JP2005213508A - 官能化スチレン/ブタジエンエラストマー、シリカおよびスチレン/α−メチルスチレン樹脂を含むゴム組成物部材を有するタイヤ - Google Patents
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Abstract
【解決手段】多モード(例えば、2モード)分子量分布のシラノール側基および/またはアルコキシ側基を有する内部シラノールおよび/またはシロキシ基を含む官能化スチレン/ブタジエンエラストマー、並びに、その中に分散されている、合成非晶質シリカおよびスチレン/α−メチルスチレン樹脂を含んでなるゴム組成物、およびそれを用いたタイヤに関する。1つの側面では、該ゴム組成物は少なくとも1種の追加のジエンエラストマーを含有していてもよい。別の側面では、該合成非晶質シリカの少なくとも一部は、官能化スチレン/ブタジエンエラストマーとブレンドする前に、表面上のヒドロキシル基を減じる前処理をした前処理沈降シリカ凝集体の形でもよい。
【選択図】なし
Description
タイヤは、シス1,4−ポリブタジエンとスチレン/ブタジエンコポリマーエラストマーとの組み合わせであることも多い各種エラストマーを含むゴム組成物のトレッドで歴史的に製造されているが、少量の他のエラストマー、例えばシス1,4−ポリイソプレン、イソプレン/ブタジエンおよび3,4−ポリイソプレンも存在しうる。
本発明では、エラストマー100重量部(phr)に基づいて以下の成分を含むゴム組成物の少なくとも1つの部材を有するタイヤを提供する:
(A)次の成分を含むエラストマー100phr:
(1)スチレン/ブタジエンエラストマー複合材料(SBR複合材料)約60〜約90phr、ここで、該SBR複合材料は、スチレン/ブタジエンコポリマーエラストマー(SBR−1)および官能性スチレン/ブタジエンコポリマーエラストマー(SBR−2)を含み、該(SBR−2)は、(SBR−2)エラストマー鎖の一部として、珪素原子から吊り下がって結合したヒドロキシルおよび/またはアルコキシ基を有する少なくとも珪素原子をエラストマー内に含み、これによって該エラストマーは、少なくとも2つのセグメント(SBR−2AおよびSBR−2B)に、それらの間のシラノールおよび/またはシロキシ基の珪素原子で分けられ、該SBR複合材料はこれによって、約35〜約55重量%の数平均分子量(Mn)約200,000〜約300,000の(SBR−1)、そして対応して、約65〜約35重量%の数平均分子量(Mn)約400,000〜約550,000の(SBR−2)を含む多モード(例えば、主として2モード)分子量構造を含み;ここで、該エラストマーは、該珪素原子に吊り下がった、550,000を越える、あるいは550,000〜約650,000の数平均分子量(Mn)を有し、かつSBR−1およびSBR−2の範囲内のスチレン含有率およびTg値を有する、少なくとも1種の追加スチレン/ブタジエンコポリマーエラストマー(SBR−3)を0〜10重量%含有する;
(2)少なくとも1種のジエンに基づく追加エラストマー、好ましくはシス1,4−ポリブタジエンエラストマー約10〜約40phr;および
(B)次の成分を含む粒状強化材約35〜約100phr、あるいは約50〜約100phr:
(1)表面にヒドロキシル基(例えば、シラノール基)を含む合成非晶質シリカ、好ましくは沈降シリカの凝集体約45〜約100phr、あるいは約81〜約95phr、好ましくは少なくとも85phrおよび
(2)ヨウ素吸収価(ASTM D−1510)が約140〜約180g/kg、同時にジブチルフタレート(DBP)吸収価(ASTM D−2414)が約120〜約140cc/100gであることを特徴とするゴム強化カーボンブラック0〜約15phr、あるいは約5〜約12phr、あるいは0から最大15phr、
ここで、シリカ/カーボンブラック重量比は、好ましくは少なくとも5.67/1、より好ましくは少なくとも8.5/1である、
(C)スチレンから誘導される約40〜約70%の単位、および対応して、α−メチルスチレンから誘導される約60〜約30%の単位よりなるスチレン/α−メチルスチレンコポリマー樹脂約5〜約12phr、および
