JP2005263570A - 光学ガラス、精密プレス成形用プリフォームとその製造方法および光学素子とその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 必須成分としてB2O5、La2O5、Gd2O5およびZnOを、任意成分としてLi2O、SiO2(ただし、Li2Oを含む場合には、SiO2の含有量は2重量%未満)を含み、屈折率(nd)が1.82を超え1.86以下、アッベ数(νd)が30〜39.5であり、かつガラス転移温度(Tg)が630℃以下である光学ガラス、および必須成分として、重量%表示で、B2O3 14〜30%、La2O3 10〜40%、Gd2O3 1〜30%、ZnO 6〜26%を含むと共に、任意成分として、WO3、Ta2O5、Nb2O5、TiO2、SiO2、Li2O、Na2O、K2O、MgO、CaO、SrO、BaO、Y2O3、Yb2O3、ZrO2、Bi2O3、Sb2O3を、それぞれ所定の値以下の割合で含み、屈折率(nd)が1.82を超え1.86以下、アッベ数(νd)が30〜39.5であり、かつガラス転移温度(Tg)が630℃以下の光学ガラスである。
【選択図】 なし
Description
形状精度の高いガラス製光学素子を高い生産性のもとに供給する方法として、精密プレス成形法が知られているが、TaSF17やNbSF32といった従来のガラスはいずれもガラス転移温度が高く、精密プレス成形には適さない。
(1)必須成分としてB2O5、La2O5、Gd2O5およびZnOを、任意成分としてLi2O、SiO2(ただし、Li2Oを含む場合には、SiO2の含有量は2重量%未満)を含み、屈折率(nd)が1.82を超え1.86以下、アッベ数(νd)が30〜39.5であり、かつガラス転移温度(Tg)が630℃以下であることを特徴とする光学ガラス(以下、光学ガラス1と称す。)、
(2)重量%表示で、
B2O3 14〜30%、
La2O3 10〜40%、
Gd2O3 1〜30%、
ZnO 6〜26%、
WO3 0〜20%、
Ta2O5 0〜20%、
Nb2O5 0〜10%、
TiO2 0〜8%、
SiO2 0〜10%、
(ただし、Li2Oの含有量が0%超の場合には、SiO2の含有量は2%未満)、
Li2O 0〜5%、
Na2O 0〜5%、
K2O 0〜5%、
MgO 0〜5%、
CaO 0〜5%、
SrO 0〜5%、
BaO 0〜5%、
Y2O3 0〜10%、
Yb2O3 0〜10%、
ZrO2 0〜10%、
Bi2O3 0〜10%、
Sb2O3 0〜1%、
を含み、屈折率(nd)が1.82を超え1.86以下、アッベ数(νd)が30〜39.5であり、かつガラス転移温度(Tg)が630℃以下であることを特徴とする光学ガラス(以下、光学ガラス2と称す。)、
(3)上記(1)または(2)項に記載の光学ガラスよりなる精密プレス成形用プリフォーム、
(4)パイプより流出する溶融ガラスから所定重量の溶融ガラス塊を分離し、前記ガラス塊を成形して上記(1)または(2)項に記載の光学ガラスよりなるプリフォームを作製することを特徴とする精密プレス成形用プリフォームの製造方法、
(5)溶融ガラスからガラスブロックを成形し、前記ガラスブロックを加工して上記(1)または(2)項に記載の光学ガラスよりなるプリフォームを作製することを特徴とする精密プレス成形用プリフォームの製造方法、
(6)上記(1)または(2)項に記載の光学ガラスよりなる光学素子、
(7)上記(3)項に記載のプリフォームを加熱し、精密プレス成形することを特徴とする光学素子の製造方法、
(8)上記(4)または(5)項に記載の製造方法により作製されたプリフォームを加熱し、精密プレス成形することを特徴とする光学素子の製造方法、
(9)プレス成形型とプリフォームを共に加熱し、前記成形型によりプリフォームをプレスする上記(7)または(8)項に記載の光学素子の製造方法、および
(10)予熱されたプレス成形型に、前記成形型と別に予熱されたプリフォームを導入して精密プレス成形する上記(7)または(8)項に記載の光学素子の製造方法、
を提供するものである。
まず、本発明の光学ガラスについて説明する。
本発明の光学ガラスには、光学ガラス1および光学ガラス2の二つの態様がある。
