JP2005179573A - 2液硬化型水性塗料組成物及び水性エマルジョンの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】カルボキシル基含有アクリル系共重合体、オルガノシロキサン及び3級アミノ基含有ウレタンプレポリマーを含む水性エマルジョンから構成された第1液、及びエポキシ基含有有機シラン化合物を含む第2液からなる、2液硬化型水性塗料組成物。
【選択図】なし
Description
従って、有機溶剤を大幅に低減した水系塗料(水性塗料;エマルジョン系塗料)であることを前提とし、かつ、上述したように、オルガノポリシロキサン系塗料本来の耐候性能に加えて耐屈曲性及び耐クラック性にも優れるといった諸性能のバランスのとれたオルガノポリシロキサン系塗料組成物が望まれている。
尚、「架橋剤」とは、第2液に含まれており、水性塗料組成物の硬化時に第1液に含まれる各成分の架橋を促す役割を果たすものである(例えばここでは、第1液に含まれるカルボキシル基含有アクリル系共重合体、オルガノシロキサン及び3級アミノ基含有ウレタンプレポリマーの各成分の架橋を促すエポキシ基含有有機シラン化合物を指す)。
なお、ここで言う「オルガノシロキサン」は、アルコキシ基含有有機シラン化合物(b)を後に詳述する加水分解縮合工程で処理することによって得られる生成物である。また、ここで、「第1」及び「第2」は、明細書中で2液の各々を各個に扱うために、便宜上そのように言及しているのみであって、数字自体に特別な意味があるわけではない。本発明の2液硬化型水性塗料組成物は、使用時において第1液と第2液とからなる2液を混合して調製される。
(a)成分として用いるカルボキシル基含有アクリル系共重合体は、第2液中のエポキシ基との架橋量と水性エマルジョンの貯蔵安定性の点から、酸価が20〜100mgKOH/g、より好ましくは30〜70mgKOH/gであるアクリル系共重合体が用いられる。また、そのようにカルボキシル基を有し、酸価が20〜100mgKOH/gであることに加えて、さらに3級アミノ基を有しており、アミン価が0mgKOH/gより大きくかつ50mgKOH/g以下、より好ましくは、アミン価が酸価の50%以下(カルボキシル基1モルに対し、3級アミノ基が0.5モル以下)であるアクリル系共重合体を用いてもよい。
(b)成分として用いるアルコキシ基含有有機シラン化合物は、下記の一般式(1)、
(式中、R1は、水素原子又はアルキル基であり、R2、R3及びR4は、それぞれ独立して、水素原子、OR1、アルキル基又はアリール基である)有するシラン化合物またはその縮合物であることが好ましい。なお、縮合物である場合、その縮合度としては2〜100の範囲が一般的であり、相溶性の点からは、縮合度が2〜15でる液状のものが好ましい。また、本発明において、(b)成分であるアルコキシ基含有有機シラン化合物は、1種類のみとしてもよいし、2種以上を組み合わせてもよい。なお、本明細書及び本明細書に付属の特許請求の範囲で言う「オルガノシロキサン」は、(b)成分であるアルコキシ基含有有機シラン化合物を後に詳述する加水分解縮合工程で処理することによって得られる生成物である。「オルガノシロキサン」は、アルコキシ基含有有機シラン化合物が2〜数百程度の分子に渉って加水分解縮合したものでありうる。