(D)カップリング剤:
(1)次の部分を有するカップリング剤:
(a)シリカ凝集体の表面に含まれるヒドロキシル基および(SBR−2)エラストマーのシラノールおよび/またはシロキシ基と反応性の部分、および
(b)追加のジエンエラストマー並びに(SBR)複合材料の(SBR−1)および(SBR−2)と相互作用性の別の部分、または
(2)ポリスルフィド橋中に平均2〜2.5個の接続硫黄原子を有するビス−(3−トリエトキシシリルプロピル)ポリスルフィドと、ポリスルフィド橋中に平均3〜4個の接続硫黄原子を有するビス−(3−トリエトキシシリルプロピル)ポリスルフィドとの組み合わせ、ここで、ポリスルフィド橋中に平均2〜2.5個の接続硫黄原子を有するポリスルフィド(ポリスルフィド橋中に平均3〜4個の接続硫黄原子を有するポリスルフィドは除く)は、硫黄および硫黄加硫促進剤の不在下でゴム組成物とブレンドされ、ポリスルフィド橋中に平均3〜4個の接続硫黄原子を有するポリスルフィドは、その後、硫黄および少なくとも1種の硫黄加硫促進剤の存在下でゴム組成物とブレンドされる、および
(E)任意に、重量比約0.5/1〜約5/1のデンプンおよび可塑剤を含むデンプン/可塑剤複合材料約1〜約10phr、ここで、デンプン/可塑剤は約110〜約170℃の軟化点を有する。
のような実質的に線状の珪素で連結されたエラストマー(SBR−2B)として表しうると考えられる。
実際には、(SBR−2A)および(SBR−2B)は個々の物理的特性が実質的に等しいと考えられる。
本発明の1つの側面では、SBR複合材料は官能化スチレン/ブタジエンエラストマー(SBR−2)を有し、(SBR−1)および(SBR−2)の2モード重量分布特性を示し、該官能化(SBR−2)の珪素原子はペンダントヒドロキシルまたはアルコキシ基を有する。スチレン/ブタジエンコポリマーゴム(SBR−1)と珪素結合、シラノールおよび/またはシロキサン含有スチレン/ブタジエンエラストマー(SBR−2)との該(SBR)複合材料の代表例は、日本合成ゴム社(JSR)のT596(登録商標)であるとここでは考えられる。
(II) (R4O)3−Si−R5−Sx−R5−Si−(R4O)3
(式中、R4は、メチルおよびエチル基の少なくとも1つから選択されるアルキル基、好ましくはエチル基であり、R5は1〜18個、好ましくは2〜4個の炭素原子を有するアルキレン基であり、そしてxは2〜8の値、平均2〜約2.6または約3.5〜約4、好ましくは2〜2.6である)
の有機硫黄シランである。
(A)一般式(III)のアルキルシランで前処理し、その後、エラストマーおよびカップリング剤とブレンドするか;
(B)式(II)のカップリング剤で前処理するか;
(C)式(IV)の有機メルカプトシランで前処理するか;あるいは
(D)式(III)のアルキルシランと
(1)一般式(II)のカップリング剤および/または
(2)式(IV)の有機メルカプトシラン
との組み合わせで前処理し、
ここで、
一般式(III)のアルキルシランは
(III) Xn−Si−R6 4−n
(式中、R6は、1〜18個、好ましくは1〜4個の炭素原子を有するアルキル基であり;nは1〜3の値であり;Xは、ハロゲン、好ましくは塩素、およびメトキシおよびエトキシ基から選ばれるアルコキシ基よりなる群から選択される基である)
で表され、そして
一般式(IV)の有機メルカプトシランは
(IV) (X)n(R7O)3−n−Si−R8−SH
(式中、Xは、ハロゲン、すなわち塩素または臭素、好ましくは塩素、および1〜16個、好ましくは1〜4個の炭素原子を有するアルキル基から選択される基、好ましくはメチル、エチル、n−プロピルおよびn−ブチル基から選択される基であり;R7は、1〜4個の炭素原子を有するアルキル基、好ましくはメチルおよびエチル基から選択される基、より好ましくはエチル基であり;R8は1〜16個、好ましくは1〜4個の炭素原子を有するアルキレン基、より好ましくはプロピレン基であり;そしてnは0〜3の平均値、好ましくは0である)
