JP4800806B2 - ケイ素化合物含有試料中の不純物分析用試料液の調製方法 - Google Patents
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Description
ファインセラミックス用炭化ケイ素微粉末の化学分析方法JIS R1616-1994、11.3 ファインセラミックス用炭化ケイ素微粉末の化学分析方法JIS R1616-1994、6.2、6.3 ファインセラミックス用窒化ケイ素微粉末の化学分析方法JIS R1603-1994、6.2、6.3
本発明におけるケイ素化合物としては、特に限定されないが、ファインセラミックス分野において用いられるケイ素化合物であることが好ましい。ファインセラミックスにおいては、微量の不純物が物性等に大きく影響するからである。こうしたケイ素化合物としては、炭化ケイ素、窒化ケイ素、二酸化ケイ素及びサイアロン等が挙げられる。ケイ素化合物は、1種又は2種以上を組み合わせて用いることができる。なかでも、電子部品や機械部品として用いられる炭化ケイ素及び窒化ケイ素を試料中に含んでいることが好ましい。
ケイ素化合物含有試料は、ケイ素化合物を含有していればよく、その組成や状態は特に限定されない。好ましくは、本試料中においてはケイ素化合物を主成分(質量比率で50%を超える成分)とすることが好ましく、より好ましくは70%以上であり、さらに好ましくは80%以上であり、一層好ましくは90%以上である。95%以上であってもよい。ケイ素化合物の含有量が高いと、一層不純物の影響が重要となる。ケイ素化合物含有試料の形態は、特に限定されないが、多くは、セラミックス焼結体製造用あるいはセラミックス粉末合成用の原料粉末、該原料粉末を含む組成物並びに焼結体又は合成セラミックス粉末である。また、セラミックス焼結体やセラミックス粉末の製造時における中間品であってもよい。
本発明におけるケイ素化合物含有試料中の分析対象である不純物は、ケイ素化合物含有試料をアルカリ融解して得られるアルカリ融成物のアルカリ性水性溶液に溶質として含有できるものであれば、特に限定されない。また、本発明による試料液は、誘導結合プラズマ発光分析法によって分析することが好ましいことから、本分析法によって検出可能な元素であることが好ましい。こうした分析対象となる不純物としての元素(あるいは不純物に含まれる元素)としては、ホウ素、リン、アルミニウム、ガリウム、ベリリウム、マグネシウム、カルシウム、ストロンチウム、バリウム、モリブデン及びタングステンが挙げられる。なかでも、ケイ素化合物系セラミックスの焼結性や物性に影響する観点から、ホウ素、アルミニウム、ガリウム、モリブデン及びタングステンを対象とすることが好ましい。特に、ホウ素は、炭化ケイ素セラミックスの焼結性に大きく影響することから測定対象不純物とすることが好ましい。分析対象とする不純物は、こうした元素を1種又は2種以上含んでいてもよい。
次に、ケイ素化合物含有試料からの不純物分析用試料液の調製について説明する。本発明では、試料液の調製にあたり、ケイ素化合物含有試料をアルカリ融解する。アルカリ融解は、ケイ酸塩などのケイ素化合物を可溶性のケイ酸塩として完全に溶解することができるため、ケイ素化合物中の不純物溶液化法として好ましい。また、ケイ素と類似しケイ素と類似した抽出傾向を呈するホウ素を分析対象とする場合、ケイ素化合物を完全に溶解させることでホウ素も同様に溶解させることができる。したがって、ケイ素化合物含有試料中のホウ素などの不純物を再現性よく分析できる。アルカリ融解には、ケイ素化合物アルカリ融解に一般的に用いられる融剤を用いることができるが、分析精度等の観点からは、分析対象となる不純物を含まない融剤を用いることが好ましい。こうした融剤としては、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム及び水酸化リチウムなどを用いることができる。好ましくは、使用する白金器具へのダメージが低く、試薬純度が高く且つケイ素化合物の融解能力が高い観点から炭酸ナトリウムを用いる。なお、アルカリ融解の条件は、JIS R1616-1994やJIS R1603-1994等を参考に適宜必要な条件を設定して行うことができる。また、使用する容器の材質や試薬等級は、分析対象となる不純物への影響ができるだけ小さいものを選択することが好ましい。