(c)成分として用いる有機金属化合物は、具体的には、Ti、Al、Zr、Sn等の金属アルコキシド化合物、金属キレート化合物、金属エステル化合物、を用いることができる。金属アルコキシド化合物としては、例えば、アルミニウムトリメトキシド、アルミニウムトリエトキシド、アルミニウムトリ−n−プロポキシド、アルミニウムトリイソプロポキシド、アルミニウムトリ−n−ブトキシド、アルミニウムトリイソブトキシド、アルミニウムトリ−sec−ブトキシド、アルミニウムトリ−tert−ブトキシド等のアルミニウムアルコキシド;テトラメチルチタネート、テトラエチルチタネート、テトラ−n−プロピルチタネート、テトライソプロピルチタネート、テトラ−n−ブチルチタネート、テトライソブチルチタネート、テトラ−tert−ブチルチタネート、テトラ−n−ヘキシルチタネート、テトライソオクチルチタネート、テトラ−n−ラウリルチタネート等のチタニウムアルコキシド;テトラエチルジルコネート、テトラ−n−プロピルジルコネート、テトライソプロピルジルコネート、テトラ−n−ブチルジルコネート、テトラ−sec−ブチルジルコネート、テトラ−tert−ブチルジルコネート、テトラ−n−ペンチルジルコネート、テトラ−tert−ペンチルジルコネート、テトラ−tert−ヘキシルジルコネート、テトラ−n−ヘプチルジルコネート、テトラ−n−オクチルジルコネート、テトラ−n−ステアリルジルコネート等のジルコニウムアルコキシド;ジブチルスズジブトキシド等が挙げられ、金属キレート化合物としては、例えば、トリス(エチルアセトアセテート)アルミニウム、トリス(n−プロピルアセトアセテート)アルミニウム、トリス(イソプロピルアセトアセテート)アルミニウム、トリス(n−ブチルアセトアセテート)アルミニウム、イソプロポキシ・ビス(エチルアセトアセテート)アルミニウム、トリス(アセチルアセトナト)アルミニウム、トリス(プロポニルアセトナト)アルミニウム、ジイソプロポキシプロピオニルアセトナトアルミニウム、モノアセチルアセトナト・ビス(プロピオニルアセトナト)アルミニウム、モノエチルアセトアセテート・ビス(アセチルアセトナト)アルミニウム、ジイソプロポキシエチルアセトアセテートアルミニウム、モノアセチルアセトナ・ビス(エチルアセトアセテート)アルミニウム等のアルミニウムキレート化合物;ジイソプロポキシ・ビス(エチルアセトアセテート)チタネート、ジイソプロポキシ・ビス(アセチルアセトナト)チタネート、ジ−n−ブトキシ・ビス(アセチルアセトナト)チタネート等のチタニウムキレート化合物;テトラキス(アセチルアセトナト)ジルコニウム、テトラキス(n−プロピルアセトアセテート)ジルコニウム、テトラキス(エチルアセトアセテート)ジルコニウム等のジルコニウムキレート化合物;ジブチル錫ビス(アセチルアセトネート)等が挙げられ、金属エステル化合物としては、例えば、ジブチル錫ジアセテート、ジブチル錫ジ(2−エチルヘキシレート)、ジベンジル錫ジ(2−エチルヘキシレート)、ジブチル錫ジラウレート、ジブチル錫ジイソオクチルマレエート等の錫エステル化合物が挙げられる。また、ジブチル錫ビス(トリメトキシシリケート)、ジブチル錫ビス(トリエトキシシリケート)、ジブチル錫ビス(トリブトキシシリケート)、ジオクチル錫ビス(トリメトキシシリケート)、ジオクチル錫ビス(トリエトキシシリケート)、ジオクチル錫ビス(トリブトキシシリケート)、ジブチル錫ビス(メチルジエトキシシリケート)、ジブチル錫ビス(エチルジエトキシシリケート)、ジブチル錫ビス(ブチルジエトキシシリケート)、ジオクチル錫ビス(メチルジエトキシシリケート)、ジオクチル錫ビス(エチルジエトキシシリケート)、ジオクチル錫ビス(ブチルジエトキシシリケート)、ジブチル錫ビス(ジメチルエトキシシリケート)、ジブチル錫ビス(ジエチルエトキシシリケート)、ジブチル錫ビス(ジブチルエトキシシリケート)、ジオクチル錫ビス(ジメチルエトキシシリケート)、ジオクチル錫ビス(ジエチルエトキシシリケート)、ジオクチル錫ビス(ジブチルエトキシシリケート)、ジラウリル錫ビス(ジメチルエトキシシリケート)、ジラウリル錫ビス(ジエチルエトキシシリケート)、ジラウリル錫ビス(ジブチルエトキシシリケート)等のジアルキル錫ビスシリケートについても使用可能である。これらの有機金属化合物は1種又は2種以上を組み合わせて用いることが出来る。
