JP2005263838A - Method for producing disperse dye inkjet ink and inkjet recording method - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、分散染料インクジェットインクの製造方法に関し、該分散染料インクジェットインクを用いたインクジェット記録方法に関する。 The present invention relates to a method for producing a disperse dye ink-jet ink, and to an ink jet recording method using the disperse dye ink-jet ink.
インクジェット方式による画像の印刷方法はインクの微少液滴を飛翔させ、対象となるメディアに付着させて印刷を行う方法である。インクジェット方式はその機構が比較的簡便、安価であり高精細、高品位な画像を形成できることが利点である。 An ink jet image printing method is a method in which a minute droplet of ink is ejected and attached to a target medium for printing. The ink jet system is advantageous in that its mechanism is relatively simple and inexpensive, and can form high-definition and high-quality images.
このインクジェット方式の利点を生かして布帛への印字、いわゆるインクジェット捺染の開発も行われている。インクジェット捺染は従来の捺染とは異なり版を作成する必要がなく、手早く階調性にすぐれた画像を形成できる。さらに画像として必要な量のインクしか必要としないため廃液が少ない等、環境的にも優れた画像形成方法である。その為、納期短縮、少量多品種生産対応としてインクジェット捺染方式が望まれている。 Utilizing the advantages of this ink jet system, printing on fabrics, so-called ink jet textile printing, has also been developed. Unlike conventional textile printing, ink jet textile printing does not require the creation of a plate and can quickly form an image with excellent gradation. Furthermore, this is an image forming method that is environmentally superior because it requires only a required amount of ink as an image and therefore has little waste liquid. For this reason, an inkjet printing method is desired for shortening the delivery time and dealing with small-quantity, multi-product production.
インクジェットの記録方式には種々のタイプのものがあるが近年主流であるオンデマンド型の記録方式はピエゾ素子を用いるいわゆるピエゾ方式（圧電素子方式）とサーマルジェット方式（バブルジェット（Ｒ）方式）に分類される。ピエゾ方式はインク吐出時に多数回加圧、減圧を繰り返す為キャビテーションによる微小な気泡が発生しやすくインク吐出時にドット抜け、着弾位置ずれ等の原因となり粒状性等のプリント品質を劣化させることが知られている。 There are various types of ink jet recording methods, but the on-demand type recording methods which have become mainstream in recent years are the so-called piezo method (piezoelectric element method) using a piezo element and the thermal jet method (bubble jet (R) method). being classified. The piezo method is repeatedly pressed and depressurized many times during ink ejection, and micro bubbles are likely to be generated due to cavitation, causing dot dropout and landing position misalignment during ink ejection, and is known to degrade print quality such as graininess. ing.
キャビテーションとは、一般的には、ある温度の液体の圧力がその温度によって決まる蒸気圧より低くなると液体が蒸発し気泡となる物理現象である。 In general, cavitation is a physical phenomenon in which a liquid evaporates into bubbles when the pressure of the liquid at a certain temperature is lower than the vapor pressure determined by the temperature.
その為用いられるインクは通常脱気処理が行われておりインクに含有される気体量を出来るだけ少なくして吐出時の気泡発生を防止している。脱気処理としてはインクを減圧下で脱気する方法、超音波を照射する方法、特許文献１に記載の脱気用中空糸膜による方法が試みられている。 For this reason, the ink used is usually deaerated, and the amount of gas contained in the ink is reduced as much as possible to prevent the generation of bubbles during ejection. As the degassing treatment, a method of degassing ink under reduced pressure, a method of irradiating ultrasonic waves, and a method using a degassing hollow fiber membrane described in Patent Document 1 have been tried.
超音波脱気、中空糸膜脱気は連続的に行える点でプリンターに組み込まれた装置も提案されている。又、物理的な方法ではないが特許文献２には界面活性剤による気泡発生の防止方法が提案されている。いずれの方法も溶解系のインクでは十分な効果が認められるが分散系インクの場合にはキャビテーションの発生を防止し安定出射を達成するのは困難である。 An apparatus incorporated in a printer has also been proposed in that ultrasonic degassing and hollow fiber membrane degassing can be performed continuously. Although not a physical method, Patent Document 2 proposes a method for preventing the generation of bubbles by a surfactant. Both methods are sufficiently effective with dissolved inks, but with dispersed inks it is difficult to prevent cavitation and achieve stable emission.
さらにプリンターに組み込む場合には各色のインク毎に脱気装置を取り付ける必要がありスペースが必要な為プリンターが大型になったりコストＵＰにつながる。又、故障した場合にはプリンターそのものが使用できない問題もある。さらに長時間使用しない場合インク中に含まれる気体が原因でインクカートリッジ内や脱気装置の前で凝集物が発生する等の問題も抱えている。 Furthermore, when incorporating in a printer, it is necessary to attach a deaeration device for each color ink, and space is required, resulting in an increase in the size of the printer and an increase in cost. There is also a problem that the printer itself cannot be used in the event of a failure. Further, when the ink is not used for a long time, there is a problem that aggregates are generated in the ink cartridge or in front of the deaeration device due to the gas contained in the ink.
特許文献３では超音波処理と真空脱泡処理との併用により顔料表面の吸着空気を除去して分散剤との相互作用を強くして分散性を向上させる事が記載されているがキャビテーションの改良を目的としたものではない。 Patent Document 3 describes that the combined use of ultrasonic treatment and vacuum defoaming treatment removes the air adsorbed on the pigment surface and strengthens the interaction with the dispersant to improve the dispersibility. It is not intended for.
以上のように安定出射と経済性を満足した分散系インクはまだ得られていないのが実情である。
出射性、経済性に優れたインクジェット捺染プリントに適したインクジェット捺染インクの製造方法および記録方法を提供することにある。 An object of the present invention is to provide an ink-jet textile ink production method and a recording method suitable for ink-jet textile printing excellent in emission properties and economy.
本発明者は上記課題を鑑み鋭意検討した結果、以下の方法にて達成できる事を見出した。 As a result of intensive studies in view of the above problems, the present inventor has found that this can be achieved by the following method.
（請求項１）
分散染料を分散剤にて分散する分散染料インクジェットインクの製造方法において、カートリッジ充填前に中空糸膜および超音波による脱気処理を行い該処理後の溶存酸素濃度を２ｐｐｍ以下にする事を特徴とする分散染料インクジェットインクの製造方法。
(Claim 1)
In the method for producing a disperse dye ink-jet ink in which a disperse dye is dispersed with a dispersant, a degassing treatment with a hollow fiber membrane and ultrasonic waves is performed before filling the cartridge, and a dissolved oxygen concentration after the treatment is reduced to 2 ppm or less. The manufacturing method of the disperse dye inkjet ink.
（請求項２）
前記脱気処理前後の粒径変化が±５％以内であることを特徴とする請求項１に記載の分散染料インクジェットインクの製造方法。
(Claim 2)
The method for producing a disperse dye ink-jet ink according to claim 1, wherein a change in particle size before and after the degassing treatment is within ± 5%.
（請求項３）
分散染料を分散剤にて分散する分散染料インクジェットインクの製造方法において該分散剤がリグニンスルホン酸塩であることを特徴とする請求項１または２に記載の分散染料インクジェットインクの製造方法。
(Claim 3)
The method for producing a disperse dye ink-jet ink according to claim 1 or 2, wherein the disperse dye is dispersed in a disperse dye ink-jet ink using a dispersant.
（請求項４）
請求項１〜３のいずれか１項に記載の分散染料インクジェットインクの製造方法であり、前記分散染料インクジェットインク中に、酸素吸収剤を含有させることを特徴とする分散染料インクジェットインクの製造方法。
(Claim 4)
The method for producing a disperse dye ink-jet ink according to any one of claims 1 to 3, wherein an oxygen absorber is contained in the disperse dye ink-jet ink.
（請求項５）
ノズル径１０〜５０μｍのインクジェットヘッドを用い請求項１〜４のいずれか１項に記載の分散染料インクジェットインクの製造方法で調製された分散染料インクジェットインクで記録する事を特徴とするインクジェット記録方法。
(Claim 5)
An ink jet recording method comprising: recording with a disperse dye ink jet ink prepared by the method for producing a disperse dye ink jet ink according to any one of claims 1 to 4 using an ink jet head having a nozzle diameter of 10 to 50 µm.
（請求項６）
インク受容層を有するポリエステルを主体とする繊維上に請求項１〜４のいずれか１項に記載の分散染料インクジェットインクの製造方法により調製された分散染料インクジェットインクを用いて記録することを特徴とするインクジェット記録方法。
(Claim 6)
It records using the disperse dye inkjet ink prepared by the manufacturing method of the disperse dye inkjet ink of any one of Claims 1-4 on the fiber which has an ink receiving layer as a main component, It is characterized by the above-mentioned. Inkjet recording method.
キャビテーションによる微小な気泡発生がなく、インク吐出時のドット抜け、着弾位置ずれ、粒状性等の劣化がなく、また長時間使用しない場合においてもインク中に含まれる気体が原因で凝集物が発生することのない安定した出射性と経済性を満足した分散染料インクが得られる。 There is no generation of minute bubbles due to cavitation, there is no deterioration of dot dropout, landing position deviation, graininess, etc. during ink ejection, and aggregates are generated due to gas contained in ink even when it is not used for a long time. Thus, a disperse dye ink satisfying stable emission properties and economy can be obtained.
次に本発明を実施するための最良の形態について説明するが、本発明はこれにより限定されるものではない。 Next, the best mode for carrying out the present invention will be described, but the present invention is not limited thereto.
本発明は、少なくとも分散染料を分散剤と共に、水または水溶性有機溶媒を含有する水系媒体に分散した捺染用の、分散染料インクジェットインクインクに関するものである。 The present invention relates to a disperse dye ink-jet ink ink for printing in which at least a disperse dye is dispersed in an aqueous medium containing water or a water-soluble organic solvent together with a dispersant.
本発明に係わる、分散染料インクジェットインクの製造方法においては、分散染料を分散剤にて、前記水系媒体に分散し分散染料インクジェットインクとしたのち、カートリッジ充填前に中空糸膜および超音波による両方の脱気処理を行い該処理後の溶存酸素濃度を２ｐｐｍ以下とするものである。 In the method for producing a disperse dye ink-jet ink according to the present invention, a disperse dye is dispersed in the aqueous medium with a dispersant to obtain a disperse dye ink-jet ink, and then both the hollow fiber membrane and the ultrasonic wave are used before filling the cartridge. Deaeration treatment is performed, and the dissolved oxygen concentration after the treatment is set to 2 ppm or less.
