JP2005230814A - Method for manufacturing hollow fiber membrane module - Google Patents

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Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a method for manufacturing a hollow fiber membrane module capable of reducing a production cost. <P>SOLUTION: This is a method for manufacturing a hollow fiber membrane module in a case housing which has at least one port at the side face and at least one end side is opened, having the first process charging one or more liquid-permeable protection pipes, the second process charging hollow fiber membrane bundles which are comprised of a large number of hollow fiber membranes into the protection pipes and the third process filling thermosetting adhesives at least to the one end side to adhere the end part of the case housing, the protection pipes and the hollow fiber membrane bundles. <P>COPYRIGHT: (C)2005,JPO&NCIPI

Description

本発明は、中空糸型膜モジュールの製造方法に関する。   The present invention relates to a method for producing a hollow fiber membrane module.

一般に中空糸型膜モジュールは、一定容積内の濾過膜面積が大きくとれ、装置を小型化できるため、種々の膜分離用途に利用されている。中空糸型膜モジュールは、通常複数の中空糸膜からなる中空糸膜束をケースハウジングに収容し、中空糸膜相互間とケースハウジングとを樹脂などにより接着封止させ、中空糸膜の少なくとも片端部面を開口させることで製造される。   In general, the hollow fiber membrane module has a large filtration membrane area within a certain volume and can be downsized, and thus is used for various membrane separation applications. The hollow fiber membrane module normally contains a hollow fiber membrane bundle consisting of a plurality of hollow fiber membranes in a case housing, and the hollow fiber membranes and the case housing are bonded and sealed with a resin or the like, so that at least one end of the hollow fiber membranes It is manufactured by opening the part surface.

特許文献１、２には中空糸状膜モジュールの製造方法が開示されているが、２回の接着工程が必要であるため、工数の増加及びハウジングとは異なる容器が必要であることによる作業時間及び製造コストの増加の点で満足できないものである。   Patent Documents 1 and 2 disclose a method for manufacturing a hollow fiber membrane module, but since two bonding steps are required, the working time and the increase in the number of steps and the need for a container different from the housing are required. It is unsatisfactory in terms of an increase in manufacturing costs.

特許文献３には、分岐状支持体により、４分割状に中空糸束が収納された容器の両端を接着する方法が開示されている。
特開平６−５５０４０号公報 特開２００２−１２６４６５号公報 特開昭５０−７３８８２号公報 Patent Document 3 discloses a method in which both ends of a container in which hollow fiber bundles are stored in a quadrant are bonded to each other by a branched support.
JP-A-6-55040 JP 2002-126465 A JP-A-50-73882

従来技術において、ケースハウジング及び中空糸膜を接着固定する際、ポリウレタン接着剤等の熱硬化性接着剤を注入したとき、硬化反応時における発熱ピーク温度が高くなり過ぎ、これが中空糸膜の分離性能に悪影響を及ぼしたり、接着剤の量が多い場合は温度差により接着剤に歪みを生じたりする恐れがある。また、複数束がケースハウジングに収納されたモジュールを製造するには、接着を２回に分けて行う必要があり、作業時間が長く掛かってしまう。   In the prior art, when a case housing and a hollow fiber membrane are bonded and fixed, when a thermosetting adhesive such as polyurethane adhesive is injected, the peak temperature of heat generation during the curing reaction becomes too high, which is the separation performance of the hollow fiber membrane. If the amount of the adhesive is large, the adhesive may be distorted due to a temperature difference. In addition, in order to manufacture a module in which a plurality of bundles are stored in the case housing, it is necessary to perform the bonding in two steps, which takes a long working time.

本発明の課題は、製造工程を簡略化すると共に、製造工程において中空糸膜の分離性能に悪影響を及ぼすことがない中空糸型膜モジュールの製造方法を提供する。   An object of the present invention is to provide a method for producing a hollow fiber membrane module that simplifies the production process and does not adversely affect the separation performance of the hollow fiber membrane in the production process.

本発明は、課題の解決手段として、
少なくとも１つのポートを側面に有する、少なくとも一端側が開口したケースハウジング内に、１又は２以上の液体透過性の保護筒を装入する第１工程、
多数本の中空糸膜からなる中空糸膜束を保護筒内に装入する第２工程、並びに
少なくとも一端側に熱硬化性接着剤を注入し、ケースハウジング、保護筒及び中空糸膜束の端部を接着する第３工程、
を有する中空糸型膜モジュールの製造方法を提供する。 As a means for solving the problems, the present invention
A first step of inserting one or two or more liquid-permeable protective cylinders into a case housing having at least one port on a side surface and having at least one open end;
A second step of inserting a hollow fiber membrane bundle comprising a large number of hollow fiber membranes into a protective cylinder, and a thermosetting adhesive is injected into at least one end of the case housing, the protective cylinder and the ends of the hollow fiber membrane bundle A third step of bonding the parts,
The manufacturing method of the hollow fiber type membrane module which has this.

なお、本発明においては、第１工程において保護筒内に中空糸膜束を装入し、第２工程において中空糸膜束を装入した保護筒をケースハウジング内に挿入することもできる。   In the present invention, it is also possible to insert the hollow fiber membrane bundle into the protective cylinder in the first step and insert the protective cylinder into which the hollow fiber membrane bundle is inserted in the second step into the case housing.

本発明は、課題の他の解決手段として、
少なくとも１つのポートを側面に有する、少なくとも一端側が開口したケースハウジング内に、多数本の中空糸膜からなる中空糸膜束を装入する工程、並びに
少なくとも一端側に熱硬化性接着剤を２段以上に分けて注入し、熱硬化性接着剤の硬化反応時における発熱ピーク温度を抑制しながら、ケースハウジング、保護筒及び中空糸膜束の端部を接着する工程、
を有する中空糸型膜モジュールの製造方法を提供する。 The present invention provides other means for solving the problems,
A step of inserting a hollow fiber membrane bundle comprising a plurality of hollow fiber membranes into a case housing having at least one port on a side surface and having at least one open end; and two stages of thermosetting adhesives on at least one end side Injecting divided into the above, the step of adhering the ends of the case housing, the protective cylinder and the hollow fiber membrane bundle while suppressing the exothermic peak temperature during the curing reaction of the thermosetting adhesive,
The manufacturing method of the hollow fiber type membrane module which has this.

