be obtained. The wavelength selection unit 21 and the intensity selection unit 22 refer to the correlation data between the wavelength and intensity of the laser beam read from the correlation database 23 and the size of the fine particles, and select the wavelength and intensity of the laser beam, respectively.

レーザ光制御部２５は、レーザ光照射装置１０による被処理液２へのレーザ光の照射を制御する制御手段である。レーザ光制御部２５は、波長選択部２１で選択された波長、及び強度選択部２２で選択された強度を参照して、レーザ光照射装置１０から被処理液２へと照射されるレーザ光の波長、強度を制御する。   The laser light control unit 25 is a control unit that controls irradiation of the liquid 2 to be processed 2 by the laser light irradiation device 10. The laser light control unit 25 refers to the wavelength selected by the wavelength selection unit 21 and the intensity selected by the intensity selection unit 22, and the laser light irradiated from the laser light irradiation device 10 to the liquid 2 to be processed. Control wavelength and intensity.

また、制御装置２０に対して、入力装置２６と、表示装置２７とが接続されている。入力装置２６は、例えば、操作者による微粒子化対象とする物質の指定、物質に対する微粒子化の目標サイズの入力、微粒子化処理の開始、終了の指示などに用いられる。また、表示装置２７は、例えば、操作者に対する物質の微粒子化処理に関する必要な情報の表示などに用いられる。   Further, an input device 26 and a display device 27 are connected to the control device 20. The input device 26 is used, for example, for designation of a substance to be atomized by an operator, input of a target size for atomization for the substance, instructions for starting and ending the atomization process, and the like. The display device 27 is used, for example, for displaying necessary information related to the micronization process of the substance for the operator.

次に、図１に示した微粒子の製造装置１Ａを用いた本発明による微粒子の製造方法について、図２に示すフローチャートを参照しつつ説明する。   Next, a method for producing fine particles according to the present invention using the fine particle production apparatus 1A shown in FIG. 1 will be described with reference to the flowchart shown in FIG.

まず、水などの溶媒４と、微粒子化対象となる物質の原料粒子５とを混合して被処理液２を調製し、処理チャンバ３内に被処理液２を導入する（準備ステップ）。このとき、原料粒子５は、溶解物質または非溶解物質の状態で溶媒４中に含まれた状態となる。また、必要があれば、被処理液２を攪拌して、溶媒４中において原料粒子５を分散させる。続いて、被処理液２に含まれる微粒子化対象の物質に対して微粒子化の目標となる粒子サイズＷＸを設定し、その目標サイズＷＸを入力装置２６から入力する（ステップＳ１０１、目標入力ステップ）。目標の粒子サイズＷＸは、例えば得られる微粒子の粒子径によって指定される。 First, the liquid 2 to be processed is prepared by mixing the solvent 4 such as water and the raw material particles 5 of the substance to be atomized, and the liquid 2 to be processed is introduced into the processing chamber 3 (preparation step). At this time, the raw material particles 5 are contained in the solvent 4 in the state of a dissolved substance or an insoluble substance. Further, if necessary, the liquid to be treated 2 is stirred to disperse the raw material particles 5 in the solvent 4. Subsequently, a particle size W X that is a target for atomization is set for the material to be atomized contained in the liquid 2 to be processed, and the target size W X is input from the input device 26 (step S101, target input). Step). The target particle size W X is specified by, for example, the particle diameter of the obtained fine particles.

次に、制御装置２０において、被処理液２に対するレーザ光の照射条件を設定する。まず、波長選択部２１において、相関データベース２３から読み出したレーザ光の波長と得られる微粒子のサイズとの相関データを参照し、入力された目標サイズＷＸに基づいて、被処理液２に照射する光破砕用のレーザ光の波長λＸを選択する。また、強度選択部２２において、相関データベース２３から読み出したレーザ光の強度と得られる微粒子のサイズとの相関データを参照し、入力された目標サイズＷＸ、及び波長選択部２１で選択された波長λＸに基づいて、レーザ光の強度ＰＸを選択する（Ｓ１０２、波長選択ステップ、強度選択ステップ）。 Next, in the control apparatus 20, the irradiation condition of the laser beam with respect to the to-be-processed liquid 2 is set. First, the wavelength selection unit 21 refers to the correlation data between the wavelength of the laser beam read from the correlation database 23 and the size of the obtained fine particles, and irradiates the liquid 2 to be processed based on the input target size W X. The wavelength λ X of the laser beam for light fragmentation is selected. Further, the intensity selection unit 22 refers to the correlation data between the intensity of the laser light read from the correlation database 23 and the size of the obtained fine particles, and the input target size W X and the wavelength selected by the wavelength selection unit 21. based on the lambda X, it selects the intensity P X of the laser beam (S102, wavelength selecting step, intensity selection step).

また、レーザ光照射装置１０において、レーザ光源１１〜１４のうちで、波長選択部２１で選択された波長λＸに対応するレーザ光源からのレーザ光を被処理液２へと照射可能なように、照射光学系での光路を切換えて設定する（Ｓ１０３）。この光路の設定は、レーザ光制御部２５により自動で、または操作者により手動で行うことができる。また、照射光学系における光路の切換えは、例えば、可動ミラーによる光路の変更や、シャッターによる不要な光路の遮断などによって行うことができる。 Further, in the laser beam irradiation device 10, among the laser light sources 11 to 14, the laser light from the laser light sources corresponding to the wavelength lambda X selected by the wavelength selector 21 so as to be irradiated to the to-be-treated liquid 2 The optical path in the irradiation optical system is switched and set (S103). The setting of the optical path can be performed automatically by the laser light control unit 25 or manually by the operator. Further, the switching of the optical path in the irradiation optical system can be performed, for example, by changing the optical path using a movable mirror or blocking an unnecessary optical path using a shutter.

レーザ光の波長λＸ、強度ＰＸの選択、及び光路の設定が終了したら、レーザ光制御部２５は、レーザ光照射装置１０を駆動制御し、波長選択部２１、強度選択部２２で選択された波長、強度を有するレーザ光を、対応するレーザ光源から照射光学系を介して被処理液２へと照射する。このレーザ光照射により、処理チャンバ３内の被処理液２において溶媒４中にある原料粒子５が微粒子化され、その物質の微粒子が製造される。また、このとき、上記したレーザ光の波長λＸ、強度ＰＸの選択により、光破砕によって生成される物質の微粒子のサイズが目標の粒子サイズとなるように、製造装置１Ａでの微粒子化処理の条件が制御される（Ｓ１０４、レーザ光照射ステップ）。 When the wavelength lambda X of the laser beam, the selection of the intensity P X, and the setting of the optical path to exit, the laser beam control unit 25 drives and controls the laser beam irradiation device 10, the wavelength selection unit 21 is selected by the intensity selecting section 22 A laser beam having a wavelength and intensity is irradiated from the corresponding laser light source to the liquid 2 to be processed through the irradiation optical system. By this laser light irradiation, the raw material particles 5 in the solvent 4 are atomized in the liquid 2 to be processed in the processing chamber 3, and the particles of the substance are manufactured. At this time, the particle size reduction process in the manufacturing apparatus 1A is performed so that the size of the fine particles of the substance generated by the photo-fracturing becomes the target particle size by selecting the wavelength λ X and the intensity P X of the laser beam. Are controlled (S104, laser light irradiation step).