分散染料の分散剤として用いる、本発明に係わるリグニンスルホン酸塩としては、例えばバニレックスＲＮ（糖類含有せず）（日本製紙（株）製）、サンエキス２５２（糖類含有）（日本製紙（株）製）等がある。これはリグニンの構成単位であるフェニルプロパン構造のα−位がスルホン化されたものが基本構造となっており、この単位が３次元に広がった構造を有している。分子量は５０００〜１００００程度が良い。 Examples of the lignin sulfonate used in the present invention as a dispersant for a disperse dye include Vanillex RN (not containing sugar) (manufactured by Nippon Paper Industries Co., Ltd.), Sun Extract 252 (containing sugar) (Nippon Paper Industries Co., Ltd.) Etc.). This has a basic structure in which the α-position of the phenylpropane structure, which is a structural unit of lignin, is sulfonated, and this unit has a structure spread in three dimensions. The molecular weight is preferably about 5000 to 10,000.
本発明において、前記リグニンスルホン酸塩は、糖類を含まないことが好ましい。 In the present invention, the lignin sulfonate preferably contains no saccharide.
分散剤の使用量は、分散染料に対して、２０〜２００質量％が好ましい。分散剤が少ないと充分な微粒子化ができない、また分散安定性が劣り、分散剤が多いと、粘度が高くなり好ましくない。これらの分散剤は単独で使用してもよいが併用しても良い。 As for the usage-amount of a dispersing agent, 20-200 mass% is preferable with respect to a disperse dye. If the amount of the dispersant is small, sufficient fine particles cannot be formed, the dispersion stability is poor, and if the amount of the dispersant is large, the viscosity increases, which is not preferable. These dispersants may be used alone or in combination.
使用する分散染料の構造により、分散中に、発泡したり、ゲル化したり、流動性が悪くなることがあるので、微粒子化能力や分散安定性の他、分散時の発泡、分散液のゲル化、分散液の流動性等を考慮して選定する必要がある。分散時の発泡を改良するために消泡剤を添加してもよい。また、分散剤は、布帛への染色性、染着率、均染性、移染性、色の冴え、堅牢度等に及ぼす影響や、高温で発色させる際には分散剤や湿潤剤のタール化により染色が不均一になること等も考慮して選定されることが好ましい。 Depending on the structure of the disperse dye used, foaming or gelation may occur during dispersion, resulting in poor fluidity. In addition to the ability to form fine particles and dispersion stability, foaming during dispersion and gelation of the dispersion It is necessary to select in consideration of the fluidity of the dispersion. An antifoaming agent may be added to improve foaming during dispersion. In addition, the dispersant can affect the dyeability, dyeing rate, leveling property, transferability, color tone, fastness, etc. of the fabric, and tar of the dispersant or wetting agent when coloring at high temperatures. It is preferable to select in consideration of the fact that the dyeing becomes non-uniform due to the conversion.
上記の要求を全て満たす分散剤は無いので、分散する染料に合わせて、最適な分散剤を選定して、必要に応じて、消泡剤等を添加する必要がある。 Since there is no dispersant that satisfies all of the above requirements, it is necessary to select an optimal dispersant according to the dye to be dispersed and add an antifoaming agent or the like as necessary.
本発明に用いることができる分散染料としては、アゾ系分散染料、キノン系分散染料、アントラキノン系分散染料、キノフタロン系分散染料等種々の分散染料を用いることができる。以下に本発明に用いることができる分散染料の具体的化合物名を挙げるが、本発明はこれらに限定されるものではない。
Ｃ．Ｉ．Ｄｉｓｐｅｒｓｅ Ｙｅｌｌｏｗ
３，４，５，７，９，１３，２３，２４，３０，３３，３４，４２，４４，４９，５０，５１，５４，５６，５８，６０，６３，６４，６６，６８，７１，７４，７６，７９，８２，８３，８５，８６，８８，９０，９１，９３，９８，９９，１００，１０４，１０８，１１４，１１６，１１８，１１９，１２２，１２４，１２６，１３５，１４０，１４１，１４９，１６０，１６２，１６３，１６４，１６５，１７９，１８０，１８２，１８３，１８４，１８６，１９２，１９８，１９９，２０２，２０４，２１０，２１１，２１５，２１６，２１８，２２４，２２７，２３１，２３２，
Ｃ．Ｉ．Ｄｉｓｐｅｒｓｅ Ｏｒａｎｇｅ
１，３，５，７，１１，１３，１７，２０，２１，２５，２９，３０，３１，３２，３３，３７，３８，４２，４３，４４，４５，４６，４７，４８，４９，５０，５３，５４，５５，５６，５７，５８，５９，６１，６６，７１，７３，７６，７８，８０，８９，９０，９１，９３，９６，９７，１１９，１２７，１３０，１３９，１４２，
Ｃ．Ｉ．Ｄｉｓｐｅｒｓｅ Ｒｅｄ
１，４，５，７，１１，１２，１３，１５，１７，２７，４３，４４，５０，５２，５３，５４，５５，５６，５８，５９，６０，６５，７２，７３，７４，７５，７６，７８，８１，８２，８６，８８，９０，９１，９２，９３，９６，１０３，１０５，１０６，１０７，１０８，１１０，１１１，１１３，１１７，１１８，１２１，１２２，１２６，１２７，１２８，１３１，１３２，１３４，１３５，１３７，１４３，１４５，１４６，１５１，１５２，１５３，１５４，１５７，１５９，１６４，１６７，１６９，１７７，１７９，１８１，１８３，１８４，１８５，１８８，１８９，１９０，１９１，１９２，２００，２０１，２０２，２０３，２０５，２０６，２０７，２１０，２２１，２２４，２２５，２２７，２２９，２３９，２４０，２５７，２５８，２７７，２７８，２７９，２８１，２８８，２９８，３０２，３０３，３１０，３１１，３１２，３２０，３２４，３２８，
Ｃ．Ｉ．Ｄｉｓｐｅｒｓｅ Ｖｉｏｌｅｔ
１，４，８，２３，２６，２７，２８，３１，３３，３５，３６，３８，４０，４３，４６，４８，５０，５１，５２，５６，５７，５９，６１，６３，６９，７７，
Ｃ．Ｉ．Ｄｉｓｐｅｒｓｅ Ｇｒｅｅｎ
９，
Ｃ．Ｉ．Ｄｉｓｐｅｒｓｅ Ｂｒｏｗｎ
１，２，４，９，１３，１９，
Ｃ．Ｉ．Ｄｉｓｐｅｒｓｅ Ｂｌｕｅ
３，７，９，１４，１６，１９，２０，２６，２７，３５，４３，４４，５４，５５，５６，５８，６０，６２，６４，７１，７２，７３，７５，７９，８１，８２，８３，８７，９１，９３，９４，９５，９６，１０２，１０６，１０８，１１２，１１３，１１５，１１８，１２０，１２２，１２５，１２８，１３０，１３９，１４１，１４２，１４３，１４６，１４８，１４９，１５３，１５４，１５８，１６５，１６７，１７１，１７３，１７４，１７６，１８１，１８３，１８５，１８６，１８７，１８９，１９７，１９８，２００，２０１，２０５，２０７，２１１，２１４，２２４，２２５，２５７，２５９，２６７，２６８，２７０，２８４，２８５，２８７，２８８，２９１，２９３，２９５，２９７，３０１，３１５，３３０，３３３，
Ｃ．Ｉ．Ｄｉｓｐｅｒｓｅ Ｂｌａｃｋ
１，３，１０，２４，等が挙げられる。
As the disperse dye that can be used in the present invention, various disperse dyes such as an azo disperse dye, a quinone disperse dye, an anthraquinone disperse dye, and a quinophthalone disperse dye can be used. Specific compound names of disperse dyes that can be used in the present invention are listed below, but the present invention is not limited thereto.
C. I. Disperse Yellow
3, 4, 5, 7, 9, 13, 23, 24, 30, 33, 34, 42, 44, 49, 50, 51, 54, 56, 58, 60, 63, 64, 66, 68, 71, 74, 76, 79, 82, 83, 85, 86, 88, 90, 91, 93, 98, 99, 100, 104, 108, 114, 116, 118, 119, 122, 124, 126, 135, 140, 141, 149, 160, 162, 163, 164, 165, 179, 180, 182, 183, 184, 186, 192, 198, 199, 202, 204, 210, 211, 215, 216, 218, 224, 227, 231, 232,
C. I. Disperse Orange
1, 3, 5, 7, 11, 13, 17, 20, 21, 25, 29, 30, 31, 32, 33, 37, 38, 42, 43, 44, 45, 46, 47, 48, 49, 50, 53, 54, 55, 56, 57, 58, 59, 61, 66, 71, 73, 76, 78, 80, 89, 90, 91, 93, 96, 97, 119, 127, 130, 139, 142,
C. I. Disperse Red
1, 4, 5, 7, 11, 12, 13, 15, 17, 27, 43, 44, 50, 52, 53, 54, 55, 56, 58, 59, 60, 65, 72, 73, 74, 75, 76, 78, 81, 82, 86, 88, 90, 91, 92, 93, 96, 103, 105, 106, 107, 108, 110, 111, 113, 117, 118, 121, 122, 126, 127,128,131,132,134,135,137,143,145,146,151,152,153,154,157,159,164,167,169,177,179,181,183,184,185 188, 189, 190, 191, 192, 200, 201, 202, 203, 205, 206, 207, 210, 221, 224, 225, 227, 229, 23 , 240,257,258,277,278,279,281,288,298,302,303,310,311,312,320,324,328,
C. I. Disperse Violet
1, 4, 8, 23, 26, 27, 28, 31, 33, 35, 36, 38, 40, 43, 46, 48, 50, 51, 52, 56, 57, 59, 61, 63, 69, 77,
C. I. Disperse Green
9,
C. I. Disperse Brown
1, 2, 4, 9, 13, 19,
C. I. Disperse Blue
3, 7, 9, 14, 16, 19, 20, 26, 27, 35, 43, 44, 54, 55, 56, 58, 60, 62, 64, 71, 72, 73, 75, 79, 81, 82,83,87,91,93,94,95,96,102,106,108,112,113,115,118,120,122,125,128,130,139,141,142,143,146, 148, 149, 153, 154, 158, 165, 167, 171, 173, 174, 176, 181, 183, 185, 186, 187, 189, 197, 198, 200, 201, 205, 207, 211, 214, 224,225,257,259,267,268,270,284,285,287,288,291,293,295,297,301,315,3 0,333,
C. I. Disperse Black
1, 3, 10, 24, etc.
