JP2005324319A - Diamond member and its manufacture method - Google Patents
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Abstract
Description
本発明はダイヤモンド部材とその製造方法に関するものである。特に、鋼の切削に好適な被覆ダイヤモンド部材に関するものである。 The present invention relates to a diamond member and a manufacturing method thereof. In particular, the present invention relates to a coated diamond member suitable for steel cutting.
近年、光通信用部品や小型デジタルカメラなどの光学製品分野において、より小型・高精度のレンズが求められている。通常、このようなレンズの製作には金型が利用され、金型材には強度や耐摩耗性の面で高硬度な鉄系材料が用いられることが多い。そして、このような鉄系材料で金型を作製するには、高精度の鏡面加工が必要とされる。 In recent years, there has been a demand for smaller and more accurate lenses in the field of optical products such as optical communication components and small digital cameras. Usually, a mold is used for manufacturing such a lens, and an iron-based material having high hardness in terms of strength and wear resistance is often used for the mold material. And in order to manufacture a metal mold | die with such an iron-type material, a highly accurate mirror surface process is required.
一方、非鉄系材料における鏡面加工などの高精度切削加工には、単結晶ダイヤモンドを刃先に用いた工具が利用されている（例えば、特許文献１）。 On the other hand, a tool using single crystal diamond as a cutting edge is used for high-precision cutting such as mirror finishing in a non-ferrous material (for example, Patent Document 1).
しかし、ダイヤモンドは鉄系材料の切削に利用できないという欠点があった。 However, diamond has the disadvantage that it cannot be used for cutting ferrous materials.
ダイヤモンドは硬度や熱伝導率の点から切削工具材料として好適であるが炭素原子から構成されており、金型の主原料である鉄系材料に炭素原子が容易に固溶するため工具の摩耗が大きくなり、鉄系材料の切削に使用することができない。 Diamond is suitable as a cutting tool material from the viewpoint of hardness and thermal conductivity, but it is composed of carbon atoms, and because carbon atoms easily dissolve in iron-based materials, which are the main raw materials of molds, tool wear is reduced. It becomes large and cannot be used for cutting ferrous materials.
そのため、従来は超硬合金工具により鉄系金型素材の粗切削加工を行った後、この粗加工表面にNi-Pなどのめっきを施し、このめっき面を鋭利な刃先の単結晶ダイヤモンド工具で仕上げるか、前記粗切削加工後に研磨加工を行って仕上げている。その結果、金型の作製にはコスト、納期共に多くかかり、直接鉄系材料を高精度に加工する技術が強く要望されていた。 For this reason, conventionally, after rough cutting of an iron-based mold material using a cemented carbide tool, this roughened surface is plated with Ni-P, etc., and this plated surface is sharpened with a single-crystal diamond tool with a sharp edge. Finishing is performed by polishing after the rough cutting. As a result, it takes much cost and delivery time to manufacture the mold, and there has been a strong demand for a technique for directly processing ferrous materials with high accuracy.
本発明は、上記の事情に鑑みてなされたもので、その主目的は、鉄系材料との反応を抑制し、切削抵抗を低減できるダイヤモンド部材とその製造方法とを提供することにある。 The present invention has been made in view of the above circumstances, and a main object thereof is to provide a diamond member capable of suppressing reaction with an iron-based material and reducing cutting resistance and a method for manufacturing the same.
＜ダイヤモンド部材＞
本発明者らは、ダイヤモンド表面に所定の成分からなる薄膜を極めて薄く形成することにより、被削材との直接接触を抑制して切削抵抗が低減できるとの知見を得て本発明部材を完成するに至った。
<Diamond member>
The present inventors have obtained the knowledge that by forming a thin film made of a predetermined component on the diamond surface extremely thin, direct contact with the work material can be suppressed and cutting resistance can be reduced, and the present invention member has been completed. It came to do.
本発明ダイヤモンド部材は、ダイヤモンド表面に薄膜が形成されたダイヤモンド部材である。この薄膜は次の(A)または(B)のいずれかで構成する。そして、その薄膜の厚さを薄膜構成原子の数で1〜100原子とすることを特徴とする。 The diamond member of the present invention is a diamond member having a thin film formed on the diamond surface. This thin film is constituted by either (A) or (B) below. The thickness of the thin film is 1 to 100 atoms in terms of the number of atoms constituting the thin film.
(A)周期律表4a族元素の炭化物、窒化物、炭窒化物の少なくとも一種
(B)フッ素または酸素
(A) At least one of carbides, nitrides, carbonitrides of group 4a elements of the periodic table
(B) Fluorine or oxygen
ここで用いるダイヤモンドは、多結晶、単結晶のいずれも用いることができる。特に、単結晶体のダイヤモンドを利用することが好適である。単結晶体のダイヤモンドは結晶粒界がなく、滑らかで鋭利な刃先を得ることができる。 The diamond used here can be either polycrystalline or single crystal. In particular, it is preferable to use a single crystal diamond. Single-crystal diamond has no grain boundaries and can provide a smooth and sharp cutting edge.