本発明において、熱硬化性接着剤を２段以上に分けて注入するとは、熱硬化性接着剤の全使用量を２回以上に分けて注入することである。   In the present invention, to inject the thermosetting adhesive into two or more stages means to inject the total use amount of the thermosetting adhesive into two or more times.

本発明の中空糸型膜モジュールの製造方法において、接着剤を２段以上に分割して注入するとき、各段の接着剤の注入は、前段の接着剤注入後、接着剤硬化時の発熱ピーク温度を経過した後、次段の接着剤を注入することで接着剤硬化時の発熱ピーク温度を抑制することが好ましい。   In the manufacturing method of the hollow fiber membrane module of the present invention, when the adhesive is divided and injected into two or more stages, the injection of the adhesive at each stage is the exothermic peak when the adhesive is cured after the adhesive is injected in the previous stage. After the temperature has passed, it is preferable to suppress the exothermic peak temperature during curing of the adhesive by injecting the next stage adhesive.

この接着剤の硬化反応時における発熱ピーク温度は、使用する熱硬化性接着剤の種類により異なるものであるが、中空糸膜に熱による悪影響を及ぼさないため、発熱ピーク温度を１１０℃以下に抑制することが好ましい。   The exothermic peak temperature during the curing reaction of this adhesive varies depending on the type of thermosetting adhesive used, but the exothermic peak temperature is suppressed to 110 ° C or lower because it does not adversely affect the hollow fiber membrane due to heat. It is preferable to do.

本発明の中空糸型膜モジュールの製造方法は、ケースハウジング、保護筒及び中空糸膜束を同時に接着固定する方法であるため、製造工程の簡略化による工数の削減、製造時間の短縮ができるため、製造コストの低減ができるようになる。   Since the method for manufacturing the hollow fiber membrane module of the present invention is a method of simultaneously bonding and fixing the case housing, the protective cylinder, and the hollow fiber membrane bundle, it is possible to reduce man-hours and manufacturing time by simplifying the manufacturing process. The manufacturing cost can be reduced.

更に本発明の中空糸型膜モジュールの製造方法において、接着時に熱硬化性接着剤を２段以上に分けて注入する方法を適用し、接着剤の硬化反応時における発熱ピーク温度を抑制するようにした場合には、製造過程において熱による中空糸膜の濾過性能の低下や接着剤層の歪みが生じないため、耐熱性の低い材質からなる中空糸膜も使用することができ、設計どおりの濾過性能を有する中空糸型膜モジュールを得ることができる。   Further, in the method for producing a hollow fiber membrane module of the present invention, a method of injecting a thermosetting adhesive into two or more stages at the time of bonding is applied so as to suppress the exothermic peak temperature during the curing reaction of the adhesive. In this case, since the filtration performance of the hollow fiber membrane due to heat and the distortion of the adhesive layer do not occur in the manufacturing process, a hollow fiber membrane made of a material having low heat resistance can also be used. A hollow fiber membrane module having performance can be obtained.

以下、図面により、本発明の製造法を工程ごとに説明する。図１は、中空糸型膜モジュールの斜視図で、正面壁の一部を切り欠いている。図２は、ネットからなる、横断面が扇形状の保護筒の斜視図である。図３は、保護筒４つを用い、全体が円柱状になるように組み合わせたものの斜視図である。図４（ａ）、（ｂ）は、保護筒間に配置する、異なる形態のスペーサーである。図５は、保護筒を押圧固定してずれを防ぐためのずれ防止治具の斜視図、図６は、図５のずれ防止治具の取り付け説明図、図７は、図１におけるスペーサー、接着剤層及び中空糸膜との位置関係を示す概念図であり、接着剤層の一部を取り除いている。   Hereafter, the manufacturing method of this invention is demonstrated for every process with reference to drawings. FIG. 1 is a perspective view of a hollow fiber membrane module, in which a part of the front wall is cut away. FIG. 2 is a perspective view of a protective cylinder made of a net and having a fan-shaped cross section. FIG. 3 is a perspective view of a combination in which four protective cylinders are used and the whole is formed into a columnar shape. 4A and 4B show different types of spacers arranged between the protective cylinders. 5 is a perspective view of a displacement prevention jig for pressing and fixing the protective cylinder to prevent displacement, FIG. 6 is an explanatory view of attachment of the displacement prevention jig of FIG. 5, and FIG. It is a conceptual diagram which shows the positional relationship with an agent layer and a hollow fiber membrane, and removes a part of adhesive layer.

本発明の製造方法は、上記の第１工程、第２工程及び第３工程に限定されるものではなく、必要に応じて各工程の前後に他の工程を付加することができる。更に、第１工程、第２工程及び第３工程は、それぞれが分離した工程でも良く、２つの工程又は３つの工程を一つの工程としても良く、更に１つの工程を２以上の工程に分離しても良い。   The production method of the present invention is not limited to the first step, the second step, and the third step described above, and other steps can be added before and after each step as necessary. Further, the first step, the second step, and the third step may be separate steps, two steps or three steps may be combined into one step, and one step is further divided into two or more steps. May be.

図１に示すとおり、中空糸型膜モジュール１０は、ケースハウジング１１内に、４つの保護筒２１ａ〜２１ｄが装入されており、更に４つの保護筒２１ａ〜２１ｄ内に所要数の中空糸膜からなる中空糸膜束１５が装入されたものであり、以下の第１〜第３工程を有する方法により製造する。   As shown in FIG. 1, the hollow fiber membrane module 10 has four protective cylinders 21a to 21d inserted in a case housing 11, and a required number of hollow fiber membranes in the four protective cylinders 21a to 21d. The hollow fiber membrane bundle 15 made of is inserted and manufactured by a method having the following first to third steps.

（第１工程）
第１工程は、少なくとも１つのポートを側面に有するケースハウジング内に、１又は２以上の液体透過性の保護筒を装入する工程である。 (First step)
The first step is a step of inserting one or more liquid-permeable protective cylinders into a case housing having at least one port on the side surface.