インク中における前記分散染料含有量としては３〜２０質量％が好ましく、５〜１３質量％がより好ましい。 The disperse dye content in the ink is preferably 3 to 20% by mass, and more preferably 5 to 13% by mass.
分散染料は市販品のまま使用してもよいが、精製処理を行うことが好ましい。精製方法としては公知の再結晶方法、洗浄等を用いることができる。精製方法及び精製処理に用いる有機溶媒は染料の種類に応じて、適宜選択することが好ましい。 The disperse dye may be used as a commercial product, but it is preferable to carry out a purification treatment. As a purification method, a known recrystallization method, washing or the like can be used. The organic solvent used in the purification method and purification treatment is preferably selected as appropriate according to the type of dye.
本発明に用いられる酸素吸収剤としては有機系、無機系いずれもが使用できる。例えば亜硫酸ナトリウム、亜硫酸カリウム、亜硫酸水素カリウム等の亜硫酸塩、ピロガロール等のフェノール類、チオフェン誘導体、ピペリトン、カユペノン等のケトン類、硫化ナトリウム、硫化カリウム、硫化アンモニウム、硫化水素ナトリウム、硫化水素カリウム等の硫化物、亜ニチオン酸ナトリウム、亜ニチオン酸カリウム等の亜ニチオン酸塩、Ｄ−グルコース、Ｄ−キシロース、Ｄ−リボース、マルトース、ラクトース等の糖類、Ｌ−アルコルビン酸、エルソルビン酸等の有機酸、もしくはＬ−アルコルビン酸ソーダ、エルソルビン酸ソーダ等の水溶性塩があげられる。インク中における酸素吸収剤の含有量としては０．１〜５質量％が好ましい。 As the oxygen absorbent used in the present invention, both organic and inorganic can be used. For example, sulfites such as sodium sulfite, potassium sulfite, potassium hydrogen sulfite, phenols such as pyrogallol, ketones such as thiophene derivatives, piperitone, cayupenone, sodium sulfide, potassium sulfide, ammonium sulfide, sodium hydrogen sulfide, potassium hydrogen sulfide, etc. Sulfides, sodium thionite, nitrite such as potassium thionite, saccharides such as D-glucose, D-xylose, D-ribose, maltose, lactose, organic acids such as L-alcorbic acid, ersorbic acid, Alternatively, water-soluble salts such as L-alcorbic acid soda and ersorbic acid soda are listed. The content of the oxygen absorbent in the ink is preferably 0.1 to 5% by mass.
本発明に係わる分散染料インクジェットインクにおいて水系媒体中に用いられる水溶性有機溶媒としては、例えば、多価アルコール類（例えば、エチレングリコール、グリセリン、２−エチル−２−（ヒドロキシメチル）−１，３−プロパンジオール、テトラエチレングリコール、トリエチレングリコール、トリプロピレングリコール、１，２，４−ブタントリオール、ジエチレングリコール、プロピレングリコール、ジプロピレングリコール、ブチレングリコール、１，６−ヘキサンジオール、１，２−ヘキサンジオール、１，５−ペンタンジオール、１，２−ペンタンジオール、２，２−ジメチル−１，３−プロパンジオール、２−メチル−２，４−ペンタンジオール、３−メチル−１，５−ペンタンジオール、３−メチル−１，３−ブタンジオール、２−メチル−１，３−プロパンジオール等）、アミン類（例えば、エタノールアミン、２−（ジメチルアミノ）エタノール等）、一価アルコール類（例えばメタノール、エタノール、ブタノール等）、多価アルコールのアルキルエーテル類（例えば、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、トリエチレングリコールモノメチルエーテル、トリエチレングリコールモノブチルエーテル、エチレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコールモノブチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノブチルエーテル、ジプロピレングリコールモノメチルエーテル等）、２，２’−チオジエタノール、アミド類（例えばＮ，Ｎ−ジメチルホルムアミド等）、複素環類（２−ピロリドン等）、アセトニトリル等が挙げられる。 Examples of the water-soluble organic solvent used in the aqueous medium in the disperse dye inkjet ink according to the present invention include polyhydric alcohols (for example, ethylene glycol, glycerin, 2-ethyl-2- (hydroxymethyl) -1,3. -Propanediol, tetraethylene glycol, triethylene glycol, tripropylene glycol, 1,2,4-butanetriol, diethylene glycol, propylene glycol, dipropylene glycol, butylene glycol, 1,6-hexanediol, 1,2-hexanediol 1,5-pentanediol, 1,2-pentanediol, 2,2-dimethyl-1,3-propanediol, 2-methyl-2,4-pentanediol, 3-methyl-1,5-pentanediol, 3-methyl-1,3-but Diol, 2-methyl-1,3-propanediol, etc.), amines (eg, ethanolamine, 2- (dimethylamino) ethanol, etc.), monohydric alcohols (eg, methanol, ethanol, butanol, etc.), polyhydric alcohols Alkyl ethers (eg, diethylene glycol monomethyl ether, diethylene glycol monobutyl ether, triethylene glycol monomethyl ether, triethylene glycol monobutyl ether, ethylene glycol monomethyl ether, ethylene glycol monobutyl ether, propylene glycol monomethyl ether, propylene glycol monobutyl ether, dipropylene glycol Monomethyl ether, etc.), 2,2′-thiodiethanol, amides (for example, N, N-dimethylphenol) Muamido), heterocycles (2-pyrrolidone), acetonitrile and the like.
水溶性有機溶媒量としては全インク質量に対して１０〜６０質量％が好ましい。 The amount of the water-soluble organic solvent is preferably 10 to 60% by mass with respect to the total ink mass.
分散染料の粒径としては平均粒径として３００ｎｍ以下、最大粒径として９００ｎｍ以下が好ましい。平均粒径、最大粒径が大きいと、微細なノズルより出射するインクジェット捺染方法において、目詰まりが発生しやすくなり、安定出射できなくなるためである。 The particle size of the disperse dye is preferably 300 nm or less as the average particle size and 900 nm or less as the maximum particle size. This is because when the average particle size and the maximum particle size are large, clogging is likely to occur in an ink jet printing method in which light is emitted from a fine nozzle, and stable emission is not possible.
平均粒子径は、光散乱法、電気泳動法、レーザードップラー法等を用いた市販の粒径測定機により求めることができる。具体的粒径測定装置としては、例えばマルバーン社製ゼーターサイザー１０００等を挙げることができる。マルバーン社製ゼーターサイザー１０００で測定した場合は測定精度を考慮すると±５％以内であれば平均粒子径に差が無いと言える。 The average particle diameter can be determined by a commercially available particle size measuring instrument using a light scattering method, an electrophoresis method, a laser Doppler method or the like. Specific examples of the particle diameter measuring apparatus include Zetar Sizer 1000 manufactured by Malvern. When measured with Malter Zeta Sizer 1000, it can be said that there is no difference in the average particle diameter within ± 5% considering the measurement accuracy.
さらに本発明に係わる分散染料インクジェットインク中には、種々の性能向上のため、添加剤を用いることができる。添加剤として、公知の防腐剤、防黴剤、粘度調整剤、金属キレート剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤等を用いることができる。 Furthermore, additives can be used in the disperse dye ink-jet ink according to the present invention to improve various performances. As additives, known preservatives, antifungal agents, viscosity modifiers, metal chelating agents, antioxidants, ultraviolet absorbers and the like can be used.
また、インクの長期保存安定性のため、防腐剤、防黴剤を添加してもよく、防腐剤、防黴剤としては芳香族ハロゲン化合物、メチレンジチオシアナート、含ハロゲン窒素硫黄化合物、１，２−ベンズイソチアゾリン−３−オン等が挙げられるが、本発明においてはこれらに限定されるものではない。
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Further, for the long-term storage stability of the ink, an antiseptic and an antifungal agent may be added. Examples of the antiseptic and antifungal agent include aromatic halogen compounds, methylene dithiocyanates, halogen-containing nitrogen sulfur compounds, 1, Examples thereof include 2-benzisothiazolin-3-one, but are not limited to these in the present invention.
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分散染料インクジェットインクはボールミル、サンドミル、ロールミル、スピードラインミル、ホモミキサー、サンドグラインダー等の分散装置によって分散染料を高濃度で水性分散媒体に分散し、得られた分散液を１〜１０倍程度に希釈しさらに各種添加剤を加えインク化し脱気処理した後濾過する事により製造する事ができる。 Disperse dye ink-jet ink disperses disperse dyes in an aqueous dispersion medium at a high concentration by a dispersing device such as a ball mill, a sand mill, a roll mill, a speed line mill, a homomixer, and a sand grinder. It can be manufactured by diluting, adding various additives, forming an ink, degassing, and filtering.
本発明の特徴は、こうして得られた分散染料インクジェットインクを、超音波と中空糸膜との組合せにより脱気を行う事にある。 A feature of the present invention is that the disperse dye ink-jet ink thus obtained is degassed by a combination of ultrasonic waves and a hollow fiber membrane.
本発明者等は、既に実施、提案されている各種の脱気操作について、各々単独で検討を行っても、これまで、前記インクジェットインクの安定出射を達成する事は困難であった。 Even if the present inventors independently examined various deaeration operations that have already been performed and proposed, it has been difficult to achieve stable emission of the inkjet ink.
本発明者は、脱気操作について、種々の組合せを検討した結果、超音波と中空糸膜との組合せて脱気を行うことにより驚くべき効果が得られることを見い出した。 As a result of studying various combinations of the deaeration operation, the present inventor has found that a surprising effect can be obtained by performing deaeration using a combination of an ultrasonic wave and a hollow fiber membrane.
さらに最初は中空糸膜で、次に超音波で（この順序で）脱気処理を行うことが最も効果が有ることも分かった。 Furthermore, it has been found that it is most effective to perform deaeration treatment first with a hollow fiber membrane and then with ultrasonic waves (in this order).
その理由については明確ではないが以下のように考えられる。 Although the reason is not clear, it is thought as follows.