まず、本発明の光学ガラス1は、必須成分としてB2O3、La2O3、Gd2O3、ZnOを、任意成分としてLi2O、SiO2(ただし、Li2Oを含む場合には、SiO2の含有量は2重量%未満)を含み、屈折率(nd)が1.82を超え1.86以下、アッベ数(νd)が30〜39.5であり、かつガラス転移温度(Tg)が630℃以下であることを特徴とするものである。
なお、Li2Oを含む場合はSiO2の含有量は2重量%未満とする理由、光学ガラス1における好ましい組成範囲は後述の光学ガラス2において説明したものと同様である。
B2O3 14〜30%、
La2O3 10〜40%、
Gd2O3 1〜30%、
ZnO 6〜26%、
WO3 0〜20%、
Ta2O5 0〜20%、
Nb2O5 0〜10%、
TiO2 0〜8%、
SiO2 0〜10%、
(ただし、Li2Oの含有量が0%超の場合には、SiO2の含有量は2%未満)、
Li2O 0〜5%、
Na2O 0〜5%、
K2O 0〜5%、
MgO 0〜5%、
CaO 0〜5%、
SrO 0〜5%、
BaO 0〜5%、
Y2O3 0〜10%、
Yb2O3 0〜10%、
ZrO2 0〜10%、
Bi2O3 0〜10%、
Sb2O3 0〜1%、
を含み、屈折率(nd)が1.82を超え1.86以下、アッベ数(νd)が30〜39.5であり、かつガラス転移温度(Tg)が630℃以下である光学ガラスである。
B2O3はネットワーク形成のための必須成分であるが、過剰導入によって屈折率(nd)が低下するため14〜30%、好ましくは15〜26%、より好ましくは16〜25%導入する。
La2O3は高屈折率低分散特性を付与するための必須成分であるが、過剰導入によりガラス安定性が低下するので、10〜40%、好ましくは12〜38%、より好ましくは14〜36%導入する。
ZnOは高屈折率を維持しつつ、低温軟化性を付与するための必須成分であるが、過剰導入によってガラス安定性が低下するので、その導入量を6〜26%、好ましくは7〜25%、より好ましくは8〜24%とする。
Ta2O5は屈折率を高める成分であるが過剰導入により、ガラス安定性が低下するので0〜20%、好ましくは0〜18%、より好ましくは1〜18%導入する。
Nb2O5も屈折率を高める成分であるが過剰導入により、ガラス安定性が低下し、液相温度が上昇するので0〜10%、好ましくは0〜8%、より好ましくは1〜8%導入する。
TiO2も屈折率を高める成分であるが過剰導入により、ガラス安定性が低下し、ガラスが着色するので0〜8%、好ましくは0〜7%、より好ましくは1〜7%導入する。
なお、屈折率を高める上から、WO3、Ta2O5、Nb2O5、TiO2の合計量を好ましくは10重量%超、より好ましくは11重量%以上とする。
なお、アッベ数(νd)39.5未満の範囲でガラスに求められる諸条件を満たしつつより一層の高屈折率化を図るためには、B2O3とSiO2の合計量に対するB2O3の量のモル比(B2O3/(B2O3+SiO2))を0.80〜1.00とすることが好ましい。
ただし、Li2Oを導入する場合はSiO2の導入量を2重量%未満に抑えるべきである。Li2O、SiO2は光学ガラス2に導入する成分の中では比較的屈折率増加の働きが小さい成分である。前述のように、Li2Oは低温軟化性付与成分であり、SiO2はガラス安定性を向上させる成分である。低温軟化性を重視する場合はLi2Oを導入することになるが、その場合には屈折率が低下しないようにSiO2の導入量を上記のように制限する。光学ガラス2はLa2O3とGd2O3がガラス成分として共存することにより優れた安定性が得られるので、安定性向上成分であるSiO2の導入量を上記のように制限できるのである。
Li2Oを含む場合のSiO2の導入量は、好ましくは0〜1.9%、より好ましくは0〜1.5%であり、好ましくは3モル%未満、より好ましくは0〜2.5モル%であるが、Gd2O3が5モル%未満の場合は、安定性を高めるため、前記範囲の中でSiO2の量を3モル%以上にすることができる。
また、Li2Oを含まない場合のSiO2の導入量は、好ましくは1〜9%、より好ましくは1〜8%である。
MgO、CaO、SrOも溶融性を改善させる働きがあるが、過剰導入により屈折率やガラス安定性が低下するため、それぞれの導入量を0〜5%とする。