続いて、微粒子化状況モニタ装置３０により、被処理液２での微粒子化処理の進行状況がモニタされる（Ｓ１０５、モニタステップ）。ここでは、例えば、被処理液２の溶媒４中での物質の粒子径分布がモニタされる。そして、そのモニタ結果に基づいて微粒子化処理が完了しているかどうかを判断する（Ｓ１０６）。被処理液２での物質の微粒子化状況が一定の完了条件を満たしていなければ、さらに微粒子化処理を続行する。一方、その微粒子化状況が完了条件を満たしていれば、被処理液２へのレーザ光照射を停止し、物質の微粒子化処理を終了する。   Subsequently, the progress of the microparticulation process in the liquid to be processed 2 is monitored by the microparticulation state monitoring device 30 (S105, monitoring step). Here, for example, the particle size distribution of the substance in the solvent 4 of the liquid to be treated 2 is monitored. Then, based on the monitoring result, it is determined whether the micronization process is completed (S106). If the state of atomization of the substance in the liquid to be treated 2 does not satisfy a certain completion condition, the atomization process is further continued. On the other hand, if the state of atomization satisfies the completion condition, the laser light irradiation to the liquid to be treated 2 is stopped, and the material atomization process is completed.

本実施形態による微粒子の製造方法及び製造装置の効果について説明する。   The effects of the fine particle production method and production apparatus according to this embodiment will be described.

図１及び図２に示した微粒子の製造方法及び装置によれば、微粒子化対象の原料粒子５の物質に対するレーザ光の照射条件について、微粒子化の目標サイズＷＸに応じて波長選択部２１で選択された波長λＸのレーザ光を照射して、物質の光破砕を行っている。ここで、レーザ光照射によって得られる物質の微粒子の粒子径は、物質に照射するレーザ光の波長と相関を有する。したがって、上記のようにレーザ光の波長の選択を行った上で、レーザ光照射による物質の微粒子化を行うことにより、生成される物質の微粒子のサイズを確実に制御することが可能となる。また、得られる微粒子のサイズを制御しつつ物質の微粒子化を行うことにより、その微粒子化処理を効率良く行うことが可能となる。また、上記した製造方法及び装置を用いれば、効率良く製造された所望のサイズを有する物質の微粒子を得ることができる。 According to the method and apparatus for producing fine particles shown in FIG. 1 and FIG. 2, the wavelength selection unit 21 determines the irradiation condition of the laser beam for the material of the raw material particles 5 to be atomized according to the target size W X for atomization. by irradiating a laser beam of selected wavelength lambda X, it is performed light crushing of material. Here, the particle diameter of the fine particles of the substance obtained by laser light irradiation has a correlation with the wavelength of the laser light irradiated to the substance. Therefore, by selecting the wavelength of the laser light as described above and then making the substance fine particles by laser light irradiation, the size of the fine particles of the substance to be generated can be reliably controlled. Further, by making the substance into fine particles while controlling the size of the obtained fine particles, the fine particle treatment can be efficiently performed. Moreover, if the manufacturing method and apparatus described above are used, fine particles of a substance having a desired size that is efficiently manufactured can be obtained.

また、本実施形態においては、レーザ光の波長に加えて、照射するレーザ光強度について、微粒子化の目標サイズＷＸに応じて強度選択部２２で選択された強度ＰＸのレーザ光を照射して、物質の光破砕を行っている。ここで、レーザ光照射によって得られる物質の微粒子の粒子径は、物質に照射するレーザ光の波長に加えて、その照射光強度とも相関を有する。したがって、上記のようにレーザ光の波長、及び強度の選択を行うことにより、生成される物質の微粒子のサイズをさらに確実に制御することが可能となる。 In the present embodiment, in addition to the wavelength of the laser light, the laser light intensity to be irradiated is irradiated with the laser light having the intensity P X selected by the intensity selection unit 22 according to the target size W X for atomization. The material is lightly crushed. Here, the particle diameter of the fine particles of the substance obtained by laser light irradiation has a correlation with the irradiation light intensity in addition to the wavelength of the laser light with which the substance is irradiated. Therefore, by selecting the wavelength and intensity of the laser light as described above, the size of the fine particles of the substance to be generated can be more reliably controlled.

図３は、レーザ光の波長λ及び照射光強度Ｐと、光破砕によって得られる粒子サイズＷとの相関の一例を模式的に示すグラフである。このグラフの相関データでは、レーザ光の波長λについては、粒子サイズがＷ０〜Ｗ１の範囲では波長λ１、Ｗ１〜Ｗ２の範囲では波長λ２、Ｗ２〜Ｗ３の範囲では波長λ３、Ｗ３〜Ｗ４の範囲では波長λ４を選択することにより、所望のサイズＷの物質の微粒子を生成可能となっている。 FIG. 3 is a graph schematically showing an example of the correlation between the wavelength λ and the irradiation light intensity P of the laser light and the particle size W obtained by light fragmentation. In the correlation data of this graph, with respect to the wavelength λ of the laser beam, the particle size is in the range of wavelength λ 1 in the range of W 0 to W 1 , in the range of W 1 to W 2 , in the range of wavelength λ 2 , W 2 to W 3. By selecting the wavelength λ 4 in the wavelength λ 3 , W 3 to W 4 range, fine particles of a substance having a desired size W can be generated.

また、波長λｉ（ｉ＝１〜４）を一定とした場合のサイズ範囲Ｗｉ−１〜Ｗｉ内では、波長λ１〜λ４にそれぞれ対応するグラフに示すように、レーザ光の強度を変えることによって得られる微粒子のサイズを設定可能であることがわかる。このように、物質の原料粒子５を含む被処理液２に対して照射するレーザ光の波長λ、及び強度Ｐを適切に選択することにより、生成される物質の微粒子のサイズＷを所望のサイズに制御することが可能である。例えば、図３中に示すサイズＷＸが目標サイズの場合、グラフに示した相関データを参照して、レーザ光の照射条件が波長λ２、強度ＰＸに選択される。 Further, in the size range W i-1 to W i when the wavelength λ i (i = 1 to 4) is constant, the intensity of the laser beam is shown in the graphs corresponding to the wavelengths λ 1 to λ 4 , respectively. It can be seen that the size of the fine particles obtained by changing can be set. As described above, by appropriately selecting the wavelength λ and the intensity P of the laser beam irradiated to the liquid 2 to be treated including the material raw material particles 5, the size W of the generated material fine particles can be set to a desired size. It is possible to control. For example, when the size W X shown in FIG. 3 is the target size, the irradiation condition of the laser beam is selected as the wavelength λ 2 and the intensity P X with reference to the correlation data shown in the graph.