薄膜は、4a族元素の炭化物、窒化物、炭窒化物の少なくとも一種あるいはフッ素または酸素から構成されている。これらの材料からなる薄膜は、ダイヤモンドと鉄系材料との反応を抑制し、耐摩耗性・耐溶着性に優れた薄膜となるからである。フッ素や酸素が基材の上に被覆できることは後述するQCMにより確認できる。フッ素は、おそらくフッ素原子、フッ素分子、基材の構成材料などと結合したフッ素化合物としても基材表面に存在し、酸素は酸素原子、酸素分子、基材の構成材料などと結合した酸素化合物としても基材表面に存在していると推定される。従って、本発明でいうフッ素または酸素には、上記の推定される物質を含む。 The thin film is composed of at least one kind of carbide, nitride, carbonitride of group 4a element, or fluorine or oxygen. This is because the thin film made of these materials suppresses the reaction between diamond and the iron-based material and becomes a thin film having excellent wear resistance and welding resistance. It can be confirmed by QCM described later that fluorine or oxygen can be coated on the substrate. Fluorine is probably present on the surface of the substrate as a fluorine compound combined with fluorine atoms, fluorine molecules, and constituent materials of the substrate, and oxygen is an oxygen compound combined with oxygen atoms, oxygen molecules, and constituent materials of the substrate. Is also presumed to be present on the substrate surface. Therefore, the fluorine or oxygen referred to in the present invention includes the above-mentioned presumed substance.
この薄膜は極めて高純度の膜とすることが好ましい。例えば、従来のCVD法あるいはPVD法による成膜では、成膜時の真空度が低く（圧力が高く）得られる膜に種々の不純物が含有される。これに対し、本発明ダイヤモンド部材の薄膜は、後述するように極めて高真空において成膜されるため、非常に純度が高く、膜欠陥が実質的にないため、薄いにも関わらず高い強度を得ることができる。 This thin film is preferably a highly pure film. For example, in the conventional CVD method or PVD method film formation, various impurities are contained in a film obtained with a low degree of vacuum (high pressure) during film formation. On the other hand, since the thin film of the diamond member of the present invention is formed in an extremely high vacuum as will be described later, it has a very high purity and substantially no film defects. be able to.
より具体的には、薄膜をXPS（X‐ray Photo-electron Spectroscopy）で分析した場合に、薄膜からO、H、Arなどが検出されないことが好ましい。より特定的には、(1)薄膜が酸素で構成される場合、H、Arの少なくとも一種が実質的に検出されないこと、(2)薄膜が酸素以外の物質で構成される場合、O、H、Arの少なくとも一種が実質的に検出されないことが望ましい。 More specifically, it is preferable that O, H, Ar, etc. are not detected from the thin film when the thin film is analyzed by XPS (X-ray Photo-electron Spectroscopy). More specifically, (1) when the thin film is composed of oxygen, at least one of H and Ar is not substantially detected; (2) when the thin film is composed of a substance other than oxygen, O, H It is desirable that at least one of Ar is not substantially detected.
また、薄膜は、Tiの炭化物、窒化物または炭窒化物を基材上の第一層とし、フッ素または酸素を最上層とすることがさらに好ましい。Tiの炭化物、窒化物または炭窒化物の上にフッ素または酸素を被覆することで、さらに耐溶着性を高めることができる。同時に薄膜の摩擦係数を低下させることもできる。 Further, it is more preferable that the thin film has Ti carbide, nitride or carbonitride as the first layer on the substrate and fluorine or oxygen as the uppermost layer. By coating fluorine or oxygen on Ti carbide, nitride or carbonitride, the welding resistance can be further improved. At the same time, the friction coefficient of the thin film can be reduced.
薄膜の表面粗さはRmax（最大高さ：JIS B 0601 1982）で10nm以下であることが好ましい。薄膜の表面粗さを、この規定値以下とすることで、滑らかな刃先を得ることができ、耐摩耗性や耐溶着性に優れた表面性状を得ることができる。このような薄膜の表面粗さは、例えば成膜前のダイヤモンドの表面粗さをRmaxで10nm以下に制御しておき、後述する原子ビームによる成膜を行なえば、ダイヤモンドの表面粗さがほぼそのまま薄膜の表面粗さとなることで実現できる。 The surface roughness of the thin film is preferably 10 nm or less in terms of Rmax (maximum height: JIS B 0601 1982). By making the surface roughness of the thin film below this specified value, a smooth cutting edge can be obtained, and surface properties excellent in wear resistance and welding resistance can be obtained. The surface roughness of such a thin film is, for example, that the surface roughness of diamond before film formation is controlled to 10 nm or less with Rmax, and if the film formation by an atomic beam described later is performed, the surface roughness of diamond is almost as it is. This can be realized by the surface roughness of the thin film.
本発明ダイヤモンド部材は、切削工具として好適に利用できる。例えば、バイト、エンドミル、ドリルなどに利用することができる。このような切削工具に用いることで、工具の耐摩耗性、耐溶着性を改善し、工具寿命を延ばすことができる。とりわけ、鉄系材料の切削に好適である。上述した薄膜をダイヤモンド表面に形成することで、ダイヤモンドと鉄系材料との直接接触を抑制し、鉄系材料との反応によるダイヤモンドの摩耗を低減することができる。 The diamond member of the present invention can be suitably used as a cutting tool. For example, it can be used for a bite, an end mill, a drill or the like. By using such a cutting tool, the wear resistance and welding resistance of the tool can be improved and the tool life can be extended. In particular, it is suitable for cutting ferrous materials. By forming the thin film described above on the diamond surface, direct contact between the diamond and the iron-based material can be suppressed, and wear of the diamond due to the reaction with the iron-based material can be reduced.