で表される。
式(I)の官能化されたジエンエラストマーをタイヤトレッドゴム組成物として用いることは、特に沈降シリカを式(II)の有機硫黄シランおよび/または式(III)のアルキルシランで前処理する場合に、沈降シリカとジエンエラストマーおよび官能化エラストマー中のカップリング剤(式II)との混合中にアルコールの発生を減じたりなくすことにおいて、そのカップリング剤が関係する限り重要であると考えられる。各成分と各エラストマーとの混合時にアルコールが放出されないことが望ましい、このことは例えば、アルコールがタイヤ製造プラントのようなゴム製品の製造設備の雰囲気に放出されないことが望ましい場合に考慮される。従って、アルコール副生成物が含まれるのは、ゴム組成物との混合を除く、そのためゴム製品の製造設備を除く、シリカ製造またはシリカ処理設備に限られる。
そのようなジエンエラストマーは、例えば、イソプレンおよび1,3−ブタジエンのような共役ジエンのホモポリマーおよびコポリマー、並びにそのようなジエンとスチレンまたはα−メチルスチレン、好ましくはスチレンのようなビニル芳香族化合物とのコポリマーである。
例えば、上記のポリ(エチレンビニルアルコール)は、酢酸ビニルを重合してポリ(ビニルアセテート)を形成し、その後、加水分解(酸または塩基触媒された)してポリ(エチレンビニルアルコール)を形成することによって製造しうる。酢酸ビニルのそのような反応および得られる生成物の加水分解は、本技術分野における当業者にとって周知のことである。
本発明は次の実施例を参照することによってさらに理解することができる。実施例中の部および%は断りがなければ重量によるものである。
ジエンゴムに基づくコンパウンドの試料を製造した。
試料Aは、シス1,4−ポリブタジエンゴムと乳化重合製造スチレン/ブタジエンゴム、沈降シリカおよびシリカカップリング剤との組み合わせからなる比較試料Aとここでは呼ぶ。
4 イーストマン・コダック社からResin2336(登録商標)として得た、スチレンおよびα−メチルスチレンの陽イオン重合によって製造された、Tg約40℃、軟化点約85℃の、スチレンから誘導された単位約60%からなるスチレン/α−メチルスチレン樹脂。
6 キャボット社からVulcan 10H(登録商標)として得た、ヨウ素吸収価約142g/kgおよびDBP吸収価約130cc/100gのN134(ASTM指定)カーボンブラック。
8 デグサ−ハルス社からX266S(登録商標)として得た、重量比50/50の炭素担体担持複合材料としての、ポリスルフィド橋に約2〜約2.6個の硫黄原子を含むビス(3−トリエトキシシリルプロピル)ポリスルフィドカップリング剤。表1では複合材料として、従って、カップリング剤として50%活性と示されている。
実施例II
実施例Iで製造したゴム試料を約160℃で約14分間硬化した。硬化および非硬化試料の様々な物理的特性(多くの値は概数として示す)は次の表2に示す。
2 例えば1〜50%歪の範囲にわたって選択された温度(例えば、40〜100℃)にて選択された周波数(例えば、1または10ヘルツ)で動的歪スィープを測定するRPA(ラバー・プロセス・アナライザー)装置。1%歪はこの実施例では貯蔵弾性率G´の測定を指す。RPA装置は、選択された温度(例えば、40〜100℃)でのタンデルタの測定にも用いうる。そのようなラバー・プロセス・アナライザーはアルファ・テクノロジーズ社(もとはフレクシス社およびモンサント社)のRPA2000(登録商標)である。RPA2000装置については次を参照:H. A. Palowski等, Rubber World, 1992年6月および1997年1月並びにRubber & Plastics News, 1993年4月26日および5月10日。そのような貯蔵弾性率G´の測定法は本技術分野における当業者に周知の方法である。
実施例IおよびIIにおいて対照試料A、対照試料Bおよび試料Cとされるゴム組成物のトレッドを有し、そして対応して表3において対照タイヤA、対照タイヤBおよびタイヤCとされるサイズ205/55R16のタイヤを製造した。
Claims (20)