こうして得られた試料液について不純物を分析することができる。分析法は、誘導結合プラズマ発光分析、誘導結合プラズマ質量分析、原子吸光分析を用いることができる。分析対象の種類や濃度範囲の観点から、好ましくは誘導結合プラズマ発光分析であり、具体的には、誘導結合(高周波)プラズマ発光分析で不純物の分析を実施する。ICP-AESで分光し検出した光の波長は元素に特有であり、光強度は試料液の元素濃度に比例するため、定性分析及び定量分析が可能である。
こうしたケイ素化合物含有試料の不純物分析用試料液及びその分析方法は、ケイ素化合物含有セラミックス焼結体や原料粉末の製造工程における原料、中間製品及び最終製品の組成の管理に利用できる。例えば、焼結体の製造工程においては、原材料組成と焼結体組成は、製造工程中における揮散や汚染によって変動することがあり、それにより製品の物性が変動する可能性があるため、工程における組成管理が重要となる。例えば、セラミックス焼結体の製造工程におけるケイ素化合物含有試料としては、ケイ素化合物含有原料粉末、該原料粉末を含有する焼結用組成物、焼結前成形体、焼結体などとすることができる。
商業的に入手した炭化ケイ素原料粉末0.5gを白金皿に取り、炭酸ナトリウム3g(試薬特級)を加えてアルカリ融解した。放冷後の融成物に水を加えて加温溶解し完全溶解し定容(100ml)とした。この溶液中のホウ素を誘導結合プラズマ発光分析法で定量した。分析波長は、249.77nmで測定した。ホウ素定量結果を表1に示す。
実施例で用いたのと同じ炭化ケイ素原料粉末0.5gを白金皿に取り、炭酸ナトリウム3g(試薬特級)を加えて融解した。これに塩酸(1+1)20mlを添加して加温し、生成したケイ酸をろ過・洗浄しろ液1を得る。先にろ過したケイ酸を白金皿に移して灰化後、炭酸ナトリウム3gを加えて融解し、塩酸(1+1)20mlを加えて加温し、生成したケイ酸をろ過・洗浄してろ液2を得る。ろ液1及び2の溶液を定容(100ml)とした後、それぞれの溶液中のホウ素を誘導結合プラズマ発光分析法で定量した。ホウ素定量結果を表2に示す。
Claims (9)
- 不純物としてホウ素を含むケイ素化合物含有試料の不純物分析用試料液の調製方法であって、
前記ケイ素化合物含有試料をフッ化水素酸で処理することなくアルカリ融解する工程と、
アルカリ融解後の融成物をアルカリ性の水性溶液とする工程と、
を備える、調製方法。 - 前記アルカリ融解工程は、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム及び水酸化リチウムからなる群から選択される1種又は2種以上を融剤として用いる工程である、請求項1に記載の調製方法。
- 前記ケイ素化合物含有試料は、炭化ケイ素、窒化ケイ素、二酸化ケイ素及びサイアロンからなる群から選択される1種又は2種以上を主成分とする、請求項1又は2に記載の調製方法。
- 前記ケイ素化合物含有試料は、ケイ素化合物原料粉末、ケイ素化合物含有組成物及びケイ素化合物焼結体のいずれかである、請求項1〜3のいずれかに記載の調製方法。
- 前記不純物は、ホウ素、リン、アルミニウム、ガリウム、ベリリウム、マグネシウム、カルシウム、ストロンチウム、バリウム、モリブデン及びタングステンからなる群から選択される1種又は2種以上を含む、請求項1〜4のいずれかに記載の調製方法。
- 前記不純物はホウ素を含む、請求項5に記載の調製方法。
- 不純物としてホウ素を含むケイ素化合物含有試料の不純物の分析方法であって、
フッ化水素酸で処理することなく前記ケイ素化合物含有試料のアルカリ融成物のアルカリ性の水性溶液を準備する工程と、
前記アルカリ性水性溶液について誘導結合プラズマ発光分析を実施する工程と、
を備える、分析方法。 - 前記ケイ素化合物含有試料は、炭化ケイ素及び/又は窒化ケイ素を主成分とする、請求
項7に記載の分析方法。 - 前記不純物はホウ素を含む、請求項7又は8に記載の分析方法。
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