JP2002346345A - Method for producing hollow fiber membrane module - Google Patents
Method for producing hollow fiber membrane moduleInfo
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、中空糸膜モジュー
ルの製造方法に関し、更に詳しくは、大型ケース内に中
空糸膜束を収納して静置ポッティング法で樹脂で接着固
定する中空糸膜モジュールの製造方法に関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for manufacturing a hollow fiber membrane module, and more particularly, to a hollow fiber membrane module in which a hollow fiber membrane bundle is housed in a large case and adhered and fixed with a resin by a stationary potting method. And a method for producing the same.
【０００２】[0002]
【従来の技術】最近、簡易浄水場を中心に水道水の濾過
手段として、従来の砂濾過法の代替として中空糸膜モジ
ュールが使用され始めている。これは中空糸膜モジュー
ルでは、従来の砂濾過法では除去できなかった細菌やウ
イルス等もカットすることができる優れた性能を有して
いることが注目されているからである。2. Description of the Related Art Recently, hollow fiber membrane modules have begun to be used as a means for filtering tap water, mainly in simple water purification plants, as an alternative to the conventional sand filtration method. This is because it has been noted that the hollow fiber membrane module has an excellent performance of cutting bacteria, viruses, and the like that could not be removed by the conventional sand filtration method.
【０００３】この中空糸膜モジュールは、数百〜数万本
の中空糸膜の束を整束し、それを筒状のケースに収納し
て端部を樹脂で接着固定した構成からなり、その接着固
定方法としては、遠心力を利用して液状の未硬化樹脂を
中空糸膜間に浸透させる遠心法と、液状の未硬化樹脂を
定量ポンプやヘッドにより送液し自然に流動させること
により中空糸膜間に浸透させる静置ポッティング法とが
ある。This hollow fiber membrane module has a structure in which hundreds to tens of thousands of bundles of hollow fiber membranes are bundled, stored in a cylindrical case, and the ends are bonded and fixed with a resin. The adhesive fixing method includes a centrifugal method in which liquid uncured resin is penetrated between hollow fiber membranes using centrifugal force, and a hollow method in which liquid uncured resin is sent by a metering pump or head and allowed to flow naturally. There is a stationary potting method in which the fiber is penetrated between the yarn membranes.
【０００４】しかるに、水道水の濾過に使用する中空糸
膜モジュールは、大量の水を処理する関係から、充填膜
面積が大きくなるケースの内部最小横断面積が少なくと
も１５０ｃｍ2 以上の大型モジュールを使用することが
好ましい。この場合、前者の遠心法で中空糸膜モジュー
ルを製造しようとすると、遠心成型装置が大型化し、そ
れに伴い多額の投資が必要になり、かつ樹脂量が多くな
って反応硬化時間が長くなるため、その硬化する間遠心
運動を維持するのに多大の消費電力を要し、コスト高に
なることは避けられない。これに対し、後者の静置ポッ
ティング法は、遠心法のような特殊で大型の装置を必要
としないため低コストで中空糸膜モジュールを製造する
ことができるという利点がある。However, the hollow fiber membrane module used for filtering tap water uses a large module having a minimum internal cross-sectional area of at least 150 cm 2 or more in a case where the area of the packed membrane is large due to the treatment of a large amount of water. Is preferred. In this case, if the hollow fiber membrane module is to be manufactured by the former centrifugal method, the centrifugal molding device becomes large, and accordingly a large investment is required, and the amount of resin increases, and the reaction curing time becomes long. Maintaining the centrifugal movement during the hardening requires a large amount of power consumption, and inevitably increases the cost. On the other hand, the latter static potting method has an advantage that a hollow fiber membrane module can be manufactured at low cost because a special and large-sized device such as a centrifugal method is not required.
【０００５】しかしながら、低コストで製造が可能な静
置ポッティング法では、大型モジュール用のため多量の
未硬化樹脂を自然流動だけで中空糸膜束の隙間に適正に
浸透させることが非常に困難になり、樹脂が適正に隙間
に流入せず不浸透現象を生じやすい。また、特にポッテ
ィング用樹脂としてはビスフェノールＡ型エポキシ樹脂
が優れているが、大型モジュール用のために樹脂量が多
くなると硬化反応温度が高くなり、そのため冷却時の熱
収縮により樹脂固定部に亀裂が生じたり、ケースから剥
離したりする問題があった。However, in the stationary potting method, which can be manufactured at low cost, it is very difficult to properly infiltrate a large amount of uncured resin into the gap of the hollow fiber membrane bundle only by natural flow for a large module. Therefore, the resin does not properly flow into the gap and the impermeability phenomenon is likely to occur. In addition, bisphenol A type epoxy resin is particularly excellent as a potting resin, but the curing reaction temperature increases as the amount of resin increases for large modules, and cracks in the resin fixing portion due to heat shrinkage during cooling. There is a problem that it occurs or peels off from the case.
【０００６】[0006]
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、内部
最小横断面積１５０ｃｍ2 以上の大型モジュールを静置
ポッティング法で製造する場合にも、接着固定部に不浸
透や亀裂、ケースとの剥離を生じない中空糸膜モジュー
ルの製造方法を提供することにある。SUMMARY OF THE INVENTION An object of the present invention is to provide a module having a minimum internal cross-sectional area of 150 cm 2 or more, even when manufactured by a stationary potting method. It is an object of the present invention to provide a method for producing a hollow fiber membrane module which does not cause the problem.
