JP2005240049A - 室温硬化性組成物およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】全分子末端基の50%以上が加水分解性ケイ素基である分子量8000〜30000の高分子重合体(I)および高分子重合体(I)100重量部に対し、全分子末端基の50%未満が加水分解性ケイ素基である分子量4000〜30000の高分子重合体(II)を1〜200重量部を混合してなる室温硬化性組成物。本発明の室温硬化性組成物は充分に粘度が低く、無機充填剤を使用しても、硬化物の柔軟性を低下させない効果を有する。
【選択図】 なし
Description
全分子末端基の50%以上が加水分解性ケイ素基である分子量8000〜30000の高分子重合体(I)および高分子重合体(I)100重量部に対し、全分子末端基の50%未満が加水分解性ケイ素基である分子量4000〜30000の高分子重合体(II)1〜200重量部を含有する室温硬化性組成物、および、高分子重合体(I)100重量部に対し、高分子重合体(II)1〜200重量部を混合することを特徴とする室温硬化性組成物の製造方法。
触媒としては、アルカリ金属触媒、複合金属シアン化物錯体触媒、金属ポルフィリンなど触媒が挙げられる。
アルキルチタン酸塩、有機ケイ素チタン酸塩、ビスマストリス−2−エチルヘキサノエート等の金属塩、リン酸、p−トルエンスルホン酸、フタル酸等の酸性化合物、ブチルアミン、ヘキシルアミン、オクチルアミン、デシルアミン、ラウリルアミン等の脂肪族モノアミン、エチレンジアミン、ヘキサンジアミン等の脂肪族ジアミン、ジエチレントリアミン、トリエチレンテトラミン、テトラエチレンペンタミン等の脂肪族ポリアミン類、ピペリジン、ピペラジン等の複素環式アミン類、メタフェニレンジアミン等の芳香族アミン類、エタノールアミン類、トリエチルアミン、エポキシ樹脂の硬化剤として用いられる各種変性アミン等のアミン化合物。
(n-C4H9)2Sn(OCOCH=CHCOOCH3)2、
(n-C4H9)2Sn(OCOCH=CHCOOC4H9-n)2 、
(n-C8H17)2Sn(OCOCH=CHCOOCH3)2 、
(n-C8H17)2Sn(OCOCH=CHCOOC4H9-n)2、
(n-C8H17)2Sn(OCOCH=CHCOOC8H17-iso)2 。
(n-C4H9)2Sn(SCH2COO)、
(n-C8H17)2Sn(SCH2COO) 、
(n-C8H17)2Sn(SCH2CH2COO)、
(n-C8H17)2Sn(SCH2COOCH2CH2OCOCH2S)、
(n-C4H9)2Sn(SCH2COOC8H17-iso)2、
(n-C8H17)2Sn(SCH2COOC8H17-iso)2 、
(n-C8H17)2Sn(SCH2COOC8H17-n)2 、
(n-C4H9)2SnS。
(n-C4H9)2Sn(acac)2、
(n-C8H17)2Sn(acac)2 、
(n-C4H9)2 (C8H17O)Sn(acac)。
(n-C4H9)2(CH3COO)SnOSn(OCOCH3)(n-C4H9)2 、
(n-C4H9)2(CH3O)SnOSn(OCH3)(n-C4H9)2 。
表面を脂肪酸または樹脂酸系有機物で表面処理した炭酸カルシウム、さらにこれを微粉末化した平均粒径1μm以下の膠質炭酸カルシウム、沈降法により製造した平均粒径1〜3μmの軽質炭酸カルシウム、平均粒径1〜20μmの重質炭酸カルシウム等の炭酸カルシウム、フュームドシリカ、沈降性シリカ、無水ケイ酸、含水ケイ酸、およびカーボンブラック、炭酸マグネシウム、ケイソウ土、焼成クレー、クレー、タルク、酸化チタン、ベントナイト、有機ベントナイト、酸化第二鉄、酸化亜鉛、活性亜鉛華、シラスバルーン、木粉、パルプ、木綿チップ、マイカ、くるみ穀粉、もみ穀粉、グラファイト、アルミニウム微粉末、フリント粉末等の粉体状充填剤。ガラス繊維、ガラスフィラメント、炭素繊維、ケブラー繊維、ポリエチレンファイバー等の繊維状充填剤。
可塑剤としては、たとえばフタル酸ジオクチル、フタル酸ジブチル、フタル酸ブチルベンジル等のフタル酸アルキルエステル類;アジピン酸ジオクチル、コハク酸ジイソデシル、セバシン酸ジブチル、オレイン酸ブチル等の脂肪族カルボン酸アルキルエステル類;ペンタエリスリトールエステル等;リン酸トリオクチル、リン酸トリクレジル等のリン酸エステル類;エポキシ化大豆油、エポキシステアリン酸ベンジル等のエポキシ可塑剤;塩素化パラフィン;等が単独または2種以上の混合物で使用できる。
エチレングリコールを開始剤とし、亜鉛ヘキサシアノコバルテート錯体触媒の存在下プロピレンオキシドを反応させて得られたポリオキシプロピレンジオールの末端水酸基をアリルオキシ基に変換した後精製した。さらに塩化白金酸を触媒としてメチルジメトキシシランと反応させ全分子末端基の60%にメチルジメトキシシリルプロピル基を導入した分子量約17000の重合体aを合成した。25℃での粘度は15000cPであった。
合成例1と同様の方法で全分子末端基の75%にメチルジメトキシシリルプロピル基を導入した分子量約17000の重合体bを合成した。25℃での粘度は15200cPであった。