ケースハウジング１１は、一端側又は両端側が開口しており、側面に原水入口、透過液出口又は濃縮液出口となるポート１２、１３を備えている。ケースハウジング１１の形状、大きさ及び高さは、設置場所や濾過性能等を考慮して決定されるものであり、図１に示すような円筒状のケースハウジング１１が一般的である。   The case housing 11 is open at one end or both ends, and includes ports 12 and 13 serving as a raw water inlet, a permeate outlet, or a concentrate outlet on the side surface. The shape, size, and height of the case housing 11 are determined in consideration of the installation location, filtration performance, and the like, and a cylindrical case housing 11 as shown in FIG. 1 is common.

ケースハウジング１１の材質は特に制限はなく、供給原水等の処理対象液や設置環境等により適宜選択することができる。ケースハウジング１１の材質は、ポリスルホン系樹脂、ポリ塩化ビニル系樹脂、ポリプロピレンやポリエチレン等のポリオレフィン系樹脂、アクリル系樹脂、ポリメチルメタクリレート系樹脂、ポリカーボネート系樹脂、ＡＳ樹脂、ポリテトラフルオロエチレン、ポリフッ化ビニリデン等のフッ素含有樹脂、鉄、ステンレススチール、セラミックス、ガラス等を挙げることができ、これらを組み合わせた多層構造であっても良い。   The material of the case housing 11 is not particularly limited, and can be appropriately selected depending on the liquid to be treated such as raw feed water and the installation environment. The material of the case housing 11 is polysulfone resin, polyvinyl chloride resin, polyolefin resin such as polypropylene or polyethylene, acrylic resin, polymethyl methacrylate resin, polycarbonate resin, AS resin, polytetrafluoroethylene, polyfluoride. Fluorine-containing resins such as vinylidene, iron, stainless steel, ceramics, glass and the like can be mentioned, and a multilayer structure combining these may also be used.

保護筒２１（２１ａ〜２１ｄ）は図２に示すようなものであり、液体透過性のネット２２から形成されている。図２の保護筒２１は横断面が扇形のものであるが、保護筒２１の横断面形状、大きさ及び高さは、ケースハウジングの横断面形状、大きさ（内径の大きさ）及び高さと関連して設定することが好ましい。   The protective cylinder 21 (21a to 21d) is as shown in FIG. 2 and is formed of a liquid-permeable net 22. The protective cylinder 21 in FIG. 2 has a fan-shaped cross section, but the cross sectional shape, size, and height of the protective cylinder 21 are the same as the cross sectional shape, size (size of inner diameter), and height of the case housing. It is preferable to set in relation.

保護筒２１は、原水又は透過水等の液体に対する透過性を有するものであり、その透過性は使用する中空糸膜の濾過性能を損なわない程度であることが好ましい。保護筒２１が液体透過性を有することにより、原水又は透過水がケースハウジング内を自由に移動することができる。   The protective cylinder 21 is permeable to liquids such as raw water or permeated water, and the permeability is preferably such that the filtration performance of the hollow fiber membrane to be used is not impaired. Since the protective cylinder 21 has liquid permeability, the raw water or the permeated water can freely move in the case housing.

保護筒２１は、図示したネットのほか液体透過性を有するものであれば良く、表面に細孔を有する多孔体等からなるものでも良い。保護筒２１の材質は、ポリエチレン、ポリプロピレン等のポリオレフィン系樹脂、ポリサルホン系樹脂、ポリエチレンテレフタレート系樹脂、ポリアミド系樹脂、フッ素含有樹脂、ＡＳ樹脂、ＡＢＳ樹脂、ステンレス等の金属、セラミックス等を使用することができる。保護筒２１は、ポリオレフォン系樹脂製のものが安価で加工性も良いため好ましく、厚さが０．５〜８ｍｍ程度のネット状のものが保護筒として適度な強度を有するので好ましい。   The protective cylinder 21 only needs to have liquid permeability in addition to the illustrated net, and may be made of a porous body having pores on the surface. The material of the protective cylinder 21 is a polyolefin resin such as polyethylene or polypropylene, a polysulfone resin, a polyethylene terephthalate resin, a polyamide resin, a fluorine-containing resin, an AS resin, an ABS resin, a metal such as stainless steel, ceramics, or the like. Can do. The protective cylinder 21 is preferably made of a polyolefin resin because it is inexpensive and has good workability, and a net-like one having a thickness of about 0.5 to 8 mm is preferable because it has an appropriate strength as a protective cylinder.

保護筒２１をケースハウジング１１に装入する際、横断面が扇形の保護筒（扇形保護筒）２１を用いたときは、図３のとおり、４つの扇形保護筒２１ａ〜２１ｄ（いずれも１／４円弧の扇形）を組み合わせて全体を円柱状にすると、円筒状のケースハウジング１１に装入する場合に適している。横断面が半円の保護筒を用いたときは、２つの保護筒を組み合わせれば良い。その他、特許文献２の図２、図５に示す５つ又は６つの扇形保護筒を組み合わせるようにしても良いし、特許文献２の図６、図７に示す横断面形状が円形の保護筒にすることができるほか、ケースハウジングが直方体であれば、横断面形状が正方形又は長方形の保護筒にすることもできる。   When the protection cylinder 21 is inserted into the case housing 11, when the sector-shaped protection cylinder (sector protection cylinder) 21 is used, as shown in FIG. 3, four sector protection cylinders 21a to 21d (all A combination of four arcs) is suitable for loading into the cylindrical case housing 11. When a semicircular protective cylinder is used, two protective cylinders may be combined. In addition, five or six fan-shaped protective cylinders shown in FIGS. 2 and 5 of Patent Document 2 may be combined, or the cross-sectional shape shown in FIGS. 6 and 7 of Patent Document 2 is a circular protective cylinder. In addition, if the case housing is a rectangular parallelepiped, it can be a protective cylinder having a square or rectangular cross section.