【０００７】[0007]
【課題を解決するための手段】上記第１の目的を達成す
る本発明の中空糸膜モジュールの製造方法は、内部最小
横断面積が１５０ｃｍ2 以上のケース内に中空糸膜束を
収納し、該中空糸膜束の端部を静置ポッティング法によ
り樹脂で接着固定するに際し、前記樹脂の硬化反応時の
最高温度を１２０℃以下に制御することを特徴とするも
のである。In order to achieve the first object, a method for manufacturing a hollow fiber membrane module according to the present invention comprises: storing a hollow fiber membrane bundle in a case having an inner minimum cross-sectional area of 150 cm 2 or more; When the end portion of the hollow fiber membrane bundle is adhered and fixed with a resin by a static potting method, the maximum temperature during the curing reaction of the resin is controlled to 120 ° C. or less.
【０００８】このように樹脂の硬化反応時の最高温度を
１２０℃以下に制御しながら硬化させることにより、冷
却時の熱収縮を小さく抑制するため、接着固定部におけ
る不浸透や亀裂、ケースとの剥離をなくすことができ
る。As described above, by curing the resin while controlling the maximum temperature during the curing reaction to 120 ° C. or less, the heat shrinkage during cooling is suppressed to a small extent. Peeling can be eliminated.
【０００９】[0009]
【発明の実施の形態】本発明において、中空糸膜束の収
納に使用されるケースは、内部最小横断面積が１５０ｃ
ｍ2 以上の大型ケースが使用される。この大型ケースを
使用する中空糸膜モジュールは、特に多量の濾過処理を
行う水道水用濾過手段として有効である。BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION In the present invention, a case used for storing a hollow fiber membrane bundle has an inner minimum cross-sectional area of 150 c.
m 2 or more of the large case is used. The hollow fiber membrane module using this large case is particularly effective as a tap water filtration means for performing a large amount of filtration treatment.
【００１０】大型ケースに収納する中空糸膜の充填率、
すなわち中空糸膜の外輪郭横断面積の総合計がケース接
着固定部内壁の横断面積に占める割合で定義される中空
糸膜の充填率は、４０〜７０％の範囲にすることが好ま
しい。中空糸膜の充填率が４０％未満であっては、中空
糸膜モジュールの単位時間当たりの濾過能力を十分に発
揮することができなくなる。また、充填率が７０％より
も大きいと、接着固定部の強度が不十分になり、かつ膜
間に捕捉されやすい濁質分の洗浄除去性が悪化する。The filling rate of the hollow fiber membrane stored in a large case,
That is, the filling rate of the hollow fiber membrane, which is defined by the ratio of the total sum of the outer contour cross-sectional areas of the hollow fiber membrane to the cross-sectional area of the inner wall of the case adhesive fixing portion, is preferably in the range of 40 to 70%. If the filling factor of the hollow fiber membrane is less than 40%, the hollow fiber membrane module will not be able to sufficiently exhibit the filtering ability per unit time. On the other hand, if the filling rate is greater than 70%, the strength of the adhesive fixing portion becomes insufficient, and the washing and removability of the turbid matter which is easily trapped between the membranes deteriorates.
【００１１】本発明は、上記のように内部最小横断面積
１５０ｃｍ2 以上の大型ケースに中空糸膜束を収納する
と共に、その中空糸膜束端部に未硬化樹脂を静置ポッテ
ィング法により浸漬させ、その樹脂を硬化反応させて接
着固定する。大型ケースを使用することにより接着用樹
脂の使用量も多くなるため、それに伴って硬化反応温度
が高くなるが、その硬化反応時の最高温度を温度が最も
た高くなると考えられる樹脂接着固定部中心温度でも１
２０℃以下になるように制御しながら硬化反応を終了さ
せる。好ましくは、９０℃以下になるように制御して、
硬化反応を終了させるのがよい。According to the present invention, the hollow fiber membrane bundle is housed in a large case having an inner minimum cross-sectional area of 150 cm 2 or more as described above, and the uncured resin is immersed in the end of the hollow fiber membrane bundle by static potting. Then, the resin is cured and adhered and fixed. The use of a large case increases the amount of adhesive resin used, which increases the curing reaction temperature.However, the highest temperature during the curing reaction is considered to be the highest in the resin adhesive fixing part. 1 at temperature
The curing reaction is terminated while controlling the temperature to 20 ° C. or lower. Preferably, the temperature is controlled to be 90 ° C. or less,
The curing reaction is preferably terminated.
【００１２】このように硬化反応時の最高温度を１２０
℃以下に温度制御することにより、接着固定部における
冷却時の熱収縮による亀裂の発生やケースとの剥離を抑
制することができる。なお、硬化反応時の最高温度は、
例えば熱電対等の温度センサを膜束内の該当箇所に設け
ることで測定することができる。As described above, the maximum temperature during the curing reaction is set to 120.
By controlling the temperature to not more than ° C., it is possible to suppress the occurrence of cracks and peeling from the case due to heat shrinkage at the time of cooling in the adhesive fixing portion. The maximum temperature during the curing reaction is
For example, measurement can be performed by providing a temperature sensor such as a thermocouple at a corresponding location in the film bundle.
