JP2005114505A - ガラス中の微量セレンの定量方法 - Google Patents
ガラス中の微量セレンの定量方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP2005114505A JP2005114505A JP2003348067A JP2003348067A JP2005114505A JP 2005114505 A JP2005114505 A JP 2005114505A JP 2003348067 A JP2003348067 A JP 2003348067A JP 2003348067 A JP2003348067 A JP 2003348067A JP 2005114505 A JP2005114505 A JP 2005114505A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- selenium
- glass
- solution
- sample
- analyzing
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
【課題】 試料の分解および分離等の前処理の過程でのセレンの揮散および吸着による損失を防ぎ、ガラス中のセレンを分析する方法を提供する。
【解決手段】本発明はガラス試料をアルカリ融解し溶融物を得、該溶融物を塩酸で溶解しさらにフッ化水素酸を加え、該溶融物中のコロイダルシリカを分解し溶液とし、放冷後、該溶液に共沈剤としてテルル溶液および還元剤を加え加熱することによりセレンを沈殿させ、セレンをろ過分離させ、該分離物を誘導結合プラズマ発光分光分析法により分析する。【選択図】 図1
【解決手段】本発明はガラス試料をアルカリ融解し溶融物を得、該溶融物を塩酸で溶解しさらにフッ化水素酸を加え、該溶融物中のコロイダルシリカを分解し溶液とし、放冷後、該溶液に共沈剤としてテルル溶液および還元剤を加え加熱することによりセレンを沈殿させ、セレンをろ過分離させ、該分離物を誘導結合プラズマ発光分光分析法により分析する。【選択図】 図1
Description
本発明は、ガラス中の微量セレンの定量方法に関する。
セレンは人にとって必須元素であると同時に、過剰になると人体に害を及ぼすことが知られている。また、環境基準等でも規制がされており、このようなことからも、有害物質であるセレンの濃度を把握することは必要不可欠である。
微量セレンを分析する際、感度を向上させるため、試料量を多く分解する必要がある。
ガラス中の不純物の定量方法としては、セラミックス協会で定められている公定化学定量法があるが、その中にはセレンの分析方法は規定されていない。セレンと性質が酷似しているヒ素についてはフッ化水素酸、硝酸および硫酸の混酸による分解法(非特許文献1)、NaOH融解法(非特許文献2)などがある。フッ化水素酸、硝酸および硫酸の混酸による分解法ではAs(III)が十分に酸化されず、AsF3として揮散してしまう恐れがあるが、KMnO4を併用することによりAs(V)へ酸化が行われ揮散を防ぐことが出来る。この方法をセレンに適用し分析する場合、セレンが揮散してしまうと言った問題がある。
NaOH融解法の場合は、ガラス試料量が多い場合、融解後コロイド状のケイ酸塩が生成し、このケイ酸塩中にセレンが吸着してしまうことが懸念される。このようなことから、ヒ素の定量法をセレンに適用することは出来ない。
一方、鉱石中のセレンの分析法は、硝酸と過塩素酸とで分解し、過塩素酸の白煙を発生させた後、テルルで共沈分離誘導結合プラズマ発光分光法(非特許文献3)または3,3−ジアミノペンジジン抽出吸光光度法で定量する方法が、JIS M 8134で規定されているが、この方法では、ガラス試料は分解することが出来ない。
ASTM168・92 全Asの定量法 JIS R 3101−1991 全Asの定量法 JIS M 8184 鉱石中のセレン定量方法
ASTM168・92 全Asの定量法 JIS R 3101−1991 全Asの定量法 JIS M 8184 鉱石中のセレン定量方法
本発明は、従来技術の問題点を解消し、試料の分解および分離等の前処理の過程でのセレンの揮散および吸着による損失を防ぎ、ガラス中のセレンを分析する方法を提供することを目的とする。
上記課題を解決するために、本発明はガラス試料をアルカリ融解し溶融物を得、該溶融物を塩酸で溶解し、さらにフッ化水素酸を加え、該溶融物中のコロイダルシリカを分解し溶液とし、放冷後、該溶液に共沈剤としてテルル溶液および還元剤を加え加熱することによりセレンを沈殿させ、セレンをろ過分離させ、該分離物を誘導結合プラズマ発光分光分析法により分析することを特徴とするガラス中セレンの分析方法である。
本発明は、以上説明した方法により、試料の分解および分離等の前処理過程での揮発および吸着によるセレンの損失なく、ガラス中のセレンを分析することができる。
以下に各過程を図1に基づいて詳細に説明する。
サンプル:ガラスの種類として、石英ガラス,ソーダガラス,ソーダライムガラス等が挙げられる。
(分解方法)
まず、試料をはかり取り、約10倍量の過酸化ナトリウムを加えブンゼンバーナーで加熱し溶解する(ステップS10)。水の入ったビーカーにるつぼを入れ、塩を溶解した後、塩酸を加えて加熱する。放冷後、さらにフッ化水素酸を加えて加熱することによりコロイダルシリカを分解し、試料を完全分解する(ステップS11)。
(共沈方法)
テルル溶液;10g/lテルル溶液 (4N塩酸性)
還元剤:還元剤としては塩化スズ,硫酸ヒドラジニウム,塩化ヒドラジニウムなどがあるが、塩化ヒドラジニウムが好ましい。