また、本発明部材を切削工具として利用する際、切削方法に特に制約はないが、楕円振動切削法にて切削を行なうことが好ましい。楕円振動切削法は、圧電素子などにより切削工具の切刃に切削方向と切り屑流出方向の振動を重畳して与えて、切刃を楕円状の振動軌道に運動させ、その状態で切刃を被削材に押し当てて切削を行う技術である。この切刃の楕円振動により、切り屑を引き上げながら加工を行うため、切削力を減少させて高精度の加工を可能にする。特に、鉄系材料を切削する際、切刃と被削材が常時接触しないため、ダイヤモンドと被削材との反応をより一層軽減することができ、工具寿命を延ばすことができる。 Moreover, when using this invention member as a cutting tool, there is no restriction | limiting in particular in a cutting method, However, It is preferable to cut by the elliptical vibration cutting method. In the elliptical vibration cutting method, vibrations in the cutting direction and the chip discharge direction are superimposed on the cutting edge of the cutting tool by a piezoelectric element or the like, and the cutting edge is moved to an elliptical vibration trajectory. This is a technique for cutting against a work material. Since the machining is performed while pulling up the chips by the elliptical vibration of the cutting blade, the cutting force is reduced to enable high-precision machining. In particular, when cutting an iron-based material, the cutting blade and the work material are not always in contact with each other. Therefore, the reaction between diamond and the work material can be further reduced, and the tool life can be extended.
＜ダイヤモンド部材の製造方法＞
また、本発明者らは、ダイヤモンド表面への成膜技術について種々の検討を行い、原子ビームによる成膜が非常に薄い膜の生成に好適であるとの知見を得て本発明方法を完成するに至った。
<Diamond member manufacturing method>
In addition, the present inventors have conducted various studies on the film formation technique on the diamond surface, and obtained the knowledge that the film formation by the atomic beam is suitable for producing a very thin film, thereby completing the method of the present invention. It came to.
つまり、本発明ダイヤモンド部材の製造方法は、所定の真空度に保持された真空槽内に薄膜の原料ガスを供給する。続いて、この原料ガスにレーザを照射して電荷を持たない原子ビームを生成する。そして、その原子ビームをダイヤモンド上に照射することで以下の(A)または(B)の薄膜を形成することを特徴とする。 That is, in the method for producing a diamond member of the present invention, the raw material gas for the thin film is supplied into a vacuum chamber maintained at a predetermined degree of vacuum. Subsequently, the source gas is irradiated with a laser to generate an atomic beam having no charge. Then, the following thin film (A) or (B) is formed by irradiating the atomic beam onto diamond.
(A)周期律表4a族元素の炭化物、窒化物、炭窒化物の少なくとも一種
(B)フッ素または酸素
(A) At least one of carbides, nitrides, carbonitrides of group 4a elements of the periodic table
(B) Fluorine or oxygen
ダイヤモンドは、耐食性が高く、高温で酸素や炭化物を形成する金属と反応する以外は安定な材料である。ダイヤモンドの表面改質には、イオンビームの照射も考えられる。しかし、ダイヤモンドは絶縁体であるため電荷を帯び、イオンビームを照射することが困難となって、表面改質の均一性を保つことが難しい。これに対し、中性の原子ビームの照射により成膜を行なえば、ダイヤモンド表面に均一に照射原子が結合され、極めて薄い薄膜を高精度に成膜できることが判明した。 Diamond is a stable material except that it has high corrosion resistance and reacts with metals that form oxygen and carbides at high temperatures. Irradiation with an ion beam is also conceivable for the surface modification of diamond. However, since diamond is an insulator, it is charged and it is difficult to irradiate with an ion beam, and it is difficult to maintain uniformity of surface modification. On the other hand, it has been found that if a film is formed by irradiation with a neutral atomic beam, irradiated atoms are uniformly bonded to the diamond surface, and an extremely thin thin film can be formed with high accuracy.
この本発明方法において、例えば炭酸ガスのパルスレーザを薄膜の原料ガスに照射すると、原料ガスがプラズマ化され、その後プラズマは電気的に中和され中性の原子ビームとなるものと考えられる。後に実施の形態で説明するように、真空中のガスを質量分析計などで分析した結果、中性の原子しか検出されていない。このガスが中性になる詳細な理由は未解明であるが、おそらく原料ガスイオンの飛行中に電子の受け渡しがあり、中性になるものと推定される。 In this method of the present invention, for example, when a thin film source gas is irradiated with a carbon dioxide pulse laser, the source gas is turned into plasma, and then the plasma is electrically neutralized to become a neutral atomic beam. As will be described later in the embodiment, as a result of analyzing the gas in the vacuum with a mass spectrometer or the like, only neutral atoms are detected. Although the detailed reason why this gas becomes neutral is unclear, it is presumed that electrons are transferred during the flight of the source gas ions and become neutral.