【００１３】硬化反応温度を制御する手段としては特に
限定されないが、例えば、フィラーの添加により硬化反
応を遅らせる制御をして温度上昇を抑制するとか、或い
は冷却水や冷却空気でポッティング部を冷却制御して温
度上昇を抑制することができる。反応制御に使用する硬
化剤としては、脂肪族ポリアミン、芳香族アミン、有機
酸無水物系および変性アミン等が使用でき、中でも脂肪
族ポリアミンが好ましい。また、反応の進行を抑えるた
め反応遅延剤を添加しても差し支えない。The means for controlling the curing reaction temperature is not particularly limited. For example, it is possible to control the temperature rise by controlling the curing reaction by adding a filler, or to control the cooling of the potting portion with cooling water or cooling air. Thus, a rise in temperature can be suppressed. As the curing agent used for the reaction control, aliphatic polyamines, aromatic amines, organic acid anhydrides, modified amines and the like can be used, and among them, aliphatic polyamines are preferable. Further, a reaction retardant may be added to suppress the progress of the reaction.
【００１４】ポッティング樹脂の粘度は、静置ポッティ
ング法を開始する時の粘度として、１００〜５，０００
ｍＰａ・ｓの範囲にすることが好ましい。この粘度の範
囲は、未硬化の樹脂の接着固定部への注入性を損なわ
ず、かつ中空糸膜の空隙部に一部が浸透する程度の大き
さになっている。中空糸膜の膜空隙部とは、膜表面と膜
内面間の肉厚において濾過機能を持たせるために形成さ
れた空洞部であり、この空洞部の孔サイズ、孔形成分布
によって透過水量や分離性能が決まる。The viscosity of the potting resin is 100 to 5,000 as the viscosity at the start of the static potting method.
It is preferable to be in the range of mPa · s. The range of the viscosity is such that the injectability of the uncured resin into the adhesive fixing portion is not impaired, and that the resin partially penetrates into the void portion of the hollow fiber membrane. The membrane void portion of the hollow fiber membrane is a cavity formed to have a filtering function in the thickness between the membrane surface and the inner surface of the membrane, and the amount of permeated water or separation depends on the pore size and pore formation distribution of the cavity. Performance is determined.
【００１５】上記のようにポッティング樹脂の一部が、
膜内の空隙部に浸透することによりアンカー効果を発現
し、中空糸膜同士の相互間および中空糸膜とケースとの
間の接着力を強化する。静置ポッティング法開始時の樹
脂粘度が１００ｍＰａ・ｓよりも低いと、膜内空隙部に
浸透する樹脂量が多くなりすぎるため、樹脂が膜を通過
して中空部まで到達し、モジュールの透水性能を低下さ
せる。また、５，０００ｍＰａ・ｓよりも高いと、樹脂
が膜内空隙部に浸透しないため中空糸膜同士の接着性が
低下し、場合によって膜と樹脂が剥離することがある。
また、粘度を上記範囲に調整することにより、硬化反応
による発熱も抑制し、熱収縮応力を小さくするため、硬
化後の接着樹脂の亀裂発生やケースからの剥離を発生し
にくくする。As described above, a part of the potting resin is
By penetrating into the voids in the membrane, an anchor effect is exhibited, and the adhesive force between the hollow fiber membranes and between the hollow fiber membrane and the case is enhanced. If the resin viscosity at the start of the standing potting method is lower than 100 mPa · s, the amount of resin permeating into the voids in the membrane becomes too large, so that the resin passes through the membrane and reaches the hollow portion, and the water permeability of the module is increased. Lower. On the other hand, if it is higher than 5,000 mPa · s, the resin does not penetrate into the voids in the membrane, so that the adhesiveness between the hollow fiber membranes is reduced, and the membrane and the resin may be separated in some cases.
Further, by adjusting the viscosity to the above-mentioned range, heat generation due to the curing reaction is also suppressed, and the heat shrinkage stress is reduced, so that the occurrence of cracks in the cured adhesive resin and peeling from the case hardly occur.
【００１６】また、上記のように膜内空隙部に浸透させ
る樹脂の量としては、膜内空隙部に対して１容量％以上
あることが好ましく、更に好ましくは３０〜１００容量
％にするとよい。Further, as described above, the amount of the resin to be penetrated into the gaps in the membrane is preferably 1% by volume or more, more preferably 30 to 100% by volume, based on the gaps in the membrane.
【００１７】なお、本発明において樹脂の粘度とは、ポ
ッティング開始時の液状樹脂を、その時の周囲温度にと
いてブルックフィールド型回転粘度計によりＪＩＳ Ｋ
７１１７に基づいて測定した値をいう。In the present invention, the viscosity of the resin is defined as the viscosity of the liquid resin at the time of starting the potting measured at the ambient temperature at that time by a Brookfield-type rotational viscometer according to JIS K.
It refers to a value measured based on 7117.
【００１８】ポッティング用樹脂には、必要によりフィ
ラーを添加することにより、硬化した樹脂の強度を高め
ることができる。そのためのフィラーとしては、化学的
に接着用樹脂（エポキシなど）の硬化反応に関与しない
ものが使用される。例えば、シリカ、炭酸カルシウム、
ガラス繊維等を挙げることができ、中でも特にシリカが
好ましい。このフィラーの添加量としては、接着剤樹脂
の１重量％以上、好ましくは１〜５０重量％程度にする
のがよい。By adding a filler to the potting resin as required, the strength of the cured resin can be increased. A filler that does not chemically participate in the curing reaction of the adhesive resin (such as epoxy) is used as the filler. For example, silica, calcium carbonate,
Glass fiber and the like can be mentioned, and among them, silica is particularly preferable. The amount of the filler added is 1% by weight or more, preferably about 1 to 50% by weight of the adhesive resin.