まず中空糸膜による脱気を行う事でインク中に溶解している気体や溶媒中に存在する微小気泡（気泡核と呼ばれている）が除去される。 First, degassing with a hollow fiber membrane removes gas dissolved in the ink and microbubbles (called bubble nuclei) present in the solvent.
しかしながら分散染料表面は完全に分散剤で覆われている訳ではなく微小な気泡（気泡核）が付着している。超音波を照射して振動が与えられると分散染料表面から気泡核が離脱し合一して気液界面に浮上したり溶媒中に溶解したりして消滅する。 However, the surface of the disperse dye is not completely covered with the dispersant, and minute bubbles (bubble nuclei) are attached. When vibration is applied by irradiating ultrasonic waves, bubble nuclei are detached from the surface of the disperse dye and united to float on the gas-liquid interface or dissolve in the solvent and disappear.
又超音波を先に照射した場合には一旦気泡核が離脱してもインク中にはほぼ飽和状態で気体が溶解しているので溶解しづらく又超音波照射終了時にはインク中に存在する気泡核が再付着するので改良効果が半減する。 In addition, when the ultrasonic wave is irradiated first, even if the bubble nuclei are detached, the gas is dissolved in the ink in a substantially saturated state, so that it is difficult to dissolve, and the bubble nuclei that exist in the ink at the end of the ultrasonic wave irradiation. Since it adheres again, the improvement effect is halved.
これら脱気処理の前後では特に粒径変化は見られない。例えば、前記マルバーン社製ゼーターサイザー１０００で測定した場合は測定精度を考慮すると±５％以内であれば平均粒子径に差が無いといえるので、本発明においては、分散染料粒子の分散性が向上した為に出射性が向上したのでは無く、インク中の気体が十分除去されたためにヘッド吐出時のキャビテーションの発生が無くなり安定出射が可能になったものと考える。 There is no particular change in particle size before and after these degassing treatments. For example, in the present invention, the dispersibility of the disperse dye particles is improved because it can be said that there is no difference in the average particle diameter within ± 5% when measured with the Malter Zeta Sizer 1000. Therefore, it is considered that the emission performance is not improved, and the gas in the ink is sufficiently removed, so that cavitation is not generated when the head is discharged, and stable emission is possible.
分散剤にリグニンスルホン酸塩を使用した場合、分散性が良好であると同時にインク調製後の溶存酸素量を少なくすることができる。すなわち気泡核も少なくなると考えられる。その結果として脱気処理の流量を上げても出射性は良好であり、生産性を向上させることができる。 When lignin sulfonate is used as the dispersant, the dispersibility is good and at the same time the amount of dissolved oxygen after ink preparation can be reduced. That is, it is thought that bubble nuclei are also reduced. As a result, even if the flow rate of the deaeration process is increased, the emission property is good and the productivity can be improved.
その理由は定かではないがリグニンスルホン酸塩中に含まれるフェノール性水産基の影響が考えられる。 Although the reason is not clear, the influence of the phenolic marine group contained in the lignin sulfonate may be considered.
さらに酸素吸収剤を加えることにより、本発明に係わる分散染料インクジェットインクの生産性を、より向上させることができる。 Further, by adding an oxygen absorbent, the productivity of the disperse dye inkjet ink according to the present invention can be further improved.
本発明に使用される中空糸膜の脱気モジュールは市販のものが利用可能である。例えば三菱レイヨン（株）ＭＨＦシリーズ、大日本インキ化学工業（株）ＳＥＰＡＲＥＬシリーズ等があげられる。 As the hollow fiber membrane deaeration module used in the present invention, a commercially available one can be used. For example, Mitsubishi Rayon Co., Ltd. MHF series, Dainippon Ink & Chemicals, Inc. SEPAREL series, etc. are mentioned.
中空糸膜モジュールを用いての脱気処理は、例えばモジュール端部のインク供給口より中空糸膜の内側にインクを供給しモジュール側壁のガス脱気口より吸引して中空糸膜の外側を１０ｋＰａ以下の減圧にすると共に膜を透過したインク中の溶存ガスを排出し、脱気されたインクはモジュールの他方の端部のインク出口より出る。この中空糸膜モジュールを用いての脱気処理は中空糸膜の外側にインクを供給し内側を減圧するようにすることもできる。 The deaeration process using the hollow fiber membrane module is performed, for example, by supplying ink from the ink supply port at the end of the module to the inside of the hollow fiber membrane and sucking it from the gas deaeration port on the side wall of the module. While the pressure is reduced as described below, the dissolved gas in the ink that has passed through the membrane is discharged, and the deaerated ink exits from the ink outlet at the other end of the module. In the deaeration process using the hollow fiber membrane module, ink can be supplied to the outside of the hollow fiber membrane and the inside can be decompressed.
また、本発明に使用する超音波処理装置は特に限定されないが、（株）日本精機製作所製 循環式ＲＵＳ−６００Ｔ（周波数２０ｋＨｚ、最大出力６００Ｗ）、（株）ブランソン製 連続式モデル９００型（周波数２０ｋＨｚ、最大出力９００Ｗ）等が使用可能である。 The ultrasonic treatment apparatus used in the present invention is not particularly limited, but is a circulation type RUS-600T (frequency 20 kHz, maximum output 600 W) manufactured by Nippon Seiki Seisakusho, a continuous model 900 type (frequency) manufactured by Branson Co., Ltd. 20 kHz, maximum output 900 W) or the like can be used.
超音波処理条件としては周波数、振幅、照射エネルギーがあげられるが、周波数については３０ｋＨｚより大きいと凝集作用が強くなり分散性が劣化するので１０〜３０ｋＨｚの範囲で行う事が好ましい
振幅についても大きいほどキャビテーション圧が高いため一般的な振幅範囲２０〜６０μｍ範囲で行える。
The ultrasonic treatment conditions include frequency, amplitude, and irradiation energy, but if the frequency is higher than 30 kHz, the aggregating action becomes strong and the dispersibility deteriorates. Therefore, it is preferable to carry out within the range of 10 to 30 kHz. Since the cavitation pressure is high, it can be performed in a general amplitude range of 20 to 60 μm.
又照射エネルギーは１×１０4〜１×１０5Ｊ、好ましくは２×１０4〜８×１０4Ｊである。照射エネルギーが低すぎると気泡核を除去する能力が不十分であり、高すぎると温度上昇が起こり凝集を引き起こす。 The irradiation energy is 1 × 10 4 to 1 × 10 5 J, preferably 2 × 10 4 to 8 × 10 4 J. If the irradiation energy is too low, the ability to remove bubble nuclei is insufficient, and if it is too high, the temperature rises and causes aggregation.
又、中空糸膜による脱気処理後一旦釜等に溜めてから超音波脱気を行っても構わないが連続で行う方が好ましい。 In addition, ultrasonic deaeration may be performed after the deaeration process using the hollow fiber membrane is once stored in a kettle or the like, but it is preferable to perform the deaeration continuously.
インク中の溶存酸素濃度は、オストワルド法（実験化学講座１基本操作［Ｉ］、２４１頁、１９７５年、丸善）や、マススペクトル法で測定することができるし、ガルバニ電池型やポーラログラフ型などの簡便な酸素濃度計や比色分析法で測定することができる。 The dissolved oxygen concentration in the ink can be measured by the Ostwald method (experimental chemistry course 1 basic operation [I], page 241, 1975, Maruzen), the mass spectrum method, the galvanic cell type, the polarographic type, etc. It can be measured with a simple oxygen concentration meter or colorimetric analysis.
市販の溶存酸素濃度計としては（東亜電波工業（株）製ＤＯ−３０Ａ型）を挙げることができる。溶存酸素濃度は２ｐｐｍ以上ではインク吐出時にキャビテーションが発生するのでそれ以下が好ましく１ｐｐｍ以下であればより好ましい
高精細な画像を得るためにはノズル径が１０μｍ〜５０μｍのインクジェットヘッドを用いて記録することが好ましい。粒状性より５０μｍ以下が好ましく、液滴体積が小さくなりすぎて気流の影響を受けるため１０μｍ以上が好ましい。
As a commercially available dissolved oxygen concentration meter (Toa Denpa Kogyo Co., Ltd. DO-30A type) can be mentioned. If the dissolved oxygen concentration is 2 ppm or more, cavitation occurs when ink is ejected. Therefore, it is preferably less than 1 ppm and more preferably 1 ppm or less. To obtain a high-definition image, recording is performed using an inkjet head having a nozzle diameter of 10 μm to 50 μm. Is preferred. 50 μm or less is preferable from the graininess, and 10 μm or more is preferable because the droplet volume becomes too small and is affected by airflow.
本発明に用いられる布帛としてはポリエステル繊維を主体とする布帛が好ましい。ポリエステル繊維を主体とする繊維を織物、編物、不織物等いずれの形態にしたものでもよい。布帛としてはポリエステル繊維が１００％であることが好ましいが、レーヨン、絹、ポリウレタン、アクリル、ナイロン及び羊毛等との混紡織物又は混紡不織物等も使用することができる。主体とするとは、ポリエステル繊維が７０％以上の布帛をいう。前記のような布帛を構成する糸の太さとしては１０〜１００ｄの範囲が好ましい。 The fabric used in the present invention is preferably a fabric mainly composed of polyester fibers. Fibers mainly composed of polyester fibers may be made into any form such as woven fabric, knitted fabric, and non-woven fabric. The fabric is preferably 100% polyester fiber, but a blended woven fabric or a blended non-woven fabric with rayon, silk, polyurethane, acrylic, nylon, wool, or the like can also be used. The term “mainly” refers to a fabric having 70% or more of polyester fibers. The thickness of the yarn constituting the fabric as described above is preferably in the range of 10 to 100d.
本発明のインクジェット捺染方法の場合、画像の滲み防止のために、前処理として、インク受容層を布帛上に形成することが好ましい。水溶性高分子類、水溶性金属塩、ポリカチオン化合物、界面活性剤、撥水剤等の化合物から選ばれる少なくとも１つの物質が布帛に対して０．２〜５０質量％付与する方法を用いることができる。繊維素材に適した方法を用いることが好ましい。 In the case of the ink jet textile printing method of the present invention, it is preferable to form an ink receiving layer on the fabric as a pretreatment for preventing bleeding of the image. Use a method in which at least one substance selected from compounds such as water-soluble polymers, water-soluble metal salts, polycation compounds, surfactants, water repellents, and the like is applied to the fabric in an amount of 0.2 to 50% by mass. Can do. It is preferable to use a method suitable for the fiber material.