原料ガスは、形成する薄膜の種類に応じて適宜選択する。例えば、TiCl4、N2、CO2、SF6、CF4などが利用できる。また、原料ガスの真空容器への導入は、間歇的に行なうことが望ましい。その際、ガス導入のタイミングとレーザの照射タイミングとを合わせることがより好ましい。原料ガスが間歇的に導入されることで、真空度の低下を抑制し、容易に所定の真空度を得ることができる。さらに、レーザの照射タイミングを原料ガスの導入タイミングに合わせることで、より確実に原子ビームを発生させることができる。より具体的には、原料ガスをノズルからパルス状に供給し、原料ガスの供給に同期するレーザをノズルに照射して原子ビームを発生させることが好ましい。 The source gas is appropriately selected according to the type of thin film to be formed. For example, TiCl 4 , N 2 , CO 2 , SF 6 , CF 4 and the like can be used. Moreover, it is desirable to introduce the source gas into the vacuum vessel intermittently. At that time, it is more preferable to match the gas introduction timing with the laser irradiation timing. By introducing the source gas intermittently, it is possible to suppress a decrease in the degree of vacuum and easily obtain a predetermined degree of vacuum. Furthermore, the atomic beam can be generated more reliably by matching the laser irradiation timing with the introduction timing of the source gas. More specifically, it is preferable to supply the source gas in a pulse form from the nozzle and irradiate the nozzle with a laser synchronized with the supply of the source gas to generate an atomic beam.
原子ビームを生成するには、原料ガスにレーザを照射する。このレーザは、パルスレーザが好適である。代表的には、炭酸ガスレーザを利用することができる。より具体的には、炭酸ガスパルスレーザを5〜7J/パルス程度の条件で照射することが好適である。 In order to generate an atomic beam, the source gas is irradiated with a laser. This laser is preferably a pulsed laser. Typically, a carbon dioxide laser can be used. More specifically, it is preferable to irradiate the carbon dioxide pulse laser under conditions of about 5 to 7 J / pulse.
原子ビームは、薄膜構成物質の結合エネルギーと同程度のエネルギーでダイヤモンドに照射することが好ましい。例えば、原子ビームのエネルギーを3〜20eVとする。この程度のエネルギーの原子ビームを照射すれば、ダイヤモンド表面にほぼ均一に照射原子を付着させることができる。 It is preferable to irradiate diamond with an atomic beam with an energy comparable to the binding energy of the thin film constituent material. For example, the energy of the atomic beam is 3 to 20 eV. By irradiating an atomic beam with such energy, the irradiated atoms can be deposited almost uniformly on the diamond surface.
また、原子ビームは真空槽内を所定の真空状態に制御して生成する。好ましい真空槽内の圧力は1×10-4〜1×10-8Pa程度である。より好ましい圧力は1×10-5Pa以下、さらに好ましくは1×10-6Pa以下である。中性原子は、他の原子と衝突すると、元の分子に戻ったり、新しい化合物を生成したりする。このような衝突を防止するために、本発明方法においては、原料ガスが原子化される真空槽内の空間を高い真空度に保ち、長いミーンフリーパスを維持している。また、この高い真空度により薄膜や基材の表面清浄性が保たれることに加え、薄膜中の不純物元素量を低減できる。 The atomic beam is generated by controlling the inside of the vacuum chamber to a predetermined vacuum state. A preferable pressure in the vacuum chamber is about 1 × 10 −4 to 1 × 10 −8 Pa. A more preferable pressure is 1 × 10 −5 Pa or less, and further preferably 1 × 10 −6 Pa or less. When a neutral atom collides with another atom, it returns to the original molecule or creates a new compound. In order to prevent such a collision, in the method of the present invention, the space in the vacuum chamber in which the source gas is atomized is kept at a high degree of vacuum, and a long mean free path is maintained. In addition to maintaining the surface cleanliness of the thin film and the substrate due to this high degree of vacuum, the amount of impurity elements in the thin film can be reduced.
さらに、基材の温度は常温から800℃までが好ましい。この温度範囲であれば、ダイヤモンドの基材が損傷されることもない。 Furthermore, the temperature of the substrate is preferably from room temperature to 800 ° C. Within this temperature range, the diamond substrate is not damaged.
薄膜は、上述のようにして生成した原子ビームの中で、直接基材に衝突する原子により形成される。その際、原子ビームを構成する特定の中性原子を選択して基材の上に被覆する。この原子は中性であるため、電気的に加速したり、その軌道を曲げたりできない。従って、原子が基材に衝突する速度は、原子の持つエネルギーに基づく速度ということができる。同一系内の、原子ビームの運動エネルギーはほぼ等しいので、軽い元素は早く、重い原子は遅い速度で飛行する。 The thin film is formed by atoms that directly collide with the substrate in the atomic beam generated as described above. At that time, specific neutral atoms constituting the atomic beam are selected and coated on the substrate. Since this atom is neutral, it cannot be accelerated or bent. Therefore, the speed at which the atoms collide with the substrate can be said to be a speed based on the energy of the atoms. In the same system, the kinetic energy of atomic beams is almost equal, so light elements fly fast and heavy atoms fly at a slow speed.