【００１９】本発明において、ポッティング用の樹脂は
熱硬化性樹脂であれば特に限定されないが、特にエポキ
シ樹脂は好ましい。また、エポキシ樹脂としては、下記
の一般式（１）で表されるビスフェノールを有するエポ
キシ樹脂が好ましい。In the present invention, the potting resin is not particularly limited as long as it is a thermosetting resin, but an epoxy resin is particularly preferable. Further, as the epoxy resin, an epoxy resin having bisphenol represented by the following general formula (1) is preferable.
【００２０】[0020]
【化３】 （ここで、Ｘはアルキレン基を示す。） また、ビスフェノール型樹脂エポキシ樹脂としては、上
記一般式（１）におけるアルキレン基Ｘが、下記の式
（２）で表される樹脂であることが好ましく、さらに好
ましくは、同式（２）中のｎ＝０であるビスフェノール
Ｆ型エポキシ樹脂がよい。Embedded image (Here, X represents an alkylene group.) Further, as the bisphenol-type resin epoxy resin, the alkylene group X in the general formula (1) is preferably a resin represented by the following formula (2). More preferably, a bisphenol F type epoxy resin in which n = 0 in the formula (2) is used.
【００２１】[0021]
【化４】 （ここで、Ｒ1 およびＲ2 はＣn Ｈ2n+1（ただしｎ＝０
またはｎ≧２の整数）を表す。）Embedded image (Where R1 and R2 are C n H 2n + 1 (where n = 0
Or an integer of n ≧ 2). )
【００２２】上記式（２）において、ｎ＝１であるビス
フェノールＡ型エポキシ樹脂は、高い接着強度と耐熱性
を示す点でポッティング樹脂として優れているが、最
近、原料のビスフェノールＡが外因的内分泌攪乱化学物
質（環境ホルモン）の一つとして疑われている。この点
では問題があるが、上記ビスフェノールＦ型エポキシ樹
脂などの、ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂以外の他の
ビスフェノール型エポキシ樹脂は、いずれも化学構造が
異なるため環境ホルモン物質には該当せず、ポッティン
グ樹脂として接着強度および耐熱性において優れた効果
を奏することができる。In the above formula (2), the bisphenol A type epoxy resin where n = 1 is excellent as a potting resin in that it shows high adhesive strength and heat resistance, but recently, the raw material bisphenol A is exogenous endocrine. Suspected as a disruptive chemical (environmental hormone). Although there is a problem in this respect, other bisphenol-type epoxy resins other than the bisphenol A-type epoxy resin, such as the above-mentioned bisphenol F-type epoxy resin, do not correspond to environmental hormone substances because of their different chemical structures. As a result, excellent effects can be achieved in adhesive strength and heat resistance.
【００２３】本発明において好ましいポッティング樹脂
として、バンティコ社製ＬＳＴ８６８のＲ８（主剤）と
Ｈ８（硬化剤）を挙げることができる。主剤のＲ８はビ
スフェノールＦ型エポキシ樹脂を主成分として、フィラ
ーを約４４％程度含み、粘度が約２２，０００ｍＰａ・
ｓ（２５℃）、比重が約１．５３（２５℃）である。ま
た、硬化剤のＨ８は主成分が脂肪族ポリアミンであり、
粘度が約１８０ｍＰａ・ｓ（２５℃）、比重が約０．９
９（２５℃）である。そして、静置ポッティングに使用
するとき、上記主剤Ｒ８と硬化剤Ｈ８とを混合し、前述
したポッティング開始時の好適な粘度１００〜５，００
０ｍＰａ・ｓになるように調整する。As preferred potting resins in the present invention, R8 (main agent) and H8 (curing agent) of LST868 manufactured by Bantico can be mentioned. R8 of the main agent contains bisphenol F type epoxy resin as a main component, contains about 44% of filler, and has a viscosity of about 22,000 mPa ·
s (25 ° C.), specific gravity is about 1.53 (25 ° C.). The main component of the hardening agent H8 is an aliphatic polyamine,
Viscosity is about 180 mPa · s (25 ° C), specific gravity is about 0.9
9 (25 ° C.). When used for stationary potting, the base agent R8 and the curing agent H8 are mixed, and the above-mentioned suitable viscosity at the start of potting is 100 to 5,000.
Adjust so as to be 0 mPa · s.
【００２４】更に好ましいポッティング樹脂としては、
バンティコ社製ＬＳＴ８６８のＲ１４（主剤）とＨ１４
（硬化剤）を挙げることができる。主剤のＲ１４はＲ８
と同様にビスフェノールＦ型エポキシ樹脂を主成分とし
て、フィラーを約４７％程度含み、粘度が約３，６００
ｍＰａ・ｓ（２３℃）、比重が１．４９（２３℃）であ
る。また、硬化剤のＨ１４は主成分が脂肪族ポリアミン
であり、粘度が約１５０ｍＰａ・ｓ（２３℃）、比重が
０．９８（２３℃）である。同様に、静置ポッティング
に使用するとき、上記主剤Ｒ１４と硬化剤Ｈ１４とを混
合し、ポッティング開始時の好適な粘度１００〜５，０
００ｍＰａ・ｓに調整する。More preferred potting resins include:
R14 (base agent) and H14 of LST868 manufactured by Bantico
(Curing agent). The main agent R14 is R8
In the same manner as described above, bisphenol F type epoxy resin as a main component, about 47% of a filler, and a viscosity of about 3,600
mPa · s (23 ° C.) and specific gravity 1.49 (23 ° C.). The main component of the curing agent H14 is an aliphatic polyamine having a viscosity of about 150 mPa · s (23 ° C.) and a specific gravity of 0.98 (23 ° C.). Similarly, when used for standing potting, the base agent R14 and the curing agent H14 are mixed to obtain a suitable viscosity of 100 to 50,000 at the start of potting.