一般には、物質に照射するレーザ光の波長、及び強度に対する得られる微粒子のサイズＷの依存性では、図３の例に示したように、レーザ光の波長λでは制御可能なサイズ範囲が広く、強度Ｐでは制御可能なサイズ範囲は比較的狭い。この場合、レーザ光の波長λによって得られる微粒子のサイズＷを粗調整するとともに、レーザ光の強度Ｐによって微粒子のサイズＷを微調整する構成とすることが好ましい。これにより、得られる微粒子のサイズを精度良く制御することが可能となる。   In general, the dependency of the size W of the obtained fine particles on the wavelength and intensity of the laser light irradiating the substance has a wide controllable size range at the wavelength λ of the laser light, as shown in the example of FIG. At intensity P, the controllable size range is relatively narrow. In this case, it is preferable that the size W of the fine particles obtained by the wavelength λ of the laser light is coarsely adjusted and the size W of the fine particles is finely adjusted by the intensity P of the laser light. This makes it possible to control the size of the obtained fine particles with high accuracy.

また、レーザ光の照射条件による微粒子のサイズの制御については、レーザ光の波長のみを用いて、生成される物質の微粒子のサイズを制御する構成としても良い。   In addition, regarding the control of the size of the fine particles depending on the laser light irradiation condition, the size of the fine particles of the substance to be generated may be controlled using only the wavelength of the laser light.

図４は、本発明による微粒子の製造装置の他の実施形態を概略的に示す構成図である。本微粒子の製造装置１Ｂにおいて、溶媒４中に物質の原料粒子５が混合された被処理液２を収容するための処理チャンバ３、微粒子化状況モニタ装置３０、入力装置２６、及び表示装置２７の構成については、図１に示した構成と同様である。   FIG. 4 is a block diagram schematically showing another embodiment of the apparatus for producing fine particles according to the present invention. In the fine particle manufacturing apparatus 1B, the processing chamber 3, the fine particle state monitoring device 30, the input device 26, and the display device 27 for containing the liquid 2 to be processed in which the raw material particles 5 of the substance are mixed in the solvent 4 are provided. The configuration is the same as the configuration shown in FIG.

レーザ光照射装置１０は、被処理液２に対してレーザ光を照射する照射手段である。本実施形態においては、このレーザ光照射装置１０は、所定の波長範囲内でレーザ光の波長λを制御可能な波長可変レーザ光源１５を有して構成されている。   The laser beam irradiation device 10 is an irradiation unit that irradiates the liquid 2 to be processed with laser beam. In the present embodiment, the laser beam irradiation apparatus 10 includes a wavelength variable laser light source 15 that can control the wavelength λ of the laser beam within a predetermined wavelength range.

波長可変レーザ光源１５、及び微粒子化状況モニタ装置３０は、製造装置１Ｂの各部の動作を制御する制御装置２０に接続されている。制御装置２０は、波長選択部２１と、レーザ光制御部２５とを備えている。波長選択部２１は、被処理液２に含まれる原料粒子５の物質に対して設定された微粒子化の目標サイズに基づいて、被処理液２に照射するレーザ光の波長を選択する。本製造装置１Ｂにおいては、波長選択部２１は、波長可変レーザ光源１５において可変な波長範囲を参照し、その波長範囲内から好適な波長を選択する。   The tunable laser light source 15 and the particle size monitoring device 30 are connected to a control device 20 that controls the operation of each part of the manufacturing apparatus 1B. The control device 20 includes a wavelength selection unit 21 and a laser light control unit 25. The wavelength selection unit 21 selects the wavelength of the laser light to be irradiated to the liquid to be processed 2 based on the target size for atomization set for the material of the raw material particles 5 contained in the liquid to be processed 2. In the present manufacturing apparatus 1B, the wavelength selection unit 21 refers to a variable wavelength range in the wavelength tunable laser light source 15, and selects a suitable wavelength from the wavelength range.

この波長選択部２１に対して、データベース２４が設けられている。このデータベース２４は、被処理液２に照射するレーザ光の波長と、得られる物質の微粒子のサイズとの相関についてのデータを含む相関データベースである。波長選択部２１は、この相関データベース２４から読み出したレーザ光の波長と微粒子のサイズとの相関データを参照して、レーザ光の波長を選択する。また、レーザ光制御部２５は、波長選択部２１で選択された波長を参照して、波長可変レーザ光源１５から被処理液２へと照射されるレーザ光の波長を制御する。   A database 24 is provided for the wavelength selector 21. This database 24 is a correlation database including data on the correlation between the wavelength of the laser light irradiated to the liquid 2 to be processed and the size of the fine particles of the substance to be obtained. The wavelength selection unit 21 refers to the correlation data between the wavelength of the laser beam read from the correlation database 24 and the size of the fine particles, and selects the wavelength of the laser beam. Further, the laser light control unit 25 refers to the wavelength selected by the wavelength selection unit 21 and controls the wavelength of the laser light irradiated from the wavelength variable laser light source 15 to the liquid 2 to be processed.

本実施形態においては、レーザ光の強度については微粒子化の目標サイズによる選択を行わず、目標サイズに応じて波長選択部２１で選択された波長のレーザ光を照射して、物質の光破砕を行っている。このような構成によっても、生成される物質の微粒子のサイズを確実に制御することが可能となる。また、得られる微粒子のサイズを制御しつつ物質の微粒子化を行うことにより、その微粒子化処理を効率良く行うことが可能となる。   In the present embodiment, the intensity of the laser beam is not selected according to the target size of the microparticulation, and the laser beam having the wavelength selected by the wavelength selection unit 21 is irradiated according to the target size, and the material is photodisrupted. Is going. Even with such a configuration, it is possible to reliably control the size of the fine particles of the substance to be generated. Further, by making the substance into fine particles while controlling the size of the obtained fine particles, the fine particle treatment can be efficiently performed.

また、本製造装置１Ｂでは、レーザ光照射装置１０において、図１に示した複数の波長固定レーザ光源１１〜１４に代えて、波長可変レーザ光源１５を用いている。一般には、微粒子化対象の物質にレーザ光を照射するレーザ光照射手段は、レーザ光の波長を制御可能な構成、あるいは、レーザ光の波長、及び強度を制御可能な構成を用いることが好ましい。   Moreover, in this manufacturing apparatus 1B, in the laser beam irradiation apparatus 10, it replaces with the several wavelength fixed laser light sources 11-14 shown in FIG. In general, it is preferable to use a configuration capable of controlling the wavelength of the laser beam or a configuration capable of controlling the wavelength and intensity of the laser beam as the laser beam irradiation means for irradiating the substance to be atomized with the laser beam.