(d)成分のウレタンプレポリマーとしては、3級アミノ基を少なくとも一分子中に2個以上有し、アミン価が10〜350mgKOH/gであるものが用いられる。
第2液を構成するエポキシ基含有有機シラン化合物については、特に制限はなく、具体的には、グリシドキシメチルトリメトキシシラン、グリシドキシメチルトリエトキシシラン、β−グリシドキシエチルトリメトキシシラン、β−グリシドキシエチルトリエトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリエトキシシラン、γ−グリシドキシプロピル(メチル)ジメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピル(ジメチル)メトキシシラン、γ−グリシドキシプロピル(エチル)ジメトキシシラン、(3,4−エポキシシクロヘキシル)メチルトリメトキシシラン、β−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシラン、γ−グリシドキシポリシロキサン等を挙げることができる。または、これらの加水分解縮合物も使用することができる。これらの中でも、相溶性及び反応性の点から、γ−グリシドキシプロピルトリエトキシシランが好ましい。
尚、上述の(b)成分であるアルコキシ基含有有機シラン化合物およびオルガノシロキサンは、アルコキシ基含有有機シラン化合物の例示からも明らかなように一切エポキシ基を含有せず、ここで言うエポキシ基含有有機シラン化合物とは明確に区別されるものである。
本発明の2液硬化型水性塗料組成物においては、塗膜の耐屈曲性、耐クラック性をさらに向上させる目的で、上記のエポキシ基含有有機シラン化合物以外のエポキシ基を一分子中に少なくとも2個以上有する化合物を、第2液に架橋剤として任意的に混合してもよい。
そのようなエポキシ基を一分子中に少なくとも2個以上有する化合物は、水溶性または水分散性のもので、エポキシ当量が50〜1000のものを用いることができ、より好ましくは100〜500である。
W : 試料の重量(g)
Vs : 0.1Nの過塩素酸標準液の使用量(滴下量) ml数
Vb : 空試験の過塩素酸標準溶液の使用量(滴下量) ml数
N : 過塩素酸液の規定度
また、(a)成分と(b)成分の混合物に対し水と有機金属化合物の存在下で加水分解縮合を行う工程においては、(b)成分100重量部(固形分)に対して、有機金属化合物((c)成分)が0.1〜30重量部存在していることが好ましい。
このような有機金属化合物の存在下での加水分解縮合工程を行わない場合は、エマルジョンとしての安定性が乏しく貯蔵中に2層に分離したり、著しく増粘したりする。
以下、本発明についてより詳細に説明するが、本発明はこれらの例に限定される訳ではない。まず、実施例及び比較例で用いられる塗料組成物の物性評価法について説明する。なお、以下において、「部」及び「%」とあるのは、特に断りのない限り、それぞれ「重量部」及び「重量%」を意味する。
耐屈曲性の評価は、JIS K5600−5−1の方法に準拠し、マンドレルの直径が10mmのものを使用した。また、試験片としては、150×50×0.3mmの鋼板に、乾燥塗膜厚が50μmになるように塗料組成物をスプレーで塗布し、23℃,50%RHの条件下で4日間養生後、さらに80℃で3日間の強制乾燥を行ったものを使用した。評価は、目視により塗膜の屈曲部を観察し、試験片の割れ、剥がれのないものを「○」とし、それ以外を「×」とした。
耐クラック性は、JIS K5660 6.14(耐湿潤冷熱繰返し性試験)に準じ、20℃の水に18時間浸水し、その後−20℃の冷凍庫で3時間、更に50℃で3時間加温した。この繰り返しを30サイクル行い、試験終了後の塗膜の状態を目視にて観察し、塗膜における割れ、膨れ及び白化の程度を以下の3段階で評価した。なお、試験片は、70×70×6mmのフレキシブルボードにカチオン系プライマー(商品名:カチオンプライマー、亜細亜工業(株)製)を乾燥膜厚が20μmになるようにスプレーで塗装し、23℃,50%RHの条件下で1日間乾燥を行った。さらに乾燥膜厚が50μmになるように塗料組成物をスプレーで塗装し、23℃,50%RHの条件下で7日間養生を行うことにより作製した。