Adjust to 00 mPa · s.
【００２５】ポッティング樹脂の硬化時間は、４８時間
以内に硬化するものが好ましく、更に好ましは２４時間
以内に硬化できるものが生産性の上から好ましい。The curing time of the potting resin is preferably 48 hours or less, and more preferably 24 hours or less from the viewpoint of productivity.
【００２６】硬化後のポッティング樹脂の強度は、引張
り強さが３〜６ＭＰａ、圧縮強さが４０〜５０ＭＰａ、
曲げ強さが１０〜１５ＭＰａ程度であればよい。中空糸
膜束端を開孔状態にしてポッティングした状態での強さ
としては、ケースに対する充填密度により異なるが、充
填率約５０％において引張り強さが２〜５ＭＰａ、圧縮
強さが１０〜２０ＭＰａ、曲げ強さが８〜１０ＭＰａ程
度であればよい。The potting resin after curing has a tensile strength of 3 to 6 MPa, a compressive strength of 40 to 50 MPa,
The bending strength may be about 10 to 15 MPa. The strength in the state where the end of the hollow fiber membrane bundle is opened and potted differs depending on the packing density in the case, but at a filling rate of about 50%, the tensile strength is 2 to 5 MPa and the compressive strength is 10 to 20 MPa. The bending strength may be about 8 to 10 MPa.
【００２７】本発明の中空糸膜モジュールにおいて、中
空糸膜の素材はポリアクリロニトリル、ポリスルホン、
ポリフッ化ビニリデンなどからなり、膜表面の微細孔の
径が１μｍ以下、特に０．００５〜０．５μｍであるも
のが好ましい。このような微細孔の径を有することによ
り、微粒子や懸濁物質を効率よく除去できるほか、細菌
やウイルスに対しても高い阻止性能を発揮することがで
きる。In the hollow fiber membrane module of the present invention, the material of the hollow fiber membrane is polyacrylonitrile, polysulfone,
It is preferably made of polyvinylidene fluoride or the like, and the diameter of the fine pores on the film surface is 1 μm or less, particularly preferably 0.005 to 0.5 μm. By having such a fine pore diameter, fine particles and suspended substances can be efficiently removed, and high inhibition performance against bacteria and viruses can be exhibited.
【００２８】本発明は、特にケースの内部最小横断面積
が１５０ｃｍ2 以上、更に好ましくは２５０ｃｍ2 以上
の大型中空糸膜モジュールを製造する場合に有効であ
る。また、大型ケースに収納された中空糸膜の外径を基
準とした有効膜面積は、４０ｍ 2 以上あることが好まし
く、６０ｍ2 以上であれば更に好ましい。The present invention is particularly directed to the minimum internal cross-sectional area of the case.
Is 150cmTwoAbove, more preferably 250 cmTwothat's all
Effective when manufacturing large hollow fiber membrane modules
You. Also, based on the outer diameter of the hollow fiber membrane stored in the large case,
The standard effective membrane area is 40 m TwoPreferably
Ku, 60mTwoIt is more preferable if it is above.
【００２９】ケースの材質は、金属およびプラスチック
のいずれでもよいが、好ましく塩化ビニル樹脂、アクリ
ロニトリル・エチレンプロピレンゴム・スチレン（ＡＥ
Ｓ）樹脂、アクリロニトリル・アクリルゴム・スチレン
（ＡＡＳ）樹脂、ポリスルホン樹脂などを使用するのが
よい。The material of the case may be either metal or plastic, but is preferably vinyl chloride resin, acrylonitrile / ethylene propylene rubber / styrene (AE
S) Resin, acrylonitrile / acrylic rubber / styrene (AAS) resin, polysulfone resin and the like are preferably used.
【００３０】本発明は、上述のように大型中空糸膜モジ
ュールにおける中空糸膜束の端部を接着固定する方法で
あるが、その樹脂の接着固定部の内側には弾性樹脂層を
積層させることが好ましい。このように弾性樹脂層を中
空糸膜と接着樹脂との接着界面に積層することにより、
その弾性樹脂層により中空糸膜の糸切れを低減すること
ができる。弾性樹脂層に使用する樹脂としては、シリコ
ーンが好ましく、粘度が１００〜５０００ｍＰａ・ｓで
あって、硬化触媒としてチタン系又は白金系を使用し、
１〜４８時間で硬化するものがよい。The present invention relates to a method of bonding and fixing the ends of the hollow fiber membrane bundle in the large-sized hollow fiber membrane module as described above. An elastic resin layer is laminated inside the resin fixing portion. Is preferred. By laminating the elastic resin layer on the adhesive interface between the hollow fiber membrane and the adhesive resin,
The elastic resin layer can reduce yarn breakage of the hollow fiber membrane. As the resin used for the elastic resin layer, silicone is preferable, the viscosity is 100 to 5000 mPa · s, and a titanium-based or platinum-based curing catalyst is used,
One that cures in 1 to 48 hours is preferred.
【００３１】図１は、本発明により製造する中空糸膜モ
ジュールの一例を示す。FIG. 1 shows an example of a hollow fiber membrane module manufactured according to the present invention.