BaOは屈折率を高める働きをするが過剰導入により、ガラス安定性が低下するため、その導入量を0〜5%、好ましくは0〜4%、より好ましくは0〜3%とする。
なお、Lu2O3は高価な成分なので、使用しないことが好ましい。
ZrO2は屈折率を高める働きをするが、過剰導入によりガラス安定性が低下し、液相温度が上昇する。そのため、導入量を0〜10%、好ましくは0〜8%、より好ましくは1〜8%とする。
Bi2O3は屈折率を高め、ガラス安定性を向上する働きをするが、過剰導入によりガラスが着色するので導入量を0〜10%、好ましくは0〜7%、より好ましくは0〜5%とする。
清澄剤としてはSb2O3、As2O3などを例示できるが、環境への影響に配慮するとAs2O3の使用は避けるべきである。本発明においてはSb2O3の好ましい導入量は0〜1%である。
この他、PbOは環境への影響、非酸化性雰囲気中で精密プレス成形する時に還元してプレス成形型の成形面に付着することから導入をさけるべきである。
また、ガラスを着色して特定波長域の光吸収機能を付与する場合は別にして、Cu、Feなどを導入しないことが望ましい。さらにCdOは環境影響に考慮して排除すべきである。
(プリフォームとその製造方法)
本発明の精密プレス成形用プリフォーム(以下、プリフォームという。)は、上記光学ガラス1または2からなるものである。
プリフォームは、プレス成形品に等しい重量のガラス製成形体である。プリフォームはプレス成形品の形状に応じて適当な形状に成形されているが、その形状として、球状、回転楕円体状などを例示することができる。プリフォームは、プレス成形可能な粘度になるよう、加熱してプレス成形に供される。
上記回転楕円体形状も含め、プリフォームの形状としては回転対称軸を一つ備えるものが好ましい。このような回転対称軸を一つ備える形状としては、前記回転対称軸を含む断面において角や窪みがない滑らかな輪郭線をもつもの、例えば上記断面において短軸が回転対称軸に一致する楕円を輪郭線とするものがある。また、前記断面におけるプリフォームの輪郭線上の任意の点と回転対称軸上にあるプリフォームの重心を結ぶ線と、前記輪郭線上の点において輪郭線に接する接線とのなす角の一方の角の角度をθとしたとき、前記点が回転対称軸上から出発して輪郭線上を移動するときに、θが90°から単調増加し、続いて単調減少した後、単調増加して輪郭線が回転対称軸と交わる他方の点において90°になる形状が好ましい。
上記プリフォームには、必要に応じて離型膜などの薄膜を表面に備えていてもよい。離型膜としては炭素含有膜、自己組織化膜などを例示することができる。また、所要の光学恒数を有する光学素子のプレス成形に使用可能である。
第1のプリフォームの製造方法は、パイプより流出する溶融ガラスから所定重量の溶融ガラス塊を分離し、前記ガラス塊を成形して上記光学ガラス1または2よりなるプリフォームを作ることを特徴とするものである。
この方法では、プリフォームを溶融状態のガラスが冷却する過程で成形するが、ガラスが固化した後に機械加工することなしにプリフォームとして使用可能な状態にすることができる。この方法によれば、切断、研削、研磨などの機械加工が不要という利点がある。また表面が滑らかなプリフォームを成形することもできる。さらに全表面が溶融状態のガラスが固化して形成された面であるため、滑らかで研磨による微細な傷や潜傷も存在しない表面を得ることもできる。
プリフォーム表面には、シアマークと呼ばれる切断痕のないものが望ましい。シアマークは、流出する溶融ガラスを切断刃によって切断する際に発生する。シアマークが精密プレス成形品に成形された段階でも残留すると、その部分は欠陥となってしまう。そのため、プリフォームの段階からシアマークを排除しておくことが好ましい。切断刃を用いず、シアマークが生じない溶融ガラスの分離方法としては、流出パイプから溶融ガラスを滴下する方法、あるいは流出パイプから流出する溶融ガラス流の先端部を支持し、所定重量の溶融ガラス塊を分離できるタイミングで上記支持を取り除く方法(降下切断法という。)などがある。降下切断法では、溶融ガラス流の先端部側と流出パイプ側の間に生じたくびれ部でガラスを分離し、所定重量の溶融ガラス塊を得ることができる。続いて、得られた溶融ガラス塊が軟化状態にある間にプレス成形に供するために適した形状に成形することでプリフォームが得られる。