また、第１工程においては、図３に示すとおり、保護筒２１ａ〜２１ｄを装入する際、保護筒２１ａ〜２１ｄの端部間にスペーサー３０を配置した状態でケースハウジング１１内に装入することができる。このように保護筒２１ａ〜２１ｄ間にスペーサー３０を配置して、各保護筒の間に間隙を設けることで、原水又は透過水の移動をより円滑にすることができるので、濾過性能が向上する。   Further, in the first step, as shown in FIG. 3, when the protective cylinders 21a to 21d are inserted, the protective cylinders 21a to 21d are inserted into the case housing 11 with the spacers 30 disposed between the end portions of the protective cylinders 21a to 21d. be able to. Since the spacer 30 is disposed between the protective cylinders 21a to 21d and the gaps are provided between the protective cylinders, the raw water or the permeated water can be moved more smoothly, so that the filtration performance is improved. .

図３では、保護筒１の一端部にのみスペーサー３０を配置しているが、他端部にも配置することができる。また、４つの保護筒２１とスペーサー３０が一体になるように、着脱自在の結束手段（ゴムバンド、４つの保護筒全体を包むことができる大きさの他の保護筒等）で結束することもできる。   In FIG. 3, the spacer 30 is arranged only at one end of the protective cylinder 1, but it can also be arranged at the other end. In addition, the four protective cylinders 21 and the spacer 30 may be united by a detachable binding means (rubber band, other protective cylinders of a size that can wrap the entire four protective cylinders). it can.

スペーサー３０は、使用する保護筒２１の数に応じて好適なものを選択する。図３のように４つの保護筒２１ａ〜２１ｄを円柱状になるように組み合わせて使用するときは、図４（ａ）に示すような十字状のスペーサー３０を用いる。   A suitable spacer 30 is selected according to the number of protective cylinders 21 to be used. When the four protective cylinders 21a to 21d are combined in a cylindrical shape as shown in FIG. 3, a cross-shaped spacer 30 as shown in FIG. 4 (a) is used.

図４（ａ）のスペーサー３０は、平板状部３１と、平板状部３１に設けられた複数の貫通孔３２とからなっている。この貫通孔３２は、接着剤を注入した際、貫通孔３２を通って接着剤が移動できるようにするためのものである。   The spacer 30 in FIG. 4A includes a flat plate portion 31 and a plurality of through holes 32 provided in the flat plate portion 31. The through hole 32 is for allowing the adhesive to move through the through hole 32 when the adhesive is injected.

２つの保護筒（横断面が半円形）を使用するときは、図４（ｂ）に示すようなスペーサー３５を使用する。スペーサー３５は、平板状部３６、貫通孔３７、貫通孔３７と同じ作用をする溝３８からなっている。５又は６以上の扇形保護筒を円柱状に組み合わせて使用するときは、放射状のスペーサーを使用することができる。   When using two protective cylinders (transverse section is semicircular), a spacer 35 as shown in FIG. 4B is used. The spacer 35 includes a flat plate portion 36, a through hole 37, and a groove 38 that performs the same function as the through hole 37. When using 5 or 6 or more fan-shaped protection cylinders combined in a columnar shape, radial spacers can be used.

スペーサーの材質は特に制限されないが、接着強度を高める観点から、第３工程で使用する熱硬化性接着剤と同じ樹脂を使用することが好ましい。   The material of the spacer is not particularly limited, but it is preferable to use the same resin as the thermosetting adhesive used in the third step from the viewpoint of increasing the adhesive strength.

（第２工程）
第２工程は、多数本の中空糸膜からなる中空糸膜束を保護筒内に装入する工程である。なお、第２工程において、中空糸膜束１５の装入後、中空糸膜束１５（好ましくは、中空糸膜束の端部を切り揃える）及びスペーサー３０の端部を熱硬化性接着剤で接着封止する仮止めをすることもできる。このとき、必要に応じて、ケースハウジング１１の内壁面にずれ防止治具を取り付けて、保護筒２１ａ〜２１ｄがずれることを防止しても良い。ずれ防止治具は、ケースハウジング１１の内壁面と保護筒２１ａ〜２１ｄの外周面との間に挿入でき、保護筒２１ａ〜２１ｄを押圧固定できるようなものである。 (Second step)
A 2nd process is a process of charging the hollow fiber membrane bundle which consists of many hollow fiber membranes in a protection cylinder. In the second step, after the hollow fiber membrane bundle 15 is charged, the hollow fiber membrane bundle 15 (preferably, the ends of the hollow fiber membrane bundle are trimmed) and the end of the spacer 30 are formed with a thermosetting adhesive. It is also possible to temporarily fix the adhesive. At this time, if necessary, a displacement prevention jig may be attached to the inner wall surface of the case housing 11 to prevent the protection cylinders 21a to 21d from being displaced. The slip prevention jig can be inserted between the inner wall surface of the case housing 11 and the outer peripheral surfaces of the protective cylinders 21a to 21d, and can press and fix the protective cylinders 21a to 21d.

ずれ防止治具としては、図５に示すようなものを使用できる。図５のずれ防止治具４０は、曲面部４１、曲面部４１の一端縁から一方向（下方）に延ばされた押さえ部４２、曲面部４１の他端縁から上方に延ばされた２本の係止部４３、４４を有している。曲面部４１は、ポート１２、１３の曲面形状と一致する形状にされている。   As the slip prevention jig, a tool as shown in FIG. 5 can be used. 5 includes a curved surface portion 41, a holding portion 42 that extends in one direction (downward) from one end edge of the curved surface portion 41, and a second portion that extends upward from the other end edge of the curved surface portion 41. It has the latching | locking parts 43 and 44 of a book. The curved surface portion 41 has a shape that matches the curved surface shape of the ports 12 and 13.