【００３２】この中空糸膜モジュールは、内部最小横断
面積が１５０ｃｍ2 以上である円筒状の本体ケース１の
中に、数百〜数万本の多数の中空糸膜２を収束した中空
糸膜束３を充填率４０〜７０％の範囲にして収納してい
る。この中空糸膜束３の両端部のうち、一方の端部Ａ
（図の上端側）は、中空糸膜２の切口端を開口するよう
に樹脂１３で中空糸膜相互間が接着固定されると共に、
その端部Ａが本体ケース１の内壁に接着固定されてい
る。また、他方の端部Ｂ（図の下端側）は、中空糸膜２
の切口端を樹脂１３で封止され、かつ中空糸膜相互間が
接着固定されると共に、その端部Ｂを本体ケース１の内
壁に接着されている。この樹脂１３による端部Ａ，Ｂの
封止は、本発明の静置ポッティング法によって行われ
る。This hollow fiber membrane module has a hollow fiber membrane bundle in which hundreds to tens of thousands of hollow fiber membranes 2 are converged in a cylindrical main body case 1 having an inner minimum cross-sectional area of 150 cm 2 or more. 3 is stored in the range of the filling rate of 40 to 70%. One end A of both ends of the hollow fiber membrane bundle 3
At the upper end of the drawing, the hollow fiber membranes are adhesively fixed with resin 13 so as to open the cut ends of the hollow fiber membranes 2 and
The end A is adhesively fixed to the inner wall of the main body case 1. The other end B (the lower end in the figure) is the hollow fiber membrane 2
The cut end is sealed with a resin 13 and the hollow fiber membranes are adhesively fixed to each other, and the end B is adhered to the inner wall of the main body case 1. The sealing of the ends A and B with the resin 13 is performed by the stationary potting method of the present invention.
【００３３】さらに、上記のように静置ポッティング法
により樹脂１３で接着固定された両端部Ａ，Ｂの内側に
は、それぞれ弾性樹脂１４が積層接着されている。また
本体ケース１内の上記端部Ａ，Ｂ間に挟まれた濾過域４
には、端部Ｂ側の近傍に原水供給管５が設けられ、また
端部Ａ側の近傍にエア排出管６が設けられている。Further, elastic resin 14 is laminated and adhered to the inside of both ends A and B, which are adhered and fixed with the resin 13 by the stationary potting method as described above. Further, a filtration area 4 sandwiched between the ends A and B in the main body case 1.
Is provided with a raw water supply pipe 5 near the end B side, and an air discharge pipe 6 near the end A side.
【００３４】また、端部Ａ，Ｂが接着固定された本体ケ
ース１の外端側には、一方の端部Ａ側にはキャップケー
ス１ａが固定され、そのキャップケース１ａ内に濾過水
流出室７が形成され、その濾過水流出室７に濾過水出口
管８が設けられている。また、他方の端部Ｂ側にはキャ
ップケース１ｂが固定され、そのキャップケース１ｂ内
に空室９が形成され、その空室９に排水管１０とエア供
給口１２が設けられている。また、端部Ｂを空気室から
濾過域４に貫通するようにしたエア分散孔兼排水孔１１
が設けられている。A cap case 1a is fixed to one end A of the main case 1 to which the ends A and B are bonded and fixed, and a filtered water outflow chamber is provided in the cap case 1a. A filtered water outlet pipe 8 is provided in the filtered water outflow chamber 7. On the other end B side, a cap case 1b is fixed, and an empty room 9 is formed in the cap case 1b. The empty room 9 is provided with a drain pipe 10 and an air supply port 12. Further, an air distribution hole / drainage hole 11 having an end B penetrating from the air chamber to the filtration area 4 is provided.
Is provided.
【００３５】上記のような中空糸膜モジュールにおい
て、被濾過水は原水供給管５から濾過域４に供給され、
その濾過域４において中空糸膜２の外側から内側の空洞
部へ浸出することにより濾過され、濾過水が濾過水流出
室７を経て濾過水出口管８から流出する。濾過操作中、
エア供給口１２からエアが供給され、エア分散孔兼排水
孔１１を介して濾過域４に供給され、中空糸膜２を揺動
しながらエア排出管６から排出される。また、中空糸膜
２を透過しなかった濁質分は排水時にエア分散孔兼排水
孔１１を経て、排水管１０から排出される。In the hollow fiber membrane module as described above, the water to be filtered is supplied from the raw water supply pipe 5 to the filtration zone 4.
Filtration is performed by leaching from the outside of the hollow fiber membrane 2 to the inside of the hollow fiber membrane 2 in the filtration area 4, and the filtered water flows out of the filtered water outlet pipe 8 through the filtered water outflow chamber 7. During the filtration operation,
Air is supplied from an air supply port 12, supplied to the filtration area 4 through an air distribution hole / drain hole 11, and discharged from the air discharge pipe 6 while swinging the hollow fiber membrane 2. Further, the turbid matter which has not passed through the hollow fiber membrane 2 is discharged from the drain pipe 10 through the air dispersion hole and the drain hole 11 at the time of drainage.