また、レーザ光の波長の制御については、図１に示した複数の波長固定レーザ光源１１〜１４のように波長を離散的に制御可能な構成を用いても良く、あるいは、図４に示した波長可変レーザ光源１５のように波長を連続的に制御可能な構成を用いても良い。複数のレーザ光源からなるレーザ群を用いた場合、波長可変レーザ光源よりも安価にレーザ光照射手段を実現できるという利点がある。   As for the control of the wavelength of the laser beam, a configuration in which the wavelength can be discretely controlled, such as the plurality of fixed wavelength laser light sources 11 to 14 shown in FIG. 1, may be used, or as shown in FIG. A configuration in which the wavelength can be continuously controlled, such as the tunable laser light source 15, may be used. When a laser group composed of a plurality of laser light sources is used, there is an advantage that laser light irradiation means can be realized at a lower cost than a wavelength variable laser light source.

被処理液２へのレーザ光の照射条件の具体的な制御方法については、レーザ光照射装置１０の具体的な構成、微粒子のサイズについて必要とされる精度などに応じて適宜に設定して良い。例えば、図１に示した構成において、強度選択部２２を設けずに波長のみを制御する構成としても良い。あるいは、図４に示した構成において、波長選択部２１に加えてさらに強度選択部を設け、微粒子のサイズを精度良く制御しても良い。なお、レーザ光照射手段から供給可能なレーザ光の波長については、物質の吸光特性などに基づいて、適切な波長または波長範囲を設定することが好ましい。また、必要に応じて、レーザ光照射装置１０に対して減衰フィルタや光減衰器などの光強度調整手段を設けても良い。   The specific control method of the laser light irradiation condition to the liquid 2 to be processed may be appropriately set according to the specific configuration of the laser light irradiation device 10, the accuracy required for the size of the fine particles, and the like. . For example, in the configuration shown in FIG. 1, only the wavelength may be controlled without providing the intensity selection unit 22. Alternatively, in the configuration shown in FIG. 4, an intensity selection unit may be further provided in addition to the wavelength selection unit 21 to control the size of the fine particles with high accuracy. As for the wavelength of the laser light that can be supplied from the laser light irradiation means, it is preferable to set an appropriate wavelength or wavelength range based on the light absorption characteristics of the substance. Moreover, you may provide light intensity adjustment means, such as an attenuation | damping filter and an optical attenuator, with respect to the laser beam irradiation apparatus 10 as needed.

また、図１及び図４に示した構成では、レーザ光の波長、及び強度の選択を、相関データベース２３、２４を参照して行っている。これにより、微粒子化対象の物質に対して、目標の粒子サイズに応じたレーザ光の波長、強度の選択を容易に行って、生成される物質の微粒子のサイズを確実に制御することができる。   In the configurations shown in FIGS. 1 and 4, the wavelength and intensity of the laser light are selected with reference to the correlation databases 23 and 24. Thereby, the wavelength and intensity of the laser beam corresponding to the target particle size can be easily selected for the substance to be atomized, and the size of the fine particles of the substance to be generated can be reliably controlled.

相関データベースに含まれる相関データとしては、例えば、図３に示したようなレーザ光の波長、強度と、得られる物質の微粒子のサイズとの相関データがある。また、レーザ光の波長のみを制御する場合には、レーザ光の波長と、得られる物質の微粒子のサイズとの相関データを用いても良い。また、具体的なレーザ光の波長、及び強度の選択方法としては、相関データベースを参照する方法以外にも、例えば相関を表す演算式を用いる方法など、他の方法を用いても良い。   As the correlation data included in the correlation database, for example, there is correlation data between the wavelength and intensity of laser light and the size of fine particles of the obtained substance as shown in FIG. In the case of controlling only the wavelength of the laser beam, correlation data between the wavelength of the laser beam and the size of the fine particles of the substance to be obtained may be used. As a specific method for selecting the wavelength and intensity of the laser light, other methods such as a method using an arithmetic expression representing the correlation may be used in addition to the method of referring to the correlation database.

また、上記構成では、被処理液２に対して微粒子化状況モニタ装置３０を設け、物質の微粒子化状況をモニタするとともに、そのモニタ結果を参照してレーザ光の照射を制御している。このように、微粒子化状況をモニタして微粒子化処理のフィードバック制御を行うことにより、レーザ光の波長、強度の選択と併せて、物質に対する微粒子化処理を好適に制御することができる。この場合、さらに、モニタ装置３０によるモニタ結果を参照して、レーザ光の波長、強度を調整する構成としても良い。あるいは、このような微粒子化状況モニタ装置３０については、不要であれば設置しない構成としても良い。   Further, in the above-described configuration, the micronization state monitoring device 30 is provided for the liquid 2 to be processed, and the micronization state of the substance is monitored and the irradiation of the laser beam is controlled with reference to the monitoring result. In this way, by monitoring the atomization state and performing feedback control of the atomization process, the atomization process for the substance can be suitably controlled in conjunction with the selection of the wavelength and intensity of the laser beam. In this case, the wavelength and intensity of the laser beam may be further adjusted with reference to the monitoring result by the monitoring device 30. Alternatively, such a micronization state monitoring device 30 may be configured not to be installed if unnecessary.

ここで、レーザ光照射装置１０から被処理液２へと照射されるレーザ光の波長は、微粒子化する物質の電子遷移に起因する吸光帯よりも長い波長、あるいは吸光帯であることが好ましい。また、光劣化（光化学反応）を避ける必要のある物質の場合、赤外域の波長であることが好ましく、さらに、９００ｎｍ以上の波長であることが好ましい。これにより、レーザ光照射による物質の微粒子化を、品質劣化を低減して好適に実現することができる。また、レーザ光照射装置１０でのレーザ光源としては、パルスレーザ光源を用いることが好ましい。特に、被処理液２での余分な光化学反応や熱分解の発生を抑制しつつ、充分な効率で微粒子化を行うため、光破砕現象を引き起こす光強度の閾値を超えているのであれば、１パルス当たりの照射エネルギーが低く、高い繰返し周波数を有するパルスレーザ光源を用いることが好ましい。   Here, it is preferable that the wavelength of the laser beam irradiated from the laser beam irradiation apparatus 10 to the liquid 2 to be processed is longer than the absorption band due to the electronic transition of the substance to be finely divided, or the absorption band. In the case of a substance that needs to avoid photodegradation (photochemical reaction), the wavelength is preferably in the infrared region, and more preferably 900 nm or more. Thereby, the fine particle formation of the substance by laser light irradiation can be suitably realized with reduced quality deterioration. Moreover, as a laser light source in the laser beam irradiation apparatus 10, it is preferable to use a pulse laser light source. In particular, in order to perform micronization with sufficient efficiency while suppressing the occurrence of excessive photochemical reaction and thermal decomposition in the liquid 2 to be treated, if the light intensity threshold value causing the light fragmentation phenomenon is exceeded, 1 It is preferable to use a pulse laser light source having a low irradiation energy per pulse and a high repetition frequency.