水溶性金属塩としてはＫＣｌ、ＣａＣｌ2等のアルカリ金属又はアルカリ土類金属等の無機塩、有機酸塩等を用いることができる。 As the water-soluble metal salt, an inorganic salt such as an alkali metal such as KCl or CaCl 2 or an alkaline earth metal, an organic acid salt, or the like can be used.
ポリカチオン化合物としては、各種の４級アンモニウム塩のポリマー又はオリゴマー、ポリアミン塩等を用いることができる。 As the polycation compound, polymers or oligomers of various quaternary ammonium salts, polyamine salts, and the like can be used.
水溶性金属塩、ポリカチオン化合物の中には染色物の色調を変化させたり、耐光堅牢度を低下させるものがあるため、目的とする染色物に応じて選択することが好ましい。 Some water-soluble metal salts and polycation compounds change the color tone of the dyed product or reduce the light fastness, and therefore are preferably selected according to the target dyed product.
水溶性高分子としては、天然高分子類（例えば、トウモロコシ、小麦等のデンプン類、カルボキシメチルセルロース、メチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース等のセルロース誘導体、アルギン酸ナトリウム、グアーガム、タマリンドガム、ローカストビーンガム、アラビアゴム等の多糖類、ゼラチン、カゼイン、ケラチン等の蛋白質等）、合成高分子類（例えば、ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン、アクリル酸系ポリマー等）を用いることができる。 Examples of water-soluble polymers include natural polymers (for example, starches such as corn and wheat, cellulose derivatives such as carboxymethylcellulose, methylcellulose, and hydroxyethylcellulose, sodium alginate, guar gum, tamarind gum, locust bean gum, gum arabic, etc. Polysaccharides, proteins such as gelatin, casein, keratin, etc.) and synthetic polymers (for example, polyvinyl alcohol, polyvinyl pyrrolidone, acrylic acid polymers, etc.) can be used.
界面活性剤としては、例えばアニオン系、カチオン系、両性、ノニオン系のものが使用され、代表的にはアニオン系の界面活性剤としては、高級アルコール硫酸エステル塩、ナフタレン誘導体のスルホン酸塩等、カチオン系の界面活性剤としては、第４級アンモニウム塩等、両性界面活性剤としてはイミダゾリジン誘導体等、ノニオン系の界面活性剤としてはポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンプロピレンブロックポリマー、ソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル、アセチレンアルコールのエチレンオキサイド付加物等が挙げられる。 As the surfactant, for example, anionic, cationic, amphoteric, and nonionic surfactants are used. Typically, anionic surfactants include higher alcohol sulfates, sulfonates of naphthalene derivatives, and the like. Quaternary surfactants include quaternary ammonium salts, amphoteric surfactants such as imidazolidine derivatives, and nonionic surfactants include polyoxyethylene alkyl ethers, polyoxyethylene propylene block polymers, sorbitan fatty acids. Examples include esters, polyoxyethylene sorbitan fatty acid esters, and ethylene oxide adducts of acetylene alcohol.
撥水剤としては、例えばシリコン、フッ素系及びワックス系のものが挙げられる。 Examples of the water repellent include silicon, fluorine-based and wax-based ones.
これらのあらかじめ布帛に付与される水溶性高分子や界面活性剤は、インクジェットによるプリント行い、高温で発色させる際に、タール化等による汚れの原因とならないために、高温環境に対して安定であることが好ましい。また、これらの、あらかじめ布帛に付与される水溶性高分子や界面活性剤は。インクジェットプリントを行い、高温で発色させた後の洗浄処理で布帛から取り除きやすいものが好ましい。 These water-soluble polymers and surfactants previously imparted to the fabric are stable against high-temperature environments because they do not cause stains due to tarring, etc., when ink-jet printing is performed and color is developed at high temperatures. It is preferable. Also, these water-soluble polymers and surfactants that are previously applied to the fabric. What is easy to remove from a fabric by the washing | cleaning process after performing inkjet printing and making it color at high temperature is preferable.
また、染色性の観点よりキャリヤーを布帛に付与しておくこともできる。キャリヤーとして用いられる化合物としては、染色促進が大きい、使用法が簡便、安定、人体や環境に対して負荷が少ない、繊維からの除去が簡単、染色堅牢度に影響しないといった特徴をもつものが好ましい。キャリヤーの例としては、ｏ−フェニルフェノール、ｐ−フェニルフェノール、メチルナフタリン、安息香酸アルキル、サリチル酸アルキル、クロロベンゼン、ジフェニルといったフェノール類、エーテル類、有機酸類、炭化水素類等を挙げることができる。これらはポリエステル等の繊維の膨潤と可塑化を促進し、分散染料を繊維内に入りやすくする働きがある。 Moreover, a carrier can also be provided to the fabric from the viewpoint of dyeability. The compound used as a carrier is preferably a compound having characteristics such as large dyeing acceleration, simple use, stable, low burden on human body and environment, easy removal from fibers, and no influence on dye fastness. . Examples of the carrier include phenols such as o-phenylphenol, p-phenylphenol, methylnaphthalene, alkyl benzoate, alkyl salicylate, chlorobenzene and diphenyl, ethers, organic acids, hydrocarbons and the like. These promote the swelling and plasticization of fibers such as polyester, and have a function of making the disperse dye easily enter the fibers.
また、染着助剤を布帛に付与しておくこともできる。染着助剤は捺染布を蒸熱する際に、布上に凝集した水と共融化合物を作り、再蒸発する水分の量を抑え、昇温時間を短縮する作用がある。さらにこの共融化合物は、繊維上の染料を溶解し染料の繊維への拡散速度を助長する働きがある。染着助剤としては尿素が挙げられる。 In addition, a dyeing assistant can be added to the fabric. The dyeing assistant has the effect of reducing the amount of moisture that re-evaporates and shortening the temperature rising time by forming a eutectic compound with water aggregated on the fabric when steaming the printed fabric. Further, this eutectic compound has a function of dissolving the dye on the fiber and promoting the diffusion rate of the dye into the fiber. Urea is mentioned as a dyeing assistant.
前記の前処理剤を布帛素材、布帛構造に対応して適宜選択し、布帛中に０．２〜５０質量％含有するようにパッド法、コーティング法、スプレー法等で付与せしめるのが好ましい。本発明の捺染方法では、上記した分散染料で染色することが可能な繊維が含有されている布帛上に、先に述べた構成のインクを用いてインクジェット記録方法で画像を形成した後（インク付与工程）、インクが付与されている布帛を熱処理し（熱処理工程）、更に熱処理された布帛を洗浄すること（洗浄工程）によって布帛への捺染が完了し、捺染物が得られる。本発明の捺染方法において、分散染料を繊維に定着させるには、インクが付与されている布帛を熱処理する方法等により行う。さらに未定着の染料を布帛上から除去する方法に関しては、従来公知の洗浄方法を用いることができるが、特に還元洗浄を用いることが好ましい。 The pretreatment agent is preferably selected according to the fabric material and fabric structure, and is preferably applied by a pad method, a coating method, a spray method or the like so as to contain 0.2 to 50% by mass in the fabric. In the textile printing method of the present invention, after forming an image by the ink jet recording method on the fabric containing the fiber that can be dyed with the disperse dye as described above (ink application) Step), the fabric to which the ink is applied is heat-treated (heat treatment step), and further, the fabric subjected to the heat treatment is washed (washing step), whereby the printing on the fabric is completed and a printed matter is obtained. In the textile printing method of the present invention, the disperse dye is fixed to the fiber by a method of heat-treating a fabric to which ink is applied. Furthermore, as a method for removing unfixed dye from the fabric, a conventionally known cleaning method can be used, but it is particularly preferable to use a reduction cleaning.
布帛に印字を行うインクジェット捺染方法は、インク出射後印字された布帛を巻き取り、加熱により発色し、布帛を洗浄、乾燥させることが望ましい。インクジェット捺染において、インクを布帛に印字し、ただ放置しておくだけではうまく染着しない。また、長尺の布帛に長時間印字し続ける場合等は、布帛が延々と出てくるため床等に、印字した布帛が重なっていき場所をとり、不安全であり、予期せずよごれてしまう場合がある。そのために印字後、巻き取る操作が必要となる。この操作時に布帛と布帛の間に紙や布、ビニール等の印字に関わらない媒体を挟んでもかまわない。ただし途中で切断する場合や短い布帛に対しては必ずしも巻き取る必要はない。 In the ink jet textile printing method for printing on a cloth, it is desirable to wind up the printed cloth after emitting the ink, develop a color by heating, and wash and dry the cloth. In ink jet textile printing, ink is printed on a fabric and simply left unattended, it does not dye well. In addition, when printing on a long fabric for a long time, the fabric comes out endlessly, and the printed fabric overlaps with the floor, etc., and it is unsafe and unexpectedly dirty. There is a case. Therefore, it is necessary to perform a winding operation after printing. During this operation, a medium not related to printing, such as paper, cloth, or vinyl, may be sandwiched between the cloths. However, it is not always necessary to wind up when cutting in the middle or short fabric.
印字された布帛はすぐに加熱処理しても、しばらくおいてから加熱処理してもよく、用途に合わせて乾燥・発色処理すればよい。加熱処理方法としては、オーブン、ヒートロール、スチーム等、用途にあった方法を選択すればよい。 The printed fabric may be immediately heat-treated or may be heat-treated after a while, and may be dried and colored according to the intended use. As the heat treatment method, a method suitable for the application, such as an oven, a heat roll, or steam, may be selected.
加熱処理後は洗浄が必要である。なぜなら染着に関与しなかった染料が残留することで、色の安定性が悪くなり堅牢度が低下するからである。また、布帛に施した前処理物を除去することも必要である。そのままにしておくと堅牢性の低下ばかりでなく布帛が染色する。そのため除去対象物や目的に応じた洗浄が必要である。 Cleaning is necessary after heat treatment. This is because a dye that has not participated in the dyeing remains, resulting in poor color stability and low fastness. It is also necessary to remove the pretreatment product applied to the fabric. If left as it is, the fabric is dyed as well as a decrease in fastness. Therefore, cleaning according to the object to be removed and the purpose is necessary.
洗浄後は乾燥が必要である。洗浄した布帛を絞ったり脱水した後、干したりあるいは乾燥機、ヒートロール、アイロン等を使用して乾燥させる。 Drying is required after washing. After the washed fabric is squeezed or dehydrated, it is dried or dried using a dryer, heat roll, iron or the like.