ずれ防止治具４０は、図６に示すように、ポート１２のフランジ１２ｂに押さえ部４２を当接させた状態で、ポート１２の筒部１２ａ上に曲面部４１を置く。このとき、２本の係止部４３、４４が保護筒２１（２１ａ〜２１ｄのいずれか）のネットの網目２３内に挿入されるようにする。このようにしてずれ防止治具４０を取り付けることにより、保護筒２１のずれが防止される。このずれ防止効果は、ずれ防止治具４０と上記の結束手段を併用するとより高められる。なお、ずれ防止治具４０は、ポート１２、１３のいずれか一方又は両方に取り付けることができ、第１工程において、保護筒２１をケースハウジング１１に挿入した後に取り付けても良い。   As shown in FIG. 6, the displacement prevention jig 40 places a curved surface portion 41 on the cylindrical portion 12 a of the port 12 with the pressing portion 42 in contact with the flange 12 b of the port 12. At this time, the two locking portions 43 and 44 are inserted into the mesh 23 of the net of the protective cylinder 21 (any one of 21a to 21d). By attaching the displacement prevention jig 40 in this way, the displacement of the protective cylinder 21 is prevented. This shift prevention effect is further enhanced by using the shift prevention jig 40 and the bundling means in combination. The slip prevention jig 40 can be attached to one or both of the ports 12 and 13 and may be attached after the protective cylinder 21 is inserted into the case housing 11 in the first step.

中空糸膜は、通常使用されているものでよく、材質にも特に制限はない。例えば、酢酸セルロース系樹脂、セルロース系樹脂、ポリエーテルスルホン系樹脂、ポリスルホン系樹脂、ポリアクリルニトリル系樹脂、ポリビニルアルコール系樹脂、ポリオレフィン系樹脂、ポリメチルメタクリレート系樹脂、フッ素系含有樹脂等を挙げることができる。   The hollow fiber membrane may be a commonly used one, and the material is not particularly limited. For example, cellulose acetate resin, cellulose resin, polyether sulfone resin, polysulfone resin, polyacrylonitrile resin, polyvinyl alcohol resin, polyolefin resin, polymethyl methacrylate resin, fluorine-containing resin, etc. Can do.

中空糸膜束１５の大きさには特に制限はない。一般的には、各中空糸膜の外径にも依存するが、１００〜１００，０００本程度の中空糸膜から構成されることが好ましい。また、中空糸膜束の長さは１０〜２００ｃｍが好ましい。中空糸膜束１５の太さは特に制限はなく、上記した中空糸膜の使用本数により決定されるが、膜断面積が３〜３０００ｃｍ２であれば中空糸膜束の封止において操作性がよく、より好ましくは１０〜１０００ｃｍ２の範囲である。 There is no particular limitation on the size of the hollow fiber membrane bundle 15. In general, although it depends on the outer diameter of each hollow fiber membrane, it is preferably composed of about 100 to 100,000 hollow fiber membranes. The length of the hollow fiber membrane bundle is preferably 10 to 200 cm. The thickness of the hollow fiber membrane bundle 15 is not particularly limited, and is determined by the number of the hollow fiber membranes used. If the membrane cross-sectional area is 3 to 3000 cm 2 , the operability in sealing the hollow fiber membrane bundle is improved. More preferably, it is the range of 10-1000 cm < 2 >.

なお、第１工程における保護筒の装入を行わず、第２工程を最初の工程として、ケースハウジング１１内に、多数本の中空糸膜からなる中空糸膜束１５を装入する工程（以下「第１ａ工程」という）にすることもできる。   In addition, the process which inserts the hollow fiber membrane bundle 15 which consists of many hollow fiber membranes in the case housing 11 by making the 2nd process the first process, without charging the protection cylinder in the 1st process (hereinafter, It can also be referred to as “step 1a”.

（第３工程）
第３工程（第１ａ工程を経た場合には第２工程となる）は、少なくとも一端側に熱硬化性接着剤を注入し、ケースハウジング、保護筒及び中空糸膜束の端部を接着する工程である。 (Third step)
The third step (the second step when the step 1a is performed) is a step of injecting a thermosetting adhesive at least on one end side and bonding the end portions of the case housing, the protective tube, and the hollow fiber membrane bundle. It is.

熱硬化性接着剤は、１段又は２段以上に分けて注入することができる。第１工程及び第２工程を経た場合には、１段又は２段以上に分けて熱硬化性接着剤を注入することができるが（望ましくは２段以上）、第１ａ工程を経た場合には、２段以上に分けて熱硬化性接着剤を注入する。   The thermosetting adhesive can be injected in one step or two or more steps. When passing through the first step and the second step, the thermosetting adhesive can be injected in one step or two or more steps (preferably two or more steps), but when passing through the step 1a The thermosetting adhesive is injected in two or more stages.

２段以上に分けて熱硬化性接着剤を注入するときは、熱硬化性接着剤の硬化反応時における発熱ピーク温度を抑制しながら接着する。具体的には、第３工程において、熱硬化性接着剤を２段以上に分割して注入するとき、各段の接着剤の注入は、前段の接着剤注入後、接着剤の硬化反応時の発熱ピーク温度を経過した後、次段の接着剤を注入することで接着剤の硬化反応時における発熱ピーク温度を抑制する方法を適用することが好ましい。   When the thermosetting adhesive is injected in two or more stages, the thermosetting adhesive is bonded while suppressing the exothermic peak temperature during the curing reaction of the thermosetting adhesive. Specifically, in the third step, when the thermosetting adhesive is divided and injected into two or more stages, the injection of the adhesive in each stage is performed after the adhesive injection in the previous stage and during the curing reaction of the adhesive. After elapse of the exothermic peak temperature, it is preferable to apply a method of suppressing the exothermic peak temperature during the curing reaction of the adhesive by injecting the next stage adhesive.

熱硬化性接着剤を２段又は３段に分割して注入する場合は、前段（１段又は２段）の接着剤注入後、接着剤の硬化反応時の発熱ピーク温度を経過した後に次段（２段又は３段）の接着剤の注入を行う。接着剤の注入量は、各段において均等量でも良いし、各段ごとに減少させたり、増加させたりすることもできる。４段以上の場合も同様である。   When the thermosetting adhesive is divided into two or three stages and injected, the next stage after the exothermic peak temperature during the adhesive curing reaction has elapsed after the injection of the previous stage (one or two stages) of adhesive. (2 steps or 3 steps) adhesive is injected. The injection amount of the adhesive may be equal in each step, or may be decreased or increased for each step. The same applies to four or more stages.

第３工程の処理では、ケースハウジング、保護筒及び中空糸膜束のそれぞれ一端部又は両端部を接着剤により封止固定する。   In the process of the third step, one end or both ends of the case housing, the protective cylinder, and the hollow fiber membrane bundle are sealed and fixed with an adhesive.