サンプル:ガラスの種類として、石英ガラス,ソーダガラス,ソーダライムガラス等が挙げられる。
(分解方法)
まず、試料をはかり取り、約10倍量の過酸化ナトリウムを加えブンゼンバーナーで加熱し溶解する(ステップS10)。水の入ったビーカーにるつぼを入れ、塩を溶解した後、塩酸を加えて加熱する。放冷後、さらにフッ化水素酸を加えて加熱することによりコロイダルシリカを分解し、試料を完全分解する(ステップS11)。
(共沈方法)
テルル溶液;10g/lテルル溶液 (4N塩酸性)
還元剤:還元剤としては塩化スズ,硫酸ヒドラジニウム,塩化ヒドラジニウムなどがあるが、塩化ヒドラジニウムが好ましい。
放冷後、試料溶液にテルル溶液および塩化ヒドラジニウムを加え、180〜200°Cで2時間程度加熱し、セレンを還元し共沈させる(ステップS12)。
(分離方法)
5種Bのろ紙を用いてろ過(ステップS13)後、希塩酸で沈殿をよく洗浄し、ろ液は廃棄する。受けのビ−カーを取替え、熱王水を少量ずつ加え、沈殿を溶解する(ステップS14)。純水でろ紙をよく洗浄した後、ろ液を湯煎器上で乾固させる(ステップS15)。
(定量方法)
乾固後、残渣を王水で溶解し(ステップS16)、純水を加えて定容して試料溶液とする。この溶液を、誘導結合プラズマ発光分光分析法で定量する(ステップS17)。
(分離方法)
5種Bのろ紙を用いてろ過(ステップS13)後、希塩酸で沈殿をよく洗浄し、ろ液は廃棄する。受けのビ−カーを取替え、熱王水を少量ずつ加え、沈殿を溶解する(ステップS14)。純水でろ紙をよく洗浄した後、ろ液を湯煎器上で乾固させる(ステップS15)。
(定量方法)
乾固後、残渣を王水で溶解し(ステップS16)、純水を加えて定容して試料溶液とする。この溶液を、誘導結合プラズマ発光分光分析法で定量する(ステップS17)。
2種類のソーダライムガラス試料を乳鉢で粉砕し、該試料0.5gをジルコニウムるつぼにはかり取り、セレンをそれぞれ1mgおよび0.1mg添加した。
融剤として、過酸化ナトリウムを5g加えてブンゼンバーナーで加熱し融解した。
放冷後、水80mlおよび塩酸50mlの入った樹脂製ビーカー中にジルコニウムるつぼを入れホットプレートで加熱して塩を溶解した。放冷後、ジルコニウムるつぼを取り出し、フッ化水素酸を5ml加えて、加熱溶解した。
放冷後、10g/lテルル溶液(0.4N塩酸性)0.2ml、及び塩化ヒドラジニウム5.0gを加え攪拌した後、ホットプレートで180°Cで2時間加熱した。
放冷後、5種Bのろ紙を用いて試料をろ過し、沈殿を(1十100)塩酸でよく洗浄した後ろ液は廃棄した。受けを50ml石英ビーカーに換え、ろ紙上に熱王水10mlを少量ずつ滴下し、沈殿を溶解した。溶解後、ろ紙を純水でよく洗浄した後、石英ビーカーを湯煎器上で加熱、蒸発乾固させた。
乾固後、硝酸0.2ml及び塩酸0.6mlを加え室温にて塩を溶解した。溶解後、純水を加え10mlに定容し、誘導結合プラズマ発光分光分析法により、セレンを定量した。
測定には196.090nmの波長を使用した。
ソーダライムガラスにセレンを1mg添加した試料では回収率99%、セレンを0.1mg添加した試料では97%という高い回収が得られ、セレンの揮発および吸着による損失なく定量することができた。
Claims (2)
- ガラス試料をアルカリ性融剤を用いて融解し、得られた溶融物を塩酸およびフッ化水素酸を加えて溶解し、放冷後、得られた溶液に共沈剤および還元剤を加え加熱することによりセレンを沈殿させ、さらにセレンをろ過分離した後、得られた分離物を誘導結合プラズマ発光分光分析法により分析することを特徴とするガラス中のセレンの分析方法。
- ジルコニウムるつぼを用いてガラス試料をアルカリ性融剤を用いて融解し、得られた溶融物を塩酸およびフッ化水素酸を加えて溶解し、放冷後、得られた溶液に共沈剤としてテルル溶液および還元剤を加え加熱することによりセレンを沈殿させ、さらにセレンをろ過分離した後、得られた分離物を誘導結合プラズマ発光分光分析法により分析することを特徴とするガラス中のセレンの分析方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2003348067A JP2005114505A (ja) | 2003-10-07 | 2003-10-07 | ガラス中の微量セレンの定量方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2003348067A JP2005114505A (ja) | 2003-10-07 | 2003-10-07 | ガラス中の微量セレンの定量方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2005114505A true JP2005114505A (ja) | 2005-04-28 |
Family
ID=34540368
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2003348067A Pending JP2005114505A (ja) | 2003-10-07 | 2003-10-07 | ガラス中の微量セレンの定量方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP2005114505A (ja) |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2007138768A1 (ja) * | 2006-05-26 | 2007-12-06 | Nippon Mining & Metals Co., Ltd. | 分析試料の融解用ジルコニウムるつぼ、分析試料の作製方法及び分析方法 |