真空槽の中では薄膜の形成に不要な原子も飛行している。原子の飛行速度は、原子量に依存するので、炭酸ガスレーザのパルスに同期して、薄膜の形成に必要な原子が到達するときだけその原子を通し、それ以外の間は原子が通らないチョッパを設けることで、原子を選択することができる。 In the vacuum chamber, atoms unnecessary for the formation of thin films are also flying. Since the flight speed of the atom depends on the atomic weight, a chopper is provided in synchronism with the pulse of the carbon dioxide laser so that the atom passes only when the atom necessary for the formation of the thin film reaches, and the atom does not pass through the rest. Thus, atoms can be selected.
本発明ダイヤモンド部材は、ダイヤモンド表面に特定種類の薄膜をきわめて薄く形成することで、ダイヤモンドと被削材との直接接触を回避または抑制することができる。そのため、本発明部材を切削工具に適用した場合、ダイヤモンドで鉄系材料を高精度に加工することができる。それに伴い、従来は不可能であった鉄系材料のダイヤモンドによる直接切削が可能になり、特に光学部品用の金型加工におけるコストと納期を大幅に改善することが期待できる。 The diamond member of the present invention can avoid or suppress direct contact between the diamond and the work material by forming a thin film of a specific kind on the diamond surface. Therefore, when the member of the present invention is applied to a cutting tool, an iron-based material can be processed with diamond with high accuracy. Along with this, direct cutting with iron-based material diamond, which has been impossible in the past, becomes possible, and it can be expected to greatly improve the cost and delivery time in die processing for optical parts.
CVD法やPVD法などの一般的な薄膜形成技術でダイヤモンド表面に成膜した場合、鋭利な刃先を得ることが難しいが、原子ビームの照射を用いた本発明方法では、ダイヤモンド表面にきわめて薄く成膜することが可能で、鋭利な刃先を得ることができる。 When a film is formed on the diamond surface by a general thin film formation technique such as CVD or PVD, it is difficult to obtain a sharp edge. However, in the method of the present invention using atomic beam irradiation, a very thin film is formed on the diamond surface. It is possible to form a film, and a sharp cutting edge can be obtained.
原子ビームの照射を用いた本発明方法は、ダイヤモンドの刃先への種々の影響がほとんどない。例えば、ダイヤモンド表面の面粗度の低下、ダイヤモンド内部の欠陥発生、薄膜表面粗度の低下といった問題を回避して、良好なダイヤモンド部材を得ることができる。 The method of the present invention using atomic beam irradiation has little influence on the cutting edge of diamond. For example, a good diamond member can be obtained by avoiding problems such as a decrease in surface roughness of the diamond surface, generation of defects inside the diamond, and a decrease in surface roughness of the thin film.
以下、本発明の実施の形態を説明する。 Embodiments of the present invention will be described below.
＜実施例＞
図１に本発明ダイヤモンド部材の断面模式図を示す。
<Example>
FIG. 1 shows a schematic cross-sectional view of the diamond member of the present invention.
このダイヤモンド部材は、ダイヤモンド1と、その表面に被覆された薄膜2とから構成される。ダイヤモンド1は、例えば単結晶ダイヤモンドを用いる。薄膜2は、周期律表4a族元素の炭化物、窒化物、炭窒化物の少なくとも一種、例えばTiC、TiN、TiCNあるいはFまたはOなどにより形成される。この薄膜2は、厚さが薄膜2の構成原子数で1〜100個とする。図１では、薄膜2を構成する円の各々が構成原子を示しているが、この図では構成原子の大きさを誇張して実際よりも大きく示している。
This diamond member is composed of
＜成膜装置の構成＞
次に、本発明ダイヤモンド部材の製造に用いる原子ビーム発生装置の構成を図２に基づいて説明する。
<Configuration of film forming apparatus>
Next, the structure of the atomic beam generator used for manufacturing the diamond member of the present invention will be described with reference to FIG.