このように、第３工程において熱硬化性接着剤（図１中の１６は、硬化後の接着剤層を示す）を２段以上に分けて注入することにより、全量を一度に注入した場合に比べて、接着剤の硬化反応時における発熱ピーク温度を抑制することができるため、中空糸膜の濾過性能に悪影響を及ぼすことがなく、接着剤層１６の熱による歪みを防ぐこともできる。   As described above, when the thermosetting adhesive (16 in FIG. 1 indicates an adhesive layer after curing) is injected in two or more stages in the third step, the entire amount is injected at once. In comparison, since the exothermic peak temperature during the curing reaction of the adhesive can be suppressed, the filtration performance of the hollow fiber membrane is not adversely affected, and distortion of the adhesive layer 16 due to heat can also be prevented.

発熱温度の制御は、接着工程において接着剤硬化時の温度を測定しながら行うこともできる。また、予備実験により、各段で注入する接着剤量を予め決定しておくことで、発熱温度を制御することもできる。   The exothermic temperature can be controlled while measuring the temperature at the time of curing the adhesive in the bonding step. In addition, the heat generation temperature can be controlled by preliminarily determining the amount of adhesive to be injected at each stage through preliminary experiments.

第３工程においては、中空糸膜の分離性能に悪影響を及ぼさない観点から、発熱ピーク温度を１１０℃以下に維持することが望ましい。   In the third step, it is desirable to maintain the exothermic peak temperature at 110 ° C. or lower from the viewpoint of not adversely affecting the separation performance of the hollow fiber membrane.

また、図４（ａ）に示すとおり、スペーサー３０は貫通孔３２を有しているため、注入した接着剤は、貫通孔３２を通って隣接する保護筒２１及び中空糸膜束１５に移動するので、作業効率が向上する。   Further, as shown in FIG. 4A, since the spacer 30 has a through hole 32, the injected adhesive moves to the adjacent protective cylinder 21 and the hollow fiber membrane bundle 15 through the through hole 32. So work efficiency is improved.

熱硬化性接着剤（常温硬化型又は加熱硬化型を含む）としては、尿素樹脂接着剤、メラミン樹脂接着剤、フェノール樹脂接着剤、レソルシノール樹脂接着剤、エポキシ樹脂接着剤、ポリウレタン接着剤、ビニルウレタン接着剤を挙げることができ、これらの中でもポリウレタン接着剤が好ましい。   As thermosetting adhesives (including room temperature curing type or heat curing type), urea resin adhesive, melamine resin adhesive, phenol resin adhesive, resorcinol resin adhesive, epoxy resin adhesive, polyurethane adhesive, vinyl urethane An adhesive can be mentioned, and among these, a polyurethane adhesive is preferable.

第３工程においては、公知の遠心接着法（遠心成型法）（特開昭５１−９３７８８号公報、特開昭５２−３８７９７号公報、特開昭６１−１７１５０３号公報、特開昭６１−１７１５０４号公報等）を適用して接着することができる。   In the third step, a known centrifugal bonding method (centrifugal molding method) (Japanese Patent Laid-Open Nos. 51-93788, 52-38797, 61-171503, 61-171504). No. gazette etc.) can be applied and bonded.

第３工程の終了後、接着剤で封止された中空糸膜束１５の端部を接着剤層１６と共に切断して、開口させる。なお、開口のための切断方法は、スライサーのような刃物、エンドミルによる削り取り、回転盤による切断等を適用できる。スライサーは、削りかすが端面に残ることなく切断でき、エンドミルや回転盤では切断スピードが速いという利点があるため、これらを組み合わせて切断する方法が好ましい。   After completion of the third step, the end portion of the hollow fiber membrane bundle 15 sealed with the adhesive is cut together with the adhesive layer 16 to be opened. As a cutting method for opening, a blade such as a slicer, scraping with an end mill, cutting with a rotating disk, or the like can be applied. A slicer can be cut without shavings remaining on the end face, and an end mill or a rotating disk has an advantage of high cutting speed. Therefore, a method of cutting them in combination is preferable.

以上の方法により、図１で示す中空糸型膜モジュール１０が得られる。なお、中空糸型膜モジュール１０は、実用時においては、開放状態にあるケースハウジング１１の端部がキャップ等で閉塞される。   By the above method, the hollow fiber membrane module 10 shown in FIG. 1 is obtained. The hollow fiber membrane module 10 is closed at the end of the case housing 11 in an open state with a cap or the like in practical use.

中空糸型膜モジュール１０では、図７に示すとおり、接着剤層１６の厚みｈ１に対するスペーサー３０（平板状部３１）の高さｈ２は、６０〜８０％の範囲であることが、スペーサー３０と保護筒２１ａ〜２１ｄとの結合力を高める点から好ましい。 In the hollow fiber membrane module 10, as shown in FIG. 7, the height h 2 of the spacer 30 to the thickness h 1 of the adhesive layer 16 (flat portion 31) is in the range of 60-80%, the spacer It is preferable from the point which raises the coupling force of 30 and the protection cylinders 21a-21d.

図７において、１８は中空糸膜を意味するが、これは中空糸膜１８の位置関係を説明するためだけに示したものであり、端部１８ａは切断処理により開口している。また、図７の３３は図１の３３と同一である。   In FIG. 7, 18 means a hollow fiber membrane, which is shown only for explaining the positional relationship of the hollow fiber membrane 18, and the end portion 18a is opened by a cutting process. 7 in FIG. 7 is the same as 33 in FIG.

本発明により製造された中空糸型膜モジュールは、河川水、湖水の濾過、原子力発電、火力発電用水の濾過、復水の濾過、水の除菌、廃液の濾過回収、食品製造過程における濾過、有機溶剤の濾過や分離、液体の脱ガス、液液抽出等の用途に利用できる。これらの中では、膜の洗浄や、殺菌を定期的に行う必要のある用途、例えば河川水や湖水の濾過、水の除菌等に特に適している。   The hollow fiber membrane module manufactured according to the present invention includes river water, lake water filtration, nuclear power generation, thermal power water filtration, condensate filtration, water sterilization, waste liquid filtration and recovery, food production process filtration, It can be used for applications such as filtration and separation of organic solvents, liquid degassing, and liquid-liquid extraction. Among these, it is particularly suitable for applications that require periodic membrane cleaning and sterilization, such as river water and lake water filtration, and water disinfection.