- エラストマー100重量部(phr)に基づいて以下の成分を含むことを特徴とするゴム組成物の少なくとも1つの部材を有するタイヤ:
(A)次の成分を含むエラストマー100phr:
(1)スチレン/ブタジエンエラストマー複合材料(SBR複合材料)約60〜約90phr、ここで、該SBR複合材料は、スチレン/ブタジエンコポリマーエラストマー(SBR−1)および官能性スチレン/ブタジエンコポリマーエラストマー(SBR−2)を含み、該(SBR−2)は、(SBR−2)エラストマー鎖の一部として、珪素原子から結合した側基のヒドロキシルおよび/またはアルコキシ基を有する少なくとも1つの珪素原子をエラストマー内に含み、これによって該エラストマーは、少なくとも2つのセグメント(SBR−2AおよびSBR−2B)に、それらの2つのセグメントの間のシラノールおよび/またはシロキシ基の珪素原子で分けられ、該SBR複合材料はこれによって、約35〜約55重量%の数平均分子量(Mn)約200,000〜約300,000の(SBR−1)、そして対応して、約65〜約35重量%の数平均分子量(Mn)約400,000〜約550,000の(SBR−2)を含む多モード(例えば、主として2モード)の分子量構造を含み;ここで、該エラストマーは、該珪素原子に吊り下がった、550,000を越える数平均分子量(Mn)を有しかつSBR−1およびSBR−2の範囲内のスチレン含有率およびTg値を有する、少なくとも1種の追加のスチレン/ブタジエンコポリマーエラストマー(SBR−3)を0〜10重量%含有する;
(2)少なくとも1種の追加のジエンエラストマー約10〜約40phr;および
(B)次の成分を含む粒状強化材約35〜約100phr:
(1)表面上にヒドロキシル基を含む合成非晶質シリカの凝集体約45〜約100phr、および
(2)ヨウ素吸収価が約140〜約180g/kg、同時にジブチルフタレート(DBP)吸収価が約120〜約140cc/100gであることを特徴とするカーボンブラック0〜約15phr、
(C)スチレンから誘導される約40〜約70%の単位、および対応して、α−メチルスチレンから誘導される約60〜約30%の単位よりなるスチレン/α−メチルスチレンコポリマー樹脂約5〜約12phr、および
(D)カップリング剤:
(1)次の部分を有するカップリング剤:
(a)シリカ凝集体の表面に含まれるヒドロキシル基および(SBR−2)エラストマーのシラノールおよび/またはシロキシ基と反応性の部分、および
(b)追加のジエンエラストマー並びに(SBR)複合材料の(SBR−1)および(SBR−2)と相互作用性の別の部分、または
(2)ポリスルフィド橋中に平均2〜2.5個の接続硫黄原子を有するビス−(3−トリエトキシシリルプロピル)ポリスルフィドと、ポリスルフィド橋中に平均3〜4個の接続硫黄原子を有するビス−(3−トリエトキシシリルプロピル)ポリスルフィドとの組み合わせ、ここで、ポリスルフィド橋中に平均2〜2.5個の接続硫黄原子を有するポリスルフィド(ポリスルフィド橋中に平均3〜4個の接続硫黄原子を有するポリスルフィドは除く)は、硫黄および硫黄加硫促進剤の不在下でゴム組成物とブレンドし、ポリスルフィド橋中に平均3〜4個の接続硫黄原子を有するポリスルフィドは、その後、硫黄および少なくとも1種の硫黄加硫促進剤の存在下でゴム組成物とブレンドする。 - ゴム組成物が、重量比約0.5/1〜約5/1のデンプンおよび可塑剤を含み、デンプン/可塑剤の軟化点が約110〜約170℃である、デンプン/可塑剤複合材料をさらに約1〜約10phr含有する、請求項1に記載のタイヤ。
- ゴム組成物用の粒状強化材の場合、非晶質シリカが沈降シリカであり、粒状強化材が、少なくとも85phrの沈降シリカおよび0から最大15phrのゴム強化カーボンブラックを含む、請求項1に記載のタイヤ。
- シリカ/カーボンブラック重量比が少なくとも8.5/1である、請求項3に記載のタイヤ。
- ゴム組成物が、重量比約0.5/1〜約5/1のデンプンおよび可塑剤を含み、かつデンプン/可塑剤の軟化点が約110〜約170℃である、デンプン/可塑剤複合材料を約1〜約10phrさらに含有する、請求項1に記載のタイヤ。