また、本発明のインクジェット捺染方法の場合、均一な染色物を得るために、インク受容層を布帛に前処理として形成する前に、布帛繊維に付着した天然不純物（油脂、ロウ、ペクチン質、天然色素等）、布帛製造過程で用いた薬剤の残留分（のり剤等）、よごれ等を洗浄しておくことが望ましい。洗浄に用いられる洗浄剤としては水酸化ナトリウム、炭酸ナトリウムといったアルカリ、陰イオン性界面活性剤、非イオン性界面活性剤といった界面活性剤、酵素等が用いられる。 In addition, in the case of the inkjet printing method of the present invention, in order to obtain a uniform dyed product, natural impurities (oils, waxes, pectic substances, natural substances) attached to the fabric fibers before the ink receiving layer is formed on the fabric as a pretreatment are obtained. It is desirable to wash away pigments and the like, residues of chemicals used in the fabric manufacturing process (such as glue), and dirt. As cleaning agents used for cleaning, alkalis such as sodium hydroxide and sodium carbonate, surfactants such as anionic surfactants and nonionic surfactants, enzymes and the like are used.
この一連の作用によりインクジェット捺染用のインクとしての特徴が生かされ、美しい図柄が印字された布帛が出来上がる。 By this series of actions, the characteristics as ink for inkjet printing are utilized, and a fabric on which a beautiful pattern is printed is completed.
本発明のインクジェット捺染方法に用いられるインクジェット記録ヘッドとしては、特に制限はなく、サーマル型、ピエゾ型のいずれも用いることができるが、特にキャビテーションの起きやすいピエゾ型の記録ヘッドで用いると効果が高い。 The ink jet recording head used in the ink jet textile printing method of the present invention is not particularly limited, and any of a thermal type and a piezo type can be used, but the effect is particularly high when used with a piezo type recording head in which cavitation easily occurs. .
本発明に用いられるインクジェット記録ヘッドのノズル径としては、形成される画像の鮮鋭性の観点から１００μｍ以下が好ましく、また不溶物によるノズル目詰まり耐性の観点から１０μｍ以上であることが好ましく、より好ましくは１０μｍ以上、５０μｍ以下のインクジェット記録ヘッドを用いることが好ましい。 The nozzle diameter of the ink jet recording head used in the present invention is preferably 100 μm or less from the viewpoint of sharpness of the image formed, and is preferably 10 μm or more from the viewpoint of resistance to nozzle clogging due to insoluble matter. Is preferably an ink jet recording head of 10 μm or more and 50 μm or less.
本発明のインクジェット捺染方法において、インク飛翔時の液滴体積としては、ヘッド近傍の気流の影響を受けにくくする観点から５ｐｌ以上が好ましく、また印字画像の粒状性の観点から１５０ｐｌ以下であることが好ましく、より好ましくは５〜８０ｐｌである。 In the ink jet textile printing method of the present invention, the droplet volume during ink flight is preferably 5 pl or more from the viewpoint of being less susceptible to the influence of the air current in the vicinity of the head, and 150 pl or less from the viewpoint of graininess of the printed image. Preferably, it is 5-80 pl.
以下、実施例により本発明を説明するが、本発明はこれらに限定されない。 EXAMPLES Hereinafter, although an Example demonstrates this invention, this invention is not limited to these.
実施例１
［染料の精製］
市販Ｃ．Ｉ．ディスパースレッド３０２を還流状態のメタノールで懸濁攪拌、ろ過、乾燥した。さらに酢酸エチルで再結晶を行い、乾燥し精製染料とした。
Example 1
[Dye purification]
Commercial C.I. I. Disperse thread 302 was suspended and stirred in refluxing methanol, filtered and dried. Furthermore, recrystallization was performed with ethyl acetate and dried to obtain a purified dye.
［分散液の調製］
分散液−１
下記混合液をサンドグラインダーを用いて分散した。分散は平均粒径が１６０ｎｍに到達したところで停止した。
[Preparation of dispersion]
Dispersion-1
The following mixture was dispersed using a sand grinder. Dispersion stopped when the average particle size reached 160 nm.
市販Ｃ．Ｉ．ディスパーズレッド３０２ ３０部
グリセリン ２０部
イオン交換水 ３５部
分岐カルボン酸共重合物の部分エステル １５部
（フローレンＧ−７００ 共栄社化学（株）製）
さらに下記成分を混合０．３μｍメンブランフィルターでろ過し分散インクを調製した。
Commercial C.I. I. Disperse Red 302 30 parts Glycerin 20 parts Ion-exchanged water 35 parts Partial ester of branched carboxylic acid copolymer 15 parts (Floren G-700, manufactured by Kyoeisha Chemical Co., Ltd.)
Further, the following components were mixed and filtered through a 0.3 μm membrane filter to prepare a dispersion ink.
分散液−１ ２０部
エチレングリコール ２０部
グリセリン １０部
プロキセルＧＸＬ（Ｄ） ０．０１部
（アビシア株式会社製）
イオン交換水 ５０部
［脱気処理］
上記分散インクを中空糸膜モジュール（大日本インキ化学工業製 ＳＥＰＡＲＥＬ ＰＦ−００４Ｄ）にて１０ｋＰａ以下、流量３０Ｌ／ｈにて脱気処理を行った。
Dispersion liquid-1 20 parts Ethylene glycol 20 parts Glycerin 10 parts Proxel GXL (D) 0.01 part (manufactured by Avicia Co., Ltd.)
Ion-exchanged water 50 parts [Deaeration treatment]
The dispersion ink was degassed with a hollow fiber membrane module (SEPAREL PF-004D manufactured by Dainippon Ink & Chemicals, Inc.) at 10 kPa or less and a flow rate of 30 L / h.
続けて（株）日本精機製作所製 超音波ホモジナイザー 循環式ＲＵＳ−６００Ｔ（周波数２０ｋＨｚ、出力６００Ｗ）にて照射エネルギー７．２×１０4Ｊ、（６００Ｗで２分／１Ｌインク）、流量３０Ｌ／ｈで１パス処理した。 Continuously Ultrasonic homogenizer manufactured by Nippon Seiki Seisakusho Co., Ltd. Circulation type RUS-600T (frequency 20 kHz, output 600 W), irradiation energy 7.2 × 10 4 J, (600 W for 2 minutes / 1 L ink), flow rate 30 L / h 1 pass processing.
上記処理後のインクをインクカートリッジに充填し分散インク−１とした。 The ink after the above treatment was filled in an ink cartridge to obtain dispersion ink-1.
［平均粒径の測定］
脱気処理前後のインクをサンプリングしマルバーン社製ゼーターサイザー１０００の散乱強度分布測定により各々５回測定を行い平均値を取った（ｎｍ）。
[Measurement of average particle size]
The ink before and after the deaeration treatment was sampled, and the average value was obtained by measuring five times by measuring the scattering intensity distribution of Malter Zeta Sizer 1000 (nm).
［溶存酸素濃度（Ｄ．Ｏ値）の測定］
脱気処理前後のインクをサンプリングし溶存酸素濃度計（東亜電波工業（株）製ＤＯ−３０Ａ型）を用いて溶存酸素濃度（Ｄ．Ｏ値（ｐｐｍ））を、２５℃、１．０１３×１０2ｋＰａにて測定した。
[Measurement of dissolved oxygen concentration (DO value)]
The ink before and after the deaeration treatment was sampled, and the dissolved oxygen concentration (DO value (ppm)) was measured at 25 ° C., 1.013 × using a dissolved oxygen concentration meter (DO-30A type manufactured by Toa Denpa Kogyo Co., Ltd.). The measurement was performed at 10 2 kPa.
［出射性評価１］
ノズル直径５０μｍ、駆動周波数１０ｋＨｚ、ノズル数６４のピエゾ型ヘッドを用いて、出射を行い出射性を評価した。駆動電圧は各インク体積が６０ｐＬとなるように調整した。
[Outgoing light evaluation 1]
Using a piezo-type head having a nozzle diameter of 50 μm, a driving frequency of 10 kHz, and the number of nozzles of 64, the emission was evaluated. The drive voltage was adjusted so that each ink volume was 60 pL.
安定出射
２５℃、相対湿度５０％の環境下において各インク５００ｍｌを吐出し続け、インクがなくなるまでに発生した曲がり、欠射について下記評価基準で評価。
Stable emission Continued ejection of 500 ml of each ink in an environment of 25 ° C. and relative humidity of 50%.
◎ ：全ノズル出射
○ ：１〜３ノズルで曲がり、欠射が見られる。
A: All nozzles are emitted. B: Bending is observed with 1 to 3 nozzles, and missing is observed.
△ ：４〜７ノズルで曲がり、欠射が見られる。 Δ: Bending at 4 to 7 nozzles, and absence of fire is observed.
× ：８〜１２ノズルで曲がり、欠射が見られる。 X: Bending occurs at 8 to 12 nozzles, and missing is observed.
××：１３ノズル以上で曲がり、欠射が見られる。 XX: Bending at 13 nozzles or more, and missing.
［出射性評価２］
ノズル直径３０μｍ、駆動周波数２０ｋＨｚ、ノズル数６４のピエゾ型ヘッドを用いて、出射を行い出射性を評価した。駆動電圧は各インク体積が２０ｐＬとなるように調整した。
[Outgoing evaluation 2]
Using a piezo-type head having a nozzle diameter of 30 μm, a driving frequency of 20 kHz, and the number of nozzles of 64, the emission was performed and the emission performance was evaluated. The drive voltage was adjusted so that each ink volume was 20 pL.
安定出射
２５℃、相対湿度５０％の環境下において各インク５００ｍｌを吐出し続け、インクがなくなるまでに発生した曲がり、欠射について下記評価基準で評価。
Stable emission Continued ejection of 500 ml of each ink in an environment of 25 ° C. and relative humidity of 50%.
◎ ：全ノズル出射
○ ：１〜３ノズルで曲がり、欠射が見られる。
A: All nozzles are emitted. B: Bending is observed with 1 to 3 nozzles, and missing is observed.
△ ：４〜７ノズルで曲がり、欠射が見られる。 Δ: Bending at 4 to 7 nozzles, and absence of fire is observed.
× ：８〜１２ノズルで曲がり、欠射が見られる。 X: Bending occurs at 8 to 12 nozzles, and missing is observed.