実施例により、本発明の中空糸型膜モジュールの製造方法を説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。   The production method of the hollow fiber membrane module of the present invention will be described with reference to examples, but the present invention is not limited to these.

実施例１
（第１工程）
図２、図３に示すような、中心角約９０°、半径方向１４．６ｃｍ、厚さ４ｍｍ、高さ１００ｃｍのポリエチレン製ネットからなる４つの扇形保護筒の両端部に、図４（ａ）に示すようなウレタン樹脂製のスペーサーを、インシュロックタイ（タイトン社製）を用いて固定した後、外径３１．８ｃｍ、内径２９．８ｃｍ、長さ１０５ｃｍの筒状ケースハウジング内へ装入した。 Example 1
(First step)
As shown in FIG. 2 and FIG. 3, at both ends of four fan-shaped protective cylinders made of a polyethylene net having a central angle of about 90 °, a radial direction of 14.6 cm, a thickness of 4 mm, and a height of 100 cm, FIG. A spacer made of urethane resin as shown in FIG. 1 was fixed using an Insulok tie (manufactured by Tyton), and then inserted into a cylindrical case housing having an outer diameter of 31.8 cm, an inner diameter of 29.8 cm, and a length of 105 cm.

（第２工程）
次に、１つの扇形保護筒内に、内径８００μｍ、外径１３００μｍ、長さ１２６ｃｍの酢酸セルロース製中空糸膜５５８０本からなる中空糸膜束を装入した。 (Second step)
Next, a hollow fiber membrane bundle composed of 5580 cellulose acetate hollow fiber membranes having an inner diameter of 800 μm, an outer diameter of 1300 μm, and a length of 126 cm was placed in one sector-shaped protective cylinder.

（第３工程）
次に、ポリウレタン接着剤（商品名コロネード4428と商品名ニッポラン4221の混合品，日本ポリウレタン社製）を用いて、中空糸膜束の有効長さが９５ｃｍになるように、ケースハウジングの両端部、保護筒の両端部及び中空糸膜束の両端部を遠心接着法により、３段で遠心接着して封止固定した。接着剤は全量を１／３に分けて注入した。接着剤硬化時における発熱ピーク温度（１段目及び２段目注入後の硬化反応時の内の最高温度である）は１０９℃であった。 (Third step)
Next, using a polyurethane adhesive (mixed product of the trade name Colonnade 4428 and the trade name NIPPOLAN 4221, manufactured by Nippon Polyurethane Co., Ltd.), both ends of the case housing so that the effective length of the hollow fiber membrane bundle is 95 cm, Both ends of the protective cylinder and both ends of the hollow fiber membrane bundle were sealed and fixed in a three-stage manner by centrifugal bonding. The whole amount of the adhesive was injected in 1/3. The exothermic peak temperature during curing of the adhesive (the highest temperature during the curing reaction after the first and second stages of injection) was 109 ° C.

次に、封止された中空糸膜の端部をスライサー（自動トリミング装置、コムス社製）を組み合わせて用いて切断することにより、中空糸膜端部を開口させ、中空糸型膜大型モジュールを得た。得られたモジュールの作製に要した時間は７時間であった。   Next, the end of the sealed hollow fiber membrane is cut using a slicer (automatic trimming device, manufactured by Combs Co., Ltd.) in combination to open the end of the hollow fiber membrane. Obtained. The time required for producing the obtained module was 7 hours.

比較例１
内径８００μｍ、外径１３００μｍ、長さ１２６ｃｍの酢酸セルロース製中空糸膜５５８０本からなる中空糸膜束を、実施例１と同じポリエチレン製ネットからなる扇形保護筒に装入した。 Comparative Example 1
A hollow fiber membrane bundle consisting of 5580 cellulose acetate hollow fiber membranes having an inner diameter of 800 μm, an outer diameter of 1300 μm and a length of 126 cm was placed in the same fan-shaped protective cylinder made of polyethylene net as in Example 1.

次に、実施例１と同じポリウレタン接着剤を同量用いて、中空糸膜束の有効長さが９５ｃｍになるように保護筒の両端部と中空糸膜束の両端部を１段で遠心接着し、扇形単位濾過エレメントである扇形筒カートリッジを得た。接着剤硬化時における発熱ピーク温度は１２０℃であった。   Next, using the same amount of the same polyurethane adhesive as in Example 1, both ends of the protective cylinder and both ends of the hollow fiber membrane bundle are centrifugally bonded in one step so that the effective length of the hollow fiber membrane bundle is 95 cm. Thus, a sector cylinder cartridge which is a sector unit filter element was obtained. The exothermic peak temperature when the adhesive was cured was 120 ° C.

このような扇形筒カートリッジを更に３本作製し、これら４本を直径２９．２ｃｍの円筒内にカートリッジが互いに隣接するように束ねて入れた後、更にこの円筒を外径３１．８ｃｍ、内径２９．８ｃｍ、長さ１０５ｃｍのケースハウジングに装入した。ケースハウジングの両端部から液漏れを生じないように、ポリウレタン接着剤でカートリッジ相互間及びケースハウジングを接着封止した。   Three such fan-shaped cylindrical cartridges were prepared, and these four were bundled into a cylinder having a diameter of 29.2 cm so that the cartridges were adjacent to each other, and then the cylinder was further arranged with an outer diameter of 31.8 cm and an inner diameter of 29 .8 cm and 105 cm long case housing. The cartridges and the case housing were adhesively sealed with a polyurethane adhesive so as not to cause liquid leakage from both ends of the case housing.

次に、封止された中空糸膜の端部を実施例１と同様にして切断することにより、中空糸膜端部を開口させ、中空糸型膜大型モジュールを得た。得られたモジュールの作製に要した時間は１０時間であった。   Next, the end portion of the sealed hollow fiber membrane was cut in the same manner as in Example 1, thereby opening the end portion of the hollow fiber membrane to obtain a hollow fiber membrane large module. The time required for producing the obtained module was 10 hours.