○:塗膜に変化が見られない。
△:塗膜の一部に割れ、膨れが認められる。
×:塗膜に著しい割れ、膨れが認められる。
促進耐候性試験は、超促進耐候試験機(岩崎電気(株)製アイスーパーUVテスター)を用いて行った。また、試験片は、50×50×4mmのフレキシブルボードにカチオン系プライマー(商品名:カチオンプライマー、亜細亜工業(株)製)を乾燥膜厚が20μmになるようにスプレーで塗装し、23℃,50%RHの条件下で1日間乾燥を行った。さらに乾燥膜厚が50μmになるように塗料組成物をスプレーで塗装し、23℃,50%RHの条件下で7日間乾燥を行うことにより作製した。試験条件としては、波長295〜450nm、紫外線照射度100mW/cm2、ブラックパネル温度63℃,50%RH、1サイクルを照射4時間、結露4時間とし、125サイクル(1000時間)試験した。試験終了後、塗膜の初期60度鏡面光沢値に対する光沢保持率を求め、以下の3段階で評価した。
○:光沢保持率 70%以上
△:光沢保持率 50%以上 70%未満
×:光沢保持率 50%未満
耐アルカリ性試験は、JIS K5660 6.21に準じ、水酸化カルシウム飽和溶液に、試験片を23℃の条件下で10日間浸せきさせた。浸せき後、試験片を流水で静かに洗い、2時間乾燥させて、塗膜の膨れ、割れ、剥がれ、つやの変化を目視によって観察し、3段階で評価した。なお、試験片としては、150×70×4mmのフレキシブルボードにカチオン系プライマー(商品名:カチオンプライマー、亜細亜工業(株)製)を乾燥膜厚が20μmになるようにスプレーで塗装し、23℃,50%RHの条件下で1日間乾燥を行った。さらに乾燥膜厚が50μmになるように塗料組成物をスプレーで塗装し、23℃,50%RHの条件下で14日間乾燥したものを用いた。
○:現状試験片と比べて大きな変化が見られない。
△:現状試験片と比べてやや艶引けがある。
×:現状試験片と比べて著しい艶引け、割れ、剥がれがある。
付着性試験は、JIS K5600−5−6クロスカット法に準じ、隙間間隔2mmのカッターガイドを用いて、碁盤目状(25マス;縦5分割×横5分割)に切り傷をつけ、この碁盤目の上にセロハン粘着テープをはり、テープの一端を持って塗面に直角方向に瞬間的に引き剥がし、塗膜の剥がれの面積を測定することで行った。なお、試験片としては、150×70×4mmのフレキシブルボードに乾燥塗膜厚が50μmになるように塗料組成物をスプレーで塗装し、23℃,50%RHの条件下で14日間乾燥したものを用いた。塗膜の全面積に対する塗膜の剥がれの面積から、付着性を以下の通り評価した。
○:塗膜の剥がれの面積が全面積の5%未満の場合
△:塗膜の剥がれの面積が全面積の5%以上、35%未満の場合
×:塗膜の剥がれの面積が全面積の35%以上の場合
150×70×0.8mmのアルミ板に乾燥塗膜厚が50μmになるように塗料組成物をスプレーで塗装し、23℃,50%RHの条件下で14日間乾燥し、試験片を作製した。得られた試験片に、カーボン懸濁水(デグサ・ヒュルス社製カーボンブラック Color Black FW200 5部と脱イオン水 95部にガラスビーズを加えペイントシェーカーで2時間分散した分散液)をエアスプレーで、隠ぺいするまで塗布し、直ちに60℃で1時間乾燥させた。乾燥後、室温まで放冷し、試験片の表面を流水下にてガーゼを使用して、汚れ物質が落ちなくなるまで洗浄した。洗浄後、室温で3時間乾燥し、汚れの程度を色差計にて測定して、試験前後における塗膜の明度差(ΔL*)を求め、以下の3段階で評価した。なお、明度差の絶対値が小さいものほど、耐汚染性に優れた塗料であることを示している。