- 追加のジエンエラストマーがシス1,4−ポリブタジエンゴムである、請求項1に記載のタイヤ。
- 追加のジエンエラストマーがシス1,4−ポリブタジエンゴムである、請求項3に記載のタイヤ。
- カップリング剤が、
(A)シリカ凝集体の表面に含まれるヒドロキシル基および(SBR−2)エラストマーのシラノールおよび/またはシロキシ基と反応性の部分、および
(B)追加のジエンエラストマー並びに(SBR)複合材料の(SBR−1)および(SBR−2)と相互作用性の別の部分
を有する、請求項1に記載のタイヤ。 - カップリング剤が、ポリスルフィド橋中に平均2〜2.5個の接続硫黄原子を有するビス−(3−トリエトキシシリルプロピル)ポリスルフィドと、ポリスルフィド橋中に平均3〜4個の接続硫黄原子を有するビス−(3−トリエトキシシリルプロピル)ポリスルフィドとの組み合わせであり、ここで、ポリスルフィド橋中に平均2〜2.5個の接続硫黄原子を有するポリスルフィド(ポリスルフィド橋中に平均3〜4個の接続硫黄原子を有するポリスルフィドは除く)は、硫黄および硫黄加硫促進剤の不在下でゴム組成物とブレンドし、ポリスルフィド橋中に平均3〜4個の接続硫黄原子を有するポリスルフィドは、その後、硫黄および少なくとも1種の硫黄加硫促進剤の存在下でゴム組成物とブレンドする、請求項1に記載のタイヤ。
- カップリング剤が一般式(II):
(II) (R4O)3−Si−R5−Sx−R5−Si−(R4O)3
(式中、R4はエチル基であり、R5は2〜4個の炭素原子を有するアルキレン基であり、そしてxは2〜8の値であり、平均2〜約2.6または約3.5〜約4、好ましくは2〜2.6である)
の有機硫黄シランである、請求項1に記載のタイヤ。 - 非晶質シリカが沈降シリカであり、そして沈降シリカを、エラストマーとブレンドする前に、
(A)一般式(III)のアルキルシランで前処理し、その後、エラストマーおよびカップリング剤とブレンドするか;
(B)式(II)のカップリング剤で前処理するか;
(C)式(IV)の有機メルカプトシランで前処理するか;あるいは
(D)式(III)のアルキルシランと
(1)一般式(II)のカップリング剤および/または
(2)式(IV)の有機メルカプトシラン
との組み合わせで前処理し、
ここで、
一般式(II)のカップリング剤は
(II) (R4O)3−Si−R5−Sx−R5−Si−(R4O)3
(式中、R4はエチル基であり、R5は2〜4個の炭素原子を有するアルキレン基であり、そしてxは2〜8の値、平均2〜約2.6または約3.5〜約4、好ましくは2〜2.6である)
で表され、
一般式(III)のアルキルシランは
(III) Xn−Si−R6 4−n
(式中、R6は1〜4個の炭素原子を有するアルキル基であり;nは1〜3の値であり;Xは、塩素と、メトキシおよびエトキシ基から選ばれるアルコキシ基とからなる群から選択される基である)
で表され、そして
一般式(IV)の有機メルカプトシランは
(IV) (X)n(R7O)3−n−Si−R8−SH
(式中、Xは、塩素、臭素、および1〜4個の炭素原子を有するアルキル基から選択される基であり、R7はメチルおよびエチル基から選択されるアルキル基であり、R8は1〜4個の炭素原子を有するアルキレン基であり、そしてnは0〜3の平均値である)
で表される、請求項1に記載のタイヤ。 - タイヤ部材がタイヤトレッドである、請求項1に記載のタイヤ。
- タイヤ部材がタイヤトレッドである、請求項2に記載のタイヤ。
- タイヤ部材がタイヤトレッドである、請求項3に記載のタイヤ。
- タイヤ部材がタイヤトレッドである、請求項4に記載のタイヤ。
- タイヤ部材がタイヤトレッドである、請求項5に記載のタイヤ。
- タイヤ部材がタイヤトレッドである、請求項6に記載のタイヤ。
- タイヤ部材がタイヤトレッドであり、その中のゴム組成物はその場で形成されるアルコールをほとんど含まない、請求項6に記載のタイヤ。
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