中空糸型膜モジュールの斜視図。The perspective view of a hollow fiber type membrane module. 保護筒の斜視図。The perspective view of a protection cylinder. 図２の保護筒４つを組み合わせた状態の斜視図。The perspective view of the state which combined the four protection cylinders of FIG. （ａ）、（ｂ）ともスペーサの斜視図。(A), (b) is a perspective view of a spacer. ずれ防止治具の斜視図。The perspective view of a slip prevention jig | tool. ずれ防止治具の取り付け説明図。Installation explanatory drawing of a slip prevention jig. 図１における接着剤層、スペーサー及び中空糸膜の位置関係を示す概念図。The conceptual diagram which shows the positional relationship of the adhesive bond layer in FIG. 1, a spacer, and a hollow fiber membrane.

符号の説明Explanation of symbols

１０ 中空糸型膜モジュール
１１ ケースハウジング
１５ 中空糸膜束
１６ 接着剤層
２１ａ〜２１ｄ 保護筒
３０ スペーサー

DESCRIPTION OF SYMBOLS 10 Hollow fiber type membrane module 11 Case housing 15 Hollow fiber membrane bundle 16 Adhesive layer 21a-21d Protective cylinder 30 Spacer

Claims (10)

少なくとも１つのポートを側面に有する、少なくとも一端側が開口したケースハウジング内に、１又は２以上の液体透過性の保護筒を装入する第１工程、
多数本の中空糸膜からなる中空糸膜束を保護筒内に装入する第２工程、並びに
少なくとも一端側に熱硬化性接着剤を注入し、ケースハウジング、保護筒及び中空糸膜束の端部を接着する第３工程、
を有する中空糸型膜モジュールの製造方法。 A first step of inserting one or two or more liquid-permeable protective cylinders into a case housing having at least one port on a side surface and having at least one open end;
A second step of inserting a hollow fiber membrane bundle comprising a large number of hollow fiber membranes into a protective cylinder, and a thermosetting adhesive is injected into at least one end of the case housing, the protective cylinder and the ends of the hollow fiber membrane bundle A third step of bonding the parts,
A method for producing a hollow fiber membrane module having 第１工程において、２以上の保護筒の端部間にスペーサーを配置した状態でケースハウジング内に装入し、第３工程において、前記スペーサーが埋設されるように接着剤を注入する、請求項１記載の中空糸型膜モジュールの製造方法。   In the first step, the spacer is inserted into the case housing in a state where the spacer is disposed between the ends of the two or more protective cylinders, and in the third step, an adhesive is injected so that the spacer is embedded. A method for producing a hollow fiber membrane module according to 1. スペーサーが平板状部を有し、平板状部に貫通孔を有しているものである、請求項２記載の中空糸型膜モジュールの製造方法。   The method for producing a hollow fiber membrane module according to claim 2, wherein the spacer has a flat plate portion, and the flat plate portion has a through hole. 接着剤層の厚みに対するスペーサーの高さが６０〜８０％の範囲である、請求項２又は３記載の中空糸型膜モジュールの製造方法。   The manufacturing method of the hollow fiber type membrane module of Claim 2 or 3 whose height of the spacer with respect to the thickness of an adhesive bond layer is the range of 60 to 80%. 第１工程において、２以上の保護筒を結束手段により結束した状態でケースハウジング内に装入する、請求項１記載の中空糸型膜モジュールの製造方法。   The method for manufacturing a hollow fiber membrane module according to claim 1, wherein in the first step, two or more protective cylinders are inserted into the case housing in a state of being bound by a binding means. 第１工程又は第２工程において、２以上の保護筒をずれ防止治具を用いて固定する、請求項１又は５記載の中空糸型膜モジュールの製造方法。   The manufacturing method of the hollow fiber type membrane module of Claim 1 or 5 which fixes two or more protection cylinders using a slip prevention jig | tool in a 1st process or a 2nd process. 第２工程において、装入された膜束の端部を熱硬化性接着剤を用いて仮接着する、請求項１記載の中空糸型膜モジュールの製造方法。   The manufacturing method of the hollow fiber type membrane module of Claim 1 which temporarily adhere | attaches the edge part of the inserted membrane bundle using a thermosetting adhesive in a 2nd process. 少なくとも１つのポートを側面に有する、少なくとも一端側が開口したケースハウジング内に、多数本の中空糸膜からなる中空糸膜束を装入する工程、並びに
少なくとも一端側に熱硬化性接着剤を２段以上に分けて注入し、熱硬化性接着剤の硬化反応時における発熱ピーク温度を抑制しながら、ケースハウジング、保護筒及び中空糸膜束の端部を接着する工程、
を有する中空糸型膜モジュールの製造方法。 A step of inserting a hollow fiber membrane bundle comprising a plurality of hollow fiber membranes into a case housing having at least one port on a side surface and having at least one open end; and two stages of thermosetting adhesives on at least one end side Injecting divided into the above, the step of adhering the ends of the case housing, the protective cylinder and the hollow fiber membrane bundle while suppressing the exothermic peak temperature during the curing reaction of the thermosetting adhesive,
A method for producing a hollow fiber membrane module having 熱硬化性接着剤を２段以上に分割して注入するとき、各段の接着剤の注入は、前段の接着剤注入後、接着剤の硬化反応時の発熱ピーク温度を経過した後、次段の接着剤を注入することで接着剤の硬化反応時における発熱ピーク温度を抑制する、請求項８記載の中空糸型膜モジュールの製造方法。   When the thermosetting adhesive is divided and injected into two or more stages, each stage of the adhesive is injected into the next stage after the exothermic peak temperature during the curing reaction of the adhesive has elapsed after the injection of the previous stage adhesive. The manufacturing method of the hollow fiber type membrane module of Claim 8 which suppresses the exothermic peak temperature at the time of the hardening reaction of an adhesive agent by inject | pouring the adhesive agent. 発熱ピーク温度を１１０℃以下に維持する、請求項８又は９記載の中空糸型膜モジュールの製造方法。


The method for producing a hollow fiber membrane module according to claim 8 or 9, wherein the exothermic peak temperature is maintained at 110 ° C or lower.


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