明度差(ΔL*)
=[試験後の塗膜明度(L*1)−試験前の塗膜明度(L*0)]
○:明度差 −5以上
△:明度差 −10以上 −5未満
×:明度差 −10未満
上に示した塗料組成物の性能測定の結果に基づき、塗料組成物の総合評価を以下に示す基準で行った。
○:全てが○の評価であり、塗料組成物として非常に好適に使用できるレベル。
△:△の評価があり、塗料組成物として使用できるレベルであるが、その用途が限られる場合がある。
×:×の評価があり、塗料組成物として使用が困難なレベル。
まず、アクリル系共重合体(アクリル樹脂溶液)の合成例((a−1)及び(a−2))について説明する。
<合成例・アクリル樹脂溶液(a−1)>
攪拌装置、温度計、冷却管および窒素ガス導入管、滴下装置を備えた反応器に、メチルエチルケトン400部を仕込み、撹拌しながら80℃まで昇温した。そこに、メチルメタクリレート270部、2−エチルヘキシルアクリレート185部、アクリル酸30部、ジメチルアミノエチルメタクリレート部15部、アゾビスイソブチロニトリル4部、メチルエチルケトン10部からなる混合物を、3時間かけて滴下した。滴下終了後、同温度で1時間反応させた。さらに、アゾビスイソブチロニトリル1部、メチルエチルケトン95部からなる混合物を1時間かけて滴下した。滴下終了後、同温度で3時間反応させ、不揮発分(固形分)50%、粘度3200mPa・s(25℃)、数平均分子量20000、固形分アミン価10.6mgKOH/g、固形分酸価46.3mgKOH/gの、淡黄色透明な3級アミノ基及びカルボキシル基含有アクリル樹脂溶液(a−1)を得た。
攪拌装置、温度計、冷却管および窒素ガス導入管、滴下装置を備えた反応器に、メチルエチルケトン400部を仕込み、撹拌しながら80℃まで昇温した。そこに、メチルメタクリレート280部、2−エチルヘキシルアクリレート190部、アクリル酸30部、アゾビスイソブチロニトリル4部、メチルエチルケトン10部からなる混合物を、3時間かけて滴下した。滴下終了後、同温度で1時間反応させた。さらに、アゾビスイソブチロニトリル1部、メチルエチルケトン95部からなる混合物を1時間かけて滴下した。滴下終了後、同温度で3時間反応させ、不揮発分(固形分)50%、粘度800mPa・s(25℃)、数平均分子量10000、固形分アミン価0mgKOH/g、固形分酸価46.3mgKOH/gの、淡黄色透明なカルボキシル基含有アクリル樹脂溶液(a−2)を得た。
<合成例・3級アミノ基含有ウレタンプレポリマー(d−1)>
攪拌装置、温度計、冷却管および窒素ガス導入管、滴下装置を備えた反応器に、ポリプロピレングリコール(商品名:サンニックスPP−1000、三洋化成工業(株)製 :分子量=1000)527.9部と1,6−ヘキサメチレンジイソシアネート177.8部とメチルエチルケトン200部を仕込み、窒素雰囲気下で撹拌しながら80℃まで昇温し、同温度で6時間以上反応させた。イソシアネート濃度(NCO%)が理論量に到達した時点で、更にN,N−ジメチルエタノールアミン94.3部を加えて、赤外吸光度分析でイソシアネート基が消失するまで反応させた。固形分80wt%、固形分アミン価が74.2mgKOH/gの3級アミノ基含有のウレタンプレポリマー溶液(d−1)を得た。
攪拌装置、温度計、冷却管および窒素ガス導入管、滴下装置を備えた反応器に、ポリカプロラクトンジオール(商品名:プラクセルL212AL、ダイセル化学(株)製 :分子量=1250)566.7部と1,6−ヘキサメチレンジイソシアネート152.5部とメチルエチルケトン200部を仕込み、窒素雰囲気下で撹拌しながら80℃まで昇温し、同温度で6時間以上反応させた。イソシアネート濃度(NCO%)が理論量に到達した時点で、更にN,N−ジメチルエタノールアミン80.8部を加えて、赤外吸光度分析でイソシアネート基が消失するまで反応させた。固形分80wt%、固形分アミン価が63.6mgKOH/gの3級アミノ基含有のウレタンプレポリマー溶液(d−2)を得た。