【００３６】[0036]
【実施例】実施例１ 塩化ビニル製のケース（内径１９４ｍｍ、外径２１６ｍ
ｍ：内部最小横断面積２３８ｃｍ2 ）に、ポリアクリロ
ニトリル樹脂製の中空糸膜（外径１．３ｍｍ、内径０．
９ｍｍ）を１２，０００本の束（総断面積１５０ｃ
ｍ2 、接着固定部における中空糸膜の充填率５４％）に
して挿入し、その端部に下記のように調製したポッティ
ング樹脂をチューブポンプで２０ｇ／min で注入して、
静置ポッティング法により図１の構造の中空糸膜モジュ
ールを製作した。EXAMPLE 1 A case made of vinyl chloride (inner diameter: 194 mm, outer diameter: 216 m)
m: the internal minimum cross section 238cm 2), polyacrylonitrile resin hollow fiber membranes (outer diameter 1.3 mm, inner diameter of 0.
9mm) into 12,000 bundles (total cross-sectional area 150c)
m 2 , the filling rate of the hollow fiber membrane in the adhesive fixing part was 54%), and the potting resin prepared as described below was injected into the end at a rate of 20 g / min with a tube pump.
The hollow fiber membrane module having the structure shown in FIG. 1 was manufactured by the stationary potting method.
【００３７】 〔ポッティング樹脂の調製〕 ビスフェノールＦ型エポキシ樹脂 （バンティコ（株）製 ＬＳＴ８６８ Ｒ８） １００重量部 脂肪族ポリアミン系硬化剤 （バンティコ（株）製 ＬＳＴ８６８ Ｈ８） ３５重量部 ２５℃で混合攪拌、真空乾燥機で脱泡後の粘度 １３００ｍＰａ・ｓ 上記注入樹脂の中心部に温度センサーを挿入してポッテ
ィング中の発熱温度を測定したところ、最高温度は９４
℃であった。[Preparation of Potting Resin] 100 parts by weight of bisphenol F type epoxy resin (LST868 R8 manufactured by Bantico Co.) 35 parts by weight of aliphatic polyamine-based curing agent (LST868 H8 manufactured by Bantico Co.) Mixing and stirring at 25 ° C. Viscosity after defoaming with a vacuum dryer 1300 mPa · s When a temperature sensor was inserted into the center of the above injected resin and the heat generation temperature during potting was measured, the maximum temperature was 94.
° C.
【００３８】樹脂硬化後、回転鋸刃で封止部を半径方向
にカットしたところ、不浸透部や亀裂は全くなく、かつ
樹脂とケースとの剥離も発生していなかった。After the resin was cured, the sealing portion was cut in the radial direction with a rotary saw blade. As a result, no impervious portion or crack was found, and no separation between the resin and the case occurred.
【００３９】実施例２ ポッティング樹脂の調整を下記のようにした以外は、実
施例１と同様に中空糸膜モジュールを製作した。Example 2 A hollow fiber membrane module was manufactured in the same manner as in Example 1, except that the adjustment of the potting resin was performed as follows.
【００４０】 〔ポッティング樹脂の調製〕 ビスフェノールＦ型エポキシ樹脂 （バンティコ（株）製 ＬＳＴ８６８ Ｒ１４） １００重量部 脂肪族ポリアミン系硬化剤 （バンティコ（株）製 ＬＳＴ８６８ Ｈ１４） ３３重量部 ２３℃で混合攪拌、真空乾燥機で脱泡後の粘度 ７５０ｍＰａ・ｓ 上記注入樹脂の中心部に温度センサーを挿入してポッテ
ィング中の発熱温度を測定したところ、最高温度は７５
℃であった。[Preparation of Potting Resin] 100 parts by weight of bisphenol F type epoxy resin (LST868 R14 manufactured by Bantico Co.) 33 parts by weight of aliphatic polyamine-based curing agent (LST868 H14 manufactured by Bantico) Mixed and stirred at 23 ° C. Viscosity after defoaming with a vacuum dryer 750 mPa · s When a temperature sensor was inserted into the center of the above injected resin and the heat generation temperature during potting was measured, the maximum temperature was 75.
° C.
【００４１】樹脂硬化後、実施例１と同様に封止部を半
径方向にカットしたところ、不浸透部や亀裂は全く認め
られず、樹脂とケース間の剥離も発生していなかった。After the resin was cured, the sealing portion was cut in the radial direction in the same manner as in Example 1. As a result, no impervious portion or crack was observed, and no peeling between the resin and the case occurred.
【００４２】比較例１ ポッティング樹脂として、ビスフェノールＦ型エポキシ
樹脂（バンティコ（株）製 ＬＳＴ８６８ Ｒ６）１０
０重量部に脂肪族ポリアミン系硬化剤（同 Ｈ６）７５
重量部を配合し、粘度を５００ｍＰａ・ｓに調製した他
は、実施例１と同様にしてポッティングした。Comparative Example 1 As a potting resin, bisphenol F type epoxy resin (LST868 R6, manufactured by Bantico) 10
0 parts by weight of an aliphatic polyamine-based curing agent (H6) 75
Potting was carried out in the same manner as in Example 1 except that the weight part was blended and the viscosity was adjusted to 500 mPa · s.
【００４３】実施例１と同様に注入樹脂の中心部のポッ
ティング中の発熱温度を測定したところ、最高温度は１
５５℃であった。When the heat generation temperature during potting at the center of the injected resin was measured in the same manner as in Example 1, the maximum temperature was 1
55 ° C.
【００４４】樹脂硬化後、回転鋸刃で封止部をカットし
たところ、中央部に大きく亀裂が発生していた。After the resin was cured, the sealing portion was cut with a rotary saw blade. As a result, a large crack was generated at the center.