このようにして分離された所定重量の溶融ガラス塊に風圧を加えて、浮上させながら、あるいは成形型との接触を低減するために略浮上させながら成形(浮上成形という。)することが好ましい。浮上成形によって高温のガラスと成形型の接触を低減できるので、プリフォームのカン割れを防止することができる。また全表面が自由表面からなるプリフォームを成形することもできる。
この方法において、溶融ガラスを鋳型に流し込んで上記光学ガラスからなるガラス成形体を成形し、このガラス成形体に機械加工を加えて所望重量のプリフォームとしてもよい。機械加工を加える前にガラスが破損しないよう、ガラスをアニールすることにより十分除歪処理を行うことが好ましい。
上記いずれの方法においても光学ガラス1、2が高い安定性を有するため、溶融状態のガラスを使用して失透、脈理、傷、割れなどの欠陥のない高品質なプリフォームを成形することができる。
本発明の光学素子は、上記光学ガラス1または2よりなることを特徴とするものである。本発明によれば、前記光学ガラスが備える光学特性により各種光学素子を提供することができる。このような光学素子としては、球面レンズ、非球面レンズ、マイクロレンズなどの各種のレンズ、回折格子、回折格子付のレンズ、レンズアレイ、プリズムなどを例示することができる。
なお、この光学素子には必要に応じて、反射防止膜、全反射膜、部分反射膜、分光特性を有する膜などの光学薄膜を設けることもできる。
第1の光学素子の製造方法は、上記プリフォームを加熱し、精密プレス成形することを特徴とするものである。
第2の光学素子の製造方法は、上記製造方法により作製されたプリフォームを加熱し、精密プレス成形することを特徴とするものである。
したがって、本発明の方法は、レンズ、レンズアレイ、回折格子、プリズムなどの光学素子の製造に好適であり、特に非球面レンズを高生産性のもとに製造する際に最適である。
精密プレス成形では、プレス成形型の成形面を良好な状態に保つため成形時の雰囲気を非酸化性ガスにすることが望ましい。非酸化性ガスとしては窒素、窒素と水素の混合ガスなどが好ましい。
(精密プレス成形1)
この方法は、プレス成形型とプリフォームを共に加熱し、前記成形型によりプリフォームをプレスすることを特徴とするものである(精密プレス成形1という)。
精密プレス成形1において、プレス成形型と前記プリフォームの温度をともに、プリフォームを構成するガラスが106〜1012dPa・sの粘度を示す温度に加熱して精密プレス成形を行うことが好ましい。
また前記ガラスが1012dPa・s以上、より好ましくは1014dPa・s以上、さらに好ましくは1016dPa・s以上の粘度を示す温度にまで冷却してから精密プレス成形品をプレス成形型から取り出すことが望ましい。
(精密プレス成形2)
この方法は、予熱されたプレス成形型に、前記成形型と別に予熱されたプリフォームを導入して精密プレス成形することを特徴とするというものである(精密プレス成形法2という)。
この方法によれば、前記プリフォームをプレス成形型に導入する前に予め加熱するので、サイクルタイムを短縮化しつつ、表面欠陥のない良好な面精度の光学素子を製造することができる。
なおプレス成形型の予熱温度をプリフォームの予熱温度よりも低く設定することが好ましい。このようにプレス成形型の予熱温度を低くすることにより、前記型の消耗を低減することができる。
精密プレス成形法2において、前記プリフォームを構成するガラスが109dPa・s以下、より好ましくは106〜109dPa・sの粘度を示す温度にプレス成形型を予熱することが好ましい。
またプレス開始と同時又はプレスの途中からガラスの冷却を開始することが好ましい。
なおプレス成形型の温度は、前記プリフォームの予熱温度よりも低い温度に調温させるが、前記ガラスが109〜1012dPa・sの粘度を示す温度を目安にすればよい。
この方法において、プレス成形後、前記ガラスの粘度が1012dPa・s以上にまで冷却してから離型することが好ましい。
精密プレス成形された光学素子はプレス成形型より取り出され、必要に応じて徐冷される。成形品がレンズなどの光学素子の場合には、必要に応じて表面に光学薄膜をコートしてもよい。
実施例