攪拌装置、温度計、冷却管および窒素ガス導入管、滴下装置を備えた反応器に、ポリカーボネートジオール(商品名:ニッポラン981、日本ポリウレタン工業(株)製 :分子量=1000)493.0部とイソホロンジイソシアネート219.1部とメチルエチルケトン200部を仕込み、窒素雰囲気下で撹拌しながら80℃まで昇温し、同温度で6時間以上反応させた。イソシアネート濃度(NCO%)が理論量に到達した時点で、更にN,N−ジメチルエタノールアミン87.9部を加えて、赤外吸光度分析でイソシアネート基が消失するまで反応させた。固形分80wt%、固形分アミン価が69.1mgKOH/gの3級アミノ基含有のウレタンプレポリマー溶液(d−3)を得た。
(b)成分のアルコキシ基含有有機シラン化合物としては、メチルフェニル系アルコキシシラン化合物(商品名:DC3074、東レ・ダウコーニング・シリコーン(株)製、有効成分100%、メトキシ含有量17wt%、Si原子約25%含有)を用いた。
(c)成分の有機金属化合物としては、ジブチル錫ジラウレート(DBTDL)を用いた。
さらに、第2液の架橋剤としては、γ−グリシドキシプロピルトリエトキシシラン(商品名:KBE−403、信越化学工業(株)製)、及び場合により、ソルビトールポリグリシジルエーテル(商品名:デナコールEX−614B、ナガセケムテックス(株)製)を用いた。
<加水分解縮合>
攪拌装置、温度計、冷却管および、滴下装置を備えた反応器に、3級アミノ基及びカルボキシル基含有アクリル樹脂溶液((a−1))100部とメチルフェニル系アルコキシシラン化合物(b)100部とイオン交換水20部を仕込み撹拌混合した。更に、撹拌しながらジブチル錫ジラウレート(c)3部を仕込み70℃まで昇温し、同温度で6時間反応させた。
<ウレタンプレポリマー混合工程及び中和・自己乳化工程>
加水分解縮合工程に次いで、35℃まで冷却し、3級アミノ基含有ウレタンプレポリマー溶液((d−1))17.2部、N.N−ジメチルエタノールアミン1.9部を仕込み、十分に中和してから、イオン交換水219.5部を仕込み乳化させた。その後、メチルエチルケトン及び反応で生成したメタノールを60℃×100Torrにて除去を行い、固形分40%、平均粒子径140nmの水性エマルジョンを得た。
表1に記載の組成の通り、また上述した各工程に従い、エマルジョンA〜Hを調製した。「脱溶剤」とは、製造工程中に添加したメチルエチルケトン(MEK)及び発生したメタノール(MeOH)を除去したことを意味する。
なお、エマルジョンA〜Fは本発明に従ったものであり、エマルジョンG〜Hは比較のために調製したものである。エマルジョンHは、ジブチル錫ジラウレートの存在下の加水分解工程を行わなかったため、エマルジョンの安定性が悪く2層に分離した。
表2に記載の組成の通り、第1液及び第2液の各々について、各成分を攪拌機で3分攪拌することによって調製し(例1〜例9:例1〜例7は本発明に従ったものであり、例8〜9は比較のために調製したものである)、各項目について上述の要領に従い試験を行った。同表に試験結果を示す。
Claims (9)
- カルボキシル基含有アクリル系共重合体、オルガノシロキサン及び3級アミノ基含有ウレタンプレポリマーを含む水性エマルジョンから構成された第1液、及びエポキシ基含有有機シラン化合物を含む第2液からなる、2液硬化型水性塗料組成物。
- 第2液中に、前記エポキシ基含有有機シラン化合物以外の、エポキシ基を一分子中に少なくとも2個以上有する化合物を更に含む、請求項1記載の2液硬化型水性塗料組成物。