××：１３ノズル以上で曲がり、欠射が見られる。 XX: Bending at 13 nozzles or more, and missing.
［出射性評価３（保存性評価）］
インクをカートリッジに充填した状態で４０℃で２週間放置し出射性評価２と同様な方法で評価した。
[Ejectivity evaluation 3 (preservation evaluation)]
The ink was filled in the cartridge and allowed to stand at 40 ° C. for 2 weeks.
［布帛の前後処理］
ポリエステル繊維１００％で糸の太さ５０ｄをあらかじめ、前処理剤（高分子カチオン化合物とグアーガム）に浸し、絞り、乾燥したものを使用した。印字後、布帛を１８０℃で１０分間加熱処理を行い、水洗、乾燥した。
[Processing before and after fabric]
A 100% polyester fiber and a thread thickness of 50d were previously immersed in a pretreatment agent (polymer cation compound and guar gum), squeezed and dried. After printing, the fabric was heat-treated at 180 ° C. for 10 minutes, washed with water and dried.
［粒状性評価］
網点％で０％から１００％のグラデーションチャートをコニカ株式会社製インクジェット捺染プリンターＮａｓｓｅｎｇｅｒ II ＫＳ−１６００IIで印字、目視で粒状性を評価した。印字にはノズル直径３０μｍのピエゾ型ヘッドを用いた。
[Graininess evaluation]
A gradation chart having a halftone dot percentage of 0% to 100% was printed with an inkjet printing printer Nassenger II KS-1600II manufactured by Konica Corporation, and the graininess was visually evaluated. A piezo head with a nozzle diameter of 30 μm was used for printing.
下記基準にて評価
◎：グラデーション全域でざらつき感がない。
Evaluation based on the following criteria A: There is no roughness in the entire gradation.
○：低濃度領域で若干ざらつきが感じられる。 ○: Roughness is felt in the low concentration region.
△：中濃度領域で若干ざらつきが感じられる。 Δ: Roughness is felt in the middle density region.
×：ざらつき感がある。 X: There is a feeling of roughness.
実施例２
実施例１と同様に分散インクの調製を行った。
Example 2
A dispersion ink was prepared in the same manner as in Example 1.
［脱気処理］
上記分散インクを中空糸膜モジュール（大日本インキ化学工業製 ＳＥＰＡＲＥＬ ＰＦ−００４Ｄ）にて１０ｋＰａ以下、流量６０Ｌ／ｈにて脱気処理を行った。
[Deaeration treatment]
The dispersion ink was degassed with a hollow fiber membrane module (SEPAREL PF-004D manufactured by Dainippon Ink and Chemicals) at a flow rate of 10 kPa or less and a flow rate of 60 L / h.
続けて（株）日本精機製作所製 超音波ホモジナイザー 循環式ＲＵＳ−６００Ｔ（周波数２０ｋＨｚ、出力６００Ｗ）にて照射エネルギー３．６×１０4Ｊ、（６００Ｗで１分／１Ｌインク）、流量６０Ｌ／ｈで１パス処理した。 Continuously Ultrasonic homogenizer manufactured by Nippon Seiki Seisakusho Co., Ltd. Circulation type RUS-600T (frequency 20 kHz, output 600 W), irradiation energy 3.6 × 10 4 J, (600 W for 1 minute / 1 L ink), flow rate 60 L / h 1 pass processing.
平均粒径の測定、溶存酸素濃度の測定、出射性評価１〜３、布帛の前後処理、粒状性評価について実施例１と同じに行った。 The measurement of the average particle diameter, the measurement of the dissolved oxygen concentration, the emissivity evaluations 1 to 3, the pre- and post-treatment of the fabric, and the granularity evaluation were performed in the same manner as in Example 1.
実施例３
実施例１と同様に染料の精製を行った。
Example 3
The dye was purified in the same manner as in Example 1.
［分散液の調製］
分散液−２
下記混合液をサンドグラインダーを用いて分散した。分散は平均粒径が１６０ｎｍに到達したところで停止した。
[Preparation of dispersion]
Dispersion-2
The following mixture was dispersed using a sand grinder. Dispersion stopped when the average particle size reached 160 nm.
市販Ｃ．Ｉ．ディスパーズレッド３０２ ３０部
グリセリン ２０部
イオン交換水 ３５部
リグニンスルホン酸ナトリウム １５部
（バニレックスＲＮ 日本製紙（株）製）
さらに下記成分を混合０．３μｍメンブランフィルターでろ過し分散インクを調製した。
Commercial C.I. I. Disperse Red 302 30 parts Glycerin 20 parts Ion exchange water 35 parts Sodium lignin sulfonate 15 parts (Vanilex RN Nippon Paper Industries Co., Ltd.)
Further, the following components were mixed and filtered through a 0.3 μm membrane filter to prepare a dispersion ink.
分散液−２ ２０部
エチレングリコール ２０部
グリセリン １０部
プロキセルＧＸＬ（Ｄ） ０．０１部
（アビシア株式会社製）
イオン交換水 ５０部
［脱気処理］
実施例２と同様に行った。
Dispersion-2-20 parts Ethylene glycol 20 parts Glycerin 10 parts Proxel GXL (D) 0.01 part (Avisia Co., Ltd.)
Ion-exchanged water 50 parts [Deaeration treatment]
The same operation as in Example 2 was performed.
平均粒径の測定、溶存酸素濃度の測定、出射性評価１〜３、布帛の前後処理、粒状性評価を実施例１と同様に行った。 The measurement of the average particle diameter, the measurement of the dissolved oxygen concentration, the emissivity evaluations 1 to 3, the pre- and post-treatments of the fabric, and the granularity evaluation were performed in the same manner as in Example 1.
実施例４
実施例３と同様にインク調製を行った。
Example 4
Ink preparation was carried out in the same manner as in Example 3.
［脱気処理］
上記分散インクを中空糸膜モジュール（大日本インキ化学工業製 ＳＥＰＡＲＥＬ ＰＦ−００４Ｄ）にて１０ｋＰａ以下、流量１２０Ｌ／ｈにて脱気処理を行った。
続けて（株）日本精機製作所製 超音波ホモジナイザー 循環式ＲＵＳ−６００Ｔ（周波数２０ｋＨｚ、出力６００Ｗ）にて照射エネルギー１．８×１０4Ｊ、（６００Ｗで３０秒／１Ｌインク）、流量１２０Ｌ／ｈで１パス処理した。
[Deaeration treatment]
The dispersion ink was subjected to deaeration treatment with a hollow fiber membrane module (SEPAREL PF-004D manufactured by Dainippon Ink and Chemicals) at a flow rate of 10 kPa or less and a flow rate of 120 L / h.
Continuously Ultrasonic homogenizer manufactured by Nippon Seiki Seisakusho Co., Ltd. Circulation type RUS-600T (frequency 20 kHz, output 600 W), irradiation energy 1.8 × 10 4 J, (600 W for 30 seconds / 1 L ink), flow rate 120 L / h 1 pass processing.
平均粒径の測定、溶存酸素濃度の測定、出射性評価１〜３、布帛の前後処理、粒状性評価を実施例１と同じく行った。 The measurement of the average particle diameter, the measurement of the dissolved oxygen concentration, the emissivity evaluations 1 to 3, the pre- and post-treatment of the fabric, and the granularity evaluation were performed in the same manner as in Example 1.
実施例５
実施例３と同様に分散液の調製を行った。
Example 5
A dispersion was prepared in the same manner as in Example 3.
さらに下記成分を混合０．３μｍメンブランフィルターでろ過し分散インクを調製した。 Further, the following components were mixed and filtered through a 0.3 μm membrane filter to prepare a dispersion ink.
分散液−２ ２０部
エチレングリコール ２０部
グリセリン １０部
プロキセルＧＸＬ（Ｄ） ０．０１部
（アビシア株式会社製）
イオン交換水 ５０部
亜硫酸ナトリウム ０．５部
脱気処理を実施例２と同様に行った。
Dispersion-2-20 parts Ethylene glycol 20 parts Glycerin 10 parts Proxel GXL (D) 0.01 part (Avisia Co., Ltd.)
Deionized water 50 parts Sodium sulfite 0.5 part Deaeration treatment was performed in the same manner as in Example 2.
平均粒径の測定、溶存酸素濃度の測定、出射性評価１〜３、布帛の前後処理、粒状性評価について実施例１と同じに行った。 The measurement of the average particle diameter, the measurement of the dissolved oxygen concentration, the emissivity evaluations 1 to 3, the pre- and post-treatment of the fabric, and the granularity evaluation were performed in the same manner as in Example 1.
実施例６
実施例５と同様にインク調製を行った。
Example 6
Ink preparation was performed in the same manner as in Example 5.
脱気処理は実施例４と同じに行った。 The deaeration process was performed in the same manner as in Example 4.
平均粒径の測定、溶存酸素濃度の測定、出射性評価１〜３、布帛の前後処理、粒状性評価について実施例１と同じに行った。 The measurement of the average particle diameter, the measurement of the dissolved oxygen concentration, the emissivity evaluations 1 to 3, the pre- and post-treatment of the fabric, and the granularity evaluation were performed in the same manner as in Example 1.
実施例７
［染料の精製］
市販Ｃ．Ｉ．ディスパースブルー６０を還流状態のアセトニトリルで懸濁攪拌、ろ過、乾燥した。さらに酢酸エチルで再結晶を行い、乾燥し精製染料とした。
Example 7
[Dye purification]
Commercial C.I. I. Disperse Blue 60 was suspended and stirred in refluxing acetonitrile, filtered and dried. Furthermore, recrystallization was performed with ethyl acetate and dried to obtain a purified dye.
［分散液の調製］
分散液−３
下記混合液をサンドグラインダーを用いて分散した。分散は平均粒径が１８０ｎｍに到達したところで停止した。
[Preparation of dispersion]
Dispersion-3
The following mixture was dispersed using a sand grinder. Dispersion stopped when the average particle size reached 180 nm.
市販Ｃ．Ｉ．ディスパースブルー６０ ３０部
グリセリン ２０部
イオン交換水 ３０部
分岐カルボン酸共重合物の部分エステル ２０部
（フローレンＧ７００ 共栄社化学（株）製）
さらに下記成分を混合０．３μｍメンブランフィルターでろ過、インクとした。
Commercial C.I. I. Disperse Blue 60 30 parts Glycerin 20 parts Ion-exchanged water 30 parts Partial ester of branched carboxylic acid copolymer 20 parts (Floren G700, manufactured by Kyoeisha Chemical Co., Ltd.)