この装置は、第一領域10Aから第三領域10Cに区画された真空容器10に、分子線バルブ101、ノズル102、レーザの入射窓103、ミラー104、基材ホルダ105、水晶振動子マイクロバランス（QCM）106、四重極質量分析管（QMS）107を具えた装置である。真空容器10のいずれの領域も各々ターボ分子ポンプ（TMP）で所定の真空に保持することができる。さらに、この装置では、真空容器10にX線分析部20が設けられ、真空容器10とX線分析部20の間に試料の移動を行なうための移送室30をも有している。
In this apparatus, a
第一領域10Aの真空容器10の端面には、所定の原料ガスを導入する分子線バルブ101が配置され、このバルブ101の真空容器内側に原子ビームを照射するノズル102が配置されている。また、分子線バルブ101が設けられた上記端面には、レーザLの入射窓103も形成されている。原料ガスに照射されるレーザLは、この入射窓103を通って真空容器10内に入射される。
A
真空容器10内に入射したレーザLは、同じく第一領域10A内に配されたミラー104（Au製）により反射されてノズル102近傍に照射される。このノズル102近傍には分子線バルブ101を介して供給された原料ガスが導入されるため、この原料ガスにレーザLが照射されることで、電荷を持たない原子ビームが生成される。生成された原子ビームはノズル102から第二、第三領域10B、10C側に照射される。この第一領域10Aにおける原子ビームの照射軌跡中にはQCM106が配置され、QCM106により原子ビームの単位時間・単位面積当たりの照射量（原子数）を計測することができる。
The laser L that has entered the
また、真空容器の第二領域10Bには、試料Sをセットするための基材ホルダ105が設けられている。この基材ホルダ105はヒータを具え、ホルダ105上にセットされた試料Sを常温から800℃に加熱制御できる。そして、生成された原子ビームは、この基材ホルダにセットされた試料Sに照射される。
A
さらに、第三領域10Cにおける原子ビームの照射軌跡上には、原子ビームのエネルギーを測定するためのQMS107が設けられている。QMS107で原子ビームのエネルギーを測定して、所定のエネルギーで照射が行なわれるようにレーザのエネルギーを調整する。
Further, a
一方、第二領域10Bには移送室30が連結されている。移送室30には試料の移送を真空容器10とX線分析部20との間で行なえるように、直交方向に配された一対の移送ロッド301が設けられている。
On the other hand, the
そして、移送室30にはX線分析部20も連結されている。X線分析部20は、X線源201およびDP-CMA（Double Path Cylindrical Mirror Analyzer）202を有し、XPS（X‐ray Photo-electron Spectroscopy）などによる試料の分析が行なえるように構成されている。
An
＜試験例１＞
図２に示す原子ビーム発生装置と同じ原理で、原子ビームの発生部分が３箇所ある装置を用いて表１に示す物質を単結晶ダイヤモンド表面に付着させて薄膜を形成した。試料としてはエッジ部の曲率半径が10nm以下、表面粗さRmaxが5nm以下に加工された単結晶ダイヤモンドを用いた。付着条件は真空容器内を1×10-9torr（約133×10-9Pa）にした後、種々の原料ガスを分子線バルブから間歇的に導入し、ガス導入のタイミングとあわせて波長10.6μmの炭酸ガスレーザを7J／パルスで照射する。原料ガスの導入は、圧電セラミック製の分子線バルブを約100マイクロ秒の間開け、1〜2秒間閉鎖し、この開閉を繰り返すことで行った。こうすることで、真空容器へ導入された原料ガスが直ちにプラズマ化され、その後電気的に中和され電荷を持たない原子ビームを効率よく発生させることができ、真空度の低下を抑制できた。そして、原料ガスへのレーザの照射により生成した原子ビームを単結晶ダイヤモンド表面に照射して薄膜の形成を行なった。
<Test Example 1>
Based on the same principle as that of the atomic beam generator shown in FIG. 2, a thin film was formed by adhering the substances shown in Table 1 to the surface of the single crystal diamond using an apparatus having three atomic beam generating portions. As a sample, single crystal diamond processed to have an edge curvature radius of 10 nm or less and a surface roughness Rmax of 5 nm or less was used. The deposition conditions are as follows: 1 × 10 -9 torr (about 133 × 10 -9 Pa) in the vacuum chamber, and then various source gases are introduced intermittently from the molecular beam valve. Irradiate a μm carbon dioxide laser at 7 J / pulse. The introduction of the source gas was performed by opening a molecular beam valve made of piezoelectric ceramic for about 100 microseconds, closing it for 1-2 seconds, and repeating this opening and closing. By doing so, the source gas introduced into the vacuum vessel was immediately converted into plasma, and then an atomic beam that was electrically neutralized and had no charge could be generated efficiently, and the reduction in the degree of vacuum could be suppressed. A thin film was formed by irradiating the surface of the single crystal diamond with an atomic beam generated by laser irradiation of the source gas.
原料ガスに化合物ガスを使用する場合は、ビームの数に合わせて試料前にチョッパを配置しておき、特定の原子ビームのみが基材に到達するように構成した。チョッパは、回転する円板の外周部に切欠等を設けて作製した。薄膜が2つ以上の元素からなる場合、付着原子をQMSで同定し、チョッパの回転条件を調整して、必要とする原子が試料に同時に到達するようにした。試料に到達するのは原子状態の元素なので、基材上で2つの元素は結合して化合物を形成する。さらに、タイムフライト法で原子ビームのエネルギーを測定したところ、5〜10eVであった。 When a compound gas is used as the source gas, a chopper is arranged in front of the sample in accordance with the number of beams, and only a specific atomic beam reaches the substrate. The chopper was produced by providing a notch or the like on the outer periphery of the rotating disk. When the thin film consists of two or more elements, the attached atoms were identified by QMS, and the chopper rotation conditions were adjusted so that the required atoms reached the sample simultaneously. Since it is an atomic element that reaches the sample, the two elements combine on the substrate to form a compound. Furthermore, when the energy of the atomic beam was measured by the time flight method, it was 5 to 10 eV.
なお、表1の中の、試料番号4、5は最初にTiN、TiCを被覆した後に、ビーム3のCF4を原料として、フッ素をさらに被覆したものである。さらに試料番号6、7は、フッ素のみを被覆した試料である。CF4またはSF6を原料としてフッ素のみを被覆する場合は、チョッパを使用しなくてもよい。 Sample numbers 4 and 5 in Table 1 are obtained by first coating TiN and TiC and then further coating fluorine using CF 4 of the beam 3 as a raw material. Further, sample numbers 6 and 7 are samples coated with only fluorine. When coating only fluorine using CF 4 or SF 6 as a raw material, it is not necessary to use a chopper.