- カルボキシル基含有アクリル系共重合体、オルガノシロキサン及び3級アミノ基含有ウレタンプレポリマーを含む水性エマルジョンから構成された第1液、及びエポキシ基含有有機シラン化合物を含む第2液からなる、2液硬化型水性塗料組成物であって、
前記カルボキシル基含有アクリル系共重合体、オルガノシロキサン及び3級アミノ基含有ウレタンプレポリマーを含む水性エマルジョンは、
(i)溶液重合によって、カルボキシル基を有し、酸価が20〜100mgKOH/gであるアクリル系共重合体を生成する工程、
(ii)上記カルボキシル基含有アクリル系共重合体20〜200重量部とアルコキシ基含有有機シラン化合物100重量部の混合物に対し、水と有機金属化合物0.1〜30重量部の存在下で加水分解縮合を行う工程、
(iii)上記(ii)工程からの生成物に、3級アミノ基を少なくとも一分子中に2個以上有し、アミン価が10〜350mgKOH/gであるウレタンプレポリマー5〜50重量部を混合する工程、
(iv)上記(iii)工程からの混合物に中和剤と水を添加して中和し、自己乳化させる工程、によって製造される、
上記2液硬化型水性塗料組成物。 - 前記(i)工程によって生成されるアクリル系共重合体がさらに3級アミノ基を有しており、アミン価が0mgKOH/gより大きくかつ50mgKOH/g以下である、請求項3記載の2液硬化型水性塗料組成物。
- 2液硬化型水性塗料組成物の1液を構成する水性エマルジョン製造方法であって、
(i)溶液重合によって、カルボキシル基を有し、酸価が20〜100mgKOH/gであるアクリル系共重合体(a)を生成する工程、
(ii)上記アクリル系共重合体(a)20〜200重量部とアルコキシ基含有有機シラン化合物(b)100重量部の混合物に対し、水と有機金属化合物(c)0.1〜30重量部の存在下で加水分解縮合を行う工程、
(iii)上記(ii)工程からの生成物に、3級アミノ基を少なくとも一分子中に2個以上有し、アミン価が10〜350mgKOH/gであるウレタンプレポリマー(d)5〜50重量部を混合する工程、
(iv)上記(iii)工程からの混合物に中和剤と水を添加して中和し、自己乳化させる工程、
を含む、上記水性エマルジョン製造方法。 - 前記アクリル系共重合体(a)がさらに3級アミノ基を有しており、アミン価が0mgKOH/gより大きくかつ50mgKOH/g以下である、請求項5記載の方法。
- 2液硬化型水性塗料組成物の製造方法であって、
該2液硬化型水性塗料組成物の1液を構成する水性エマルジョンが、
(i)溶液重合によって、カルボキシル基を有し、酸価が20〜100mgKOH/gであるアクリル系共重合体(a)を生成する工程、
(ii)上記アクリル系共重合体(a)20〜200重量部とアルコキシ基含有有機シラン化合物(b)100重量部の混合物に対し、水と有機金属化合物(c)0.1〜30重量部の存在下で加水分解縮合を行う工程、
(iii)上記(ii)工程からの生成物に、3級アミノ基を少なくとも一分子中に2個以上有し、アミン価が10〜350mgKOH/gであるウレタンプレポリマー(d)5〜50重量部を混合する工程、
(iv)上記(iii)工程からの混合物に中和剤と水を添加して中和し、自己乳化させる工程、によって製造され、
該2液硬化型水性塗料組成物の他方の1液に、エポキシ基含有有機シラン化合物を含有させることを含む、
上記2液硬化型水性塗料組成物製造方法。 - 該2液硬化型水性塗料組成物の他方の1液に、前記エポキシ基含有有機シラン化合物以外の、エポキシ基を一分子中に少なくとも2個以上有する化合物を更に含有させることを含む、請求項7記載の方法。
- 前記アクリル系共重合体(a)がさらに3級アミノ基を有しており、アミン価が0mgKOH/gより大きくかつ50mgKOH/g以下である、請求項7又は8に記載の方法。
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