グリセリンを開始剤とし、亜鉛ヘキサシアノコバルテート錯体触媒の存在下プロピレンオキシドを反応させて得られたポリオキシプロピレントリオールの末端水酸基をアリルオキシ基に変換した後精製した。さらに塩化白金酸を触媒としてメチルジメトキシシランと反応させ全分子末端基の60%にメチルジメトキシシリルプロピル基を導入した分子量約18000の重合体cを合成した。25℃での粘度は10500cPであった。
合成例3と同様の方法で全分子末端基の84%にメチルジメトキシシリルプロピル基を導入した分子量約10000の重合体dを合成した。25℃での粘度は3000cPであった。
合成例3と同様の方法で全分子末端基の91%にメチルジメトキシシリルプロピル基を導入した分子量約15000の重合体eを合成した。25℃での粘度は8800cPであった。
エチレングリコールを開始剤とし、亜鉛ヘキサシアノコバルテート錯体触媒の存在下プロピレンオキシドを反応させて得られたポリオキシプロピレンジオールの末端水酸基をアリルオキシ基に変換した後精製した。さらに塩化白金酸を触媒として全分子末端基に対して120%相当量のメチルジメトキシシランを反応させたのち減圧下で未反応物を留去し、末端にメチルジメトキシシリルプロピル基を導入した分子量約9000の重合体fを合成した。25℃での粘度は5400cPであった。
合成例3と同様の方法で全分子末端基の35%にメチルジメトキシシリルプロピル基を導入した分子量約18000の重合体gを合成した。25℃での粘度は10500cPであった。
合成例3と同様の方法で全分子末端基の35%にメチルジメトキシシリルプロピル基を導入した分子量約9000の重合体hを合成した。25℃での粘度は2800cPであった。
グリセリンを開始剤とし、亜鉛ヘキサシアノコバルテート錯体触媒の存在下プロピレンオキシドを反応させて得られたポリオキシプロピレントリオールの末端水酸基をアリルオキシ基に変換した後精製した。さらに塩化白金酸を触媒としてメチルジエトキシシランと反応させ全分子末端基の45%にメチルジエトキシシリルプロピル基を導入した分子量約9000の重合体iを合成した。25℃での粘度は2800cPであった。
ペンタエリスリトールを開始剤とし、亜鉛ヘキサシアノコバルテート錯体触媒の存在下プロピレンオキシドを反応させて得られたポリオキシプロピレンテトラオールの末端水酸基をアリルオキシ基に変換した後精製した。さらに塩化白金酸を触媒としてメチルジメトキシシランを反応させ全分子末端基の35%にメチルジメトキシシリルプロピル基を導入した分子量約17000の重合体jを合成した。25℃での粘度は6000cPであった。
合成例10と同様の方法で全分子末端基の25%にメチルジメトキシシリルプロピル基を導入した分子量約8000の重合体kを合成した。25℃での粘度は2000cPであった。
ソルビトールを開始剤とし、亜鉛ヘキサシアノコバルテート錯体触媒の存在下プロピレンオキシドを反応させて得られたポリオキシプロピレンヘキサオールの末端水酸基をアリルオキシ基に変換した後精製した。さらに塩化白金酸を触媒としてメチルジメトキシシランを反応させ、全分子末端基の20%にメチルジメトキシシリルプロピル基を導入した分子量約12000の重合体lを合成した。25℃での粘度は2200cPであった。
グリセリンを開始剤とし、亜鉛ヘキサシアノコバルテート錯体触媒の存在下プロピレンオキシドを反応させて得られたポリオキシプロピレントリオールの末端水酸基をアリルオキシ基に変換した後精製し、分子量約9000の重合体mを得た。25℃での粘度は2500cPであった。
高分子重合体(I)と高分子重合体(II)(または比較のための重合体)またはそれらとフタル酸ジオクチル(DOP)を表1〜2に記載の割合で混合して混合液を得、その25℃における粘度(単位:cP)を測定した。
Claims (6)
- 全分子末端基の50%以上が加水分解性ケイ素基である分子量8000〜30000の高分子重合体(I)、および高分子重合体(I)100重量部に対し、全分子末端基の50%未満が加水分解性ケイ素基である分子量4000〜30000の高分子重合体(II)1〜200重量部を含有する室温硬化性組成物。
- 高分子重合体(I)の主鎖および高分子重合体(II)の主鎖がともに本質的にポリエーテルである請求項1の室温硬化性組成物。
- 高分子重合体(I)加水分解性ケイ素基および高分子重合体(II)の加水分解性ケイ素基がともに下記式(A)で表される請求項1の室温硬化性組成物。
−R2 −SiXa R1 3-a・・・(A)
式中、R1 は炭素数1〜20の置換または非置換の1価の有機基であり、R2 は2価の有機基であり、Xは水酸基または加水分解性基であり、aは1〜3の整数である。 - 室温硬化性組成物が実質的に可塑剤を含有しない、請求項1、2または3の室温硬化性組成物。
- 室温硬化性組成物がさらに可塑剤を含有し、かつその可塑剤として低分子可塑剤を含有しない、請求項1、2または3の室温硬化性組成物。
- 全分子末端基の50%以上が加水分解性ケイ素基である分子量8000〜30000の高分子重合体(I)100重量部に対し、全分子末端基の50%未満が加水分解性ケイ素基である分子量4000〜30000の高分子重合体(II)1〜200重量部を混合することを特徴とする室温硬化性組成物の製造方法。
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