また、レーザ光照射による微粒子化対象となる原料粒子５の物質を有機化合物としても良い。有機化合物としては、例えば、有機顔料、芳香族縮合多環化合物、薬物（薬剤、医薬品関連物質）などが挙げられる。薬物の場合、所望のサイズへの微粒子化を効率良く行うことにより、レーザ光照射による薬物での光化学反応が充分に防止される。このため、薬物の薬効を失うことなくその微粒子を製造することができる。また、光化学反応については、レーザ光の波長を好適に選択（例えば上記した９００ｎｍ以上の波長に選択）することにより、光化学反応の発生をさらに抑制することが可能である。   Further, the material of the raw material particles 5 to be atomized by laser light irradiation may be an organic compound. Examples of the organic compound include organic pigments, aromatic condensed polycyclic compounds, drugs (drugs, pharmaceutical-related substances), and the like. In the case of a drug, the photochemical reaction with the drug due to laser light irradiation can be sufficiently prevented by efficiently atomizing to a desired size. Therefore, the fine particles can be produced without losing the drug efficacy. As for the photochemical reaction, it is possible to further suppress the occurrence of the photochemical reaction by suitably selecting the wavelength of the laser light (for example, selecting the wavelength of 900 nm or more as described above).

詳述すると、薬物として用いられる有機化合物では、分子構造の中に比較的弱い化学結合を含むことが多いが、このような有機化合物に紫外光などの光を照射すると、微粒子を部分的に生成することはできるものの、同時に、一部で電子励起状態を経由して有機化合物の光化学反応が生じて不純物が生成されてしまう場合がある。特に、有機化合物が体内に投与される薬物（医薬品）の場合、そのような不純物は副作用の原因となり、生体に悪影響を与えるおそれもあるため、このような事態は極力避けなければならない。これに対して、物質の微粒子を所望のサイズで効率良く製造することが可能な上記した製造方法で有機化合物の微粒子を製造することにより、光化学反応の発生を抑制して、不純物の生成を充分に抑制することが可能となる。   In detail, organic compounds used as drugs often contain relatively weak chemical bonds in their molecular structure, but when such organic compounds are irradiated with light such as ultraviolet light, fine particles are partially generated. At the same time, some of the photochemical reaction of the organic compound may occur through the electronically excited state to generate impurities. In particular, in the case of a drug (medicine) in which an organic compound is administered into the body, such an impurity causes a side effect and may adversely affect the living body. Therefore, such a situation should be avoided as much as possible. In contrast, the production of organic compound fine particles by the above-described production method capable of efficiently producing fine particles of a substance with a desired size suppresses the occurrence of a photochemical reaction and sufficiently generates impurities. Can be suppressed.

また、上記のように、薬効を失うことなく保持しつつ薬物の微粒子化を実現することにより、微粒子化前の形態では評価できなかった物理化学的研究、スクリーニングなどの候補化合物の探索、決定や、ＡＤＭＥ試験、動物での前臨床試験における一般毒性、一般薬理、薬効薬理、生化学的研究、及び臨床試験などができるようになる。また、上記した製造方法により、極めて多種類の生体に投与可能な薬物を得ることができる。このため、薬物の選択の幅を飛躍的に拡大することができる。また、薬物の微粒子化により薬物の表面積が増大し、生体組織への吸収性が向上するため、少量で有効な薬物微粒子を得ることができる。このような微粒子化処理は、薬物以外の有機化合物に対しても有効である。   In addition, as described above, by realizing the microparticulation of the drug while maintaining its medicinal properties without losing its medicinal effect, the search for candidate compounds such as physicochemical research and screening that could not be evaluated in the form prior to microparticulation, , ADME test, general toxicity in animal preclinical test, general pharmacology, pharmacology, biochemical research, clinical test, etc. In addition, by the above-described production method, drugs that can be administered to a very wide variety of living bodies can be obtained. For this reason, the range of drug selection can be dramatically expanded. In addition, since the surface area of the drug is increased by making the drug fine particles and the absorbability to living tissue is improved, effective drug fine particles can be obtained in a small amount. Such a micronization treatment is also effective for organic compounds other than drugs.

微粒子化の対象となる有機化合物の具体例としては、例えば、薬物である酪酸クロベタゾンやカルバマゼピン等の難溶性薬物がある。また、上記した微粒子の製造方法及び装置は、上記医薬品物質以外にも、医薬品候補物質（天然物、化合物ライブラリー等）、あるいは医薬部外品、化粧品等にも適用可能である。   Specific examples of the organic compound to be microparticulated include poorly soluble drugs such as clobetasone butyrate and carbamazepine, which are drugs. Further, the above-described method and apparatus for producing fine particles can be applied to drug candidate substances (natural products, compound libraries, etc.), quasi-drugs, cosmetics and the like in addition to the drug substances.

また、薬物などの有機化合物の溶媒としては、上記したように水を用いることが好ましく、若干のアルコール類、糖類、塩類が入っていても良い。あるいは、水以外の溶媒を用いても良い。そのような溶媒としては、１価アルコールであるエチルアルコール、２価アルコールであるグリコール類（プロピレングリコール、ポリエチレングリコール等）、３価アルコールであるグリセロールなどがある。また、植物油であるダイズ油、トウモロコシ油、ゴマ油、ラッカセイ油なども溶媒として用いることができる。これらの溶媒は、注射剤として使用する場合に、非水性注射剤の有機溶媒として好適に用いることができる。   Further, as described above, water is preferably used as a solvent for organic compounds such as drugs, and some alcohols, saccharides, and salts may be contained. Alternatively, a solvent other than water may be used. Examples of such solvents include ethyl alcohol which is a monohydric alcohol, glycols which are a dihydric alcohol (propylene glycol, polyethylene glycol, etc.), and glycerol which is a trihydric alcohol. In addition, soybean oil, corn oil, sesame oil, peanut oil and the like, which are vegetable oils, can also be used as a solvent. These solvents can be suitably used as organic solvents for non-aqueous injections when used as injections.

また、図１に示した製造装置１Ａ、図４に示した製造装置１Ｂにおいて、微粒子の製造時での被処理液２に対するレーザ光照射の停止については、あらかじめ微粒子化処理に必要な処理時間を求めておき、その処理時間に基づいてレーザ光照射を制御することが可能である。あるいは、被処理液２に対して微粒子化状況モニタ装置３０が設置されている場合には、上記したように、モニタ装置３０によるモニタ結果に応じてレーザ光照射を制御することとしても良い。   In addition, in the manufacturing apparatus 1A shown in FIG. 1 and the manufacturing apparatus 1B shown in FIG. 4, the processing time required for the micronization process is set in advance for the stop of laser light irradiation to the liquid 2 to be processed at the time of microparticle production. It is possible to determine and control the laser beam irradiation based on the processing time. Alternatively, when the atomization state monitoring device 30 is installed for the liquid 2 to be processed, the laser beam irradiation may be controlled according to the monitoring result by the monitoring device 30 as described above.