JP2009047543A (ja) * | 2007-08-20 | 2009-03-05 | Nikko Kinzoku Kk | ジルコニウム坩堝 |
CN107643281A (zh) * | 2017-09-29 | 2018-01-30 | 通标标准技术服务有限公司 | 工业硅杂质含量测定方法 |
CN111398399A (zh) * | 2020-03-31 | 2020-07-10 | 广西壮族自治区地质矿产测试研究中心 | 一种电感耦合等离子质谱法测定银的方法 |
-
2003
- 2003-10-07 JP JP2003348067A patent/JP2005114505A/ja active Pending
Cited By (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2007138768A1 (ja) * | 2006-05-26 | 2007-12-06 | Nippon Mining & Metals Co., Ltd. | 分析試料の融解用ジルコニウムるつぼ、分析試料の作製方法及び分析方法 |
JPWO2007138768A1 (ja) * | 2006-05-26 | 2009-10-01 | 日鉱金属株式会社 | 分析試料の融解用ジルコニウムるつぼ、分析試料の作製方法及び分析方法 |
JP2011090010A (ja) * | 2006-05-26 | 2011-05-06 | Jx Nippon Mining & Metals Corp | 分析試料の融解用ジルコニウムるつぼ、分析試料の作製方法及び分析方法 |
JP4968649B2 (ja) * | 2006-05-26 | 2012-07-04 | Jx日鉱日石金属株式会社 | 分析試料の融解用ジルコニウムるつぼ、分析試料の作製方法及び分析方法 |
JP2009047543A (ja) * | 2007-08-20 | 2009-03-05 | Nikko Kinzoku Kk | ジルコニウム坩堝 |
CN107643281A (zh) * | 2017-09-29 | 2018-01-30 | 通标标准技术服务有限公司 | 工业硅杂质含量测定方法 |
CN111398399A (zh) * | 2020-03-31 | 2020-07-10 | 广西壮族自治区地质矿产测试研究中心 | 一种电感耦合等离子质谱法测定银的方法 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Verlinden et al. | The determination of selenium by atomic-absorption spectrometry: A review | |
CN108190938A (zh) | 一种从光伏废银浆制备高纯硝酸银的方法 | |
CN104792647B (zh) | 碲化铜中铜、碲、金和银含量的测定方法 | |
Walsh et al. | Dissolution procedures for geological and environmental samples | |
US6666903B1 (en) | Method for improved recovery of metals | |
CN110643827B (zh) | 一种绿色溶解并提取金元素的方法 | |
JP2010077510A (ja) | ロジウムと白金及び又はパラジウムとの分離方法 | |
JP6325358B2 (ja) | 微量貴金属の分離方法及び分析方法 | |
CN104764704B (zh) | 闪速吹炼炉渣中铜物相的测定方法 | |
JP2005114505A (ja) | ガラス中の微量セレンの定量方法 | |
JP2011106961A (ja) | レーザーアブレーションicp分析法を用いた貴金属の分析方法 | |
JP2002030357A (ja) | イリジウム、ルテニウム、ロジウムの分離方法およびこれらの−括定量方法。 | |
JP2002372518A (ja) | 白金族元素の定量方法 | |
JP2011214977A (ja) | 樹脂材料中の金属元素の分析方法 | |
JP2008241455A (ja) | バーミキュライト中の角閃石系石綿の定量方法 | |
Polakovicova et al. | Spectrographic determination of gold in geological materials after preconcentration on Spheron-Thiol | |
JP2011158326A (ja) | 銀粉中の微量塩素の定量方法 | |
JP2010197183A (ja) | 合金中の微量元素の分析方法 | |
JP4200107B2 (ja) | シリコン中の不純物の分析方法 | |
JP2009174902A (ja) | 合金中の微量元素の分析方法 | |
Tertipis et al. | New fire assay for iridium | |
JP4800806B2 (ja) | ケイ素化合物含有試料中の不純物分析用試料液の調製方法 | |
JPH07224334A (ja) | 銅の分離回収方法 | |
JP6222526B2 (ja) | AlまたはAl合金中に含有されるAlNの定量方法 | |
JP3408917B2 (ja) | 高純度石英ガラス及びその製造方法 |