【００４５】[0045]
【発明の効果】上述したように本発明によれば、内部最
小横断面積１５０ｃｍ2 以上の大型モジュールを静置ポ
ッティング法で製造する場合、樹脂をその硬化反応時の
最高温度が１２０℃以下になるように制御しながら硬化
させることにより、冷却後の熱収縮を小さく抑制するた
め、接着固定部における不浸透部や亀裂、ケースとの剥
離をなくすことができる。As described above, according to the present invention, when a large module having an inner minimum cross-sectional area of 150 cm 2 or more is manufactured by the stationary potting method, the maximum temperature of the resin during the curing reaction is 120 ° C. or less. By performing the curing while controlling as described above, the heat shrinkage after cooling is suppressed to a small extent, so that it is possible to eliminate impermeable portions, cracks, and peeling from the case in the adhesive fixing portion.
【図１】本発明により製造される中空糸膜モジュールの
一例を示す断面図である。FIG. 1 is a cross-sectional view showing an example of a hollow fiber membrane module manufactured according to the present invention.
１ 本体ケース １ａ，１ｂ キャップケース ２ 中空糸膜 ３ 中空糸膜束 ４ 濾過域 ５ 原水供給管 ６ エア排出管 ７ 濾過水流出室 ８ 濾過水出管 ９ 空室 １０ 排水管 １１ エア分散兼排水孔 １２ エア供給口 １３ 樹脂 １４ 弾性樹脂 DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Main body case 1a, 1b Cap case 2 Hollow fiber membrane 3 Hollow fiber membrane bundle 4 Filtration area 5 Raw water supply pipe 6 Air discharge pipe 7 Filtration water outflow chamber 8 Filtration water outlet pipe 9 Empty chamber 10 Drain pipe 11 Air dispersion and drain hole 12 Air supply port 13 Resin 14 Elastic resin
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） // Ｂ２９Ｋ 63:00 Ｂ２９Ｋ 63:00 Ｂ２９Ｌ 31:14 Ｂ２９Ｌ 31:14 (72)発明者 畑野 征雄 滋賀県大津市園山１丁目１番１号 東レ株 式会社滋賀事業場内 Ｆターム(参考） 4D006 GA02 HA02 JA13C JA13Z JB05 JB06 MA01 MB01 MC29 MC39 MC62 PB06 PB24 PB55 4F204 AA39 AB03 AD05 AD35 AH03 AM32 AR06 EA03 EA06 EB01 EB12 EK13 EK26 4J036 AD08 JA15 ──────────────────────────────────────────────────の Continued on the front page (51) Int.Cl. 7 Identification symbol FI Theme coat ゛ (Reference) // B29K 63:00 B29K 63:00 B29L 31:14 B29L 31:14 (72) Inventor Masao Hatano Shiga 1-1-1 Sonoyama, Otsu-shi F-term (reference) in Shiga Plant of Toray Industries, Inc. 4J036 AD08 JA15
Claims (7)
ケース内に中空糸膜束を収納し、該中空糸膜束の端部を
静置ポッティング法により樹脂で接着固定するに際し、
前記樹脂の硬化反応時の最高温度を１２０℃以下に制御
する中空糸膜モジュールの製造方法。When a hollow fiber membrane bundle is housed in a case having an inner minimum cross-sectional area of 150 cm 2 or more, and an end of the hollow fiber membrane bundle is adhered and fixed with a resin by a static potting method,
A method for producing a hollow fiber membrane module, wherein the maximum temperature during the curing reaction of the resin is controlled to 120 ° C. or lower.
填率が４０〜７０％である請求項１に記載の中空糸膜モ
ジュールの製造方法。2. The method for producing a hollow fiber membrane module according to claim 1, wherein the filling rate of the hollow fiber membrane bundle in the adhesive fixing portion is 40 to 70%.
粘度を１００〜５，０００ｍＰａ・ｓの範囲にする請求
項１または２に記載の中空糸膜モジュールの製造方法。3. The method for producing a hollow fiber membrane module according to claim 1, wherein the resin viscosity at the start of the standing potting method is in the range of 100 to 5,000 mPa · s.
を１〜１００ｇ／分の範囲にする請求項１〜３のいずれ
かに記載の中空糸膜モジュールの製造方法。4. The method for producing a hollow fiber membrane module according to claim 1, wherein the resin injection rate in the stationary potting method is in a range of 1 to 100 g / min.
るビスフェノールを有するエポキシ樹脂である請求項１
〜３のいずれかに記載の中空糸膜モジュールの製造方
法。 【化１】 （ここで、Ｘはアルキレン基を示す。）5. The epoxy resin having a bisphenol represented by the following general formula (1):
The method for producing a hollow fiber membrane module according to any one of claims 1 to 3. Embedded image (Here, X represents an alkylene group.)
（２） 【化２】 （ここで、Ｒ1 およびＲ2 はＣn Ｈ2n+1（ただしｎ＝０
またはｎ≧２の整数）を表す。）で表される請求項５に
記載の中空糸膜モジュールの製造方法。6. X in the general formula (1) is represented by the following formula (2). (Where R1 and R2 are C n H 2n + 1 (where n = 0
Or an integer of n ≧ 2). The method for producing a hollow fiber membrane module according to claim 5, wherein
樹脂である請求項１〜４のいずれかに記載の中空糸膜モ
ジュールの製造方法。7. The method for producing a hollow fiber membrane module according to claim 1, wherein the resin is a bisphenol F type epoxy resin.
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