次に、実施例により本発明の内容をより具体的に説明するが、本発明は、以下の実施例に限定されるものではない。   Next, the content of the present invention will be described more specifically by way of examples. However, the present invention is not limited to the following examples.

本実施例においては、微粒子化対象となる原料粒子５の物質として、バナジルフタロシアニン（ＶＯＰｃ）の微粒子化を試みた。ＶＯＰｃは、水に対して極めて不溶性に近い顔料である。まず、原料粒子であるＶＯＰｃの粉体を濃度０．５ｍｇ／ｍｌで溶媒である水中に懸濁したサンプルを微粒子化処理の被処理液として準備した。そして、１０ｍｍ×１０ｍｍ×４０ｍｍの石英角セルを処理チャンバとして被処理液を３ｍｌずつ分注し、λ＝１０６４ｎｍ、５３２ｎｍ、３５５ｎｍの３波長のレーザ光のそれぞれによって、レーザ光照射によるＶＯＰｃの微粒子化を行った。ＶＯＰｃの原料粉体の粒子径分布は、２０μｍ〜７０μｍである。   In this example, an attempt was made to atomize vanadyl phthalocyanine (VOPc) as the material of the raw material particles 5 to be atomized. VOPc is a pigment that is very insoluble in water. First, a sample obtained by suspending powder of VOPc as raw material particles in water as a solvent at a concentration of 0.5 mg / ml was prepared as a liquid to be treated for micronization. Then, using a 10 mm × 10 mm × 40 mm quartz square cell as a processing chamber, 3 ml of the liquid to be processed is dispensed, and VOPc fine particles are formed by laser light irradiation with each of laser light having three wavelengths of λ = 1064 nm, 532 nm, and 355 nm. Went. The particle size distribution of the VOPc raw material powder is 20 μm to 70 μm.

レーザ光の波長以外の照射条件については、レーザ光のスポット直径φ１ｍｍ、パルスレーザ光の１パルス当たりの照射光強度１５０ｍＪ／ｃｍ２、繰返し周波数２０Ｈｚ、パルス幅ＦＷＨＭ７ｎｓで同一条件とした。そして、レーザ光を４時間照射後、得られた微粒子のサイズを粒度分布測定装置（島津製作所ＳＡＬＤ７０００）によって調べた。 Irradiation conditions other than the wavelength of the laser beam were the same as the spot diameter φ1 mm of the laser beam, the irradiation light intensity 150 mJ / cm 2 per pulse of the pulsed laser beam, the repetition frequency 20 Hz, and the pulse width FWHM 7 ns. And after irradiating a laser beam for 4 hours, the size of the obtained fine particles was examined by a particle size distribution measuring device (Shimadzu Corporation SALD7000).

ここで、レーザ光照射による物質の微粒子化は、時間とともに進行していくが、上記した４時間の照射時間は、３ｍｌの被処理液に含まれる物質の原料粒子を限界まで微粒子化するために充分に長い時間である。したがって、上記測定で得られる微粒子の粒子径分布は、レーザ光の各照射条件に対して得られる最終的な粒子径分布を示している。また、原料粒子を懸濁させた被処理液には、生成微粒子の凝集を防止する目的で、界面活性剤（和光純薬製：Igapal CA-630）を濃度２．９×１０−３ｍｏｌ／ｌで添加している。 Here, the material micronization by laser light irradiation proceeds with time, but the irradiation time of 4 hours described above is used to micronize the raw material particles of the material contained in 3 ml of the liquid to be treated to the limit. It's a long enough time. Therefore, the particle size distribution of the fine particles obtained by the above measurement shows the final particle size distribution obtained for each irradiation condition of the laser beam. In addition, a surfactant (manufactured by Wako Pure Chemical Industries, Ltd .: Igapal CA-630) is added to the liquid to be treated in which the raw material particles are suspended in order to prevent aggregation of the generated fine particles, and the concentration is 2.9 × 10 −3 mol / l.

図５は、上記各照射条件でレーザ光照射を行ったＶＯＰｃ微粒子の粒子径分布を示すグラフである。このグラフにおいて、横軸はＶＯＰｃの粒子径（μｍ）を示し、縦軸は体積換算の相対粒子量（％）を示している。また、グラフＡ〜Ｃは、それぞれ、波長（Ａ）１０６４ｎｍ、（Ｂ）５３２ｎｍ、（Ｃ）３５５ｎｍのレーザ光を用いた微粒子化処理に対応している。   FIG. 5 is a graph showing the particle size distribution of VOPc fine particles irradiated with laser light under each of the above irradiation conditions. In this graph, the horizontal axis represents the particle diameter (μm) of VOPc, and the vertical axis represents the relative particle amount (%) in terms of volume. Graphs A to C correspond to the micronization process using laser beams with wavelengths (A) 1064 nm, (B) 532 nm, and (C) 355 nm, respectively.

図５のグラフにおいて、グラフＡをみると、波長１０６４ｎｍのレーザ光を用いた微粒子化処理では、生成微粒子の粒子径は約１００ｎｍ〜３００ｎｍの範囲となっている。また、グラフＢをみると、波長５３２ｎｍのレーザ光を用いた微粒子化処理では、生成微粒子の粒子径は約７０ｎｍ〜２００ｎｍの範囲となっている。また、グラフＣをみると、波長３５５ｎｍのレーザ光を用いた微粒子化処理では、生成微粒子の粒子径は約３０ｎｍ〜１００ｎｍの範囲となっている。   In the graph of FIG. 5, when viewing graph A, the particle size of the generated fine particles is in the range of about 100 nm to 300 nm in the fine particle treatment using laser light having a wavelength of 1064 nm. Further, when viewing graph B, the particle size of the generated fine particles is in the range of about 70 nm to 200 nm in the fine particle treatment using laser light having a wavelength of 532 nm. Moreover, when the graph C is seen, in the micronization process using the laser beam with a wavelength of 355 nm, the particle diameter of the generated microparticles is in the range of about 30 nm to 100 nm.

図６は、レーザ光の波長と、生成微粒子のサイズとの相関を示すグラフである。このグラフにおいて、横軸はレーザ光の波長λ（ｎｍ）を示し、縦軸はＶＯＰｃの生成微粒子の図５に示した粒子径分布での中心サイズＷ（中心粒子径、ｎｍ）を示している。これらの図５に示したグラフＡ〜Ｃ、及び図６に示した相関のグラフより、被処理液に照射するレーザ光の波長λと、光破砕によって生成される微粒子のサイズＷとは、波長λが短いほど生成微粒子のサイズＷが小さくなる相関を有することがわかる。したがって、微粒子化の目標サイズに応じてレーザ光の波長を選択して物質の光破砕を行うことにより、生成される物質の微粒子のサイズを制御することが可能となる。   FIG. 6 is a graph showing the correlation between the wavelength of the laser beam and the size of the generated fine particles. In this graph, the horizontal axis indicates the wavelength λ (nm) of the laser beam, and the vertical axis indicates the center size W (center particle diameter, nm) in the particle size distribution shown in FIG. 5 of the VOPc generated fine particles. . From the graphs A to C shown in FIG. 5 and the correlation graph shown in FIG. 6, the wavelength λ of the laser light applied to the liquid to be processed and the size W of the fine particles generated by the photodisruption are the wavelength. It can be seen that there is a correlation that the size W of the generated fine particles becomes smaller as λ is shorter. Therefore, by selecting the wavelength of the laser beam according to the target size of the microparticulation and performing photocrushing of the substance, it is possible to control the size of the generated substance fine particles.