(1)表1〜表3に各ガラスの組成、屈折率(nd)、アッべ数(νd)、転移温度(Tg)、屈伏点(Ts)を示す。いずれのガラスとも各成分の原料として各々相当する酸化物、水酸化物、炭酸塩、及び硝酸塩などを使用し、ガラス化した後に表1〜表3に示す組成となるように前記原料を秤量し、十分混合した後、白金坩堝に投入して電気炉で1200〜1250℃の温度範囲で攪拌しながら大気中で2〜4時間かけて加熱溶解する。均質化、清澄されたガラス融液を40×70×15mmのカーボン製金型に鋳込む。鋳込んだガラスを転移温度まで放冷してから直ちにアニール炉に入れ、転移温度付近で1時間アニールし、アニール炉内で室温まで徐冷して各光学ガラスを得た。得られた各ガラスを顕微鏡によって拡大観察したところ、結晶の析出や原料の溶け残りは認められなかった。
(1)屈折率(nd)及びアッべ数(νd)
徐冷降温速度を−30℃/時にして得られた光学ガラスについて測定した。
(2)ガラス転移温度(Tg)、屈伏点(Ts)
理学電機株式会社の熱機械分析装置により昇温速度を4℃/分にして測定した。
いずれのガラスも優れた低温軟化性、溶解性を示し、精密プレス成形用光学ガラスとして好適なものであった。
プリフォームの別の作製法としては、溶融ガラスを鋳型に鋳込んで板状ガラスに成形し、アニールした後、切断、表面を研削、研磨して全表面が滑らかなプリフォームとする方法もある。
精密プレス成形により得られた非球面レンズには必要に応じて反射防止膜を設けてもよい。
精密プレス成形により得られた非球面レンズには必要に応じて反射防止膜を設けてもよい。
このようにして、耐候性に優れた内部品質の高いガラス製光学素子を生産性よく、しかも高精度に得ることができた。
2 下型
3 案内型(胴型)
4 プリフォーム
9 支持棒
10 支持台
11 石英管
12 ヒーター
13 押し棒
14 熱伝対
Claims (10)
- 必須成分としてB2O5、La2O5、Gd2O5およびZnOを、任意成分としてLi2O、SiO2(ただし、Li2Oを含む場合には、SiO2の含有量は2重量%未満)を含み、屈折率(nd)が1.82を超え1.86以下、アッベ数(νd)が30〜39.5であり、かつガラス転移温度(Tg)が630℃以下であることを特徴とする光学ガラス。
- 重量%表示で、
B2O3 14〜30%、
La2O3 10〜40%、
Gd2O3 1〜30%、
ZnO 6〜26%、
WO3 0〜20%、
Ta2O5 0〜20%、
Nb2O5 0〜10%、
TiO2 0〜8%、
SiO2 0〜10%、
(ただし、Li2Oの含有量が0%超の場合には、SiO2の含有量は2%未満)、
Li2O 0〜5%、
Na2O 0〜5%、
K2O 0〜5%、
MgO 0〜5%、
CaO 0〜5%、
SrO 0〜5%、
BaO 0〜5%、
Y2O3 0〜10%、
Yb2O3 0〜10%、
ZrO2 0〜10%、
Bi2O3 0〜10%、
Sb2O3 0〜1%、
を含み、屈折率(nd)が1.82を超え1.86以下、アッベ数(νd)が30〜39.5であり、かつガラス転移温度(Tg)が630℃以下であることを特徴とする光学ガラス。 - 請求項1または2に記載の光学ガラスよりなる精密プレス成形用プリフォーム。
- パイプより流出する溶融ガラスから所定重量の溶融ガラス塊を分離し、前記ガラス塊を成形して請求項1または2に記載の光学ガラスよりなるプリフォームを作製することを特徴とする精密プレス成形用プリフォームの製造方法。
- 溶融ガラスからガラスブロックを成形し、前記ガラスブロックを加工して請求項1または2に記載の光学ガラスよりなるプリフォームを作製することを特徴とする精密プレス成形用プリフォームの製造方法。
- 請求項1または2に記載の光学ガラスよりなる光学素子。
- 請求項3に記載のプリフォームを加熱し、精密プレス成形することを特徴とする光学素子の製造方法。
- 請求項4または5に記載の製造方法により作製されたプリフォームを加熱し、精密プレス成形することを特徴とする光学素子の製造方法。
- プレス成形型とプリフォームを共に加熱し、前記成形型によりプリフォームをプレスする請求項7または8に記載の光学素子の製造方法。
- 予熱されたプレス成形型に、前記成形型と別に予熱されたプリフォームを導入して精密プレス成形する請求項7または8に記載の光学素子の製造方法。
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