付着物質の種類はXRD（X‐ray diffraction）とXPSで解析し、付着量はQCMを用いて調べた。XPSで解析での解析の結果、試料No.1,2,3,4,5,6,7にはO、H、Arが認められなかった。また、QCMは水晶振動子の表面に物質が吸着すると周波数が変化し、この周波数変化と質量とが比例関係にあることを利用した質量測定手段である。QCMによる質量計測結果から単位時間・単位面積当たりの照射量が求められ、物質により原子半径が決まることから、QCMで求めた付着量から薄膜の厚さがわかり、厚さ方向の原子数が計算で求められる。さらに、薄膜表面の表面粗さをRmax（最大高さ：JIS B 0601 1982）にて評価したところ、いずれの試料もRmaxで10nm以下であることが確認された。 The types of adhered substances were analyzed by XRD (X-ray diffraction) and XPS, and the amount of adhered substances was examined using QCM. As a result of analysis by XPS, O, H, and Ar were not observed in sample Nos. 1, 2, 3, 4, 5, 6, and 7. The QCM is a mass measuring means that utilizes the fact that the frequency changes when a substance is adsorbed on the surface of the crystal unit, and the frequency change and the mass are in a proportional relationship. The amount of irradiation per unit time and unit area is determined from the mass measurement results by QCM, and the atomic radius is determined by the substance. Therefore, the thickness of the thin film can be determined from the amount of adhesion determined by QCM, and the number of atoms in the thickness direction is calculated. Is required. Furthermore, when the surface roughness of the thin film surface was evaluated by Rmax (maximum height: JIS B 0601 1982), it was confirmed that all samples had Rmax of 10 nm or less.
＜試験例２＞
次に、薄膜を形成した試料表面に半径5mmのSUS440Cボールを5Nで押し付け、2mm/秒の速度で摩擦試験を行い、摩擦係数の測定を行なった。さらに、得られた試料を用いてノーズ半径が0.8mmのダイヤモンドバイトを作製し、ビッカース硬度450の合金工具鋼SKT4を切削速度50m/分、切り込み50μm、送り10μmの切削条件で超精密旋盤を用いて５分間切削加工した。そして、被削材面粗度、原子付着後のエッジ部の曲率半径、鋼切削後の刃先の状態を調べた。なお、比較のため、薄膜のない単結晶ダイヤモンド単体についても同様に摩擦試験と切削試験を行なった。付着物質の同定結果、薄膜の膜厚と併せて上記試験結果も表１に記載する。
<Test Example 2>
Next, a SUS440C ball having a radius of 5 mm was pressed against the sample surface on which the thin film was formed with 5N, a friction test was performed at a speed of 2 mm / sec, and a friction coefficient was measured. Furthermore, a diamond tool having a nose radius of 0.8 mm was prepared using the obtained sample, and an ultra-precision lathe was used to cut alloy tool steel SKT4 with a Vickers hardness of 450 at a cutting speed of 50 m / min, a cutting depth of 50 μm, and a feed rate of 10 μm. For 5 minutes. Then, the surface roughness of the work material, the radius of curvature of the edge part after atom attachment, and the state of the cutting edge after steel cutting were examined. For comparison, a friction test and a cutting test were similarly performed on a single crystal diamond having no thin film. The above test results are also shown in Table 1 together with the identification results of the adhered substances and the film thickness of the thin film.
表１から明らかなように、単結晶ダイヤモンド表面に薄膜を形成し、その薄膜の厚さを薄膜構成原子の数で1〜100個とした試料は、いずれも摩耗が実質的に認められず、薄膜の被覆による被削材との反応が抑制されていることがわかる。特に、フッ素からなる薄膜を表面に具える試料では、耐溶着性に優れることがわかる。 As is clear from Table 1, any sample in which a thin film was formed on the surface of single-crystal diamond and the thickness of the thin film was 1 to 100 in terms of the number of atoms constituting the thin film showed no substantial wear. It can be seen that the reaction with the work material by the thin film coating is suppressed. In particular, it can be seen that a sample having a fluorine thin film on its surface is excellent in welding resistance.