次に、上記と同様のＶＯＰｃのサンプルを用いるとともに、照射するレーザ光の波長を１０６４ｎｍに固定し、レーザ光の強度のみを変えた場合について生成微粒子のサイズの変化を調べた。その他のレーザ光の照射条件については、上記と同様である。   Next, a sample of VOPc similar to the above was used, the wavelength of the laser beam to be irradiated was fixed at 1064 nm, and the change in the size of the generated fine particles was examined when only the intensity of the laser beam was changed. Other laser light irradiation conditions are the same as described above.

図７は、レーザ光の強度と、生成微粒子のサイズとの相関を示すグラフである。このグラフにおいて、横軸はレーザ光の強度Ｐ（ｍＪ／ｃｍ２・ｐｕｌｓｅ）を示し、縦軸はＶＯＰｃの生成微粒子の平均サイズＷ（平均粒子径、ｎｍ）を示している。この相関のグラフより、被処理液に照射するレーザ光の強度Ｐと、光破砕によって生成される微粒子のサイズＷとは、相関を有することがわかる。また、ここでは、レーザ光の強度Ｐを１５０〜１０００ｍＪ／ｃｍ２・ｐｕｌｓｅの範囲で大きく変えているが、生成微粒子の平均サイズＷは２０ｎｍ程度の変化となっている。したがって、微粒子化の目標サイズに応じてレーザ光の波長に加えて強度を選択することにより、微粒子のサイズを微調整することができる。 FIG. 7 is a graph showing the correlation between the intensity of the laser beam and the size of the generated fine particles. In this graph, the horizontal axis indicates the intensity P (mJ / cm 2 · pulse) of the laser beam, and the vertical axis indicates the average size W (average particle diameter, nm) of VOPc generated fine particles. From this correlation graph, it can be seen that the intensity P of the laser light applied to the liquid to be treated and the size W of the fine particles generated by the photodisruption have a correlation. Here, the intensity P of the laser beam is largely changed in the range of 150 to 1000 mJ / cm 2 · pulse, but the average size W of the generated fine particles changes by about 20 nm. Therefore, the size of the fine particles can be finely adjusted by selecting the intensity in addition to the wavelength of the laser beam according to the target size of the fine particles.

本発明による微粒子の製造方法、及び製造装置は、上記した実施形態及び実施例に限られるものではなく、様々な変形が可能である。例えば、微粒子化対象となる物質については、上記実施形態では、溶媒４中に物質の原料粒子５が混合された液相の被処理液２を用いている。これにより、物質の微粒子化処理を好適に実行することができる。あるいは、固体状、粉体状などの固相の物質の被処理体に対してレーザ光を照射して物質の微粒子化を行うことも可能である。また、微粒子化対象の物質を収容する処理チャンバとしては、物質の被処理液または被処理体の状態に応じて適当なものを用いれば良い。   The fine particle production method and production apparatus according to the present invention are not limited to the above-described embodiments and examples, and various modifications are possible. For example, with respect to a substance to be microparticulated, in the above-described embodiment, a liquid phase liquid 2 in which a raw material particle 5 of a substance is mixed in a solvent 4 is used. Thereby, the fine particle process of a substance can be performed suitably. Alternatively, it is also possible to irradiate laser light to a solid phase substance such as a solid or powder to pulverize the substance. Further, as the processing chamber for storing the substance to be atomized, an appropriate one may be used depending on the state of the liquid to be processed or the state of the object to be processed.

また、被処理液を用いる場合、必要に応じて、被処理液の溶媒中で原料粒子を分散させるための分散手段を設置しても良い。このような分散手段としては、例えば、被処理液の溶媒と原料粒子とを攪拌するマグネットスティック及びマグネットスターラを用いることができる。   Moreover, when using a to-be-processed liquid, you may install the dispersion | distribution means for disperse | distributing raw material particles in the solvent of a to-be-processed liquid as needed. As such a dispersing means, for example, a magnetic stick and a magnetic stirrer for stirring the solvent of the liquid to be treated and the raw material particles can be used.

本発明は、得られる物質の微粒子のサイズを確実に制御しつつ、その微粒子化処理を効率良く行うことが可能な微粒子の製造方法、及び製造装置として利用可能である。   INDUSTRIAL APPLICABILITY The present invention can be used as a fine particle production method and a production apparatus capable of efficiently performing the fine particle treatment while reliably controlling the size of the fine particles of the obtained substance.

微粒子の製造装置の一実施形態を概略的に示す構成図である。It is a block diagram which shows roughly one Embodiment of the manufacturing apparatus of microparticles | fine-particles. 図１に示した製造装置を用いた微粒子の製造方法の一例を示すフローチャートである。It is a flowchart which shows an example of the manufacturing method of microparticles | fine-particles using the manufacturing apparatus shown in FIG. レーザ光の波長λ及び照射光強度Ｐと、光破砕によって得られる粒子サイズＷとの相関の一例を模式的に示すグラフである。It is a graph which shows typically an example of correlation with wavelength lambda of laser light, irradiation light intensity P, and particle size W obtained by photofracturing. 微粒子の製造装置の他の実施形態を概略的に示す構成図である。It is a block diagram which shows schematically other embodiment of the manufacturing apparatus of microparticles | fine-particles. ＶＯＰｃ微粒子の粒子径分布を示すグラフである。It is a graph which shows the particle size distribution of VOPc fine particles. レーザ光の波長と、生成微粒子のサイズとの相関を示すグラフである。It is a graph which shows the correlation with the wavelength of a laser beam, and the size of the production | generation fine particle. レーザ光の強度と、生成微粒子のサイズとの相関を示すグラフである。It is a graph which shows the correlation with the intensity | strength of a laser beam, and the size of the production | generation fine particle.

符号の説明Explanation of symbols

１Ａ、１Ｂ…微粒子の製造装置、２…被処理液、３…処理チャンバ、４…溶媒、５…物質の原料粒子、１０…レーザ光照射装置、１１〜１４…レーザ光源、１５…波長可変レーザ光源、２０…制御装置、２１…波長選択部、２２…強度選択部、２３、２４…相関データベース、２５…レーザ光制御部、２６…入力装置、２７…表示装置、３０…微粒子化状況モニタ装置。   DESCRIPTION OF SYMBOLS 1A, 1B ... Fine particle manufacturing apparatus, 2 ... Liquid to be processed, 3 ... Processing chamber, 4 ... Solvent, 5 ... Material raw material particle, 10 ... Laser light irradiation device, 11-14 ... Laser light source, 15 ... Wavelength variable laser Light source, 20 ... control device, 21 ... wavelength selection unit, 22 ... intensity selection unit, 23, 24 ... correlation database, 25 ... laser light control unit, 26 ... input device, 27 ... display device, 30 ... particle size monitoring device .