Further, the following components were mixed with a 0.3 μm membrane filter to obtain an ink.
分散液−３ ２０部
エチレングリコール ２０部
グリセリン １０部
プロキセルＧＸＬ（Ｄ） ０．０１部
（アビシア株式会社製）
イオン交換水 ５０部
脱気処理を実施例２と同様に行い、
平均粒径の測定、溶存酸素濃度の測定、出射性評価１〜３、布帛の前後処理、粒状性評価について実施例１と同じに行った。
Dispersion-3-3 20 parts Ethylene glycol 20 parts Glycerin 10 parts Proxel GXL (D) 0.01 part (Avisia Co., Ltd.)
Ion exchange water 50 parts Deaeration treatment is performed in the same manner as in Example 2,
The measurement of the average particle diameter, the measurement of the dissolved oxygen concentration, the emissivity evaluations 1 to 3, the pre- and post-treatment of the fabric, and the granularity evaluation were performed in the same manner as in Example 1.
実施例８
実施例７と同様に染料精製を行った。
Example 8
Dye purification was carried out in the same manner as in Example 7.
分散液−４
下記混合液をサンドグラインダーを用いて分散した。分散は平均粒径が１８０ｎｍに到達したところで停止した。
Dispersion-4
The following mixture was dispersed using a sand grinder. Dispersion stopped when the average particle size reached 180 nm.
市販Ｃ．Ｉ．ディスパースブルー６０ ３０部
グリセリン ２０部
イオン交換水 ３０部
リグニンスルホン酸ナトリウム ２０部
（バニレックスＲＮ 日本製紙（株）製）
さらに下記成分を混合０．３μｍメンブランフィルターでろ過、インクとした。
Commercial C.I. I. Disperse Blue 60 30 parts Glycerin 20 parts Ion-exchanged water 30 parts Lignin sulfonate 20 parts (Vanilex RN Nippon Paper Industries Co., Ltd.)
Further, the following components were mixed with a 0.3 μm membrane filter to obtain an ink.
分散液−４ ２０部
エチレングリコール ２０部
グリセリン １０部
プロキセルＧＸＬ（Ｄ） ０．０１部
（アビシア株式会社製）
イオン交換水 ５０部
脱気処理を実施例２と同様に行った。
Dispersion liquid-4 20 parts Ethylene glycol 20 parts Glycerin 10 parts Proxel GXL (D) 0.01 part (manufactured by Avicia Co., Ltd.)
Deionized water 50 parts Deaeration treatment was performed in the same manner as in Example 2.
平均粒径の測定、溶存酸素濃度の測定、出射性評価１〜３、布帛の前後処理、粒状性評価について実施例１と同じに行った。 The measurement of the average particle diameter, the measurement of the dissolved oxygen concentration, the emissivity evaluations 1 to 3, the pre- and post-treatment of the fabric, and the granularity evaluation were performed in the same manner as in Example 1.
実施例９
実施例８と同様な方法で分散インクを調製した。脱気処理は実施例４と同じ方法で行った。
Example 9
A dispersion ink was prepared in the same manner as in Example 8. The deaeration process was performed in the same manner as in Example 4.
平均粒径の測定、溶存酸素濃度の測定、出射性評価１〜３、布帛の前後処理、粒状性評価について実施例１と同じに行った。 The measurement of the average particle diameter, the measurement of the dissolved oxygen concentration, the emissivity evaluations 1 to 3, the pre- and post-treatment of the fabric, and the granularity evaluation were performed in the same manner as in Example 1.
実施例１０
実施例８と同様な方法で分散液を調製した。
Example 10
A dispersion was prepared in the same manner as in Example 8.
さらに下記成分を混合０．３μｍメンブランフィルターでろ過、インクとした。 Further, the following components were mixed with a 0.3 μm membrane filter to obtain an ink.
分散液−４ ２０部
エチレングリコール ２０部
グリセリン １０部
プロキセルＧＸＬ（Ｄ） ０．０１部
（アビシア株式会社製）
イオン交換水 ５０部
Ｌ−アスコルビン酸 １部
脱気処理は実施例２と同じ方法で行った。
Dispersion liquid-4 20 parts Ethylene glycol 20 parts Glycerin 10 parts Proxel GXL (D) 0.01 part (manufactured by Avicia Co., Ltd.)
Deionized water 50 parts L-ascorbic acid 1 part The deaeration treatment was performed in the same manner as in Example 2.
平均粒径の測定、溶存酸素濃度の測定、出射性評価１〜３、布帛の前後処理、粒状性評価について実施例１と同じに行った。 The measurement of the average particle diameter, the measurement of the dissolved oxygen concentration, the emissivity evaluations 1 to 3, the pre- and post-treatment of the fabric, and the granularity evaluation were performed in the same manner as in Example 1.
実施例１１
実施例１０と同様な方法で分散インクを調製した。脱気処理は実施例４と同じ方法で行った。
Example 11
A dispersion ink was prepared in the same manner as in Example 10. The deaeration process was performed in the same manner as in Example 4.
平均粒径の測定、溶存酸素濃度の測定、出射性評価１〜３、布帛の前後処理、粒状性評価について実施例１と同じに行った。 The measurement of the average particle diameter, the measurement of the dissolved oxygen concentration, the emissivity evaluations 1 to 3, the pre- and post-treatment of the fabric, and the granularity evaluation were performed in the same manner as in Example 1.
比較例１
実施例１と同様な方法で分散インクを調製した。
Comparative Example 1
A dispersion ink was prepared in the same manner as in Example 1.
但し、脱気処理は、上記インクを９３．３ｋＰａで１時間真空脱気した。 However, in the deaeration process, the ink was vacuum deaerated at 93.3 kPa for 1 hour.
平均粒径の測定、溶存酸素濃度の測定、出射性評価１〜３、布帛の前後処理、粒状性評価について実施例１と同じに行った。 The measurement of the average particle diameter, the measurement of the dissolved oxygen concentration, the emissivity evaluations 1 to 3, the pre- and post-treatment of the fabric, and the granularity evaluation were performed in the same manner as in Example 1.
比較例２
実施例１と同様な方法で分散インクを調製した。但し以下の脱気処理を行った。
Comparative Example 2
A dispersion ink was prepared in the same manner as in Example 1. However, the following deaeration treatment was performed.
［脱気処理］
上記分散インクを中空糸膜モジュール（大日本インキ化学工業製 ＳＥＰＡＲＥＬ ＰＦ−００４Ｄ）にて１０ｋＰａ以下にて、流量６０Ｌ／ｈで脱気処理を行った。
[Deaeration treatment]
The dispersion ink was deaerated at a flow rate of 60 L / h with a hollow fiber membrane module (SEPAREL PF-004D manufactured by Dainippon Ink and Chemicals) at 10 kPa or less.
平均粒径の測定、溶存酸素濃度の測定、出射性評価１〜３、布帛の前後処理、粒状性評価について実施例１と同じに行った。 The measurement of the average particle diameter, the measurement of the dissolved oxygen concentration, the emissivity evaluations 1 to 3, the pre- and post-treatment of the fabric, and the granularity evaluation were performed in the same manner as in Example 1.
比較例３
実施例８と同様な方法で分散インクを調製した。脱気処理は比較例２と同じ方法で行った。
Comparative Example 3
A dispersion ink was prepared in the same manner as in Example 8. The deaeration process was performed in the same manner as in Comparative Example 2.
平均粒径の測定、溶存酸素濃度の測定、出射性評価１〜３、布帛の前後処理、粒状性評価について実施例１と同じに行った。 The measurement of the average particle diameter, the measurement of the dissolved oxygen concentration, the emissivity evaluations 1 to 3, the pre- and post-treatment of the fabric, and the granularity evaluation were performed in the same manner as in Example 1.
比較例４
実施例８と同様な方法で分散インクを調製した。脱気処理は比較例２と同じ方法で、但し流量１２０Ｌ／ｈで脱気処理を行った。
Comparative Example 4
A dispersion ink was prepared in the same manner as in Example 8. The deaeration process was performed in the same manner as in Comparative Example 2, except that the deaeration process was performed at a flow rate of 120 L / h.
平均粒径の測定、溶存酸素濃度の測定、出射性評価１〜３、布帛の前後処理、粒状性評価について実施例１と同じに行った。 The measurement of the average particle diameter, the measurement of the dissolved oxygen concentration, the emissivity evaluations 1 to 3, the pre- and post-treatment of the fabric, and the granularity evaluation were performed in the same manner as in Example 1.
比較例５
比較例４と同様な方法で分散インクを調製した。脱気処理は以下の方法で行った。
Comparative Example 5
A dispersion ink was prepared in the same manner as in Comparative Example 4. The deaeration process was performed by the following method.
［脱気処理］
上記インクを（株）日本精機製作所製 超音波ホモジナイザー 循環式ＲＵＳ−６００Ｔ（周波数２０ｋＨｚ、出力６００Ｗ）にて照射エネルギー３．６×１０4Ｊ、（６００Ｗで１分／１Ｌインク）で流量６０Ｌ／ｈで１パス処理した。
[Deaeration treatment]
Ultrasonic homogenizer manufactured by Nippon Seiki Seisakusho Co., Ltd. Circulation type RUS-600T (frequency 20 kHz, output 600 W), irradiation energy 3.6 × 10 4 J, (600 W for 1 minute / 1 L ink), flow rate 60 L / 1 pass processing was performed with h.
平均粒径の測定、溶存酸素濃度の測定、出射性評価１〜３、布帛の前後処理、粒状性評価について実施例１と同じに行った。 The measurement of the average particle diameter, the measurement of the dissolved oxygen concentration, the emissivity evaluations 1 to 3, the pre- and post-treatment of the fabric, and the granularity evaluation were performed in the same manner as in Example 1.
以下に、上記の結果を示した。 The above results are shown below.
本発明実施例においては、中空糸膜および超音波による脱気処理を行った本発明実施例は、出射性、粒状性評価において優れていた。また、分散剤としてリグニンスルホン酸塩を用いたもの、また、酸素吸収剤を用いたものは特に良好であった。 In the embodiment of the present invention, the embodiment of the present invention in which the deaeration treatment by the hollow fiber membrane and the ultrasonic wave was performed was excellent in the evaluation of the emission property and the graininess. In addition, those using lignin sulfonate as a dispersant and those using an oxygen absorbent were particularly good.
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