＜試験例３＞
次に、単結晶ダイヤモンド表面に薄膜を形成した試料を用いてノーズ半径が0.8mmのダイヤモンドバイトを作製し、ロックウェル硬度HRC40のSUS420J2を切削速度500mm/分、切り込み5μm、ピックフィード5μm、切削距離2m、ドライの切削条件で超精密旋盤を用いて切削加工を行った。より詳しくは、切削方向に2mmの長さの切削を行ない、この切削を切削方向と直交する送り方向に順次1000回繰り返すことにより切削試験を行った。ここでは、上記表１の試料No.7（付着物質F）に加え、さらに薄膜の付着物質をO（酸素）とした試料No.9を作製して、各試料を試験に供した。試料No.9の原料ガスは、ビーム１：酸素、ビーム２：なし、ビーム３：なしである。試料No.9の薄膜をXPSで解析すると共に、切削後の各試料の最大逃げ面摩耗幅を調べた。XPSで解析の結果、試料No.9の薄膜にはHおよびArのいずれも検出されなかった。また、比較のため、薄膜のない単結晶ダイヤモンド単体（表１の試料No.8）についても同様に切削試験を行なった。
<Test Example 3>
Next, a diamond bit having a nose radius of 0.8 mm was prepared using a sample with a thin film formed on the surface of a single crystal diamond, and SUS420J2 with Rockwell hardness HRC40 was cut at a cutting speed of 500 mm / min, a cutting depth of 5 μm, a pick feed of 5 μm, and a cutting distance. Cutting was performed using an ultra-precision lathe under 2 m dry cutting conditions. More specifically, a cutting test was performed by cutting 2 mm in length in the cutting direction and repeating this cutting 1000 times in the feed direction perpendicular to the cutting direction. Here, in addition to sample No. 7 (adhesive substance F) in Table 1 above, sample No. 9 was prepared in which the thin film adhering substance was O (oxygen), and each sample was subjected to the test. The source gas of sample No. 9 is beam 1: oxygen, beam 2: none, beam 3: none. The thin film of sample No. 9 was analyzed by XPS, and the maximum flank wear width of each sample after cutting was examined. As a result of XPS analysis, neither H nor Ar was detected in the thin film of sample No. 9. For comparison, a cutting test was also performed on single crystal diamond alone (sample No. 8 in Table 1) without a thin film.
最大逃げ面摩耗幅を図3のグラフに、切削試験後の各試料の切刃の顕微鏡写真を図4に示す。このグラフから明らかなように、薄膜のない試料No.8（Nomal）に比べて、薄膜を形成した試料No.7（F）、試料No.9（O）はいずれも最大逃げ面摩耗幅が小さいことがわかる。また、顕微鏡写真からも明らかなように、薄膜のない試料No.8（Nomal）は図4(A)に示すように逃げ面にぎざぎざとなった大きな摩耗が認められ、図4(C)に示す試料No.7（F）、図4(B)に示す試料No.9（O）はいずれも逃げ面の摩耗が小さいことが認められる。 The maximum flank wear width is shown in the graph of FIG. 3, and a micrograph of the cutting edge of each sample after the cutting test is shown in FIG. As is clear from this graph, compared to sample No. 8 (Nomal) without a thin film, Sample No. 7 (F) and Sample No. 9 (O) with a thin film both have a maximum flank wear width. I understand that it is small. As is clear from the micrograph, Sample No. 8 (Nomal) without a thin film showed large wear on the flank as shown in Fig. 4 (A). The sample No. 7 (F) and the sample No. 9 (O) shown in FIG. 4 (B) are both found to have low flank wear.
本発明は切削工具、特に、鋼の切削工具に好適に利用することができる。 The present invention can be suitably used for cutting tools, particularly steel cutting tools.
1 ダイヤモンド 2 薄膜
10 真空容器 10A 第一領域 10B 第二領域 10C 第三領域
101 分子線バルブ 102 ノズル 103 入射窓 104 ミラー
105 基材ホルダ 106 QCM 107 QMS
20 X線分析部 201 X線源 202 DP-CMA
30 移送室 301移送ロッド
1
10
101
105
20
30
Claims (8)
前記薄膜は周期律表4a族元素の炭化物、窒化物、炭窒化物の少なくとも一種あるいはフッ素または酸素から構成され、
その薄膜の厚さは薄膜構成原子の数で1〜100原子であることを特徴とするダイヤモンド部材。 A diamond member having a thin film formed on a diamond surface,
The thin film is composed of at least one kind of carbide, nitride, carbonitride of group 4a element of the periodic table, or fluorine or oxygen,
A diamond member characterized in that the thickness of the thin film is 1 to 100 atoms in terms of the number of atoms constituting the thin film.
この薄膜には、XPSで分析した場合に、H、Arの少なくとも一種が実質的に検出されないことを特徴とする請求項1に記載のダイヤモンド部材。 The thin film is composed of oxygen;
2. The diamond member according to claim 1, wherein at least one of H and Ar is not substantially detected in the thin film when analyzed by XPS.
この薄膜には、XPSで分析した場合に、O、H、Arの少なくとも一種が実質的に検出されないことを特徴とする請求項1に記載のダイヤモンド部材。 The thin film is made of a material other than oxygen,
2. The diamond member according to claim 1, wherein at least one of O, H, and Ar is not substantially detected in the thin film when analyzed by XPS.
この原料ガスにレーザを照射して電荷を持たない原子ビームを生成して、
その原子ビームをダイヤモンド上に照射することで周期律表4a族元素の炭化物、窒化物、炭窒化物の少なくとも一種あるいはフッ素または酸素から構成される薄膜を形成することを特徴とするダイヤモンド部材の製造方法。 Supply the raw material gas of the thin film into the vacuum chamber maintained at a predetermined degree of vacuum,
This source gas is irradiated with a laser to generate an atomic beam without charge,
Production of a diamond member characterized by forming a thin film composed of at least one of carbides, nitrides, carbonitrides of group 4a elements of the periodic table, or fluorine or oxygen by irradiating the diamond with the atomic beam Method.
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- 2005-03-24 JP JP2005087320A patent/JP2005324319A/en not_active Withdrawn
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