Claims (12)

物質を光破砕して、その微粒子を製造する製造方法であって、
微粒子化対象の前記物質に対して微粒子化の目標サイズを設定し、前記目標サイズに基づいて、前記物質に照射するレーザ光の波長を選択する波長選択ステップと、
前記波長選択ステップで選択された波長のレーザ光を照射することによって、前記物質を微粒子化するレーザ光照射ステップと
を備えることを特徴とする微粒子の製造方法。 A method for producing a fine particle by photocrushing a substance,
A wavelength selection step of setting a target size of atomization for the substance to be atomized, and selecting a wavelength of laser light to be irradiated to the substance based on the target size;
A method of producing fine particles, comprising: a laser light irradiation step of making the substance into fine particles by irradiating the laser light having the wavelength selected in the wavelength selection step. 前記波長選択ステップにおいて、前記レーザ光の波長と、得られる前記物質の微粒子のサイズとの相関データベースを参照して、前記レーザ光の波長を選択することを特徴とする請求項１記載の製造方法。   2. The manufacturing method according to claim 1, wherein, in the wavelength selection step, the wavelength of the laser beam is selected with reference to a correlation database between the wavelength of the laser beam and the size of the obtained fine particles of the substance. . 前記目標サイズに基づいて、前記物質に照射するレーザ光の強度を選択する強度選択ステップを備え、
前記レーザ光照射ステップにおいて、前記波長選択ステップで選択された波長、及び前記強度選択ステップで選択された強度のレーザ光を照射することによって、前記物質を微粒子化することを特徴とする請求項１または２記載の製造方法。 An intensity selection step of selecting an intensity of laser light applied to the substance based on the target size;
2. The laser light irradiation step, wherein the substance is atomized by irradiating a laser beam having a wavelength selected in the wavelength selection step and an intensity selected in the intensity selection step. Or the manufacturing method of 2. 前記強度選択ステップにおいて、前記レーザ光の強度と、得られる前記物質の微粒子のサイズとの相関データベースを参照して、前記レーザ光の強度を選択することを特徴とする請求項３記載の製造方法。   4. The manufacturing method according to claim 3, wherein, in the intensity selection step, the intensity of the laser beam is selected with reference to a correlation database between the intensity of the laser beam and the size of the obtained fine particles of the substance. . 前記物質の微粒子化状況をモニタするモニタステップを備え、
前記レーザ光照射ステップにおいて、前記モニタステップでの前記微粒子化状況のモニタ結果を参照して、前記レーザ光の照射を制御することを特徴とする請求項１〜４のいずれか一項記載の製造方法。 A monitoring step of monitoring the state of micronization of the substance,
5. The production according to claim 1, wherein, in the laser light irradiation step, the irradiation of the laser light is controlled with reference to a monitoring result of the micronization state in the monitoring step. Method. 物質を光破砕して、その微粒子を製造する製造装置であって、
微粒子化対象の前記物質を収容する処理チャンバと、
前記物質に対して設定された微粒子化の目標サイズに基づいて、前記物質に照射するレーザ光の波長を選択する波長選択手段と、
前記処理チャンバ内に収容された前記物質に対して、前記物質を微粒子化するためのレーザ光を照射するレーザ光照射手段と、
前記波長選択手段で選択された波長を参照して、前記レーザ光照射手段から前記物質へと照射されるレーザ光の波長を制御するレーザ光制御手段と
を備えることを特徴とする微粒子の製造装置。 A manufacturing device that photocrushes a substance to produce fine particles,
A processing chamber containing the substance to be atomized;
A wavelength selecting means for selecting a wavelength of laser light to be irradiated to the substance based on a target size of atomization set for the substance;
Laser light irradiation means for irradiating the substance contained in the processing chamber with laser light for making the substance fine particles;
A fine particle manufacturing apparatus comprising: a laser beam control unit that controls a wavelength of a laser beam irradiated from the laser beam irradiation unit to the substance with reference to a wavelength selected by the wavelength selection unit . 前記レーザ光照射手段は、互いに異なる波長のレーザ光を供給する複数のレーザ光源を有することを特徴とする請求項６記載の製造装置。   The manufacturing apparatus according to claim 6, wherein the laser beam irradiation unit includes a plurality of laser light sources that supply laser beams having different wavelengths. 前記レーザ光照射手段は、波長可変レーザ光源を有することを特徴とする請求項６記載の製造装置。   The manufacturing apparatus according to claim 6, wherein the laser light irradiation unit includes a wavelength tunable laser light source. 前記波長選択手段は、前記レーザ光の波長と、得られる前記物質の微粒子のサイズとの相関データベースを参照して、前記レーザ光の波長を選択することを特徴とする請求項６〜８のいずれか一項記載の製造装置。   The wavelength selection unit selects the wavelength of the laser beam with reference to a correlation database between the wavelength of the laser beam and the size of the obtained fine particles of the substance. The manufacturing apparatus according to claim 1. 前記目標サイズに基づいて、前記物質に照射するレーザ光の強度を選択する強度選択手段を備え、
前記レーザ光制御手段は、前記波長選択手段で選択された波長、及び前記強度選択手段で選択された強度を参照して、前記レーザ光照射手段から前記物質へと照射されるレーザ光の波長、及び強度を制御することを特徴とする請求項６〜９のいずれか一項記載の製造装置。 Intensity selection means for selecting the intensity of laser light irradiated on the substance based on the target size,
The laser light control means refers to the wavelength selected by the wavelength selection means and the intensity selected by the intensity selection means, the wavelength of the laser light emitted from the laser light irradiation means to the substance, The manufacturing apparatus according to any one of claims 6 to 9, wherein the strength is controlled. 前記強度選択手段は、前記レーザ光の強度と、得られる前記物質の微粒子のサイズとの相関データベースを参照して、前記レーザ光の強度を選択することを特徴とする請求項１０記載の製造装置。   11. The manufacturing apparatus according to claim 10, wherein the intensity selection unit selects the intensity of the laser beam with reference to a correlation database between the intensity of the laser beam and the size of the obtained fine particles of the substance. . 前記物質の微粒子化状況をモニタするモニタ手段を備え、
前記レーザ光制御手段は、前記モニタ手段での前記微粒子化状況のモニタ結果を参照して、前記レーザ光の照射を制御することを特徴とする請求項６〜１１のいずれか一項記載の製造装置。 Comprising monitoring means for monitoring the state of micronization of the substance,
The said laser beam control means controls irradiation of the said laser beam with reference to the monitoring result of the said micronization state in the said monitor means, The manufacturing as described in any one of Claims 6-11 characterized by the above-mentioned. apparatus.
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